Métodos de investigación en química. Análisis cuantitativo

La gran mayoría de la información sobre sustancias, sus propiedades y transformaciones químicas se obtuvo mediante experimentos químicos o fisicoquímicos. Por lo tanto, el principal método utilizado por los químicos debe considerarse un experimento químico.

Las tradiciones de la química experimental han evolucionado a lo largo de los siglos. Incluso cuando la química no era una ciencia exacta, en la antigüedad y en la Edad Media, los científicos y los artesanos, a veces accidentalmente y a veces a propósito, descubrieron formas de obtener y purificar muchas sustancias que se utilizaban en la actividad económica: metales, ácidos, álcalis, colorantes. y etc. Los alquimistas contribuyeron mucho a la acumulación de dicha información (ver Alquimia).

Gracias a esto, a principios del siglo XIX. Los químicos conocían bien los conceptos básicos del arte experimental, en particular los métodos de purificación de varios líquidos y sólidos, lo que les permitió hacer muchos descubrimientos importantes. Sin embargo, la química comenzó a convertirse en una ciencia en el sentido moderno de la palabra, una ciencia exacta, recién en el siglo XIX, cuando se descubrió la ley de las razones múltiples y se desarrolló la teoría atómico-molecular. Desde ese momento, el experimento químico comenzó a incluir no solo el estudio de las transformaciones de las sustancias y los métodos para su aislamiento, sino también la medición de varias características cuantitativas.

Un experimento químico moderno incluye muchas medidas diferentes. El equipo para la preparación de experimentos y la cristalería química también han cambiado. En un laboratorio moderno, no encontrará retortas caseras: han sido reemplazadas por equipos de vidrio estándar producidos por la industria y adaptados específicamente para realizar un procedimiento químico particular. Los métodos de trabajo también se han convertido en estándar, que en nuestro tiempo ya no tienen que ser reinventados por cada químico. La descripción de los mejores, comprobada por muchos años de experiencia, se puede encontrar en libros de texto y manuales.

Los métodos para estudiar la materia se han vuelto no solo más universales, sino también mucho más diversos. Los métodos de investigación físicos y fisicoquímicos, diseñados para aislar y purificar compuestos, así como para establecer su composición y estructura, desempeñan un papel cada vez mayor en el trabajo de un químico.

La técnica clásica para la purificación de sustancias requería una mano de obra extremadamente intensiva. Hay casos en que los químicos dedicaron años de trabajo al aislamiento de un compuesto individual de una mezcla. Por lo tanto, las sales de elementos de tierras raras podrían aislarse en forma pura solo después de miles de cristalizaciones fraccionadas. Pero incluso después de eso, no siempre se podía garantizar la pureza de la sustancia.

Los métodos modernos de cromatografía le permiten separar rápidamente una sustancia de las impurezas (cromatografía preparativa) y comprobar su identidad química (cromatografía analítica). Además, los métodos clásicos pero muy mejorados de destilación, extracción y cristalización, así como métodos modernos tan eficaces como la electroforesis, la fusión por zonas, etc., se utilizan ampliamente para purificar sustancias.

La tarea a la que se enfrenta el químico sintético tras el aislamiento de una sustancia pura -establecer la composición y estructura de sus moléculas- se relaciona en gran medida con la química analítica. Con la técnica tradicional de trabajo, también era muy laborioso. En la práctica, como único método de medición, antes se utilizaba el análisis elemental, que permite establecer la fórmula más sencilla del compuesto.

Para determinar la verdadera fórmula tanto molecular como estructural, a menudo era necesario estudiar las reacciones de una sustancia con varios reactivos; aislar los productos de estas reacciones individualmente, estableciendo a su vez su estructura. Y así sucesivamente, hasta que, sobre la base de estas transformaciones, la estructura de la sustancia desconocida no se hizo evidente. Por lo tanto, el establecimiento de la fórmula estructural de un compuesto orgánico complejo a menudo tomó mucho tiempo, y dicho trabajo se consideró completo, que terminó con una contrasíntesis: la preparación de una nueva sustancia de acuerdo con la fórmula establecida para ella. .

Este método clásico fue extremadamente útil para el desarrollo de la química en general. Hoy en día, rara vez se usa. Como regla general, la sustancia desconocida aislada después del análisis elemental se somete a un estudio mediante espectrometría de masas, análisis espectral en los rangos visible, ultravioleta e infrarrojo, así como resonancia magnética nuclear. Una derivación comprobada de una fórmula estructural requiere el uso de una amplia gama de métodos, y sus datos generalmente se complementan entre sí. Pero en varios casos, los métodos convencionales no dan un resultado inequívoco, y uno tiene que recurrir a métodos directos para establecer la estructura, por ejemplo, al análisis de difracción de rayos X.

Los métodos fisicoquímicos se utilizan no solo en química sintética. No son de menor importancia en el estudio de la cinética de las reacciones químicas, así como de sus mecanismos. La tarea principal de cualquier experimento sobre el estudio de la velocidad de reacción es la medición precisa de la concentración variable en el tiempo y, además, generalmente muy pequeña, del reactivo. Para resolver este problema, dependiendo de la naturaleza de la sustancia, se pueden utilizar métodos cromatográficos, varios tipos de análisis espectral y métodos electroquímicos (ver Química analítica).

La sofisticación de la tecnología ha alcanzado un nivel tan alto que se ha hecho posible determinar con precisión la velocidad de reacciones incluso "instantáneas", como se creía anteriormente, por ejemplo, la formación de moléculas de agua a partir de cationes y aniones de hidrógeno. Con una concentración inicial de ambos iones igual a 1 mol/l, el tiempo de esta reacción es de varias centenas de billonésimas de segundo.

Los métodos de investigación fisicoquímica también están especialmente adaptados para la detección de partículas intermedias de vida corta formadas durante las reacciones químicas. Para ello, los dispositivos están equipados con dispositivos de grabación de alta velocidad o con accesorios que garantizan el funcionamiento a temperaturas muy bajas. Dichos métodos capturan con éxito los espectros de partículas cuyo tiempo de vida en condiciones normales se mide en milésimas de segundo, como los radicales libres.

Además de los métodos experimentales, los cálculos se utilizan ampliamente en la química moderna. Por lo tanto, el cálculo termodinámico de una mezcla de sustancias en reacción permite predecir con precisión su composición de equilibrio (ver Equilibrio químico).

Los cálculos de moléculas basados en la mecánica cuántica y la química cuántica se han vuelto universalmente reconocidos y en muchos casos irreemplazables. Estos métodos se basan en un aparato matemático muy complejo y requieren el uso de las computadoras electrónicas más avanzadas: las computadoras. Le permiten crear modelos de la estructura electrónica de las moléculas que explican las propiedades observables y medibles de las moléculas de baja estabilidad o las partículas intermedias formadas durante las reacciones.

Los métodos para estudiar sustancias desarrollados por químicos y fisicoquímicos son útiles no solo en química, sino también en ciencias relacionadas: física, biología, geología. Ni la industria, ni la agricultura, ni la medicina, ni la criminología pueden prescindir de ellos. Los instrumentos físicos y químicos ocupan un lugar de honor en las naves espaciales, que se utilizan para estudiar el espacio cercano a la Tierra y los planetas vecinos.

Por lo tanto, el conocimiento de los conceptos básicos de la química es necesario para todas las personas, independientemente de su profesión, y el desarrollo ulterior de sus métodos es una de las direcciones más importantes de la revolución científica y tecnológica.

Método de análisis nombrar los principios que subyacen al análisis de la materia, es decir, el tipo y la naturaleza de la energía que provoca la perturbación de las partículas químicas de la materia.

El análisis se basa en la dependencia entre la señal analítica registrada y la presencia o concentración del analito.

señal analítica es una propiedad fija y medible de un objeto.

En química analítica, los métodos de análisis se clasifican según la naturaleza de la propiedad que se determina y según el método de registro de la señal analítica:

1.químico

2.físico

3.Físico y químico

Los métodos fisicoquímicos se denominan instrumentales o de medición, ya que requieren el uso de instrumentos, instrumentos de medición.

Considere una clasificación completa de los métodos químicos de análisis.

Métodos químicos de análisis.- basado en la medida de la energía de una reacción química.

Durante la reacción, cambian los parámetros asociados con el consumo de materiales de partida o la formación de productos de reacción. Estos cambios pueden observarse directamente (precipitado, gas, color) o medirse como consumo de reactivo, masa de producto, tiempo de reacción, etc.

Por metas Los métodos de análisis químico se dividen en dos grupos:

I. Análisis cualitativo- consiste en la detección de elementos individuales (o iones) que componen la sustancia analizada.

Los métodos de análisis cualitativos se clasifican:

1. análisis de cationes

2. análisis de aniones

3. análisis de mezclas complejas.

II.Análisis cuantitativo- consiste en determinar el contenido cuantitativo de los componentes individuales de una sustancia compleja.

Los métodos químicos cuantitativos clasifican:

1. Gravimétrico El método de análisis (peso) se basa en el aislamiento del analito en su forma pura y su pesaje.

Los métodos gravimétricos según el método de obtención del producto de reacción se dividen en:

a) los métodos quimiogravimétricos se basan en medir la masa del producto de una reacción química;

b) los métodos electrogravimétricos se basan en medir la masa del producto de una reacción electroquímica;

c) los métodos termogravimétricos se basan en medir la masa de una sustancia formada durante la exposición térmica.

2. Volumétrico Los métodos de análisis se basan en medir el volumen de un reactivo consumido para la interacción con una sustancia.

Los métodos volumétricos, según el estado de agregación del reactivo, se dividen en:

a) métodos volumétricos de gases, que se basan en la absorción selectiva del componente determinado de la mezcla de gases y la medición del volumen de la mezcla antes y después de la absorción;

b) Los métodos volumétricos líquidos (titulares o volumétricos) se basan en medir el volumen de un reactivo líquido consumido para la interacción con el analito.

Según el tipo de reacción química, se distinguen los métodos de análisis volumétrico:

La protolitometría es un método basado en el curso de una reacción de neutralización;

redoxometría - un método basado en la ocurrencia de reacciones redox;

complexometría - un método basado en el curso de la reacción de complejación;

· métodos de precipitación - métodos basados en las reacciones de formación de la precipitación.

3. Cinético Los métodos de análisis se basan en determinar la dependencia de la velocidad de una reacción química de la concentración de los reactivos.

Conferencia No. 2. Etapas del proceso analítico

La solución del problema analítico se lleva a cabo realizando el análisis de la sustancia. Según la terminología de la IUPAC análisis [‡] llamado procedimiento para obtener experimentalmente datos sobre la composición química de una sustancia.

Independientemente del método elegido, cada análisis consta de las siguientes etapas:

1) muestreo (muestreo);

2) preparación de muestras (preparación de muestras);

3) medición (definición);

4) procesamiento y evaluación de resultados de medición.

Figura 1. Representación esquemática del proceso analítico.

Selección de muestras

La realización de análisis químicos comienza con la selección y preparación de muestras para el análisis. Cabe señalar que todas las etapas del análisis están interconectadas. Así, una señal analítica cuidadosamente medida no proporciona información correcta sobre el contenido del analito, si la selección o preparación de la muestra para el análisis no se lleva a cabo correctamente. El error de muestreo a menudo determina la precisión general de la determinación del componente y hace que no tenga sentido utilizar métodos de alta precisión. A su vez, el muestreo y la preparación de la muestra dependen no solo de la naturaleza del objeto analizado, sino también del método de medición de la señal analítica. Los métodos y procedimientos para el muestreo y su preparación son tan importantes en el análisis químico que generalmente están prescritos por la Norma Estatal (GOST).

Considere las reglas básicas para el muestreo:

El resultado solo puede ser correcto si la muestra es lo suficientemente representante, es decir, refleja con precisión la composición del material del que se seleccionó. Cuanto más material se selecciona para la muestra, más representativa es. Sin embargo, una muestra muy grande es difícil de manejar y aumenta el tiempo y el costo del análisis. Por lo tanto, es necesario tomar una muestra para que sea representativa y no muy grande.

· La masa óptima de la muestra se debe a la heterogeneidad del objeto analizado, el tamaño de las partículas de las que parte la heterogeneidad y los requisitos de precisión del análisis.

· Se debe asegurar la homogeneidad del lote para asegurar la representatividad de la muestra. Si no es posible formar un lote homogéneo, se debe utilizar la estratificación del lote en partes homogéneas.

· Al muestrear, se tiene en cuenta el estado de agregación del objeto.

· Debe cumplirse la condición de uniformidad de los métodos de muestreo: muestreo aleatorio, muestreo periódico, escalonado, polietápico, muestreo a ciegas, muestreo sistemático.

· Uno de los factores a tener en cuenta a la hora de elegir un método de muestreo es la posibilidad de cambiar la composición del objeto y el contenido del componente determinado a lo largo del tiempo. Por ejemplo, una composición variable del agua en un río, un cambio en la concentración de componentes en productos alimenticios, etc.

El estudio de las sustancias es un asunto bastante complejo e interesante. De hecho, en su forma pura, casi nunca se encuentran en la naturaleza. En la mayoría de los casos, se trata de mezclas de composición compleja, en las que la separación de componentes requiere ciertos esfuerzos, habilidades y equipos.

Después de la separación, es igualmente importante determinar correctamente la pertenencia de una sustancia a una clase particular, es decir, identificarla. Determine los puntos de ebullición y fusión, calcule el peso molecular, verifique la radiactividad, etc., en general, investigue. Para esto, se utilizan varios métodos, incluidos los métodos de análisis fisicoquímicos. Son bastante diversos y requieren el uso, por regla general, de equipos especiales. Sobre ellos y se discutirá más adelante.

Métodos físicos y químicos de análisis: un concepto general

¿Cuáles son estos métodos para identificar compuestos? Son métodos basados en la dependencia directa de todas las propiedades físicas de una sustancia de su composición química estructural. Dado que estos indicadores son estrictamente individuales para cada compuesto, los métodos de investigación fisicoquímicos son extremadamente efectivos y dan un resultado del 100% para determinar la composición y otros indicadores.

Entonces, tales propiedades de una sustancia pueden tomarse como base, tales como:

la capacidad de absorber la luz;
conductividad térmica;
conductividad eléctrica;
temperatura de ebullición;
fusión y otros parámetros.

Los métodos de investigación fisicoquímicos tienen una diferencia significativa con los métodos puramente químicos para identificar sustancias. Como resultado de su trabajo, no hay reacción, es decir, la transformación de una sustancia, tanto reversible como irreversible. Por regla general, los compuestos permanecen intactos tanto en términos de masa como de composición.

Características de estos métodos de investigación.

Hay varias características principales características de tales métodos para determinar sustancias.

La muestra de investigación no necesita ser limpiada de impurezas antes del procedimiento, ya que el equipo no lo requiere.
Los métodos de análisis fisicoquímicos tienen un alto grado de sensibilidad, así como una mayor selectividad. Por lo tanto, se necesita una cantidad muy pequeña de la muestra de prueba para el análisis, lo que hace que estos métodos sean muy convenientes y eficientes. Si bien se requiere determinar un elemento que está contenido en el peso húmedo total en cantidades despreciables, esto no es obstáculo para los métodos indicados.
El análisis toma solo unos minutos, por lo que otra característica es la corta duración o rapidez.
Los métodos de investigación bajo consideración no requieren el uso de indicadores costosos.

Es obvio que las ventajas y características son suficientes para que los métodos de investigación fisicoquímicos sean universales y demandados en casi todos los estudios, independientemente del campo de actividad.

Clasificación

Hay varias características sobre la base de las cuales se clasifican los métodos considerados. Sin embargo, daremos el sistema más general, que une y abarca todos los principales métodos de investigación relacionados directamente con los físicos y químicos.

1. Métodos de investigación electroquímica. Se subdividen en función del parámetro medido en:

potenciometría;
voltametría;
polarografía;
oscilometría;
conductimetría;
electrogravimetría;
coulometría;
amperometría;
dielkometría;
conductimetría de alta frecuencia.

2. Espectral. Incluir:

óptico;
Espectroscopía de fotoelectrones de rayos X;
resonancia magnética nuclear y electromagnética.

3. Térmica. Subdividido en:

térmico;
termogravimetría;
calorimetría;
entalpimetría;
delatometría

4. Métodos cromatográficos, que son:

gas;
sedimentario;
gel-penetrante;
intercambio;
líquido.

También es posible dividir los métodos de análisis fisicoquímicos en dos grandes grupos. Los primeros son los que tienen como resultado la destrucción, es decir, la destrucción total o parcial de una sustancia o elemento. El segundo es no destructivo, preservando la integridad de la muestra de prueba.

Aplicación práctica de tales métodos.

Las áreas de uso de los métodos de trabajo considerados son bastante diversas, pero todas ellas, por supuesto, de una forma u otra, se relacionan con la ciencia o la tecnología. En general, se pueden dar varios ejemplos básicos, a partir de los cuales quedará claro por qué se necesitan tales métodos.

Control sobre el flujo de procesos tecnológicos complejos en la producción. En estos casos, el equipo es necesario para el control y seguimiento sin contacto de todos los eslabones estructurales de la cadena de trabajo. Los mismos dispositivos repararán fallas y fallas y darán un informe cuantitativo y cualitativo preciso sobre las medidas correctivas y preventivas.
Realización de prácticas químicas para determinar cualitativa y cuantitativamente el rendimiento del producto de reacción.
El estudio de una muestra de una sustancia para establecer su composición elemental exacta.
Determinación de la cantidad y calidad de impurezas en la masa total de la muestra.
Análisis preciso de los participantes intermedios, principales y secundarios de la reacción.
Una descripción detallada de la estructura de la materia y las propiedades que exhibe.
Descubrimiento de nuevos elementos y obtención de datos que caractericen sus propiedades.
Confirmación práctica de datos teóricos obtenidos empíricamente.
Trabajo analítico con sustancias de alta pureza utilizadas en diversas ramas de la tecnología.
Titulación de soluciones sin el uso de indicadores, lo que da un resultado más preciso y tiene un control completamente simple, gracias al funcionamiento del aparato. Es decir, la influencia del factor humano se reduce a cero.
Los principales métodos de análisis fisicoquímicos permiten estudiar la composición de:

minerales;
mineral;
silicatos;
meteoritos y cuerpos extraños;
metales y no metales;
aleaciones;
sustancias orgánicas e inorgánicas;
monocristales;
elementos raros y oligoelementos.

Áreas de uso de los métodos.

la energía nuclear;
física;
química;
electrónica de radio;
tecnología láser;
investigación espacial y otros.

La clasificación de los métodos de análisis fisicoquímicos solo confirma cuán completos, precisos y versátiles son para su uso en investigación.

métodos electroquímicos

La base de estos métodos son las reacciones en soluciones acuosas y sobre electrodos bajo la acción de una corriente eléctrica, es decir, la electrólisis. En consecuencia, el tipo de energía que se utiliza en estos métodos de análisis es el flujo de electrones.

Estos métodos tienen su propia clasificación de métodos de análisis físico-químicos. Este grupo incluye las siguientes especies.

Análisis de peso eléctrico. De acuerdo con los resultados de la electrólisis, se elimina una masa de sustancias de los electrodos, que luego se pesa y analiza. Entonces obtenga datos sobre la masa de los compuestos. Una de las variedades de tales trabajos es el método de electrólisis interna.
Polarografía. La base es la medida de la fuerza actual. Es este indicador el que será directamente proporcional a la concentración de los iones deseados en la solución. La titulación amperométrica de soluciones es una variación del método polarográfico considerado.
La coulometría se basa en la ley de Faraday. Se mide la cantidad de electricidad gastada en el proceso, a partir de la cual se procede al cálculo de iones en solución.
Potenciometría: basada en la medición de los potenciales de electrodo de los participantes en el proceso.

Todos los procesos considerados son métodos fisicoquímicos para el análisis cuantitativo de sustancias. Usando métodos de investigación electroquímica, las mezclas se separan en componentes constituyentes, se determina la cantidad de cobre, plomo, níquel y otros metales.

Espectral

Se basa en los procesos de radiación electromagnética. También hay una clasificación de los métodos utilizados.

Fotometría de llama. Para hacer esto, la sustancia de prueba se rocía en una llama abierta. Muchos cationes metálicos dan un color de un color determinado, por lo que su identificación es posible de esta forma. Básicamente, se trata de sustancias como: metales alcalinos y alcalinotérreos, cobre, galio, talio, indio, manganeso, plomo e incluso fósforo.
Espectroscopia de absorción. Incluye dos tipos: espectrofotometría y colorimetría. La base es la determinación del espectro absorbido por la sustancia. Opera tanto en la parte visible como en la caliente (infrarroja) de la radiación.
Turbidimetría.
Nefelometría.
Análisis luminiscente.
Refractometría y polarometría.

Obviamente, todos los métodos considerados en este grupo son métodos de análisis cualitativo de una sustancia.

Análisis de emisiones

Esto provoca la emisión o absorción de ondas electromagnéticas. Según este indicador, se puede juzgar la composición cualitativa de la sustancia, es decir, qué elementos específicos se incluyen en la composición de la muestra de investigación.

cromatográfico

Los estudios fisicoquímicos a menudo se llevan a cabo en diferentes entornos. En este caso, los métodos cromatográficos se vuelven muy convenientes y efectivos. Se dividen en los siguientes tipos.

Líquido de adsorción. En el corazón de la diferente capacidad de los componentes para la adsorción.
Cromatografía de gases. También basado en la capacidad de adsorción, solo para gases y vapores. Se utiliza en la producción en masa de compuestos en estados similares de agregación, cuando el producto sale en una mezcla que debe ser separada.
Cromatografía de partición.
redox.
Intercambio iónico.
Papel.
Capa delgada.
Sedimentario.
Adsorción-complejación.

Térmico

Los estudios fisicoquímicos también involucran el uso de métodos basados en el calor de formación o descomposición de las sustancias. Tales métodos también tienen su propia clasificación.

Análisis térmico.
Termogravimetría.
Calorimetría.
Entalpometría.
Dilatometría.

Todos estos métodos le permiten determinar la cantidad de calor, las propiedades mecánicas, las entalpías de las sustancias. En base a estos indicadores, se cuantifica la composición de los compuestos.

Métodos de química analítica.

Esta sección de la química tiene sus propias características, porque la tarea principal que enfrentan los analistas es la determinación cualitativa de la composición de una sustancia, su identificación y contabilidad cuantitativa. En este sentido, los métodos analíticos de análisis se dividen en:

químico;
biológico;
físico y químico.

Como nos interesan estos últimos, consideraremos cuáles de ellos se utilizan para determinar sustancias.

Las principales variedades de métodos físico-químicos en química analítica.

Espectroscópico: todos los mismos que los discutidos anteriormente.
Espectro de masas: basado en la acción de un campo eléctrico y magnético sobre radicales libres, partículas o iones. El asistente de laboratorio de análisis fisicoquímico proporciona el efecto combinado de los campos de fuerza indicados, y las partículas se separan en flujos iónicos separados según la relación de carga y masa.
métodos radiactivos.
Electroquímico.
Bioquímico.
Térmico.

¿Qué nos permiten aprender tales métodos de procesamiento sobre sustancias y moléculas? En primer lugar, la composición isotópica. Y también: productos de reacción, el contenido de ciertas partículas en sustancias especialmente puras, las masas de los compuestos deseados y otras cosas útiles para los científicos.

Así, los métodos de química analítica son métodos importantes para obtener información sobre iones, partículas, compuestos, sustancias y su análisis.

Los estudios físicos y químicos como rama de la química analítica han encontrado una amplia aplicación en todas las esferas de la vida humana. Le permiten estudiar las propiedades de la sustancia de interés, determinando el componente cuantitativo de los componentes en la composición de la muestra.

Investigación de sustancias

La investigación científica es el conocimiento de un objeto o fenómeno con el fin de obtener un sistema de conceptos y conocimientos. Según el principio de acción, los métodos utilizados se clasifican en:

empírico;
organizativo;
interpretativo;
métodos de análisis cualitativo y cuantitativo.

Los métodos de investigación empíricos reflejan el objeto en estudio desde el lado de las manifestaciones externas e incluyen observación, medición, experimentación, comparación. El estudio empírico se basa en hechos confiables y no implica la creación de situaciones artificiales para el análisis.

Métodos organizativos - comparativos, longitudinales, complejos. El primero implica una comparación de los estados de un objeto obtenidos en diferentes momentos y bajo diferentes condiciones. Longitudinal: observación del objeto de estudio durante un largo período de tiempo. Complex es una combinación de métodos longitudinales y comparativos.

Métodos interpretativos - genéticos y estructurales. La variante genética implica el estudio del desarrollo de un objeto desde el momento de su aparición. El método estructural estudia y describe la estructura de un objeto.

La química analítica se ocupa de los métodos de análisis cualitativo y cuantitativo. Los estudios químicos tienen como objetivo determinar la composición del objeto de estudio.

Métodos de análisis cuantitativo

Con la ayuda del análisis cuantitativo en química analítica, se determina la composición de los compuestos químicos. Casi todos los métodos utilizados se basan en el estudio de la dependencia de las propiedades químicas y físicas de una sustancia con respecto a su composición.

El análisis cuantitativo es general, completo y parcial. General determina la cantidad de todas las sustancias conocidas en el objeto de estudio, independientemente de si están presentes en la composición o no. Un análisis completo se distingue por encontrar la composición cuantitativa de las sustancias contenidas en la muestra. La opción parcial define el contenido de solo los componentes de interés en este estudio químico.

Según el método de análisis, se distinguen tres grupos de métodos: químicos, físicos y fisicoquímicos. Todos ellos se basan en un cambio en las propiedades físicas o químicas de una sustancia.

investigación química

Este método tiene como objetivo determinar sustancias en varias reacciones químicas que ocurren cuantitativamente. Estos últimos tienen manifestaciones externas (decoloración, liberación de gas, calor, sedimento). Este método es ampliamente utilizado en muchas ramas de la vida de la sociedad moderna. El laboratorio de investigación química está necesariamente presente en las industrias farmacéutica, petroquímica, de la construcción y muchas otras.

Hay tres tipos de investigación química. La gravimetría, o análisis de peso, se basa en el cambio en las características cuantitativas de la sustancia de prueba en la muestra. Esta opción es simple y brinda resultados precisos, pero requiere mucho tiempo. Con este tipo de métodos de investigación química, la sustancia requerida se separa de la composición total en forma de precipitado o gas. Luego se lleva a una fase sólida insoluble, se filtra, se lava, se seca. Después de estos procedimientos, se pesa el componente.

La titulimetría es un análisis volumétrico. El estudio de las sustancias químicas se produce midiendo el volumen de un reactivo que reacciona con la sustancia en estudio. Su concentración se conoce de antemano. El volumen de reactivo se mide cuando se alcanza el punto de equivalencia. En el análisis de gases, se determina el volumen de gas liberado o absorbido.

Además, se suele utilizar el estudio de modelos químicos. Es decir, se crea un análogo del objeto en estudio, que es más conveniente para estudiar.

investigación física

A diferencia de la investigación química, que se basa en realizar las reacciones correspondientes, los métodos físicos de análisis se basan en las propiedades de las sustancias del mismo nombre. Para su implementación, se requieren dispositivos especiales. La esencia del método es medir los cambios en las características de una sustancia causados por la acción de la radiación. Los principales métodos para realizar un examen físico son la refractometría, la polarimetría y la fluorimetría.

La refractometría se lleva a cabo utilizando un refractómetro. La esencia del método se reduce al estudio de la refracción de la luz al pasar de un medio a otro. Cambiar el ángulo en este caso depende de las propiedades de los componentes del medio. Por lo tanto, se hace posible identificar la composición del medio y su estructura.

La polarimetría es aquella que utiliza la capacidad de ciertas sustancias para rotar el plano de oscilación de la luz polarizada linealmente.

Para la fluorimetría, se utilizan láseres y lámparas de mercurio, que crean una radiación monocromática. Algunas sustancias son capaces de fluorescencia (absorben y emiten la radiación absorbida). En función de la intensidad de la fluorescencia, se llega a una conclusión sobre la determinación cuantitativa de la sustancia.

Estudios físicos y químicos

Los métodos de investigación fisicoquímicos registran cambios en las propiedades físicas de una sustancia bajo la influencia de diversas reacciones químicas. Se basan en la dependencia directa de las características físicas del objeto de estudio de su composición química. Estos métodos requieren el uso de algunos instrumentos de medición. Por regla general, la observación se lleva a cabo sobre la conductividad térmica, la conductividad eléctrica, la absorción de luz, el punto de ebullición y el punto de fusión.

Los estudios físicos y químicos de sustancias se han generalizado debido a la alta precisión y rapidez en la obtención de resultados. En el mundo moderno, debido al desarrollo, los métodos se han vuelto difíciles de aplicar. Los métodos fisicoquímicos se utilizan en la industria alimentaria, la agricultura y la criminalística.

Una de las principales diferencias entre los métodos fisicoquímicos y los métodos químicos es que el final de la reacción (el punto de equivalencia) se encuentra utilizando instrumentos de medición y no visualmente.

Los métodos espectrales, electroquímicos, térmicos y cromatográficos se consideran los principales métodos de investigación fisicoquímica.

Métodos espectrales para el análisis de sustancias.

Los métodos espectrales de análisis se basan en la interacción de un objeto con la radiación electromagnética. Se estudian la absorción, la reflexión y la dispersión de estos últimos. Otro nombre para el método es óptico. Es una combinación de investigación cualitativa y cuantitativa. El análisis espectral permite evaluar la composición química, la estructura de los componentes, el campo magnético y otras características de una sustancia.

La esencia del método es determinar las frecuencias de resonancia a las que la sustancia reacciona a la luz. Son estrictamente individuales para cada componente. Con un espectroscopio, puede ver las líneas en el espectro y determinar los constituyentes de una sustancia. La intensidad de las líneas espectrales da una idea de la característica cuantitativa. La clasificación de los métodos espectrales se basa en el tipo de espectro y el propósito del estudio.

El método de emisión permite estudiar los espectros de emisión y proporciona información sobre la composición de la materia. Para obtener datos, se somete a una descarga de arco eléctrico. Una variación de este método es la fotometría de llama. Los espectros de absorción se estudian por el método de absorción. Las opciones anteriores se refieren al análisis cualitativo de la sustancia.

El análisis espectral cuantitativo compara la intensidad de la línea espectral del objeto en estudio y una sustancia de concentración conocida. Estos métodos incluyen análisis de absorción atómica, fluorescencia atómica y luminiscencia, turbidimetría, nefelometría.

Fundamentos del análisis electroquímico de sustancias.

El análisis electroquímico utiliza la electrólisis para estudiar una sustancia. Las reacciones se llevan a cabo en una solución acuosa sobre electrodos. Una de las características disponibles es la de medir. El estudio se lleva a cabo en una celda electroquímica. Este es un recipiente en el que se colocan electrolitos (sustancias con conductividad iónica), electrodos (sustancias con conductividad electrónica). Los electrodos y los electrolitos interactúan entre sí. En este caso, la corriente se suministra desde el exterior.

Clasificación de los métodos electroquímicos.

Los métodos electroquímicos se clasifican en función de los fenómenos en los que se basan los estudios físicos y químicos. Estos son métodos con y sin potencial extraño.

La conductimetría es un método analítico y mide la conductividad eléctrica G. En el análisis conductimétrico, por regla general, se utiliza corriente alterna. La titulación conductimétrica es un método de investigación más común. Este método es la base para la fabricación de conductómetros portátiles utilizados para estudios químicos del agua.

Al realizar la potenciometría, se mide la FEM de una celda galvánica reversible. El método de coulometría determina la cantidad de electricidad consumida durante la electrólisis. La voltamperometría investiga la dependencia de la magnitud de la corriente con el potencial establecido.

Métodos térmicos de análisis de sustancias.

El análisis térmico tiene como objetivo determinar el cambio en las propiedades físicas de una sustancia bajo la influencia de la temperatura. Estos métodos de investigación se realizan en un corto período de tiempo y con una pequeña cantidad de la muestra estudiada.

La termogravimetría es uno de los métodos de análisis térmico, que da cuenta del registro de los cambios en la masa de un objeto bajo la influencia de la temperatura. Este método es considerado uno de los más precisos.

Además, los métodos de investigación térmica incluyen la calorimetría, que determina la capacidad calorífica de una sustancia, y la entalpimetría, basada en el estudio de la capacidad calorífica. También entre ellos se debe atribuir la dilatometría, que captura el cambio en el volumen de la muestra bajo la influencia de la temperatura.

Métodos cromatográficos para el análisis de sustancias.

La cromatografía es un método para separar sustancias. Hay muchos principales: gas, distribución, redox, sedimentario, intercambio de iones.

Los componentes de la muestra de prueba se separan entre las fases móvil y estacionaria. En el primer caso, estamos hablando de líquidos o gases. La fase estacionaria es un sorbente, un sólido. Los componentes de la muestra se mueven en la fase móvil a lo largo de la fase estacionaria. Por la velocidad y el tiempo de paso de los componentes por la última fase, se juzgan sus propiedades físicas.

Aplicación de métodos de investigación física y química.

La dirección más importante de los métodos fisicoquímicos es la investigación química sanitaria y química forense. Tienen algunas diferencias. En el primer caso, se utilizan normas higiénicas aceptadas para evaluar el análisis realizado. Son fijados por los ministerios. La investigación químico-sanitaria se realiza de acuerdo con el procedimiento establecido por el servicio de epidemiología. El proceso utiliza modelos ambientales que imitan las propiedades de los productos alimenticios. También reproducen las condiciones de funcionamiento de la muestra.

La investigación química forense tiene como objetivo la detección cuantitativa de narcóticos, sustancias potentes y venenos en el cuerpo humano, productos alimenticios y medicamentos. El examen se lleva a cabo de acuerdo con una orden judicial.