Подавляющее большинство сведений о веществах, их свойствах и химических превращениях получено с помощью химических или физико-химических экспериментов. Поэтому основным методом, применяемым химиками, следует считать химический эксперимент.
Традиции экспериментальной химии складывались веками. Еще тогда, когда химия не была точной наукой, в древние времена и в эпоху средневековья, ученые и ремесленники иногда случайно, а иногда и целенаправленно открывали способы получения и очистки многих веществ, находивших применение в хозяйственной деятельности: металлов, кислот, щелочей, красителей и т. д. Накоплению таких сведений немало способствовали алхимики (см. Алхимия).
Благодаря этому уже к началу XIX в. химики хорошо владели основами экспериментального искусства, в особенности методами очистки всевозможных жидкостей и твердых веществ, что позволило им совершить немало важнейших открытий. И все же наукой в современном смысле этого слова, точной наукой химия начала становиться только в XIX в., когда был открыт закон кратных отношений и разрабатывалось атомно-молекулярное учение. С этого времени химический эксперимент стал включать в себя не только изучение превращений веществ и способов их выделения, но и измерения различных количественных характеристик.
Современный химический эксперимент включает множество разнообразных измерений. Изменились и оборудование для постановки опытов, и химическая посуда. В современной лаборатории не встретишь самодельных реторт - на смену им пришло стандартное стеклянное оборудование, производимое промышленностью и приспособленное специально для выполнения той или иной химической процедуры. Стали стандартными и приемы работы, которые в наше время уже не приходится каждому химику изобретать заново. Описание наилучших из них, проверенных многолетним опытом, можно найти в учебниках и руководствах.
Методы изучения вещества сделались не только более универсальными, но и гораздо более разнообразными. Все большую роль в работе химика играют физические и физико-химические методы исследования, предназначенные для выделения и очистки соединений, а также для установления их состава и строения.
Классическая техника очистки веществ отличалась чрезвычайной трудоемкостью. Известны случаи, когда химики тратили на выделение индивидуального соединения из смеси годы труда. Так, соли редкоземельных элементов удавалось выделить в чистом виде лишь после тысяч дробных кристаллизаций. Но и после этого чистоту вещества далеко не всегда можно было гарантировать.
Современные методы хроматографии позволяют быстро отделить вещество от примесей (препаративная хроматография) и проверить его химическую индивидуальность (аналитическая хроматография). Кроме того, для очистки веществ широко применяются классические, но сильно усовершенствованные приемы перегонки, экстракции и кристаллизации, а также такие эффективные современные методы, как электрофорез, зонная плавка и т. д.
Задача, встающая перед химиком-синтетиком после выделения чистого вещества, - установить состав и строение его молекул - относится в значительной мере к аналитической химии. При традиционной технике работы она также была весьма трудоемкой. Практически в качестве единственного метода измерения применялся до этого элементный анализ, который позволяет установить простейшую формулу соединения.
Для определения истинной молекулярной, а также структурной формулы нередко приходилось изучать реакции вещества с различными реагентами; выделять в индивидуальном виде продукты этих реакций, в свою очередь устанавливая их строение. И так далее - пока на основании этих превращений строение неизвестного вещества не становилось очевидным. Поэтому установление структурной формулы сложного органического соединения нередко отнимало очень много времени, причем полноценной считалась такая работа, которая завершалась встречным синтезом - получением нового вещества в соответствии с установленной для него формулой.
Этот классический метод был чрезвычайно полезен для развития химии в целом. В наше время он применяется редко. Как правило, выделенное неизвестное вещество после элементного анализа подвергается исследованию с помощью масс-спектрометрии, спектрального анализа в видимом, ультрафиолетовом и инфракрасном диапазонах, а также ядерного магнитного резонанса. Для обоснованного вывода структурной формулы требуется применение целого комплекса методов, причем их данные обычно дополняют друг друга. Но в ряде случаев однозначного результата обычные методы не дают, и приходится прибегать к прямым методам установления структуры, например к рентгеноструктурному анализу.
Физико-химические методы находят применение не только в синтетической химии. Не меньшее значение они имеют и при изучении кинетики химических реакций, а также их механизмов. Основная задача любого опыта по изучению скорости реакции - точное измерение изменяющейся во времени, и притом обычно очень небольшой, концентрации реагирующего вещества. Для решения этой задачи в зависимости от природы вещества можно использовать и хроматографические методы, и различные виды спектрального анализа, и методы электрохимии (см. Аналитическая химия).
Совершенство техники достигло такого высокого уровня, что стало возможным точное определение скорости даже «мгновенных», как полагали раньше, реакций, например образования молекул воды из катионов водорода и анионов . При начальной концентрации обоих ионов, равной 1 моль/л, время этой реакции составляет несколько стомиллиардных долей секунды.
Физико-химические методы исследования специально приспосабливают и для обнаружения короткожи-вущих промежуточных частиц, образующихся в ходе химических реакций. Для этого приборы снабжают либо быстродействующими регистрирующими устройствами, либо приставками, обеспечивающими работу при очень низких температурах. Такими способами успешно фиксируют спектры частиц, продолжительность жизни которых при обычных условиях измеряется тысячными долями секунды, например свободных радикалов.
Кроме экспериментальных методов в современной химии широко применяются расчеты. Так, термодинамический расчет реагирующей смеси веществ позволяет точно предсказать ее равновесный состав (см. Равновесие химическое).
Расчеты молекул на основе квантовой механики и квантовой химии стали общепризнанными и во многих случаях незаменимыми. Эти методы опираются на весьма сложный математический аппарат и требуют применения самых совершенных электронных вычислительных машин - ЭВМ. Они позволяют создавать модели электронного строения молекул, которые объясняют наблюдаемые, измеримые свойства малоустойчивых молекул или промежуточных частиц, образующихся в ходе реакций.
Методы исследования веществ, разработанные химиками и физико-химиками, приносят пользу не только в химии, но и в смежных науках: физике, биологии, геологии. Без них уже не могут обойтись ни промышленность, ни сельское хозяйство, ни медицина, ни криминалистика. Физико-химические приборы занимают почетное место на космических аппаратах, с помощью которых исследуются околоземное пространство и соседние планеты.
Поэтому знание основ химии необходимо каждому человеку независимо от его профессии, а дальнейшее развитие ее методов - одно из важнейших направлений научно-технической революции.
Методом анализа называют принципы, положенные в основу анализа вещества, то есть вид и природу энергии, вызывающей возмущение химических частиц вещества.
В основе анализа лежит зависимость между фиксируемым аналитическим сигналом от наличия или концентрации определяемого вещества.
Аналитический сигнал – это фиксируемое и измеряемое свойство объекта.
В аналитической химии методы анализа классифицируют по характеру определяемого свойства и по способу регистрации аналитического сигнала:
1.химические
2.физические
3.физико-химические
Физико-химические методы называют инструментальными или измерительными, так как они требуют применения приборов, измерительных инструментов.
Рассмотрим полную классификацию химических методов анализа.
Химические методы анализа - основаны на измерении энергии химической реакции.
В ходе реакции изменяются параметры, связанные с расходом исходных веществ или образованием продуктов реакции. Эти изменения можно либо наблюдать непосредственно (осадок, газ, цвет), либо измерять такие величины, как расход реагента, массу образующегося продукта, время реакции и т.д.
По цели проведения методы химического анализа подразделяют на две группы:
I.Качественный анализ – заключается в обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество.
Методы качественного анализа классифицируются:
1. анализ катионов
2. анализ анионов
3. анализ сложных смесей.
II.Количественный анализ – заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.
Количественные химические методы классифицируют:
1. Гравиметрический (весовой) метод анализа основан на выделении определяемого вещества в чистом виде и его взвешивании.
Гравиметрические методы по способу получения продукта реакции делят:
а) химиогравиметрические методы основаны на измерении массы продукта химической реакции;
б) электрогравиметрические методы основаны на измерении массы продукта электрохимической реакции;
в) термогравиметрические методы основаны на измерении массы вещества, образующегося при термическом воздействии.
2. Волюмометрические методы анализа основаны на измерении объема реагента, израсходованного на взаимодействие с веществом.
Волюмометрические методы в зависимости от агрегатного состояния реагента делят на:
а) газоволюметрические методы, которые основаны на избирательном поглощении определяемого компонента газовой смеси и измерением объема смеси до и после поглощения;
б) ликвидоволюметрические (титриметрические или объёмные) методы основаны на измерении объема жидкого реагента, израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом.
В зависимости от типа химической реакции выделяют методы объемного анализа:
· протолитометрия – метод, основанный на протекании реакции нейтрализации;
· редоксометрия – метод, основанный на протекании окислительно-восстановительных реакциях;
· комплексонометрия – метод, основанный на протекании реакции комплексообразования;
· методы осаждения – методы, основанные на протекании реакций образования осадков.
3. Кинетические методы анализа основаны на определении зависимости скорости химической реакции от концентрации реагирующих веществ.
Лекция № 2. Стадии аналитического процесса
Решение аналитической задачи осуществляется путем выполнения анализа вещества. По терминологии ИЮПАК анализом[‡] называют процедуру получения опытным путем данных о химическом составе вещества.
Независимо от выбранного метода проведение каждого анализа складывается из следующих стадий:
1) отбор пробы (пробоотбор);
2) подготовка пробы (пробоподготовка);
3) измерение (определение);
4) обработка и оценка результатов измерений.
Рис1. Схематическое изображение аналитического процесса.
Отбор проб
Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации осодержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. Погрешность при отборе пробы часто определяет общую точность определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом (ГОСТ).
Рассмотрим основные правила отбора проб:
· Результат может быть правильным только в том случае, если проба достаточно представительна , то есть точно отражает состав материала, из которого она была отобрана. Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробу нужно так, чтобы она была представительной и не очень большой.
· Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа.
· Для обеспечения представительности пробы необходимо обеспечить однородность партии. Если сформировать однородную партию не удается, то следует использовать расслоение партии на однородные части.
· При отборе проб учитывают агрегатное состояние объекта.
· Должно выполняться условие по единообразию способов отбора проб: случайный отбор, периодический, шахматный, многоступенчатый отбор, отбор «вслепую», систематический отбор.
· Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы – возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Например, переменный состав воды в реке, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах и т.д.
Изучение веществ - достаточно сложное и интересное дело. Ведь в чистом виде они в природе практически никогда не встречаются. Чаще всего это смеси сложного состава, в которых разделение компонентов требует определенных усилий, навыков и оборудования.
После разделения не менее важно правильно определить принадлежность вещества к тому или иному классу, то есть идентифицировать его. Определить температуры кипения и плавления, рассчитать молекулярную массу, проверить на предмет радиоактивности и так далее, в общем, исследовать. Для этого используются разные способы, в том числе и физико-химические методы анализа. Они достаточно разнообразны и требуют применения, как правило, особого оборудования. О них и пойдет речь дальше.
Физико-химические методы анализа: общее понятие
Что собой представляют подобные способы идентификации соединений? Это такие методы, в основу которых положена прямая зависимость всех физических свойств вещества от его структурного химического состава. Так как эти показатели строго индивидуальны для каждого соединения, то физико-химические методы исследования крайне эффективны и дают 100 % результат при определении состава и прочих показателей.
Так, за основу могут быть взяты такие свойства вещества, как:
- способность к светопоглощению;
- теплопроводность;
- электропроводность;
- температура кипения;
- плавления и прочие параметры.
Физико-химические методы исследования имеют существенное отличие от чисто химических способов идентификации веществ. В результате их работы не происходит реакция, то есть превращения вещества как обратимого, так и необратимого. Как правило, соединения остаются нетронутыми как по массе, так и по составу.
Особенности данных методов исследования
Существует несколько основных особенностей, характерных для подобных способов определения веществ.
- Образец исследования необязательно очищать от примесей перед проведением процедуры, так как оборудование этого не требует.
- Физико-химические методы анализа обладают высокой степенью чувствительности, а также повышенной избирательностью. Поэтому для анализа необходимо совсем небольшое количество исследуемого образца, что делает эти способы очень удобными и эффективными. Даже если требуется определить элемент, который содержится в общей сырой массе в ничтожно малых количествах, для обозначенных методов это не является препятствием.
- Анализ занимает всего несколько минут, поэтому еще одна особенность - это кратковременность, или экспрессность.
- Рассматриваемые методы исследования не требуют применения дорогостоящих индикаторов.
Очевидно, что преимуществ и особенностей достаточно, чтобы сделать физико-химические способы исследования универсальными и востребованными практически во всех исследованиях независимо от области деятельности.
Классификация
Можно выделить несколько признаков, на основе которых классифицируются рассматриваемые методы. Однако мы приведем самую общую систему, объединяющую и охватывающую все основные способы исследования, относящиеся непосредственно к физико-химическим.
1. Электрохимические методы исследования. Подразделяются на основе измеряемого параметра на:
- потенциометрию;
- вольтамперометрию;
- полярографию;
- осциллометрию;
- кондуктометрию;
- электрогравиметрию;
- кулонометрию;
- амперометрию;
- диэлкометрию;
- высокочастотную кондуктометрию.
2. Спектральные. Включают в себя:
- оптические;
- рентгеновскую фотоэлектронную спектроскопию;
- электромагнитный и ядерномагнитный резонанс.
3. Тепловые. Подразделяются на:
- термические;
- термогравиметрию;
- калориметрию;
- энтальпиметрию;
- делатометрию.
4. Хроматографические методы, которые бывают:
- газовые;
- осадочные;
- гельпроникающие;
- обменные;
- жидкостные.
Также можно разделить физико-химические методы анализа на две большие группы. Первая - это те, в результате проведения которых происходит деструкция, то есть полное или частичное разрушение вещества или элемента. Вторая - недеструктивные, сохраняющие целостность исследуемого образца.
Практическое применение подобных методов
Области использования рассматриваемых способов работы достаточно разнообразны, но все они, конечно, так или иначе, касаются науки или техники. В целом можно привести несколько основных примеров, из которых станет понятно, для чего именно нужны подобные методы.
- Контроль над протеканием сложных технологических процессов на производстве. В этих случаях оборудование необходимо для бесконтактного управления и отслеживания всех структурных звеньев рабочей цепочки. Эти же приборы зафиксируют неполадки и неисправности и дадут точный количественный и качественный отчет о мерах устранения и предупреждения.
- Проведение химических практических работ с целью качественного и количественного определения выхода продукта реакции.
- Исследование образца вещества с целью установления его точного элементного состава.
- Определение количества и качества примесей в общей массе образца.
- Точный анализ промежуточных, основных и побочных участников реакции.
- Подробный отчет о строении вещества и проявляемых им свойствах.
- Открытие новых элементов и получение данных, характеризующих их свойства.
- Практическое подтверждение теоретических данных, полученных эмпирическим путем.
- Аналитическая работа с веществами высокой чистоты, применяемыми в различных отраслях техники.
- Титрование растворов без применения индикаторов, которое дает более точный результат и имеет совершенно простое управление, благодаря работе аппарата. То есть влияние человеческого фактора сводится к нулю.
- Основные физико-химические методы анализа позволяют изучить состав:
- минералов;
- полезных ископаемых;
- силикатов;
- метеоритов и инородных тел;
- металлов и неметаллов;
- сплавов;
- органических и неорганических веществ;
- монокристаллов;
- редких и рассеянных элементов.
Области использования методов
- атомная энергетика;
- физика;
- химия;
- радиоэлектроника;
- лазерная техника;
- космические исследования и прочие.
Классификация физико-химических методов анализа лишь подтверждает, насколько они всеобъемлющи, точны и универсальны для применения в исследованиях.
Электрохимические методы
Основа данных методов - это реакции в водных растворах и на электродах под действием электрического тока, то есть, проще говоря, электролиз. Соответственно, вид энергии, который применяется в данных способах анализа - это поток электронов.
У данных способов есть своя классификация физико-химических методов анализа. К данной группе относятся следующие виды.
- Электровесовой анализ. По результатам электролиза с электродов снимается масса веществ, которая затем взвешивается и анализируется. Так получают данные о массе соединений. Одной из разновидностей подобных работ является метод внутреннего электролиза.
- Полярография. В основе - измерение силы тока. Именно этот показатель будет прямо пропорционален концентрации искомых ионов в растворе. Амперометрическое титрование растворов - это разновидность рассмотренного полярографического метода.
- Кулонометрия основана на законе Фарадея. Измеряется количество затраченного на процесс электричества, от которого затем переходят к расчету ионов в растворе.
- Потенциометрия - основана на измерении электродных потенциалов участников процесса.
Все рассмотренные процессы - это физико-химические методы количественного анализа веществ. При помощи электрохимических способов исследования разделяют смеси на составные компоненты, определяют количество меди, свинца, никеля и прочих металлов.
Спектральные
В основе лежат процессы электромагнитного излучения. Также имеется своя классификация используемых способов.
- Фотометрия пламени. Для этого исследуемое вещество распыляют в открытое пламя. Многие катионы металлов дают окраску определенного цвета, поэтому таким образом возможна их идентификация. В основном это такие вещества, как: щелочные и щелочноземельные металлы, медь, галлий, таллий, индий, марганец, свинец и даже фосфор.
- Абсорбционная спектроскопия. Включает в себя два вида: спектрофотометрию и колориметрию. Основа - определение спектра, поглощаемого веществом. Действует как в видимой, так и в горячей (инфракрасной) части излучения.
- Турбидиметрия.
- Нефелометрия.
- Люминесцентный анализ.
- Рефрактометрия и полярометрия.
Очевидно, что все рассмотренные методы в этой группе - это способы качественного анализа вещества.
Эмисионный анализ
При этом вызывается испускание или поглощения электромагнитных волн. По этому показателю можно судить о качественном составе вещества, то есть о том, какие конкретно элементы входят в состав образца исследования.
Хроматографические
Физико-химические исследования зачастую проводятся в разных средах. В этом случае очень удобными и эффективными методами становятся хроматографические. Они подразделяются на следующие виды.
- Адсорбционная жидкостная. В основе различная способность компонентов к адсорбции.
- Газовая хроматография. Также основана на адсорбционной способности, только для газов и веществ в парообразном состоянии. Используется на массовых производствах соединений в подобных агрегатных состояниях, когда продукт выходит в смеси, которую следует разделить.
- Распределительная хроматография.
- Окислительно-восстановительная.
- Ионообменная.
- Бумажная.
- Тонкослойная.
- Осадочная.
- Адсорбционно-комплексообразовательная.
Тепловые
Физико-химические исследования подразумевают также использование методов, основанных на теплоте образования или распада веществ. Такие способы также имеют собственную классификацию.
- Термический анализ.
- Термогравиметрия.
- Калориметрия.
- Энтальпометрия.
- Дилатометрия.
Все эти способы позволяют определять количество теплоты, механические свойства, энтальпии веществ. На основании этих показателей происходит количественное определение состава соединений.
Методы аналитической химии
Данный раздел химии имеет свои особенности, ведь главная задача, стоящая перед аналитиками - качественное определение состава вещества, их идентификация и количественный учет. В связи с этим аналитические методы анализа подразделяются на:
- химические;
- биологические;
- физико-химические.
Так как нас интересуют именно последние, то рассмотрим, какие же именно из них используются для определения веществ.
Основные разновидности физико-химических методов в аналитической химии
- Спектроскопические - все те же самые, что были рассмотрены выше.
- Масс-спектральные - основаны на действии электрического и магнитного поля на свободные радикалы, частицы или ионы. Лаборант физико-химического анализа обеспечивают комбинированное воздействие обозначенных силовых полей, и частицы разделяются на отдельные ионные потоки по соотношению заряда и массы.
- Радиоактивные методы.
- Электрохимические.
- Биохимические.
- Термические.
Что позволяют узнать о веществах и молекулах подобные способы обработки? Во-первых, изотопный состав. А также: продукты реакции, содержание тех или иных частиц в особо чистых веществах, массы искомых соединений и прочие полезные для научных сотрудников вещи.
Таким образом, методы аналитической химии - это важные способы получения информации о ионах, частицах, соединениях, веществах и их анализ.
Физико-химические исследования как направление аналитической химии нашли широкое применение в каждой сфере жизнедеятельности человека. Они позволяют изучить свойства интересующего вещества, определяя количественную составляющую компонентов в составе образца.
Исследование веществ
Научное исследование является познанием объекта или явления с целью получения системы понятий и знаний. По принципу действия используемые методы классифицируют на:
- эмпирические;
- организационные;
- интерпретационные;
- методы качественного и количественного анализа.
Эмпирические методы исследования отражают изучаемый объект со стороны внешних проявлений и включают в себя наблюдение, измерение, эксперимент, сравнение. Эмпирическое изучение основано на достоверных фактах и не предполагает создание искусственных ситуаций для анализа.
Организационные методы - сравнительный, лонгитюдный, комплексный. Первый подразумевает под собой сравнение состояний объекта, полученных в разное время и при отличных друг от друга условиях. Лонгитюдный - наблюдение за объектом исследования на протяжении длительного промежутка времени. Комплексный представляет собой совокупность лонгитюдного и сравнительного методов.
Интерпретационные методы - генетический и структурный. Генетический вариант предполагает изучение развития объекта с момента его возникновения. Структурный метод изучает и описывает устройство объекта.
Методами качественного и количественного анализа занимается аналитическая химия. Химические исследования направлены на определение состава объекта исследования.
Методы количественного анализа
При помощи количественного анализа в аналитической химии определяется состав химических соединений. Почти все применяемые методы построены на исследовании зависимости химических и физических свойств вещества от его состава.
Количественный анализ бывает общим, полным и частичным. Общий определяет количество всех известных веществ в изучаемом объекте, независимо от того, присутствуют они в составе или нет. Полный анализ отличается нахождением количественного состава веществ, содержащихся в образце. Частичный вариант определяет содержание только компонентов, представляющих интерес в данном исследовании химических веществ.
В зависимости от способа анализа выделяют три группы методов: химические, физические и физико-химические. Все они основаны на изменении физических или химических свойств вещества.
Химические исследования
Данный метод направлен на определение веществ в различных количественно происходящих химических реакциях. Последние обладают внешними проявлениями (изменение цвета, выделение газа, тепла, осадка). Данный метод широко используется во многих отраслях жизнедеятельности современного общества. Лаборатория химических исследований обязательно присутствует в фармацевтической, нефтехимической, строительной промышленности и во многих других.
Можно выделить три вида химических исследований. Гравиметрия, или весовой анализ, основана на изменении количественных характеристик исследуемого вещества в образце. Этот вариант прост и дает точные результаты, но является трудоемким. При таком типе химических методов исследования требуемое вещество выделяется из общего состава в виде осадка или газа. Затем его приводят в твердую нерастворимую фазу, фильтруют, промывают, сушат. После проведения этих процедур компонент взвешивают.
Титриметрия является объемным анализом. Исследование химических веществ происходит путем измерения объема реагента, вступающего в реакцию с исследуемым веществом. Его концентрация известна заранее. Объем реагента измеряется при достижении точки эквивалентности. При газовом анализе определяют объем выделенного или поглощенного газа.
Кроме того, часто используется исследование химических моделей. То есть создается аналог изучаемого объекта, более удобный в изучении.
Физические исследования
В отличие от химического исследования, основанного на проведении соответствующих реакций, физические методы анализа базируются на одноименных свойствах веществ. Для их проведения требуются специальные приборы. Суть метода заключается в измерении изменений характеристик вещества, вызванных действием излучения. Основными способами проведения физического исследования являются рефрактометрия, поляриметрия, флуориметрия.
Рефрактометрия проводится с помощью рефрактометра. Суть метода сводится к изучению преломления света, проходящего из одной среды в другую. Изменение угла при этом зависит от свойств компонентов среды. Поэтому становится возможной идентификация состава среды и ее структуры.
Поляриметрия является который использует способность некоторых веществ вращать плоскость колебания линейно поляризованного света.
Для флуориметрии используют лазеры и ртутные лампы, которые создают монохроматическое излучение. Некоторые вещества способны флуорисцентировать (поглощать и отдавать поглощенное излучение). На основе интенсивности флуоресценции делается вывод о количественном определении вещества.
Физико-химические исследования
Физико-химические методы исследования регистрируют изменение физических свойств вещества под действием различных химических реакций. Они основаны на прямой зависимости физических характеристик исследуемого объекта от его химического состава. Данные методы требуют применения некоторых измерительных приборов. Как правило, наблюдение ведется за теплопроводностью, электропроводностью, светопоглощением, температурой кипения и плавления.
Физико-химические исследования вещества получили широкое распространение благодаря высокой точности и скорости получения результатов. В современном мире в связи с развитием методы стали сложно применимы. Физико-химические методы используют в пищевой промышленности, сельском хозяйстве, криминалистике.
Одним из основных отличий физико-химических методов от химических является то, что окончание реакции (точку эквивалентности) находят с помощью измерительных приборов, а не визуально.
Основными методами физико-химического исследования принято считать спектральные, электрохимические, термические и хроматографические методы.
Спектральные методы анализа веществ
В основе спектральных методов анализа лежит взаимодействие объекта с электромагнитным излучением. Исследуется поглощение, отражение, рассеивание последнего. Другое название метода - оптический. Он представляет собой совокупность качественного и количественного исследования. Спектральный анализ позволяет оценить химический состав, структуру компонентов, магнитное поле и другие характеристики вещества.
Суть метода заключается в определении резонансных частот, на которых вещество реагирует на свет. Они строго индивидуальны для каждого компонента. С помощью спектроскопа можно увидеть линии на спектре и определить составляющие вещества. Интенсивность спектральных линий дает представление о количественной характеристике. В основе классификации спектральных методов лежат тип спектра и цели исследования.
Эмиссионный метод позволяет изучить спектры испускания и дает информацию о составе вещества. Для получения данных его подвергают разряду электрической дуги. Разновидностью этого метода является фотометрия пламени. Спектры поглощения исследуются абсорбционным способом. Вышеперечисленные варианты относятся к качественному анализу вещества.
Количественный спектральный анализ сравнивает интенсивность спектральной линии исследуемого объекта и вещества известной концентрации. К таким методам следует отнести атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный и люминесцентный анализы, турбидиметрию, нефелометрию.
Основы электрохимического анализа веществ
Электрохимический анализ использует электролиз для исследования вещества. Реакции проводятся в водном растворе на электродах. Измерению подлежит одна из имеющихся характеристик. Исследование проводится в электрохимической ячейке. Это сосуд, в который помещены электролиты (вещества с ионной проводимостью), электроды (вещества с электронной проводимостью). Электроды и электролиты взаимодействуют между собой. При этом ток подается извне.
Классификация электрохимических методов
Классифицируют электрохимические методы исходя из явлений, на которых основаны физико-химические исследования. Это методы с наложением постороннего потенциала и без него.
Кондуктометрия является аналитическим методом и измеряет электрическую проводимость G. При кондуктометрическом анализе, как правило, используется переменный ток. Кондуктометрическое титрирование - более распространенный метод исследования. На этом методе основано изготовление портативных кондуктометров, применяемых для химических исследований воды.
При проведении потенциометрии измеряют ЭДС обратимого гальванического элемента. Метод кулонометрии определяет количество электричества, израсходованного во время электролиза. Вольтамперометрия исследует зависимость величины тока от проложенного потенциала.
Термические методы анализа веществ
Термический анализ направлен на определение изменения физических свойств вещества под действием температуры. Данные методы исследования выполняются в течение небольшого промежутка времени и с небольшим количеством изучаемого образца.
Термогравиметрия - один из методов термического анализа, на который приходится регистрация изменения массы объекта под влиянием температуры. Данный способ считается одним из самых точных.
Кроме того, к термическим методам исследования относятся калориметрия, определяющая теплоемкость вещества, энтальпиметрия, основанная на исследовании теплоемкости. Также к их числу следует отнести дилатометрию, которая фиксирует изменение объема образца под действием температуры.
Хроматографические методы анализа веществ
Метод хроматографии является способом разделения веществ. Существует множество основные из них: газовый, распределительный, окислительно-восстановительный, осадочный, ионообменный.
Компоненты в исследуемом образце разделяются между подвижной и неподвижной фазами. В первом случае речь идет о жидкостях или газах. Неподвижная фаза является сорбентом - твердым веществом. Компоненты образца перемещаются в подвижной фазе вдоль неподвижной. По скорости и времени прохождения компонентов через последнюю фазу судят об их физических свойствах.
Применение физико-химических методов исследования
Важнейшим направлением физико-химических методов является санитарно-химическое и судебно-химическое исследование. Они обладают некоторыми различиями. В первом случае для оценки проведенного анализа используются принятые гигиенические нормативы. Они устанавливаются министерствами. Санитарно-химическое исследование проводится в порядке, установленном эпидемиологической службой. В процессе используются модели сред, которые имитируют свойства пищевых продуктов. Также они воспроизводят условия эксплуатации образца.
Судебно-химическое исследование направлено на количественное выявление наркотических, сильнодействующих веществ и ядов в организме человека, пищевых продуктах, медикаментозных препаратах. Экспертиза проводится по судебному постановлению.