A szakszervezet állami színvonala vö. A Szovjetunió Unió állami szabványa Csomagolás, jelölés, szállítás és tárolás

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

1,2-DIKLÓRETÁN MŰSZAKI

MŰSZAKI FELTÉTELEK

Hivatalos kiadás

IPK KIADÁSI SZABVÁNYOK Moszkva

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

1,2-DIKLÓRETÁN MŰSZAKI

Műszaki adatok

1,2-Diklóretán ipari használatra. Műszaki adatok

OKP 24 1222 0100

Bevezetés dátuma 87.07.01

Ez a szabvány a vinil-klorid, etilén-diamin, gyógyszerek és oldószerként használt műszaki 1,2-diklór-etánra (etilén-diklorid) vonatkozik.

Tapasztalati képlet: C 2 H 4 C1 2 .

Relatív molekulatömeg (a nemzetközi relatív tömegek szerint 1985) - 98,96.

A jelen szabvány követelményei amellett, hogy a követelmények és. 6 lap. 1 prémium termék esetén kötelező.

1. MŰSZAKI KÖVETELMÉNYEK

1.1. A műszaki 1,2-diklór-etánt e szabvány követelményeinek megfelelően kell gyártani, a 2008-ban jóváhagyott technológiai előírások szerint. kellő időben.

1.2. A fizikai és kémiai mutatók szerint a műszaki 1,2-diklór-etánnak meg kell felelnie a táblázatban meghatározott követelményeknek és szabványoknak. egy.

Asztal 1

Hivatalos kiadás

Folytatás

2. BIZTONSÁGI KÖVETELMÉNYEK

2.1. Az 1,2-diklór-etán erősen gyúlékony folyadék, lobbanáspontja 9 °C, öngyulladási hőmérséklete 413 °C. Az 1,2-diklór-etán gőzeinek levegővel alkotott keverékének gyulladási területe 6,2-16% (térfogat). Égéskor mérgező füstök szabadulnak fel.

2.2. Az 1,2-diklór-etán mérgező. Narkotikus hatása van, disztrófiás elváltozásokat okoz a májban, a vesében és más szervekben, és a szem szaruhártya elhomályosulását okozhatja. Az ép bőrön áthatol. Az 1,2-diklór-etán lenyelése súlyos vagy halálos mérgezést okoz.

Az 1,2-diklór-etán gőzeinek legnagyobb megengedett koncentrációja (MAC) a levegőben munkaterület 10 mg/m3. 2. veszélyességi osztály a GOST 12.1.005 szerint. Diklór-etán MPC in légköri levegő: a szennyeződések egyszeri tömegkoncentrációinak maximuma - 3 mg / m 3, a szennyeződések átlagos napi tömegkoncentrációja - 1 mg / m 3, MPC 1, 2-diklór-etán a tározók vizében - 2 mg / dm 3.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

2.3. A gyártóberendezéseket le kell zárni. A mintavételi helyeket helyi elszívással kell felszerelni.

2.4. Minden ipari helyiségek fel kell szerelni befúvó és elszívó szellőztetés, amely biztosítja a diklór-etán gőzök tartalmát a mindenkori MPC határain belül. A fal- és mennyezetbevonatok nem szívhatják fel az 1,2-diklór-etán gőzeit.

2.5. Gyártó személyzet biztosítani kell speciális ruházatés azt jelenti személyi védelem.

2.6. Ha az 1,2-diklór-etán meggyullad, oltsuk el vízpermettel vagy habbal.

2.7. A padlóra kiömlött terméket azonnal homokkal vagy fűrészporral kell összegyűjteni, és el kell távolítani a helyiségből. Öblítse le vízzel a padló szennyezett területét.

2.8. Az 1,2-diklór-etán gyártásából származó hulladékokat termikus semlegesítésnek vetik alá, vagy újrahasznosítják.

3. ELFOGADÁSI SZABÁLYOK

3.1. Műszaki 1,2-diklór-etánt tételesen fogadunk el. A tétel a termék tetszőleges mennyisége, amely minőségileg homogén, egy minőségi dokumentum kíséretében.

Minden 1,2-diklór-etán vasúti tartálykocsit tételként vesznek fel.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

3.2. A minőségi dokumentumnak tartalmaznia kell:

a gyártó neve és az övé védjegy;

termék neve, minősége;

tételszám;

Gyártás dátuma;

a tételben lévő csomagolási egységek száma;

bruttó és nettó tömeg;

az elvégzett elemzések eredményei vagy annak megerősítése, hogy a termék minősége megfelel a szabvány követelményeinek;

a csoport osztályozási kódja a GOST 19433 szerint; ennek a szabványnak a megnevezése.

3.3. Annak ellenőrzésére, hogy a termék minősége megfelel-e a szabvány követelményeinek, a minta mérete a hordók 10%-a, de legalább három hordó.

A gyártó a kereskedelmi termék tárolótartályából vett mintával ellenőrizheti a termék minőségét.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

3.4. Ha legalább az egyik indikátor esetében nem kielégítő analízis eredménye, akkor egy második elemzést kell végezni az ugyanabból a tételből vett kettős mintán, vagy a tartályból ismét vett mintán. Az újraelemzés eredményei a teljes tételre vonatkoznak.

3.5. A 2. osztályú termék 1,2-diklór-etán tömeghányada és a szerves szennyeződések tömeghányada a fogyasztó kérésére kerül meghatározásra.

4. AZ ELEMZÉS MÓDSZEREI

4.1a. Általános utasítások az elemzéshez - a GOST 27025 szerint.

Más metrológiai jellemzőkkel rendelkező mérőműszerek és felszereltség használata megengedett Műszaki adatok nem rosszabb, valamint az ebben a szabványban meghatározottaknál nem alacsonyabb minőségű reagensek.

A kalibrációs keverékek készítéséhez bizonyos komponenseknek megfelelő anyagokat lehet használni, amelyeknek a főanyag tömeghányada legalább 95%.

Az elemzés eredményeit a táblázatban jelzett tizedesjegyre kerekítjük. egy.

(Kiegészítően bevezetve, Rev. No. 1).

4.1. Mintaválasztás

A hordókból pontmintákat veszünk egy húzott végű üvegcsővel, amelyet a hordó aljára merítünk. A cső hosszának biztosítania kell a mintavételt a termékréteg teljes magasságában.

A vasúti tartályokból a pontmintákat három rétegből (felső, középső és alsó) veszik bármilyen kivitelű hordozható fémmintavevővel.

Mintavétel kereskedelmi terméktároló tartályokból - a GOST 2517 szerint. Egy minta vétele bármely (felső, középső vagy alsó) szintről vagy a palackozósorról megengedett.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.2. A pontmintákat egyesítjük, az egyesített mintát alaposan összekeverjük és egy legalább 1 dm 3 térfogatú átlagos mintát veszünk. Az átlagos mintát egy tiszta, száraz, szorosan lezárt palackba helyezzük, amelyre egy címkét ragasztunk, amely a következőket jelzi:

a gyártó neve; termék név; e szabvány megnevezései; a mintavétel időpontja és helye; tételszámok;

a mintát vevő személy neve.

4.3. Az 1,2-diklór-etán és a szerves szennyeződések tömeghányadának meghatározása

Az 1,2-diklór-etán tömeghányadát számítási módszerrel határozzuk meg, 100%-ból levonva a szerves szennyeződések (összesen) és a víz tömeghányadát.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.1. A technikai 1,2-diklór-etánban lévő szennyeződések tömeghányadát gáz-folyadék kromatográfiával határozzuk meg.

Az 1,2-diklór-etán elemzését két lépésben, két oszlopon végezzük. Az első oszlop az 1,2-diklór-etán előtt a kromatogramon megjelenő összes szennyeződést, a második oszlop pedig azokat a szennyeződéseket határozza meg, amelyek az 1,2-diklór-etán után jelennek meg a kromatogramon.

4.3.2. Berendezések és reagensek

Analitikai laboratóriumi gázkromatográf lángionizációs detektorral. Oszlopos gázkromatográfiás acél vagy üveg, belső átmérője 3 mm, hossza 3 m (első oszlop) és 1 m (második oszlop).

A GOST 24104 szerinti 2. és 3. pontossági osztályú laboratóriumi mérlegek 200 és 500 g maximális súlyhatárral.

Fém mérővonalzó a GOST 427 szerint 1 mm-es skálaosztással.

LI típusú nagyító a GOST 25706 szerint, 0,1 mm-es osztásértékkel.

Elektronikus integrátor.

Manométer, vákuummérő vagy nyomás-vákuummérő a GOST 2405 szerint, 0.6 pontossági osztály.

MSH-10 mikrofecskendő a TU 2.833.106 szerint.

A tokos kemence legalább 650 °C-ra melegít.

Stopperóra.

Bármilyen típusú hőmérő 40-70 °C, 140-210 °C tartományban.

Bármilyen típusú hőelem, amely 600 és 700 °C közötti hőmérséklet-mérést biztosít.

Párologtató csésze a GOST 9147 No. 4 vagy 5 szerint.

Szárítószekrény, amely legalább 200 °C-os hőmérsékletet biztosít.

Orvosi üvegfecskendő a TU 64-1-378 szerint.

Allil-klorid a TU 6-09-3827 szerint.

Műszaki aceton a GOST 2768 szerint.

Benzol a GOST 5955 szerint.

Műszaki vinil-klorid a TU 6-01-14 szerint.

Műszaki vinilidén-klorid a TU 6-01-19 szerint.

Sűrített levegő a műszerek tápellátásához.

Műszaki A vagy B minőségű hidrogén a GOST 3022 szerint vagy elektrolízis hidrogén az SGS-2 hidrogéngenerátorból.

Vivőgáz: gáznemű hélium a TU 51-940 szerint vagy gáznemű nitrogén a GOST 9293 szerint, vagy gáznemű argon a GOST 10157 szerint.

1.2- Diklór-propán.

1.2- Diklór-etán kromatográfiához a TU 6-09-2661 szerint.

Dodekán kromatográfiához a TU 6-09-4518 szerint.

Salétromsav a GOST 4461 szerint, 25%-os tömeghányadú oldat.

Sósav a GOST 3118 szerint, 1:1 arányban hígítva.

Műszaki metilén-klorid a GOST 9968 szerint.

Metil-etil-keton kromatográfiához a TU 6-09-782 szerint.

Szilárd hordozó: szferokróm 1, szferokróm 2 0,25-0,315 mm méretű részecskékkel vagy bármilyen más hordozó, amely a jelzett szilárd hordozóknál legfeljebb a komponensek tömegarányának elválasztását és meghatározását teszi lehetővé.

Ezüst-nitrát, 0,1 mol / dm 3 koncentrációjú oldat (a GOST 25794.3 szerint elkészítve), salétromsavoldattal 1:1 arányban savanyítva.

Rektifikált műszaki etil-alkohol a GOST 18300 szerint.

Műszaki triklór-etilén a GOST 9976 szerint.

1,1,2 - Műszaki triklór-etán a TU 6-01-1130 szerint.

1.1.2.2-Tetraklór-etán a TU 6-09-14-21-35 szerint.

Műszaki szén-tetraklorid a GOST 4 szerint.

Állófázis: polietilénglikol 1500 kromatográfiához vagy bármely más állófázishoz, amely a komponensek elválasztását és tömeghányadainak meghatározását biztosítja, legfeljebb a jelzett állófázisok hibájával.

Kloroform a GOST 20015 szerint.

Etilén a GOST 25070 szerint.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.3. Felkészülés az elemzésre

4.3.3.1. Csomagolás előkészítés és oszlopfeltöltés

A szferokróm-1 szilárd hordozóját lombikban sósavoldatban visszafolyató hűtő alatt forraljuk 3-4 órán át, majd desztillált vízzel mossuk, amíg a klórion negatív reakcióba nem lép (minta ezüst-nitrát oldattal), majd szárítjuk. kemencében 150-200 °C-on 2-3 órán át, 5-6 órán át tokos kemencében 600-650 °C hőmérsékleten égetve, exszikkátorban hűtjük és 0,25-0,315 mm-es frakciót kapunk. rostált.

Az álló fázist szilárd hordozóra visszük fel az alábbiak szerint. A polietilénglikol 1500-at az 1. oszlophoz 12-15 tömeg%, a 2. oszlophoz pedig 3-5 tömeg% vivőanyag mennyiségben lemérjük, és metilén-kloridban, acetonban vagy kloroformban oldjuk. a grammban megadott mérési eredményeket első tizedesjegy pontossággal rögzítjük).

Az elkészített oldatot folyamatos keverés közben bepárlóedénybe helyezett szilárd hordozóra öntjük. Az oldószer térfogatának olyannak kell lennie, hogy a szilárd hordozót teljesen átnedvesítse az oldat. Az elpárologtató csészét vízfürdőbe helyezzük, és folyamatos keverés közben az oldószert addig párologtatjuk, amíg a töltelék szabadon folyik. A fúvókát szárítószekrényben (60 ± 5) °C-on 30 percig szárítják.

A kromatográfiás oszlopot egymás után acetonnal mostuk, etilalkoholéterrel és szárítva.

A tiszta kromatográfiás oszlopot kis részletekben töltjük meg, vibrátorral tömörítjük. A feltöltött oszlop végeit fémhálóval vagy üvegszállal zárják le. A feltöltött oszlopot a készülék termosztátjába kell beszerelni, nem csatlakoztatva a detektorhoz, 6-8 órán keresztül vivőgázzal öblítjük 140-150 °C hőmérsékleten.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.3.1a. A kromatográf kalibrálási módja és működése

A kromatográf kalibrálását és kromatográfiás elemzését a következő feltételek mellett kell elvégezni:

a vivőgáz térfogati áramlási sebessége, cm 3 /perc ................................... 30

oszlop termosztát hőmérséklete, °C ................................... 60

a diagramszalag sebessége, mm/h ..................... 200-600

befecskendezett minta térfogata:

folyadék, mm 3 ................................................... 1-6

gáz, cm 3 ................................................... .1-5

Az alkalmazott kromatográf modelljétől, a szorbens típusától és az elemzett termék összetételétől függően a kromatográf kalibrálásának és működésének körülményeit módosítani lehet az összetevők legteljesebb elválasztása és tömeghányaduk meghatározása érdekében. hiba nem haladja meg a szabványban meghatározott értéket.

Az 1,2-diklór-etán minták tipikus kromatogramjait az ábra mutatja. 1. és 2.

Idő, min 30 20 10 O

1 - etilén; 2 - vinil-klorid; 3 - etil-klorid; 4 - vinilidén-klorid; 5 - allil-klorid; 6 - transz-1,2-diklór-etilén; 7 - szén-tetraklorid + 1,1-diklór-etán; 8 - metil-etil-keton; 9 - metilén-klorid; 10- benzol; 11 - triklór-etilén; 12 - kloroform + perklór-etilén; 13-1,2-diklór-propán; 14-1,2-diklór-etán

(Kiegészítően bevezetve, Rev. No. 1).

4.3.3.2. Kromatográf kalibráció

A szennyeződések tömeghányadát a "belső standard" módszerrel határozzák meg, figyelembe véve a kalibrációs együtthatókat. Az első oszlopban "belső standardként" metil-etil-ketont, a másodikban dodekánt használnak. Bármilyen más, a kromatogramon regisztrált anyag használható olyan helyen, ahol a meghatározandó komponensek átfedő csúcsai mentesek.

A kromatográf kalibrálása 4-5 olyan kalibrációs keverékkel történik, amelyek a termékben lévő koncentrációjukhoz közeli koncentrációban tartalmazzák a meghatározandó komponenseket (szennyeződéseket).

A 0,1%-nál kisebb meghatározott komponens tömeghányadát tartalmazó kalibrációs keverékeket két lépésben készítik el hígítási módszerrel.

A gáznemű komponensek kalibrációs keverékeit térfogatmérő módszerrel állítják elő 1-5 dm3 űrtartalmú, rugalmas tömítéssel és kétirányú elzárócsappal ellátott üvegedényekben. Az edényeket védőburkolatba helyezik.

Az edényt levegővel előöblítjük, majd 2,50–4,00 kPa (0,025–0,040 kgf/cm2) maradéknyomásig evakuáljuk. A gáznemű komponenseket orvosi fecskendővel vezetik be az edénybe, miközben a térfogatmérés relatív hibája nem haladhatja meg a 7%-ot. Körülbelül 0,01 g tömegű "belső standardot" fecskendeznek az edénybe mikrofecskendővel. A "belső standard" tömegét a különbség határozza meg a mikrofecskendő lemérésével a "belső standard" edénybe való bevezetése előtt és után. Méréskor a mikrofecskendő tűjét a kromatográf elpárologtatójában a tömítéshez használt tömítésbe fecskendezzük. A grammban megadott mérési eredményeket a negyedik tizedesjegyig rögzítjük.

Az edényt a belevezetett alkatrészekkel levegővel (vagy inert gázzal, vagy nitrogénnel) 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf/cm 2 ) nyomásig töltik fel. A kapott keveréket 30-45 percig tartjuk.

A keverék hígítását a második edényben ugyanúgy végezzük.

Adott koncentrációjú komponens (vagy standard) kalibrációs keverék elkészítésekor a hiba nem haladhatja meg a 10%-ot az adott koncentrációkhoz viszonyítva.

Az edénybe bevezetett gáznemű komponens tömegét (t () grammban) a képlettel számítjuk ki

W = pi ■ V t ,

ahol pi a gáznemű komponens sűrűsége 20 ° C-on, g / cm 3: vinil-klorid - 0,000911; etil-klorid - 0,00088; etilén - 0,001174;

Vj az edénybe bevezetett gáznemű komponens térfogata, cm 3 .

A folyékony komponensek kalibrációs keverékét agresszív környezetnek ellenálló tömítéssel ellátott, 15-50 cm 3 űrtartalmú üvegedényben gravimetriás módszerrel állítják elő. Ha az injekciós üveg nem rendelkezik csavaros kupakkal, a bélést szorítóeszközzel kell rögzíteni, amely nem akadályozhatja meg a mikrofecskendő tűjének az injekciós üvegbe való beszúrását.

Egy edénybe egymás után 10-50 g 1,2-diklór-etánt és az 1,2-diklór-etán tömegének 0,005-0,7%-át kitevő "belső standardot" teszünk. Az elegyet keverjük, a szükséges térfogatot mikrofecskendővel legalább kétszer felszívjuk, és a kromatográfiás bepárlóba fecskendezzük, hogy ellenőrizzük az 1,2-diklór-etán kromatográfiás tisztaságát.

Minden mérés eredményét jegyezzük fel grammban, a negyedik tizedesjegyig.

Egy adott komponens (vagy standard) koncentrációjú kalibrációs keverék elkészítésekor a hiba nem haladhatja meg a 3%-ot az adott koncentrációkhoz viszonyítva.

A kalibrációs keverékek más módszerekkel és módszerekkel is előállíthatók, az előállítás hibái nem haladják meg a jelen szabványban meghatározottakat.

A kalibrációs együtthatót (K() a képlet számítja ki

ahol m b m)T a kalibrációs keverékbe bevitt meghatározott komponens és a "belső standard" tömege, g;

L/, Sj - a "belső standard" és a meghatározott komponens csúcsterületei, mm 2 . A csúcsterületet a csúcs magasságának és szélességének szorzataként számítják ki, a magasság közepén mérve, figyelembe véve a rögzítési skálát.

A csúcsterület meghatározása elektronikus integrátor segítségével megengedett.

A kalibrációs keverékek készítéséhez használt 1,2-diklór-etánban lévő meghatározott komponensek (5) csúcsainak területét a következő képlettel számítjuk ki.

ahol L/, S ( a meghatározott komponens csúcsainak területe a kalibrációs keverék kromatogramjain

és az eredeti 1,2-diklór-etán, rendre, mm2;

S ir - a "belső standard" csúcsterületei a kalibrációs keverék kromatogramjain és

forrás 1,2-diklór-etán, illetve mm 2 .

Az eredeti 1,2-diklór-etánban meghatározandó komponensek hiányában S t = L/-t veszünk.

Az egyes komponensek kalibrációs tényezőjét az összes meghatározás eredményének második tizedesjegyig számított számtani átlagaként kell meghatározni.

A transz-1,2-diklór-etilén kalibrációs együtthatóját egyenlőnek kell tekinteni a vinilidén-klorid kalibrációs együtthatójával.

A kalibrációs együtthatók ellenőrzése az oszlopokban lévő szorbens megváltoztatásakor és a kromatográfiás meghatározás körülményeinek megváltoztatásakor történik.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.4. Elemzés lefolytatása

Az elemzett termék 10-100 g-ját megerősített tömítéssel lezárt üvegedénybe mérjük. A vizsgált termékben lévő szennyeződések tömegarányától függően 0,01-0,07 g metil-etil-ketont és dodekánt vezetünk az edénybe. A grammban megadott mérési eredményeket a negyedik tizedesjegyig rögzítjük.

Az elkészített keveréket megkeverjük, a kívánt térfogatot kivesszük, és felváltva az első és a második kromatográfiás oszlop bepárlójába fecskendezzük, és a 4.3.3.2. szakaszban meghatározott körülmények között kromatografáljuk.

4.3.5. Eredmények feldolgozása

Az egyes (A) szennyezők tömeghányadát százalékban a képlettel számítjuk ki

K t ■ Si ■ zt-től ■ 100 1 S 3T m

ahol K t - a meghatározott szennyeződés kalibrációs együtthatója;

Sj - a meghatározott szennyeződés csúcsterülete, mm 2 ; t et - a "belső standard" mintájának tömege, g;

L",., - a "belső standard" csúcsterülete, mm 2; m - az elemzéshez vett 1,2-diklór-etán tömege, g.

Az 1,2-diklór-etán (X) tömeghányadát százalékban a következő képlettel számítjuk ki

X \u003d 100 - (Sch + A c),

ahol Xj az összes meghatározott szennyeződés tömeghányadának összege, %;

X in - víz tömeghányada,%, a és a pontban megadottak szerint meghatározva. 4.6.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagának vesszük, amelyek abszolút eltérése nem haladja meg a megengedett eltérést, amely vinildén-klorid meghatározásakor 0,0006%, 1,2-diklór-propán esetén 0,0011%. , 0,0004% allil-klorid esetében, a szerves szennyeződések összege - 0,024%; 0,1 és 0,24% a legmagasabb, első és második osztályú termékeknél, P = 0,95 konfidenciaszinttel.

Az analízis eredményének megengedett abszolút teljes hibája a vinilidén-klorid meghatározásánál ± 0,0006%, 1,2-diklór-propán ± 0,001%; allil-klorid ± 0,0002%, 1,2-diklór-etán ± 0,003%; + 0,11, + 0,2% a legmagasabb, első és második osztályú termékekre, amelyek megbízhatósági szintje P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3a. Az 1,2-diklór-etán és a szerves szennyeződések tömeghányadának meghatározása

Az 1,2-diklór-etán tömeghányadát és számítással határozzuk meg. 4.3.

A szerves szennyeződések tömeghányadát gáz-folyadék kromatográfiával határozzuk meg egy oszlopon, lineáris hőmérséklet-programozási móddal.

4.3a. 1. Berendezések és reagensek

Berendezések és reagensek - szerint és. 4.3.2 a következő kiegészítésekkel:

Oszlopos gázkromatográfiás acél vagy üveg 3 mm belső átmérővel, hossza 3 m.

Szilárd hordozó: 0,20-0,25 mm vagy 0,25-0,315 mm szemcseméretű N-AW-DMCS kromaton vagy bármely más szilanizált felületű hordozó, amely a komponensek elválasztását és tömegarányának meghatározását biztosítja legfeljebb 1 hibával. a megadott szilárd hordozó.

Az álló folyékony fázis: folyékony szerves szilícium PFMS-4 a GOST 15866 szerint, szerves ásványi cézium adszorbens - TsPM (CS - TsPM) a TU 88 Ukrán SSR 191-030 szerint.

Hexil-klorid a TU 6-09-311 szerint.

Műszaki perklór-etilén a TU 6-01-956 szerint.

Pentaklór-etán.

4.3a.2. Felkészülés az elemzésre

4.3a.2.1. Csomagolás előkészítés és oszlopfeltöltés

Az N-AW-DMCS szilárd hordozó kromatont fémsziták segítségével kiszűrjük, és a szükséges frakciót kivesszük.

Mérjünk be 9-10 g N-AW-DMCS kromatont, PFMS-4-et és CS-CPM adszorbenst, a szilárd hordozó tömegének 5, illetve 10%-a. A grammban megadott mérési eredményeket a második tizedesjegyig rögzítjük.

A CS-CPM adszorbenst egy mérőpohárba helyezzük, és 10-15 cm 3 benzolt adunk hozzá. A kapott szuszpenziót 3-5 órán át elszívófülke alatt tartjuk. A PFMS-4-et 10-15 cm 3 kloroformban feloldjuk, a kapott oldathoz az adszorbens benzolos szuszpenzióját adjuk. Az elegyet ezután folyamatos keverés közben egy bepárlóedénybe helyezett szilárd hordozóra adjuk, és benzollal megnedvesítjük.

Az oldószer elpárologtatása, a töltet szárítása, a kromatográfiás oszlop feltöltése a töltettel és hordozógázáramban való stabilizálása az i. szerint történik. 4.3.3.1.

A kromatográf beszerelése, beállítása és működési módba állítása a készülékhez mellékelt utasítások szerint történik.

4.3a.2.2. Kalibrálási mód és kromatográfiás működés A kromatográf kalibrálása és kromatográfiás elemzése

a következő feltételekkel hajtják végre:

a vivőgáz térfogati áramlási sebessége, cm 3 / perc ................................... 18-20

a hordozógáz és a hidrogén térfogatáramának aránya ........... 1:1

a vivőgáz és a levegő térfogatáramának aránya .............. 1:10

az oszloptermosztát kezdeti hőmérséklete (7 N), °C:

a mintának az elpárologtatóba való belépésekor (t H i) .................................. 25-30

5-6 perccel a minta bepárlóba helyezése után (7*?) ................ 60

az oszlopkemence fűtési sebessége (kezdetkor

1,2-diklór-etán regisztrálása), °C/perc ................................. 2-5

az oszlopok termosztátjának végső hőmérséklete, °С ..................... 110

az érzékelő termosztát hőmérséklete, °C ................................... 150

párologtató hőmérséklete, °C .................................. 150-190

a diagramszalag sebessége, mm/h................................ 260

befecskendezett minta térfogata, mm 3 ................................................... ... egy

kromatogram rögzítési skála, А ................................... 50 - 10 12 - 10* 10 10

Ohm...................... 1 10 8 - 16 10 8

Változás megengedett meghatározott feltételek a kromatográf működése (lásd még 4.3.3.1a). Az 1,2-diklór-etán mintájának tipikus kromatogramja az 1. ábrán látható. 3.

Az 1,2-diklór-etán tipikus kromatogramja

I - etilén; 2 - vinil-klorid; 3 - etil-klorid; 4 - transz-1,2-diklór-etilén; 5-vinilidén-klorid; 6 - allil-klorid; 7 - szén-tetraklorid; 8-kloroform + 1,1-diklór-etán; 9 - triklór-etilén; 10 - metilén-klorid;

II - benzol; 12 - perklór-etilén; 13-1,2-diklór-propán; 14 - hexil-klorid; 15-1,2-diklór-etán; 16 - pentaklór-etán; 17-1,1,2-triklór-etán; 18-1,1,2,2-tetraklór-etán

4.3a.2.3. Kromatográf kalibráció

A szerves szennyeződések tömeghányadát a „belső standard” módszerével határozzuk meg. A hexil-kloridot "belső standardként" használják. A kromatográf kalibrálását a 4.3.3.2. pont szerint kell elvégezni.

4.3a.3 Elemzés elvégzése

Erősített elasztikus tömítéssel lezárt üvegedénybe 10-100 g 1,2-diklór-etánt mérünk, 0,01-0,07 g hexil-kloridot adunk hozzá. A grammban megadott mérési eredményeket a negyedik tizedesjegyig rögzítjük.

Az elegyet keverjük, a vizsgált oldat kívánt térfogatát mikrofecskendővel felvesszük és a kromatográf bepárlóba fecskendezzük.

4.3a.4. Eredmények feldolgozása

Az eredmények feldolgozása a és szerint történik. 4.3.5.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagaként vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a megengedett eltérést, amely a vinilidén-klorid és az 1,2-diklór-propán meghatározásánál 0,0005%, 0,0003% allil-klorid, és a szerves szennyeződések összege - 0,015%, 0,05% és 0,18% a legmagasabb, első és második osztályú termékeknél, P = 0,95 konfidenciaszinttel.

Az elemzési eredmény megengedett abszolút összhibája a vinilidén-klorid meghatározásánál: ± 0,0004%, 1,2-diklór-propán - ± 0,0005%, allil-klorid - ± 0,0003%, 1,2-diklór-etán - + 0,008%, ± 0, 05%, ± 0,15% a legmagasabb, első és második osztályú termékek esetében, P = 0,95 konfidenciaszinttel.

A termék minőségének értékelésével kapcsolatos nézeteltérés esetén a meghatározás a és a módszer szerint történik. 4.3.

4.3a,-4.3a.4. (Kiegészítően bevezetve, 1. módosítás).

4.4. A desztilláció hőmérsékleti határainak meghatározása

A desztilláció hőmérsékleti határait a GOST 18995.7 szerint határozzák meg ferde üveghűtővel ellátott készülékben.

A desztilláció végén mért hőmérsékletet abban a pillanatban rögzítjük, amikor 94 cm 3 párlat van a tartályban.

4.5. A színezés meghatározása

A színt a GOST 14871 szerint vizuálisan, platina-kobalt skálán határozzák meg.

Az analízis elvégzéséhez GOST 21400 szerinti színtelen üvegből készült, 20 mm átmérőjű, 350 mm magasságú, 150 mm távolságban színtelen jellel ellátott kolorimetriás lapos fenekű kémcsőbe. az alaptól kezdve öntse a vizsgált terméket a jelig, és hasonlítsa össze a színét a színskála színével. A kémcsöveket a függőleges tengely mentén, fehér háttér előtt nézzük. A GOST 18481 szerinti hidrométerekhez hengerek használata megengedett.

A szín fotometriai módszerrel határozható meg. Míg az optikai sűrűséget egy 50 mm-es abszorbeálóréteg vastagságú küvettában mérik 400 nm hullámhosszon a desztillált vízhez viszonyítva. Egy meghatározás eredményét tekintjük az elemzés eredményének.

A meghatározási eredmény abszolút összhibája ± 2 Hazen egység megengedett P = 0,95 konfidenciaszint mellett.

4.6. A víz tömeghányadának meghatározása

A víz tömeghányadát a GOST 14870 szerint Fisher-reagenssel vagy a GOST 24614 szerint határozzák meg.

A termék minőségének értékelésével kapcsolatos nézeteltérés esetén a meghatározást a GOST 14870 szerint elektrometriás titrálással kell elvégezni.

4.4.-4.6. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.7. Savak vagy lúgok tömeghányadának meghatározása

4.7.1. Készülékek, reagensek, oldatok

NTD szerinti büretta 25 vagy 10 cm 3 kapacitással, 0,05 cm 3 skálaosztással.

NTD szerinti pipetta 50 cm 3 kapacitással.

Henger a GOST 1770 szerint 50 cm 3 űrtartalommal.

Stopperóra.

Laboratóriumi üvegáru a GOST 25336 szerint.

desztillált víz a GOST 6709 szerint; felhasználás előtt vegyes indikátor szerint semlegesítsük (100 cm 3 vízhez 1 cm 3 vegyes indikátor oldatot adunk).

Kálium-hidroxid, c koncentrációjú alkoholos oldat (KOH) = 0,01 mol / dm 3; készítse elő és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.3 szerint.

Sósav, c tömény oldat (HC1) = 0,01 mol / dm 3; készítse el és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.1 szerint.

Nátrium-hidroxid, c tömény oldat (NaOH = 0,01 mol / dm 3); készítse el és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.1 szerint.

Vegyes indikátor (metilvörös és brómkrezolzöld); a GOST 4919.1 szerint készült.

Fenolftalein (indikátor), 0,01 g/cm 3 tömegkoncentrációjú oldat; a GOST 4919.1 szerint készült.

4.7.2. Elemzés lefolytatása

A vizsgált termékből 50 cm 3 -et választótölcsérbe helyezünk, 50 cm 3 vizet adunk hozzá, 1 percig erőteljesen rázzuk, majd leülepedni hagyjuk. Ezután a vizes réteget Erlenmeyer-lombikba helyezzük, a tölcsért 10 cm 3 vízzel lemossuk, a mosófolyadékot a lombikban lévő vizes kivonathoz adva.

Adjunk 4-5 csepp kevert indikátort egy vizes kivonatot tartalmazó lombikba, és titráljuk nátrium-hidroxid oldattal, amíg az oldat rózsaszínűvé nem válik, vagy sósavval addig, amíg az oldat zöldről rózsaszínre nem változik.

A savak tömeghányadának meghatározása előzetes extrakció nélkül megengedett. Ezzel egyidejűleg pipettával veszünk 50 cm 3 elemzett terméket és 50 cm 3 alkoholt, 3-4 csepp fenolftalein oldatot adunk hozzá, és kálium-hidroxid oldattal titráljuk, amíg enyhén rózsaszínű, stabil. 30 másodpercig.

Ezzel párhuzamosan végezzen kontrollkísérletet. Ehhez 50 cm 3 alkoholt helyezünk a lombikba, 3-4 csepp fenolftalein oldatot adunk hozzá, és elemzett mintaként titráljuk.

4.7.3. A savak HC1-ben kifejezett tömeghányadát (X 2) százalékban a következő képlettel számítjuk ki

V 0,0003646 ■ 100 Xl ~ 50 1,253

(V- Gr ■ 0,0003646 ■ 100 Xl ~ 50 ■ 1,253 '

ahol V az elemzett minta titrálásához használt, pontosan 0,01 mol/dm 3 koncentrációjú nátrium-hidroxid (1) vagy kálium-hidroxid (2) oldatának térfogata, cm 3;

Vi a pontosan 0,01 mol/dm 3 koncentrációjú kálium-hidroxid oldat térfogata, amelyet 50 cm 3 alkohol titrálására használnak, cm 3;

0,0003646 - 1 cm 3 nátrium-hidroxid-oldatnak vagy kálium-hidroxid-oldatnak megfelelő hidrogén-klorid tömege pontosan 0,01 mol / dm 3, g;

A lúgok tömeghányadát NH 3 (X)) százalékban a következő képlettel számítjuk ki

V■ 0,0001703 ■ 100 ^ 2" 50 1,253

ahol V az elemzett minta titrálásához használt, pontosan 0,01 mol/dm 3 koncentrációjú sósavoldat térfogata, cm 3;

0,0001703 - az ammónia tömege, amely 1 cm 3 sósavoldatnak felel meg pontosan 0,01 mol / dm 3 koncentrációjú, g;

50 - az elemzett minta térfogata, cm 3 ;

1,253 sűrűségű 1,2-diklór-etán 20 °C-on, g/cm3.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagának vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a megengedett eltérést, amely a legmagasabb fokozat szorzata esetén 0,00006%, a legmagasabb fokozat szorzata esetén 0,0006%. első osztályú, 0,0012% a második osztály szorzata a savak tömeghányadának meghatározásánál és 0,0012% a lúgok tömeghányadának meghatározásakor P = 0,95 konfidenciaszint mellett.

A meghatározási eredmény megengedett abszolút összhibája prémium terméknél ± 0,00008%, első osztályú terméknél ± 0,0008%, második osztályú terméknél ± 0,0016% a savak tömeghányadának meghatározásakor és ± 0,0016% a tömeghányad meghatározásakor. lúgok P = 0,95 konfidenciaszinten.

A savak és lúgok tömeghányadának meghatározásában nézeteltérés esetén a meghatározást extrakcióval végezzük. 4.7.1-4.7.3 (Rev., Rev. No. 1).

4.8. A nem illékony maradék tömeghányadának meghatározása

4.8.1. A nem illékony maradék tömeghányadát a GOST 27026 szerint, a GOST 6563 szerinti platinapohárral vagy a GOST 19908 szerinti kvarctállal határozzuk meg. Ebben az esetben a vizsgált minták térfogata 400 cm 3 prémium áron. termék vagy 100 cm 3 az első és második osztályú termékek esetében, a GOST 1770 szerinti 500 cm 3 űrtartalmú hengerrel és az NTD szerinti pipettával, 100 cm 3 űrtartalommal mérve. A termék elpárologtatása több lépésben történik.

A maradék tömegét laboratóriumi mérleggel mérve határozzuk meg. Általános rendeltetésű 2. pontossági osztály a GOST 24104 szerint, a legmagasabb, 200 g-os súlyhatárral.

4.8.2. Eredmények feldolgozása

A nem illékony maradék tömeghányada (a BP-t százalékban a képlet határozza meg

v t ■ 100 ^ 3 \u003d V-1,253 '

ahol m a maradék tömege bepárlás után, g;

V az elemzett minta térfogata, cm 3;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g/cm3.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagának vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a megengedett eltérést, amely a legmagasabb fokozat szorzata esetén 0,00008%, az első szorzata esetén 0,0005%. fokozat és 0,0004% a második fokozat szorzata esetén P = 0,95 konfidenciaszinttel.

A meghatározási eredmény megengedett abszolút összhibája a legmagasabb és második osztályú termékeknél ± 0,0001%, az első osztályú szorzatnál ± 0,0006%, Р = 0,95 konfidenciaszinttel.

A maradékot megtartjuk a vas tömeghányadának meghatározására.

4.9. A vas tömeghányadának meghatározása

4.9.1. A vas tömeghányadát a GOST 10555 szerint szulfosalicil- és 2,2"-dipiridil módszerekkel határozzuk meg. Ebben az esetben az i. 4.8 szerint kapott maradékot 2 cm 3 25 tömegarányú sósavban oldjuk. A kapott oldatot kvantitatívan átvisszük egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba (GOST 1770), az oldat térfogatát vízzel a jelig töltjük, és összekeverjük (A oldat).

50 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba prémium termék esetén 1 cm 3, első osztályú termék esetén 5 cm 3 A oldatot teszünk, az oldat térfogatát vízzel 20 cm 3 -re állítjuk, majd a a meghatározást a GOST 10555 szerint szulfosalicil módszerrel végezzük.

A vas tömeghányadának 2,2 / -dipiridil módszerrel történő meghatározásakor a legmagasabb minőségű termék esetén 1 cm 3 A oldatot, az első osztályú termék esetében 5 cm 3 A oldatot helyezünk egy 100 űrtartalmú mérőlombikba. cm 3 . Az oldat térfogatát vízzel 40 cm 3 -re állítjuk be, majd a meghatározást a GOST 10555 szerint végezzük.

4.9.2. Eredmények feldolgozása

t ■ 100 ■ 100

L4 ~ V x ■ 1,253-1000 ■ V 2 '

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g/cm3;

Vy az u által elemzésre vett mintatérfogat. 4,8 cm3;

V 2 - az elemzéshez vett A oldat térfogata, cm 3.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagaként vesszük, amelyek abszolút eltérése nem haladja meg a megengedett eltérést, amely 0,00006% szulfosalicil módszer esetén és 0,0001% 2,2 "-d és p és p id és lo vo módszer P = 0,95 konfidenciaszinttel.

A meghatározási eredmény megengedett abszolút összhibája ± 0,00004% szulfosaliciles módszernél és ± 0,00008% 2,2"-d és pirid módszernél P = 0,95 konfidenciaszint mellett.

Abban az esetben, ha a vas tömeghányadának értékelésében nézeteltérés merül fel, a meghatározást szulfosaliciles módszerrel végezzük.

A meghatározás az 1,10-fenantrolin módszerrel is elvégezhető (lásd a függeléket).

4,8, 4,9. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5. CSOMAGOLÁS, CÍMKÉZÉS, SZÁLLÍTÁS ÉS TÁROLÁS

5.1. A műszaki 1,2-diklór-etánt a feladó saját vagy bérelt tartályaiba öntik felső ürítéssel vagy univerzális leeresztő berendezéssel, vagy a GOST 13950 1. típusú hegesztett acélhordókba 100 és 200 dm 3 űrtartalommal.

A fogyasztó kérésére az exportra szállított 1,2-diklór-etánt rozsdamentes vasúti tartályokba öntik.

Az 1,2-diklór-etán csomagolásának meg kell felelnie a GOST 26319 követelményeinek.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5.2. A tartályok és hordók töltöttségi fokát (szintjét) a termék teherbírásának (kapacitásának) és térfogati tágulásának figyelembevételével számítják ki az útvonal mentén lehetséges hőmérséklet-különbséggel.

5.3. A felső leeresztő tartály feltöltése előtt el kell végezni a maradékanyag elemzést.

1,2-diklór-etán a szabvány követelményeinek való megfelelés érdekében. Ha a maradékanyag analízisének eredménye megfelel a szabvány követelményeinek, akkor a tartályt 1,2-diklór-etánnal töltjük fel, ha nem, akkor a maradékot eltávolítjuk, a tartályt mossuk, gőzöljük és szárítjuk.

5.4. A tartályok töltőnyílásait és a hordók nyakát 1,2-diklór-etánnak ellenálló paranites vagy egyéb tömítésekkel kell lezárni.

5.5. A vasúti tartályok kazánjain a feliratokat, jelzéseket a hatályos árufuvarozási szabályok szerint kell elhelyezni. vasúti szállítás.

5.6. A csomagolt termékeket jellemző jelölésnek tartalmaznia kell:

a gyártó védjegye és neve;

terméknév (1,2-diklór-etán (etilén-diklorid) műszaki), minőség;

tételszám és a gyártás dátuma;

bruttó és nettó tömeg;

ennek a szabványnak a megnevezése.

Szállítási jelölés - a GOST 14192 szerint.

A konténer a GOST 19433 szabványnak (3. osztály, 3.2 alosztály, 3. fő rajz és 6a kiegészítő rajz, 3222 osztályozási kód) és az UN 1184-es sorozatszámnak megfelelő veszélyjelzéssel van megjelölve.

5.5, 5.6. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5.7. Az 1,2-diklór-etános hordókat fedett vasúti kocsikban szállítják kocsirakományos vagy kis szállítmányokkal, gépjárművekkel, hajórakterekkel, a szállítási szabályok szerint. Veszélyes áruk alkalmazható erre a szállítási módra.

5.8. Az 1,2-diklór-etánt 100 dm 3 űrtartalmú hordókban szállítják csomagolt formában a GOST 26663 és GOST 24597 szerint raklapon a GOST 9078 szerint. A csomag tömege legfeljebb 1 tonna Rögzítés módja csomagok - a GOST 21650 szerint.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5.9. Az 1,2-diklór-etánt hermetikusan lezárt acéltartályokban vagy hordókban tárolják fűtetlen raktárakban.

6. GYÁRTÓI GARANCIA

6.1. A gyártó garantálja, hogy az 1,2-diklór-etán megfelel a szabvány követelményeinek, a szállítási és tárolási feltételek mellett.

6.2. Garanciaidő tárolás - a gyártás időpontjától számított három hónap.

A VAS 1 TÖMEGTÖRZÉSÉNEK MEGHATÁROZÁSA U-FENANTROLIN MÓDSZERVEL

1. Berendezések, reagensek, oldatok

Laboratóriumi mérlegek a GOST 24104 szerint, 2. pontossági osztályba, 200 g maximális súlyhatárral.

Desztillált víz a GOST 6709 szerint.

Hidroxilamin-hidroklorid, 10%-os tömeghányados oldat; a GOST 4517 szerint készült.

Kálium-ftalát odnozamegtsenny (KNS 8 H 4 0 4), oldat tömegkoncentrációja 0,04 g/cm 3; a következőképpen készítjük el: 40 g monoszubsztituált kálium-ftalátot 1000 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezünk, 500 cm 3 vizet adunk hozzá, az oldat térfogatát alkohollal jelig töltjük és összekeverjük.

1000 és 100 cm 3 űrtartalmú lombik a GOST 1770 szerint.

Pipetták az NTD szerint.

Rektifikált műszaki etil-alkohol a GOST 18300 legmagasabb fokozata szerint.

Fotoelektromos koloriméter vagy spektrofotométer, amely lehetővé teszi a méréseket a spektrum látható tartományában.

Henger a GOST 1770 szerint 500 cm 3 űrtartalommal.

Az 1,10-fenantrolin (Ci 2 H 8 N 2 ■ H 2 0) 0,003 g/cm 3 tömegkoncentrációjú oldatát a következőképpen állítjuk elő: 3 g 1,10-fenantrolint egy mérőlombikba helyezünk. 1000 cm 3 űrtartalommal az oldat térfogatát alkohollal a jelig beállítjuk és összekeverjük.

2. Kalibrációs gráf felépítése

Referenciaoldatok készítéséhez 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 és 0,050 mg vasat. Minden lombikba 5 cm 3 hidroxil-amin-hidroklorid, dikálium-ftalát és 1,10-fenantrolin oldatot adunk, az oldatok térfogatát alkohollal a jelig beállítjuk és összekeverjük. Ezzel egyidejűleg készítsen egy kontrolloldatot, amely tartalmazza az összes reagenst és nem tartalmaz vasat.

15 perc elteltével megmérjük a referenciaoldatok optikai sűrűségét a kontrolloldathoz viszonyítva 50 mm-es fényelnyelő rétegvastagságú küvettákban, 525 nm hullámhosszon.

A kapott adatok alapján kalibrációs grafikont készítünk az optikai sűrűségnek a vas tömegétől való függésére milligrammban.

3. Elemzés

Egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba pipettával 5 cm 3 elemzett terméket helyezünk, 5 cm 3 hidroxil-amin-hidroklorid, dikálium-ftalát, 1,10-fenantrolin oldatot adunk hozzá, az oldat térfogatát. alkohollal a jelig visszük és összekeverjük.

Ezzel egyidejűleg kontrolloldatot készítünk, amely 5 cm 3 hidroxil-amin-hidroklorid, egybázisú kálium-ftalát oldatot és elemzett 1,2-diklór-etánt tartalmaz. Ezután mérje meg az optikai sűrűséget a és a jelzett módon. melléklet 2.

Az optikai sűrűség kapott értékének megfelelően kalibrációs grafikon segítségével határozza meg a vas tömegét milligrammban a vizsgált oldatban.

4. Az eredmények feldolgozása

A vas tömeghányadát (X 4) százalékban a képlettel számítjuk ki

^ 4 = 5 ■ 1,253- 1000 ’

ahol m a kalibrációs görbéből talált vas tömege, mg;

5 - az elemzéshez vett minta térfogata, cm;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g / cm3.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagaként vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a 0,00015%-os megengedett eltérést P = 0,95 konfidenciaszint mellett.

A meghatározási eredmény megengedett abszolút összhibája ± 0,0001% P = 0,95 konfidenciaszint mellett.

FÜGGELÉK. (Kiegészítően bevezetve, 1. módosítás).

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. A Vegyipari Minisztérium KIALAKÍTOTT ÉS BEVEZETETT

2. A Szovjetunió Állami Szabványügyi Bizottságának 1969. sz., 1986. június 30-i rendeletével JÓVÁHAGYVA ÉS BEVEZETETT

3. CSERÉLJE KI A GOST 1942-74

4. REFERENCIA SZABÁLYZAT ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK

			Bekezdés, albekezdés, kérelem száma
		GOST 19433-88
GOST 12.1.005-88		GOST 19908-90
		GOST 20015-88
GOST 1770-74	4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, alkalmazás	GOST 21400-75
GOST 2405-88		GOST 21650-76
GOST 2517-85		GOST 24104-88	4.3.2, 4.8.1, alkalmazás
GOST 2768-84		GOST 24597-81
GOST 3022-80		GOST 24614-81
GOST 3118-77		GOST 25070-87
GOST 4212-76	Függelék	GOST 25336-82
GOST 4461-77		GOST 25706-83
GOST 4517-87	Függelék	GOST 25794.1-83
GOST 4919.1-77		GOST 25794.3-83
GOST 5955-75		GOST 26319-84
GOST 6563-75		GOST 26663-85
GOST 6709-72	4.3.2, 4.7.1, alkalmazás	GOST 27025-86
GOST 9078-84		GOST 27026-86
GOST 9147-80
GOST 9293-74
GOST 9968-86
GOST 9976-94		TU 6-01-956-86
GOST 10157-79		TU 6-01-1130-82
GOST 10555-75		TU 6-09-14-21-35-83
GOST 14192-96		TU 6-09-311-76
GOST 13950-91		TU 6-09-782-76
GOST 14870-77		TU 6-09-2661-78
GOST 14871-76		TU 6-09-3827-74
GOST 15866-70		TU 6-09-4518-77
GOST 18300-87	4.3.2, 4.7.1, alkalmazás
GOST 18481-81		TU 64-1-378-83
GOST 18995.7-73		TU 88 Ukrán SSR 191-030-88

5. Az érvényességi idő korlátozását a Szovjetunió Állami Szabványáról szóló 1991. december 26-i 2136. sz. rendelet megszüntette.

6. KIADÁS (2001. július) az 1. számú módosítással, amelyet 1991 decemberében hagytak jóvá (IUS 4-92)

A szerkesztő M.I. Makashova műszaki szerkesztő L.A. Guseva lektor N.L. Rybalko Számítógép elrendezés A.N. Zolotareva

Szerk. személyek. 02354 sz., 2000.07.14. Közzétételre aláírva 2001.09.08. Feltételek.nyomtatás.l. 1.86. Uch.-ed.l. 1.65.

Példányszám 70 példány. 1790-től Zach. 281.

IPK Publishing house of Standards, 107076, Moszkva, Kolodezny per., 14. Gépelve és nyomtatva: IPK Publishing house of Standards

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

1,2-DIKLÓRETÁN MŰSZAKI

MŰSZAKI FELTÉTELEK

Hivatalos kiadás

IPK KIADÓ SZABVÁNY MOSZKVA

UDC 661.7: 547.412.232: 006.354 L25 csoport

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

1,2-DIKLÓRETÁN MŰSZAKI

Műszaki adatok 1942_86

1,2-Diklóretán ipari használatra.

OKP 24 1222 0100

Bevezetés dátuma 87.07.01

Ez a szabvány a vinil-klorid, etilén-diamin, gyógyszerek és oldószerként használt műszaki 1,2-diklór-etánra (etilén-diklorid) vonatkozik.

Tapasztalati képlet: C 2 H 4 C1 2 .

Relatív molekulatömeg (a nemzetközi relatív tömegek szerint 1985) - 98,96.

A jelen szabvány követelményei a táblázat 6. pontjának követelményein túlmenően. 1 prémium termék esetén kötelező.

1. MŰSZAKI KÖVETELMÉNYEK

1.1. A műszaki 1,2-diklór-etánt a jelen szabvány követelményeinek megfelelően kell előállítani az előírt módon jóváhagyott technológiai előírások szerint.

1.2. A fizikai és kémiai mutatók szerint a műszaki 1,2-diklór-etánnak meg kell felelnie a táblázatban meghatározott követelményeknek és szabványoknak. egy.

Asztal 1

		A fajta normája
Az indikátor neve	magasabb OKP 24 1222 0120	első OKP 24 1222 0130	második OKP 24 1222 0140
1. 1,2-diklór-etán tömeghányada, %, legalább
2. A szerves szennyeződések tömeghányada, %, legfeljebb: vinilidén-klorid
1,2-diklór-propán
allil-klorid
3. A desztilláció hőmérsékleti határértékei (101,33 kPa-nál), °С: a lepárlás kezdete nem alul
desztilláció vége nem magasabb
4. Kromatikusság (Hazen szerint) platina-kobalt skálán, nem több

Hivatalos kiadás

2. BIZTONSÁGI KÖVETELMÉNYEK

Az 1,2-diklór-etán gőzeinek legnagyobb megengedett koncentrációja (MAC) a munkaterület1 levegőjében 10 mg/m 3 . 2. veszélyességi osztály a GOST 12.1.005 szerint. Diklór-etán MPC a légköri levegőben: a szennyeződések egyszeri tömegkoncentrációinak maximuma - 3 mg / m 3, a szennyeződések átlagos napi tömegkoncentrációja - 1 mg / m 3, MPC 1, 2-diklór-etán a tározók vizében - 2 mg/dm3.

(Átdolgozott kiadás, Rev. 3 1).

2.3. A gyártóberendezéseket le kell zárni. A mintavételi helyeket helyi elszívással kell felszerelni.

2.4. Minden gyártólétesítményt fel kell szerelni befúvó és elszívó szellőztetéssel, amely biztosítja a diklór-etán gőztartalmát a jelenlegi MPC határain belül. A fal- és mennyezetbevonatok nem szívhatják fel az 1,2-diklór-etán gőzeit.

2.5. A gyártó személyzetet speciális ruházattal és egyéni védőfelszereléssel kell ellátni.

2.6. Ha az 1,2-diklór-etán meggyullad, permetezett vízzel vagy habbal oltani.

2.7. A padlóra kiömlött terméket azonnal homokkal vagy fűrészporral kell összegyűjteni, és el kell távolítani a helyiségből. Öblítse le vízzel a padló szennyezett területét.

2.8. Az 1,2-diklór-etán gyártásából származó hulladékokat termikus semlegesítésnek vetik alá, vagy újrahasznosítják.

3. ELFOGADÁSI SZABÁLYOK

3.1. Műszaki 1,2-diklór-etánt tételesen fogadunk el. A tétel a termék tetszőleges mennyisége, amely minőségileg homogén, egy minőségi dokumentum kíséretében.

Minden 1,2-diklór-etán vasúti tartálykocsit tételként vesznek fel.

(Átdolgozott kiadás, Rev. 3 1).

3.2. A minőségi dokumentumnak tartalmaznia kell:

a gyártó neve és védjegye;

termék neve, minősége;

tételszám;

Gyártás dátuma;

a tételben lévő csomagolási egységek száma;

bruttó és nettó tömeg;

az elvégzett elemzések eredményei vagy annak megerősítése, hogy a termék minősége megfelel a szabvány követelményeinek;

a csoport osztályozási kódja a GOST 19433 szerint; ennek a szabványnak a megnevezése.

3.3. Annak ellenőrzésére, hogy a termék minősége megfelel-e a szabvány követelményeinek, a minta mérete a hordók 10%-a, de legalább három hordó.

A gyártó a kereskedelmi termék tárolótartályából vett mintával ellenőrizheti a termék minőségét.

(Átdolgozott kiadás, Rev. 3 1).

3.4. Ha legalább az egyik indikátorra vonatkozóan nem kielégítő elemzési eredményt kapunk, egy második elemzést végeznek az ugyanabból a tételből vett kettős mintán, vagy a tartályból ismét vett mintán. Az újraelemzés eredményei a teljes tételre vonatkoznak.

3.5. A 2. osztályú termék 1,2-diklór-etán tömeghányada és a szerves szennyeződések tömeghányada a fogyasztó kérésére kerül meghatározásra.

4. AZ ELEMZÉS MÓDSZEREI

4.1a. Általános utasítások az elemzéshez - a GOST 27025 szerint.

Más metrológiai jellemzőkkel rendelkező mérőeszközök és nem rosszabb műszaki jellemzőkkel rendelkező berendezések, valamint a szabványban meghatározottaknál nem alacsonyabb minőségű reagensek használhatók.

A kalibrációs keverékek készítéséhez bizonyos komponenseknek megfelelő anyagokat lehet használni, amelyeknek a főanyag tömeghányada legalább 95%.

Az elemzés eredményeit a táblázatban jelzett tizedesjegyre kerekítjük. egy.

(Kiegészítően bevezetve, Rev. 3 1).

4.1. Mintaválasztás

A hordókból pontmintákat veszünk egy húzott végű üvegcsővel, amelyet a hordó aljára merítünk. A cső hosszának biztosítania kell a mintavételt a termékréteg teljes magasságában.

A vasúti tartályokból a pontmintákat három rétegből (felső, középső és alsó) veszik bármilyen kivitelű hordozható fémmintavevővel.

Mintavétel kereskedelmi terméktároló tartályokból - a GOST 2517 szerint. Egy minta vétele bármely (felső, középső vagy alsó) szintről vagy a palackozósorról megengedett.

(Átdolgozott kiadás, Rev. 3 1).

a gyártó neve; termék név; e szabvány megnevezései; a mintavétel időpontja és helye; tételszámok;

a mintát vevő személy neve.

4.3. Az 1,2-diklór-etán és a szerves szennyeződések tömeghányadának meghatározása

Az 1,2-diklór-etán tömeghányadát a szerves szennyeződések (összesen) és víz 100 tömeg%-ából hímzett számítási módszerrel határozzuk meg.

(Átdolgozott kiadás, Rev. 3 1).

4.3.1. A technikai 1,2-diklór-etánban lévő szennyeződések tömeghányadát gáz-folyadék kromatográfiával határozzuk meg.

Az 1,2-diklór-etán elemzését két lépésben, két oszlopon végezzük. Az első oszlopban az 1,2-diklór-etán előtt a kromatogramon megjelenő összes szennyeződést, a második oszlopban pedig az 1,2-diklór-etán után a kromatogramon megjelenő szennyeződéseket határozzuk meg.

4.3.2. Berendezések és reagensek

Analitikai laboratóriumi gázkromatográf lángionizációs detektorral. Oszlopos gázkromatográfiás acél vagy üveg, belső átmérője 3 mm, hossza 3 m (első oszlop) és 1 m (második oszlop).

A GOST 24104 szerinti 2. és 3. pontossági osztályú mérleg1 laboratórium, 200 és 500 g maximális súlyhatárral.

Fém mérővonalzó a GOST 427 szerint 1 mm-es skálaosztással.

LI típusú nagyító a GOST 25706 szerint, 0,1 mm-es osztásértékkel.

Elektronikus integrátor.

Manométer, vákuummérő vagy nyomás-vákuummérő a GOST 2405 szerint, 0.6 pontossági osztály.

Msh-10 mikrofecskendő a TU 2.833.106 szerint.

A tokos kemence legalább 650 °C-ra melegít.

Stopperóra.

Bármilyen típusú hőmérő 40-70 °C, 140-210 °C tartományban.

Bármilyen típusú hőelem, amely 600 és 700 °C közötti hőmérséklet-mérést biztosít.

Párologtató csésze a GOST 9147 No. 4 vagy 5 szerint.

Szárítószekrény, amely legalább 200 °C-os hőmérsékletet biztosít.

Orvosi üvegfecskendő a TU 64-1-378 szerint.

Allil-klorid a TU 6-09-3827 szerint.

Műszaki aceton a GOST 2768 szerint.

Benzol a GOST 5955 szerint.

Műszaki vinil-klorid a TU 6-01-14 szerint.

Műszaki vinilidén-klorid a TU 6-01-19 szerint.

Sűrített levegő a műszerek tápellátásához.

Műszaki A vagy B minőségű hidrogén a GOST 3022 szerint vagy elektrolízis hidrogén az SGS-2 hidrogéngenerátorból.

Vivőgáz: gáznemű hélium a TU 51-940 szerint vagy gáznemű nitrogén a GOST 9293 szerint, vagy gáznemű argon a GOST 10157 szerint.

1,2-diklór-propán.

1,2-Diklór-etán kromatográfiához a TU 6-09-2661 szerint.

Dodekán kromatográfiához a TU 6-09-4518 szerint.

Salétromsav a GOST 4461 szerint, 25%-os tömeghányadú oldat.

Sósav a GOST 3118 szerint, 1:1 arányban hígítva.

Műszaki metilén-klorid a GOST 9968 szerint.

Metil-etil-keton kromatográfiához a TU 6-09-782 szerint.

Ezüst-nitrát, 0,1 mol / dm 3 koncentrációjú oldat (a GOST 25794.3 szerint elkészítve), salétromsav-oldattal 1:1 arányban savanyítva.

Rektifikált műszaki etil-alkohol a GOST 18300 szerint.

Műszaki triklór-etilén a GOST 9976 szerint.

1,1,2 - Műszaki triklór-etán a TU 6-01-1130 szerint.

1.1.2.2-Tetraklór-etán a TU 6-09-14-21-35 szerint.

Műszaki szén-tetraklorid a GOST 4 szerint.

Kloroform a GOST 20015 szerint.

Etilén a GOST 25070 szerint.

(Átdolgozott kiadás, Rev. 3 1).

4.3.3. Felkészülés az elemzésre

4.3.3.1. Csomagolás előkészítés és oszlopfeltöltés

A kromatográfiás oszlopot egymás után acetonnal, etil-alkohollal, éterrel mossuk és szárítjuk.

4.3.3.1a. A kromatográf kalibrálási módja és működése

A kromatográf kalibrálását és kromatográfiás elemzését a következő feltételek mellett kell elvégezni:

a vivőgáz térfogati áramlási sebessége, cm 3 /perc ................................... 30

oszlop termosztát hőmérséklete, °C ................................... 60

párologtató hőmérséklete, °C .................................. 150-190

a diagramszalag sebessége, mm/h ..................... 200-600

befecskendezett minta térfogata:

folyadék, mm 3 ................................................... 1-6

gáz, cm 3 ................................................... .1-5

Az 1,2-diklór-etán minták tipikus kromatogramjait az ábra mutatja. 1. és 2.

4.3.3.2. Kromatográf kalibráció

A 0,1%-nál kisebb meghatározott komponens tömeghányadát tartalmazó kalibrációs keverékeket két lépésben készítik el hígítási módszerrel.

Az edényt a belevezetett alkatrészekkel levegővel (vagy inert gázzal, vagy nitrogénnel) 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf/cm 2 ) nyomásig töltik fel. A kapott keveréket 30-45 percig tartjuk.

A keverék hígítását a második edényben ugyanúgy végezzük.

Adott koncentrációjú komponens (vagy standard) kalibrációs keverék elkészítésekor a hiba nem haladhatja meg a 10%-ot az adott koncentrációkhoz viszonyítva.

Az edénybe bevezetett gáznemű komponens tömegét (t () grammban) a képlettel számítjuk ki

m, = pi ■ Vi ,

ahol pi a gáznemű komponens sűrűsége 20 ° C-on, g / cm 3: vinil-klorid - 0,000911; etil-klorid - 0,00088; etilén - 0,001174;

V az edénybe bevezetett gáznemű komponens térfogata, cm 3 .

Minden mérés eredményét jegyezzük fel grammban, a negyedik tizedesjegyig.

Egy adott komponens (vagy standard) koncentrációjú kalibrációs keverék elkészítésekor a hiba nem haladhatja meg a 3%-ot az adott koncentrációkhoz viszonyítva.

A kalibrációs keverékek más módszerekkel és módszerekkel is előállíthatók, az előállítás hibái nem haladják meg a jelen szabványban meghatározottakat.

A kalibrációs együtthatót (^) a képlet számítja ki

ahol t, t et a kalibrációs keverékbe bevitt meghatározott komponens és a »belső standard« tömege, g; e padló, Sj - a "belső standard" és a meghatározott komponens csúcsainak területei, mm 2 . A csúcsterületet a csúcs magasságának és szélességének szorzataként számítják ki, a magasság közepén mérve, figyelembe véve a rögzítési skálát.

A csúcsterület meghatározása elektronikus integrátor segítségével megengedett.

A kalibrációs keverékek készítéséhez használt 1,2-diklór-etánban a meghatározott komponensek csúcsainak területét (£;) a következő képlettel számítjuk ki.

ahol S ( - a meghatározott komponens csúcsterületei a kalibrációs keverék kromatogramjain

és az eredeti 1,2-diklór-etán, rendre, mm2; e et2 , e et - a "belső standard" csúcsterületei a kalibrációs keverék kromatogramjain és

forrás 1,2-diklór-etán, illetve mm 2 .

Az eredeti 1,2-diklór-etánban meghatározandó komponensek hiányában S t = S t veszik.

Az egyes komponensek kalibrációs tényezőjét az összes meghatározás eredményének második tizedesjegyig számított számtani átlagaként kell meghatározni.

A transz-1,2-diklór-etilén kalibrációs együtthatóját egyenlőnek kell tekinteni a vinilidén-klorid kalibrációs együtthatójával.

A kalibrációs együtthatók ellenőrzése az oszlopokban lévő szorbens megváltoztatásakor és a kromatográfiás meghatározás körülményeinek megváltoztatásakor történik.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.4. Elemzés lefolytatása

4.3.5. Eredmények feldolgozása

Az egyes szennyeződések tömeghányadát (#) százalékban a képlet alapján számítjuk ki

Kj ■ Sj ■ zt-től ■ 100

= "zt ■ ™"

ahol K a meghatározott szennyeződés kalibrációs együtthatója;

Sj - a meghatározott szennyeződés csúcsterülete, mm 2 ; t et - a "belső standard" mintájának tömege, g; e padló - a "belső szabvány" csúcsterülete, mm 2; m az elemzéshez használt 1,2-diklór-etán tömege, g.

Az 1,2-diklór-etán (#) tömeghányadát százalékban a következő képlettel számítjuk ki

$ = 100 - (XX + $)

ahol $ az összes meghatározott szennyeződés tömeghányadának összege, %;

A víz X tömeghányada,%, a 4.6. pont szerint meghatározva.

Az analízis eredményének megengedett abszolút teljes hibája a vinilidén-klorid meghatározásánál ± 0,0006%, 1,2-diklór-propán ± 0,001%; allil-klorid ± 0,0002%, 1,2-diklór-etán ± 0,003%; ± 0,11, ± 0,2% a legmagasabb, első és második osztályú termékeknél, P = 0,95 konfidenciaszinttel.

4.3.4, 4.3.5. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3a. Az 1,2-diklór-etán és a szerves szennyeződések tömeghányadának meghatározása

Az 1,2-diklór-etán tömeghányadát a 4.3. pont szerinti számítással kell meghatározni.

A szerves szennyeződések tömeghányadát gáz-folyadék kromatográfiával határozzuk meg egy oszlopon, lineáris hőmérséklet-programozási móddal.

4.3a.1. Berendezések és reagensek

Berendezések és reagensek - a 4.3.2. pont szerint, a következő kiegészítésekkel:

Oszlopos gázkromatográfiás acél vagy üveg 3 mm belső átmérővel, hossza 3 m.

Folyékony állófázis: folyékony szerves szilícium PFMS-4 a GOST 15866 szerint, szerves ásványi cézium adszorbens - TsPM ^S - TsPM) a TU 88 Ukrán SSR 191-030 szerint.

Hexil-klorid a TU 6-09-311 szerint.

Műszaki perklór-etilén a TU 6-01-956 szerint.

Pentaklór-etán.

4.3a.2. Felkészülés az elemzésre

4.3a.2.1. Csomagolás előkészítés és oszlopfeltöltés

Az N-AW-DMCS szilárd hordozó kromatont fémsziták segítségével kiszűrjük, és a szükséges frakciót kivesszük.

Az adszorbens CS-CPM-et egy mérőedénybe helyezzük és 10-15 cm 3 benzolt adunk hozzá. A kapott szuszpenziót 3-5 órán át elszívófülke alatt tartjuk. A PFMS-4-et 10-15 cm 3 kloroformban feloldjuk, a kapott oldathoz az adszorbens benzolos szuszpenzióját adjuk. Az elegyet ezután folyamatos keverés közben egy bepárlóedénybe helyezett szilárd hordozóra adjuk, és benzollal megnedvesítjük.

Az oldószer elpárologtatása, a töltet szárítása, a kromatográfiás oszlop feltöltése a töltettel és a vivőgázáramban való stabilizálása a 4.3.3.1. pont szerint történik.

A kromatográf beszerelése, beállítása és működési módba állítása a készülékhez mellékelt utasítások szerint történik.

4.3a.2.2. Kalibrálási mód és kromatográfiás működés A kromatográf kalibrálása és kromatográfiás elemzése

a következő feltételekkel hajtják végre:

a vivőgáz térfogati áramlási sebessége, cm 3 / perc ................................... 18-20

a vivőgáz és a hidrogén térfogatáramának aránya ........... 1:1

a vivőgáz és a levegő térfogatáramának aránya ............ 1:10

az oszloptermosztát kezdeti hőmérséklete (t H), 0 С:

a mintának az elpárologtatóba való belépésekor (t H i) .................................. 25-30

5-6 perccel azután, hogy a mintát bevezették az elpárologtatóba (t H) ................60

az oszlopkemence fűtési sebessége (kezdetkor

1,2-diklór-etán regisztrálása), @C/min .................................. 2-5

végső oszlop kemence hőmérséklete, @C ..................... 110

az érzékelő termosztát hőmérséklete, @С........................ 150

párologtató hőmérséklete, @С................................. 150-190

a diagramszalag sebessége, mm/h................................ 260

befecskendezett minta térfogata, mm 3 ................................................... ... egy

kromatogram felvételi skála, А............................. 50 ■ 10 _12 - 10 ■ 10 10

Ohm........................ 1 ■ 10 8 - 16 ■ 10 8

A kromatográf jelzett működési feltételei megváltoztathatók (lásd a 4.3.3.1a. pontot). Az 1,2-diklór-etán mintájának tipikus kromatogramja az 1. ábrán látható. 3.

4.3a.2.3. Kromatográf kalibráció

4.3a.3 Elemzés elvégzése

Az elegyet keverjük, a vizsgált oldat kívánt térfogatát mikrofecskendővel felvesszük és a kromatográf bepárlóba fecskendezzük.

4.3a.4. Eredmények feldolgozása

Az eredmények feldolgozása a 4.3.5. pont szerint történik.

Az analízis eredményének megengedett abszolút teljes hibája a vinilidén-klorid meghatározásánál: ± 0,0004%, 1,2-diklór-propán - ± 0,0005%, allil-klorid - ± 0,0003%, 1,2-diklór-etán - ± 0,008%, 0,05%, ± 0,15% a legmagasabb, első és második osztályú termékeknél, P = 0,95 konfidenciaszinttel.

A termék minőségének értékelésével kapcsolatos nézeteltérés esetén a meghatározás a 4.3. pontban leírt módszer szerint történik.

4.3a.-4.3a.4. (Kiegészítően bevezetve, 1. módosítás).

4.4. A desztilláció hőmérsékleti határainak meghatározása

A desztilláció hőmérsékleti határait a GOST 18995.7 szerint határozzák meg ferde üveghűtővel ellátott készülékben.

A desztilláció végén mért hőmérsékletet abban a pillanatban rögzítjük, amikor 94 cm 3 párlat van a tartályban.

4.5. A színezés meghatározása

A színt a GOST 14871 szerint vizuálisan, platina-kobalt skálán határozzák meg.

A meghatározási eredmény abszolút összhibája ± 2 Hazen egység megengedett P = 0,95 konfidenciaszint mellett.

4.6. A víz tömeghányadának meghatározása

A víz tömeghányadát a GOST 14870 szerint Fisher-reagenssel vagy a GOST 24614 szerint határozzák meg.

A termék minőségének értékelésével kapcsolatos nézeteltérés esetén a meghatározást a GOST 14870 szerint elektrometriás titrálással kell elvégezni.

4.4.-4.6. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.7. Savak vagy lúgok tömeghányadának meghatározása

4.7.1. Készülékek, reagensek, oldatok

NTD szerinti büretta 25 vagy 10 cm 3 kapacitással, 0,05 cm 3 skálaosztással.

NTD szerinti pipetta 50 cm 3 kapacitással.

Henger a GOST 1770 szerint 50 cm 3 űrtartalommal.

Stopperóra.

Laboratóriumi üvegáru a GOST 25336 szerint.

desztillált víz a GOST 6709 szerint; felhasználás előtt vegyes indikátor szerint semlegesítsük (100 cm 3 vízhez 1 cm 3 vegyes indikátor oldatot adunk).

Kálium-hidroxid, c koncentrációjú alkoholos oldat (KOH) = 0,01 mol / dm 3; készítse elő és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.3 szerint.

Sósav, c tömény oldat (HC1) = 0,01 mol / dm 3; készítse el és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.1 szerint.

Nátrium-hidroxid, c koncentrációjú oldat (NOH = 0,01 mol / dm 3); készítse el és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.1 szerint.

Vegyes indikátor (metilvörös és brómkrezolzöld); a GOST 4919.1 szerint készült.

Fenolftalein (indikátor), 0,01 g/cm 3 tömegkoncentrációjú oldat; a GOST 4919.1 szerint készült.

4.7.2. Elemzés lefolytatása

Ezzel párhuzamosan végezzen kontrollkísérletet. Ehhez 50 cm 3 alkoholt helyezünk a lombikba, 3-4 csepp fenolftalein oldatot adunk hozzá, és elemzett mintaként titráljuk.

4.7.3. A savak HC1-ben kifejezett tömeghányadát (# 2) százalékban a következő képlettel számítjuk ki

V USD ■ 0,0003646 ■ 100 2 USD = 50 ■ 1,253

$ (V - V 1) ■ 0,0003646 100

$ 2 = 50 ■ 1,253 ’

ahol V a nátrium-hidroxid oldat (1) vagy a kálium-hidroxid (2) koncentrációja pontosan 0,01 mol/dm 3 a vizsgált minta titrálásához, cm 3 ;

V 1 - pontosan 0,01 mol / dm 3 koncentrációjú kálium-hidroxid oldat térfogata, amelyet 50 cm 3 alkohol titrálására használnak, cm 3;

0,0003646 - 1 cm 3 nátrium-hidroxid-oldatnak vagy kálium-hidroxid-oldatnak megfelelő hidrogén-klorid tömege pontosan 0,01 mol / dm 3, g;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g / cm3.

A lúgok tömeghányadát iH 3 (X 2) százalékban a következő képlettel számítjuk ki

$, V ■ 0,0001703 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1,253,

ahol V a vizsgált minta titrálásához használt, pontosan 0,01 mol/dm 3 koncentrációjú sósavoldat térfogata, cm 3 ;

0,0001703 - az ammónia tömege, amely pontosan megfelel 1 cm 3 sósavkoncentrációjú oldatnak

0,01 mol/dm3, g;

50 - az elemzett minta térfogata, cm 3 ;

1,253 sűrűségű 1,2-diklór-etán 20 °C-on, g/cm3.

A savak és lúgok tömeghányadának meghatározásában nézeteltérés esetén a meghatározást extrakcióval végezzük.

4.7.1-4.7.3 (Rev., Rev. No. 1).

4.8. A nem illékony maradék tömeghányadának meghatározása

A maradék tömegét a GOST 24104 szerinti 2. pontossági osztályú általános célú laboratóriumi mérleggel, a legmagasabb, 200 g-os mérési határértékkel határozzák meg.

4.8.2. Eredmények feldolgozása

A nem illékony maradék (# 3) tömeghányadát százalékban a képlet határozza meg

$ t ■ 100 $ 3 = V ■ 1,253 ,

ahol m a maradék tömege bepárlás után, g;

V az elemzett minta térfogata, cm 3 ;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g/cm3.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagának vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a megengedett eltérést, amely a legmagasabb fokozat szorzata esetén 0,00008%, az első szorzata esetén 0,0005%. fokozat és 0,0004% a második fokozat szorzata esetén P = 0,95 konfidenciaszinttel.

A maradékot megtartjuk a vas tömeghányadának meghatározására.

4.9. A vas tömeghányadának meghatározása

4.9.1. A vas tömeghányadát a GOST 10555 szerint határozzuk meg szulfosalicil- és 2,2"-dipiridil módszerekkel. Ebben az esetben a 4.8. pont szerint kapott maradékot 2 cm 3 25 tömegarányú sósavban oldjuk. Az oldatot mennyiségileg átvisszük egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba (GOST 1770), az oldat térfogatát vízzel fel kell tölteni a jelig, és össze kell keverni (A oldat).

4.9.2. Eredmények feldolgozása

A vas tömeghányadát (# 4) százalékban a következő képlettel számítjuk ki

t ■ 100 ■ 100

4 USD = V ■ 1,253 ■ 1000 ■ V 2,

ahol m a kalibrációs görbéből talált vas tömege, mg;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g/cm3;

V 1 - a 4.8. pont szerinti elemzésre vett minta térfogata, cm 3;

V 2 - az elemzéshez vett A oldat térfogata, cm 3.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagának vesszük, amelyek abszolút eltérése nem haladja meg a megengedett eltérést, amely 0,00006% szulfosalicil módszer és 0,0001% 2,2"-dipiridil módszer esetén megbízhatósági valószínűség P = 0,95.

A meghatározási eredmény megengedett abszolút teljes hibája ± 0,00004% a szulfosaliciles módszernél és ± 0,00008% a 2,2"-dipiridil módszernél, P = 0,95 konfidenciaszint mellett.

Abban az esetben, ha a vas tömeghányadának értékelésében nézeteltérés merül fel, a meghatározást szulfosaliciles módszerrel végezzük.

A meghatározás az 1,10-fenantrolin módszerrel is elvégezhető (lásd a függeléket).

4,8, 4,9. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5. CSOMAGOLÁS, CÍMKÉZÉS, SZÁLLÍTÁS ÉS TÁROLÁS

A fogyasztó kérésére az exportra szállított 1,2-diklór-etánt rozsdamentes vasúti tartályokba öntik.

Az 1,2-diklór-etán csomagolásának meg kell felelnie a GOST 26319 követelményeinek.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5.3. A felső leeresztő tartály feltöltése előtt el kell végezni a maradékanyag elemzést.

5.4. A tartályok töltőnyílásait és a hordók nyakát 1,2-diklór-etánnak ellenálló paranites vagy egyéb tömítésekkel kell lezárni.

5.5. A vasúti tartályok kazánjain a feliratokat, jelzéseket a vasúti szállításban hatályos árufuvarozási szabályok szerint kell elhelyezni.

5.6. A csomagolt termékeket jellemző jelölésnek tartalmaznia kell:

a gyártó védjegye és neve;

terméknév (1,2-diklór-etán (etilén-diklorid) műszaki), minőség;

tételszám és a gyártás dátuma;

bruttó és nettó tömeg;

ennek a szabványnak a megnevezése.

Szállítási jelölés - a GOST 14192 szerint.

5.5, 5.6. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5.7. Az 1, 2-diklór-etános hordókat fedett vasúti kocsikban vagy kisszállítmányokban, gépjárművekben, hajórakterekben szállítják, az erre a fuvarozási módra érvényes veszélyes áruk szállítására vonatkozó szabályok szerint.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5.9. Az 1,2-diklór-etánt hermetikusan lezárt acéltartályokban vagy hordókban tárolják fűtetlen raktárakban.

6. GYÁRTÓI GARANCIA

6.1. A gyártó garantálja, hogy az 1,2-diklór-etán megfelel a szabvány követelményeinek, a szállítási és tárolási feltételek mellett.

6.2. Garantált eltarthatóság - a gyártástól számított három hónap.

A VAS TÖMEGTÖRTÉKÉNEK MEGHATÁROZÁSA

1, U-FENANTROLIN MÓDSZER

1. Berendezések, reagensek, oldatok

Laboratóriumi mérlegek a GOST 24104 szerint, 2. pontossági osztályba, 200 g maximális súlyhatárral.

Desztillált víz a GOST 6709 szerint.

Hidroxilamin-hidroklorid, 10%-os tömeghányados oldat; a GOST 4517 szerint készült.

Kálium-ftalát monoszubsztituált (KNS8H4O4), 0,04 g/cm 3 tömegkoncentrációjú oldat; a következőképpen készítjük el: 40 g monoszubsztituált kálium-ftalátot 1000 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezünk, 500 cm 3 vizet adunk hozzá, az oldat térfogatát alkohollal jelig töltjük és összekeverjük.

1000 és 100 cm 3 űrtartalmú lombik a GOST 1770 szerint.

Pipetták az NTD szerint.

Rektifikált műszaki etil-alkohol a GOST 18300 legmagasabb fokozata szerint.

Fotoelektromos koloriméter vagy spektrofotométer, amely lehetővé teszi a méréseket a spektrum látható tartományában.

Henger a GOST 1770 szerint 500 cm 3 űrtartalommal.

Az 1,10-fenantrolin (C^ACHK ■ H2O) 0,003 g/cm 3 tömegkoncentrációjú oldatát a következőképpen állítjuk elő: 3 g 1,10-fenantrolint helyezünk egy 1000 űrtartalmú mérőlombikba. cm 3, az oldat térfogatát alkohollal jelig töltjük és összekeverjük.

2. Kalibrációs gráf felépítése

15 perc elteltével megmérjük a referenciaoldatok optikai sűrűségét a kontrolloldathoz viszonyítva 50 mm-es fényelnyelő rétegvastagságú küvettákban, 525 nm hullámhosszon.

A kapott adatok alapján kalibrációs grafikont készítünk az optikai sűrűségnek a vas tömegétől való függésére milligrammban.

3. Elemzés

Ezzel egyidejűleg kontrolloldatot készítünk, amely 5 cm 3 hidroxil-amin-hidroklorid oldatot, monoszubsztituált kálium-ftalátot és elemzett 1,2-diklór-etánt tartalmaz. Ezután mérje meg az optikai sűrűséget a függelék 2. bekezdésében leírtak szerint.

Az optikai sűrűség kapott értékének megfelelően kalibrációs grafikon segítségével határozza meg a vas tömegét milligrammban a vizsgált oldatban.

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. A Vegyipari Minisztérium KIALAKÍTOTT ÉS BEVEZETETT

2. rendelettel JÓVÁHAGYOTT ÉS BEVEZETETT Állami Bizottság Szovjetunió az 1969. 86. 06. 30-i szabványok szerint

3. CSERÉLJE KI A GOST 1942-74

5. Az érvényességi idő korlátozását a Szovjetunió Állami Szabványáról szóló 1991. december 26-i 2136. sz. rendelet megszüntette.

6. KIADÁS (2001. július) az 1. számú módosítással, amelyet 1991 decemberében hagytak jóvá (IUS 4-92)

A szerkesztő M.I. Maksimova műszaki szerkesztő L.A. Guseva lektor N.L. Rybalko Számítógép elrendezés A.N. Zolotareva

1,2-DIKLÓRETÁN MŰSZAKI

Műszaki adatok

1,2-Diklóretán ipari használatra.

Műszaki adatok

OKP 24 1122 0100

Bevezetés dátuma 1987-07-01

Információs adatok

1. A Vegyipari Minisztérium KIALAKÍTOTT ÉS BEVEZETETT

FEJLESZTŐK:

Yu.A.Treger, E.V.Sonin, Z.M.Rivina, P.L.Reznik, E.G.Farfel, I.N.Kozhukhova, I.M.Chudnovovskaya, T.A.Sushko

2. A Szovjetunió Állami Szabványügyi Bizottságának 1969. 86. 30-i rendeletével JÓVÁHAGYVA ÉS BEVEZETETT

3. Az első ellenőrzés időtartama 1996.

Ellenőrzési gyakoriság - 5 év

4. GOST 1942-74 HELYETT

5. REFERENCIA SZABÁLYZAT ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK

	Bekezdés, albekezdés, kérelem száma
GOST 12.1.005-88

GOST 427-75
GOST 1277-75
GOST 1770-74	4.7.1., 4.8.1., 4.9.1., függelék (1. szakasz)
GOST 2405-88
GOST 2517-85
GOST 2768-84
GOST 3022-80
GOST 3118-77
GOST 4212-76	Pályázat (2. tétel)
GOST 4461-75
GOST 4517-87	Pályázat (1. tétel)
GOST 4919.1-77
GOST 5955-75
GOST 6563-75
GOST 6709-72	4.3.2., 4.71. függelék (1. pont)
GOST 9078-84
GOST 9147-80
GOST 9293-74
GOST 9968-86
GOST 9976-83
GOST 10157-79
GOST 10555-75
GOST 14192-77
GOST 13950-84
GOST 14870-77
GOST 14871-76
GOST 15866-70
GOST 18300-87	4.3.2., 4.7.1., függelék (1. pont)
GOST 18481-81
GOST 18995.7-73
GOST 19433-88
GOST 19908-80
GOST 20015-88
GOST 20292-74	4.7.1., 4.8.1., függelék (1. szakasz)
GOST 21140-88
GOST 21400-75
GOST 21650-76
GOST 24104-88	4.3.2., 4.8.1., függelék (1. pont)
GOST 24597-81
GOST 24614-81
GOST 25070-87
GOST 25336-82
GOST 25706-83
GOST 25794.1-83
GOST 25794.3-83
GOST 26319-84
GOST 26663-85
GOST 27025-86
GOST 27026-86


TU 6-01-19-90
TU 6-01-956-86
TU 6-01-1130-82
TU 6-09-14-21-35-83
TU 6-09-311-76
TU 6-09-782-76
TU 6-09-2661-78
TU 6-09-3827-74
TU 6-09-4518-77
TU 25-1-1819.0021-90
TU 25-1894.003-90

TU 64-1-378-83
TU 88 Ukrán SSR 191-030-88

6. Az érvényességi idő korlátozását a Szovjetunió állami szabványáról szóló 1991. december 26-i N 2136 rendelet megszüntette.

7. KÖZTÁRSASÁG (1992. június) az 1991 decemberében jóváhagyott 1. számú módosítással (IUS 4-92).

Ez a szabvány a vinil-klorid, etilén-diamin, gyógyszerek és oldószerként használt műszaki 1,2-diklór-etánra (etilén-diklorid) vonatkozik.

Empirikus képlet.

Relatív molekulatömeg (a nemzetközi relatív tömegek szerint 1985) - 98,96.

A szabvány követelményei, kivéve az 1. táblázat 6. pontjában a prémium termékre vonatkozó követelményeket, kötelezőek.

1 oldal

2. oldal

3. oldal

4. oldal

5. oldal

6. oldal

7. oldal

8. oldal

9. oldal

10. oldal

11. oldal

12. oldal

13. oldal

14. oldal

15. oldal

16. oldal

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

1,2-DIKLÓRETÁN MŰSZAKI

MŰSZAKI FELTÉTELEK

IPK STANDARD KIADÓ
Moszkva

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

Bevezetés dátuma 87.07.01

Ez a szabvány a vinil-klorid, etilén-diamin, gyógyszerek és oldószerként használt műszaki 1,2-diklór-etánra (etilén-diklorid) vonatkozik.

Tapasztalati képlet: C 2 H 4 Cl 2.

Relatív molekulatömeg (a nemzetközi relatív tömegek szerint 1985) - 98,96.

A jelen szabvány követelményei a táblázat 6. pontjának követelményein túlmenően. 1 prémium termék esetén kötelező.

1. MŰSZAKI KÖVETELMÉNYEK

1.1. A műszaki 1,2-diklór-etánt a jelen szabvány követelményeinek megfelelően kell előállítani az előírt módon jóváhagyott technológiai előírások szerint.

1.2. A fizikai és kémiai mutatók szerint a műszaki 1,2-diklór-etánnak meg kell felelnie a táblázatban meghatározott követelményeknek és szabványoknak. egy.

Asztal 1

Az indikátor neve	A fajta normája
	magasabb OKP	első OKP	második OKP

1. 1,2-diklór-etán tömeghányada, %, legalább
2. A szerves szennyeződések tömeghányada, %, legfeljebb:
vinilidén-klorid
1,2-diklór-propán
allil-klorid
3. A desztilláció hőmérsékleti határértékei (101,33 kPa-nál), °С:
a desztilláció kezdete

desztilláció vége

4. Kromatikusság (Hazen szerint) platina-kobalt skálán, nem több
5. A víz tömeghányada,%, nem több
6. Tömegtört:
savak HCl-ben kifejezve, %, nem több
lúgok NH 3%-ban, nem több
7. Nem illékony maradék tömeghányada,% nem több
8. A vas tömeghányada, %, nem több

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

2. BIZTONSÁGI KÖVETELMÉNYEK

Az 1,2-diklór-etán gőzeinek legnagyobb megengedett koncentrációja (MAC) a munkaterület levegőjében 10 mg/m 3 . 2. veszélyességi osztály a GOST 12.1.005 szerint. A diklór-etán MPC a légköri levegőben: a szennyeződések egyszeri tömegkoncentrációinak maximuma - 3 mg / m 3, a szennyeződések átlagos napi tömegkoncentrációja - 1 mg / m 3, az 1,2-diklór-etán MPC a tározók vizében - 2 mg/dm3.

2.3. A gyártóberendezéseket le kell zárni. A mintavételi helyeket helyi elszívással kell felszerelni.

2.5. A gyártó személyzetet speciális ruházattal és egyéni védőfelszereléssel kell ellátni.

2.6. Ha az 1,2-diklór-etán kigyullad, oltsuk el vízpermettel vagy habbal.

2.7. A padlóra kiömlött terméket azonnal homokkal vagy fűrészporral kell összegyűjteni, és el kell távolítani a helyiségből. Öblítse le vízzel a padló szennyezett területét.

2.8. Az 1,2-diklór-etán gyártásából származó hulladékokat termikus semlegesítésnek vetik alá, vagy újrahasznosítják.

3. ELFOGADÁSI SZABÁLYOK

3.1. Műszaki 1,2-diklór-etánt tételesen fogadunk el. A tétel a termék tetszőleges mennyisége, amely minőségileg homogén, egy minőségi dokumentum kíséretében.

Minden 1,2-diklór-etán vasúti tartálykocsit tételként vesznek fel.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

3.2. A minőségi dokumentumnak tartalmaznia kell:

a gyártó neve és védjegye;

termék neve, minősége;

tételszám;

Gyártás dátuma;

a tételben lévő csomagolási egységek száma;

bruttó és nettó tömeg;

az elvégzett elemzések eredményei vagy annak megerősítése, hogy a termék minősége megfelel a szabvány követelményeinek;

csoportbesorolási kód a GOST 19433 szerint;

3.3. Annak ellenőrzésére, hogy a termék minősége megfelel-e a szabvány követelményeinek, a minta mérete a hordók 10%-a, de legalább három hordó.

A gyártó a kereskedelmi termék tárolótartályából vett mintával ellenőrizheti a termék minőségét.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

3.5. A 2. osztályú termék 1,2-diklór-etán tömeghányada és a szerves szennyeződések tömeghányada a fogyasztó kérésére kerül meghatározásra.

4. AZ ELEMZÉS MÓDSZEREI

4.1a. Általános utasítások az elemzéshez - a GOST 27025 szerint.

A kalibrációs keverékek készítéséhez bizonyos komponenseknek megfelelő anyagokat lehet használni, amelyeknek a főanyag tömeghányada legalább 95%.

Az elemzés eredményeit a táblázatban jelzett tizedesjegyre kerekítjük. egy.

(Kiegészítően bevezetve, Rev. No. 1).

4.1. Mintaválasztás

A hordókból pontmintákat veszünk egy húzott végű üvegcsővel, amelyet a hordó aljára merítünk. A cső hosszának biztosítania kell a mintavételt a termékréteg teljes magasságában.

A vasúti tartályokból a pontmintákat három rétegből (felső, középső és alsó) veszik bármilyen kivitelű hordozható fémmintavevővel.

Mintavétel kereskedelmi terméktároló tartályokból - a GOST 2517 szerint. Bármilyen (felső, középső vagy alsó) szintről vagy a palackozó sorról egy minta vétele megengedett.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

a gyártó neve;

termék név;

e szabvány megnevezései;

a mintavétel időpontja és helye;

tételszámok;

a mintát vevő személy neve.

4.3. Az 1,2-diklór-etán és a szerves szennyeződések tömeghányadának meghatározása

Az 1,2-diklór-etán tömeghányadát számítási módszerrel határozzuk meg, 100%-ból levonva a szerves szennyeződések (összesen) és a víz tömeghányadát.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.1. A technikai 1,2-diklór-etánban lévő szennyeződések tömeghányadát gáz-folyadék kromatográfiával határozzuk meg.

4.3.2. Berendezések és reagensek

Analitikai laboratóriumi gázkromatográf lángionizációs detektorral.

Oszlopos gázkromatográfiás acél vagy üveg, belső átmérője 3 mm, hossza 3 m (első oszlop) és 1 m (második oszlop).

A GOST 24104 szerinti 2. és 3. pontossági osztályú laboratóriumi mérlegek 200 és 500 g maximális súlyhatárral.

Fém mérővonalzó a GOST 427 szerint 1 mm-es skálaosztással.

Stopperóra.

Bármilyen típusú hőmérő 40-70 °C, 140-210 °C tartományban.

Bármilyen típusú hőelem, amely 600 és 700 °C közötti hőmérséklet-mérést biztosít.

Műszaki vinil-klorid a TU 6-01-14 szerint.

Műszaki vinilidén-klorid a TU 6-01-19 szerint.

Sűrített levegő a műszerek tápellátásához.

Műszaki A vagy B minőségű hidrogén a GOST 3022 szerint vagy elektrolízis hidrogén az SGS-2 hidrogéngenerátorból.

Vivőgáz: gáznemű hélium a TU 51-940 szerint vagy gáznemű nitrogén a GOST 9293 szerint, vagy gáznemű argon a GOST 10157 szerint.

1,2-diklór-propán.

1,2-Diklór-etán kromatográfiához a TU 6-09-2661 szerint.

Dodekán kromatográfiához a TU 6-09-4518 szerint.

Metil-etil-keton kromatográfiához a TU 6-09-782 szerint.

Szilárd hordozó: szferokróm 1, szferokróm 2 0,25-0,315 mm méretű részecskékkel vagy bármilyen más hordozó, amely a jelzett szilárd hordozóknál nem nagyobb hibával biztosítja a komponensek elválasztását és tömegarányának meghatározását.

Ezüst-nitrát, 0,1 mol / dm 3 koncentrációjú oldat (a GOST 25794.3 szerint elkészítve), salétromsavoldattal 1:1 arányban savanyítva.

GOST 18300.

Műszaki triklór-etilén a GOST 9976 szerint.

Technikai 1,1,2-triklór-etán a TU 6-01-1130 szerint.

1,1,2,2-tetraklór-etán a TU 6-09-14-21-35 szerint.

Műszaki szén-tetraklorid a GOST 4 szerint.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.3. Felkészülés az elemzésre

4.3.3.1. Csomagolás előkészítés és oszlopfeltöltés

A szferokróm-1 szilárd hordozóját lombikban sósavoldatban visszafolyató hűtő alatt forraljuk 3-4 órán keresztül, majd desztillált vízzel mossuk, amíg a klórion negatív reakcióba lép (minta ezüst-nitrát oldattal), szárítjuk. kemencében 150-200 °C hőmérsékleten 2-3 órán át, tokos kemencében 5-6 órán át kalcinálva 600-650 °C hőmérsékleten, exszikkátorban hűtve és 0,25-0,315 mm-es frakcióban. szitálva van.

Az álló fázist szilárd hordozóra visszük fel az alábbiak szerint. A polietilénglikol 1500-at 12-15 tömeg% vivőanyag mennyiségben az 1. oszlophoz és 3-5 tömeg% hordozót a 2. oszlophoz lemérjük, és metilén-kloridban, acetonban vagy kloroformban oldjuk. a grammban megadott mérési eredményeket első tizedesjegy pontossággal rögzítjük).

A kromatográfiás oszlopot egymás után acetonnal, etil-alkohollal, éterrel mossuk és szárítjuk.

A tiszta kromatográfiás oszlopot kis részletekben töltjük meg, vibrátorral tömörítjük. A feltöltött oszlop végeit fémhálóval vagy üvegszállal zárják le. A feltöltött oszlopot a készülék termosztátjába kell beszerelni, nem csatlakoztatva a detektorhoz, 6-8 órán át vivőgázzal öblítik 140-150 °C hőmérsékleten.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.3.1a. A kromatográf kalibrálási módja és működése

A kromatográf kalibrálását és kromatográfiás elemzését a következő feltételek mellett kell elvégezni:

a vivőgáz térfogati áramlási sebessége, cm 3 /perc ................................... ........ ..... harminc

oszlop termosztát hőmérséklete, °C ................................................ .. ......... 60

diagramszalag sebessége, mm/h ................................... 200 - 600

befecskendezett minta térfogata:

folyadék, mm 3 ................................................... ................................................ egy - 6

gáz, cm 3 ................................................... .................................................. egy - öt

Az 1,2-diklór-etán minták tipikus kromatogramjait az ábra mutatja. 1. és 2.

1 - etilén; 2 - vinil-klorid; 3 - etil-klorid; 4 - vinilidén-klorid; 5 - allil-klorid; 6 - transz- 1,2-diklór-etilén;
7 - szén-tetraklorid + 1,1-diklór-etán; 8 - metil-etil-keton; 9 - metilén-klorid; 10 - benzol; 11 - triklór-etilén;
12 - kloroform + perklór-etilén; 13 - 1,2-diklór-propán; 14 - 1,2-diklór-etán

1 - 1,2-diklór-etán; 2 - 1,1,2-triklór-etán; 3 - dodekán; 4 - 1,1,2,2-tetraklór-etán

(Kiegészítően bevezetve, Rev. No. 1).

4.3.3.2. Kromatográf kalibráció

A kromatográf kalibrálása 4-5 kalibrációs keverékkel történik, amelyek a meghatározott komponenseket (szennyeződéseket) a termékben lévő koncentrációjukhoz közeli koncentrációban tartalmazzák.

A 0,1%-nál kisebb meghatározott komponens tömeghányadát tartalmazó kalibrációs keverékeket két lépésben készítik el hígítási módszerrel.

A gáz-halmazállapotú komponensek kalibrációs keverékeit térfogatmérő módszerrel állítják elő 1-5 dm3 űrtartalmú, rugalmas tömítéssel és kétirányú elzárócsappal ellátott üvegedényekben. Az edényeket védőburkolatba helyezik.

Az edényt a belevezetett alkatrészekkel levegővel (vagy inert gázzal vagy nitrogénnel) 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf / cm 2) nyomásig töltik fel. A kapott keveréket 30-45 percig tartjuk.

A keverék hígítását a második edényben ugyanúgy végezzük.

Adott koncentrációjú komponens (vagy standard) kalibrációs keverék elkészítésekor a hiba nem haladhatja meg a 10%-ot az adott koncentrációkhoz viszonyítva.

Az edénybe bevezetett gáznemű komponens tömege, ( T i) grammban a képlet alapján számítjuk ki

m i = pi V i,

ahol pi- a gáznemű komponens sűrűsége 20 ° C-on, g / cm 3: vinil-klorid - 0,000911; etil-klorid - 0,00088; etilén - 0,001174;

Vi- az edénybe bevezetett gáznemű komponens térfogata, cm 3.

A folyékony komponensek kalibrációs keverékét gravimetriás módszerrel állítják elő 15-50 cm 3 űrtartalmú üvegedényben, amely agresszív környezetnek ellenálló tömítéssel van ellátva. Ha az injekciós üveg nem rendelkezik csavaros kupakkal, a bélést szorítóeszközzel kell rögzíteni, amely nem akadályozhatja meg a mikrofecskendő tűjének az injekciós üvegbe való beszúrását.

Egy edénybe egymás után 10-50 g 1,2-diklór-etánt és 0,005-0,7 tömeg% 1,2-diklór-etánt tartalmazó "belső standardot" teszünk. Az elegyet keverjük, a szükséges térfogatot mikrofecskendővel legalább kétszer felszívjuk, és a kromatográfiás bepárlóba fecskendezzük, hogy ellenőrizzük az 1,2-diklór-etán kromatográfiás tisztaságát.

Minden mérés eredményét jegyezzük fel grammban, a negyedik tizedesjegyig.

Egy adott komponens (vagy standard) koncentrációjú kalibrációs keverék elkészítésekor a hiba nem haladhatja meg a 3%-ot az adott koncentrációkhoz viszonyítva.

A kalibrációs keverékek más módszerekkel és módszerekkel is előállíthatók, az előállítás hibái nem haladják meg a jelen szabványban meghatározottakat.

Kalibrációs tényező ( Kén) képlet alapján számítjuk ki

ahol Ti , t ez - a kalibrációs keverékbe bevitt meghatározott komponens és "belső standard" tömege, g;

S ez , S i - a "belső standard" és a meghatározott komponens csúcsterületei, mm 2 .

A csúcsterületet a csúcs magasságának és szélességének szorzataként számítják ki, a magasság közepén mérve, figyelembe véve a rögzítési skálát.

A csúcsterület meghatározása elektronikus integrátor segítségével megengedett.

A meghatározott komponensek csúcsainak területei ( Sén) ha jelen vannak a kalibrációs keverékek készítéséhez használt 1,2-diklór-etánban, akkor a képlet alapján számítják ki

ahol, - a meghatározott komponens csúcsterületei a kalibrációs keverék és a kezdeti 1,2-diklór-etán kromatogramjain, mm 2 ;

, - a "belső standard" csúcsterületei a kalibrációs keverék és a kezdeti 1,2-diklór-etán kromatogramjain, mm 2 .

Ha az eredeti 1,2-diklór-etánban nincsenek kimutatható komponensek, vegyük S i = S i 2 .

Az egyes komponensek kalibrációs tényezőjét az összes meghatározás eredményének második tizedesjegyig számított számtani átlagaként kell meghatározni.

Kalibrációs tényező transz Az -1,2-diklór-etilént a vinilidén-klorid kalibrációs együtthatójával egyenlőnek tekintjük.

A kalibrációs együtthatók ellenőrzése az oszlopokban lévő szorbens megváltoztatásakor és a kromatográfiás meghatározás körülményeinek megváltoztatásakor történik.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.4. Elemzés lefolytatása

4.3.5. Eredmények feldolgozása

Az egyes szennyeződések tömeghányada ( X i

ahol K i - a meghatározott szennyeződés kalibrációs együtthatója;

Si- a meghatározott szennyeződés csúcsának területe, mm 2 ;

T ez - a „belső standard” minta tömege, g;

S ez - a "belső standard" csúcsterülete, mm 2;

T - az analízishez felhasznált 1,2-diklór-etán tömege, g

Az 1,2-diklór-etán tömegfrakciója ( x) százalékban a képlet alapján számítják ki

x= 100 - (S X i + x ban ben),

ahol Xi - az összes meghatározott szennyeződés tömeghányadainak összege, %;

x ban ben - a víz tömeghányada, %, a 4.6. bekezdés szerint meghatározva.

Az analízis eredményének megengedett abszolút teljes hibája a vinilidén-klorid meghatározásánál ± 0,0006%, 1,2-diklór-propán ± 0,001%; allil-klorid ± 0,0002%, 1,2-diklór-etán ± 0,003%; ± 0,11, ± 0,2% a legmagasabb, első és második osztályú termékeknél, megbízhatósági szinttel P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3a. Az 1,2-diklór-etán és a szerves szennyeződések tömeghányadának meghatározása

Az 1,2-diklór-etán tömeghányadát a 4.3. pont szerinti számítással kell meghatározni.

A szerves szennyeződések tömeghányadát gáz-folyadék kromatográfiával határozzuk meg egy oszlopon, lineáris hőmérséklet-programozási móddal.

4.3a.1. Berendezések és reagensek

Berendezések és reagensek - a 4.3.2. pont szerint, a következő kiegészítésekkel:

Oszlopos gázkromatográfiás acél vagy üveg 3 mm belső átmérővel, hossza 3 m.

Szilárd hordozó: N-AW-DMCS kromaton 0,20 - 0,25 mm vagy 0,25 - 0,315 mm szemcseméretű, vagy bármilyen más szilanizált felületű hordozó, amely a komponensek elválasztását és tömegarányának meghatározását biztosítja legfeljebb 1 hibával. a megadott szilárd hordozó.

Folyékony állófázis: folyékony szerves szilícium PFMS-4 a GOST 15866 szerint, szerves ásványi cézium adszorbens - CPM (CS - CPM) a TU 88 Ukrán SSR 191-030 szerint.

Hexil-klorid a TU 6-09-311 szerint.

Műszaki perklór-etilén a TU 6-01-956 szerint.

Pentaklór-etán.

4.3a.2. Felkészülés az elemzésre

4.3a.2.1. Csomagolás előkészítés és oszlopfeltöltés

Az N-AW-DMCS szilárd hordozó kromatont fémsziták segítségével kiszűrjük, és a szükséges frakciót kivesszük.

Mérjünk le 9-10 g kromaton N-AW-DMCS-t, PFMS-4-et és adszorbens CS-CPM-et, a szilárd hordozóanyag tömegére vonatkoztatva 5, illetve 10 tömeg% mennyiségben. A grammban megadott mérési eredményeket a második tizedesjegyig rögzítjük.

Az oldószer elpárologtatása, a töltet szárítása, a kromatográfiás oszlop feltöltése a töltettel és a vivőgázáramban való stabilizálása a 4.3.3.1. pont szerint történik.

A kromatográf beszerelése, beállítása és működési módba állítása a készülékhez mellékelt utasítások szerint történik.

4.3a.2.2. A kromatográf kalibrálási módja és működése

A kromatográfiás kalibrálást és kromatográfiás elemzést a következő feltételek mellett kell elvégezni:

a vivőgáz térfogati áramlási sebessége, cm 3 /perc ................................... ......... 18-20

a hordozógáz és a hidrogén térfogatáramának aránya ............... 1:1

a vivőgáz és a levegő térfogatáramának aránya ................................... 1:10

oszlop kemence kezdeti hőmérséklete ( t n), °С:

abban a pillanatban, amikor a mintát bevezetik az elpárologtatóba ( t n 1)................................................. 25-30

5-6 perccel a mintának az elpárologtatóba való beadása után ( t n 2)................................. 60

oszloptermosztát fűtési sebessége (az 1,2-diklór-etán regisztráció kezdetén), °С/perc................................. .............................................................. ............... 2 - 5

az oszloptermosztát véghőmérséklete, °C ................................... 110

az érzékelő termosztát hőmérséklete, °C ................................................ ...... ...... 150

párologtató hőmérséklet, °C ................................................ .............................. 150 - 190

a diagramszalag sebessége, mm/h .................................. 260

befecskendezett minta térfogata, mm 3 ................................................... ........................... egy

kromatogram rögzítési skála, A ................................................... ............... 50 10 -12 - 10 10 -10

Om................................................................ .................................................. ........ 1 10 8 - 16 10 8

A kromatográf jelzett működési feltételei megváltoztathatók (lásd a 4.3.3.1a. pontot).

Az 1,2-diklór-etán mintájának tipikus kromatogramja az 1. ábrán látható. 3.

Az 1,2-diklór-etán tipikus kromatogramja

1 - etilén; 2 - vinil-klorid; 3 - etil-klorid; 4 - ford-1,2- diklór-etilén; 5 - vinilidén-klorid; 6 - allil-klorid;
7 - szén-tetraklorid; 8 - kloroform + 1,1-diklór-etán; 9 - triklór-etilén; 10 - metilén-klorid; 11 - benzol; 12 - perklór-etilén;
13 - 1,2-diklór-propán; 14 - hexil-klorid; 15 - 1,2-diklór-etán; 16 - pentaklór-etán; 17 - 1,1,2-triklór-etán; 18 - 1,1,2,2-tetraklór-etán

4.3a.2.3. Kromatográf kalibráció

4.3a.3 Elemzés elvégzése

10-100 g 1,2-diklór-etánt megerősített rugalmas tömítéssel lezárt üvegedénybe mérünk, 0,01-0,07 g hexil-kloridot adunk hozzá. A grammban megadott mérési eredményeket a negyedik tizedesjegyig rögzítjük.

Az elegyet keverjük, a vizsgált oldat kívánt térfogatát mikrofecskendővel felvesszük és a kromatográf bepárlóba fecskendezzük.

4.3a.4. Eredmények feldolgozása

Az eredmények feldolgozása a 4.3.5. pont szerint történik.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagaként vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a megengedett eltérést, amely a vinilidén-klorid és az 1,2-diklór-propán meghatározásánál 0,0005%, 0,0003% allil-klorid és a szerves szennyeződések összege - 0,015%, 0,05% és 0,18% a legmagasabb, első és második osztályú termékeknél, megbízhatósági szinttel P = 0,95.

Az analízis eredményének megengedett abszolút teljes hibája a vinilidén-klorid meghatározásánál: ± 0,0004%, 1,2-diklór-propán - ± 0,0005%, allil-klorid - ± 0,0003%, 1,2-diklór-etán - ± 0,008%, 0, 05%, ± 0,15% a legmagasabb, első és második osztályú termékeknél, megbízhatósági szinttel P = 0,95.

A termék minőségének értékelésével kapcsolatos nézeteltérés esetén a meghatározás a 4.3. pontban leírt módszer szerint történik.

4.3a. - 4.3a.4. (Kiegészítően bevezetve, 1. módosítás).

4.4. A desztilláció hőmérsékleti határainak meghatározása

A desztilláció hőmérsékleti határait a GOST 18995.7 szerint határozzák meg ferde üveghűtővel ellátott készülékben.

A desztilláció végén mért hőmérsékletet abban a pillanatban rögzítjük, amikor 94 cm 3 párlat van a tartályban.

4.5. A színezés meghatározása

A meghatározási eredmény abszolút teljes hibája megbízhatósági szinten ± 2 Hazen egység megengedett P = 0,95.

4.6. A víz tömeghányadának meghatározása

A víz tömeghányadát a GOST 14870 szerint Fisher-reagenssel vagy a GOST 24614 szerint határozzák meg.

A termék minőségének értékelésével kapcsolatos nézeteltérés esetén a meghatározást a GOST 14870 szerint elektrometriás titrálással kell elvégezni.

4.4. - 4.6. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.7. Savak vagy lúgok tömeghányadának meghatározása

4.7.1. Készülékek, reagensek, oldatok

NTD szerinti büretta 25 vagy 10 cm 3 kapacitással, 0,05 cm 3 skálaosztással.

NTD szerinti pipetta 50 cm 3 kapacitással.

Sósav, tömény oldat tól től(HCl) \u003d 0,01 mol/dm 3; készítse el és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.1 szerint.

Nátrium-hidroxid, tömény oldat tól től(NaOH \u003d 0,01 mol/dm 3); készítse el és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.1 szerint.

Vegyes indikátor (metilvörös és brómkrezolzöld); a GOST 4919.1 szerint készült.

Rektifikált műszaki etil-alkohol a GOST 18300 legmagasabb fokozata szerint.

Fenolftalein (indikátor), 0,01 g/cm 3 tömegkoncentrációjú oldat; a GOST 4919.1 szerint készült.

4.7.2. Elemzés lefolytatása

Adjunk 4-5 csepp kevert indikátort egy vizes kivonatot tartalmazó lombikba, és titráljuk nátrium-hidroxid oldattal, amíg az oldat rózsaszínű nem lesz zöldre, vagy sósavoldattal addig, amíg az oldat zöld színe rózsaszínűvé nem válik.

Ezzel párhuzamosan végezzen kontrollkísérletet. Ehhez 50 cm 3 alkoholt helyezünk a lombikba, 3-4 csepp fenolftalein oldatot adunk hozzá, és elemzett mintaként titráljuk.

4.7.3. A savak tömeghányada HCl-ban kifejezve ( x

ahol V- a vizsgált minta titrálásához használt nátrium-hidroxid-oldat (1) vagy kálium-hidroxid-oldat (2) térfogata pontosan 0,01 mol/dm 3, cm 3 ;

V 1 - pontosan 0,01 mol / dm 3 koncentrációjú kálium-hidroxid-oldat térfogata, amelyet 50 cm 3 alkohol titrálására használtak, cm 3;

0,0003646 - 1 cm 3 nátrium-hidroxid-oldatnak vagy kálium-hidroxid-oldatnak megfelelő hidrogén-klorid tömege pontosan 0,01 mol / dm 3, g;

50 - az elemzett minta térfogata, cm 3 ;

A lúgok NH 3 -ban kifejezett tömeghányada ( X' 2) képlettel számított százalékban

ahol V- a vizsgált minta titrálásához használt, pontosan 0,01 mol/dm 3 koncentrációjú sósavoldat térfogata, cm 3 ;

0,0001703 - az ammónia tömege, amely 1 cm 3 sósavoldatnak felel meg pontosan 0,01 mol / dm 3 koncentrációjú, g;

50 - az elemzett minta térfogata, cm 3 ;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g / cm3.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagának vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a megengedett eltérést, amely a legmagasabb fokozat szorzata esetén 0,00006%, a legmagasabb fokozat szorzata esetén 0,0006%. első osztályú, a savak tömeghányadának meghatározásánál a második osztály szorzatára 0,0012%, a lúgok tömeghányadának megbízhatósági szinten történő meghatározásánál 0,0012%. P = 0,95.

A savak és lúgok tömeghányadának meghatározásában nézeteltérés esetén a meghatározást extrakcióval végezzük.

4.7.1 - 4.7.3 (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.8. A nem illékony maradék tömeghányadának meghatározása

4.8.1. A nem illékony maradék tömeghányadát a GOST 27026 szerint határozzuk meg a GOST 6563 szerinti platina csészével vagy a GOST 19908 szerinti kvarcpohárral. Ugyanakkor a vizsgált minták térfogata prémium termék esetén 400 cm 3, első és második osztályú termékek esetén 100 cm 3, a GOST 1770 szerinti 500 cm 3 űrtartalmú hengerrel és pipettával mérve. NTD-hez 100 cm 3 kapacitással, ill. A termék elpárologtatása több lépésben történik.

A maradék tömegét a GOST 24104 szerinti 2. pontossági osztályú általános célú laboratóriumi mérleggel, a legmagasabb, 200 g-os mérési határértékkel határozzák meg.

4.8.2. Eredmények feldolgozása

A nem illékony maradék tömeghányada ( x 3) százalékban a képlet határozza meg

ahol T - maradék tömege bepárlás után, g;

V- a vizsgált minta térfogata, cm 3 ;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g / cm3.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagának vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a megengedett eltérést, amely a legmagasabb fokozat szorzata esetén 0,00008%, az első szorzata esetén 0,0005%. fokozat és 0,0004% a második fokozat szorzata esetén megbízhatósági szinten P = 0,95.

A meghatározási eredmény megengedett abszolút összhibája ± 0,0001% a legmagasabb és második osztályú termékeknél és ± 0,0006% az első osztályú termékeknél megbízhatósági szinten P = 0,95.

A maradékot megtartjuk a vas tömeghányadának meghatározására.

4.9. A vas tömeghányadának meghatározása

4.9.1. A vas tömeghányadát a GOST 10555 szerint határozzuk meg szulfosalicil- és 2,2"-dipiridil módszerekkel. Ebben az esetben a 4.8. pont szerint kapott maradékot 2 cm 3 25 tömegarányú sósavban oldjuk. Az oldatot mennyiségileg átvisszük egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba (GOST 1770 ), az oldat térfogatát vízzel a jelig töltjük és összekeverjük (A oldat).

A vas tömeghányadának 2,2-dipiridil módszerrel történő meghatározásakor prémium termék esetén 1 cm 3 A oldatot, első osztályú termék esetén 5 cm 3 A oldatot helyezünk egy 100 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba. Az oldat térfogatát vízzel 40 cm 3 -re állítjuk be, majd a meghatározást a GOST 10555 szerint végezzük.

4.9.2. Eredmények feldolgozása

A vas tömeghányada ( x 4) képlettel számított százalékban

ahol T - a kalibrációs görbe szerint talált vas tömege, mg;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g/cm3;

V 1 - a 4.8. pont szerinti elemzésre vett minta térfogata, cm 3;

V 2 - az elemzésre vett A oldat térfogata, cm 3 .

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagaként vesszük, amelyek abszolút eltérése nem haladja meg a megengedett eltérést, amely 0,00006% szulfosalicil módszernél és 0,0001% 2,2-dipiridil módszernél megbízhatósági szinttel P = 0,95.

A meghatározási eredmény megengedett abszolút teljes hibája ± 0,00004% a szulfosalicil módszernél és ± 0,00008% a 2,2-dipiridil módszernél megbízhatósági szinttel P = 0,95.

Abban az esetben, ha a vas tömeghányadának értékelésében nézeteltérés merül fel, a meghatározást szulfosaliciles módszerrel végezzük.

A meghatározás az 1,10-fenantrolin módszerrel is elvégezhető (lásd a függeléket).

4.8, 4.9. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5. CSOMAGOLÁS, CÍMKÉZÉS, SZÁLLÍTÁS ÉS TÁROLÁS

A fogyasztó kérésére az exportra szállított 1,2-diklór-etánt rozsdamentes vasúti tartályokba öntik.

Az 1,2-diklór-etán csomagolásának meg kell felelnie a GOST 26319 követelményeinek.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5.3. A felső leeresztő tartály feltöltése előtt meg kell elemezni az 1,2-diklór-etán maradékot e szabvány követelményeinek való megfelelés szempontjából. Ha a maradékanyag analízisének eredménye megfelel a szabvány követelményeinek, akkor a tartályt 1,2-diklór-etánnal töltjük fel, ha nem, akkor a maradékot eltávolítjuk, a tartályt mossuk, gőzöljük és szárítjuk.

5.4. A tartályok töltőnyílásait és a hordók nyakát 1,2-diklór-etánnak ellenálló paranites vagy egyéb tömítésekkel kell lezárni.

5.5. A vasúti tartályok kazánjain a feliratokat, jelzéseket a vasúti szállításban hatályos árufuvarozási szabályok szerint kell elhelyezni.

5.6. A csomagolt termékeket jellemző jelölésnek tartalmaznia kell:

a gyártó védjegye és neve;

terméknév (1,2-diklór-etán (etilén-diklorid) műszaki), minőség;

tételszám és a gyártás dátuma;

bruttó és nettó tömeg;

ennek a szabványnak a megnevezése.

Szállítási jelölés - a GOST 14192 szerint.

5.5, 5.6. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5.7. Az 1,2-diklór-etános hordókat fedett vasúti kocsikban vagy kis szállítmányokban, gépjárművekben, hajóraktárban szállítják, az erre a fuvarozási módra érvényes veszélyes áruk szállítására vonatkozó szabályok szerint.

5.8. Az 1,2-Diklór-etánt 100 dm 3 űrtartalmú hordókban csomagolt formában szállítják a rendelet szerint.

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

1,2-DIKLÓRETÁN MŰSZAKI

MŰSZAKI FELTÉTELEK

IPK STANDARD KIADÓ
Moszkva

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

Bevezetés dátuma 01.07.87

Ez a szabvány a vinil-klorid, etilén-diamin, gyógyszergyártásban használt műszaki 1,2-diklór-etánra (etilén-diklorid) vonatkozik.készítményekben és oldószerként.

Tapasztalati képlet: C 2 H 4 C l 2 .

Relatív molekulatömeg (a nemzetközi relatív tömegek szerint 1985) - 98,96.

A jelen szabvány követelményei a táblázat 6. pontjának követelményein túlmenően. prémium termék esetén kötelező.

1. MŰSZAKI KÖVETELMÉNYEK

1.1. A műszaki 1,2-diklór-etánt a jelen szabvány követelményeinek megfelelően kell előállítani az előírt módon jóváhagyott technológiai előírások szerint.

1.2. A fizikai és kémiai mutatók szerint a műszaki 1,2-diklór-etánnak meg kell felelnie a táblázatban meghatározott követelményeknek és szabványoknak. .

Asztal 1

	A fajta normája
	magasabb OKP	első OKP	második OKP

1. 1,2-diklór-etán tömeghányada, %, legalább
2. A szerves szennyeződések tömeghányada, %, legfeljebb:
vinilidén-klorid
1,2-diklór-propán
allil-klorid
3. A desztilláció hőmérsékleti határértékei (101,33 kPa-nál), °С:
a desztilláció kezdete

desztilláció vége

4. Kromatikusság (Hazen szerint) platina-kobalt skálán, nem több
5. A víz tömeghányada,%, nem több
6. Tömegtört:
savak HCl-ben kifejezve, %, nem több
lúgok NH 3%-ban, nem több
7. Nem illékony maradék tömeghányada,% nem több
8. A vas tömeghányada, %, nem több

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

2. BIZTONSÁGI KÖVETELMÉNYEK

2.3. A gyártóberendezéseket le kell zárni. A mintavételi helyeket helyi elszívással kell felszerelni.

2.5. A gyártó személyzetet speciális ruházattal és egyéni védőfelszereléssel kell ellátni.

2.6. Ha az 1,2-diklór-etán kigyullad, oltsuk el vízpermettel vagy habbal.

2.7. A padlóra kiömlött terméket azonnal homokkal vagy fűrészporral kell összegyűjteni, és el kell távolítani a helyiségből. Öblítse le vízzel a padló szennyezett területét.

2.8. Az 1,2-diklór-etán gyártásából származó hulladékokat termikus semlegesítésnek vetik alá, vagy újrahasznosítják.

3. ELFOGADÁSI SZABÁLYOK

3.1. Műszaki 1,2-diklór-etánt tételesen fogadunk el. A tétel a termék tetszőleges mennyisége, amely minőségileg homogén, egy minőségi dokumentum kíséretében.

Minden 1,2-diklór-etán vasúti tartálykocsit tételként vesznek fel.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

a gyártó neve és védjegye;

termék neve, minősége;

tételszám;

Gyártás dátuma;

a tételben lévő csomagolási egységek száma;

bruttó és nettó tömeg;

az elvégzett elemzések eredményei vagy annak megerősítése, hogy a termék minősége megfelel a szabvány követelményeinek;

csoportbesorolási kód a GOST 19433 szerint;

3.3. Annak ellenőrzésére, hogy a termék minősége megfelel-e a szabvány követelményeinek, a minta mérete a hordók 10%-a, de legalább három hordó.

A gyártó a kereskedelmi termék tárolótartályából vett mintával ellenőrizheti a termék minőségét.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

3.5. A 2. osztályú termék 1,2-diklór-etán tömeghányada és a szerves szennyeződések tömeghányada a fogyasztó kérésére kerül meghatározásra.

4. AZ ELEMZÉS MÓDSZEREI

(Kiegészítően bevezetve, Rev. No. 1).

4.1. Mintaválasztás

A hordókból pontmintákat veszünk egy húzott végű üvegcsővel, amelyet a hordó aljára merítünk. A cső hosszának biztosítania kell a mintavételt a termékréteg teljes magasságában.

A vasúti tartályokból a pontmintákat három rétegből (felső, középső és alsó) veszik bármilyen kivitelű hordozható fémmintavevővel.

Mintavétel kereskedelmi terméktároló tartályokból - a GOST 2517 szerint. Bármilyen (felső, középső vagy alsó) szintről vagy a palackozó sorról egy minta vétele megengedett.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

a gyártó neve;

termék név;

e szabvány megnevezései;

a mintavétel időpontja és helye;

tételszámok;

a mintát vevő személy neve.

Az 1,2-diklór-etán tömeghányadát számítási módszerrel határozzuk meg, 100%-ból levonva a szerves szennyeződések (összesen) és a víz tömeghányadát.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.1. A technikai 1,2-diklór-etánban lévő szennyeződések tömeghányadát gáz-folyadék kromatográfiával határozzuk meg.

Analitikai laboratóriumi gázkromatográf lángionizációs detektorral.

Oszlopos gázkromatográfiás acél vagy üveg, belső átmérője 3 mm, hossza 3 m (első oszlop) és 1 m (második oszlop).

A GOST 24104 szerinti 2. és 3. pontossági osztályú laboratóriumi mérlegek 200 és 500 g maximális súlyhatárral.

Fém mérővonalzó a GOST 427 szerint 1 mm-es skálaosztással.

Stopperóra.

Bármilyen típusú hőmérő, amely 40 és 70 ° C közötti, 140 és 210 ° C közötti hőmérséklet-mérést biztosít°C

Bármilyen típusú hőelem, amely 600 és 700 °C közötti hőmérséklet-mérést biztosít.

Párologtató csésze a GOST 9147 No. 4 vagy 5 szerint.

Szárítószekrény, amely legalább 200 °C-os hőmérsékletet biztosít.

Orvosi üvegfecskendő a TU 64-1-378 szerint.

Allil-klorid a TU 6-09-3827 szerint.

Műszaki aceton a GOST 2768 szerint.

Műszaki vinil-klorid a TU 6-01-14 szerint.

Műszaki vinilidén-klorid a TU 6-01-19 szerint.

Desztillált víz a GOST 6709 szerint.

Sűrített levegő a műszerek tápellátásához.

Műszaki A vagy B minőségű hidrogén a GOST 3022 szerint vagy elektrolízis hidrogén az SGS-2 hidrogéngenerátorból.

Vivőgáz: gáznemű hélium a TU 51-940 szerint vagy gáznemű nitrogén a GOST 9293 szerint, vagy gáznemű argon a GOST 10157 szerint.

1,2-diklór-propán.

1,2-Diklór-etán kromatográfiához a TU 6-09-2661 szerint.

Dodekán kromatográfiához a TU 6-09-4518 szerint.

Metil-etil-keton kromatográfiához a TU 6-09-782 szerint.

Ezüst-nitrát, 0,1 mol / dm 3 koncentrációjú oldat (a GOST 25794.3 szerint elkészítve), salétromsavoldattal 1:1 arányban savanyítva.

GOST 18300.

Műszaki triklór-etilén a GOST 9976 szerint.

Technikai 1,1,2-triklór-etán a TU 6-01-1130 szerint.

1,1,2,2-tetraklór-etán a TU 6-09-14-21-35 szerint.

Műszaki szén-tetraklorid a GOST 4 szerint.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.3. Felkészülés az elemzésre

A kromatográfiás oszlopot egymás után acetonnal, etil-alkohollal, éterrel mossuk és szárítjuk.

A tiszta kromatográfiás oszlopot kis részletekben töltjük meg, vibrátorral tömörítjük. A feltöltött oszlop végeit fémhálóval vagy üvegszállal zárják le. A feltöltött oszlopot a készülék termosztátjába kell beszerelni, nem csatlakoztatva a detektorhoz, 6-8 órán át vivőgázzal öblítik 140-150 °C hőmérsékleten.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

A kromatográf kalibrálását és kromatográfiás elemzését a következő feltételek mellett kell elvégezni:

a vivőgáz térfogati áramlási sebessége, cm 3 /perc ................................... ........ ..... harminc

oszlop termosztát hőmérséklete, °C ................................................ .. ......... 60

diagramszalag sebessége, mm/h ................................... 200 - 600

befecskendezett minta térfogata:

folyadék, mm 3 ................................................... ................................................ egy - 6

gáz, cm 3 ................................................... .................................................. egy - öt

Az 1,2-diklór-etán minták tipikus kromatogramjait az ábra mutatja. És .

1 - 1,2-diklór-etán; 2 - 1,1,2-triklór-etán; 3 - dodekán; 4 - 1,1,2,2-tetraklór-etán

A fenébe. 2

(Kiegészítően bevezetve, Rev. No. 1).

A 0,1%-nál kisebb meghatározott komponens tömeghányadát tartalmazó kalibrációs keverékeket két lépésben készítik el hígítási módszerrel.

Az edényt a belevezetett alkatrészekkel levegővel (vagy inert gázzal vagy nitrogénnel) 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf / cm 2) nyomásig töltik fel. A kapott keveréket 30-45 percig tartjuk.

A keverék hígítását a második edényben ugyanúgy végezzük.

Adott koncentrációjú komponens (vagy standard) kalibrációs keverék elkészítésekor a hiba nem haladhatja meg a 10%-ot az adott koncentrációkhoz viszonyítva.

Az edénybe bevezetett gáznemű komponens tömege, ( T én ) grammban a következő képlettel számítjuk ki

m i = pi V i,

ahol pi- a gáznemű komponens sűrűsége 20 ° C-on, g / cm 3: vinil-klorid - 0,000911; etil-klorid - 0,00088; etilén - 0,001174;

Vi-az edénybe bevezetett gáznemű komponens térfogata, cm 3.

Minden mérés eredményét jegyezzük fel grammban, a negyedik tizedesjegyig.

Egy adott komponens (vagy standard) koncentrációjú kalibrációs keverék elkészítésekor a hiba nem haladhatja meg a 3%-ot az adott koncentrációkhoz viszonyítva.

A kalibrációs keverékek más módszerekkel és módszerekkel is előállíthatók, az előállítás hibái nem haladják meg a jelen szabványban meghatározottakat.

Kalibrációs tényező (Kén ) képlet alapján számítjuk ki

ahol T i , t ez - a kalibrációs keverékbe bevitt meghatározott komponens és "belső standard" tömege, g;

S ez , S i -a "belső standard" és a meghatározott komponens csúcsterületei, mm 2 .

A csúcsterületet a csúcs magasságának és szélességének szorzataként számítják ki, a magasság közepén mérve, figyelembe véve a rögzítési skálát.

A csúcsterület meghatározása elektronikus integrátor segítségével megengedett.

A meghatározott komponensek csúcsainak területei (Sén ) ha jelen vannak a kalibrációs keverékek készítéséhez használt 1,2-diklór-etánban, akkor a képlet alapján számítják ki

ahol , - a meghatározott komponens csúcsterületei a kalibrációs keverék és a kezdeti 1,2-diklór-etán kromatogramjain, mm 2 ;

, - a "belső standard" csúcsterületei a kalibrációs keverék és a kezdeti 1,2-diklór-etán kromatogramjain, mm 2 .

Ha az eredeti 1,2-diklór-etánban nincsenek kimutatható komponensek, vegyükS i = S i 2 .

Az egyes komponensek kalibrációs tényezőjét az összes meghatározás eredményének második tizedesjegyig számított számtani átlagaként kell meghatározni.

Kalibrációs tényező transz Az -1,2-diklór-etilént a vinilidén-klorid kalibrációs együtthatójával egyenlőnek tekintjük.

A kalibrációs együtthatók ellenőrzése az oszlopokban lévő szorbens megváltoztatásakor és a kromatográfiás meghatározás körülményeinek megváltoztatásakor történik.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3.4. Elemzés lefolytatása

Az elkészített keveréket megkeverjük, a kívánt térfogatot felvesszük, és felváltva az első és a második kromatográfiás oszlop bepárlójába fecskendezzük, és a p. pontban meghatározott körülmények között kromatografáljuk.

Az egyes szennyeződések tömeghányada (X i)

ahol K i -a meghatározott szennyeződés kalibrációs együtthatója;

Si-a meghatározott szennyeződés csúcsának területe, mm 2 ;

T ez - a „belső standard” minta tömege, g;

S ez - a "belső standard" csúcsterülete, mm 2;

T -az analízishez felhasznált 1,2-diklór-etán tömege, g

Az 1,2-diklór-etán tömegfrakciója (x) százalékban a képlet alapján számítjuk ki

x= 100 - (S X i + x ban ben ),

ahol Xi -az összes meghatározott szennyeződés tömeghányadainak összege, %;

x ban ben - a víz tömeghányada, %, a p.

Az analízis megengedett abszolút teljes hibája a vinilidén-klorid meghatározását eredményezi± 0,0006%, 1,2-diklór-propán± 0,001%; allil-klorid± 0,0002%, 1,2-diklór-etán± 0,003%; ±0,11, ± 0,2% a legmagasabb, első és második osztályú termékek esetében, megbízhatósági szinten P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.3a. Az 1,2-diklór-etán és a szerves szennyeződések tömeghányadának meghatározása

Az 1,2-diklór-etán tömeghányadát a p.

A szerves szennyeződések tömeghányadát gáz-folyadék kromatográfiával határozzuk meg egy oszlopon, lineáris hőmérséklet-programozási móddal.

Berendezések és reagensek - a tétel szerint a következő kiegészítésekkel:

Oszlopos gázkromatográfiás acél vagy üveg 3 mm belső átmérővel, hossza 3 m.

Szilárd hordozó: chromaton N-AW - 0,20 - 0,25 mm vagy 0,25 - 0,315 mm szemcseméretű DMCS vagy bármely más szilanizált felületű hordozó, amely a meghatározott szilárd hordozón nem nagyobb hibával biztosítja a komponensek elválasztását és tömegarányainak meghatározását.

Folyékony állófázis: folyékony szerves szilícium PFMS-4 a GOST 15866 szerint, szerves ásványi cézium adszorbens - CPM (CS - CPM) a TU 88 Ukrán SSR 191-030 szerint.

Hexil-klorid a TU 6-09-311 szerint.

Műszaki perklór-etilén a TU 6-01-956 szerint.

Pentaklór-etán.

4.3a.2. Felkészülés az elemzésre

4.3a.2.1. Csomagolás előkészítés és oszlopfeltöltés

Szilárd hordozó kromaton N-AW - DMCS-t fémsziták segítségével szitáljuk, és válasszuk ki a kívánt frakciót.

Mérjünk le 9-10 g kromaton N-t-AW - DMCS, PFMS-4 és adszorbens CS-TsPM, a szilárd hordozó tömegére számítva 5, illetve 10 tömeg% mennyiségben. A grammban megadott mérési eredményeket a második tizedesjegyig rögzítjük.

Az oldószer elpárologtatása, a fúvóka szárítása, a kromatográfiás oszlop fúvókával való feltöltése és vivőgázáramban történő stabilizálása a p.

A kromatográf beszerelése, beállítása és működési módba állítása a készülékhez mellékelt utasítások szerint történik.

4.3a.2.2. A kromatográf kalibrálási módja és működése

A kromatográfiás kalibrálást és kromatográfiás elemzést a következő feltételek mellett kell elvégezni:

a vivőgáz térfogati áramlási sebessége, cm 3 /perc ................................... ......... 18-20

a hordozógáz és a hidrogén térfogatáramának aránya ............... 1:1

a vivőgáz és a levegő térfogatáramának aránya ................................... 1:10

oszlop kemence kezdeti hőmérséklete (t n ), °С:

abban a pillanatban, amikor a mintát bevezetik az elpárologtatóba (t n 1 )............................................... 25 - 30

5-6 perccel a mintának az elpárologtatóba való beadása után (t n 2 ).......................... 60

az oszloptermosztát véghőmérséklete, °C ................................... 110

az érzékelő termosztát hőmérséklete, °C ................................................ ...... ...... 150

párologtató hőmérséklet, °C ................................................ .............................. 150 - 190

a diagramszalag sebessége, mm/h .................................. 260

befecskendezett minta térfogata, mm 3 ................................................... ........................... egy

kromatogram rögzítési skála, A ................................................... ............... 50 10 -12 - 10 10 -10

Om................................................................ .................................................. ........ 1 10 8 - 16 10 8

A kromatográf meghatározott működési feltételei változtathatók (lásd az a) pontot).

Az 1,2-diklór-etán mintájának tipikus kromatogramja az 1. ábrán látható. .

Az 1,2-diklór-etán tipikus kromatogramja

A fenébe. 3

4.3a.2.3. Kromatográf kalibráció

A szerves szennyeződések tömeghányadát a „belső standard” módszerével határozzuk meg. A hexil-kloridot "belső standardként" használják. A kromatográf beosztását a p.

4.3a.3 Elemzés lefolytatása

Az elegyet keverjük, a vizsgált oldat kívánt térfogatát mikrofecskendővel felvesszük és a kromatográf bepárlóba fecskendezzük.

4.3a.4. Eredmények feldolgozása

Az eredmények feldolgozása a p.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagaként vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a megengedett eltérést, amely a vinilidén-klorid és az 1,2-diklór-propán meghatározásánál 0,0005%, 0,0003% allil-klorid és a szerves szennyeződések összege - 0,015%, 0,05% és 0,18% a legmagasabb, első és második osztályú termékeknél, megbízhatósági szinttel P = 0,95.

A vinilidén-klorid meghatározásának elemzési eredményének megengedett abszolút teljes hibája -± 0,0004%, 1,2-diklór-propán -± 0,0005%, allil-klorid -± 0,0003%, 1,2-diklór-etán -±0,008%, ±0,05%, ± 0,15% a legmagasabb, első és második osztályú termékek esetében, megbízhatósági szinten P = 0,95.

Amennyiben a termék minőségének értékelése során nézeteltérés merül fel, a meghatározást a p.

4.3a. - 4.3a.4. (Kiegészítően bevezetve, 1. módosítás).

A desztilláció hőmérsékleti határait a GOST 18995.7 szerint határozzák meg ferde üveghűtővel ellátott készülékben.

A desztilláció végén mért hőmérsékletet abban a pillanatban rögzítjük, amikor 94 cm 3 párlat van a tartályban.

A színt a GOST 14871 szerint vizuálisan, platina-kobalt skálán határozzák meg.

Az analízis elvégzéséhez a GOST 21400 szerinti színtelen üvegből készült, 20 mm átmérőjű, 350 mm magasságú, 150 mm távolságra színtelen jelzésű, csiszolt dugós, kolorimetriás lapos fenekű csőbe. az alapra, az elemzett terméket a jelig öntjük és színét összehasonlítjuk a színskála színével. A kémcsöveket a függőleges tengely mentén, fehér háttér előtt nézzük. A GOST 18481 szerinti hidrométerekhez hengerek használata megengedett.

A meghatározási eredmény abszolút teljes hibája megengedett± 2 Hazen egység megbízhatósági szinten P = 0,95.

A víz tömeghányadát a GOST 14870 szerint Fisher-reagenssel vagy a GOST 24614 szerint határozzák meg.

A termék minőségének értékelésével kapcsolatos nézeteltérés esetén a meghatározást a GOST 14870 szerint elektrometriás titrálással kell elvégezni.

4.4. - 4.6. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.7. Savak vagy lúgok tömeghányadának meghatározása

NTD szerinti büretta 25 vagy 10 cm 3 kapacitással, 0,05 cm 3 skálaosztással.

NTD szerinti pipetta 50 cm 3 kapacitással.

desztillált víz a GOST 6709 szerint; felhasználás előtt vegyes indikátor szerint semlegesítsük (100 cm 3 vízhez 1 cm 3 vegyes indikátor oldatot adunk).

Kálium-hidroxid, alkoholos oldat koncentrációja tól től(KOH) \u003d 0,01 mol/dm3; készítse el és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.3 szerint.

Sósav, tömény oldat tól től(HCl) \u003d 0,01 mol/dm 3; készítse el és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.1 szerint.

Nátrium-hidroxid, tömény oldat tól től(NaOH \u003d 0,01 mol/dm 3); készítse el és állítsa be a korrekciós tényezőt a GOST 25794.1 szerint.

Vegyes indikátor (metilvörös és brómkrezolzöld); a GOST 4919.1 szerint készült.

Rektifikált műszaki etil-alkohol a GOST 18300 legmagasabb fokozata szerint.

Fenolftalein (indikátor), 0,01 g/cm 3 tömegkoncentrációjú oldat; a GOST 4919.1 szerint készült.

4.7.2. Elemzés lefolytatása

Ezzel párhuzamosan végezzen kontrollkísérletet. Ehhez 50 cm 3 alkoholt helyezünk a lombikba, 3-4 csepp fenolftalein oldatot adunk hozzá, és elemzett mintaként titráljuk.

4.7.3. A savak tömeghányada HC-ben kifejezve l (x 2) képlettel számított százalékban

vagy

ahol V-a vizsgált minta titrálásához használt nátrium-hidroxid-oldat (1) vagy kálium-hidroxid-oldat (2) térfogata pontosan 0,01 mol/dm 3, cm 3 ;

V 1 - pontosan 0,01 mol / dm 3 koncentrációjú kálium-hidroxid-oldat térfogata, amelyet 50 cm 3 alkohol titrálására használtak, cm 3;

0,0003646 - 1 cm 3 nátrium-hidroxid-oldatnak vagy kálium-hidroxid-oldatnak megfelelő hidrogén-klorid tömege pontosan 0,01 mol / dm 3, g;

50 - az elemzett minta térfogata, cm 3 ;

A lúgok tömeghányadát tekintve NH 3 ( X' 2 ) százalékban a képlet alapján számítják ki

ahol V-a vizsgált minta titrálásához használt, pontosan 0,01 mol/dm 3 koncentrációjú sósavoldat térfogata, cm 3 ;

0,0001703 - az ammónia tömege, amely 1 cm 3 sósavoldatnak felel meg pontosan 0,01 mol / dm 3 koncentrációjú, g;

50 - az elemzett minta térfogata, cm 3 ;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g / cm3.

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagának vesszük, amelyek között az abszolút eltérés nem haladja meg a megengedett eltérést, amely a legmagasabb fokozat szorzata esetén 0,00006%, a legmagasabb fokozat szorzata esetén 0,0006%. első osztályú, a savak tömeghányadának meghatározásánál a második osztály szorzatára 0,0012%, a lúgok tömeghányadának megbízhatósági szinten történő meghatározásánál 0,0012%. P = 0,95.

A meghatározási eredmény megengedett abszolút teljes hibája± 0,00008% prémium termék esetén,± 0,0008% az első osztályú termékre,± 0,0016% másodosztályú terméknél a savak tömeghányadának meghatározásakor és± 0,0016%, ha megbízhatósági szinttel határozzuk meg a lúgok tömeghányadát P = 0,95.

A savak és lúgok tömeghányadának meghatározásában nézeteltérés esetén a meghatározást extrakcióval végezzük.

4.7.1 - 4.7.3 (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

4.9.2. Eredmények feldolgozása

A vas tömeghányada ( x 4) képlettel számított százalékban

ahol T - a kalibrációs görbe szerint talált vas tömege, mg;

1,253 - 1,2-diklór-etán sűrűsége 20 °C-on, g/cm3;

V 1 - p. szerinti elemzésre vett minta térfogata, cm 3;

V 2 - az elemzésre vett A oldat térfogata, cm 3 .

Az analízis eredményét két párhuzamos meghatározás eredményének számtani átlagaként vesszük, amelyek abszolút eltérése nem haladja meg a megengedett eltérést, amely 0,00006% szulfosalicil módszernél és 0,0001% 2,2-dipiridil módszernél megbízhatósági szinttel P = 0,95.

A meghatározási eredmény megengedett abszolút teljes hibája ± 0,00004% a szulfosalicil módszernél és ± 0,00008% a 2,2-dipiridil módszernél megbízhatósági szinttel P = 0,95.

Abban az esetben, ha a vas tömeghányadának értékelésében nézeteltérés merül fel, a meghatározást szulfosaliciles módszerrel végezzük.

A meghatározás az 1,10-fenantrolin módszerrel is elvégezhető (lásd a függeléket).

4.8, 4.9. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5. CSOMAGOLÁS, CÍMKÉZÉS, SZÁLLÍTÁS ÉS TÁROLÁS

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

5.4. A tartályok töltőnyílásait és a hordók nyakát 1,2-diklór-etánnak ellenálló paranites vagy egyéb tömítésekkel kell lezárni.

5.5. A vasúti tartályok kazánjain a feliratokat, jelzéseket a vasúti szállításban hatályos árufuvarozási szabályok szerint kell elhelyezni.

a gyártó védjegye és neve;

terméknév (1,2-diklór-etán (etilén-diklorid) műszaki), minőség;

tételszám és a gyártás dátuma;

bruttó és nettó tömeg;

ennek a szabványnak a megnevezése.

Szállítási jelölés - a GOST 14192 szerint.

A konténer a GOST 19433 szabványnak (3. osztály, 3.2 alosztály, rajz fő és 6a kiegészítő rajz, 3222 osztályozási kód) és az UN 1184 sorozatszámnak megfelelő veszélyt jelző táblával van megjelölve.

5.5, 5.6. (Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

Hidroxilamin-hidroklorid, 10%-os tömeghányados oldat; a GOST 4517 szerint készült.

Egyszeresen szubsztituált kálium-ftalát (KNS 8 H 4 O 4 ), 0,04 g/cm 3 tömegkoncentrációjú oldat; a következőképpen készítjük el: 40 g monoszubsztituált kálium-ftalátot 1000 cm 3 űrtartalmú mérőlombikba helyezünk, 500 cm 3 vizet adunk hozzá, az oldat térfogatát alkohollal jelig töltjük és összekeverjük.

1000 és 100 cm 3 űrtartalmú lombik a GOST 1770 szerint.

Pipetták az NTD szerint.

Rektifikált etil-alkohol műszaki minőségű