Prevažná väčšina informácií o látkach, ich vlastnostiach a chemických premenách bola získaná pomocou chemických alebo fyzikálno-chemických experimentov. Preto by sa hlavná metóda používaná chemikmi mala považovať za chemický experiment.
Tradície experimentálnej chémie sa v priebehu storočí vyvíjali. Aj keď chémia nebola presnou vedou, v staroveku a stredoveku vedci a remeselníci niekedy náhodne a niekedy zámerne objavili spôsoby, ako získať a vyčistiť mnohé látky, ktoré sa používali v hospodárskej činnosti: kovy, kyseliny, zásady, farbivá. Alchymisti veľa prispeli k hromadeniu takýchto informácií (pozri Alchýmia).
Vďaka tomu sa začiatkom 19. stor. chemici sa dobre orientovali v základoch experimentálneho umenia, najmä v metódach čistenia rôznych kvapalín a pevných látok, čo im umožnilo urobiť mnoho dôležitých objavov. Napriek tomu sa chémia začala stávať vedou v modernom zmysle slova, exaktnou vedou, až v 19. storočí, keď bol objavený zákon viacerých pomerov a bola vyvinutá atómovo-molekulárna teória. Odvtedy začal chemický experiment zahŕňať nielen štúdium premien látok a metód ich izolácie, ale aj meranie rôznych kvantitatívnych charakteristík.
Moderný chemický experiment zahŕňa mnoho rôznych meraní. Zmenilo sa aj vybavenie na zakladanie pokusov a chemické sklo. V modernom laboratóriu nenájdete podomácky vyrobené retorty – nahradili ich štandardné sklenené zariadenia vyrábané priemyslom a prispôsobené špeciálne na vykonávanie konkrétneho chemického postupu. Štandardom sa stali aj pracovné metódy, ktoré v našej dobe už nemusí vynájsť každý chemik. Popis tých najlepších z nich, overených dlhoročnými skúsenosťami, nájdete v učebniciach a príručkách.
Metódy na štúdium hmoty sa stali nielen univerzálnejšími, ale aj oveľa rozmanitejšími. Čoraz väčšiu úlohu v práci chemika zohrávajú fyzikálne a fyzikálno-chemické výskumné metódy určené na izoláciu a čistenie zlúčenín, ako aj na stanovenie ich zloženia a štruktúry.
Klasická technika čistenia látok bola mimoriadne náročná na prácu. Existujú prípady, keď chemici strávili roky práce na izolácii jednotlivej zlúčeniny zo zmesi. Soli prvkov vzácnych zemín tak mohli byť izolované v čistej forme až po tisíckach frakčných kryštalizácií. Ale ani potom nebolo možné vždy zaručiť čistotu látky.
Moderné chromatografické metódy umožňujú rýchlo oddeliť látku od nečistôt (preparatívna chromatografia) a skontrolovať jej chemickú identitu (analytická chromatografia). Okrem toho sa na čistenie látok široko používajú klasické, ale veľmi zdokonalené metódy destilácie, extrakcie a kryštalizácie, ako aj také účinné moderné metódy ako elektroforéza, zónové tavenie atď.
Úloha, ktorá stojí pred syntetickým chemikom po izolácii čistej látky – stanoviť zloženie a štruktúru jej molekúl – sa vo veľkej miere týka analytickej chémie. Pri tradičnej technike práce to bolo aj veľmi prácne. V praxi sa ako jediná metóda merania predtým používala elementárna analýza, ktorá vám umožňuje stanoviť najjednoduchší vzorec zlúčeniny.
Na určenie skutočného molekulového, ako aj štruktúrneho vzorca bolo často potrebné študovať reakcie látky s rôznymi činidlami; izolovať produkty týchto reakcií jednotlivo, čím sa vytvorí ich štruktúra. A tak ďalej – až kým sa na základe týchto premien nestala zrejmá štruktúra neznámej látky. Preto stanovenie štruktúrneho vzorca komplexnej organickej zlúčeniny často trvalo veľmi dlho a takáto práca sa považovala za plnohodnotnú, ktorá sa skončila protisyntézou - získaním novej látky v súlade so vzorcom, ktorý bol pre ňu stanovený.
Táto klasická metóda bola mimoriadne užitočná pre rozvoj chémie všeobecne. V súčasnosti sa používa už len zriedka. Spravidla sa izolovaná neznáma látka po elementárnej analýze podrobuje štúdiu pomocou hmotnostnej spektrometrie, spektrálnej analýzy vo viditeľnom, ultrafialovom a infračervenom pásme, ako aj nukleárnej magnetickej rezonancie. Podložené odvodenie štruktúrneho vzorca si vyžaduje použitie celej škály metód a ich údaje sa zvyčajne dopĺňajú. Ale v mnohých prípadoch konvenčné metódy nedávajú jednoznačný výsledok a je potrebné uchýliť sa k priamym metódam stanovenia štruktúry, napríklad k röntgenovej difrakčnej analýze.
Fyzikálno-chemické metódy sa využívajú nielen v syntetickej chémii. Nemenej dôležité sú pri štúdiu kinetiky chemických reakcií, ako aj ich mechanizmov. Hlavnou úlohou každého experimentu na štúdium rýchlosti reakcie je presné meranie časovo premenlivej a navyše zvyčajne veľmi malej koncentrácie reaktantu. Na vyriešenie tohto problému, v závislosti od povahy látky, možno použiť chromatografické metódy, rôzne typy spektrálnej analýzy a elektrochemické metódy (pozri Analytická chémia).
Dokonalosť technológie dosiahla takú vysokú úroveň, že bolo možné presne určiť rýchlosť dokonca aj „okamžitých“, ako sa predtým myslelo, reakcií, napríklad tvorby molekúl vody z vodíkových katiónov a aniónov. Pri počiatočnej koncentrácii oboch iónov rovnajúcej sa 1 mol/l je čas tejto reakcie niekoľko stoviek miliárd sekúnd.
Fyzikálno-chemické výskumné metódy sú tiež špeciálne prispôsobené na detekciu medzičastíc s krátkou životnosťou vznikajúcich pri chemických reakciách. K tomu sú prístroje vybavené buď vysokorýchlostnými záznamovými zariadeniami alebo nástavcami, ktoré zabezpečujú prevádzku pri veľmi nízkych teplotách. Takéto metódy úspešne zachytávajú spektrá častíc, ktorých životnosť za normálnych podmienok sa meria v tisícinách sekundy, ako sú napríklad voľné radikály.
Okrem experimentálnych metód sa v modernej chémii široko používajú výpočty. Termodynamický výpočet reagujúcej zmesi látok teda umožňuje presne predpovedať jej rovnovážne zloženie (pozri Chemická rovnováha).
Výpočty molekúl založené na kvantovej mechanike a kvantovej chémii sa stali všeobecne uznávanými a v mnohých prípadoch nenahraditeľnými. Tieto metódy sú založené na veľmi zložitom matematickom aparáte a vyžadujú použitie najmodernejších elektronických počítačov – počítačov. Umožňujú vytvárať modely elektrónovej štruktúry molekúl, ktoré vysvetľujú pozorovateľné, merateľné vlastnosti molekúl s nízkou stabilitou alebo intermediárnych častíc vznikajúcich počas reakcií.
Metódy na štúdium látok vyvinuté chemikmi a fyzikálnymi chemikmi sú užitočné nielen v chémii, ale aj v príbuzných vedách: fyzike, biológii, geológii. Nezaobíde sa bez nich ani priemysel, ani poľnohospodárstvo, ani medicína, ani kriminológia. Fyzikálne a chemické prístroje zaujímajú čestné miesto na kozmických lodiach, ktoré sa používajú na štúdium blízkozemského priestoru a susedných planét.
Znalosť základov chémie je preto nevyhnutná pre každého človeka bez ohľadu na jeho profesiu a ďalší rozvoj jej metód je jedným z najdôležitejších smerov vedecko-technickej revolúcie.
analytická metóda pomenovať princípy, na ktorých je založená analýza hmoty, to znamená typ a povahu energie, ktorá spôsobuje rozrušenie chemických častíc hmoty.
Analýza je založená na závislosti medzi zaznamenaným analytickým signálom od prítomnosti alebo koncentrácie analytu.
Analytický signál je pevná a merateľná vlastnosť objektu.
V analytickej chémii sa analytické metódy klasifikujú podľa povahy vlastnosti, ktorá sa určuje, a podľa spôsobu zaznamenávania analytického signálu:
1.chemický
2.fyzické
3.Fyzikálne a chemické
Fyzikálno-chemické metódy sa nazývajú inštrumentálne alebo meracie, keďže vyžadujú použitie prístrojov, meracích prístrojov.
Zvážte úplnú klasifikáciu chemických metód analýzy.
Chemické metódy analýzy- založený na meraní energie chemickej reakcie.
Počas reakcie sa menia parametre spojené so spotrebou východiskových látok alebo tvorbou reakčných produktov. Tieto zmeny možno buď priamo pozorovať (precipitát, plyn, farba), alebo merať, ako je spotreba činidla, hmotnosť produktu, reakčný čas atď.
Autor: Ciele Metódy chemickej analýzy sú rozdelené do dvoch skupín:
I. Kvalitatívna analýza- spočíva v detekcii jednotlivých prvkov (alebo iónov), ktoré tvoria analyzovanú látku.
Metódy kvalitatívnej analýzy sú klasifikované:
1. katiónová analýza
2. aniónová analýza
3. analýza komplexných zmesí.
II. Kvantitatívna analýza- spočíva v stanovení kvantitatívneho obsahu jednotlivých zložiek komplexnej látky.
Kvantitatívne chemické metódy klasifikujú:
1. Gravimetrický(hmotnostná) metóda analýzy je založená na izolácii analytu v jeho čistej forme a jeho vážení.
Gravimetrické metódy podľa spôsobu získania reakčného produktu sa delia na:
a) chemogravimetrické metódy sú založené na meraní hmotnosti produktu chemickej reakcie;
b) elektrogravimetrické metódy sú založené na meraní hmotnosti produktu elektrochemickej reakcie;
c) termogravimetrické metódy sú založené na meraní hmotnosti látky vzniknutej pri tepelnej expozícii.
2. Objemový metódy analýzy sú založené na meraní objemu činidla spotrebovaného na interakciu s látkou.
Objemové metódy, v závislosti od stavu agregácie činidla, sa delia na:
a) objemové metódy plynu, ktoré sú založené na selektívnej absorpcii stanovenej zložky plynnej zmesi a meraní objemu zmesi pred a po absorpcii;
b) kvapalinové objemové (titrimetrické alebo volumetrické) metódy sú založené na meraní objemu kvapalného činidla spotrebovaného na interakciu s analytom.
V závislosti od typu chemickej reakcie sa rozlišujú metódy objemovej analýzy:
Protolitometria je metóda založená na priebehu neutralizačnej reakcie;
redoxometria - metóda založená na výskyte redoxných reakcií;
komplexometria - metóda založená na priebehu reakcie komplexácie;
· precipitačné metódy - metódy založené na reakciách tvorby zrazenín.
3. Kinetický metódy analýzy sú založené na stanovení závislosti rýchlosti chemickej reakcie od koncentrácie reaktantov.
Prednáška č. 2. Etapy analytického procesu
Riešenie analytického problému sa uskutočňuje vykonaním analýzy látky. Podľa terminológie IUPAC analýza [‡] nazývaný postup získavania experimentálnych údajov o chemickom zložení látky.
Bez ohľadu na zvolenú metódu pozostáva každá analýza z nasledujúcich etáp:
1) odber vzoriek (vzorkovanie);
2) príprava vzorky (príprava vzorky);
3) meranie (definícia);
4) spracovanie a vyhodnotenie výsledkov meraní.
Obr. Schematické znázornenie analytického procesu.
Výber vzorky
Vykonávanie chemickej analýzy začína výberom a prípravou vzoriek na analýzu. Je potrebné poznamenať, že všetky fázy analýzy sú vzájomne prepojené. Starostlivo zmeraný analytický signál teda neposkytuje správne informácie o obsahu analytu, ak výber alebo príprava vzorky na analýzu nie je vykonaná správne. Chyba vzorkovania často určuje celkovú presnosť určenia súčiastok a nemá zmysel používať vysoko presné metódy. Vzorkovanie a príprava vzorky zase závisia nielen od povahy analyzovaného objektu, ale aj od spôsobu merania analytického signálu. Metódy a postup odberu vzoriek a ich príprava sú pri chemickej analýze také dôležité, že ich zvyčajne predpisuje štátna norma (GOST).
Zvážte základné pravidlá odberu vzoriek:
Výsledok môže byť správny len vtedy, ak je vzorka dostatočná reprezentatívny, to znamená, že presne odráža zloženie materiálu, z ktorého bol vybraný. Čím viac materiálu sa vyberie do vzorky, tým je reprezentatívnejšia. S veľmi veľkou vzorkou sa však ťažko manipuluje a predlžuje čas analýzy a náklady. Preto je potrebné odobrať vzorku tak, aby bola reprezentatívna a nie príliš veľká.
· Optimálna hmotnosť vzorky je spôsobená heterogenitou analyzovaného objektu, veľkosťou častíc, od ktorých heterogenita začína, a požiadavkami na presnosť analýzy.
· Musí sa zabezpečiť homogenita dávky, aby sa zabezpečila reprezentatívnosť vzorky. Ak nie je možné vytvoriť homogénnu dávku, potom by sa mala použiť stratifikácia dávky na homogénne časti.
· Pri odbere vzoriek sa berie do úvahy stav agregácie objektu.
· Musí byť splnená podmienka jednotnosti metód odberu vzoriek: náhodný odber, periodický, striedavý, viacstupňový odber, slepý odber, systematický odber.
· Jedným z faktorov, ktoré treba brať do úvahy pri výbere metódy odberu vzoriek, je možnosť zmeny zloženia objektu a obsahu stanovovanej zložky v čase. Napríklad premenlivé zloženie vody v rieke, zmena koncentrácie zložiek v potravinárskych výrobkoch atď.
Štúdium látok je pomerne zložitá a zaujímavá záležitosť. V čistej forme sa v prírode takmer nikdy nenachádzajú. Najčastejšie ide o zmesi komplexného zloženia, v ktorých oddelenie zložiek vyžaduje určité úsilie, zručnosti a vybavenie.
Po oddelení je rovnako dôležité správne určiť príslušnosť látky k určitej triede, teda identifikovať ju. Určte teploty varu a topenia, vypočítajte molekulovú hmotnosť, skontrolujte rádioaktivitu atď., Vo všeobecnosti skúmajte. Na tento účel sa používajú rôzne metódy vrátane fyzikálno-chemických metód analýzy. Sú dosť rôznorodé a spravidla vyžadujú použitie špeciálneho vybavenia. O nich a bude sa o nich ďalej diskutovať.
Fyzikálne a chemické metódy analýzy: všeobecný pojem
Aké sú tieto metódy identifikácie zlúčenín? Ide o metódy založené na priamej závislosti všetkých fyzikálnych vlastností látky na jej štruktúrnom chemickom zložení. Keďže tieto ukazovatele sú pre každú zlúčeninu prísne individuálne, fyzikálno-chemické výskumné metódy sú mimoriadne účinné a poskytujú 100% výsledok pri určovaní zloženia a ďalších ukazovateľov.
Takže za základ možno považovať také vlastnosti látky, ako napríklad:
- schopnosť absorbovať svetlo;
- tepelná vodivosť;
- elektrická vodivosť;
- teplota varu;
- tavenie a ďalšie parametre.
Fyzikálno-chemické metódy výskumu sa výrazne líšia od čisto chemických metód na identifikáciu látok. V dôsledku ich práce nedochádza k žiadnej reakcii, teda k premene látky, reverzibilnej aj nezvratnej. Spravidla zostávajú zlúčeniny nedotknuté tak z hľadiska hmotnosti, ako aj z hľadiska zloženia.
Vlastnosti týchto výskumných metód
Existuje niekoľko hlavných znakov charakteristických pre takéto metódy stanovenia látok.
- Výskumnú vzorku nie je potrebné pred procedúrou očistiť od nečistôt, keďže to vybavenie nevyžaduje.
- Fyzikálno-chemické metódy analýzy majú vysoký stupeň citlivosti, ako aj zvýšenú selektivitu. Preto je na analýzu potrebné veľmi malé množstvo testovanej vzorky, vďaka čomu sú tieto metódy veľmi pohodlné a efektívne. Aj keď je potrebné stanoviť prvok, ktorý je obsiahnutý v celkovej mokrej hmotnosti v zanedbateľnom množstve, nie je to pre uvedené metódy prekážkou.
- Analýza trvá len niekoľko minút, takže ďalšou vlastnosťou je krátke trvanie alebo rýchlosť.
- Uvažované metódy výskumu nevyžadujú použitie drahých ukazovateľov.
Je zrejmé, že výhody a vlastnosti sú dostatočné na to, aby boli fyzikálno-chemické výskumné metódy univerzálne a žiadané takmer vo všetkých štúdiách, bez ohľadu na oblasť činnosti.
Klasifikácia
Existuje niekoľko znakov, na základe ktorých sú posudzované metódy klasifikované. Uvedieme však najvšeobecnejší systém, ktorý spája a zahŕňa všetky hlavné metódy výskumu súvisiace priamo s fyzikálnymi a chemickými.
1. Elektrochemické metódy výskumu. Na základe meraného parametra sa delia na:
- potenciometria;
- voltampérometria;
- polarografia;
- oscilometria;
- konduktometria;
- elektrogravimetria;
- coulometria;
- ampérometria;
- dielkometria;
- vysokofrekvenčná konduktometria.
2. Spektrálny. Zahrnúť:
- optické;
- röntgenová fotoelektrónová spektroskopia;
- elektromagnetická a nukleárna magnetická rezonancia.
3. Tepelné. Rozdelené na:
- termálne;
- termogravimetria;
- kalorimetria;
- entalpymetria;
- delatometria.
4. Chromatografické metódy, ktorými sú:
- plyn;
- sedimentárne;
- prenikajúce do gélu;
- výmena;
- kvapalina.
Je tiež možné rozdeliť fyzikálno-chemické metódy analýzy do dvoch veľkých skupín. Prvými sú tie, ktorých výsledkom je zničenie, teda úplné alebo čiastočné zničenie látky alebo prvku. Druhý je nedeštruktívny, zachováva integritu testovanej vzorky.
Praktická aplikácia takýchto metód
Oblasti použitia uvažovaných metód práce sú dosť rôznorodé, ale všetky, samozrejme, tak či onak súvisia s vedou alebo technikou. Vo všeobecnosti možno uviesť niekoľko základných príkladov, z ktorých bude zrejmé, prečo sú takéto metódy potrebné.
- Kontrola nad tokom zložitých technologických procesov vo výrobe. V týchto prípadoch je zariadenie nevyhnutné na bezkontaktné ovládanie a sledovanie všetkých štruktúrnych článkov pracovného reťazca. Tie isté zariadenia opravia poruchy a poruchy a poskytnú presnú kvantitatívnu a kvalitatívnu správu o nápravných a preventívnych opatreniach.
- Vykonávanie chemickej praktickej práce s cieľom kvalitatívne a kvantitatívne určiť výťažok reakčného produktu.
- Štúdium vzorky látky s cieľom stanoviť jej presné elementárne zloženie.
- Stanovenie množstva a kvality nečistôt v celkovej hmotnosti vzorky.
- Presná analýza medziľahlých, hlavných a vedľajších účastníkov reakcie.
- Podrobný popis štruktúry hmoty a vlastností, ktoré vykazuje.
- Objavovanie nových prvkov a získavanie údajov charakterizujúcich ich vlastnosti.
- Praktické potvrdenie teoretických údajov získaných empiricky.
- Analytická práca s vysoko čistými látkami používanými v rôznych odvetviach techniky.
- Titrácia roztokov bez použitia indikátorov, ktorá dáva presnejší výsledok a má úplne jednoduché ovládanie, vďaka obsluhe aparatúry. To znamená, že vplyv ľudského faktora sa zníži na nulu.
- Hlavné fyzikálno-chemické metódy analýzy umožňujú študovať zloženie:
- minerály;
- minerálne;
- silikáty;
- meteority a cudzie telesá;
- kovy a nekovy;
- zliatiny;
- organické a anorganické látky;
- monokryštály;
- vzácne a stopové prvky.
Oblasti použitia metód
- jadrová energia;
- fyzika;
- chémia;
- rádiová elektronika;
- laserová technológia;
- vesmírny výskum a iné.
Klasifikácia fyzikálno-chemických metód analýzy len potvrdzuje, aké sú komplexné, presné a všestranné na použitie vo výskume.
Elektrochemické metódy
Základom týchto metód sú reakcie vo vodných roztokoch a na elektródach pod pôsobením elektrického prúdu, teda inými slovami elektrolýza. V súlade s tým je typ energie, ktorý sa používa v týchto metódach analýzy, tok elektrónov.
Tieto metódy majú svoju vlastnú klasifikáciu fyzikálno-chemických metód analýzy. Táto skupina zahŕňa nasledujúce druhy.
- Analýza elektrickej hmotnosti. Podľa výsledkov elektrolýzy sa z elektród odstráni množstvo látok, ktoré sa potom odvážia a analyzujú. Získajte teda údaje o hmotnosti zlúčenín. Jednou z odrôd takýchto prác je metóda vnútornej elektrolýzy.
- Polarografia. Základom je meranie sily prúdu. Práve tento indikátor bude priamo úmerný koncentrácii požadovaných iónov v roztoku. Amperometrická titrácia roztokov je variáciou uvažovanej polarografickej metódy.
- Coulometria je založená na Faradayovom zákone. Meria sa množstvo elektriny vynaloženej na proces, z ktorého sa potom postupuje k výpočtu iónov v roztoku.
- Potenciometria - založená na meraní elektródových potenciálov účastníkov procesu.
Všetky uvažované procesy sú fyzikálno-chemické metódy na kvantitatívnu analýzu látok. Pomocou metód elektrochemického výskumu sa zmesi delia na jednotlivé zložky, určuje sa množstvo medi, olova, niklu a iných kovov.
Spektrálny
Je založená na procesoch elektromagnetického žiarenia. Existuje aj klasifikácia použitých metód.
- Plamenná fotometria. Na tento účel sa testovaná látka nastrieka do otvoreného ohňa. Mnoho katiónov kovov dáva farbu určitej farby, takže ich identifikácia je možná týmto spôsobom. V zásade ide o látky ako: alkalické kovy a kovy alkalických zemín, meď, gálium, tálium, indium, mangán, olovo a dokonca aj fosfor.
- Absorpčná spektroskopia. Zahŕňa dva typy: spektrofotometriu a kolorimetriu. Základom je určenie spektra absorbovaného látkou. Pôsobí tak vo viditeľnej, ako aj v horúcej (infračervenej) časti žiarenia.
- Turbidimetrie.
- Nefelometria.
- Luminiscenčná analýza.
- Refraktometria a polarometria.
Je zrejmé, že všetky uvažované metódy v tejto skupine sú metódami kvalitatívnej analýzy látky.
Emisná analýza
To spôsobuje emisiu alebo absorpciu elektromagnetických vĺn. Podľa tohto ukazovateľa možno posúdiť kvalitatívne zloženie látky, to znamená, aké konkrétne prvky sú zahrnuté v zložení výskumnej vzorky.
Chromatografický
Fyzikálno-chemické štúdie sa často vykonávajú v rôznych prostrediach. V tomto prípade sa chromatografické metódy stávajú veľmi pohodlnými a účinnými. Sú rozdelené do nasledujúcich typov.
- Adsorpčná kvapalina. V srdci je rozdielna schopnosť zložiek adsorpcie.
- Plynová chromatografia. Tiež na základe adsorpčnej kapacity, len pre plyny a látky v parnom stave. Používa sa pri hromadnej výrobe zlúčenín v podobnom stave agregácie, kedy produkt vychádza v zmesi, ktorú treba separovať.
- Deliaca chromatografia.
- Redox.
- Výmena iónov.
- Papier.
- Tenká vrstva.
- Sedimentárne.
- Adsorpčný komplex.
Termálne
Fyzikálne a chemické štúdie zahŕňajú aj použitie metód založených na teple tvorby alebo rozpadu látok. Takéto metódy majú tiež svoju vlastnú klasifikáciu.
- Tepelná analýza.
- Termogravimetria.
- Kalorimetria.
- Entalpometria.
- Dilatometria.
Všetky tieto metódy umožňujú určiť množstvo tepla, mechanické vlastnosti, entalpie látok. Na základe týchto ukazovateľov sa kvantifikuje zloženie zlúčenín.
Metódy analytickej chémie
Táto časť chémie má svoje vlastné charakteristiky, pretože hlavnou úlohou analytikov je kvalitatívne určenie zloženia látky, jej identifikácia a kvantitatívne účtovanie. V tomto ohľade sa analytické metódy delia na:
- chemický;
- biologické;
- fyzikálne a chemické.
Keďže nás zaujíma to posledné, zvážime, ktoré z nich sa používajú na určenie látok.
Hlavné odrody fyzikálno-chemických metód v analytickej chémii
- Spektroskopické - všetky rovnaké ako tie, ktoré sú uvedené vyššie.
- Hmotnostné spektrum - založené na pôsobení elektrického a magnetického poľa na voľné radikály, častice alebo ióny. Asistent fyzikálno-chemickej analýzy poskytuje kombinovaný účinok uvedených silových polí a častice sú rozdelené do samostatných iónových tokov podľa pomeru náboja a hmotnosti.
- rádioaktívne metódy.
- Elektrochemické.
- Biochemické.
- Termálne.
Čo nám takéto spôsoby spracovania umožňujú dozvedieť sa o látkach a molekulách? Po prvé, izotopové zloženie. A tiež: reakčné produkty, obsah určitých častíc v obzvlášť čistých látkach, hmotnosti požadovaných zlúčenín a ďalšie veci užitočné pre vedcov.
Metódy analytickej chémie sú teda dôležitými spôsobmi získavania informácií o iónoch, časticiach, zlúčeninách, látkach a ich analýze.
Fyzikálne a chemické štúdiá ako odvetvie analytickej chémie našli široké uplatnenie v každej sfére ľudského života. Umožňujú vám študovať vlastnosti predmetnej látky a určiť kvantitatívnu zložku zložiek v zložení vzorky.
Výskum látok
Vedecký výskum je poznanie objektu alebo javu s cieľom získať systém pojmov a poznatkov. Podľa princípu činnosti sú použité metódy rozdelené do:
- empirický;
- organizačné;
- interpretačný;
- metódy kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy.
Empirické metódy výskumu reflektujú skúmaný objekt zo strany vonkajších prejavov a zahŕňajú pozorovanie, meranie, experiment, porovnávanie. Empirická štúdia je založená na spoľahlivých faktoch a nezahŕňa vytváranie umelých situácií na analýzu.
Organizačné metódy – porovnávacie, longitudinálne, komplexné. Prvý znamená porovnanie stavov objektu získaných v rôznych časoch a za rôznych podmienok. Pozdĺžne - pozorovanie predmetu štúdia počas dlhého časového obdobia. Komplex je kombináciou longitudinálnej a porovnávacej metódy.
Interpretačné metódy – genetické a štrukturálne. Genetický variant zahŕňa štúdium vývoja objektu od okamihu jeho výskytu. Štrukturálna metóda študuje a opisuje štruktúru objektu.
Analytická chémia sa zaoberá metódami kvalitatívnej a kvantitatívnej analýzy. Chemické štúdie sú zamerané na určenie zloženia predmetu štúdia.
Metódy kvantitatívnej analýzy
Pomocou kvantitatívnej analýzy v analytickej chémii sa určuje zloženie chemických zlúčenín. Takmer všetky používané metódy sú založené na štúdiu závislosti chemických a fyzikálnych vlastností látky od jej zloženia.
Kvantitatívna analýza je všeobecná, úplná a čiastočná. Všeobecné určuje množstvo všetkých známych látok v skúmanom objekte bez ohľadu na to, či sú v kompozícii prítomné alebo nie. Kompletná analýza sa vyznačuje zistením kvantitatívneho zloženia látok obsiahnutých vo vzorke. Čiastočná možnosť definuje obsah iba zložiek, ktoré sú predmetom tejto chemickej štúdie.
V závislosti od metódy analýzy sa rozlišujú tri skupiny metód: chemické, fyzikálne a fyzikálno-chemické. Všetky sú založené na zmene fyzikálnych alebo chemických vlastností látky.
Chemický výskum
Táto metóda je zameraná na stanovenie látok v rôznych kvantitatívne sa vyskytujúcich chemických reakciách. Tieto majú vonkajšie prejavy (zmena farby, uvoľňovanie plynu, teplo, sediment). Táto metóda je široko používaná v mnohých odvetviach života modernej spoločnosti. Laboratórium chemického výskumu je nevyhnutne prítomné vo farmaceutickom, petrochemickom, stavebnom priemysle a mnohých ďalších.
Existujú tri typy chemického výskumu. Gravimetria alebo hmotnostná analýza je založená na zmene kvantitatívnych charakteristík testovanej látky vo vzorke. Táto možnosť je jednoduchá a poskytuje presné výsledky, ale je časovo náročná. Pri tomto type metód chemického výskumu sa požadovaná látka oddelí od celkového zloženia vo forme zrazeniny alebo plynu. Potom sa prevedie do tuhej nerozpustnej fázy, prefiltruje, premyje a vysuší. Po týchto postupoch sa komponent odváži.
Titrimetria je volumetrická analýza. Štúdium chemikálií prebieha meraním objemu činidla, ktoré reaguje so študovanou látkou. Jeho koncentrácia je vopred známa. Objem činidla sa meria, keď sa dosiahne bod ekvivalencie. Pri analýze plynu sa určuje objem uvoľneného alebo absorbovaného plynu.
Okrem toho sa často využíva štúdium chemických modelov. To znamená, že sa vytvorí analóg skúmaného objektu, ktorý je vhodnejší na štúdium.
Fyzikálny výskum
Na rozdiel od chemického výskumu, ktorý je založený na uskutočňovaní vhodných reakcií, sú fyzikálne metódy analýzy založené na vlastnostiach látok s rovnakým názvom. Na ich implementáciu sú potrebné špeciálne zariadenia. Podstatou metódy je meranie zmien charakteristík látky spôsobených pôsobením žiarenia. Hlavnými metódami fyzikálneho vyšetrenia sú refraktometria, polarimetria, fluorimetria.
Refraktometria sa vykonáva pomocou refraktometra. Podstata metódy sa redukuje na štúdium lomu svetla prechádzajúceho z jedného média do druhého. Zmena uhla v tomto prípade závisí od vlastností komponentov média. Preto je možné identifikovať zloženie média a jeho štruktúru.
Polarimetria je taká, ktorá využíva schopnosť určitých látok otáčať rovinu oscilácie lineárne polarizovaného svetla.
Na fluorimetriu sa používajú lasery a ortuťové výbojky, ktoré vytvárajú monochromatické žiarenie. Niektoré látky sú schopné fluorescencie (absorbujú a vydávajú absorbované žiarenie). Na základe intenzity fluorescencie sa urobí záver o kvantitatívnom stanovení látky.
Fyzikálne a chemické štúdie
Fyzikálno-chemické metódy výskumu zaznamenávajú zmenu fyzikálnych vlastností látky pod vplyvom rôznych chemických reakcií. Sú založené na priamej závislosti fyzikálnych vlastností skúmaného objektu na jeho chemickom zložení. Tieto metódy vyžadujú použitie niektorých meracích prístrojov. Spravidla sa monitoruje tepelná vodivosť, elektrická vodivosť, absorpcia svetla, body varu a topenia.
Fyzikálnochemické štúdie látok sa rozšírili vďaka vysokej presnosti a rýchlosti získavania výsledkov. V modernom svete sa v dôsledku vývoja metódy ťažko uplatňujú. Fyzikálno-chemické metódy sa využívajú v potravinárstve, poľnohospodárstve a kriminalistike.
Jedným z hlavných rozdielov medzi fyzikálnymi a chemickými metódami a chemickými metódami je to, že koniec reakcie (bod ekvivalencie) sa zistí pomocou meracích prístrojov a nie vizuálne.
Za hlavné metódy fyzikálno-chemického výskumu sa považujú spektrálne, elektrochemické, termické a chromatografické metódy.
Spektrálne metódy analýzy látok
Spektrálne metódy analýzy sú založené na interakcii objektu s elektromagnetickým žiarením. Skúma sa ich absorpcia, odraz a rozptyl. Iný názov metódy je optický. Ide o kombináciu kvalitatívneho a kvantitatívneho výskumu. Spektrálna analýza umožňuje vyhodnotiť chemické zloženie, štruktúru zložiek, magnetické pole a ďalšie vlastnosti látky.
Podstatou metódy je určenie rezonančných frekvencií, pri ktorých látka reaguje na svetlo. Pre každý komponent sú prísne individuálne. Pomocou spektroskopu môžete vidieť čiary na spektre a určiť zložky látky. Intenzita spektrálnych čiar dáva predstavu o kvantitatívnej charakteristike. Klasifikácia spektrálnych metód vychádza z typu spektra a účelu štúdie.
Emisná metóda umožňuje študovať emisné spektrá a poskytuje informácie o zložení hmoty. Na získanie údajov sa vystaví elektrickému oblúkovému výboju. Variáciou tejto metódy je plameňová fotometria. Absorpčné spektrá sa študujú absorpčnou metódou. Vyššie uvedené možnosti sa týkajú kvalitatívnej analýzy látky.
Kvantitatívna spektrálna analýza porovnáva intenzitu spektrálnej čiary skúmaného objektu a látky so známou koncentráciou. Tieto metódy zahŕňajú atómovú absorpciu, atómovú fluorescenčnú a luminiscenčnú analýzu, turbidimetriu, nefelometriu.
Základy elektrochemickej analýzy látok
Elektrochemická analýza využíva elektrolýzu na skúmanie látky. Reakcie sa uskutočňujú vo vodnom roztoku na elektródach. Jedna z dostupných charakteristík sa má merať. Štúdia sa uskutočňuje v elektrochemickom článku. Ide o nádobu, v ktorej sú umiestnené elektrolyty (látky s iónovou vodivosťou), elektródy (látky s elektrónovou vodivosťou). Elektródy a elektrolyty sa navzájom ovplyvňujú. V tomto prípade je prúd dodávaný zvonku.
Klasifikácia elektrochemických metód
Elektrochemické metódy sú klasifikované na základe javov, na ktorých sú založené fyzikálne a chemické štúdie. Sú to metódy s vonkajším potenciálom a bez neho.
Konduktometria je analytická metóda a meria elektrickú vodivosť G. Konduktometrická analýza zvyčajne využíva striedavý prúd. Konduktometrická titrácia je bežnejšou výskumnou metódou. Táto metóda je založená na výrobe prenosných konduktometrov používaných na chemické štúdie vody.
Pri vykonávaní potenciometrie sa meria EMF reverzibilného galvanického článku. Coulometrická metóda určuje množstvo elektriny spotrebovanej počas elektrolýzy. Voltametria skúma závislosť veľkosti prúdu od položeného potenciálu.
Tepelné metódy látkovej analýzy
Tepelná analýza je zameraná na určenie zmeny fyzikálnych vlastností látky pod vplyvom teploty. Tieto výskumné metódy sa vykonávajú v krátkom časovom období as malým množstvom skúmanej vzorky.
Termogravimetria je jednou z metód termickej analýzy, ktorá slúži na registráciu zmien hmotnosti objektu pod vplyvom teploty. Táto metóda sa považuje za jednu z najpresnejších.
Okrem toho medzi metódy tepelného výskumu patrí kalorimetria, ktorá určuje tepelnú kapacitu látky, a entalpymetria, založená na štúdiu tepelnej kapacity. Medzi ne treba zaradiť aj dilatometriu, ktorá zachytáva zmenu objemu vzorky pod vplyvom teploty.
Chromatografické metódy na analýzu látok
Chromatografia je metóda na separáciu látok. Existuje veľa hlavných: plynové, distribučné, redoxné, sedimentárne, iónomeničové.
Zložky v testovanej vzorke sú rozdelené medzi mobilnú a stacionárnu fázu. V prvom prípade hovoríme o kvapalinách alebo plynoch. Stacionárna fáza je sorbent - tuhá látka. Zložky vzorky sa pohybujú v mobilnej fáze pozdĺž stacionárnej fázy. Podľa rýchlosti a času prechodu komponentov poslednou fázou sa posudzujú ich fyzikálne vlastnosti.
Aplikácia fyzikálnych a chemických výskumných metód
Najdôležitejším smerom fyzikálno-chemických metód je sanitárno-chemický a forenzno-chemický výskum. Majú určité rozdiely. V prvom prípade sa na vyhodnotenie vykonanej analýzy používajú akceptované hygienické normy. Stanovujú ich ministerstvá. Sanitárno-chemický výskum sa vykonáva v súlade s postupom stanoveným epidemiologickou službou. Proces využíva environmentálne modely, ktoré napodobňujú vlastnosti potravinárskych produktov. Tiež reprodukujú prevádzkové podmienky vzorky.
Forenzný chemický výskum je zameraný na kvantitatívnu detekciu omamných, silných látok a jedov v ľudskom tele, potravinových výrobkoch a liekoch. Vyšetrenie sa vykonáva podľa súdneho príkazu.