ДЕРЖСТАНДАРТ 4333 87 національний стандарт. Апарат для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методом бренкена (типу лтво)

ГОСТ 4333-2014
(ІSO 2592:2000)

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НАФТОПРОДУКТИ

Методи визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі

Petroleum products. Методи для визначання flash і fire points in open cup

МКС 75.080

Дата введення 2016-07-01

Передмова

Цілі, основні принципи та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлені в ГОСТ 1.0-2015 "Міждержавна система стандартизації. Основні положення" та ГОСТ 1.2-2015 "Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила, рекомендації щодо міждержавної роботи. , оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 ПІДГОТОВЛЕНО Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 31 "Нафтове паливо та мастильні матеріали", Відкритим акціонерним товариством"Всеросійський науково-дослідний інститут з переробки нафти" (ВАТ "ВНДІ НП") на основі власного автентичного перекладу російською мовою англомовної версії стандарту, зазначеного у пункті 5

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулюваннята метрології

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 14 листопада 2014 р. N 72-П)

За ухвалення проголосували:

Коротка назва країни по МК (ІСО 3166) 004-97

** В оригіналі позначення та номери стандартів та нормативних документіву розділах "Предмова" та 1 "Область застосування" та у виносці в розділі 2 наводяться звичайним шрифтом, інші за текстом документа виділені курсивом. - Примітки виробника бази даних.

Міжнародний стандарт розроблений технічним комітетом ISO/ТС 28 "Нафтопродукти та мастильні матеріали".

Найменування цього стандарту змінено щодо найменування зазначеного стандарту для приведення у відповідність до ГОСТ 1.5-2001 (підрозділ 3.6).

Офіційні екземпляри міжнародного стандарту, на основі якого підготовлено цей міждержавний стандарт, є у Федеральному інформаційному фонді технічних регламентівта стандартів

6 ВЗАМІН ГОСТ 4333-87

7 ВИДАННЯ (лютий 2019 р.) з Поправкою (ІУС 5-2017)

Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику "Національні стандарти", а текст змін та поправок - у щомісячному інформаційному покажчику "Національні стандарти". У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковано у щомісячному інформаційному вказівнику "Національні стандарти". Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також у інформаційної системизагального користування – на офіційному сайті Федерального агентстваз технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (www.gost.ru)

1 Область застосування

1.1 Цей стандарт встановлює метод визначення температур спалаху та займання нафтопродуктів у відкритому тиглі за методом Клівленда. Метод застосовний для нафтопродуктів, температура спалаху яких у відкритому тиглі вище 79°С, за винятком рідких палив, температуру спалаху яких зазвичай визначають у закритому тиглі за ГОСТ 6356 (див. також).

Примітка - Температури спалаху та запалення вказують на здатність речовини утворювати займисту суміш із повітрям у контрольованих умовах і потім підтримувати горіння. Температури спалаху та спалаху - це лише два показники (з цілого ряду), які використовують для оцінки загальної займистості та горючості продукту.

1.2 Цей стандарт також встановлює метод визначення температур спалаху та займання нафтопродуктів у відкритому тиглі за методом Бренкена (див.додаток ТАК ).

1.3 При розбіжностях щодо оцінки якості нафтопродукту визначення проводять методом Клівленда.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 450-77 Кальцій хлористий технічний. Технічні умови

ГОСТ 2517-2012 Нафта та нафтопродукти. Методи відбору проб

ГОСТ 4166-76 Реактиви. Натрій сірчанокислий. Технічні умови

ГОСТ 4233-77 Реактиви. Натрій хлористий. Технічні умови

ГОСТ 6318-77 Натрій сірчанокислий технічний. Технічні умови

ГОСТ 6356-75 Нафтопродукти. Метод визначення температури спалаху в закритому тиглі

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови*
________________
* В Російської Федераціїдіє ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 8505-80 Нефрас-С50/170. Технічні умови

ГОСТ 12026-76 Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови

Примітка - При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію посилальних стандартів в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним вказівником "Національні стандарти", опублікованим станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного вказівника"Національні стандарти" за цей рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт посилається без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані такі терміни з відповідними визначеннями:

3.1 Температура спалаху(flash point): Найменша температура випробуваного зразка, скоригована на барометричний тиск 101,3 кПа, при якій при піднесенні джерела запалення відбувається запалення парів зразка та поширення полум'я на поверхні рідини за встановлених умов випробування.

3.2 температура займання(fire point): Найменша температура випробуваного зразка, скоригована на барометричний тиск 101,3 кПа, при якій при піднесенні джерела запалювання відбувається запалення парів зразка та стійке горіння протягом не менше 5 с за встановлених умов випробування.

4 Сутність методів

4.1 Заповнюють випробувальний тигель пробою до заданого рівня. Спочатку пробу нагрівають швидко, а потім продовжують повільне нагрівання з постійною швидкістю з наближенням до температури спалаху. Через задані температурні інтервали підводять джерело запалення до випробувального тиглю. За температуру спалаху приймають найменшу температуру, коли при піднесенні джерела запалювання відбувається запалення парів над поверхнею рідини. Для визначення температури займання продовжують випробування, поки застосування джерела запалення не викликає запалення парів над зразком і горіння протягом не менше 5 с. Температуру спалаху та температуру запалення, визначені при барометричному тиску довкілля, коригують на стандартний атмосферний тиск, використовуючи рівняння.

5 Реактиви та матеріали

5.1 Розчинник для очищення, видалення залишків зразка з тигля та кришки.

Примітка - Вибір розчинника залежить від випробуваного зразка і в'язкості залишку. Для видалення залишків нафтопродукту з тигл можна використовувати ароматичні низьколеткі розчинники (не містять бензолу), а для видалення смолистих відкладень може бути ефективною суміш розчинників, наприклад толуолу-ацетону-метанолу.

5.2 Стандартні зразки, як зазначено в C.2.

Дозволяється застосовувати міждержавні стандартні зразки (МСО) з аналогічними метрологічними характеристиками, що відповідають вимогам цього стандарту.

5.3 Щітка металева для видалення вуглецевих відкладень без пошкодження тигля.

5.4 Папір фільтрувальний лабораторнийГОСТ 12026 .

5.5 Бензин-розчинник з межами википання від 50°С до 170°С або нефрас-С50/170ГОСТ 8505 .

5.6 Осушуючі реагенти (зневоднені): сірчанокислий натрій безводний поГОСТ 4166 , або натрій сірчанокислий технічнийГОСТ 6318 , або кальцій хлористий технічнийГОСТ 450 , або хлористий натрій поГОСТ 4233 .

5.7 Вода дистильована, рН 5,4-6,6ГОСТ 6709 .

5.8 Дозволяється застосовувати реактиви кваліфікації, не нижче зазначеної в цьому стандарті.

6 Апаратура

6.1 Апарат для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методом Клівленда.

Опис конструкції апарату наведено у додатку А.

Дозволяється використовувати апарати для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі типів ТВО (ТВ-2) або напівавтоматичні та автоматичні типу АТВО (АТВ-2) за умови їх відповідності вимогам цього стандарту.

Якщо використовують автоматичне обладнання, має бути встановлено, що отримані результати відповідають показникам прецизійності цього стандарту, і розміри, механічна конструкція випробувального тигля та запалювальний пристрій відповідають вимогам додатка А. При використанні автоматичних апаратів необхідно дотримуватись інструкцій виробника з регулювання та експлуатації апарату. При розбіжностях визначення температури спалаху, проведене вручну, слід як арбітражне.

Апарат для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методом Бренкена.

6.2 Екран тристулковийіз секціями шириною 460 мм та висотою 610 мм.

6.3 Термометр часткового занурення, який відповідає технічним характеристикам, наведеним у додатку B.

Примітка - Дозволяється використовувати інші типи пристроїв для вимірювання температури за умови, що вони відповідають вимогам точності і мають такий же час відгуку, як термометри, що відповідають вимогам програми B.

6.4 Барометр ртутний або барометр-анероїдз похибкою виміру трохи більше 0,1 кПа. Не використовують барометри, попередньо скориговані для отримання показань на рівні моря, наприклад, барометри, що використовуються на метеостанціях або в аеропортах.

6.5 Секундомір будь-якого типу.

7 Підготовка апаратури

7.1 Встановлення апарату

Встановлюють апарат (див. 6.1) на рівну та стійку поверхню у приміщенні, де немає помітного руху повітря (див. примітки). Захищають верхню частину апарату будь-якими засобами від впливу яскравого світла для забезпечення можливості виявлення спалаху.

Примітки

1 Якщо неможливо запобігти руху повітряних потоків, апарат з трьох сторін оточують захисним екраном.

2 При випробуванні зразків, що утворюють токсичні пари, апарат можна встановити у витяжну шафу з окремим контролем повітряного потоку, регульованим таким чином, щоб можна було забезпечити відведення пари без створення повітряних потоків над випробувальним тиглем.

7.2 Очищення випробувального тигля

Промивають випробувальний тигель відповідним розчинником 5.1 або 5.5видалення всіх слідів смолистих речовин або залишків від попереднього випробування. Сушать випробувальний тигель потоком чистого повітря для повного видалення розчинника, що використовується. За наявності вуглецевих відкладень видаляють їх металевою щіткою (див. 5.3).

7.3 Підготовка випробувального тиглю

Перед використанням тигель охолоджують до температури не менше, ніж на 56°С нижче передбачуваної температури спалаху.

7.4 Складання апарату

Поміщають у тигель термометр у строго вертикальному положенні так, щоб нижній кінець термометра знаходився на відстані 6 мм від дна тигля і на рівній відстані від центру і стінки тигля по діаметру, перпендикулярному дузі (або лінії) траєкторії руху випробувального полум'я на стороні, протилежному випробувального полум'я.

Примітка - При правильному положенні термометра позначка занурення на термометрі повинна бути на 2 мм нижче за край тигля. Альтернативно можна обережно опустити термометр до зіткнення з дном випробувального тигля і підняти його на 6 мм.

7.5 Перевірка апарату

7.5.1 Перевіряють робочі характеристики апарата не рідше одного разу на рік, проводячи випробування з використанням міждержавних стандартних зразків (МСО)або сертифікованих стандартних зразків (ССО). При використанні апаратів типу ТВО (ТВ-2) або напівавтоматичних та автоматичних апаратів типу АТВО (АТВ-2) апарати та правильність результатів визначень рекомендується перевіряти за МСО. Апарат придатний до випробування нафтопродуктів та витримані умови випробування, якщо різниця результатів визначення температури спалаху МСО та атестованою характеристикою МСО не перевищує допустиме відхилення для кожного результату.

Отриманий результат повинен бути меншим або рівним від сертифікованого значення СМО або СЗГ, де R- Відтворюваність цього методу (див. 14.3).

Рекомендується виконувати більш часті перевірки з використанням вторинних еталонів ( ВРЕ).

Примітка - Рекомендована процедура перевірки апарату з використанням СЗГі ВРЕнаведено у додатку C.

7.5.2 Числові значення, отримані під час перевірки, не повинні використовуватися для визначення зміщення та коригування значень температури спалаху, які послідовно визначаються з використанням даного апарату.

8 Відбір проб

8.1 Якщо немає інших вказівок, відбирають проби для аналізу за ГОСТ 2517 (див. також , ) або аналогічними національними стандартами.

8.2 Поміщають проби в герметично закриті контейнери, що відповідають матеріалу, що відбирається. Для забезпечення безпеки контейнер із пробою заповнюють лише на 85%-95% від його місткості.

8.3 Проби зберігають в умовах, що забезпечують мінімізацію втрат від випаровування та збільшення тиску. Не дозволяється зберігати проби за температури вище 30°С.

9 Звернення із зразком

9.1 Підготовка зразка

Зразки для випробування відбирають від проби при температурі не менше ніж на 56°С нижче за ймовірну температуру спалаху. Якщо перед випробуванням аліквоту вихідної проби слід зберігати, контейнер заповнюють не менше ніж на 50% його місткості (див. 10.1).

9.2 Проби, що містять нерозчинену воду

Якщо проба містить нерозчинену воду, перед перемішуванням декантують аліквоту проби.

Примітка - Наявність води може вплинути на результати визначення температури спалаху.

Випробуваний нафтопродукт, що містить воду, сушать струшуванням з одним з реагентів, що осушують, при температурі навколишнього середовища. Нафтопродукти з температурою спалаху до 100°С сушать за нормальної температури не вище 20°С. В'язкі нафтопродукти (в'язкість за температури 100°С понад 16,5 мм/с) сушать при температурі не вище 80°С.

9.3 Проби, які при температурі навколишнього середовища перебувають у рідкому стані

Перемішують проби вручну, акуратно струшуючи перед відбором аліквоти зразка для випробування, приймаючи необхідні запобіжні заходи для зниження втрат летючих компонентів, і проводять випробування розділу 10.

9.4 Проби, які при температурі навколишнього середовища перебувають у напівтвердому або твердому стані

Нагрівають контейнер з пробою в нагрівальній бані або термостаті до температури на 56°С нижче за ймовірну температуру спалаху. Вживають необхідних заходів для запобігання перегріву проби, оскільки це може призвести до втрати летючих компонентів. Після обережного перемішування випробовують розділ 10.

10 Визначення температури спалаху

10.1 Якщо обсяг зразка менший за 50% від місткості контейнера, це може вплинути на достовірність результатів визначення температури спалаху.

10.2 Реєструють барометричний тиск навколишнього середовища безпосередньо біля апарата під час проведення випробування, використовуючи барометр (див. 6.4).

Примітка - Коригування барометричного тиску не потрібне, однак деякі барометри можуть виконувати коригування автоматично.

10.3 Заповнюють тигель при температурі навколишнього середовища або підвищеній температурі (див. 9.4) таким чином, щоб верх меніска точно збігався з міткою на тиглі. При заповненні тигля вище за мітку надлишок нафтопродукту видаляють піпеткою або відповідним пристосуванням. Слід уникати влучення нафтопродукту на зовнішню поверхню тигля. При попаданні нафтопродукту на зовнішню поверхню тигля видаляють із тигля продукт, очищають та повторно заповнюють тигель. Видаляють пляшечки повітря або піну з поверхні зразка, підтримуючи необхідний обсяг випробувального зразка в тиглі. Якщо піна зберігається на заключних етапахпроведення випробування, результат відбраковують.

10.4 Запалюють випробувальне полум'я та регулюють його таким чином, щоб діаметр полум'я був 3,2-4,8 мм. Полум'я порівнюють з кулькою-шаблоном, якщо вона встановлена в апараті.

10.5 На початку випробування зразок нагрівають зі швидкістю 14°С/хв-17°С/хв. Коли зразок досягає температури приблизно на 56°С нижче передбачуваної температури спалаху, швидкість нагрівання зменшують так, щоб вона при досягненні температури, яка на (23±5)°С нижче передбачуваної температури спалаху, становила 5°С/хв-6°С/ хв. При проведенні випробування вживають необхідних заходів для запобігання руху повітря біля тигля (див. 7.1, примітка 2).

10.6 Починаючи з температури не менше ніж (23±5)°С нижче передбачуваної температури спалаху щоразу при підвищенні температури зразка на 2°С застосовують запалювальний пристрій. Плавним, безперервним рухом протягом приблизно 1 з проводять полум'ям по прямій лінії або дузі радіусом не менше 150 мм в одному напрямку через центр тигля перпендикулярно до діаметра, який проходить через термометр. Центр полум'я повинен переміщатися в горизонтальній площині на відстані не більше 2 мм вище за верхній край. При подальшому застосуванні джерела запалення полум'я переміщують у зворотному напрямку.

Якщо поверхні зразка утворюється плівка, її обережно видаляють і продовжують визначення.

10.7 За температуру спалаху приймають температуру, що показується термометром, при якій застосування джерела запалювання викликає запалення парів зразка і поширення полум'я по поверхні рідини. За справжній спалах не слід приймати голубуватий вінець навколо полум'я запального пристрою.

10.8 Результат визнають недійсним, якщо температура, при якій фіксують спалах, відрізняється від температури першого застосування джерела запалення менш ніж 18°С. Повторюють випробування з використанням нового зразка, регулюючи температуру першого застосування джерела запалювання до отримання результату, при якому температура спалаху буде вищою за температуру першого застосування джерела запалення на 18°С.

11 Визначення температури займання

11.1 Для визначення температури займання після виконання процедури розділу 10 продовжують нагрівання зразка зі швидкістю 5°С/хв-6°С/хв. Повторюють застосування джерела запалення з інтервалами 2°С до займання парів зразка та стійкого горіння протягом не менше 5 с. Реєструють температуру в цей момент як спостережувану температуру запалення зразка.

11.2 Якщо полум'я зберігається протягом більше ніж 5 с, його гасять кришкою з ручкою з металу або іншого вогнестійкого матеріалу. Приклад такої кришки наведено малюнку А.2.

12 Обчислення

12.1 Перетворення показання барометричного тиску

Для перетворення барометричного тиску з інших одиниць у кілопаскалі використовують формули (1)-(3):

показання в гПа · 0,1 = кПа; (1)

показання в мбар 0,1 = кПа; (2)

показання у мм рт. ст. · 0,1333 = кПа. (3)

12.2 Коригування спостережуваної температури спалаху або температури запалення з урахуванням стандартного атмосферного тиску

Обчислюють температуру спалаху або температуру займання, скориговані на стандартний атмосферний тиск, що дорівнює 101,3 кПа, , °С, за формулою

де - температура спалаху або температура спалаху при барометричному тиску навколишнього середовища, °С;

р- Барометричний тиск навколишнього середовища, кПа.

Примітка - Формулу (4) застосовують лише для барометричного тиску в діапазоні від 98,0 до 104,7 кПа.

12.3 Якщо барометричний тиск під час випробування нижче 95,3 кПа (715 мм рт.ст.), до отриманих значень температури спалаху та температури займання вводять відповідні виправлення за таблицею 1.

Таблиця 1 - Поправки до барометричного тиску


Барометричний тиск, кПа (мм рт. ст.)	Поправка, °С
Від 95,3 до 88,7 (від 715 до 665)
Від 88,6 до 81,3 (від 664 до 610)
Від 81,2 до 73,3 (від 609 до 550)

12.4 За результат випробування приймають середньоарифметичне значення результатів двох визначень, заокруглене до цілого числа, виражене в градусах Цельсія.

13 Оформлення результатів

Скориговане значення температури спалаху або температури займання округляють до цілого числа градусів Цельсія.

14 Прецизійність

14.1 Показники прецизійності, визначені за результатами статистичного аналізу міжлабораторних порівняльних випробувань (див. ), наведено у 14.2 та 14.3.

14.2 Повторюваність r

Розбіжність між двома результатами послідовних випробувань, отриманими одним і тим самим оператором, на одній і тій же апаратурі, за постійних робочих умов, на ідентичному матеріалі випробувань, при нормальному та правильному виконанні методу випробувань, може перевищувати наступні значення тільки в одному випадку з двадцяти:

Температура спалаху r= 8 ° С;

температура займання r=8°С.

14.3 Відтворюваність R

Розбіжність між двома одиничними та незалежними результатами, отриманими різними операторами, у різних лабораторіях, на фактично ідентичному матеріалі випробувань, при нормальному та правильному виконанні методу випробувань може перевищувати наступні значення тільки в одному випадку з двадцяти:

Температура спалаху R= 17 ° С;

температура займання R=14°С.

14.4 При використанні апаратів типу ТВО (ТВ-2) або напівавтоматичних та автоматичних апаратів типу АТВО (АТВ-2) застосовують показники прецизійності за таблицею 2.

Таблиця 2 – Показники прецизійності для методу Клівленда


найменування показника	Повторюваність, r	Відтворюваність, R
Температура спалаху
Температура займання

(Поправка).

15 Протокол випробувань

15.1 Протокол випробувань повинен містити:

a) позначення цього стандарту;

b) тип та ідентифікацію зразка;

c) результат випробування;

d) будь-яке відхилення від встановленої процедури випробування;

e) дату випробування.

Додаток А (обов'язковий). Апарат із відкритим тиглем Клівленда

Додаток А
(обов'язкове)

А.1 Випробувальний тигель

Тигель із латуні або іншого нержавіючого металу з рівноцінною теплопровідністю, що відповідає розмірам, вказаним на малюнку А.1.

Примітка: Випробувальний тигель може мати ручку.

А.2 Нагрівальна пластина

Пластина з латуні, чавуну, ковкого чавуну або сталі з круглим отвором у центрі, навколо якого має бути паз; металева пластина повинна бути покрита твердою теплостійкою пластиною (що не містить азбест), за винятком паза, який є гніздом для тигля. Розміри пластини наведено малюнку А.1.

Пластина може бути круглої або квадратної форми, конструкція металевої частини повинна дозволяти кріпити до неї запальний пристрій та утримувач термометра. Металеву кульку (див. А.3) також можна прикріпити до пластини, вона повинна виступати трохи вище маленького отвору в теплостійкій пластині.

1 - Термометр; 2 - Запальний пристрій; 3 - тигель; 4 - металева кулька діаметром від 3,2 до 4,8 мм; 5 - Нагрівальна пластина; 6 - отвір діаметром 0,8 мм; 7 - До джерела газу; 8 - нагрівальний прилад полум'яного типу або резистивний електронагрівач; 9 - Позначка заповнення; 10 - металева пластина; 11 - теплостійка пластина

Малюнок А.1 - Апарат із відкритим тиглем Клівленда

А.3 Запальний пристрій

Використовують запалювальний пристрій різних типіврекомендується, щоб кінчик мав діаметр приблизно 1,6 мм, діаметр отвору - 0,8 мм. Запальний пристрій встановлюють таким чином, щоб забезпечити автоматичне переміщення полум'я в обох напрямках заданої траєкторії; радіус траєкторії не повинен перевищувати 150 мм, а центр отвору повинен переміщатись у площині на відстані 2 мм над площиною краю тигля. Для регулювання полум'я порівнянням розміру полум'я з шаблоном бажано встановити відповідне положення на апараті кулька діаметром від 3,2 до 4,8 мм.

А.4 Нагрівач

Використовують регульований електронагрівач, газовий пальник або спиртовий пальник, проте продукти згоряння та полум'я не повинні підніматися до тиглю та торкатися його. Джерело тепла має бути строго під отвором в нагрівальній пластині і не повинно викликати місцевих перегрівів. При використанні електронагрівача слідкують, щоб випробувальний тигель не контактував з ним.

Примітка - Нагрівальні прилади полум'яного типу можна захистити від протягу або перегріву металевим щитом, що не встановлюється вище рівня верхньої площини теплостійкої пластини.

А.5 Тримач термометра

Тримач термометра повинен фіксувати термометр у заданому положенні у процесі випробування та забезпечувати його легке видалення з тигля після завершення випробування.

А.6 Тримач нагрівальної пластини

Тримач нагрівальної пластини повинен фіксувати пластину на заданому рівні.

А.7 Гасник полум'я (додаткове обладнання)

Приклад гасника полум'я наведено малюнку А.2.

1 - кришка з металу чи іншого вогнестійкого матеріалу; 2 - ручка; - Довідковий розмір

Малюнок А.2 - Зразкова схемагасника полум'я

Додаток B (обов'язковий). Вимоги до термометра

Додаток B
(обов'язкове)

Таблиця B.1 - Технічні характеристикитермометра


Параметр	Характеристика
Діапазон температур, °С	Від мінус 6 до плюс 400
Глибина занурення, мм
Відмітки на шкалі:
мале поділ, °С
довга межа через кожні, °С
цифрові позначення через кожні, °С
Похибка шкали, °С, трохи більше	2 - до температури 260°С 4 - понад температуру 260°С
Розширювальна камера допускає нагрівання до позначки, °С
Загальна довжина, мм
Зовнішній діаметр стрижня, мм
Довжина резервуару для ртуті, мм.
Розташування шкали:
дно резервуару для ртуті до позначки, °С
відстань, мм
довжина градуйованої частини, мм
Примітка Термометр IP28C/ASTM 11С відповідає встановленим вимогам.

Додаток C (довідковий). Перевірка апарату

Додаток C
(довідкове)

C.1 загальні положення

У цьому додатку наведено опис процедури отримання ВРЕ та проведення перевірок з використанням ВРЕ та СЗГ.

Робочі характеристики апарата (ручного або автоматичного) слід регулярно перевіряти з використанням ССО, виготовленого відповідно до і, або власного сертифікованого зразка ВРЕ, підготовленого відповідно до однієї з методик, наведених у C.2.2. Робочі характеристики апарату оцінюють відповідно до правил, зазначених у і .

Оцінку результату випробування проводять з 95% довірчою ймовірністю для правильності результату.

C.2 Контрольні стандартні зразки

C.2.1 ССО, що являє собою стабільний індивідуальний вуглеводень або іншу стабільну речовину з температурою спалаху, визначеною відповідно і за результатами міжлабораторних порівняльних випробувань, для отримання сертифікованого значення за даним методом.

C.2.2 ВРЕ, що являє собою стабільний нафтопродукт, або індивідуальний вуглеводень, або іншу стабільну речовину з температурою спалаху, визначеною за допомогою:

a) випробувань представницьких зразків з використанням попередньо атестованого апарату та СЗГ не менше трьох разів, статистичного аналізу результатів та після видалення будь-яких викидів обчислення середньоарифметичного значення результатів;

b) проведення програми міжлабораторних порівняльних випробувань за участю не менше трьох лабораторій з використанням представницьких дубльованих зразків. Певне значення температури спалаху має обчислюватись після статистичного аналізу даних міжлабораторних випробувань.

ВРЕ зберігають у контейнерах, що забезпечують цілісність ВРЕ, захищених від впливу прямого сонячного світла, при температурі не вище 10°С.

C.3 Виконання перевірки

C.3.1 Вибирають ССО або ВРЕ, що відповідають діапазону значень температури спалаху, що визначаються на апараті. Приблизні значення температури спалаху наведено у таблиці C.1.

Для обліку максимально можливого діапазону рекомендується використовувати два СЗГ або ВРЕ. Крім того, рекомендується проводити дублюючі випробування на аліквотах СЗГ та ВРЕ.

Таблиця C.1 - Орієнтовні значення температури спалаху вуглеводнів, отримані методом Клівленда


Найменування вуглеводню	Номінальна (розрахункова) температура спалаху, °С
Тетрадекан
Гексадекан

C.3.2 Для нового апарату та не менше одного разу на рік - для робочого апарату виконують перевірку з використанням СЗГ (див. C.2.1) відповідно до розділу 10.

C.3.3 Для проміжної перевірки проводять випробування з використанням ВРЕ відповідно до розділу 10.

C.3.4 Коригують результат на барометричний тиск відповідно до розділу 12. У протоколі випробувань реєструють скоригований результат з точністю до 0,1°С.

C.4 Оцінка результату випробування

C.4.1 Загальні положення

Порівнюють скоригований результат із сертифікованим значенням ССО або заданим значенням ВРЕ.

При обчисленні за формулами, наведеними в В.4.1.1 та В.4.1.2, передбачається, що відтворюваність оцінювалася відповідно до , сертифіковане значення ССО або задане значення ВРЕ отримані за процедурами, встановленими в , і невизначеність незначна порівняно зі стандартним відхиленням методу випробування і тому незначна порівняно з відтворюваністю методу випробування R.

C.4.1.1 Одиничне випробування

Для одиничного випробування з використанням ССО або ВРЕ різниця між одиничним результатом і сертифікованим значенням ССО або заданим значенням ВРЕ повинна бути в межах наступного відхилення:

де х- результат випробування;

R- Відтворюваність методу випробування.

C.4.1.2 Багаторазові випробування

Якщо виконують ряд перевірок з використанням СЗГ або ВРЕ, різниця між середнім значенням nрезультатів та сертифікованим значенням ССО або заданим значенням ВРЕ має бути в межах наступного допустимого відхилення:

де - Середньоарифметичне значення результатів випробування;

- сертифіковане значення СЗГ або задане значення ВРЕ;

R- Відтворюваність методу випробування;

r- повторюваність методу випробування;

n- Число дубльованих випробувань, проведених з використанням СЗГ або ВРЕ.

C.4.2 Якщо результат випробування відповідає вимогам щодо допустимого відхилення, його реєструють.

C.4.3 Якщо результат випробування не відповідає вимогам щодо допустимого відхилення і для перевірки використовували ВРЕ, повторюють випробування з використанням СЗГ. Якщо результат випробування відповідає вимогам щодо допустимого відхилення, його реєструють та утилізують ВРЕ.

C.4.4 Якщо результат випробування все ще не відповідає вимогам щодо допустимого відхилення, апарат перевіряють на відповідність вимогам специфікації. За відсутності явної невідповідності виконують додаткову перевірку з використанням іншого СЗГ. Якщо результат випробування відповідає вимогам щодо допустимого відхилення, його реєструють. Якщо результат все ще не перебуває в межах допустимого відхилення, апарат надсилають виробнику для детальної перевірки.

Додаток ТАК (обов'язковий). Метод Бренкена

Додаток ТАК
(обов'язкове)

________________

* В оригіналі найменування програми ТАК виділено курсивом. - Примітка виробника бази даних.

ТАК.1 Підготовка до проведення випробування

ТАК.1.1 Підготовка проби

Відбір проби – за розділом 8 цього стандарту. Пробу ретельно та обережно перемішують.

Проби твердих нафтопродуктів попередньо розплавляють. Температура проби після нагрівання повинна бути нижчою від передбачуваної температури спалаху не менше ніж на 56°С.

Випробуваний нафтопродукт, що містить воду, сушать струшуванням з одним з реагентів осушують при кімнатній температурі. Нафтопродукти з температурою спалаху до 100°С сушать за нормальної температури не вище 20°С. В'язкі нафтопродукти (в'язкість при 100 ° С понад 16,5 мм/з) сушать при температурі не більше 80°С. Потім проби фільтрують та декантують.

ТАК.2 Проведення випробування

ТАК.2.1 Внутрішній тигель охолоджують до температури 15°С-25°С і поміщають у зовнішній із прожареним піском так, щоб пісок був на відстані 12 мм від краю внутрішнього тигля, а між його дном та зовнішнім тиглем був шар піску товщиною 5-8 мм, яку перевіряють шаблоном.

ТАК.2.2 У внутрішній тигель з нафтопродуктом встановлюють термометр у вертикальному положенні так, щоб ртутна кулька знаходилася в центрі тигля приблизно на однаковій відстані від дна тигля і рівня нафтопродукту. Закріплюють термометр у такому положенні у штативі.

ТАК.2.3 Випробуваний нафтопродукт поміщають у внутрішній тигель так, щоб рівень рідини був нижчий від краю тигля на 12 мм для нафтопродуктів з температурою спалаху до 210°С включно і на 18 мм - для нафтопродуктів з температурою спалаху вище 210°С.

Правильність наливу нафтопродукту перевіряють за шаблоном. Нафтопродукт наливають до дотику його поверхні з вістрям покажчика висоти рівня рідини, при цьому не допускається розбризкування нафтопродукту та змочування стінок внутрішнього тигля вище за рівень рідини.

ТАК.2.4 Зовнішній тигель апарату нагрівають полум'ям газового пальника або лампи Бартеля або електрообігрівом зі швидкістю 10°С/хв.

За 40°З передбачуваної температури спалаху швидкість нагрівання знижують до 4°З/хв.

ТАК.2.5 За 10°С до передбачуваної температури спалаху повільно проводять по краю тигля на відстані 10-14 мм від поверхні випробуваного нафтопродукту та паралельно до цієї поверхні полум'ям запального пристосування. Висота полум'я має бути 3-4 мм. Час просування полум'я від однієї сторони тигля до іншого має бути 2-3 сек.

Таке випробування повторюють через кожні 2°З підйому температури.

ТАК.2.6 За температуру спалаху приймають температуру, що показується термометром з появою першого синього полум'я над ділянкою або над усією поверхнею випробуваного нафтопродукту.

При появі неясного спалаху вона повинна бути підтверджена наступним спалахом через 2°С.

За справжній спалах не слід приймати відблиск полум'я запального пристрою.

ТАК.2.7 Для визначення температури займання продовжують нагрівання зовнішнього тигля так, щоб нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 4°С/хв, і повторюють випробування полум'ям запального пристосування через кожні 2°С підвищення температури нафтопродукту.

ТАК.2.8 За температуру запалення приймають температуру, що показується термометром у момент, коли випробуваний нафтопродукт при піднесенні до нього полум'я запалювального пристосування спалахує і продовжує горіти не менше 5 с.

ТАК.3 Обробка результатів

ТАК.3.1 Обробка результатів – за розділом 12.

ТАК.4 Прецизійність

ТАК.4.1 Повторюваність

Розбіжність між двома результатами випробувань, отриманими одним і тим самим оператором, на одній і тій же апаратурі, за постійних робочих умов, на ідентичному матеріалі випробувань, при нормальному та правильному виконанні методу випробувань, може перевищувати наступні значення тільки в одному випадку з двадцяти:

- температура спалаху r = 4 ° С;

- Температура займання r=6°С.

ТАК.4.2 Відтворюваність (для температури спалаху)

Розбіжність між двома одиничними та незалежними результатами, отриманими різними операторами в різних лабораторіях на фактично ідентичному матеріалі випробувань, при нормальному та правильному виконанні методу випробувань може перевищувати наступні значення тільки в одному випадку з двадцяти:

- Температура спалаху R=16°С.

Бібліографія


		Petroleum products and lubricants - Значення flash point - Pensky-Martens closed cup method (Нафтопродукти та мастильні матеріали. Визначення температури спалаху в закритому тиглі по Пенськи-Мартенсу)
		Petroleum liquids - Manual sampling (Нафтопродукти рідкі. Ручний відбір проб)
		Petroleum liquids - Automatic pipeline sampling (Нафтопродукти рідкі. Автоматичний відбір проб із трубопроводів)
		Petroleum products - Визначення і застосування визначеної інформації в відносинах з методами test (Нафтопродукти. Визначення та застосування показників прецизійності у методах випробувань)
	ISO Guide 34:2009	General requirements for the competence of reference material producers (Основні вимоги до компетенції виробників стандартних зразків)
	ISO Guide 35:2006	Reference materials - General and statistical principles for certification (Стандартні зразки. Загальні положення та статистичні засади сертифікації)
	ISO Guide 33:2000	Uses of certified reference materials (Застосування стандартних сертифікованих зразків)


УДК 665.71:543.637.5:006.354
Ключові слова: нафтопродукти, визначення температури спалаху та температури займання, відкритий тигель

Електронний текст документа
підготовлений АТ "Кодекс" та звірений за:
офіційне видання
М: Стандартінформ, 2019

Усі документи, представлені в каталозі, не є їх офіційним виданнямта призначені виключно для ознайомлювальних цілей. Електронні копії цих документів можуть розповсюджуватися без жодних обмежень. Ви можете розміщувати інформацію із цього сайту на будь-якому іншому сайті.

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НАФТОПРОДУКТИ

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУР СПОЛУХУ
І ЗАПАЛЕННЯ В ВІДКРИТОМУ ТИГЛІ

ГОСТ 4333-87
(СТ РЕВ 5469-86)

ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ

Москва

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Дата введення 01.07.88

Цей стандарт встановлює методи визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методами Клівленда (метод А) та Бренкена (метод Б).

У разі розбіжностей щодо оцінки якості нафтопродукту визначення проводять методом Клівленда.

Сутність методів полягає в нагріванні проби нафтопродукту у відкритому тиглі із встановленою швидкістю до тих пір, поки не станеться спалах пари (температура спалаху) нафтопродукту над його поверхнею від запального пристрою і поки при подальшому нагріванні не відбудеться загоряння продукту (температура запалення) з тривалістю горіння менше ніж 5 с.

Терміни, що застосовуються у стандарті, та пояснення до них наведені у .

1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

У разі розбіжностей щодо оцінки якості нафтопродукту визначення проводять вручну.

Екран тристулковий, пофарбований з внутрішньої сторони чорною фарбою, з секціями шириною (46 ± 1) см та висотою (60 ± 5) см або щит заввишки 55 - 65 см з листової покрівельної сталі, пофарбований із внутрішньої сторони чорною фарбою.

Термометр типу ТН-2 згідно з ГОСТ 400.

Секундомір будь-якого типу.

Барометр ртутний або барометр-анероїд із похибкою виміру не більше 0,1 кПа.

Папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026 .

Піпетка.

Щітка металева.

Бензин-розчинник з межами википання від 50 до 170° З або нефрас С50/170 згідно з ГОСТ 8505.

Осушуючі реагенти (зневоднені): натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166 або натрій сірчанокислий технічний за ГОСТ 6318 або кальцій хлористий технічний за ГОСТ 450 або натрій хлористий за ГОСТ 4233 .

Вода дистильована.

Додатково методу Б.

Апарат для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методом Бренкена (типу ЛТВО).

Допускається застосовувати імпортний посуд, апаратуру та реактиви за класом точності та кваліфікації не нижче передбачених стандартом.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

2. МЕТОД А

2.1.1. Підготовка проби

2.1.1.1. Пробу ретельно та обережно перемішують.

2.1.1.2. Проби твердих нафтопродуктів попередньо розплавляють.

Температура проби після нагрівання повинна бути нижчою від передбачуваної температури спалаху не менше ніж на 56 °С.

2.1.1.3. Випробуваний нафтопродукт, що містить воду, сушать струшуванням з одним з реагентів осушують при кімнатній температурі. Нафтопродукти з температурою спалаху до 100° З сушать за температури не вище 20 °С. В'язкі нафтопродукти (в'язкість при 100 °С понад 16,5 мм 2 /с) сушать при температурі не більше 80° З.

Потім проби фільтрують та декантують.

2.1.2. Підготовка апарату

2.1.2.1. Апарат встановлюють на горизонтальному столі в місці, де немає помітного руху повітря і спалах добре видно. Для захисту від руху повітря апарат із трьох сторін оточують екраном або щитом. Перед проведенням кожного тестування апарат охолоджують.

2.1.2.2. При роботі з токсичними продуктами або продуктами, що містять ароматичні вуглеводні (продукти піролізу), пари яких є токсичними, апарат поміщають разом з екраном або щитом у витяжну шафу. При температурі на 56 °С нижче за передбачувану температуру спалаху рух повітря у витяжній шафі слід підтримувати без створення сильних потоків над тиглем, для чого необхідно працювати при закритій верхній заслінці вентиляційного пристрою витяжної шафи.

2.1.2.3. Перед кожним випробуванням промивають тигель розчинником. Вуглецеві відкладення видаляють металевою щіткою. Потім тигель промивають холодною водою, що дистилює, і висушують на відкритому полум'ї або гарячій електроплитці. Тигель охолоджують до температури не менше ніж 56 ° З нижче передбачуваної температури спалаху і поміщають його в апарат.

2.1.2.4. У тигель поміщають термометр у вертикальному положенні так, щоб нижній кінець термометра знаходився на відстані 6 мм від дна тигля і на рівній відстані від центру і від стінок тигля.

2.1.2.5. Апарати та правильність результатів визначень рекомендується перевіряти за державними стандартними зразками ДСО ТОТ 4407-88 - ДСО ТОТ 4410-88.

Апарат придатний до випробування нафтопродуктів та витримані умови випробування, якщо різниця результатів визначення температури спалаху ДСО та атестованою характеристикою ДСО не перевищує значення абсолютної похибки для цього атестованого ДСО.

Порядок застосування ДСО викладено в інструкції до свідоцтва.

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

2.2. Проведення випробування

2.2.1. Тигель заповнюють нафтопродуктом так, щоб верхній меніск точно збігався із міткою. При наповненні тигля вище мітки надлишок нафтопродукту видаляють піпеткою або іншим відповідним пристроєм. Видаляють бульбашки повітря із поверхні проби. Не допускається змочування стінок тигля вище за рівень рідини.

У разі потрапляння нафтопродукту на зовнішні стінки тигля тигель звільняють від нафтопродукту та обробляють за пп. .

2.2.2. Тигель з пробою нагрівають полум'ям газового пальника або за допомогою електрообігріву спочатку зі швидкістю 14 - 17 ° С за хвилину. Коли температура проби буде приблизно 56° З нижче передбачуваної температури спалаху, швидкість підігріву регулюють так, щоб останні 28° Перед температурою спалаху нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 5 - 6 ° С за хвилину.

2.2.3. Запалюють полум'я запального пристрою і регулюють його таким чином, щоб розмір діаметра полум'я був приблизно 4 мм. Його порівнюють з лекалом (кулькою-шаблоном), вмонтованим у апарат.

2.2.4. Починаючи з температури не менше ніж на 28 ° Знижуючи температуру спалаху, щоразу застосовують запалювальний пристрій при підвищенні температури проби на 2 °С. Полум'я запального пристрою переміщають у горизонтальному напрямку, не зупиняючись над краєм тигля, і проводять над центром тигля в одному напрямку протягом 1 с.

При подальшому підвищенні температури переміщують полум'я запалення у зворотному напрямку.

У разі появи неясного спалаху він повинен бути підтверджений наступним спалахом через 2° З.

Блакитне коло (ореол), яке іноді утворюється навколо полум'я запалювання, до уваги не беруть.

2.2.6. Для визначення температури займання продовжують нагрівання проби зі швидкістю 5 - 6° З хвилину і повторюють випробування полум'ям запального пристосування через кожні 2 ° С підйому температури нафтопродукту.

2.2.7. За температуру займання приймають температуру, що показується термометром в той момент, коли випробуваний нафтопродукт при піднесенні до нього полум'я запалювального пристосування спалахує і продовжує горіти не менше 5 с.

2.3. Опрацювання результатів

2.3.1. Якщо барометричний тиск під час випробування нижче 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), то необхідно до отриманих значень температури спалаху та температури запалення ввести відповідні поправки за табл..

Таблиця 1

2.3.2. За результат випробування приймають середнє арифметичне значення результатів двох визначень, заокруглене до цілого числа та виражене в градусах Цельсія.

2.4. Точність методу

2.4.1. Збіжність

Два результати випробувань, отримані одним виконавцем, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує значень, зазначених у табл. .

2.4.2. Відтворюваність

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує значень, зазначених у табл. .

Таблиця 2

3. МЕТОД Б

3.1. Підготовка до випробування

Підготовка до випробування проводиться за пп. - .

3.2. Проведення випробування

3.2.1. Тигель охолоджують до температури 15 - 25 °С і ставлять у зовнішній тигель апарату з прожареним піском так, щоб пісок був на висоті близько 12 мм від краю внутрішнього тигля, а між дном цього тигля і зовнішнім тиглем був пісок, товщина шару якого 5 - 8 мм, що перевіряється шаблоном.

3.2.2. У внутрішній тигель з нафтопродуктом встановлюють термометр у вертикальному положенні так, щоб ртутна кулька знаходилася в центрі тигля приблизно на однаковій відстані від дна тигля і від рівня нафтопродукту, і закріплюють термометр в такому положенні в лапці штатива.

3.2.3. Випробуваний нафтопродукт наливають у внутрішній тигель так, щоб рівень рідини відстояв від краю тигля на 12 мм для нафтопродуктів зі спалахом до 210° З включно та на 18 мм для нафтопродуктів зі спалахом вище 210 °С.

Правильність наливу нафтопродукту перевіряють шаблоном, налив нафтопродукту виробляють дотику поверхні нафтопродукту з вістрям покажчика висоти рівня рідини.

При наливі не допускається розбризкування нафтопродукту та змочування стінок внутрішнього тигля вище за рівень рідини.

3.2.4. Зовнішній тигель апарату нагрівають полум'ям газового пальника або лампи Бартеля або електрообігрів так, щоб випробуваний нафтопродукт нагрівався на 10 °С в 1 хв.

За 40 °С до передбачуваної температури спалаху нагрівання обмежують до 4 °С за 1 хв.

3.2.5. За 10 °С до передбачуваної температури спалаху проводять повільно по краю тигля з відривом 10 - 14 мм від поверхні випробуваного нафтопродукту і паралельно цієї поверхні полум'ям запального пристосування. Довжина полум'я має бути 3 – 4 мм. Час просування полум'я від однієї сторони тигля до іншого 2 – 3 с.

Таке випробування повторюють через кожні 2° З підвищення температури.

У разі появи неясного спалаху він повинен бути підтверджений наступним спалахом через 2 °С.

Справжній спалах не слід змішувати з відблиском полум'я запального пристосування.

3.2.7. Для визначення температури займання продовжують нагрівання зовнішнього тигля так, щоб нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 4 °С в 1 хв і повторюють випробування полум'ям запального пристосування через кожні 2° З підвищення температури нафтопродукту.

3.2.8. За температуру займання приймають температуру, що показується термометром в той момент, коли випробуваний нафтопродукт при піднесенні до нього полум'я запалювального пристосування спалахує і продовжує горіти не менше 5 с.

3.3. Опрацювання результатів

Обробка результатів проводиться за пп. - .

3.4. Точність методу

3.4.1. Збіжність

Два результати визначень температури спалаху, отримані одним виконавцем в одній лабораторії, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує 4° З.

Розбіжність між двома послідовними визначеннями температури займання не повинна перевищувати 6 °С.

3.4.2. Відтворюваність (для температури спалахи)

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує 16

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Міністерством нафтопереробної та нафтохімічної промисловостіСРСР

РОЗРОБНИКИ

Є.М. Никоноров, В.В. Булатніков, В.Д. Мілованов, Г.І. Москвина, Л.А. Садовнікова, Л.Г. Нехамкіна, Т.І. Довгостатева

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.06.87 № 2911

3. Термін перевірки – 1993 р.

4. Стандарт відповідає вимогам СТ РЕВ 5469-86 у частині методу А

У стандарт введено міжнародний стандарт ISO 2592-73

5. ВЗАМІН ГОСТ 4333-48

6. Посилальні нормативно-технічні документи

7. Обмеження терміну дії знято за Протоколом Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 11-12-94)

8. ПЕРЕВИДАННЯ (серпень 1997 р.) зі Зміною № 1, затвердженим у грудні 1989 р. (ІВС 3-90)

Стандарт встановлює методи визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методами Клівленда (метод А) та Бренкена (метод Б).

Позначення:	ГОСТ 4333-87 *
Назва русявий:	Нафтопродукти. Методи визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі
Статус:	чинний
Замінює собою:	ГОСТ 4333-48
Дата актуалізації тексту:	01.10.2008
Дата додавання до бази:	01.02.2009
Дата введення в дію:	01.07.1988
Розроблено:	Міністерство нафтопереробної та нафтохімічної промисловості СРСР
Затверджено:	Держстандарт СРСР (30.06.1987)
Опубліковано:	Видавництво стандартів №1987 ІПК Видавництво стандартів №1997 Стандартінформ № 2006

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НАФТОПРОДУКТИ

МЕТОДИВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУР СПАЛАХУ
І ЗАПАЛЕННЯ В ВІДКРИТОМУ ТИГЛІ

ГОСТ 4333-87
(СТ РЕВ 5469-86)

ІПК ВИДАВНИЦТВОСТАНДАРТІВ

Москва

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Дата введення 01.07.88

При виникненні розбіжностей щодо оцінки якості нафтопродукту визначення проводять методом Клівленда.

Сутність методів полягає в нагріванні проби нафтопродукту у відкритому тиглі з встановленою швидкістю до тих пір, поки не відбудеться спалах парів (температура спалаху) нафтопродукту над його поверхнею від запального пристрою і поки подальшому нагріванні не відбудеться загоряння продукту (температур запалення) з тривалістю 5 гор.

Терміни, що застосовуються у стандарті, та пояснення до них наведені у ст.

1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Апарати для визначення температур спалаху і займання у відкритому тиглі типів ТВО (ТВ-2) або напівавтоматичні та автоматичні типу АТВО (АТВ-2), що дають результати в межах розбіжностей, що допускаються, за методом Клівленда.

При виникненні розбіжностей щодо оцінки якості нафтопродукту визначення проводять вручну.

Екрантрестулковий, пофарбований з внутрішньої сторони чорною фарбою, з секціями шириною (46 ± 1) см і висотою (60 ± 5) см або щит висотою 55 - 65 см з листової покрівельної сталі, пофарбований з внутрішньої сторони чорною фарбою.

Термометр типу ТН-2 за ГОСТ400.

Секундомірлюбого типу.

Барометр ртутний або барометр-анероїд з похибкою вимірювання не більше 0,1 кПа.

Папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026 .

Піпетка.

Щіткаметалева.

Бензин-розчинник з межами википання від 50 до 170° З або нефрас С50/170 згідно з ГОСТ 8505.

Осушуючі реагенти (зневоднені): натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166 або натрій сірчанокислий технічний за ГОСТ 6318, або кальцій хлористий технічний за ГОСТ 450, або натрій хлористий за ГОСТ 4233.

Вода дистильована.

Додатково для методу Б.

Апарат для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методом Бренкена (типу ЛТВО).

(Змінена редакція, Изм. № 1).

2. МЕТОД А

2.1.1. Підготовка проби

2.1.1.1. Пробутильно і обережно перемішують.

2.1.1.2. Пробитвердих нафтопродуктів попередньо розплавляють.

Температура проби після нагрівання повинна бути нижчою за передбачувану температуру спалаху не менше ніж на 56 °С.

2.1.1.3.Випробовуваний нафтопродукт, що містить воду, сушать струшуванням з одним ізосушуючих реагентів при кімнатній температурі. Нафтопродукти з температурою спалаху до 100° З сушать при температурі не вище 20 °С. В'язкі нафтопродукти (в'язкість при 100 °С понад 16,5 мм 2 /с) сушать при температурі не більше 80° З.

Потім пробифільтрують і декантують.

2.1.2. Підготовка апарату

2.1.2.1. Апарату встановлюють на горизонтальному столі в такому місці, де немає помітного руху повітря і спалах добре видно. Для захисту від руху повітря апарат із трьох сторін оточують екраном або щитом. Перед проведенням кожного випробування апарат охолоджують.

2.1.2.2. При роботі з токсичними продуктами або продуктами, що містять ароматичні вуглеводні (продукти піролізу), пари яких є токсичними, апарат поміщають разом з екраном або щитом у витяжну шафу. При температурі на 56 ° С нижче передбачуваної температури спалаху рух повітря у витяжній шафі слід підтримувати без створення сильних потоків над тиглем, для чого необхідно працювати при закритій верхній заслінці вентиляційного пристрою витяжної шафи.

2.1.2.3. Перед кожним випробуванням тигель промивають розчинником. Вуглецеві відкладення видаляють металевою щіткою. Потім тигель промивають холодною дистильованою водою і висушують на відкритому полум'ї або гарячій електроплитці. Тигель охолоджують до температури не менше ніж 56 ° З нижче передбачуваної температури спалаху і поміщають його в апарат.

2.1.2.4. Втигель поміщають термометр у вертикальному положенні так, щоб нижнійкінець термометра знаходився на відстані 6 мм від дна тигля і на рівній відстані від центру і від стінок тигля.

2.1.2.5.Апарати та правильність результатів визначень рекомендується перевіряти по державним стандартним зразкам ДСО ТОТ 4407-88 - ДСО ТОТ 4410-88.

Апарат придатний до випробування нафтопродуктів і витримані умови випробування, якщо різниця результатів визначення температури спалаху ДСО та атестованою характеристикою ДСО не перевищує значення абсолютної похибки для даного атестованого ДСО.

Порядок застосування ДСО викладено в інструкції до свідоцтва.

(Введено додатково, Изм. № 1).

2.2. Проведення випробування

2.2.1. Тигель заповнюють нафтопродуктом так, щоб верхній меніск точно збігався з міткою. При заповненні тигля вище мітки надлишок нафтопродукту видаляють піпеткою або іншим відповідним пристроєм. Видаляють бульбашки повітря з поверхні проби. Не допускається змочування стінок тигля вище за рівень рідини.

При попаданні нафтопродукту на зовнішні стінки тигля тигель звільняють від нафтопродукту та обробляють за пп. .

2.2.2. Тигель спробою нагрівають полум'ям газового пальника або за допомогою електрообігріву спочатку зі швидкістю 14 - 17 ° С за хвилину. Коли температура проби буде приблизно на 56° З нижчезазначеної температури спалаху, швидкість підігріву регулюють так, щоб останні 28° З передтемпературою спалаху нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 5 - 6 ° С за хвилину.

2.2.4. Починаючи з температури не менше ніж на 28 ° Знижуючи температуру спалаху, щоразу застосовують запалювальний пристрій при підвищенні температури проби на 2 °С. Полум'я запального пристрою переміщають в горизонтальному напрямку, не зупиняючись над краєм тигля, і проводять над центром тигля в одному напрямку протягом 1 с.

При подальшому підвищенні температури переміщають полум'я запалення у зворотному напрямку.

У разі появи неясного спалаху вона повинна бути підтверджена наступним спалахом через 2° З.

Блакитне коло (ореол), яке іноді утворюється навколо полум'я запалювання, до уваги не приймають.

2.2.6. Для визначення температури займання продовжують нагрівання проби зі швидкістю 5 -6° З хвилину і повторюють випробування полум'ям запального пристосування через кожні 2 ° С підйому температури нафтопродукту.

2.2.7. За температуру займання приймають температуру, що показується термометром в тот момент, в який випробуваний нафтопродукт при піднесенні до нього полум'яного пристосування спалахує і продовжує горіти не менше 5 с.

2.3. Опрацювання результатів

2.3.1. Якщо барометричний тиск під час випробування нижче ніж 95,3 кПа (715 мм рт. ст.), необхідно до отриманих значень температури спалаху і температури запалення ввести відповідні поправки за табл. .

Таблиця 1

2.3.2. За результат випробування приймають середнє арифметичне значення результатів двох визначень, заокруглене до цілого числа і виражене в градусах Цельсія.

2.4. Точність методу

2.4.1. Збіжність

Два результати випробувань, отримані одним виконавцем, визнаються достовірними (з 95%-ною довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує значень, зазначених у табл. .

2.4.2. Відтворюваність

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95%-ною довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує значень, зазначених у табл. .

Таблиця 2

найменування показника	Збіжність,° З	Відтворюваність,° З
Температура спалаху
Температура займання

3. МЕТОД Б

3.1. Підготовка до випробування

Підготовка випробування проводиться за пп. - .

3.2. Проведення випробування

3.2.1. Тигель охолоджують до температури 15 - 25 °С і ставлять у зовнішній тигель апарату спрокаленным піском так, щоб пісок був на висоті близько 12 мм від краю внутрішнього тигля, а між дном цього тигля і зовнішнім тиглем був пісок, товщина шару якого 5 - 8 мм, шаблон.

3.2.2. Внутрішній тигель з нафтопродуктом встановлюють термометр у строговертикальному положенні так, щоб ртутна кулька знаходилася в центрі тигля приблизно на однаковій відстані від дна тигля і від рівня нафтопродукту, і закріплюють термометр в такому положенні в лапці штатива.

3.2.3. Випробуваний нафтопродукт наливають у внутрішній тигель так, щоб рівень рідини відстояв від краю тигля на 12 мм для нафтопродуктів зі спалахом до 210° З включно на 18 мм для нафтопродуктів зі спалахом вище 210 °С.

При наливі недопускається розбризкування нафтопродукту і змочування стінок внутрішнього тигле вище рівня рідини.

3.2.4. Зовнішній тигель апарату нагрівають полум'ям газового пальника або лампи Бартеля або електрообігрівом так, щоб випробуваний нафтопродукт нагрівався на 10 ° С в 1 хв.

За 40 ° С до очікуваної температури спалаху нагрівання обмежують до 4 ° С в 1 хв.

3.2.5. За 10 ° С до передбачуваної температури спалаху проводять повільно по краю тигля на відстані 10 - 14 мм від поверхні випробуваного нафтопродукту і паралельно цієї поверхні полум'ям запального пристосування. Довжина полум'я має бути 3-4 мм. Час просування полум'я від однієї сторони тигля до іншого 2 – 3 с.

Таке випробування повторюють через кожні 2° З підйому температури.

У разі появи неясного спалаху він повинен бути підтверджений наступним спалахом через 2 °С.

Справжній спалах не слід змішувати з відблиском від полум'я запального пристосування.

3.2.7. Для визначення температури займання продовжують нагрівання зовнішнього тиглятак, щоб нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 4 ° С в 1 хв і повторюють випробування полум'ям запального пристосування через кожні 2° З підйому температури нафтопродукту.

3.2.8. За температуру запалення приймають температуру, що показується термометром в той момент, в який випробуваний нафтопродукт при піднесенні до нього полум'я запалювального пристосування спалахує і продовжує горіти не менше 5 с.

3.3. Опрацювання результатів

Обробка результатів проводиться за пп. - .

3.4. Точність методу

3.4.1. Збіжність

Розбіжністьміж двома послідовними визначеннями температури займання має перевищувати 6 °З.

3.4.2. Відтворюваність (для температури спалахи)

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує 16° З.

ДОДАТОК

Довідкове

ТЕРМІНИ, ЩО ВИКОРИСТОВУЮТЬСЯ ВСТАНДАРТІ, ТА ПОЯСНЕННЯ ДО НИХ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕН ІЗНЕСНИЙ Міністерством нафтопереробної та нафтохімічної промисловостіСРСР

РОЗРОБНИКИ

Є.М. Никоноров, В.В. Булатніков, В.Д. Мілованов,Г.І. Москвина, Л.А. Садовнікова, Л.Г. Нехамкіна, Т.І. Довгостатева

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР зі стандартів від 30.06.87 № 2911

3. Термін перевірки-1993 р.

4. Стандарт відповідає вимогам СТ РЕВ 5469-86 у частині методу А

У стандарт введено міжнародний стандарт ІСО 2592-73

5. ВЗАМІН ГОСТ4333-48

6. ПОСИЛАННІ ЕНОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

8. ПЕРЕВИДАННЯ (серпень1997 р.) зі Зміною № 1, затвердженим у грудні 1989 р. (ІВС 3-90)

НАФТОПРОДУКТИ

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ТЕМПЕРАТУР СПЛАХУ ТА ЗАПАЛЕННЯ В ВІДКРИТОМУ ТИГЛІ

ГОСТ 4333-87 (СТ РЕВ 5469-86)

Petroleum products.

Група Б09 ОКСТУ 0209

Методи для визначення flash and

ignition points in open crucible

Термін дії з 01.07.88 до 01.07.94 частини методу Б до 01.07.91

Недотримання стандарту переслідується згідно із законом

Зміна № 1 Затверджено та введено в дію Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 12.12.89 № 3660 (ІВД №3,1990)

Дата введення 01.07.91

У разі розбіжностей щодо оцінки якості нафтопродукту визначення проводять методом Клівленда.

Сутність методів полягає в нагріванні проби нафтопродукт у відкритому тиглі із встановленою швидкістю до тих пір, поки не станеться спалах пари (температура спалаху) нафтопродукту над його поверхнею від запального пристрою і поки при подальшому нагріванні не відбудеться загоряння продукту (температура запалення) з тривалістю горіння. менше ніж 5 с.

Терміни, що примітаються у стандарті, та пояснення до них наведено у додатку.

1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Апарат для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі типів ТВО (ТВ-2) або напівавтоматичні та автоматичні типу АТВО (АТВ-2), що дають результати в межах розбіжностей, що допускаються, за методом Клівленда

У разі розбіжностей щодо оцінки якості нафтопродукту визначення проводять вручну.

Екран тристулковий, пофарбований із внутрішньої сторони чорною фарбою, з секціями шириною (46±1) см та висотою (60*5) см або щит висотою 55-65 см із листової покрівельної сталі, пофарбований із внутрішньої сторони чорною фарбою.

Секундомір будь-якого типу.

Барометр ртутний або барометр-анероїд із похибкою виміру не більше 0,1 кПа.

Папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026-76.

Щітка металева.

Бензип-розчинник з межами википання від 50 до 170 ° С або нефрас С50/170 за ГОСТ 8505-80.

Осушуючі реагенти (зневоднені): натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166-76 або натрій сірчанокислий технічний за ГОСТ 6318-77 або кальцій хлористий технічний за ГОСТ 450-77 або натрій хлористий за ГОСТ 423

Допускається примітати імпортний посуд, апаратуру та реактиви за класом точності та кваліфікації не нижче передбачених стандартом.

Додатково методу Б.

Апарат для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методом Бренкена (типу JITBO).

(Змінена редакція, Изм. №1)

2. МЕТОД А

2.1. Підготовка до випробування

2.1.1. Підготовка проби.

2.1.1.1. Пробу ретельно та обережно перемішують.

2.1.1.2. Проби твердих нафтопродуктів попередньо розплавляють.

2.1.1.3. Випробуваний нафтопродукт, що містить волу, сушать струшуванням з одним з реагентів, що осушують, при кімнатній температурі. Нафтопродукти із температурою спалаху до 100 °С

сушать за температури не вище 20 °С. В'язкі нафтопродукти (в'язкість при 100 °З понад 16,5 мм 2 /с) сушать при температурі трохи більше 80°С.

Потім проби фільтрують та декантують.

2.1.2. Підготовка апарату

2.1.2.2. При роботі з токсичними продуктами або продуктами, що містять ароматичні вуглеводні (продукти піролізу), пари яких є токсичними, апарат поміщають разом з екраном або щитом у витяжну шафу. При температурі на 56°С нижче за передбачувану температуру спалаху рух повітря у витяжній шафі слід підтримувати без створення сильних потоків над тиглем, для чого необхідно працювати при закритій верхній заслінці вентиляційного пристрою витяжної шафи.

2.1.2.3. Перед кожним випробуванням промивають тигель розчинником. Вуглецеві відкладення видаляють металевою щіткою. Потім тигель промивають холодною водою, що дистилює, і висушують на відкритому полум'ї або гарячій електроплитці. Тигель охолоджують до температури не менше ніж на 56 °С нижче передбачуваної температури спалаху і поміщають його в апарат.

Апарат придатний до випробування нафтопродуктів та витримані умови випробування, якщо різниця результатів визначення температури спалаху ДСО у атестованій характеристикою ДСО не перевищує значення абсолютної похибки для цього атестованого ДСО.

Порядок застосування ДСО викладено в інструкції до свідоцтва. (Змінена редакція, Изм. №1)

2.2. Проведення випробування

2.2.1. Тигель заповнюють нафтопродуктом так, щоб верхній меніск точно збігався із міткою. При наповненні тигля вище мітки надлишок нафтопродукту видаляють піпеткою або іншим відповідним пристосуванням. Видаляють бульбашки повітря із поверхні проби. Не допускається змочування стінок тигля вище за рівень рідини.

У разі потрапляння нафтопродукту на зовнішні стінки тигля тигель звільняють від нафтопродукту та обробляють за пп. 2.1.2.3

2.2.2. Тигель з пробою нагрівають полум'ям газового пальника або за допомогою електрообігріву спочатку зі швидкістю 14-17 ° С за хвилину. Коли температура проби буде приблизно на 56 ° С нижче передбачуваної температури спалаху, швидкість підігріву регулюють так, щоб останні 28 ° С перед температурою спалаху нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 5-6 ° С за хвилину.

2.2.4. Починаючи з температури не менше ніж на 28 °С нижче температури спалаху, щоразу застосовують запальний пристрій при підвищенні температури проби на 2 °С. Полум'я запального пристрою переміщають у горизонтальному напрямку, не зупиняючись над краєм тигля, і проводять їм упав центром тигля в одному напрямку протягом 1 с.

При подальшому підвищенні температури переміщують полум'я запалення у зворотному напрямку.

У разі появи неясного спалаху він повинен бути підтверджений наступним спалахом через 2 °С.

Блакитне коло (ореол), яке іноді утворюється навколо полум'я запалювання, до уваги не беруть.

2.2.6. Для визначення температури займання продовжують нагрівання проби зі швидкістю 5-6°З на хвилину і повторюють випробування полум'ям запального пристосування через кожні 2°З підйому температури нафтопродукту.

2.3. Опрацювання результатів

2.3.1. Якщо барометричний тиск під час випробування нижче ніж 95,3 кПа (715 мм рт.ст.), необхідно до отриманих значень температури спалаху і температури запалення ввести відповідні поправки за табл. 1.

2.4. Точність методу

2.4.1. Збіжність

2.4.2. Відтворюваність

Температура

займання

3. МЕТОД Б

3.1. Підготовка до випробування

Підготовка до випробування проводиться за пп. 2.1-2.1.2.3.

3.2. Проведення випробування

3.2.1. Тигель охолоджують до температури 15-25°С і ставлять у зовнішній тигель апарату з прожареним піском так, щоб пісок був на висоті близько 12 мм від краю внутрішнього тигля, а між дном цього тигля та зовнішнім тиглем був пісок, товщина шару якого 5-8 мм, що перевіряється шаблоном.

Правильність наливу нафтопродукту перевіряють шаблоном, налив нафтопродукту виробляють до дотику поверхні нафтопродукту з вістрям покажчика висоти рівня Рідини.

При наливанні не допускається розбризкування нафтопродукту та змочування стінок внутрішнього тигля вище за рівень рідини.

За 40 °С передбачуваної температури спалаху нагрівання обмежують до 4 °З 1 хв.

3.2.5. За 10 °С до передбачуваної температури спалаху проводять повільно по краю тигля з відривом 10-14 мм від поверхні випробуваного нафтопродукту і паралельно цієї поверхні полум'ям запального пристосування. Довжина полум'я має бути 3-4 мм. Час просування полум'я з одного боку тигля до іншого 2-3 з.

Таке випробування повторюють через кожні 2°З підйому температури.

У разі появи неясного спалаху він повинен бути підтверджений наступним спалахом через 2°С.

Справжній спалах не слід змішувати з відблиском полум'я запального пристосування.

3.2.7. Для визначення температури займання продовжують нагрівання зовнішнього тигля так, щоб нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 4°З 1 хвилину і повторюють випробування полум'ям запального пристосування через кожні 2°З підйому температури нафтопродукту.

3.3. Опрацювання результатів

Обробка результатів проводиться за пп. 2.3.1-2.3.2.

3.4. Точність методу

3.4.1. Збіжність

Два результати визначення температури спалаху, отримані одним виконавцем в одній лабораторії, визнаються достовірним (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує 4 °С.

Розбіжність між двома послідовними визначеннями температури займання не повинна перевищувати 6°С.

3.4.2. Відтворюваність (для температури спалаху)

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує 16 °С.

ДОДАТОК

(Довідкове)

ТЕРМІНИ, ЩО ВИКОРИСТОВУЮТЬСЯ У СТАНДАРТІ, І ПОЯСНЕННЯ ДО НИХ

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Міністерством нафтопереробної та нафтохімічної промисловості СРСР

ВИКОНАВЦІ:

Є. М. Ніконоров, В. В. Булатніков, В. Д. Мілованов, Г. І. Москвина, Л. А. Садовнікова, Л. Г. Нехамкіна, Т. І. Довгопола

ГОСТ 4333-87

Група Б09

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НАФТОПРОДУКТИ

Методи визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі

Petroleum products. Методи для визначання flash і ігніції points in open crucible

МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введення 1988-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Міністерством нафтопереробної та нафтохімічної промисловості СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.06.87 N 2911

3. Стандарт відповідає вимогам СТ РЕВ 5469-86 у частині методу А

У стандарт введено міжнародний стандарт ISO 2592-73

4. ВЗАМІН ГОСТ 4333-48

5. Посилальні нормативно-технічні документи


	Номер розділу

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 5-94 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІВС 11-12-94)

7. ВИДАННЯ (квітень 2005 р.) із Зміною N 1, затвердженою у грудні 1989 р. (ІВС 3-90)

Перевидання (станом на квітень 2008 р.)

Цей стандарт встановлює методи визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методами Клівленда (метод А) та Бренкена (метод Б).

У разі розбіжностей щодо оцінки якості нафтопродукту визначення проводять методом Клівленда.

Сутність методів полягає в нагріванні проби нафтопродукту у відкритому тиглі із встановленою швидкістю до тих пір, поки не станеться спалах пари (температура спалаху) нафтопродукту над його поверхнею від запального пристрою і поки при подальшому нагріванні не відбудеться загоряння продукту (температура запалення) з тривалістю горіння менше ніж 5 с.

Терміни, що застосовуються у стандарті, та пояснення до них наведено у додатку.

1. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА МАТЕРІАЛИ

Апарати для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі типів ТВО (ТВ-2) або напівавтоматичні та автоматичні типу АТВО (АТВ-2), що дають результати в межах розбіжностей, що допускаються, за методом Клівленда.

У разі розбіжностей щодо оцінки якості нафтопродукту визначення проводять вручну.

Екран тристулковий, пофарбований із внутрішньої сторони чорною фарбою, з секціями шириною (46±1) см та висотою (60±5) см або щит висотою 55-65 см із листової покрівельної сталі, пофарбований із внутрішнього боку чорною фарбою.

Термометр типу ТН-2 за ГОСТ 400 .

Секундомір будь-якого типу.

Барометр ртутний або барометр-анероїд із похибкою виміру не більше 0,1 кПа.

Папір фільтрувальний лабораторний за ГОСТ 12026 .

Піпетка.

Щітка металева.

Бензин-розчинник з межами википання від 50 до 170 ° С або нефрас С50/170 за ГОСТ 8505 .

Осушуючі реагенти (зневоднені): натрій сірчанокислий безводний за ГОСТ 4166 або натрій сірчанокислий технічний за ГОСТ 6318 або кальцій хлористий технічний за ГОСТ 450 або натрій хлористий за ГОСТ 4233 .

Вода дистильована.

Додатково для методу Б:

апарат для визначення температур спалаху та займання у відкритому тиглі за методом Бренкена (типу ЛТВО).

Допускається застосовувати імпортний посуд, апаратуру та реактиви за класом точності та кваліфікації не нижче передбачених стандартом.

(Змінена редакція, Зм. N 1).

2. МЕТОД А

2.1. Підготовка до випробування

2.1.1. Підготовка проби

2.1.1.1. Пробу ретельно та обережно перемішують.

2.1.1.2. Проби твердих нафтопродуктів попередньо розплавляють.

Температура проби після нагрівання повинна бути нижчою від передбачуваної температури спалаху не менше ніж на 56 °С.

2.1.1.3. Випробуваний нафтопродукт, що містить воду, сушать струшуванням з одним з реагентів осушують при кімнатній температурі. Нафтопродукти з температурою спалаху до 100 °С сушать за температури не вище 20 °С. В'язкі нафтопродукти (в'язкість при 100 °С понад 16,5 мм/с) сушать за температури не більше 80 °С.

Потім проби фільтрують та декантують.

2.1.2. Підготовка апарату

2.1.2.3. Перед кожним випробуванням промивають тигель розчинником. Вуглецеві відкладення видаляють металевою щіткою. Потім тигель промивають холодною водою, що дистилює, і висушують на відкритому полум'ї або гарячій електроплитці. Тигель охолоджують до температури не менше ніж на 56 °С нижче передбачуваної температури спалаху і поміщають його в апарат.

2.1.2.5. Апарати та правильність результатів визначень рекомендується перевіряти за державними стандартними зразками ДСО ТОТ 4407-88 - ДСО ТОТ 4410-88.

Апарат придатний до випробування нафтопродуктів та витримані умови випробування, якщо різниця результатів визначення температури спалаху ДСО та атестованою характеристикою ДСО не перевищує значення абсолютної похибки для цього атестованого ДСО.

Порядок застосування ДСО викладено в інструкції до свідоцтва.

(Введений додатково, Зм. N 1).

2.2. Проведення випробування

2.2.2. Тигель з пробою нагрівають полум'ям газового пальника або за допомогою електрообігріву спочатку зі швидкістю 14-17 ° С за хвилину. Коли температура проби буде приблизно на 56 °С нижче за передбачувану температуру спалаху, швидкість підігріву регулюють так, щоб останні 28 °С перед температурою спалаху нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 5-6 °С за хвилину.

2.2.4. Починаючи з температури не менше ніж на 28 °С нижче температури спалаху, щоразу застосовують запалювальний пристрій при підвищенні температури проби на 2 °С. Полум'я запального пристрою переміщають у горизонтальному напрямку, не зупиняючись над краєм тигля, і проводять над центром тигля в одному напрямку протягом 1 с.

При подальшому підвищенні температури переміщують полум'я запалення у зворотному напрямку.

2.2.5. За температуру спалаху приймають температуру, що показується термометром при появі першого синього полум'я над частиною або над усією поверхнею випробуваного нафтопродукту.

Блакитне коло (ореол), яке іноді утворюється навколо полум'я запалювання, до уваги не беруть.

2.2.6. Для визначення температури займання продовжують нагрівання проби зі швидкістю 5-6 °С за хвилину і повторюють випробування полум'ям запального пристосування через кожні 2 °С підвищення температури нафтопродукту.

2.3. Опрацювання результатів

2.3.1. Якщо барометричний тиск під час випробування нижче ніж 95,3 кПа (715 мм рт.ст.), необхідно до отриманих значень температури спалаху і температури запалення ввести відповідні поправки за табл.1.

Таблиця 1


Барометричний тиск, кПа (мм рт.ст.)	Поправка, °С
Від 95,3 до 88,7 (від 715 до 665)
" 88,6 " 81,3 ( " 664 " 610)
" 81,2 " 73,3 ( " 609 " 550)

2.3.2. За результат випробування приймають середньоарифметичне значення результатів двох визначень, заокруглене до цілого числа та виражене в градусах за Цельсієм.

2.4. Точність методу

2.4.1. Збіжність

Два результати випробувань, отримані одним виконавцем, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує значень, зазначених у табл.2.

Таблиця 2


найменування показника	Збіжність, °С	Відтворюваність, °С
Температура спалаху
Температура займання

2.4.2. Відтворюваність

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує значень, зазначених у табл.2.

3. МЕТОД Б

3.1. Підготовка до випробування

Підготовка до випробування проводиться згідно з пп.2.1-2.1.2.3.

3.2. Проведення випробування

3.2.1. Тигель охолоджують до температури 15-25 °С і ставлять у зовнішній тигель апарату з прожареним піском так, щоб пісок був на висоті близько 12 мм від краю внутрішнього тигля, а між дном цього тигля і зовнішнім тиглем був пісок, товщина шару якого 5-8 мм, що перевіряється шаблоном.

3.2.3. Випробуваний нафтопродукт наливають у внутрішній тигель так, щоб рівень рідини відстояв від краю тигля на 12 мм для нафтопродуктів зі спалахом до 210 ° С включно і на 18 мм для нафтопродуктів зі спалахом вище 210 °С.

Правильність наливу нафтопродукту перевіряють шаблоном, налив нафтопродукту виробляють дотику поверхні нафтопродукту з вістрям покажчика висоти рівня рідини.

При наливі не допускається розбризкування нафтопродукту та змочування стінок внутрішнього тигля вище за рівень рідини.

3.2.4. Зовнішній тигель апарату нагрівають полум'ям газового пальника або лампи Бартеля або електрообігрів так, щоб випробуваний нафтопродукт нагрівався на 10 °С в 1 хв.

За 40 °С до передбачуваної температури спалаху нагрівання обмежують до 4 °С за 1 хв.

3.2.5. За 10 °С до передбачуваної температури спалаху проводять повільно по краю тигля з відривом 10-14 мм від поверхні випробуваного нафтопродукту і паралельно цієї поверхні полум'ям запального пристосування. Довжина полум'я має бути 3-4 мм. Час просування полум'я з одного боку тигля до іншого 2-3 з.

Таке випробування повторюють через кожні 2 °С підвищення температури.

3.2.6. За температуру спалаху приймають температуру, що показується термометром при появі першого синього полум'я над частиною або над усією поверхнею випробуваного нафтопродукту.

У разі появи неясного спалаху він повинен бути підтверджений наступним спалахом через 2 °С.

Справжній спалах не слід змішувати з відблиском полум'я запального пристосування.

3.2.7. Для визначення температури займання продовжують нагрівання зовнішнього тигля так, щоб нафтопродукт нагрівався зі швидкістю 4 °С в 1 хв і повторюють випробування полум'ям запального пристосування через кожні 2 °С підвищення температури нафтопродукту.

3.3. Опрацювання результатів

Обробка результатів проводиться за пп.2.3.1-2.3.2.

3.4. Точність методу

3.4.1. Збіжність

Два результати визначення температури спалаху, отримані одним виконавцем в одній лабораторії, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує 4 °С.

Розбіжність між двома послідовними визначеннями температури займання не повинна перевищувати 6 °С.

3.4.2. Відтворюваність (для температури спалаху)

Два результати випробувань, отримані у двох різних лабораторіях, визнаються достовірними (з 95% довірчою ймовірністю), якщо розбіжність між ними не перевищує 16 °С.

ДОДАТОК
Довідкове

ДОДАТОК (довідкове). ТЕРМІНИ, ЩО ВИКОРИСТОВУЮТЬСЯ У СТАНДАРТІ, І ПОЯСНЕННЯ ДО НИХ


Термін	Пояснення
Температура спалаху нафтопродукту у відкритому тиглі	Мінімальна температура, при якій пари продукту, що нагрівається в умовах, встановлених цим стандартом, утворюють з навколишнім повітрям суміш, що спалахує при піднесенні до неї полум'я
Температура займання нафтопродукту	Мінімальна температура, при якій продукт, що нагрівається в умовах, встановлених цим стандартом, спалахує під час піднесення до нього полум'я і горить не менше 5 с

Електронний текст документа
підготовлений АТ "Кодекс" та звірений за:

офіційне видання
М: Стандартінформ, 2008