GOST 4333 87 nemzeti szabvány. Készülék lobbanási és gyulladási hőmérséklet meghatározására nyitott tégelyben Brenken-módszer szerint (Ltvo típusú)

GOST 4333-2014
(ISO 2592:2000)

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

KŐolajtermékek

A lobbanás- és gyulladási hőmérséklet meghatározásának módszerei nyitott tégelyben

Kőolajtermékek. Nyitott csésze lobbanás- és tűzpontok meghatározására szolgáló módszerek

MKS 75.080

Bemutató dátuma 2016-07-01

Előszó

Az államközi szabványosítással kapcsolatos munkák céljait, alapelveit és alapvető eljárásait a GOST 1.0-2015 "Államközi szabványosítási rendszer. Alapvető rendelkezések" és a GOST 1.2-2015 "Államközi szabványosítási rendszer. Államközi szabványok, szabályok, ajánlások az államközi szabványosításhoz" tartalmazza. A fejlesztés, az elfogadás, a frissítés és a törlés szabályai"

A szabványról

1 ELKÉSZÜLT Részvénytársaság"Összoroszországi Olajfinomító Tudományos Kutatóintézet" (JSC "VNII NP") az 5. bekezdésben meghatározott szabvány angol változatának saját hiteles orosz nyelvű fordítása alapján.

2 A Szövetségi Ügynökség BEVEZETE műszaki előírásés a metrológia

3 ELFOGADTA az Államközi Szabványügyi, Mérésügyi és Tanúsítási Tanács (2014. november 14-i jegyzőkönyv N 72-P)

Elfogadásra szavaztak:

Az ország rövid neve az MK (ISO 3166) 004-97 szerint

** A szabványok eredeti megnevezésében és számaiban ill normatív dokumentumok az „Előszó” és az 1. „Hatály” rovatban, valamint a 2. szakasz lábjegyzetében szabályos betűtípussal, a dokumentum többi része dőlt betűvel szerepel. - Adatbázis gyártói megjegyzések.

Az ISO/TS 28 „Kőolajtermékek és kenőanyagok” műszaki bizottság által kidolgozott nemzetközi szabvány.

Ennek a szabványnak a neve megváltozott a megadott szabvány nevéhez képest, hogy összhangba kerüljön a GOST 1.5-2001-vel (3.6. alszakasz).

Az államközi szabvány elkészítésének alapjául szolgáló nemzetközi szabvány hivatalos példányai elérhetők a Szövetségi Információs Alapban műszaki előírásokatés szabványok

6 GOST 4333-87 HELYETT

7. KIADÁS (2019. február) a módosított formában (IUS 5-2017)

A szabvány változásaira vonatkozó információkat a „Nemzeti Szabványok” éves információs indexében, a változtatások és módosítások szövegét pedig a „Nemzeti szabványok” havi információs indexben teszik közzé. E szabvány felülvizsgálata (lecserélése) vagy törlése esetén megfelelő értesítést teszünk közzé a „Nemzeti szabványok” havi információs indexben. A vonatkozó információk, értesítések és szövegek is megjelennek tájékoztatási rendszer nyilvános felhasználás - a hivatalos weboldalon szövetségi ügynökség a műszaki szabályozásról és a metrológiáról az interneten (www.gost.ru)

1 felhasználási terület

1.1 Ez a nemzetközi szabvány eljárást ír le a kőolajtermékek lobbanás- és gyulladáspontjának meghatározására nyitott csészében a Cleveland-módszerrel. A módszer olyan kőolajtermékekre alkalmazható, amelyek lobbanáspontja nyitott csészében 79 ° C felett van, kivéve a folyékony tüzelőanyagokat, amelyek lobbanáspontját általában zárt csészében határozzák meg a GOST 6356 szerint (lásd még).

MEGJEGYZÉS A lobbanás- és tűzpontok azt jelzik, hogy az anyag ellenőrzött körülmények között levegővel gyúlékony keveréket képez, majd fenntartja az égést. A lobbanás- és gyulladási pontok csak két mutató (egy tartományban), amelyeket a termék általános gyúlékonyságának és éghetőségének értékelésére használnak.

1.2 Ez a nemzetközi szabvány meghatároz egy módszert a kőolajtermékek lobbanási és gyulladási pontjának meghatározására nyitott csészében a Brenken-módszer szerint (lásd alkalmazás IGEN ).

1.3 Ha egy olajtermék minőségének értékelése során nézeteltérés merül fel, a meghatározást a clevelandi módszer szerint végezzük.

2 Normatív hivatkozások

Ez a szabvány normatív hivatkozásokat használ a következő államközi szabványokra:

GOST 450-77 Műszaki kalcium-klorid. Műszaki adatok

GOST 2517-2012 Olaj és olajtermékek. Mintavételi módszerek

GOST 4166-76 Reagensek. Nátrium-szulfát. Műszaki adatok

GOST 4233-77 Reagensek. Nátrium-klorid. Műszaki adatok

GOST 6318-77 Műszaki nátrium-szulfát. Műszaki adatok

GOST 6356-75 Olajtermékek. Módszer a lobbanáspont meghatározására zárt csészében

GOST 6709-72 Desztillált víz. Műszaki adatok*
________________
* V Orosz Föderációérvényes GOST R 58144-2018.

GOST 8505-80 Nefras-S50/170. Műszaki adatok

GOST 12026-76 Laboratóriumi szűrőpapír. Műszaki adatok

Megjegyzés - Ennek a szabványnak a használatakor tanácsos ellenőrizni a referenciaszabványok érvényességét a nyilvános információs rendszerben - a Szövetségi Műszaki Szabályozási és Mérésügyi Ügynökség hivatalos honlapján az interneten vagy a „Nemzeti szabványok” éves információs indexe szerint. , amely folyó év január 1-jétől jelent meg, és a havilap számai szerint információs index"Nemzeti szabványok" a folyó évre. Ha a referenciaszabványt lecserélik (módosítják), akkor ennek a szabványnak a használatakor a helyettesítő (módosított) szabványt kell követnie. Ha a hivatkozott szabványt csere nélkül törlik, a hivatkozást tartalmazó rendelkezés alkalmazandó, amennyiben ez a hivatkozást nem érinti.

3 Kifejezések és meghatározások

Ebben a szabványban a következő kifejezések a megfelelő definícióikkal együtt használatosak:

3.1 lobbanáspont(lobbanáspont): a vizsgálati minta legalacsonyabb hőmérséklete, 101,3 kPa légköri nyomásra korrigálva, amelynél gyújtóforrás alkalmazásakor a minta gőzei meggyulladnak, és a láng a folyadék felületén az előírt érték alatt terjed. teszt feltételek.

3.2 lobbanáspont(tűzpont): a vizsgálati minta legalacsonyabb hőmérséklete, 101,3 kPa légköri nyomásra korrigálva, amelynél gyújtóforrás alkalmazásakor a mintagőz meggyullad és legalább 5 másodpercig fenntarthatóan ég, meghatározott vizsgálati körülmények között.

4 A módszerek lényege

4.1 Töltse fel a tesztpoharat a mintával a megadott szintig. A mintát először gyorsan, majd lassan állandó sebességgel melegítjük, ahogy közeledik a lobbanásponthoz. Előre meghatározott hőmérsékleti időközönként a gyújtóforrást a vizsgálótégelyhez hozzák. Lobbanáspontnak azt a legalacsonyabb hőmérsékletet kell tekinteni, amelynél gyújtóforrás felemelésekor a gőzök a folyadék felszíne felett meggyulladnak. A gyulladási hőmérséklet meghatározásához folytassa a tesztet mindaddig, amíg a gyújtóforrás alkalmazása a minta feletti gőzök meggyulladását és égését legalább 5 másodpercig nem okozza. Lobbanáspont és tűzpont légköri nyomáson meghatározott környezet, standard légköri nyomásra korrigálva az egyenletek segítségével.

5 Reagensek és anyagok

5.1 Oldószer a tisztításhoz, a mintamaradék eltávolításához a tégelyről és a fedélről.

MEGJEGYZÉS Az oldószer megválasztása a korábban vizsgált mintától és a maradék viszkozitásától függ. Aromás, alacsony illékonyságú (benzolt nem tartalmazó) oldószerek használhatók az olajmaradványok eltávolítására a tégelyből, és oldószerek keveréke, például toluol-aceton-metanol, hatékony lehet a kátrányos lerakódások eltávolításában.

5.2 Referenciaanyagok (RS) a C.2. pontban meghatározottak szerint.

Hasonló metrológiai jellemzőkkel rendelkező államközi szabványminták (ISM) használhatók, amelyek megfelelnek a jelen szabvány követelményeinek.

5.3 Fémkefe a szénlerakódások eltávolításához a tégely károsodása nélkül.

5.4 Laboratóriumi szűrőpapír GOST 12026 .

5.5 50°C és 170°C közötti forráspontú benzin oldószer vagy nefras-C50/170 a szabvány szerint GOST 8505 .

5.6 Szárítószerek (vízmentes): nátrium-szulfát, vízmentes GOST 4166 , vagy nátrium-szulfát műszaki GOST 6318 , vagy kalcium-klorid műszaki GOST 450 vagy nátrium-klorid GOST 4233 .

5,7 Desztillált víz, pH 5,4-6,6 szerint GOST 6709 .

5.8 A jelen szabványban meghatározottnál nem alacsonyabb minősítésű reagensek használata megengedett.

6 Berendezés

6.1 Készülék a lobbanás- és gyulladási pontok meghatározására nyitott csészében a clevelandi módszer szerint.

A készülék kialakításának leírása az A. függelékben található.

TVO (TV-2) típusú nyitott tégelyben vagy félautomata és automata ATVO (ATV-2) típusú villanó- és gyulladási hőmérséklet meghatározására szolgáló készülékek használata megengedett, amennyiben megfelelnek a jelen szabvány követelményeinek.

Automata berendezés használata esetén meg kell állapítani, hogy a kapott eredmények megfelelnek-e e nemzetközi szabvány pontossági követelményeinek, és hogy a tesztpohár és a gyújtó méretei, mechanikai kialakítása megfelel-e az A. melléklet követelményeinek. Ha az automatikus berendezés használat esetén a gyártó utasításait kell követni a készülék beállítására és üzemeltetésére vonatkozóan. Egyet nem értés esetén a lobbanáspont kézi meghatározását választottbírósági eljárásnak kell tekinteni.

Készülék lobbanási és gyulladási hőmérséklet meghatározására nyitott tégelyben a Brenken-módszer szerint.

6.2 Képernyő tricuspidalis 460 mm széles és 610 mm magas szakaszokkal.

6.3 Részleges merülő hőmérő, amely megfelel a B. függelékben megadott előírásoknak.

MEGJEGYZÉS Más típusú hőmérsékletmérő eszközök is használhatók, feltéve, hogy megfelelnek a pontossági követelményeknek, és azonos válaszidővel rendelkeznek, mint a B mellékletben szereplő hőmérők.

6.4 Barométer higany vagy aneroid barométer legfeljebb 0,1 kPa mérési hibával. Ne használjon olyan barométereket, amelyeket előre korrigáltak a tengerszinten mért értékekre, például meteorológiai állomásokon vagy repülőtereken.

6.5 Bármilyen típusú stopper.

7 Berendezés előkészítés

7.1 A gép beszerelése

A készüléket (lásd a 6.1. pontot) vízszintes és stabil felületre szerelje fel olyan helyiségben, ahol nincs észrevehető légmozgás (lásd a megjegyzéseket). Bármilyen módon védje a készülék tetejét az erős fénytől, hogy lehetővé tegye a lobbanáspont észlelését.

Megjegyzések

1 Ha nem lehet megakadályozni a légáramok mozgását, akkor a készüléket három oldalról védőernyő veszi körül.

2 Mérgező füstöket kibocsátó minták vizsgálatakor a készülék elszívóernyőbe helyezhető, külön légáramlás-szabályozással, amely úgy van beállítva, hogy a füstöket el lehessen távolítani anélkül, hogy a tesztpohár fölött légáramlás alakulna ki.

7.2 A tesztpohár tisztítása

Öblítse ki a tesztcsészét a megfelelő oldószerrel az 5.1. pont szerint. vagy 5.5 a kátrányos anyagok vagy egy korábbi vizsgálatból származó maradványok minden nyomának eltávolítására. Szárítsa meg a vizsgálótégelyt tiszta levegőn, hogy teljesen eltávolítsa a használt oldószert. Ha szénlerakódások vannak jelen, távolítsa el azokat drótkefével (lásd 5.3).

7.3 A tesztpohár előkészítése

Használat előtt hűtsük le a tégelyt legalább 56°C-kal a várt lobbanáspont alá.

7.4 A készülék összeszerelése

A hőmérőt szigorúan függőleges helyzetben kell a tégelybe helyezni úgy, hogy a hőmérő alsó vége 6 mm távolságra legyen a tégely aljától, és egyenlő távolságra a tégely középpontjától és falától egy átmérőjére merőlegesen. a vizsgálati láng pályájának ívéhez (vagy vonalához) a gyújtószerkezet tesztlángjával ellentétes oldalon.

Megjegyzés - Ha a hőmérő a megfelelő helyzetben van, a hőmérő merülési jelének 2 mm-rel a tégely széle alatt kell lennie. Alternatív megoldásként a hőmérőt óvatosan leengedheti, amíg meg nem érinti a tesztpohár alját, majd 6 mm-rel megemelheti.

7.5 A készülék ellenőrzése

7.5.1. Évente legalább egyszer ellenőrizze a készülék teljesítményét teszt segítségével államközi referenciaanyagok (ISM) vagy tanúsított referenciaanyagok (CRM). A TVO (TV-2) típusú készülékek, illetve az ATVO (ATV-2) típusú félautomata és automata készülékek használatakor javasolt a készülékek és a meghatározások eredményeinek helyességének ellenőrzése az MSO szerint. A készülék kőolajtermékek vizsgálatára alkalmas és a vizsgálati feltételek akkor teljesülnek, ha az MCO lobbanáspont meghatározásának eredménye és az MCO tanúsított jellemzője közötti különbség nem haladja meg a megengedett eltérést minden egyes eredményhez.

A kapott eredménynek kisebbnek kell lennie, vagy egyenlőnek kell lennie a tanúsított KGST értékkel ill MTR, ahol R- ennek a módszernek a reprodukálhatósága (lásd 14.3).

Javasoljuk, hogy gyakrabban végezzen ellenőrzéseket másodlagos munkastandardok használatával ( INGYENES).

Megjegyzés - Az ajánlott eljárás a készülék ellenőrzéséhez MTRés INGYENES a C. függelék tartalmazza.

7.5.2 A numerikus tesztértékek nem használhatók az ezzel a készülékkel egymást követően meghatározott lobbanáspont-értékek eltolásainak és korrekcióinak meghatározására.

8 Mintavétel

8.1 Eltérő rendelkezés hiányában a mintákat elemzés céljából a GOST 2517 (lásd még , ) vagy az azzal egyenértékű nemzeti szabványok szerint veszik.

8.2 Helyezze a mintákat hermetikusan lezárt tartályokba, amelyek megfelelnek a mintavételi anyagnak. A biztonság érdekében a mintatartó edényt csak a kapacitásának 85-95%-áig töltik fel.

8.3 A mintákat olyan körülmények között tárolják, amelyek minimálisra csökkentik a párolgási veszteséget és a nyomásnövekedést. Ne tárolja a mintákat 30°C feletti hőmérsékleten.

9 Mintakezelés

9.1 Minta előkészítés

A próbadarabokat legalább 56°C-kal a várt lobbanáspont alatti hőmérsékletű mintából veszik. Ha az eredeti mintából egy alikvot részt kell tárolni a vizsgálat előtt, töltse fel a tartályt legalább 50%-áig (lásd a 10.1. pontot).

9.2. Oldatlan vizet tartalmazó minták

Ha a minta fel nem oldott vizet tartalmaz, keverés előtt dekantáljuk a mintából egy alikvot részt.

MEGJEGYZÉS A víz jelenléte befolyásolhatja a lobbanáspont eredményeinek érvényességét.

A vizet tartalmazó tesztolajat szobahőmérsékleten az egyik szárítószerrel való rázatással szárítjuk. A 100°C-ig terjedő lobbanáspontú olajtermékeket 20°C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítják. Viszkózus kőolajtermékek (viszkozitás 100°C hőmérsékleten 16,5 mm felett/c) 80°C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítjuk.

9.3. Szobahőmérsékleten folyékony minták

Keverje össze a mintákat kézzel, óvatosan rázva, mielőtt a vizsgálati mintából egy alikvotot eltávolítana, és megteszi a szükséges óvintézkedéseket az illékony összetevők veszteségének csökkentése érdekében, és végezze el a 10. pontban leírt vizsgálatokat.

9.4. Szobahőmérsékleten félig szilárd vagy szilárd minták

Melegítsük fel a mintatartályt fűtőfürdőben vagy kemencében 56°C-kal a várt lobbanáspont alá. Tegye meg a szükséges intézkedéseket a minta túlmelegedésének megakadályozására, mivel ez az illékony komponensek elvesztéséhez vezethet. Gyengéd keverés után végezze el a 10. pont szerinti vizsgálatot.

10 A lobbanáspont meghatározása

10.1 Ha a minta térfogata kisebb, mint a tartály kapacitásának 50%-a, ez befolyásolhatja a lobbanásponti eredmények érvényességét.

10.2. Jegyezze fel a környezeti légnyomást a készülék közvetlen közelében a vizsgálat során, barométer segítségével (lásd 6.4).

Megjegyzés – A légköri nyomás korrekciója nem szükséges, azonban egyes barométerek automatikusan korrigálhatnak.

10.3 Töltse fel a tégelyt szobahőmérsékleten vagy emelt hőmérsékleten (lásd 9.4), hogy a meniszkusz teteje pontosan egy vonalba kerüljön a tégelyen lévő jelzéssel. A jel feletti tégely feltöltésekor a felesleges olajat pipettával vagy megfelelő eszközzel távolítjuk el. Kerülje el, hogy olaj kerüljön a tégely külső felületére. Ha az olajtermék a tégely külső felületére kerül, a terméket eltávolítják a tégelyből, a tégelyt megtisztítják és újratöltik. Távolítsa el a légbuborékokat vagy a habot a próbadarab felületéről, miközben a vizsgálandó minta szükséges térfogatát a tégelyben tartsa. Ha a hab rajta marad végső szakaszai teszteléskor az eredményt el kell dobni.

10.4 Gyújtsa meg a tesztlángot, és állítsa be úgy, hogy a láng átmérője 3,2–4,8 mm legyen. A lángot egy sablongolyóval hasonlítják össze, ha az a készülékben van.

10.5 A vizsgálat elején a mintát 14 °C/perc és 17 °C/perc közötti sebességgel melegítjük. Amikor a minta hőmérséklete megközelítőleg 56°C-kal a várt lobbanáspont alatt van, a melegítési sebességet úgy csökkentik, hogy amikor eléri a várt lobbanáspontnál (23±5)°C-kal alacsonyabb hőmérsékletet, az 5°C/perc legyen. -6°C/perc. A vizsgálat során meg kell tenni a szükséges intézkedéseket, hogy megakadályozzák a levegő mozgását a tégely körül (lásd a 7.1. pontot, 2. megjegyzés).

10.6 Legalább (23 ± 5)°C-kal a várt lobbanáspont alatti hőmérséklettől kezdve alkalmazzon gyújtószerkezetet minden alkalommal, amikor a minta hőmérséklete 2°C-kal emelkedik. Körülbelül 1 másodpercig tartó sima, folyamatos mozgással a lángot egyenes vonalban vagy ívben, legalább 150 mm sugarú ívben vezetik át a hőmérőn áthaladó átmérőre merőlegesen a tégely középpontján. A láng középpontjának vízszintes síkban kell mozognia, legfeljebb 2 mm távolságra a felső széltől. A gyújtóforrás ezt követő használatával a láng az ellenkező irányba mozog.

Ha filmréteg képződik a minta felületén, azt óvatosan eltávolítjuk, és a meghatározást folytatjuk.

10.7 Lobbanáspontnak azt a hőmérő által jelzett hőmérsékletet kell érteni, amelynél a gyújtóforrás használata meggyújtja a mintagőzt és szétteríti a lángot a folyadék felületén. A kékes koronát a gyújtószerkezet lángja körül nem szabad összetéveszteni valódi villanással.

10.8 Az eredmény érvénytelen, ha a felvillanás érzékelésének hőmérséklete 18°C-nál kisebb mértékben tér el a gyújtóforrás első alkalmazásának hőmérsékletétől. Ismételje meg a vizsgálatot egy új mintával, a gyújtóforrás első felvitelének hőmérsékletét addig állítva, amíg olyan eredményt nem kap, amelyben a lobbanáspont 18 °C-kal magasabb, mint a gyújtóforrás első felvitelének hőmérséklete.

11 A gyulladási hőmérséklet meghatározásai

11.1 A gyulladási hőmérséklet meghatározásához a 10. szakaszban leírt eljárás végrehajtása után folytassa a minta melegítését 5 °C/perc-6 °C/perc sebességgel. Ismételje meg a gyújtóforrás alkalmazását 2°C-os időközönként, amíg a mintagőz meg nem gyullad, és legalább 5 másodpercig tartósan ég. Jegyezze fel a hőmérsékletet ezen a ponton a minta megfigyelt gyulladási hőmérsékleteként.

11.2 Ha a láng 5 másodpercnél tovább tart, fémből vagy más tűzálló anyagból készült fogantyús fedéllel kell eloltani. Az A.2. ábrán egy ilyen burkolat látható.

12 Számítások

12.1 A légköri nyomás leolvasásának konvertálása

A légköri nyomás más mértékegységekről kilopascalra való konvertálásához az (1)-(3) képleteket használjuk:

kijelzés hPa-ban 0,1=kPa; (egy)

kijelzés mbar-ban 0,1=kPa; (2)

leolvasás Hgmm-ben. st. 0,1333 = kPa. (3)

12.2 A megfigyelt lobbanáspont vagy tűzpont korrekciója a normál légköri nyomásra

Számítsa ki a lobbanáspontot vagy tűzpontot 101,3 kPa szabványos légköri nyomásra korrigálva, , °С, a képlet szerint

ahol - lobbanáspont vagy gyulladási hőmérséklet környezeti légnyomáson, °С;

R- a környezet légnyomása, kPa.

MEGJEGYZÉS A (4) képlet csak a 98,0 és 104,7 kPa közötti légköri nyomásokra vonatkozik.

12.3 Ha a légköri nyomás a vizsgálat alatt 95,3 kPa (715 Hgmm) alatt van, akkor a kapott lobbanáspont és gyulladáspont értékeket az 1. táblázat szerint korrigálni kell.

1. táblázat – A légnyomás korrekciói


Légköri nyomás, kPa (Hgmm) Művészet.)	Módosítás, °С
95,3-88,7 (715-665)
88,6–81,3 (664–610)
81,2-73,3 (609-550)

12.4. A vizsgálati eredmény a két meghatározás eredményének számtani átlaga, a legközelebbi egész számra kerekítve, Celsius-fokban kifejezve.

13 Eredmények bemutatása

A korrigált lobbanáspontot vagy tűzpontot a legközelebbi egész számra kerekíti Celsius-fokban.

14 Pontosság

14.1 A laboratóriumok közötti összehasonlítások statisztikai elemzéséből meghatározott pontossági értékeket (lásd ) a 14.2 és 14.3 pontok tartalmazzák.

14.2 Megismételhetőség r

Az ugyanazon kezelő által, ugyanazon a készüléken, állandó üzemi körülmények között, azonos vizsgálati anyagon, a vizsgálati módszer normál és helyes végrehajtása során kapott két egymást követő vizsgálati eredmény közötti különbség csak egy esetben haladhatja meg az alábbi értékeket húszban:

lobbanáspont r=8 °C;

lobbanáspont r=8°С.

14.3 Reprodukálhatóság R

A különböző kezelők által, különböző laboratóriumokban, gyakorlatilag azonos vizsgálati anyagon, a vizsgálati módszer normál és helyes végrehajtása során kapott két egyedi és független eredmény közötti eltérés húszból csak egy esetben haladhatja meg a következő értékeket:

lobbanáspont R=17 °C;

lobbanáspont R=14°C.

14.4 TVO típusú (TV-2) vagy ATVO típusú félautomata és automata készülékek (ATV-2) használatakor a 2. táblázat szerinti precíziós mutatókat használjuk.

2. táblázat - A Cleveland-módszer pontossági értékei


Az indikátor neve	Ismételhetőség, r	Reprodukálhatóság, R
Lobbanáspont
Lobbanáspont

(Módosítás).

15 Vizsgálati jegyzőkönyv

15.1 A vizsgálati jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell:

a) a szabvány megnevezése;

b) minta típusa és azonosítása;

c) vizsgálati eredmény;

d) a meghatározott vizsgálati eljárástól való bármilyen eltérés;

e) a vizsgálat időpontja.

A melléklet (kötelező). Cleveland nyitott tégelyes készülék

A. melléklet
(kötelező)

A.1 Tesztpohár

Egyenértékű hővezető képességű, sárgarézből vagy más rozsdamentes fémből készült tégely, amely megfelel az A.1. ábrán látható méreteknek.

MEGJEGYZÉS A tesztpohárnak lehet fogantyúja.

A.2 Fűtőlap

Sárgarézből, öntöttvasból, temperöntvényből vagy acélból készült lemez kerek lyukkal a közepén, amely körül horonynak kell lennie; a fémlemezt kemény, hőálló (azbesztet nem tartalmazó) lemezzel kell lefedni, kivéve a tégely fészkeként szolgáló hornyot. A lemez méretei az A.1. ábrán láthatók.

Megjegyzés - A lemez lehet kerek vagy négyzet alakú, a fém rész kialakításának lehetővé kell tennie gyújtószerkezet és hőmérő tartó rögzítését. A lemezre egy fémgolyó (lásd A.3) is rögzíthető, ennek kissé ki kell állnia a hőálló lemezen lévő kis lyuk fölé.

1 - hőmérő; 2 - gyújtószerkezet; 3 - tégely; 4 - 3,2-4,8 mm átmérőjű fémgolyó; 5 - fűtőlap; 6 - 0,8 mm átmérőjű lyuk; 7 - a gázforráshoz; 8 - lángos fűtőberendezés vagy rezisztív elektromos fűtőberendezés; 9 - töltési jel; 10 - fém lemez; 11 - hőálló lemez

A.1. ábra – Clevelandi nyitott tégelyes készülék

A.3 Gyújtóeszköz

Használjon gyújtószerkezetet különböző típusok, ajánlott, hogy a hegy átmérője körülbelül 1,6 mm, a furat átmérője 0,8 mm. A gyújtószerkezetet úgy kell felszerelni, hogy biztosítsa a láng automatikus mozgását mindkét irányban egy adott pálya mentén; a pálya sugara nem haladhatja meg a 150 mm-t, és a lyuk középpontja a tégely élének síkja felett 2 mm távolságra mozogjon a síkban. A láng szabályozásához a láng méretének a sablonnal való összehasonlításával kívánatos egy 3,2-4,8 mm átmérőjű golyót a készülék megfelelő helyére felszerelni.

A.4 Fűtő

Állítható elektromos fűtőtestet, gázégőt vagy alkoholégőt használnak, azonban az égéstermékek és a lángok nem emelkedhetnek fel a tégelyhez és nem érinthetik azt. A hőforrásnak szigorúan a fűtőlemezen lévő furat alatt kell elhelyezkednie, és nem okozhat helyi túlmelegedést. Elektromos fűtőberendezés használatakor ügyeljen arra, hogy a mérőtégely ne érintkezzen vele.

Megjegyzés - A láng típusú fűtőtesteket a hőálló lemez felső síkjának szintjénél nem magasabbra szerelt fém pajzs védheti a huzattól vagy túlmelegedéstől.

A.5 Hőmérő tartó

A hőmérő tartójának rögzítenie kell a hőmérőt a helyén a vizsgálat során, és biztosítania kell, hogy a vizsgálat befejezése után könnyen eltávolítható legyen a tégelyből.

A.6 Fűtőlap tartó

A fűtőlap tartójának biztonságosan kell rögzítenie a lapot egy adott szinten.

A.7 Lángoltó (tartozék)

Egy lángoltó készülék példája az A.2. ábrán látható.

1 - fémből vagy más tűzálló anyagból készült burkolat; 2 - toll; - referencia méret

A.2 ábra - Hozzávetőleges séma lángoltó

B melléklet (kötelező). hőmérő követelményei

B. melléklet
(kötelező)

B.1. táblázat - Műszaki adatok hőmérő


Paraméter	Jellegzetes
Hőmérséklet tartomány, °C	Mínusz 6-tól plusz 400-ig
Merítési mélység, mm
Skálajelek:
kis osztás, °С
hosszú sor minden, °С
digitális jelölések minden, °С
Skálahiba, °C, nem több	2 - 260°C-ig 4 - 260°C feletti hőmérséklet
A tágulási kamra lehetővé teszi a felmelegedést a °С jelig
Teljes hossz, mm
Külső rúd átmérő, mm
Higanytartály hossza, mm
Skála helye:
a higanytartály alja a jelig, °С
távolság, mm
a beosztásos rész hossza, mm
Megjegyzés - Az IP28C/ASTM 11C hőmérő megfelelő.

C. melléklet (tájékoztató jellegű). Gépellenőrzés

melléklet C
(referencia)

C.1 Általános rendelkezések

Ez a melléklet leírja a FEV-k megszerzésének és a FEV-k és CCO-k használatával végzett ellenőrzések eljárását.

A készülék (kézi vagy automatikus) teljesítményét rendszeresen ellenőrizni kell a és szerint gyártott CRM-mel, vagy a FEV saját hitelesített mintájával, amelyet a C.2.2. pontban megadott módszerek egyikével összhangban készítettek. A készülék teljesítményének értékelése a és pontokban meghatározott szabályok szerint történik.

A teszteredmény kiértékelése 95%-os megbízhatósági szinttel történik az eredmény helyességére vonatkozóan.

C.2 Referenciaszabványok

C.2.1 CCO, amely egy stabil egyedi szénhidrogén vagy más stabil anyag, amelynek lobbanáspontja laboratóriumok közötti összehasonlító vizsgálatokkal összhangban és azokból meghatározott, hogy ezzel a módszerrel hitelesített értéket kapjunk.

C.2.2 WSE, amely egy stabil kőolajtermék vagy egyedi szénhidrogén vagy más stabil anyag, amelynek lobbanáspontját a következők határozzák meg:

a) reprezentatív minták tesztelése az előminősített készülék és CRM segítségével legalább háromszor, az eredmények statisztikai elemzése és az esetleges kiugró értékek eltávolítása után az eredmények számtani átlagának kiszámítása;

b) legalább három laboratóriumot magában foglaló laboratóriumok közötti összehasonlító vizsgálatok programjának lefolytatása reprezentatív párhuzamos minták felhasználásával. A meghatározott lobbanáspont-értéket a körvizsgálati adatok statisztikai elemzése után kell kiszámítani.

A VRE-t olyan tartályokban tárolják, amelyek biztosítják a VRE integritását, közvetlen napfénytől védett helyen, 10°C-ot meg nem haladó hőmérsékleten.

C.3 Teszt elvégzése

C.3.1 Válassza ki a készülék által meghatározott lobbanáspont-tartománynak megfelelő CCO-t vagy FEV-t. A hozzávetőleges lobbanáspontokat a C.1. táblázat tartalmazza.

A maximális lehetséges hatótávolság figyelembevételéhez két SSO vagy FEV használata javasolt. Ezenkívül ajánlatos a CCO és a VRE alikvot részein ismétlődő vizsgálatokat végezni.

C.1. táblázat – A Cleveland-módszerrel kapott hozzávetőleges szénhidrogén lobbanáspontok


A szénhidrogén neve	Névleges (számított) lobbanáspont, °C
Tetradekán
Hexadekán

C.3.2 Új készülék esetén, működő készülék esetében legalább évente egyszer ellenőrizze a CCO-val (lásd C.2.1) a 10. pont szerint.

C.3.3 Közbenső ellenőrzéshez végezzen tesztet a FEV használatával a 10. pont szerint.

C.3.4 Javítsa ki az eredményt a légnyomásra a 12. pont szerint. A korrigált eredményt 0,1°C pontossággal rögzítse a vizsgálati jegyzőkönyvben.

C.4 A vizsgálati eredmény értékelése

C.4.1 Általános

A korrigált eredményt összehasonlítják a CCO hitelesített értékével vagy a TEC meghatározott értékével.

A B.4.1.1. és B.4.1.2. pontban megadott képletek szerint kiszámítva azt feltételezzük, hogy a reprodukálhatóságot a szerint értékelték, a tanúsított CSD-értéket vagy a TSE célértékét az eljárásoknak megfelelően kapták meg. pontban meghatározott, és a bizonytalanság elhanyagolható a szórás vizsgálati módszeréhez képest, ezért elhanyagolható a vizsgálati módszer reprodukálhatóságához képest. R.

C.4.1.1 Egyetlen teszt

Egyetlen, CRM-et vagy TEC-t használó teszt esetén az egyedi eredmény és a hitelesített CRM-érték vagy a megadott TEC-érték közötti különbségnek a következő tűréshatáron belül kell lennie:

ahol x- teszteredmény;

R- a vizsgálati módszer reprodukálhatósága.

C.4.1.2 Többszörös vizsgálat

Ha egy sorozat ellenőrzést CCO vagy FEV használatával hajtanak végre, az átlag közötti különbség n az eredményeknek és a hitelesített CCO értéknek vagy a TEC beállított értékének a következő tűréshatáron belül kell lennie:

ahol a vizsgálati eredmények számtani átlaga;

- a CCO hitelesített értéke vagy a VSE beállított értéke;

R- a vizsgálati módszer reprodukálhatósága;

r- a vizsgálati módszer megismételhetősége;

n- a CCO vagy FEV használatával végzett párhuzamos vizsgálatok száma.

C.4.2 Ha a teszt eredménye megfelel a tűréskövetelményeknek, rögzítse.

C.4.3 Ha a teszt eredménye nem felel meg a tűréskövetelményeknek, és a FEV-t használták az ellenőrzéshez, ismételje meg a tesztet a CRM használatával. Ha a vizsgálat eredménye megfelel a tűréskövetelményeknek, azt a FEV rögzíti és ártalmatlanítja.

C.4.4 Ha a teszt eredménye továbbra sem felel meg a tűréskövetelményeknek, ellenőrizze a készüléket a specifikáció követelményei szerint. Ha nincs nyilvánvaló eltérés, további ellenőrzést végeznek egy másik CCO segítségével. Ha a vizsgálat eredménye megfelel a tűréskövetelményeknek, akkor rögzítésre kerül. Ha az eredmény továbbra sem a tűréshatáron belül van, a készüléket elküldik a gyártónak részletes ellenőrzésre.

Melléklet IGEN (kötelező). Brenken módszer

melléklet IGEN
(kötelező)

________________

* Az eredetiben a DA alkalmazás neve dőlt betűvel van szedve. - Adatbázis gyártói megjegyzés.

IGEN.1 Felkészülés a tesztelésre

IGEN.1.1 Minta előkészítés

Mintavétel - a szabvány 8. szakasza szerint. A mintát alaposan és óvatosan összekeverjük.

A szilárd kőolajtermékek mintáit előzetesen megolvasztják. A minta hőmérsékletének melegítés után legalább 56°C-kal a várt lobbanáspont alatt kell lennie.

A vizet tartalmazó tesztolajterméket szobahőmérsékleten az egyik szárítóreagenssel való rázatással szárítjuk. A 100°C-ig terjedő lobbanáspontú olajtermékeket 20°C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítják. Viszkózus kőolajtermékek (viszkozitás 100°C-on 16,5 mm felett/c) 80°C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítjuk. A mintákat ezután szűrjük és dekantáljuk.

IGEN.2 Végezzen tesztet

IGEN.2.1 A belső tégelyt 15°C-25°C hőmérsékletre hűtjük, és égetett homokkal a külső tégelybe helyezzük úgy, hogy a homok 12 mm távolságra legyen a belső tégely szélétől és a tégelyek között. alján és a külső tégelyben 5-8 mm vastag homokréteg van, amelyet sablonnal ellenőriznek.

IGEN.2.2 Egy hőmérőt helyezünk a belső tégelybe olajjal szigorúan függőleges helyzetben úgy, hogy a higanygolyó a tégely közepén, körülbelül azonos távolságra legyen a tégely aljától és az olajszinttől. Rögzítse a hőmérőt ebben a helyzetben az állványon.

IGEN.2.3 A vizsgált kőolajterméket úgy helyezzük a belső tégelybe, hogy a folyadék szintje 12 mm-rel a tégely széle alatt legyen a 210°C-ig terjedő lobbanáspontú kőolajtermékeknél és 18 mm-rel a lobbanásponttal rendelkező kőolajtermékeknél pont 210°C felett van.

Az olajtermék kitöltésének helyességét a sablon szerint ellenőrzik. Az olajterméket addig öntik, amíg felülete nem érinti a folyadékszintjelző hegyét, miközben az olajtermék kifröccsenése és a belső tégely falainak a folyadékszint feletti nedvesedése nem megengedett.

IGEN.2.4 A készülék külső tégelyét gázégő vagy Barthel-lámpa lángja, vagy 10 °C/perc sebességű elektromos fűtés melegíti.

40 °C-kal a várható lobbanáspont előtt, a melegítési sebességet 4 °C/perc-re csökkentjük.

IGEN.2.5 A várható lobbanáspont előtt 10°C-on lassan vezesse át a gyújtószerkezet lángját a tégely széle mentén, a vizsgált olajtermék felületétől 10-14 mm távolságra, ezzel a felülettel párhuzamosan. A láng magassága 3-4 mm legyen. Az idő, amíg a láng a tégely egyik oldaláról a másikra mozog, 2-3 másodpercnek kell lennie.

Ezt a tesztet minden 2°C-os hőmérséklet-emelkedésnél meg kell ismételni.

IGEN.2.6 A lobbanáspont az a hőmérséklet, amelyet a hőmérő jelez, amikor az első kék láng megjelenik a vizsgált olaj egy részén vagy teljes felületén.

Ha homályos villanás jelenik meg, azt egy következő villanással kell megerősíteni 2 ° C után.

A gyújtószerkezet lángjának visszaverődését nem szabad valódi villanásnak venni.

IGEN.2.7 A gyulladási hőmérséklet meghatározásához folytassa a külső tégely melegítését úgy, hogy az olaj 4 °C/perc sebességgel melegedjen, és ismételje meg a vizsgálatot a gyújtószerkezet lángjával minden 2 °C hőmérséklet-emelkedés után. az olajból.

IGEN.2.8 Gyulladási hőmérsékletnek azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő mutat abban a pillanatban, amikor a vizsgált kőolajtermék, amikor egy gyújtószerkezet lángját hozzák, meggyullad és tovább ég legalább 5 másodpercig.

IGEN.3 Az eredmények feldolgozása

IGEN.3.1 Eredmények feldolgozása - a 12. pont szerint.

IGEN.4 Pontosság

IGEN.4.1 Megismételhetőség

Az ugyanazon kezelő által, ugyanazon a készüléken, állandó üzemi körülmények között, azonos vizsgálati anyagon, a vizsgálati módszer normál és helyes végrehajtása során kapott két vizsgálati eredmény különbsége csak egy esetben haladhatja meg az alábbi értékeket: húsz:

- lobbanáspont r=4°С;

- gyulladási hőmérséklet r=6°C.

IGEN.4.2 Reprodukálhatóság (lobbanáspontra vonatkozóan)

A különböző laboratóriumokban, gyakorlatilag azonos vizsgálati anyagon, különböző kezelők által, a vizsgálati módszer normál és helyes végrehajtása során kapott két egyedi és független eredmény közötti eltérés húszból csak egy esetben haladhatja meg a következő értékeket:

- lobbanáspont R=16°С.

Bibliográfia


		Kőolajtermékek és kenőanyagok - Lobbanáspont meghatározása - Pensky-Martens zárt tégelyes módszer (Kőolajtermékek és kenőanyagok. Lobbanáspont meghatározása zárt csészében Pensky-Martens szerint)
		Kőolajfolyadékok – Kézi mintavétel (Kőolajtermékek, folyékony. Kézi mintavétel)
		Ásványolaj folyadékok – Automatikus csővezetékes mintavétel (Folyékony kőolajtermékek. Automatikus mintavétel csővezetékekből)
		Kőolajtermékek – A vizsgálati módszerekkel kapcsolatos precíziós adatok meghatározása és alkalmazása (Kőolajtermékek. Precíziós mutatók meghatározása és alkalmazása a vizsgálati módszerekben)
	ISO útmutató 34:2009	A referenciaanyag-előállítók kompetenciájának általános követelményei (A referenciaanyagok gyártóinak kompetenciájának alapkövetelményei)
	ISO Guide 35:2006	Referenciaanyagok - A tanúsítás általános és statisztikai alapelvei (Referenciaanyagok. A tanúsítás általános rendelkezései és statisztikai alapelvei)
	ISO Guide 33:2000	Tanúsított referenciaanyagok felhasználása (Tanúsított referenciaanyagok használata)


UDC 665.71:543.637.5:006.354
Kulcsszavak: kőolajtermékek, lobbanáspont és gyulladási pont meghatározása, nyitott tégely

A dokumentum elektronikus szövege
a Kodeks JSC készítette és ellenőrzi:
hivatalos kiadvány
Moszkva: Standartinform, 2019

A katalógusban szereplő összes dokumentum nem az övék hivatalos kiadványés csak tájékoztató jellegűek. Ezen dokumentumok elektronikus másolatai korlátozás nélkül terjeszthetők. Az erről az oldalról származó információkat bármely más webhelyen közzétehet.

ÁLLAMI SZABVÁNY UNION SSR

KŐolajtermékek

A VILLOGÁSI HŐMÉRSÉKLET MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREI
ÉS TŰZ EGY NYÍLT TÉGELYBEN

GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)

IPK STANDARD KIADÓ

Moszkva

AZ SZSZK UNIÓ ÁLLAMI SZABVÁNYA

Bevezetés dátuma 01.07.88

Ez a nemzetközi szabvány meghatározza a nyílt csészében lévő lobbanás- és tűzpontok meghatározására szolgáló módszereket a Cleveland (A módszer) és Brenken (B módszer) szerint.

Ha az olajtermék minőségének értékelése során nézeteltérések vannak, a meghatározást a clevelandi módszer szerint kell elvégezni.

A módszerek lényege, hogy egy olajtermék mintáját nyitott tégelyben beállított sebességgel hevítik addig, amíg az olajterméknek a felülete felett egy gyújtószerkezetből származó gőz (lobbanáspont) fellángolása meg nem történik, és amíg a további melegítés meg nem gyullad a terméket. (gyulladási hőmérséklet) 5 s-nál rövidebb égési idővel.

A szabványban használt kifejezéseket és azok magyarázatait a.

1. BERENDEZÉS, REAGENSEK ÉS ANYAGOK

Ha az olajtermék minőségének értékelésében nézeteltérések vannak, a meghatározást manuálisan kell elvégezni.

Belül fekete festékkel festett háromlapos paraván (46 ± 1) cm széles és (60 ± 5) cm magas szelvényekkel, vagy 55-65 cm magas acéllemez pajzs, fekete festékkel festve. a belseje.

TN-2 típusú hőmérő a GOST 400 szerint.

Bármilyen típusú stopper.

Higanybarométer vagy aneroid barométer, legfeljebb 0,1 kPa mérési hibával.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Pipetta.

Fém ecset.

Az oldószeres benzin forráspontja 50 és 170 között van° C vagy nefras C50/170 a GOST 8505 szerint.

Szárítóreagensek (dehidratált): vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint vagy műszaki nátrium-szulfát a GOST 6318 szerint, vagy műszaki kalcium-klorid a GOST 450 szerint, vagy nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Desztillált víz.

Ezenkívül a B módszerhez.

Készülék lobbanási és gyulladási hőmérséklet meghatározására nyitott tégelyben Brenken-módszer szerint (LTVO típus).

Importált edények, berendezések és reagensek használata megengedett a szabványban meghatározottaknál nem alacsonyabb pontossági és minősítési osztály szerint.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

2. A MÓDSZER

2.1.1. Kiképzés minták

2.1.1.1. A mintát alaposan és óvatosan összekeverjük.

2.1.1.2. A szilárd kőolajtermékek mintáit előzetesen megolvasztják.

A minta hőmérsékletének melegítés után legalább 56 °C-kal a várt lobbanáspont alatt kell lennie.

2.1.1.3. A vizet tartalmazó tesztolajterméket szobahőmérsékleten az egyik szárítóreagenssel való rázatással szárítjuk. 100-ig terjedő lobbanáspontú olajtermékek° VAL VEL 20 ° C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítjuk. A viszkózus kőolajtermékeket (viszkozitás 100 ° C-on 16,5 mm 2 / s felett) legfeljebb 80 °C hőmérsékleten szárítják° VAL VEL.

A mintákat ezután szűrjük és dekantáljuk.

2.1.2. Kiképzés berendezés

2.1.2.1. A készülék vízszintes asztalra van felszerelve olyan helyre, ahol nincs észrevehető légmozgás és jól látható a vaku. A légmozgás elleni védelem érdekében a készüléket három oldalról képernyő vagy pajzs veszi körül. Minden vizsgálat előtt hagyja kihűlni a készüléket.

2.1.2.2. Mérgező termékekkel vagy aromás szénhidrogéneket (pirolízistermékeket) tartalmazó termékekkel végzett munka során, amelyek gőzei mérgezőek, a készüléket a képernyővel vagy a pajzzsal együtt füstelszívóba kell helyezni. A várható lobbanáspont alatt 56 °C-kal a levegőmozgást fenn kell tartani a páraelszívóban anélkül, hogy a tégely felett erős áramlatok keletkeznének, amihez a füstelszívó szellőzőberendezésének felső zsalujával kell dolgozni.

2.1.2.3. Minden vizsgálat előtt a tégelyt oldószerrel mossuk. A szénlerakódásokat drótkefével távolítják el. Ezután a tégelyt hideg desztillált vízzel mossuk és nyílt lángon vagy forró villanytűzhelyen szárítjuk. A tégelyt legalább 56 °C hőmérsékletre hűtjük ° C-kal a várt lobbanáspont alá, és helyezze a készülékbe.

2.1.2.4. A hőmérőt szigorúan függőleges helyzetbe kell helyezni a tégelybe úgy, hogy a hőmérő alsó vége 6 mm távolságra legyen a tégely aljától, és egyenlő távolságra legyen a tégely közepétől és falaitól.

2.1.2.5. A berendezést és a meghatározások eredményeinek helyességét a GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88 állami szabványminták szerint javasolt ellenőrizni.

A készülék olajtermékek vizsgálatára alkalmas és a vizsgálati feltételek teljesülnek, ha a GRM lobbanáspont-meghatározási eredményei és a GRM tanúsított jellemzője közötti különbség nem haladja meg az erre a tanúsított GRM-re vonatkozó abszolút hibát.

A GSO alkalmazásának eljárását a tanúsítványhoz tartozó útmutató tartalmazza.

(Kiegészítően bevezetve, Rev. No. 1).

2.2. Teszt lefolytatása

2.2.1. A tégelyt megtöltjük olajjal úgy, hogy a felső meniszkusz pontosan egybeessen a jellel. Amikor a tégelyt a jel felett töltjük, a felesleges olajat pipettával vagy más megfelelő eszközzel távolítjuk el. Távolítsa el a légbuborékokat a minta felületéről. A tégely falait a folyadékszint felett nem szabad nedvesíteni.

Amikor olajtermék kerül a tégely külső falaira, a tégelyt az olajterméktől megszabadítják és a bekezdések szerint feldolgozzák. .

2.2.2. A tégelyt a mintával gázégő lángjával vagy elektromos melegítéssel melegítjük, először percenként 14–17 °C-os sebességgel. Amikor a minta hőmérséklete körülbelül 56 °C° A várható lobbanáspont alól a fűtési sebességet úgy állítjuk be, hogy az utolsó 28° A lobbanáspont előtt az olajterméket 5-6 °C/perc sebességgel hevítettük.

2.2.3. A gyújtószerkezet lángját meggyújtják, és úgy állítják be, hogy a láng átmérője körülbelül 4 mm legyen. Összehasonlítják a készülékbe szerelt mintával (mintagolyóval).

2.2.4. Legalább 28 fokos hőmérséklettől kezdve ° A lobbanáspont alatt alkalmazzon gyújtószerkezetet minden alkalommal, amikor a minta hőmérséklete 2 °C-kal emelkedik. A gyújtószerkezet lángját vízszintes irányban, megállás nélkül mozgatják a tégely peremén, és egy irányban 1 s-ig a tégely közepén átvisszük.

A hőmérséklet ezt követő emelkedésével a gyújtóláng az ellenkező irányba mozog.

2.2.5. Lobbanáspontnak azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő jelez, amikor az első kék láng megjelenik a vizsgált olajtermék felületének egy részén vagy egészén.

Homályos villanás esetén 2 után egy következő villanással meg kell erősíteni° VAL VEL.

A gyújtóláng körül néha kialakuló kék kört (halo) figyelmen kívül hagyjuk.

2.2.6. A gyulladási hőmérséklet meghatározásához folytassa a minta melegítését 5-6 sebességgel° C percenként, és ismételje meg a vizsgálatot a gyújtószerkezet lángjával minden 2 °C-os olajtermék hőmérséklet-emelkedésnél.

2.2.7. Gyulladási hőmérsékletnek azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő mutat abban a pillanatban, amikor a vizsgált olajtermék, amikor egy gyújtószerkezet lángját rávezetik, meggyullad, és legalább 5 másodpercig tovább ég.

2.3. Eredmények feldolgozása

2.3.1. Ha a légköri nyomás a vizsgálat során alacsonyabb, mint 95,3 kPa (715 Hgmm), akkor megfelelő korrekciókat kell bevezetni a kapott lobbanáspont és gyulladási hőmérséklet értékein a táblázat szerint..

Asztal 1

2.3.2. A vizsgálati eredmény a két meghatározás eredményének számtani átlaga, a legközelebbi egész számra kerekítve és Celsius-fokban kifejezve.

2.4. A módszer pontossága

2.4.1. Konvergencia

Egy előadó által kapott két vizsgálati eredményt megbízhatónak ismerünk el (95%-os biztonsággal), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a táblázatban feltüntetett értékeket. .

2.4.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt tekintünk megbízhatónak (95%-os konfidenciaszinttel), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a táblázatban feltüntetett értékeket. .

2. táblázat

3. B MÓDSZER

3.1. Felkészülés a tesztre

A vizsgálat előkészítése a bekezdések szerint történik. - .

3.2. Teszt lefolytatása

3.2.1. A tégelyt 15-25 °C hőmérsékletre hűtjük, és égetett homokkal a berendezés külső tégelyébe helyezzük úgy, hogy a homok a belső tégely szélétől kb. 12 mm magasságban és a tégely alja között legyen. ez a tégely és ott a külső tégely homok, melynek rétegvastagsága 5-8 mm, amit a sablon ellenőrzi.

3.2.2. A belső tégelybe egy olajtermékkel szigorúan függőleges helyzetben hőmérőt helyeznek el úgy, hogy a higanygolyó a tégely közepétől megközelítőleg azonos távolságra legyen a tégely aljától és az olajtermék szintjétől, és a hőmérő ebben a helyzetben van rögzítve az állvány lábában.

3.2.3. A vizsgált olajterméket a belső tégelybe öntik úgy, hogy a folyadék szintje 12 mm-re legyen a tégely szélétől 210-ig terjedő lobbanású olajtermékeknél.° C-t és 18 mm-t a 210 °C feletti villanású olajtermékeknél.

Az olajtermék feltöltésének helyességét sablonnal ellenőrizzük, az olajtermék feltöltését addig végezzük, amíg az olajtermék felülete érintkezésbe nem kerül a folyadékszintjelző hegyével.

Öntéskor az olajtermék kifröccsenése és a belső tégely falainak a folyadékszint feletti nedvesedése nem megengedett.

3.2.4. A készülék külső tégelyét gázégő vagy Barthel lámpa lángjával vagy elektromos fűtéssel hevítik fel úgy, hogy a vizsgált olajtermék 1 perc alatt 10 °C-ra melegszik fel.

A várható lobbanáspont előtti 40 °C-on a melegítés 4 °C-ra korlátozódik 1 perc alatt.

3.2.5. 10 °C-kal a várható lobbanáspont előtt lassan a tégely széle mentén, a vizsgált olajtermék felületétől 10-14 mm távolságra, ezzel a felülettel párhuzamosan egy gyújtószerkezet lángjával hajtják végre. A láng hossza 3-4 mm legyen. Az idő, amíg a láng a tégely egyik oldaláról a másikra mozog, 2-3 másodperc.

Ezt a tesztet 2-ként megismételjük° A hőmérséklet emelkedésével.

3.2.6. Lobbanáspontnak azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő jelez, amikor az első kék láng megjelenik a vizsgált olajtermék felületének egy részén vagy egészén.

Homályos villanás esetén 2 °C után egy következő villanással kell megerősíteni.

A valódi villanást nem szabad összetéveszteni a gyújtószerkezet lángjának visszaverődésével.

3.2.7. A gyulladási hőmérséklet meghatározásához folytassa a külső tégely melegítését úgy, hogy az olajtermék 1 percenként 4 °C-kal melegedjen, és ismételje meg a vizsgálatot a gyújtószerkezet lángjával minden második alkalommal.° Az olajtermék hőmérsékletének emelkedésétől.

3.2.8. Gyulladási hőmérsékletnek azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő mutat abban a pillanatban, amikor a vizsgált olajtermék, amikor egy gyújtószerkezet lángját rávezetik, meggyullad, és legalább 5 másodpercig tovább ég.

3.3. Eredmények feldolgozása

Az eredmények feldolgozása a bekezdések szerint történik. - .

3.4. A módszer pontossága

3.4.1. Konvergencia

Egy laboratóriumban egy előadó által kapott két lobbanáspont-meghatározási eredmény megbízhatónak minősül (95%-os biztonsággal), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 4-et.° VAL VEL.

A gyulladási hőmérséklet két egymást követő meghatározása közötti különbség nem haladhatja meg a 6 °C-ot.

3.4.2. Reprodukálhatóság (számára hőfok járványok)

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt tekintenek megbízhatónak (95%-os biztonsággal), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 16-ot.

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. KIALAKÍTOTT ÉS BEVEZETETT Olajfeldolgozási Minisztérium és petrolkémiai ipar a Szovjetunió

FEJLESZTŐK

ESZIK. Nikonorov, V.V. Bulatnyikov, V.D. Milovanov, G.I. Moskvina, L.A. Sadovnikova, L.G. Nekhamkina, T.I. Dovgopolaya

2. A Szovjetunió Állami Szabványügyi Bizottságának 2911. sz., 1987. június 30-i rendeletével JÓVÁHAGYVA ÉS BEVEZETETT

3. Az ellenőrzés időtartama - 1993

4. A szabvány az A módszer tekintetében megfelel az ST SEV 5469-86 követelményeinek.

Bekerült a szabványba nemzetközi szabvány ISO 2592-73

5. CSERÉLJE KI a GOST 4333-48-at

6. REFERENCIA SZABÁLYZAT ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK

7. Az Államközi Szabványügyi, Mérésügyi és Tanúsítási Tanács jegyzőkönyve (IUS 11-12-94) értelmében megszűnt az érvényességi idő korlátozása.

8. ÚJRAKIADÁS (1997. augusztus) az 1989 decemberében jóváhagyott 1. számú módosítással (IUS 3-90)

A szabvány meghatározza a nyitott csészében lévő lobbanás- és gyulladási pontok meghatározására szolgáló módszereket a Cleveland-módszer (A módszer) és a Brenken-módszer (B módszer) szerint.

Kijelölés:	GOST 4333-87*
Orosz név:	Olajtermékek. A lobbanás- és gyulladási hőmérséklet meghatározásának módszerei nyitott tégelyben
Állapot:	jelenlegi
Helyettesíti:	GOST 4333-48
Szövegfrissítés dátuma:	01.10.2008
Az adatbázisba való felvétel dátuma:	01.02.2009
Hatálybalépés időpontja:	01.07.1988
Tervezte:	A Szovjetunió Olajfinomító és Petrolkémiai Iparának Minisztériuma
Jóváhagyott:	A Szovjetunió állami szabványa (1987.06.30.)
Közzétett:	Szabványok Kiadó 1987. sz IPK Szabványok Kiadó 1997. sz Standartinform 2006. sz

ÁLLAMI SZABVÁNY UNION SSR

KŐolajtermékek

A VILLOGÁSI HŐMÉRSÉKLET MEGHATÁROZÁSI MÓDSZEREI
ÉS TŰZ EGY NYÍLT TÉGELYBEN

GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)

IPC KIADÁSI SZABVÁNYOK

Moszkva

AZ SZSZK UNIÓ ÁLLAMI SZABVÁNYA

Bevezetés dátuma 01.07.88

Ez a nemzetközi szabvány meghatározza a nyitott csésze lobbanási és gyulladási pontjainak meghatározására szolgáló módszereket a Cleveland (A módszer) és Brenken (B módszer) szerint.

Ha egy olajtermék minőségének értékelése során nézeteltérések merülnek fel, a meghatározást a clevelandi módszer szerint végezzük.

A módszerek lényege, hogy egy olajtermék mintáját nyitott tégelyben beállított sebességgel hevítik addig, amíg az olaj gőzei (lobbanáspontja) a felszíne felett egy gyújtószerkezetből fel nem villannak, és amíg a további melegítés meg nem gyullad a terméket ( gyulladási hőmérséklet) legalább 5 s égési időtartammal.

A szabványban használt kifejezéseket és azok magyarázatait a.

1. BERENDEZÉS, REAGENSEK ÉS ANYAGOK

TVO (TV-2) típusú vagy félautomata és automata ATVO (ATV-2) típusú nyitott tégelyben fellobbanási és gyulladási hőmérsékletek meghatározására szolgáló készülék, amely a Cleveland módszer szerinti megengedett eltéréseken belül adja meg az eredményeket.

Ha az olajtermék minőségének értékelése során nézeteltérések vannak, a meghatározást manuálisan kell elvégezni.

Belül fekete festékkel festett háromlapos paraván (46 ± 1) cm széles és (60 ± 5) cm magas szelvényekkel vagy 55-65 cm magas pajzs acéllemezből, ráfestve belül fekete festékkel.

TN-2 típusú hőmérő a GOST 400 szerint.

Bármilyen típusú stopper.

Higanybarométer vagy aneroid barométer, legfeljebb 0,1 kPa mérési hibával.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Pipetta.

Fém ecset.

Oldószeres benzin 50-170 forrásponttal° C vagy nefras C50/170 a GOST 8505 szerint.

Víz desztillált.

Ezenkívül a B módszerhez.

Készülék lobbanási és gyulladási hőmérséklet meghatározására nyitott tégelyben Brenken-módszer szerint (LTVO típus).

Importált edények, berendezések és reagensek használata megengedett a szabványban meghatározottaknál nem alacsonyabb pontossági osztálynak és minősítésnek megfelelően.

(Átdolgozott kiadás, Rev. No. 1).

2. A MÓDSZER

2.1.1. Kiképzés minták

2.1.1.1. Erőteljesen és óvatosan keverjük össze.

2.1.1.2. A szilárd kőolajtermékek mintáit előzetesen megolvasztják.

A minta hőmérsékletének melegítés után legalább 56 °C-kal a várt lobbanáspont alatt kell lennie.

2.1.1.3 A vizsgált, vizet tartalmazó kőolajterméket szobahőmérsékleten egy szárítóreagenssel való rázatással szárítják. 100-ig terjedő lobbanáspontú olajtermékek° VAL VEL 20 ° C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítjuk. A viszkózus kőolajtermékeket (viszkozitás 100 ° C-on 16,5 mm 2 / s felett) legfeljebb 80 °C hőmérsékleten szárítják° VAL VEL.

A mintákat ezután szűrjük és dekantáljuk.

2.1.2. Kiképzés berendezés

2.1.2.1. A készüléket vízszintes asztalra kell felszerelni olyan helyre, ahol nincs észrevehető légmozgás, és a vaku jól látható. A légmozgás elleni védelem érdekében a készüléket három oldalról képernyő vagy pajzs veszi körül. Minden vizsgálat előtt a készüléket le kell hűteni.

2.1.2.2. Mérgező termékekkel vagy aromás szénhidrogéneket (pirolízistermékeket) tartalmazó termékekkel végzett munka során, amelyek gőzei mérgezőek, a készüléket ernyővel vagy pajzzsal együtt kell elhelyezni egy füstelszívóban. A várható lobbanáspont alatti hőmérsékleten 56°C-kal fenn kell tartani a levegőmozgást a páraelszívóban anélkül, hogy a tégely felett erős áramlatok keletkeznének, amihez a füstelszívó szellőzőberendezésének felső zsalujával kell dolgozni.

2.1.2.3. Minden vizsgálat előtt a tégelyt oldószerrel mossuk, a szénlerakódásokat drótkefével eltávolítjuk. Ezután a tégelyt hideg desztillált vízzel mossuk és nyílt lángon vagy forró villanytűzhelyen szárítjuk. A tégelyt legalább 56 °C hőmérsékletre hűtjük ° C-kal a várt lobbanáspont alá, és helyezze a készülékbe.

2.1.2.4. A hőmérőt szigorúan függőleges helyzetben kell a tégelybe helyezni úgy, hogy a hőmérő alsó vége 6 mm távolságra legyen a tégely aljától, és egyenlő távolságra legyen a tégely közepétől és falaitól.

2.1.2.5 Javasolt a GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88 állami szabványminták szerinti eszközök és a meghatározások eredményeinek helyességének ellenőrzése.

A GSO alkalmazásának eljárását a tanúsítványhoz tartozó útmutató tartalmazza.

(Kiegészítően bevezetve, 1. módosítás).

2.2. Teszt lefolytatása

2.2.1. A tégelyt megtöltjük olajjal úgy, hogy a felső meniszkusz pontosan egybeessen a jellel. Amikor a tégely a jel fölé van töltve, a felesleges olajat pipettával vagy más megfelelő eszközzel távolítják el. Távolítsuk el a légbuborékokat a minta felületéről, a tégely falait a folyadékszint felett nem szabad nedvesíteni.

Amikor az olajtermék a tégely külső falaira kerül, a tégelyt az olajterméktől megszabadítják és a bekezdések szerint feldolgozzák. .

2.2.2. A mintával ellátott tégelyt gázégő lángjával vagy elektromos fűtéssel melegítjük, először percenként 14-17 °C-os sebességgel. Amikor a minta hőmérséklete körülbelül 56 °C° A várható lobbanáspont alól a fűtési sebességet úgy állítjuk be, hogy az utolsó 28° Az olajterméket előlobbanásponttal 5-6 °C/perc sebességgel hevítettük.

2.2.3. Gyújtsa meg a gyújtószerkezet lángját, és állítsa be úgy, hogy a láng átmérője körülbelül 4 mm legyen. Összehasonlítják a készülékbe szerelt mintával (sablongolyóval).

2.2.4. Legalább 28 fokos hőmérsékletről indulva ° A lobbanáspont alatt alkalmazzon gyújtószerkezetet minden alkalommal, amikor a minta hőmérséklete 2 °C-kal emelkedik. A gyújtószerkezet lángját vízszintes irányban, megállás nélkül mozgatják a tégely peremén, és 1 másodpercig egy irányban átvezetik a tégely közepén.

A hőmérséklet ezt követő emelkedésével a gyújtóláng az ellenkező irányba mozog.

2.2.5. A lobbanáspont az a hőmérséklet, amelyet a hőmérő jelez, amikor az első kék láng megjelenik a vizsgált olajtermék felületének egy részén vagy egészén.

Homályos villanás esetén 2 után egy következő villanással meg kell erősíteni° VAL VEL.

A gyújtóláng körül néha kialakuló kék kört (halo) figyelmen kívül hagyjuk.

2.2.7. Gyulladási hőmérsékletnek azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő mutat abban a pillanatban, amikor a vizsgált olajtermék gyújtólánggal hozzávezetve meggyullad és tovább ég legalább 5 másodpercig.

2.3. Eredmények feldolgozása

Asztal 1

2.3.2. A vizsgálati eredményt két meghatározás eredményének számtani átlagának kell tekinteni, a legközelebbi egész számra kerekítve és Celsius-fokban kifejezve.

2.4. A módszer pontossága

2.4.1. Konvergencia

Egy előadó által kapott két vizsgálati eredményt megbízhatónak ismerünk el (95%-os biztonsággal), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a táblázatban feltüntetett értékeket. .

2.4.2. Reprodukálhatóság

2. táblázat

Az indikátor neve	konvergencia,° VAL VEL	reprodukálhatóság,° VAL VEL
Lobbanáspont
Lobbanáspont

3. B MÓDSZER

3.1. Felkészülés a tesztre

A tesztelésre való felkészítés a bekezdések szerint történik. - .

3.2. Teszt lefolytatása

3.2.3 A vizsgált olajterméket úgy öntik a belső tégelybe, hogy a folyadékszint 12 mm-re legyen a tégely szélétől 210-ig terjedő lobbanású olajtermékeknél° C-t és 18 mm-t a 210 °C feletti villanású olajtermékeknél.

Az olajtermék betöltés helyességét sablonnal ellenőrizzük, az olajtermék feltöltését addig végezzük, amíg az olajtermék felülete érintkezésbe nem kerül a folyadékszintjelző hegyével.

Öntéskor az olajtermék kifröccsenése és a belső tégely falainak a folyadékszint feletti nedvesedése nem megengedett.

3.2.4. A készülék külső tégelyét gázégő vagy Barthel lámpa lángjával vagy elektromos fűtéssel hevítik fel úgy, hogy a vizsgált olajtermék 1 perc alatt 10 °C-ra melegszik fel.

40 °C felett a várható lobbanáspont előtt a melegítés 4 °C-ra korlátozódik 1 perc alatt.

3.2.5. 10 ° C-on a várt lobbanáspontig lassan hajtják végre a tégely széle mentén, 10-14 mm távolságra a vizsgált olajtermék felületétől, és ezzel a felülettel párhuzamosan egy gyújtószerkezet lángjával. A láng hossza 3-4 mm legyen. Az idő, amíg a láng a tégely egyik oldaláról a másikra mozog, 2-3 másodperc.

Ezt a tesztet 2-ként megismételjük° A hőmérséklet emelkedésével.

3.2.6. A lobbanáspont az a hőmérséklet, amelyet a hőmérő jelez, amikor az első kék láng megjelenik a vizsgált olajtermék felületének egy részén vagy egészén.

Homályos villanás esetén 2 °C után egy következő villanással kell megerősíteni.

A valódi villanást nem szabad összetéveszteni a gyújtószerkezet lángjának visszaverődésével.

3.2.7. A gyulladási hőmérséklet meghatározásához folytassa a külső tégely melegítését úgy, hogy az olajtermék 1 percenként 4 °C-kal melegedjen fel, és ismételje meg a gyújtószerkezet lángpróbáját minden második alkalommal.° Az olajtermék hőmérsékletének emelkedésével.

3.2.8. A gyulladási hőmérséklet az a hőmérséklet, amelyet a hőmérő mutat abban a pillanatban, amikor a vizsgált olajtermék meggyullad, amikor egy gyújtószerkezet lángját hozzák hozzá, és legalább 5 másodpercig ég.

3.3. Eredmények feldolgozása

Az eredmények feldolgozása a bekezdések szerint történik. - .

3.4. A módszer pontossága

3.4.1. Konvergencia

A gyulladási hőmérséklet két egymást követő meghatározása közötti eltérés nem haladhatja meg a 6 °C-ot.

3.4.2. Reprodukálhatóság (számára hőfok járványok)

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt tekintenek megbízhatónak (95%-os biztonsággal), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 16-ot.° VAL VEL.

FÜGGELÉK

Referencia

A SZABVÁNYBAN HASZNÁLT KIFEJEZÉSEK ÉS AZOKHOZ VALÓ MAGYARÁZATOK

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. A Szovjetunió Olajfinomító és Petrolkémiai Ipari Minisztériuma által kifejlesztett és bevezetett

FEJLESZTŐK

ESZIK. Nikonorov, V.V. Bulatnyikov, V.D. Milovanov, G.I. Moskvina, L.A. Sadovnikova, L.G. Nekhamkina, T.I. Dovgopolaya

2. A Szovjetunió Állami Szabványügyi Bizottságának 87. június 30-i 2911. sz. rendeletével JÓVÁHAGYVA ÉS BEVEZETETT

3. Az ellenőrzés időtartama - 1993

4. A szabvány az A módszer tekintetében megfelel az ST SEV 5469-86 követelményeinek.

A szabványba bekerült az ISO 2592-73 nemzetközi szabvány

5. CSERÉLJE KI a GOST4333-48-at

6. REFERENCIA SZABÁLYZAT ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK

7. Az Államközi Szabványügyi, Mérésügyi és Tanúsítási Tanács jegyzőkönyve (IUS 11-12-94) értelmében megszűnt az érvényességi idő korlátozása.

8. ÚJRAKIADÁS (1997. augusztus) az 1989 decemberében jóváhagyott 1. számú módosítással (IUS 3-90)

KŐolajtermékek

MÓDSZEREK NYITOTT CSÉHÉBEN A VILLANÁS- ÉS GYÚJTÁSI HŐMÉRSÉKLETEK MEGHATÁROZÁSÁRA

GOST 4333-87 (ST SEV 5469-86)

Kőolajtermékek.

B09 csoport OKSTU 0209

A villanás meghatározására szolgáló módszerek és

gyulladási pontok nyitott tégelyben

Érvényességi időszak 88. 01. 07. és 94. 07. 01. között a B módszer része és 91. 07. 01.

A szabvány be nem tartását törvény bünteti

1. számú módosítás Jóváhagyva és hatályba léptetett a Szovjetunió Állami Termékminőség-irányítási és Szabványügyi Bizottságának 1989. december 12-i 3660. számú rendeletével (IUS No. 3,1990)

Bevezetés dátuma 91.07.01

Ez a nemzetközi szabvány meghatározza a nyílt csészében lévő lobbanás- és tűzpontok meghatározására szolgáló módszereket a Cleveland (A módszer) és Brenken (B módszer) szerint.

Ha az olajtermék minőségének értékelése során nézeteltérések vannak, a meghatározást a clevelandi módszer szerint kell elvégezni.

A módszerek lényege, hogy az olajtermék-mintát nyitott tégelyben beállított sebességgel hevítik mindaddig, amíg az olajtermék gyújtószerkezetből a felülete felett gőzfelvillanás (lobbanáspont) meg nem történik, és amíg a termék meg nem gyullad (gyulladási hőmérséklet). legalább 5 s égési időtartammal.

A szabványban elfogadott fogalmakat és azok magyarázatát a melléklet tartalmazza.

1. BERENDEZÉS, REAGENSEK ÉS ANYAGOK

TVO (TV-2) típusú vagy félautomata és automatikus ATVO (ATV-2) típusú nyitott tégelyben fellobbanási és gyulladási hőmérsékletek meghatározására szolgáló készülék, amely a Cleveland-módszer szerinti tűréshatáron belül adja meg az eredményeket

Ha az olajtermék minőségének értékelésében nézeteltérések vannak, a meghatározást manuálisan kell elvégezni.

Belül fekete festékkel festett háromlapos paraván, 46 ± 1 cm széles és 60 * 5 cm magas szelvényekkel, vagy 55-65 cm magas acéllemezből készült, belül fekete festékkel festett pajzs.

Bármilyen típusú stopper.

Higanybarométer vagy aneroid barométer, legfeljebb 0,1 kPa mérési hibával.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026-76 szerint.

Fém ecset.

Benzip-oldószer 50-170 °C forrásponttal vagy nefras C50 / 170 a GOST 8505-80 szerint.

Szárítóreagensek (dehidratált): vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166-76 szerint vagy műszaki nátrium-szulfát a GOST 6318-77 szerint, vagy műszaki kalcium-klorid a GOST 450-77 szerint, vagy nátrium-klorid a GOST 4233-77 szerint.

A behozott edények, berendezések és reagensek seprése a szabványban meghatározottaknál nem alacsonyabb pontossági és minősítési osztály szerint megengedett.

Ezenkívül a B módszerhez.

Készülék lobbanási és gyulladási hőmérséklet meghatározására nyitott tégelyben, Brenken-módszer szerint (JITBO típus).

(Módosított kiadás, Rev. No. 1)

2. A MÓDSZER

2.1. Felkészülés a tesztre

2.1.1. Minta előkészítés.

2.1.1.1. A mintát alaposan és óvatosan összekeverjük.

2.1.1.2. A szilárd kőolajtermékek mintáit előzetesen megolvasztják.

A minta hőmérsékletének melegítés után legalább 56 °C-kal a várt lobbanáspont alatt kell lennie.

2.1.1.3. A vizet tartalmazó tesztolajat szobahőmérsékleten az egyik szárítószerrel való rázatással szárítjuk. 100 °C-ig terjedő lobbanáspontú olajtermékek

20 ° C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítjuk. A viszkózus olajtermékeket (viszkozitás 100 °C-on 16,5 mm 2 /s felett) 80 °C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítják.

A mintákat ezután szűrjük és dekantáljuk.

2.1.2. Készülék előkészítés

2.1.2.2. Mérgező termékekkel vagy aromás szénhidrogéneket (pirolízistermékeket) tartalmazó termékekkel végzett munka során, amelyek gőzei mérgezőek, a készüléket a képernyővel vagy a pajzzsal együtt füstelszívóba kell helyezni. A várható lobbanáspont alatti hőmérsékleten 56°C-kal fenn kell tartani a levegőmozgást a páraelszívóban anélkül, hogy a tégely felett erős áramlatok keletkeznének, amihez a füstelszívó szellőzőberendezésének felső zsalujával kell dolgozni.

2.1.2.3. Minden vizsgálat előtt a tégelyt oldószerrel mossuk. A szénlerakódásokat drótkefével távolítják el. Ezután a tégelyt hideg desztillált vízzel mossuk és nyílt lángon vagy forró villanytűzhelyen szárítjuk. A tégelyt legalább 56 °C-kal a várt lobbanáspont alá hűtjük, és a készülékbe helyezzük.

2.1.2.5. Javasoljuk, hogy ellenőrizze a berendezést és a meghatározások eredményeinek helyességét a GSO TOT 4407-88-GSO TOT 4410-88 állami szabványminták szerint.

A készülék alkalmas olajtermékek vizsgálatára, és a vizsgálati feltételek akkor teljesülnek, ha a GRM lobbanáspontjának meghatározásának eredményei között a tanúsított GRM jellemzőben a különbség nem haladja meg az erre a tanúsított GRM-re vonatkozó abszolút hibát.

A GSO alkalmazásának eljárását a tanúsítványhoz tartozó útmutató tartalmazza. (Módosított kiadás, Rev. No. 1)

2.2. Teszt lefolytatása

2.2.1. A tégelyt megtöltjük olajjal úgy, hogy a felső meniszkusz pontosan egybeessen a jellel. A tégely jelzés feletti feltöltésekor a felesleges olajterméket pipettával vagy más megfelelő eszközzel távolítják el. Távolítsa el a légbuborékokat a minta felületéről. A tégely falait a folyadékszint felett nem szabad nedvesíteni.

Amikor olajtermék kerül a tégely külső falaira, a tégelyt az olajterméktől megszabadítják és a bekezdések szerint feldolgozzák. 2.1.2.3

2.2.2. A tégelyt a mintával gázégő lángjával vagy elektromos melegítéssel melegítjük, először percenként 14–17 °C-os sebességgel. Ha a minta hőmérséklete körülbelül 56°C-kal a várt lobbanáspont alatt van, a melegítési sebességet úgy állítják be, hogy a lobbanáspont előtti utolsó 28°C-ot percenként 5-6°C sebességgel melegítse fel.

2.2.4. A lobbanáspont alatti hőmérséklettől legalább 28 °C-kal kezdve alkalmazzon gyújtószerkezetet minden alkalommal, amikor a minta hőmérséklete 2 °C-kal emelkedik. A gyújtószerkezet lángját vízszintes irányban, megállás nélkül mozgatják a tégely peremén, és 1 másodpercig egy irányban átvezetik a tégely közepén.

A hőmérséklet ezt követő emelkedésével a gyújtóláng az ellenkező irányba mozog.

2.2.5. Lobbanáspontnak azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő jelez, amikor az első kék láng megjelenik a vizsgált olajtermék felületének egy részén vagy egészén.

Homályos villanás esetén 2 °C után egy következő villanással kell megerősíteni.

A gyújtóláng körül néha kialakuló kék kört (halo) figyelmen kívül hagyjuk.

2.2.6. A gyulladási hőmérséklet meghatározásához folytassa a minta melegítését percenként 5-6°C sebességgel, és ismételje meg a vizsgálatot a gyújtószerkezet lángjával minden 2°C-on, amikor az olajtermék hőmérséklete emelkedik.

2.3. Eredmények feldolgozása

2.3.2. A vizsgálati eredmény a két meghatározás eredményének számtani átlaga, a legközelebbi egész számra kerekítve és Celsius-fokban kifejezve.

2.4. A módszer pontossága

2.4.1. Konvergencia

Az egy végrehajtó által kapott két vizsgálati eredményt megbízhatónak ismerünk el (95%-os megbízhatósági szinttel), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a táblázatban feltüntetett értékeket. 2.

2.4.2. Reprodukálhatóság

Hőfok

gyújtás

3. B MÓDSZER

3.1. Felkészülés a tesztre

A vizsgálat előkészítése a bekezdések szerint történik. 2.1-2.1.2.3.

3.2. Teszt lefolytatása

3.2.1. A tégelyt 15-25°C hőmérsékletre hűtjük, és égetett homokkal a berendezés külső tégelyébe helyezzük úgy, hogy a homok a belső tégely szélétől kb. 12 mm magasságban, illetve a tégely alja között legyen. ez a tégely és ott a külső tégely homok, melynek rétegvastagsága 5-8 mm, amit a minta ellenőrzött.

Öntéskor az olajtermék kifröccsenése és a belső tégely falainak a folyadékszint feletti nedvesedése nem megengedett.

3.2.4. A készülék külső tégelyét gázégő vagy Barthel lámpa lángjával vagy elektromos fűtéssel hevítik fel úgy, hogy a vizsgált olajtermék 1 perc alatt 10 °C-ra melegszik fel.

A várható lobbanáspont 40 °C feletti hőmérséklete 1 perc alatt 4 °C-ra korlátozódik.

3.2.5. A várható lobbanáspont előtt 10 °C-on a gyújtószerkezet lángját lassan, a tégely széle mentén, a vizsgált olajtermék felületétől 10-14 mm távolságra, ezzel a felülettel párhuzamosan hajtják végre. A láng hossza 3-4 mm legyen. Az idő, amíg a láng a tégely egyik oldaláról a másikra mozog, 2-3 másodperc.

Ezt a tesztet minden 2°C-os hőmérséklet-emelkedésnél meg kell ismételni.

3.2.6. Lobbanáspontnak azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő jelez, amikor az első kék láng megjelenik a vizsgált olajtermék felületének egy részén vagy egészén.

Homályos villanás esetén 2°C után egy következő villanással meg kell erősíteni.

A valódi villanást nem szabad összetéveszteni a gyújtószerkezet lángjának visszaverődésével.

3.2.7. A gyulladási hőmérséklet meghatározásához folytassa a külső olvasztótégely melegítését úgy, hogy az olajtermék 1 percenként 4 °C-kal hevüljön, és ismételje meg a vizsgálatot a gyújtószerkezet lángjával minden 2 °C-os hőmérséklet-emelkedés után. az olajterméket.

3.3. Eredmények feldolgozása

Az eredmények feldolgozása a bekezdések szerint történik. 2.3.1-2.3.2.

3.4. A módszer pontossága

3.4.1. Konvergencia

Egy laboratóriumban egy személy által kapott lobbanáspont-meghatározás két eredményét tekintik megbízhatónak (95%-os megbízhatósággal), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 4 °C-ot.

A gyulladási hőmérséklet két egymást követő meghatározása közötti különbség nem haladhatja meg a 6°C-ot.

3.4.2. Reprodukálhatóság (lobbanáspontra vonatkozóan)

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt tekintenek megbízhatónak (95%-os megbízhatósággal), ha a különbség nem haladja meg a 16 °C-ot.

FÜGGELÉK

(Tájékoztató)

A SZABVÁNYBAN HASZNÁLT KIFEJEZÉSEK ÉS AZOKHOZ VALÓ MAGYARÁZATOK

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. A Szovjetunió Olajfinomító és Petrolkémiai Ipari Minisztériuma által kidolgozott és bevezetett

ELŐADÓK:

E. M. Nikonorov, V. V. Bulatnyikov, V. D. Milovanov, G. I. Moszkvina, L. A. Sadovnikova, L. G. Nekhamkina, T. I. Dovgopolaja

GOST 4333-87

B09 csoport

ÁLLAMKÖZI SZABVÁNY

KŐolajtermékek

A lobbanás- és gyulladási hőmérséklet meghatározásának módszerei nyitott tégelyben

Kőolajtermékek. A nyitott tégely lobbanási és gyulladási pontjainak meghatározására szolgáló módszerek

MKS 75.080
OKSTU 0209

Bevezetés dátuma 1988-07-01

INFORMÁCIÓS ADATOK

1. A Szovjetunió Olajfinomító és Petrolkémiai Ipari Minisztériuma által kidolgozott és bevezetett

2. A Szovjetunió Állami Szabványügyi Bizottságának 87.06.30-i, N 2911-i rendeletével JÓVÁHAGYVA ÉS BEVEZETETT

3. A szabvány az A módszer tekintetében megfelel az ST SEV 5469-86 követelményeinek.

A szabványba bekerült az ISO 2592-73 nemzetközi szabvány

4. CSERÉLJE KI a GOST 4333-48-at

5. REFERENCIA SZABÁLYZAT ÉS MŰSZAKI DOKUMENTUMOK


	Partíció száma

6. Az Államközi Szabványügyi, Mérésügyi és Tanúsítási Tanács N 5-94 számú jegyzőkönyve (IUS 11-12-94) értelmében megszűnt az érvényességi idő korlátozása.

7. KIADÁS (2005. április) az 1. számú módosítással, amelyet 1989 decemberében hagytak jóvá (IUS 3-90)

Újrakiadás (2008 áprilisától)

Ez a nemzetközi szabvány meghatározza a nyílt csészében lévő lobbanás- és tűzpontok meghatározására szolgáló módszereket a Cleveland (A módszer) és Brenken (B módszer) szerint.

Ha az olajtermék minőségének értékelése során nézeteltérések vannak, a meghatározást a clevelandi módszer szerint kell elvégezni.

A módszerek lényege, hogy egy olajtermék mintáját nyitott tégelyben beállított sebességgel hevítik addig, amíg az olajterméknek a felülete felett egy gyújtószerkezetből származó gőz (lobbanáspont) fellángolása meg nem történik, és amíg a további melegítés meg nem gyullad a terméket. (gyulladási hőmérséklet) 5 s-nál rövidebb égési idővel.

A szabványban használt fogalmakat és azok magyarázatát a melléklet tartalmazza.

1. BERENDEZÉS, REAGENSEK ÉS ANYAGOK

TVO (TV-2) típusú vagy félautomata és automata típusú ATVO (ATV-2) típusú nyitott tégelyben fellobbanási és gyulladási hőmérsékletek meghatározására szolgáló készülék, amely a Cleveland-módszer szerinti tűréshatáron belül adja meg az eredményeket.

Ha az olajtermék minőségének értékelésében nézeteltérések vannak, a meghatározást manuálisan kell elvégezni.

Belül fekete festékkel festett háromlapos paraván, 46 ± 1 cm széles és 60 ± 5 cm magas szelvényekkel, vagy 55-65 cm magas acéllemezből készült, belül fekete festékkel festett pajzs.

TN-2 típusú hőmérő a GOST 400 szerint.

Bármilyen típusú stopper.

Higanybarométer vagy aneroid barométer, legfeljebb 0,1 kPa mérési hibával.

Laboratóriumi szűrőpapír a GOST 12026 szerint.

Pipetta.

Fém ecset.

Oldószeres benzin 50-170 °C forrásponttal vagy nefras C50 / 170 a GOST 8505 szerint.

Szárítóreagensek (dehidratált): vízmentes nátrium-szulfát a GOST 4166 szerint vagy műszaki nátrium-szulfát a GOST 6318 szerint, vagy műszaki kalcium-klorid a GOST 450 szerint, vagy nátrium-klorid a GOST 4233 szerint.

Desztillált víz.

Ezenkívül a B módszer esetében:

Készülék a fellobbanási és gyulladási hőmérséklet meghatározására nyitott tégelyben a Brenken-módszer szerint (LTVO-típus).

Importált edények, berendezések és reagensek használata megengedett a szabványban meghatározottaknál nem alacsonyabb pontossági és minősítési osztály szerint.

(Módosított kiadás, Rev. N 1).

2. A MÓDSZER

2.1. Felkészülés a tesztre

2.1.1. Minta előkészítés

2.1.1.1. A mintát alaposan és óvatosan összekeverjük.

2.1.1.2. A szilárd kőolajtermékek mintáit előzetesen megolvasztják.

A minta hőmérsékletének melegítés után legalább 56 °C-kal a várt lobbanáspont alatt kell lennie.

2.1.1.3. A vizet tartalmazó tesztolajterméket szobahőmérsékleten az egyik szárítóreagenssel való rázatással szárítjuk. A legfeljebb 100 °C lobbanáspontú olajtermékeket 20 °C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítják. A viszkózus kőolajtermékeket (viszkozitás 100 °C-on 16,5 mm/s felett) 80 °C-ot meg nem haladó hőmérsékleten szárítják.

A mintákat ezután szűrjük és dekantáljuk.

2.1.2. Készülék előkészítés

2.1.2.3. Minden vizsgálat előtt a tégelyt oldószerrel mossuk. A szénlerakódásokat drótkefével távolítják el. Ezután a tégelyt hideg desztillált vízzel mossuk és nyílt lángon vagy forró villanytűzhelyen szárítjuk. A tégelyt legalább 56 °C-kal a várt lobbanáspont alá hűtjük, és a készülékbe helyezzük.

2.1.2.5. A berendezést és a meghatározások eredményeinek helyességét a GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88 állami szabványminták szerint javasolt ellenőrizni.

A készülék olajtermékek vizsgálatára alkalmas és a vizsgálati feltételek teljesülnek, ha a GRM lobbanáspont-meghatározási eredményei és a GRM tanúsított jellemzője közötti különbség nem haladja meg az erre a tanúsított GRM-re vonatkozó abszolút hibát.

A GSO alkalmazásának eljárását a tanúsítványhoz tartozó útmutató tartalmazza.

(Kiegészítően bevezetve, Rev. N 1).

2.2. Teszt lefolytatása

2.2.2. A tégelyt a mintával gázégő lángjával vagy elektromos melegítéssel melegítjük, először percenként 14–17 °C-os sebességgel. Amikor a minta hőmérséklete körülbelül 56 °C-kal a várt lobbanáspont alatt van, a melegítési sebességet úgy kell beállítani, hogy a lobbanáspont előtti utolsó 28 °C-on az olaj percenként 5-6 °C-kal hevüljön.

2.2.4. A lobbanáspont alatti hőmérséklettől legalább 28 °C-kal kezdve alkalmazzon gyújtószerkezetet minden alkalommal, amikor a minta hőmérséklete 2 °C-kal emelkedik. A gyújtószerkezet lángját vízszintes irányban, megállás nélkül mozgatják a tégely peremén, és egy irányban 1 s-ig a tégely közepén átvisszük.

A hőmérséklet ezt követő emelkedésével a gyújtóláng az ellenkező irányba mozog.

2.2.5. Lobbanáspontnak azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő jelez, amikor az első kék láng megjelenik a vizsgált olajtermék felületének egy részén vagy egészén.

A gyújtóláng körül néha kialakuló kék kört (halo) figyelmen kívül hagyjuk.

2.2.6. A gyulladási hőmérséklet meghatározásához folytassa a minta melegítését percenként 5-6 °C-kal, és ismételje meg a vizsgálatot a gyújtószerkezet lángjával minden 2 °C-on, amikor az olajtermék hőmérséklete emelkedik.

2.3. Eredmények feldolgozása

2.3.1. Ha a légköri nyomás a vizsgálat során alacsonyabb, mint 95,3 kPa (715 Hgmm), akkor a kapott lobbanáspont és gyulladási hőmérséklet értékein az 1. táblázat szerinti megfelelő korrekciókat kell bevezetni.

Asztal 1


Légköri nyomás, kPa (Hgmm)	Módosítás, °С
95,3-88,7 (715-665)
" 88,6 " 81,3 ( " 664 " 610)
" 81,2 " 73,3 ( " 609 " 550)

2.3.2. A vizsgálati eredmény a két meghatározás eredményének számtani átlaga, a legközelebbi egész számra kerekítve és Celsius-fokban kifejezve.

2.4. A módszer pontossága

2.4.1. Konvergencia

Egy teljesítő által kapott két vizsgálati eredményt akkor tekintünk megbízhatónak (95%-os konfidenciaszinttel), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2. táblázatban feltüntetett értékeket.

2. táblázat


Az indikátor neve	Konvergencia, °С	Reprodukálhatóság, °С
Lobbanáspont
Lobbanáspont

2.4.2. Reprodukálhatóság

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt tekintünk megbízhatónak (95%-os biztonsággal), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 2. táblázatban feltüntetett értékeket.

3. B MÓDSZER

3.1. Felkészülés a tesztre

A vizsgálatra való felkészülést a 2.1-2.1.2.3. bekezdés szerint kell elvégezni.

3.2. Teszt lefolytatása

3.2.3. A vizsgált olajterméket a belső tégelybe öntjük úgy, hogy a folyadékszint 12 mm-re legyen a tégely szélétől 210 °C-ig terjedő lobbanású olajtermékeknél és 18 mm-re a 210 °C feletti lobbanású olajtermékeknél.

Az olajtermék feltöltésének helyességét sablonnal ellenőrizzük, az olajtermék feltöltését addig végezzük, amíg az olajtermék felülete érintkezésbe nem kerül a folyadékszintjelző hegyével.

Öntéskor az olajtermék kifröccsenése és a belső tégely falainak a folyadékszint feletti nedvesedése nem megengedett.

3.2.4. A készülék külső tégelyét gázégő vagy Barthel lámpa lángjával vagy elektromos fűtéssel hevítik fel úgy, hogy a vizsgált olajtermék 1 perc alatt 10 °C-ra melegszik fel.

A várható lobbanáspont előtti 40 °C-on a melegítés 4 °C-ra korlátozódik 1 perc alatt.

3.2.6. Lobbanáspontnak azt a hőmérsékletet kell tekinteni, amelyet a hőmérő jelez, amikor az első kék láng megjelenik a vizsgált olajtermék felületének egy részén vagy egészén.

Homályos villanás esetén 2 °C után egy következő villanással kell megerősíteni.

A valódi villanást nem szabad összetéveszteni a gyújtószerkezet lángjának visszaverődésével.

3.2.7. A gyulladási hőmérséklet meghatározásához folytassa a külső tégely melegítését úgy, hogy az olajtermék 1 perc alatt 4 °C-kal felmelegedjen, és ismételje meg a vizsgálatot a gyújtószerkezet lángjával minden 2 °C-on, amikor az olajtermék hőmérséklete emelkedik.

3.3. Eredmények feldolgozása

Az eredmények feldolgozása a 2.3.1-2.3.2. bekezdések szerint történik.

3.4. A módszer pontossága

3.4.1. Konvergencia

Egy laboratóriumban egy előadó által kapott két lobbanáspont-meghatározási eredményt megbízhatónak ismerünk el (95%-os konfidenciaszinttel), ha a köztük lévő eltérés nem haladja meg a 4 °C-ot.

A gyulladási hőmérséklet két egymást követő meghatározása közötti különbség nem haladhatja meg a 6 °C-ot.

3.4.2. Reprodukálhatóság (lobbanáspontra vonatkozóan)

Két különböző laboratóriumban kapott két vizsgálati eredményt tekintenek megbízhatónak (95%-os megbízhatósággal), ha a különbség nem haladja meg a 16 °C-ot.

FÜGGELÉK
Referencia

FÜGGELÉK (hivatkozás). A SZABVÁNYBAN HASZNÁLT KIFEJEZÉSEK ÉS AZOKHOZ VALÓ MAGYARÁZATOK


Term	Magyarázat
Olajtermék lobbanáspontja nyitott tégelyben	Az a minimális hőmérséklet, amelyen az e szabványban meghatározott feltételek mellett melegített termék gőzei olyan keveréket képeznek a környező levegővel, amely lángot hozva fellángol.
Az olajtermék gyulladási hőmérséklete	Az a minimális hőmérséklet, amelyen az e szabványban meghatározott feltételek mellett melegített termék lángot hoz, és legalább 5 másodpercig ég

A dokumentum elektronikus szövege
a Kodeks JSC készítette és ellenőrzi:

hivatalos kiadvány
M.: Standartinform, 2008