Standardul de stat al uniunii cf. Standard de stat al Uniunii URSS Ambalare, marcare, transport și depozitare

STANDARD INTERSTATAL

1,2-DICLOROETAN TEHNIC

CONDIȚII TEHNICE

Ediție oficială

STANDARDE DE EDITARE IPK Moscova

STANDARD INTERSTATAL

1,2-DICLOROETAN TEHNIC

Specificații

1,2-dicloretan pentru uz industrial. Specificații

OKP 24 1222 0100

Data introducerii 01.07.87

Acest standard se aplică tehnic 1,2-dicloretan (diclorura de etilenă) utilizat în producția de clorură de vinil, etilendiamine, produse farmaceutice și ca solvent.

Formula empirică: C2H4C12.

Greutate moleculară relativă (conform maselor relative internaționale 1985) - 98,96.

Cerințele acestui standard, pe lângă cerințele și. 6 filă. 1 pentru produsul premium sunt obligatorii.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1. 1,2-dicloretanul tehnic trebuie să fie fabricat în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în la momentul potrivit.

1.2. Conform indicatorilor fizici și chimici, 1,2-dicloretanul tehnic trebuie să respecte cerințele și standardele specificate în tabel. unu.

tabelul 1

Ediție oficială

Continuare

2. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

2.1. 1,2-dicloretanul este un lichid foarte inflamabil cu un punct de aprindere de 9 °C și o temperatură de autoaprindere de 413 °C. Aria de aprindere a unui amestec de vapori de 1,2-dicloretan cu aer este de 6,2-16% (în volum). Când este ars, se eliberează vapori toxici.

2.2. 1,2-dicloretanul este toxic. Are un efect narcotic, provoacă modificări distrofice în ficat, rinichi și alte organe și poate provoca tulburări ale corneei ochilor. Pătrunde prin pielea intactă. Ingestia de 1,2-dicloretan provoacă otrăvire severă sau fatală.

Concentrația maximă admisă (MAC) de vapori de 1,2-dicloretan în aer zonă de muncă 10 mg/m3. Clasa de pericol 2 conform GOST 12.1.005. MPC de dicloroetan în aerul atmosferic: concentrația maximă de masă unică a impurităților - 3 mg / m 3, concentrația medie zilnică de masă a impurităților - 1 mg / m 3, MPC 1, 2-dicloretan în apa rezervoarelor - 2 mg / dm 3.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

2.3. Echipamentul de producție trebuie să fie sigilat. Punctele de prelevare trebuie să fie echipate cu aspirație locală.

2.4. Tot spatii industriale trebuie echipat ventilație de alimentare și evacuare, care asigură conținutul de vapori de dicloroetan în limitele actualului MPC. Acoperirile de perete și tavan nu trebuie să absoarbă vapori de 1,2-dicloretan.

2.5. Personal de productie ar trebui furnizate îmbrăcăminte specială si mijloace protectie personala.

2.6. Dacă 1,2-dicloretanul ia foc, stingeți cu apă pulverizată sau spumă.

2.7. Produsul vărsat pe podea trebuie colectat imediat cu nisip sau rumeguș, care trebuie îndepărtat din cameră. Clătiți zona contaminată a podelei cu apă.

2.8. Deșeurile din producția de 1,2-dicloretan sunt supuse neutralizării termice sau reciclate.

3. REGULI DE ACCEPTARE

3.1. 1,2-dicloretanul tehnic este acceptat în loturi. Un lot este orice cantitate dintr-un produs care este omogenă din punct de vedere calitativ, însoțită de un document de calitate.

Fiecare vagon cisternă de 1,2-dicloretan este luat ca lot.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.2. Documentul de calitate trebuie sa contina:

numele producatorului si al lui marcă;

denumirea produsului, gradul acestuia;

numărul lotului;

data fabricatiei;

numărul de unități de ambalare din lot;

greutatea brută și netă;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard;

codul de clasificare al grupului conform GOST 19433; desemnarea acestui standard.

3.3. Pentru a verifica conformitatea calității produsului cu cerințele acestui standard, dimensiunea eșantionului este de 10% din butoaie, dar nu mai puțin de trei butoaie.

Producătorul are voie să controleze calitatea produsului printr-o probă prelevată din rezervorul de stocare al produsului comercial.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.4. Dacă se obțin rezultate nesatisfăcătoare ale analizei pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează o a doua analiză pe o probă dublă prelevată din același lot sau pe o probă prelevată din nou din rezervor. Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

3.5. La cererea consumatorului se determină fracția de masă de 1,2-dicloretan pentru produsul de clasa a II-a și fracția de masă a impurităților organice.

4. METODE DE ANALIZĂ

4.1a. Instrucțiuni generale pentru analiză - conform GOST 27025.

Este permisa folosirea altor instrumente de masura cu caracteristici metrologice si echipamente cu specificatii tehnice nu mai rău, precum și reactivi de calitate nu mai mică decât cele specificate în acest standard.

Pentru prepararea amestecurilor de calibrare este permisă folosirea de substanțe corespunzătoare anumitor componente, cu o fracție de masă a substanței principale de cel puțin 95%.

Rezultatele analizei sunt rotunjite la punctul zecimal indicat în tabel. unu.

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 1).

4.1. Selectarea eșantionului

Probele punctuale din butoaie sunt prelevate cu un tub de sticlă cu un capăt tras, scufundându-l pe fundul butoiului. Lungimea tubului trebuie să asigure prelevarea pe toată înălțimea stratului de produs.

Probele punctuale din tancurile feroviare sunt prelevate din trei straturi (superior, mijloc și inferior) cu un prelevator portabil de metal de orice design.

Prelevarea de probe din rezervoarele de depozitare a produselor comerciale - conform GOST 2517. Este permisă prelevarea unei probe de la orice nivel (superior, mediu sau inferior) sau din linia de îmbuteliere.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.2. Se combină probe punctiforme, se amestecă bine proba combinată și se prelevează o probă medie cu un volum de cel puțin 1 dm 3 . Proba medie este plasată într-o sticlă curată, uscată, bine închisă, pe care este lipită o etichetă care indică:

numele producătorului; numele produsului; denumirile acestui standard; datele și locurile de prelevare; numere de lot;

numele persoanei care a prelevat proba.

4.3. Determinarea fracției de masă a 1,2-dicloretanului și a fracțiilor de masă a impurităților organice

Fracția de masă a 1,2-dicloretanului se determină prin metoda de calcul, scăzând din 100% fracția de masă a impurităților organice (în total) și a apei.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.1. Fracția de masă a impurităților din 1,2-dicloretanul tehnic este determinată prin cromatografie gaz-lichid.

Analiza 1,2-dicloretanului se efectuează în două etape pe două coloane. Prima coloană determină toate impuritățile care apar pe cromatogramă înainte de 1,2-dicloretan, pe a doua coloană - impurități care apar pe cromatogramă după 1,2-dicloretan.

4.3.2. Echipamente și reactivi

Cromatograf de gaz de laborator analitic cu detector de ionizare cu flacără. Coloană din oțel sau sticlă pentru cromatografie gazoasă cu diametrul interior de 3 mm, lungime 3 m (prima coloană) și 1 m (a doua coloană).

Cântare de laborator din clasa a 2-a și a 3-a de precizie conform GOST 24104, cu limita maximă de cântărire de 200 și, respectiv, 500 g.

Riglă de măsurare din metal în conformitate cu GOST 427, cu o diviziune de scară de 1 mm.

Lupă de tip LI conform GOST 25706 cu o valoare a diviziunii de 0,1 mm.

Integrator electronic.

Manometru, vacuometru sau manometru presiune-vacuum conform GOST 2405, clasa de precizie 0,6.

Microseringă MSH-10 conform TU 2.833.106.

Cuptorul cu mufă asigură încălzirea până la o temperatură de cel puțin 650 °C.

Cronometru.

Termometru de orice tip, care asigură măsurarea temperaturii în intervalul de la 40 la 70 °C, de la 140 la 210 °C.

Termocuplu de orice tip, care asigură măsurarea temperaturii în intervalul de la 600 la 700 °C.

Cupa de evaporare conform GOST 9147 nr. 4 sau 5.

Dulap de uscare, care asigură încălzirea la o temperatură de cel puțin 200 °C.

Seringă din sticlă medicală conform TU 64-1-378.

Clorura de alil conform TU 6-09-3827.

Acetonă tehnică conform GOST 2768.

Benzen conform GOST 5955.

Clorura de vinil tehnic conform TU 6-01-14.

Clorura de viniliden tehnic conform TU 6-01-19.

Aer comprimat pentru alimentarea instrumentelor.

Hidrogen tehnic de grad A sau B conform GOST 3022 sau hidrogen de electroliză de la generatorul de hidrogen SGS-2.

Gaz purtător: heliu gazos de grad A conform TU 51-940 sau azot gazos conform GOST 9293 sau argon gazos conform GOST 10157.

1.2- Dicloropropan.

1.2- Dicloroetan pentru cromatografie conform TU 6-09-2661.

Dodecan pentru cromatografie conform TU 6-09-4518.

Acid azotic conform GOST 4461, soluție cu o fracție de masă de 25%.

Acid clorhidric conform GOST 3118, diluat 1:1.

Clorura de metilen tehnică conform GOST 9968.

Metil etil cetonă pentru cromatografie conform TU 6-09-782.

Purtător solid: sferocrom 1, sferocrom 2 cu particule de dimensiunea 0,25-0,315 mm sau orice alt purtător care asigură separarea și determinarea fracțiilor de masă ale componentelor cu o eroare de cel mult pe purtătorii solizi indicați.

Nitrat de argint, o soluție cu o concentrație de 0,1 mol / dm 3 (preparată conform GOST 25794.3), acidulată cu o soluție de acid azotic într-un raport de 1:1.

Alcool etilic tehnic rectificat conform GOST 18300.

Tricloretilenă tehnică conform GOST 9976.

1,1,2 - Tricloroetan tehnic conform TU 6-01-1130.

1.1.2.2-Tetracloretan conform TU 6-09-14-21-35.

Tetraclorură de carbon tehnică conform GOST 4.

Fază staționară: polietilen glicol 1500 pentru cromatografie sau orice altă fază staționară care asigură separarea și determinarea fracțiilor de masă ale componentelor cu o eroare de cel mult pe fazele staționare indicate.

Cloroform conform GOST 20015.

Etilenă conform GOST 25070.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.3. Pregătirea pentru analiză

4.3.3.1. Pregătirea ambalajului și umplerea coloanei

Suportul solid al sferocromului-1 se fierbe într-un balon la reflux într-o soluție de acid clorhidric timp de 3-4 ore, apoi se spală cu apă distilată până la o reacție negativă la ionul de clor (probă cu o soluție de azotat de argint), se usucă în un cuptor la o temperatură de 150-200 ° C timp de 2-3 ore, calcinat timp de 5-6 ore într-un cuptor cu muflă la o temperatură de 600-650 ° C, răcit într-un esicator și o fracțiune de 0,25-0,315 mm este cernute.

Faza staționară se aplică pe un suport solid după cum urmează. Polietilenglicolul 1500, luat într-o cantitate de 12-15% din greutatea purtătorului pentru prima coloană și 3-5% din greutatea purtătorului pentru a 2-a coloană, se cântărește și se dizolvă în clorură de metilen, acetonă sau cloroform. rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate cu o precizie a primei zecimale).

Soluția preparată este turnată cu agitare continuă într-un purtător solid plasat într-o cană de evaporare. Volumul de solvent trebuie să fie astfel încât purtătorul solid să fie complet umezit cu soluția. Cupa de evaporare este pusă într-o baie de apă și, agitând continuu conținutul său, solventul este evaporat până când ambalajul curge liber. Duza se usucă într-un cuptor la (60 ± 5) °C timp de 30 de minute.

Coloana cromatografică a fost spălată succesiv cu acetonă, Alcool etilic, eter și uscat.

O coloană cromatografică curată este umplută cu o garnitură în porțiuni mici, compactând-o cu un vibrator. Capetele coloanei umplute sunt închise cu o plasă metalică sau fibră de sticlă. Coloana umplută este instalată în termostatul dispozitivului, neconectată la detector, este purjată cu un gaz purtător timp de 6-8 ore la o temperatură de 140-150 °C.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.3.1a. Modul de calibrare și funcționare a cromatografului

Calibrarea cromatografului și analiza cromatografică se efectuează în următoarele condiții:

debitul volumetric al gazului purtător, cm 3 /min .............................. 30

temperatura termostat coloană, °C ................................. 60

viteza benzii grafice, mm/h ..................... 200-600

volumul probei injectate:

lichid, mm 3 ................................................. 1-6

gaz, cm 3 ................................................. .1-5

În funcție de modelul cromatografului utilizat, de tipul de sorbant și de compoziția produsului analizat, se pot aduce modificări condițiilor de calibrare și funcționare ale cromatografului pentru a realiza cea mai completă separare a componentelor și a determina fracția lor de masă cu o eroare care nu o depășește pe cea specificată în acest standard.

Cromatogramele tipice ale probelor de 1,2-dicloretan sunt prezentate în Fig. 1 și 2.

Timp, min 30 20 10 O

1 - etilenă; 2 - clorură de vinil; 3 - clorură de etil; 4 - clorură de viniliden; 5 - clorură de alil; 6 - trans-1,2-dicloro-etilenă; 7 - tetraclorura de carbon + 1,1-dicloretan; 8 - metil etil cetonă; 9 - clorură de metilen; 10- benzen; 11 - tricloretilenă; 12 - cloroform + percloretilenă; 13-1,2-diclorpropan; 14 - 1,2-dicloretan

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 1).

4.3.3.2. Calibrarea cromatografului

Fracțiile de masă ale impurităților sunt determinate prin metoda „standard intern”, ținând cont de coeficienții de calibrare. Metil etil cetona este folosită ca „standard intern” pentru prima coloană, dodecanul este folosit pentru a doua. Este permisă utilizarea oricăror alte substanțe înregistrate pe cromatogramă într-un loc ferit de vârfuri suprapuse ale componentelor de determinat.

Cromatograful este calibrat folosind 4-5 amestecuri de calibrare care conțin componentele de determinat (impurități) în concentrații apropiate de concentrațiile acestora în produs.

Amestecuri de calibrare cu o fracție de masă a componentului determinat mai mică de 0,1% se prepară în două etape folosind metoda diluției.

Amestecurile de calibrare din componente gazoase se prepară prin metoda volumetrică în vase de sticlă cu o capacitate de 1-5 dm3, echipate cu garnitură elastică și robinet cu două căi. Vasele sunt plasate într-o carcasă de protecție.

Vasul este pre-purjat cu aer, apoi evacuat la o presiune reziduală de 2,50-4,00 kPa (0,025-0,040 kgf/cm2). Componentele gazoase sunt introduse în vas cu o seringă medicală, în timp ce eroarea relativă în măsurarea volumului nu trebuie să depășească 7%. Un „standard intern” cântărind aproximativ 0,01 g este injectat în vas cu o microseringă. Masa „standardului intern” este determinată de diferență prin cântărirea microseringii înainte și după introducerea „standardului intern” în vas. La cântărire, acul microseringii este injectat în garnitura folosită pentru etanșarea în evaporatorul cromatografului. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate până la a patra zecimală.

Vasul cu componentele introduse în el este umplut cu aer (sau un gaz inert, sau azot) la o presiune de 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf/cm2). Amestecul rezultat se păstrează timp de 30-45 de minute.

Diluarea amestecului se efectuează în al doilea vas în același mod.

Eroarea la prepararea unui amestec de calibrare cu o concentrație dată a unui component (sau standard) nu trebuie să depășească 10% față de concentrațiile date.

Masa componentului gazos introdus în vas (t () în grame se calculează prin formula

W = pi ■ V t ,

unde pi este densitatea componentei gazoase la 20 ° C, g / cm 3: clorură de vinil - 0,000911; clorură de etil - 0,00088; etilenă - 0,001174;

Vj este volumul componentului gazos introdus în vas, cm 3 .

Amestecul de calibrare de componente lichide se prepară prin metoda gravimetrică într-un vas de sticlă cu o capacitate de 15-50 cm 3 echipat cu o garnitură rezistentă la medii agresive. Dacă flaconul nu are capac filetat, căptușeala este asigurată cu un dispozitiv de prindere care nu trebuie să împiedice introducerea acului de microseringă în flacon.

10-50 g de 1,2-dicloretan și un „standard intern”, luate într-o cantitate de 0,005-0,7% din masa de 1,2-dicloretan, sunt plasate secvenţial într-un vas. Amestecul este agitat, volumul necesar este extras cu o microseringă de cel puțin două ori și injectat în evaporatorul cromatograf pentru a verifica puritatea cromatografică a 1,2-dicloretanului.

Înregistrați rezultatele tuturor cântăririlor în grame până la a patra zecimală.

Eroarea la prepararea unui amestec de calibrare cu o concentrație dată a unui component (sau standard) nu trebuie să depășească 3% față de concentrațiile date.

Este permisă prepararea amestecurilor de calibrare prin alte metode și metode cu erori de preparare care nu le depășesc pe cele stabilite în acest standard.

Coeficientul de calibrare (K() este calculat prin formula

unde m b m)T sunt masele componentei determinate și respectiv „standardul intern”, introduse în amestecul de calibrare, g;

L/, Sj - zonele de vârf ale „standardului intern” și respectiv componenta determinată, mm 2 . Aria vârfului se calculează ca produsul dintre înălțimea vârfului și lățimea acestuia, măsurată la mijlocul înălțimii, ținând cont de scara de înregistrare.

Este permisă determinarea zonei vârfului folosind un integrator electronic.

Aria vârfurilor componentelor determinate (5)) în prezența acestora în 1,2-dicloretan utilizat pentru prepararea amestecurilor de calibrare se calculează prin formula

unde L/, S ( sunt zonele vârfurilor componentei determinate pe cromatogramele amestecului de calibrare

şi 1,2-dicloretanul original, respectiv, mm2;

S ir - zonele de vârf ale „standardului intern” pe cromatogramele amestecului de calibrare şi

sursă 1,2-dicloretan, respectiv, mm2.

În absența componentelor care trebuie determinate în 1,2-dicloretanul original, se ia S t = L/.

Factorul de calibrare al fiecărei componente este determinat ca media aritmetică a rezultatelor tuturor determinărilor calculate la a doua zecimală.

Coeficientul de calibrare pentru trans-1,2-dicloretilena este considerat egal cu coeficientul de calibrare pentru clorura de viniliden.

Se verifică coeficienții de calibrare la schimbarea sorbantului în coloane și modificarea condițiilor determinării cromatografice.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.4. Efectuarea unei analize

10-100 g de produs analizat se cântăresc într-un vas de sticlă, închis cu o garnitură întărită. În funcție de fracțiunile de masă ale impurităților din produsul analizat, se introduc în vas 0,01-0,07 g de metil etil cetonă și dodecan. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate până la a patra zecimală.

Amestecul preparat se agită, se extrage volumul necesar și se injectează alternativ în evaporatoarele primei și celei de-a doua coloane cromatografice și se cromatografiază în condițiile specificate la punctul 4.3.3.2.

4.3.5. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fiecărei impurități (A)) în procente este calculată prin formula

K t ■ Si ■ din zt ■ 100 1 S 3T m

unde K t - coeficientul de calibrare al impurității determinate;

Sj - aria de vârf a impurității determinate, mm 2 ; t et - masa probei „standardului intern”, g;

L",., - aria vârfului "standardului intern", mm 2; m - masa de 1,2-dicloretan luată pentru analiză, g.

Fracția de masă a 1,2-dicloretan (X) ca procent este calculată prin formula

X \u003d 100 - (Sch + A c),

unde Xj este suma fracțiilor de masă ale tuturor impurităților determinate, %;

X în - fracția de masă a apei,%, determinată așa cum este indicat în și. 4.6.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisă, care este egală cu 0,0006% la determinarea clorurii de vinilden, 0,0011% pentru 1,2-dicloropropan. , 0,0004% pentru clorură de alil, suma impurităților organice - 0,024%; 0,1 și 0,24% pentru produsele de clasa cea mai înaltă, respectiv prima și a doua, cu un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută admisă a rezultatului analizei la determinarea clorurii de viniliden ± 0,0006%, 1,2-diclorpropan ± 0,001%; clorură de alil ± 0,0002%, 1,2-dicloretan ± 0,003%; + 0,11, + 0,2% pentru produsele de clasa cea mai înaltă, respectiv prima și a doua, cu un nivel de încredere P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3a. Determinarea fracției de masă a 1,2-dicloretanului și a fracțiilor de masă a impurităților organice

Fracția de masă a 1,2-dicloretanului este determinată prin calcul de și. 4.3.

Fracțiile de masă ale impurităților organice sunt determinate prin cromatografie gaz-lichid pe o singură coloană utilizând modul de programare liniară a temperaturii.

4.3a. 1. Echipamente și reactivi

Echipamente si reactivi - conform si. 4.3.2 cu următoarele completări:

Coloană din oțel sau sticlă pentru cromatografie gazoasă cu diametrul interior de 3 mm, lungime 3 m.

Purtător solid: cromaton N-AW-DMCS cu o dimensiune a particulei de 0,20-0,25 mm sau 0,25-0,315 mm sau orice alt purtător cu suprafață silanizată care asigură separarea și determinarea fracțiilor de masă ale componentelor cu o eroare de cel mult pe purtătorul solid specificat.

Faza lichidă staționară: lichid organosilicium PFMS-4 conform GOST 15866, adsorbant organomineral de cesiu - TsPM (CS - TsPM) conform TU 88 SSR ucrainean 191-030.

Clorura de hexil conform TU 6-09-311.

Percloretilenă tehnică conform TU 6-01-956.

pentacloretan.

4.3a.2. Pregătirea pentru analiză

4.3a.2.1. Pregătirea ambalajului și umplerea coloanei

Cromatonul de suport solid N-AW-DMCS este cernut folosind site metalice și se prelevează fracția necesară.

Se cântăresc 9-10 g de cromaton N-AW-DMCS, adsorbant PFMS-4 și CS-CPM, luate în cantitate de 5, respectiv 10% din greutatea suportului solid. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate la a doua zecimală.

Adsorbantul CS-CPM se pune într-un pahar de cântărire și se adaugă 10-15 cm3 de benzen. Suspensia rezultată se păstrează timp de 3-5 ore într-o hotă. PFMS-4 se dizolvă în 10-15 cm3 de cloroform, la soluția rezultată se adaugă o suspensie de adsorbant în benzen. Amestecul se adaugă apoi cu agitare continuă la un suport solid plasat într-un vas de evaporare și umezit cu benzen.

Evaporarea solventului, uscarea garniturii, umplerea coloanei cromatografice cu garnitura și stabilizarea acesteia într-un flux de gaz purtător se realizează conform i. 4.3.3.1.

Instalarea, reglarea și aducerea cromatografului în modul de funcționare se efectuează în conformitate cu instrucțiunile atașate dispozitivului.

4.3a.2.2. Modul de calibrare și funcționarea cromatografului, calibrarea cromatografului și analiza cromatografică

efectuate in urmatoarele conditii:

debitul volumetric al gazului purtător, cm 3 / min .............................. 18-20

raportul debitelor volumetrice ale gazului purtător și hidrogenului ........... 1:1

raportul debitelor volumetrice ale gazului purtător și aerului ............. 1:10

temperatura inițială a termostatului coloanei (7 N), °C:

la momentul intrării probei în evaporator (t H i) ........................... 25-30

La 5-6 minute după ce proba a fost introdusă în evaporator (7*?) ................ 60

viteza de încălzire a cuptorului cu coloană (la începutul

înregistrarea 1,2-dicloretanului), °C/min .............................. 2-5

temperatura finală a termostatului coloanelor, °С ..................... 110

temperatura termostatului detectorului, °C ............................................. 150

temperatura vaporizatorului, °C .................................. 150-190

viteza benzii de diagramă, mm/h...................... 260

volumul probei injectate, mm 3 ................................................. ... unul

scară de înregistrare a cromatogramei, A .............................. 50 - 10 12 - 10* 10 10

Ohm....................... 1 10 8 - 16 10 8

Este permis să se schimbe conditii specificate funcționarea cromatografului (vezi și 4.3.3.1a). O cromatogramă tipică a unei probe de 1,2-dicloretan este prezentată în Fig. 3.

Cromatograma tipică a 1,2-dicloretanului

I - etilenă; 2 - clorură de vinil; 3 - clorură de etil; 4 - trans-1,2 dicloretilenă; 5- clorură de viniliden; 6 - clorură de alil; 7 - tetraclorura de carbon; 8-cloroform + 1,1-dicloretan; 9 - tricloretilenă; 10 - clorură de metilen;

II - benzen; 12 - percloretilenă; 13-1,2-diclorpropan; 14 - clorură de hexil; 15-1,2-dicloretan; 16 - pentacloretan; 17-1,1,2-tricloretan; 18-1,1,2,2-tetracloretan

4.3a.2.3. Calibrarea cromatografului

Fracțiile de masă ale impurităților organice sunt determinate prin metoda „standardului intern”. Clorura de hexil este folosită ca „standard intern”. Calibrarea cromatografului se efectuează conform clauzei 4.3.3.2.

4.3a.3 Efectuarea analizei

Se cântăresc 10-100 g de 1,2-dicloretan într-un vas de sticlă închis cu o garnitură elastică întărită, la acesta se adaugă 0,01-0,07 g clorură de hexil. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate până la a patra zecimală.

Amestecul este agitat, volumul necesar al soluției analizate este preluat cu o microseringă și injectat în evaporatorul cromatograf.

4.3a.4. Prelucrarea rezultatelor

Prelucrarea rezultatelor se realizează conform și. 4.3.5.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă, care este egală cu 0,0005% la determinarea clorurii de viniliden și 1,2-dicloropropan, 0,0003% de clorură de alil și suma impurităților organice - 0,015%, 0,05% și 0,18% pentru produsele de gradul cel mai înalt, primul și respectiv al doilea, cu un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută admisibilă a rezultatului analizei la determinarea clorurii de viniliden este ± 0,0004%, 1,2-diclorpropan - ± 0,0005%, clorură de alil - ± 0,0003%, 1,2-dicloretan - + 0,008%, ± 0,008% 0, 05%, ± 0,15% pentru produsele de cea mai înaltă, prima și respectiv a doua clasă, cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în aprecierea calității produsului, determinarea se efectuează conform metodei și. 4.3.

4.3a,-4.3a.4. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 1).

4.4. Determinarea limitelor de temperatură pentru distilare

Limitele de temperatură de distilare sunt determinate conform GOST 18995.7 într-un dispozitiv cu frigider înclinat din sticlă.

Temperatura la sfarsitul distilarii se inregistreaza in momentul in care in recipient se afla 94 cm 3 de distilat.

4.5. Definiția cromaticității

Culoarea este determinată vizual conform GOST 14871 pe o scară de platină-cobalt.

Pentru a efectua analiza, într-o eprubetă colorimetrică cu fund plat, cu dop șlefuit, din sticlă incoloră conform GOST 21400, având un diametru de 20 mm, o înălțime de 350 mm și un semn incolor la o distanță de 150 mm. de la bază, turnați produsul analizat până la semn și comparați culoarea acestuia cu culoarea scalei de culori. Eprubetele sunt privite de-a lungul axei verticale pe un fundal alb. Este permisă utilizarea cilindrilor pentru hidrometre conform GOST 18481.

Este permisă determinarea culorii prin metoda fotometrică. În timp ce densitatea optică se măsoară într-o cuvă cu o grosime a stratului absorbant de 50 mm la o lungime de undă de 400 nm în raport cu apa distilată. Rezultatul unei determinări este luat ca rezultat al analizei.

Eroarea totală absolută a rezultatului determinării este permisă ± 2 unități Hazen la un nivel de încredere P = 0,95.

4.6. Determinarea fracției de masă a apei

Fracția de masă a apei este determinată conform GOST 14870 cu reactiv Fisher sau conform GOST 24614.

În caz de dezacord în evaluarea calității produsului, determinarea se efectuează conform GOST 14870 prin titrare electrometrică.

4.4.-4.6. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.7. Determinarea fracției de masă a acizilor sau alcalinelor

4.7.1 Aparatură, reactivi, soluții

Biuretă conform NTD cu o capacitate de 25 sau 10 cm 3 cu o diviziune a scalei de 0,05 cm 3.

Pipetă conform NTD cu o capacitate de 50 cm 3.

Cilindru conform GOST 1770 cu o capacitate de 50 cm 3.

Cronometru.

Sticla de laborator conform GOST 25336.

Apă distilată conform GOST 6709; înainte de utilizare, neutralizați conform unui indicator mixt (se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de indicator mixt la 100 cm 3 de apă).

Hidroxid de potasiu, soluție alcoolică de concentrație c (KOH) = 0,01 mol / dm 3; pregătiți și setați factorul de corecție conform GOST 25794.3.

Acid clorhidric, concentrație soluție c (HC1) = 0,01 mol / dm 3; pregătiți și setați factorul de corecție conform GOST 25794.1.

Hidroxid de sodiu, concentrație soluție c (NaOH = 0,01 mol / dm 3); pregătiți și setați factorul de corecție conform GOST 25794.1.

Indicator mixt (roșu de metil și verde de bromocrezol); pregătit conform GOST 4919.1.

Fenolftaleină (indicator), soluție cu concentrație de masă 0,01 g/cm3; pregătit conform GOST 4919.1.

4.7.2. Efectuarea unei analize

50 cm3 din produsul analizat se pun într-o pâlnie de separare, se adaugă 50 cm3 apă, se agită energic timp de 1 min și se lasă să se depună. Apoi stratul apos este transferat într-un balon conic, pâlnia este spălată cu 10 cm3 de apă, adăugând lichidul de spălare la extractul apos din balon.

Se adaugă 4-5 picături de indicator mixt într-un balon cu extract apos și se titează cu soluție de hidroxid de sodiu până când soluția devine roz în verde sau cu acid clorhidric până când soluția se schimbă din verde în roz.

Se permite determinarea fracției de masă a acizilor fără extracție prealabilă. Totodată, se iau cu pipeta 50 cm 3 din produsul analizat și 50 cm 3 de alcool, se adaugă 3-4 picături de soluție de fenolftaleină și se titrează cu o soluție de hidroxid de potasiu până când apare o culoare ușor roz, stabilă. timp de 30 s.

În paralel, efectuați un experiment de control. Pentru a face acest lucru, în balon se pun 50 cm 3 de alcool, se adaugă 3-4 picături de soluție de fenolftaleină și se titrează ca probă analizată.

4.7.3. Fracția de masă a acizilor în termeni de HC1 (X 2) ca procent este calculată prin formula

V 0,0003646 ■ 100 Xl ~ 50 1,253

(V- Gr ■ 0,0003646 ■ 100 Xl ~ 50 ■ 1,253 '

unde V este volumul unei soluții de hidroxid de sodiu (1) sau hidroxid de potasiu (2) cu o concentrație de exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea probei analizate, cm 3;

Vi este volumul unei soluții de hidroxid de potasiu cu o concentrație de exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea a 50 cm 3 de alcool, cm 3;

0,0003646 - masa de acid clorhidric corespunzator unei concentratii de 1 cm 3 de hidroxid de sodiu sau hidroxid de potasiu exact 0,01 mol / dm 3, g;

Fracția de masă a alcaline în termeni de NH 3 (X)) în procente este calculată prin formula

V■ 0,0001703 ■ 100 ^ 2" 50 1,253

unde V este volumul unei soluții de acid clorhidric cu o concentrație de exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea probei analizate, cm 3;

0,0001703 - masa de amoniac corespunzătoare la 1 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric cu o concentrație de exact 0,01 mol / dm 3, g;

50 - volumul probei analizate, cm 3 ;

1,253-densitate de 1,2-dicloretan la 20 ° C, g/cm 3.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisă, egală cu 0,00006% pentru produsul de cel mai înalt grad, 0,0006% pentru produsul dintre clasa I, 0,0012% pentru produsul de gradul II la determinarea fracției de masă a acizilor și 0,0012% la determinarea fracției de masă a alcaline la un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută permisă a rezultatului determinării este de ± 0,00008% pentru produsul premium, ± 0,0008% pentru produsul de clasa întâi, ± 0,0016% pentru produsul de gradul doi la determinarea fracției de masă a acizilor și ± 0,0016% la determinarea fracției de masă alcalii la un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în aprecierea fracției de masă a acizilor și alcalinelor, determinarea se efectuează prin extracție. 4.7.1-4.7.3 (Revizuire, Rev. Nr. 1).

4.8. Determinarea fracției de masă a reziduului nevolatil

4.8.1. Fracția de masă a reziduului nevolatil este determinată conform GOST 27026, folosind o cană de platină conform GOST 6563 sau un bol de cuarț conform GOST 19908. În acest caz, volumele probelor analizate sunt de 400 cm 3 pentru o primă. produs sau 100 cm 3 pentru produsele de prima și a doua clasă, măsurate cu un cilindru conform GOST 1770 cu o capacitate de 500 cm 3 și o pipetă conform NTD cu o capacitate de 100 cm 3, respectiv. Evaporarea produsului se realizează în mai multe etape.

Masa reziduului se determină prin cântărire cu o cântar de laborator. scop general Clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104 cu cea mai mare limită de cântărire de 200 g.

4.8.2. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului nevolatil (BP în procente este determinată de formula

v t ■ 100 ^ 3 \u003d V- 1,253 ’

unde m este masa reziduului după evaporare, g;

V este volumul probei analizate, cm 3;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 °C, g/cm3.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,00008% pentru produsul de cel mai înalt grad, 0,0005% pentru produsul primei. nota și 0,0004% pentru produsul clasei a II-a cu un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută admisă a rezultatului determinării este de ± 0,0001% pentru produsele de cea mai înaltă și a doua clasă și ± 0,0006% pentru produsul de gradul întâi cu un nivel de încredere Р = 0,95.

Restul este păstrat pentru a determina fracția de masă a fierului.

4.9. Determinarea fracției de masă a fierului

4.9.1. Fracția de masă a fierului se determină conform GOST 10555 prin metode sulfosalicilice și 2,2 "-dipiridil. În acest caz, reziduul obținut conform i. 4,8 este dizolvat în 2 cm 3 de acid clorhidric cu o fracție de masă de 25%. soluția rezultată este transferată cantitativ într-un balon cotat ( GOST 1770) cu o capacitate de 100 cm 3, aduceți volumul soluției cu apă la semn și amestecați (soluția A).

1 cm 3 de soluție A pentru un produs premium sau 5 cm 3 pentru un produs de prima calitate se pune într-un balon cotat cu o capacitate de 50 cm 3, volumul soluției se ajustează la 20 cm 3 cu apă, apoi determinarea se efectuează conform GOST 10555 prin metoda sulfosalicilic.

La determinarea fracției de masă a fierului 2,2 / metoda -dipiridil, 1 cm 3 de soluție A pentru un produs de cea mai înaltă calitate sau 5 cm 3 pentru un produs de prima calitate se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 . Volumul soluției este ajustat cu apă la 40 cm 3 și apoi determinarea se efectuează conform GOST 10555.

4.9.2. Prelucrarea rezultatelor

t ■ 100 ■ 100

L4 ~ V x ■ 1.253- 1000 ■ V 2 ’

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 °C, g/cm3;

Vy este volumul eșantionului luat pentru analiză de către u. 4,8 cm3;

V 2 - volumul soluției A, luat pentru analiză, cm 3.

Eroarea totală absolută admisibilă a rezultatului determinării este ± 0,00004% pentru metoda sulfosalicilic și ± 0,00008% pentru metoda 2,2"-d și piridă cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a fierului, determinarea se efectuează prin metoda sulfosalicilic.

Este permisă efectuarea determinării prin metoda 1,10-fenantrolinei (vezi Anexa).

4.8, 4.9. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

5.1. 1,2-dicloretanul tehnic este turnat în rezervoarele proprii ale expeditorului sau închiriate cu descărcare superioară sau cu un dispozitiv de scurgere universal sau în butoaie de oțel sudate conform GOST 13950 tip 1 cu o capacitate de 100 și 200 dm 3 .

La cererea consumatorului, 1,2-dicloretanul furnizat pentru export este turnat în rezervoare de cale ferată din oțel inoxidabil.

Ambalajul 1,2-dicloretan trebuie să respecte cerințele GOST 26319.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5.2. Gradul (nivelul) de umplere a rezervoarelor și butoaielor se calculează ținând cont de capacitatea de transport (capacitatea) și expansiunea volumetrică a produsului cu o posibilă diferență de temperatură de-a lungul traseului.

5.3. Înainte de a umple un rezervor de scurgere superior, trebuie efectuată o analiză a reziduurilor.

1,2-dicloretan pentru conformitatea cu cerințele acestui standard. Dacă rezultatele analizei reziduului sunt conforme cu cerințele acestui standard, atunci rezervorul este umplut cu 1,2-dicloretan, dacă nu, atunci reziduul este îndepărtat, rezervorul este spălat, abur și uscat.

5.4. Trapele de umplere ale rezervoarelor și gâturile butoaielor trebuie sigilate cu garnituri paranitice sau alte garnituri rezistente la 1,2-dicloretan.

5.5. Inscripțiile și semnele de pe cazanele tancurilor de cale ferată trebuie aplicate în conformitate cu normele de transport de mărfuri în vigoare la data de transport feroviar.

5.6. Marcajul care caracterizează produsele ambalate trebuie să conțină:

marca comercială și numele producătorului;

denumirea produsului (tehnică 1,2-dicloretan (diclorura de etilenă), grad);

numărul lotului și data fabricării;

greutatea brută și netă;

desemnarea acestui standard.

Marcarea transportului - conform GOST 14192.

Containerul este marcat cu un semn de pericol în conformitate cu GOST 19433 (clasa 3, subclasa 3.2, desenul 3 principal și desenul 6a suplimentar, codul de clasificare 3222) și numărul de serie ONU 1184.

5.5, 5.6. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5.7. Butoaiele cu 1,2-dicloretan se transportă în vagoane acoperite cu vagoane sau transporturi mici, autovehicule, cale de nave, în conformitate cu regulile de transport bunuri periculoase aplicabil acestui mod de transport.

5.8. 1,2-dicloretanul în butoaie cu o capacitate de 100 dm 3 este transportat în formă ambalată în conformitate cu GOST 26663 și GOST 24597 pe paleți în conformitate cu GOST 9078. Masa pachetului nu este mai mare de 1 tonă.Mijloace de fixare pachete - în conformitate cu GOST 21650.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5.9. 1,2-dicloretanul este depozitat în recipiente sau bidoane din oțel închise ermetic în depozite neîncălzite.

6. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

6.1. Producătorul garantează conformitatea 1,2-dicloretanului cu cerințele acestui standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.

6.2. Perioada de garantie depozitare - trei luni de la data fabricației.

DETERMINAREA FRACTIEI DE MASA A FIERULUI 1, CU METODA U-FENANTROLINEI

1. Echipamente, reactivi, solutii

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 2-a de precizie cu limita maximă de cântărire de 200 g.

Apă distilată conform GOST 6709.

Clorhidrat de hidroxilamină, soluție cu o fracție de masă de 10%; pregătit conform GOST 4517.

Ftalat de potasiu odnozamegtsenny (KNS 8 H 4 0 4), concentrație în masă a soluției de 0,04 g/cm3; se prepară astfel: 40 g ftalat de potasiu monosubstituit se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3, se adaugă 500 cm 3 de apă, volumul de soluţie se aduce la semn cu alcool şi se amestecă.

Baloane conform GOST 1770 cu o capacitate de 1000 și 100 cm 3.

Pipete conform NTD.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300 de cea mai înaltă calitate.

Colorimetru fotoelectric sau spectrofotometru, care permite măsurători în regiunea vizibilă a spectrului.

Cilindru conform GOST 1770 cu o capacitate de 500 cm 3.

1,10-fenantrolina (Ci 2 H 8 N 2 ■ H 2 0), o soluție cu o concentrație în masă de 0,003 g/cm 3, se prepară astfel: 3 g de 1,10-fenantrolină se pun într-un balon cotat. cu o capacitate de 1000 cm 3 volumul soluției se ajustează cu alcool la semn și se amestecă.

2. Construirea unui grafic de calibrare

Pentru a prepara soluții de referință, soluții care conțin 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 și 0,050 mg de fier. În toate baloanele se adaugă 5 cm 3 soluții de clorhidrat de hidroxilamină, ftalat de dipotasiu și 1,10-fenantrolină, volumul soluțiilor se ajustează la semn cu alcool și se amestecă. În același timp, se prepară o soluție de control care conține toți reactivii și nu conține fier.

După 15 minute, se măsoară densitatea optică a soluțiilor de referință în raport cu soluția de control în cuve cu o grosime a unui strat absorbant de lumină de 50 mm la o lungime de undă de 525 nm.

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare pentru dependența densității optice de masa fierului în miligrame.

3. Analiza

Într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3, se pun cu o pipetă 5 cm 3 din produsul analizat, se adaugă 5 cm 3 de soluții de clorhidrat de hidroxilamină, ftalat dipotasic, 1,10-fenantrolină, volumul soluției. se aduce la punct cu alcool si se amesteca.

Totodată, se prepară o soluţie martor care conţine 5 cm 3 soluţii de clorhidrat de hidroxilamină, ftalat de potasiu monobazic şi 1,2-dicloretan analizat. Apoi, măsurați densitatea optică, așa cum este indicat în și. 2 din prezentul apendice.

În funcție de valoarea obținută a densității optice, folosind un grafic de calibrare, găsiți masa fierului în miligrame din soluția analizată.

4. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului (X 4) ca procent este calculată prin formula

^ 4 = 5 ■ 1,253- 1000 ’

unde m este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg;

5 - volumul probei prelevat pentru analiză, cm;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 ° C, g / cm 3.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,00015% la un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută admisibilă a rezultatului determinării este de ± 0,0001% la un nivel de încredere P = 0,95.

APENDICE. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 1).

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice

2. APROBAT SI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS nr. 1969 din 30 iunie 1986

3. ÎNLOCUIRE GOST 1942-74

4. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

			Număr de alineat, subparagraf, cerere
		GOST 19433-88
GOST 12.1.005-88		GOST 19908-90
		GOST 20015-88
GOST 1770-74	4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, aplicare	GOST 21400-75
GOST 2405-88		GOST 21650-76
GOST 2517-85		GOST 24104-88	4.3.2, 4.8.1, aplicare
GOST 2768-84		GOST 24597-81
GOST 3022-80		GOST 24614-81
GOST 3118-77		GOST 25070-87
GOST 4212-76	Apendice	GOST 25336-82
GOST 4461-77		GOST 25706-83
GOST 4517-87	Apendice	GOST 25794.1-83
GOST 4919.1-77		GOST 25794.3-83
GOST 5955-75		GOST 26319-84
GOST 6563-75		GOST 26663-85
GOST 6709-72	4.3.2, 4.7.1, aplicare	GOST 27025-86
GOST 9078-84		GOST 27026-86
GOST 9147-80
GOST 9293-74
GOST 9968-86
GOST 9976-94		TU 6-01-956-86
GOST 10157-79		TU 6-01-1130-82
GOST 10555-75		TU 6-09-14-21-35-83
GOST 14192-96		TU 6-09-311-76
GOST 13950-91		TU 6-09-782-76
GOST 14870-77		TU 6-09-2661-78
GOST 14871-76		TU 6-09-3827-74
GOST 15866-70		TU 6-09-4518-77
GOST 18300-87	4.3.2, 4.7.1, aplicare
GOST 18481-81		TU 64-1-378-83
GOST 18995.7-73		TU 88 SSR ucraineană 191-030-88

5. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată prin Decretul Standardului de Stat al URSS din 26 decembrie 1991 nr. 2136

6. EDIȚIA (iulie 2001) cu amendamentul nr. 1 aprobat în decembrie 1991 (IUS 4-92)

Editor M.I. Makashova Editor tehnic L.A. Guseva Coritor N.L. Rybalko Aspect computer A.N. Zolotareva

Ed. persoane. Nr 02354 din 14.07.2000. Semnat spre publicare la 08/09/2001. Conditii.print.l. 1,86. Uch.-ed.l. 1,65.

Tiraj 70 de exemplare. Din 1790. Zach. 281.

Editura IPK de standarde, 107076, Moscova, Kolodezny per., 14. Dactilografiată și tipărită în Editura IPK de standarde

STANDARD INTERSTATAL

1,2-DICLOROETAN TEHNIC

CONDIȚII TEHNICE

Ediție oficială

STANDARD DE EDITARE IPK MOSCOVA

UDC 661.7: 547.412.232: 006.354 Grupa L25

STANDARD INTERSTATAL

1,2-DICLOROETAN TEHNIC

Specificații 1942_86

1,2-dicloretan pentru uz industrial.

OKP 24 1222 0100

Data introducerii 01.07.87

Acest standard se aplică tehnic 1,2-dicloretan (diclorura de etilenă) utilizat în producția de clorură de vinil, etilendiamine, produse farmaceutice și ca solvent.

Formula empirică: C2H4C12.

Greutate moleculară relativă (conform maselor relative internaționale 1985) - 98,96.

Cerințele acestui standard, în plus față de cerințele clauzei 6 din tabel. 1 pentru produsul premium sunt obligatorii.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1. 1,2-dicloretanul tehnic trebuie să fie produs în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

1.2. Conform indicatorilor fizici și chimici, 1,2-dicloretanul tehnic trebuie să respecte cerințele și standardele specificate în tabel. unu.

tabelul 1

		Norma pentru varietate
Numele indicatorului	mai mare OKP 24 1222 0120	primul OKP 24 1222 0130	al doilea OKP 24 1222 0140
1. Fracție de masă de 1,2-dicloretan, %, nu mai puțin de
2. Fracția de masă a impurităților organice, %, nu mai mult de: clorură de viniliden
1,2-diclorpropan
clorură de alil
3. Limitele de temperatură de distilare (la 101,33 kPa), °С: începerea distilării nu mai jos
sfârşitul distilării nu mai mare
4. Cromaticitatea (după Hazen) pe o scară de platină-cobalt, nu mai mult

Ediție oficială

2. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

Concentrația maximă admisă (MAC) a vaporilor de 1,2-dicloretan în aerul zonei de lucru1 este de 10 mg/m 3 . Clasa de pericol 2 conform GOST 12.1.005. MPC de dicloroetan în aerul atmosferic: maximul concentrațiilor de masă unice de impurități - 3 mg / m 3, concentrația medie zilnică de masă a impurităților - 1 mg / m 3, MPC 1, 2-dicloretan în apa rezervoarelor - 2 mg/dm 3.

(Ediție revizuită, Apoc. 3 1).

2.3. Echipamentul de producție trebuie să fie sigilat. Punctele de prelevare trebuie să fie echipate cu aspirație locală.

2.4. Toate unitățile de producție trebuie să fie dotate cu ventilație de alimentare și evacuare care să asigure conținutul de vapori de dicloroetan în limitele MPC actuale. Acoperirile de perete și tavan nu trebuie să absoarbă vapori de 1,2-dicloretan.

2.5. Personalul de producție trebuie să aibă îmbrăcăminte specială și echipament individual de protecție.

2.6. Dacă 1,2-dicloretanul ia foc, stingeți cu apă pulverizată sau spumă.

2.7. Produsul vărsat pe podea trebuie colectat imediat cu nisip sau rumeguș, care trebuie îndepărtat din cameră. Clătiți zona contaminată a podelei cu apă.

2.8. Deșeurile din producția de 1,2-dicloretan sunt supuse neutralizării termice sau reciclate.

3. REGULI DE ACCEPTARE

3.1. 1,2-dicloretanul tehnic este acceptat în loturi. Un lot este orice cantitate dintr-un produs care este omogenă din punct de vedere calitativ, însoțită de un document de calitate.

Fiecare vagon cisternă de 1,2-dicloretan este luat ca lot.

(Ediție revizuită, Apoc. 3 1).

3.2. Documentul de calitate trebuie sa contina:

numele producătorului și marca sa comercială;

denumirea produsului, gradul acestuia;

numărul lotului;

data fabricatiei;

numărul de unități de ambalare din lot;

greutatea brută și netă;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard;

codul de clasificare al grupului conform GOST 19433; desemnarea acestui standard.

3.3. Pentru a verifica conformitatea calității produsului cu cerințele acestui standard, dimensiunea eșantionului este de 10% din butoaie, dar nu mai puțin de trei butoaie.

Producătorul are voie să controleze calitatea produsului printr-o probă prelevată din rezervorul de stocare al produsului comercial.

(Ediție revizuită, Apoc. 3 1).

3.4. La primirea rezultatelor nesatisfăcătoare ale analizei pentru cel puțin unul dintre indicatori, se efectuează o a doua analiză pe o probă dublă prelevată din același lot sau pe o probă prelevată din nou din rezervor. Rezultatele reanalizei se aplică întregului lot.

3.5. La cererea consumatorului se determină fracția de masă de 1,2-dicloretan pentru produsul de clasa a II-a și fracția de masă a impurităților organice.

4. METODE DE ANALIZĂ

4.1a. Instrucțiuni generale pentru analiză - conform GOST 27025.

Se admite utilizarea altor instrumente de măsurare cu caracteristici metrologice și echipamente cu caracteristici tehnice nu mai proaste, precum și reactivi de calitate nu mai mică decât cele specificate în prezentul standard.

Pentru prepararea amestecurilor de calibrare este permisă folosirea de substanțe corespunzătoare anumitor componente, cu o fracție de masă a substanței principale de cel puțin 95%.

Rezultatele analizei sunt rotunjite la punctul zecimal indicat în tabel. unu.

(Introdus suplimentar, Rev. 3 1).

4.1. Selectarea eșantionului

Probele punctuale din tancurile feroviare sunt prelevate din trei straturi (superior, mijloc și inferior) cu un prelevator portabil de metal de orice design.

(Ediție revizuită, Apoc. 3 1).

numele producătorului; numele produsului; denumirile acestui standard; datele și locurile de prelevare; numere de lot;

numele persoanei care a prelevat proba.

4.3. Determinarea fracției de masă a 1,2-dicloretanului și a fracțiilor de masă a impurităților organice

Fracția de masă a 1,2-dicloretanului se determină prin metoda de calcul, brodat din fracția de masă 100% impurități organice (în total) și apă.

(Ediție revizuită, Apoc. 3 1).

4.3.1. Fracția de masă a impurităților din 1,2-dicloretanul tehnic este determinată prin cromatografie gaz-lichid.

Analiza 1,2-dicloretanului se efectuează în două etape pe două coloane. Pe prima coloană se determină toate impuritățile care apar pe cromatogramă înainte de 1,2-dicloretan, pe a doua coloană - impurități care apar pe cromatogramă după 1,2-dicloretan.

4.3.2. Echipamente și reactivi

Cântare1 de laborator din clasa a 2-a și a 3-a de precizie conform GOST 24104 cu limita maximă de cântărire de 200 și, respectiv, 500 g.

Riglă de măsurare din metal în conformitate cu GOST 427, cu o diviziune de scară de 1 mm.

Lupă de tip LI conform GOST 25706 cu o valoare a diviziunii de 0,1 mm.

Integrator electronic.

Manometru, vacuometru sau manometru presiune-vacuum conform GOST 2405, clasa de precizie 0,6.

Microseringă Msh-10 conform TU 2.833.106.

Cuptorul cu mufă asigură încălzirea până la o temperatură de cel puțin 650 °C.

Cronometru.

Termometru de orice tip, care asigură măsurarea temperaturii în intervalul de la 40 la 70 °C, de la 140 la 210 °C.

Termocuplu de orice tip, care asigură măsurarea temperaturii în intervalul de la 600 la 700 °C.

Cupa de evaporare conform GOST 9147 nr. 4 sau 5.

Dulap de uscare, care asigură încălzirea la o temperatură de cel puțin 200 °C.

Seringă din sticlă medicală conform TU 64-1-378.

Clorura de alil conform TU 6-09-3827.

Acetonă tehnică conform GOST 2768.

Benzen conform GOST 5955.

Clorura de vinil tehnic conform TU 6-01-14.

Clorura de viniliden tehnic conform TU 6-01-19.

Aer comprimat pentru alimentarea instrumentelor.

Hidrogen tehnic de grad A sau B conform GOST 3022 sau hidrogen de electroliză de la generatorul de hidrogen SGS-2.

Gaz purtător: heliu gazos de grad A conform TU 51-940 sau azot gazos conform GOST 9293 sau argon gazos conform GOST 10157.

1,2-diclorpropan.

1.2-Dicloroetan pentru cromatografie conform TU 6-09-2661.

Dodecan pentru cromatografie conform TU 6-09-4518.

Acid azotic conform GOST 4461, soluție cu o fracție de masă de 25%.

Acid clorhidric conform GOST 3118, diluat 1: 1.

Clorura de metilen tehnică conform GOST 9968.

Metil etil cetonă pentru cromatografie conform TU 6-09-782.

Azotat de argint, o soluție cu o concentrație de 0,1 mol / dm 3 (preparată conform GOST 25794.3), acidulată cu o soluție de acid azotic într-un raport de 1: 1.

Alcool etilic tehnic rectificat conform GOST 18300.

Tricloretilenă tehnică conform GOST 9976.

1,1,2 - Tricloroetan tehnic conform TU 6-01-1130.

1.1.2.2-Tetracloretan conform TU 6-09-14-21-35.

Tetraclorură de carbon tehnică conform GOST 4.

Cloroform conform GOST 20015.

Etilenă conform GOST 25070.

(Ediție revizuită, Apoc. 3 1).

4.3.3. Pregătirea pentru analiză

4.3.3.1. Pregătirea ambalajului și umplerea coloanei

Coloana cromatografică se spală succesiv cu acetonă, alcool etilic, eter şi se usucă.

4.3.3.1a. Modul de calibrare și funcționare a cromatografului

Calibrarea cromatografului și analiza cromatografică se efectuează în următoarele condiții:

debitul volumetric al gazului purtător, cm 3 /min .............................. 30

temperatura termostat coloană, °C ................................. 60

temperatura vaporizatorului, °C .................................. 150-190

viteza benzii grafice, mm/h ..................... 200-600

volumul probei injectate:

lichid, mm 3 ................................................. 1-6

gaz, cm 3 ................................................. .1-5

Cromatogramele tipice ale probelor de 1,2-dicloretan sunt prezentate în Fig. 1 și 2.

4.3.3.2. Calibrarea cromatografului

Cromatograful este calibrat folosind 4-5 amestecuri de calibrare care conțin componentele de determinat (impurități) în concentrații apropiate de concentrațiile acestora în produs.

Amestecuri de calibrare cu o fracție de masă a componentului determinat mai mică de 0,1% se prepară în două etape folosind metoda diluției.

Vasul cu componentele introduse în el este umplut cu aer (sau un gaz inert, sau azot) la o presiune de 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf/cm2). Amestecul rezultat se păstrează timp de 30-45 de minute.

Diluarea amestecului se efectuează în al doilea vas în același mod.

Eroarea la prepararea unui amestec de calibrare cu o concentrație dată a unui component (sau standard) nu trebuie să depășească 10% față de concentrațiile date.

Masa componentului gazos introdus în vas (t () în grame se calculează prin formula

m, = pi ■ Vi ,

unde pi este densitatea componentei gazoase la 20 ° C, g / cm 3: clorură de vinil - 0,000911; clorură de etil - 0,00088; etilenă - 0,001174;

V este volumul componentului gazos introdus în vas, cm 3 .

Înregistrați rezultatele tuturor cântăririlor în grame până la a patra zecimală.

Eroarea la prepararea unui amestec de calibrare cu o concentrație dată a unui component (sau standard) nu trebuie să depășească 3% față de concentrațiile date.

Este permisă prepararea amestecurilor de calibrare prin alte metode și metode cu erori de preparare care nu le depășesc pe cele stabilite în acest standard.

Coeficientul de calibrare (^) este calculat prin formula

unde t, t et sunt masele componentei determinate și respectiv „standardul intern”, introduse în amestecul de calibrare, g; e etaj, Sj - zonele vârfurilor „standardului intern” și respectiv componenta determinată, mm 2 . Aria vârfului se calculează ca produsul dintre înălțimea vârfului și lățimea acestuia, măsurată la mijlocul înălțimii, ținând cont de scara de înregistrare.

Este permisă determinarea zonei vârfului folosind un integrator electronic.

Aria vârfurilor componentelor determinate (£;) în prezența acestora în 1,2-dicloretan utilizat pentru prepararea amestecurilor de calibrare se calculează prin formula

unde S ( - zonele de vârf ale componentei determinate pe cromatogramele amestecului de calibrare

şi 1,2-dicloretanul original, respectiv, mm2; e et2 , e et - zonele de vârf ale „standardului intern” pe cromatogramele amestecului de calibrare și

sursă 1,2-dicloretan, respectiv, mm2.

În absența componentelor care trebuie determinate în 1,2-dicloretanul original, se ia S t = S t.

Factorul de calibrare al fiecărei componente este determinat ca media aritmetică a rezultatelor tuturor determinărilor calculate la a doua zecimală.

Coeficientul de calibrare pentru trans-1,2-dicloretilena este considerat egal cu coeficientul de calibrare pentru clorura de viniliden.

Se verifică coeficienții de calibrare la schimbarea sorbantului în coloane și modificarea condițiilor determinării cromatografice.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.4. Efectuarea unei analize

4.3.5. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fiecărei impurități (#) în procente este calculată prin formula

Kj ■ Sj ■ din zt ■ 100

= "zt ■ ™ '

unde K este coeficientul de calibrare al impurității determinate;

Sj - aria de vârf a impurității determinate, mm 2 ; t et - masa probei „standardului intern”, g; e podea - zona de vârf a „standardului intern”, mm 2; m este masa 1,2-dicloretanului luată pentru analiză, g.

Fracția de masă a 1,2-dicloretan (#) ca procent este calculată prin formula

$ = 100 - (XX + $)

unde $ este suma fracțiilor de masă ale tuturor impurităților determinate, %;

X în - fracția de masă a apei, %, determinată conform indicațiilor de la punctul 4.6.

Eroarea totală absolută admisă a rezultatului analizei la determinarea clorurii de viniliden ± 0,0006%, 1,2-diclorpropan ± 0,001%; clorură de alil ± 0,0002%, 1,2-dicloretan ± 0,003%; ± 0,11, ± 0,2% pentru produsele de cea mai înaltă, prima și respectiv a doua clasă, cu un nivel de încredere P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3a. Determinarea fracției de masă a 1,2-dicloretanului și a fracțiilor de masă a impurităților organice

Fracția de masă a 1,2-dicloretanului se determină prin calcul conform clauzei 4.3.

Fracțiile de masă ale impurităților organice sunt determinate prin cromatografie gaz-lichid pe o singură coloană utilizând modul de programare liniară a temperaturii.

4.3a.1. Echipamente și reactivi

Echipamente și reactivi - conform clauzei 4.3.2 cu următoarele completări:

Coloană din oțel sau sticlă pentru cromatografie gazoasă cu diametrul interior de 3 mm, lungime 3 m.

Fază staționară lichidă: lichid organosilicium PFMS-4 conform GOST 15866, adsorbant organomineral de cesiu - TsPM ^S - TsPM) conform TU 88 SSR ucrainean 191-030.

Clorura de hexil conform TU 6-09-311.

Percloretilenă tehnică conform TU 6-01-956.

pentacloretan.

4.3a.2. Pregătirea pentru analiză

4.3a.2.1. Pregătirea ambalajului și umplerea coloanei

Cromatonul de suport solid N-AW-DMCS este cernut folosind site metalice și se prelevează fracția necesară.

Adsorbantul CS-CPM se pune într-o cană de cântărire și se adaugă 10-15 cm3 de benzen. Suspensia rezultată se păstrează timp de 3-5 ore într-o hotă. PFMS-4 se dizolvă în 10-15 cm3 de cloroform, la soluția rezultată se adaugă o suspensie de adsorbant în benzen. Amestecul se adaugă apoi cu agitare continuă la un suport solid plasat într-un vas de evaporare și umezit cu benzen.

Evaporarea solventului, uscarea garniturii, umplerea coloanei cromatografice cu garnitura și stabilizarea acesteia în fluxul de gaz purtător se efectuează conform clauzei 4.3.3.1.

Instalarea, reglarea și aducerea cromatografului în modul de funcționare se efectuează în conformitate cu instrucțiunile atașate dispozitivului.

4.3a.2.2. Modul de calibrare și funcționarea cromatografului, calibrarea cromatografului și analiza cromatografică

efectuate in urmatoarele conditii:

debitul volumetric al gazului purtător, cm 3 / min .............................. 18-20

raportul dintre debitele volumetrice ale gazului purtător și hidrogenul ........... 1: 1

raportul debitelor volumetrice ale gazului purtător și aerului ............. 1: 10

temperatura inițială a termostatului coloanei (t H), 0 С:

la momentul intrării probei în evaporator (t H i) ........................... 25-30

La 5-6 minute după ce proba a fost introdusă în evaporator (t H) ................ 60

viteza de încălzire a cuptorului cu coloană (la începutul

înregistrarea 1,2-dicloretanului), @C/min .............................. 2-5

temperatura finală a cuptorului pe coloană, @C ..................... 110

temperatura termostatului detectorului, @С.................................. 150

temperatura evaporatorului, @С................................... 150-190

viteza benzii de diagramă, mm/h...................... 260

volumul probei injectate, mm 3 ................................................. ... unul

scară de înregistrare a cromatogramei, А.................................. 50 ■ 10 _12 - 10 ■ 10 10

Ohm.............................. 1 ■ 10 8 - 16 ■ 10 8

Este permisă modificarea condițiilor de funcționare indicate ale cromatografului (a se vedea clauza 4.3.3.1a). O cromatogramă tipică a unei probe de 1,2-dicloretan este prezentată în Fig. 3.

4.3a.2.3. Calibrarea cromatografului

4.3a.3 Efectuarea analizei

Amestecul este agitat, volumul necesar al soluției analizate este preluat cu o microseringă și injectat în evaporatorul cromatograf.

4.3a.4. Prelucrarea rezultatelor

Prelucrarea rezultatelor se realizează conform clauzei 4.3.5.

Eroarea totală absolută admisă a rezultatului analizei la determinarea clorurii de viniliden este ± 0,0004%, 1,2-diclorpropan - ± 0,0005%, clorură de alil - ± 0,0003%, 1,2-dicloretan - ± 0,008% 0,05%, ± 0,15% pentru produsele de cea mai înaltă, prima și respectiv a doua clasă, cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în evaluarea calității produsului, determinarea se efectuează conform metodei din clauza 4.3.

4.3a.-4.3a.4. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 1).

4.4. Determinarea limitelor de temperatură pentru distilare

Limitele de temperatură de distilare sunt determinate conform GOST 18995.7 într-un dispozitiv cu frigider înclinat din sticlă.

Temperatura la sfarsitul distilarii se inregistreaza in momentul in care in recipient se afla 94 cm 3 de distilat.

4.5. Definiția cromaticității

Culoarea este determinată vizual conform GOST 14871 pe o scară de platină-cobalt.

Eroarea totală absolută a rezultatului determinării este permisă ± 2 unități Hazen la un nivel de încredere P = 0,95.

4.6. Determinarea fracției de masă a apei

Fracția de masă a apei este determinată conform GOST 14870 cu reactiv Fisher sau conform GOST 24614.

În caz de dezacord în evaluarea calității produsului, determinarea se efectuează conform GOST 14870 prin titrare electrometrică.

4.4.-4.6. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.7. Determinarea fracției de masă a acizilor sau alcalinelor

4.7.1 Aparatură, reactivi, soluții

Biuretă conform NTD cu o capacitate de 25 sau 10 cm 3 cu o diviziune a scalei de 0,05 cm 3.

Pipetă conform NTD cu o capacitate de 50 cm 3.

Cilindru conform GOST 1770 cu o capacitate de 50 cm 3.

Cronometru.

Sticla de laborator conform GOST 25336.

Apă distilată conform GOST 6709; înainte de utilizare, neutralizați conform unui indicator mixt (se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de indicator mixt la 100 cm 3 de apă).

Hidroxid de potasiu, soluție alcoolică de concentrație c (KOH) = 0,01 mol / dm 3; pregătiți și setați factorul de corecție conform GOST 25794.3.

Acid clorhidric, concentrație soluție c (HC1) = 0,01 mol / dm 3; pregătiți și setați factorul de corecție conform GOST 25794.1.

Hidroxid de sodiu, soluție de concentrație c (NOH = 0,01 mol / dm 3); pregătiți și setați factorul de corecție conform GOST 25794.1.

Indicator mixt (roșu de metil și verde de bromocrezol); pregătit conform GOST 4919.1.

Fenolftaleină (indicator), soluție cu concentrație de masă 0,01 g/cm3; pregătit conform GOST 4919.1.

4.7.2. Efectuarea unei analize

4.7.3. Fracția de masă a acizilor în termeni de HC1 (# 2) ca procent este calculată prin formula

$ V ■ 0,0003646 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1,253

$ (V - V 1) ■ 0,0003646 100

$ 2 = 50 ■ 1,253 ’

unde V este volumul soluției de hidroxid de sodiu (1) sau concentrația de hidroxid de potasiu (2) exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea probei analizate, cm 3 ;

V 1 - volumul unei soluții de hidroxid de potasiu cu o concentrație de exact 0,01 mol / dm 3 utilizat pentru titrarea a 50 cm 3 de alcool, cm 3;

0,0003646 - masa de acid clorhidric corespunzator unei concentratii de 1 cm 3 de hidroxid de sodiu sau hidroxid de potasiu exact 0,01 mol / dm 3, g;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 ° C, g / cm 3.

Fracția de masă a alcaline în termeni de iH 3 (X 2) ca procent este calculată prin formula

$, V ■ 0,0001703 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1,253 ,

unde V este volumul unei soluții de acid clorhidric cu o concentrație de exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea probei analizate, cm 3 ;

0,0001703 - masa de amoniac care corespunde exact la 1 cm 3 dintr-o soluție de concentrație de acid clorhidric

0,01 mol/dm3, g;

50 - volumul probei analizate, cm 3 ;

1,253-densitate de 1,2-dicloretan la 20 ° C, g/cm 3.

În caz de dezacord în aprecierea fracției de masă a acizilor și alcalinelor, determinarea se efectuează prin extracție.

4.7.1-4.7.3 (Revizuire, Rev. Nr. 1).

4.8. Determinarea fracției de masă a reziduului nevolatil

Masa reziduului este determinată prin cântărire folosind o balanță de laborator de uz general din clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104, cu cea mai mare limită de cântărire de 200 g.

4.8.2. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului nevolatil (# 3) în procente este determinată de formula

$ t ■ 100 $ 3 = V ■ 1,253 ,

unde m este masa reziduului după evaporare, g;

V este volumul probei analizate, cm 3 ;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 °C, g/cm3.

Restul este păstrat pentru a determina fracția de masă a fierului.

4.9. Determinarea fracției de masă a fierului

4.9.1. Fracția de masă a fierului este determinată conform GOST 10555 prin metode sulfosalicilice și 2,2 "-dipiridil. În acest caz, reziduul obținut conform clauzei 4.8 este dizolvat în 2 cm 3 de acid clorhidric cu o fracție de masă de 25%. soluția este transferată cantitativ într-un balon cotat ( GOST 1770) cu o capacitate de 100 cm 3, aduceți volumul soluției cu apă la semn și amestecați (soluția A).

4.9.2. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului (# 4) ca procent este calculată prin formula

$ t ■ 100 ■ 100

$ 4 = V ■ 1,253 ■ 1000 ■ V 2 ,

unde m este masa fierului găsită din curba de calibrare, mg;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 °C, g/cm3;

V 1 - volumul probei prelevate pentru analiză conform clauzei 4.8, cm 3;

V 2 - volumul soluției A, luat pentru analiză, cm 3.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă egală cu 0,00006% pentru metoda sulfosalicilic și 0,0001% pentru metoda 2,2"-dipiridil cu un probabilitatea de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută admisibilă a rezultatului determinării este de ± 0,00004% pentru metoda sulfosalicilic și ± 0,00008% pentru metoda 2,2"-dipiridil cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a fierului, determinarea se efectuează prin metoda sulfosalicilic.

Este permisă efectuarea determinării prin metoda 1,10-fenantrolinei (vezi Anexa).

4.8, 4.9. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

La cererea consumatorului, 1,2-dicloretanul furnizat pentru export este turnat în rezervoare de cale ferată din oțel inoxidabil.

Ambalajul 1,2-dicloretan trebuie să respecte cerințele GOST 26319.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5.3. Înainte de a umple un rezervor de scurgere superior, trebuie efectuată o analiză a reziduurilor.

5.4. Trapele de umplere ale rezervoarelor și gâturile butoaielor trebuie sigilate cu garnituri paranitice sau alte garnituri rezistente la 1,2-dicloretan.

5.5. Inscripțiile și semnele de pe cazanele tancurilor feroviare trebuie aplicate în conformitate cu normele de transport de mărfuri în vigoare în transportul feroviar.

5.6. Marcajul care caracterizează produsele ambalate trebuie să conțină:

marca comercială și numele producătorului;

denumirea produsului (tehnică 1,2-dicloretan (diclorura de etilenă), grad);

numărul lotului și data fabricării;

greutatea brută și netă;

desemnarea acestui standard.

Marcarea transportului - conform GOST 14192.

5.5, 5.6. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5.7. Butoaiele cu 1,2-dicloretan se transportă în vagoane de cale ferată acoperite sau mărfuri mici, autovehicule, cale de nave, în conformitate cu normele de transport de mărfuri periculoase în vigoare pentru acest tip de transport.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5.9. 1,2-dicloretanul este depozitat în recipiente sau bidoane din oțel închise ermetic în depozite neîncălzite.

6. GARANȚIA PRODUCĂTORULUI

6.1. Producătorul garantează conformitatea 1,2-dicloretanului cu cerințele acestui standard, sub rezerva condițiilor de transport și depozitare.

6.2. Termen de valabilitate garantat - trei luni de la data fabricației.

DETERMINAREA FRACȚIEI DE MASA A FIERULUI

1, METODA U-PHENANTROLINE

1. Echipamente, reactivi, solutii

Cântare de laborator conform GOST 24104 din clasa a 2-a de precizie cu limita maximă de cântărire de 200 g.

Apă distilată conform GOST 6709.

Clorhidrat de hidroxilamină, soluție cu o fracție de masă de 10%; pregătit conform GOST 4517.

Ftalat de potasiu monosubstituit (KNS8H4O4), soluție cu concentrație de masă 0,04 g/cm3; se prepară astfel: 40 g ftalat de potasiu monosubstituit se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3, se adaugă 500 cm 3 de apă, volumul de soluţie se aduce la semn cu alcool şi se amestecă.

Baloane conform GOST 1770 cu o capacitate de 1000 și 100 cm 3.

Pipete conform NTD.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300 de cea mai înaltă calitate.

Colorimetru fotoelectric sau spectrofotometru, care permite măsurători în regiunea vizibilă a spectrului.

Cilindru conform GOST 1770 cu o capacitate de 500 cm 3.

1,10-fenantrolină (C^ACHK ■ H2O), o soluție cu o concentrație în masă de 0,003 g/cm 3, se prepară astfel: 3 g de 1,10-fenantrolină se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3, volumul soluției se aduce la semn cu alcool și se amestecă.

2. Construirea unui grafic de calibrare

Pe baza datelor obținute, se construiește un grafic de calibrare pentru dependența densității optice de masa fierului în miligrame.

3. Analiza

În același timp, se prepară o soluție de control care conține 5 cm 3 soluții de clorhidrat de hidroxilamină, ftalat de potasiu monosubstituit și 1,2-dicloretan analizat. În continuare, se măsoară densitatea optică, după cum se indică la punctul 2 din prezentul apendice.

În funcție de valoarea obținută a densității optice, folosind un grafic de calibrare, găsiți masa fierului în miligrame din soluția analizată.

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice

2. APROBAT SI INTRODUS PRIN DECRET Comitetul de Stat URSS conform standardelor din 30.06.86 nr. 1969

3. ÎNLOCUIRE GOST 1942-74

5. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată prin Decretul Standardului de Stat al URSS din 26 decembrie 1991 nr. 2136

6. EDIȚIA (iulie 2001) cu amendamentul nr. 1 aprobat în decembrie 1991 (IUS 4-92)

Editor M.I. Maksimova Editor tehnic L.A. Guseva Coritor N.L. Rybalko Aspect computer A.N. Zolotareva

1,2-DICLOROETAN TEHNIC

Specificații

1,2-dicloretan pentru uz industrial.

Specificații

OKP 24 1122 0100

Data introducerii 1987-07-01

Date informaționale

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice

DEZVOLTATORII:

Yu.A.Treger, E.V.Sonin, Z.M.Rivina, P.L.Reznik, E.G.Farfel, I.N.Kozhukhova, I.M.Chudnovskaya, T.A.Sushko

2. APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat al URSS pentru Standarde din 30.06.86 N 1969

3. Termenul primului control este 1996.

Frecvența inspecției - 5 ani

4. ÎN LOC DE GOST 1942-74

5. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

	Număr de alineat, subparagraf, cerere
GOST 12.1.005-88

GOST 427-75
GOST 1277-75
GOST 1770-74	4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, apendicele (clauza 1)
GOST 2405-88
GOST 2517-85
GOST 2768-84
GOST 3022-80
GOST 3118-77
GOST 4212-76	Aplicație (articolul 2)
GOST 4461-75
GOST 4517-87	Aplicație (articolul 1)
GOST 4919.1-77
GOST 5955-75
GOST 6563-75
GOST 6709-72	4.3.2, 4.71, apendicele (clauza 1)
GOST 9078-84
GOST 9147-80
GOST 9293-74
GOST 9968-86
GOST 9976-83
GOST 10157-79
GOST 10555-75
GOST 14192-77
GOST 13950-84
GOST 14870-77
GOST 14871-76
GOST 15866-70
GOST 18300-87	4.3.2, 4.7.1, apendicele (clauza 1)
GOST 18481-81
GOST 18995.7-73
GOST 19433-88
GOST 19908-80
GOST 20015-88
GOST 20292-74	4.7.1, 4.8.1, apendicele (clauza 1)
GOST 21140-88
GOST 21400-75
GOST 21650-76
GOST 24104-88	4.3.2, 4.8.1, apendicele (clauza 1)
GOST 24597-81
GOST 24614-81
GOST 25070-87
GOST 25336-82
GOST 25706-83
GOST 25794.1-83
GOST 25794.3-83
GOST 26319-84
GOST 26663-85
GOST 27025-86
GOST 27026-86


TU 6-01-19-90
TU 6-01-956-86
TU 6-01-1130-82
TU 6-09-14-21-35-83
TU 6-09-311-76
TU 6-09-782-76
TU 6-09-2661-78
TU 6-09-3827-74
TU 6-09-4518-77
TU 25-1-1819.0021-90
TU 25-1894.003-90

TU 64-1-378-83
TU 88 SSR ucraineană 191-030-88

6. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată prin Decretul Standardului de Stat al URSS din 26 decembrie 1991 N 2136

7. REPUBLICARE (iunie 1992) cu Amendamentul nr. 1 aprobat în decembrie 1991 (IUS 4-92).

Acest standard se aplică 1,2-dicloretanului (diclorura de etilenă) tehnic utilizat în producția de clorură de vinil, etilendiamine, produse farmaceutice și ca solvent.

Formulă empirică.

Greutate moleculară relativă (conform maselor relative internaționale 1985) - 98,96.

Cerințele acestui standard, cu excepția cerințelor clauzei 6 din Tabelul 1 pentru produsul premium, sunt obligatorii.

Pagina 1

pagina 2

pagina 3

pagina 4

pagina 5

pagina 6

pagina 7

pagina 8

pagina 9

pagina 10

pagina 11

pagina 12

pagina 13

pagina 14

pagina 15

pagina 16

STANDARD INTERSTATAL

1,2-DICLOROETAN TEHNIC

CONDIȚII TEHNICE

EDITURA STANDARDE IPK
Moscova

STANDARD INTERSTATAL

Data introducerii 01.07.87

Acest standard se aplică 1,2-dicloretanului (diclorura de etilenă) tehnic utilizat în producția de clorură de vinil, etilendiamine, produse farmaceutice și ca solvent.

Formula empirică: C2H4CI2.

Greutate moleculară relativă (conform maselor relative internaționale 1985) - 98,96.

Cerințele acestui standard, în plus față de cerințele clauzei 6 din tabel. 1 pentru produsul premium sunt obligatorii.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1. 1,2-dicloretanul tehnic trebuie să fie produs în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

1.2. Conform indicatorilor fizici și chimici, 1,2-dicloretanul tehnic trebuie să respecte cerințele și standardele specificate în tabel. unu.

tabelul 1

Numele indicatorului	Norma pentru varietate
	OKP mai mare	primul OKP	al doilea OKP

1. Fracție de masă de 1,2-dicloretan, %, nu mai puțin de
2. Fracția de masă a impurităților organice, %, nu mai mult de:
clorură de viniliden
1,2-diclorpropan
clorură de alil
3. Limitele de temperatură de distilare (la 101,33 kPa), °С:
începerea distilării

sfârşitul distilării

4. Cromaticitatea (după Hazen) pe o scară de platină-cobalt, nu mai mult
5. Fracție de masă de apă,%, nu mai mult
6. Fracție de masă:
acizi în termeni de HCl, %, nu mai mult
alcalii în termeni de NH 3,%, nu mai mult
7. Fracția de masă a reziduului nevolatil, %, nu mai mult
8. Fracția de masă a fierului, %, nu mai mult

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

2. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

2.1. 1,2-dicloretanul este un lichid foarte inflamabil cu un punct de aprindere de 9 °C și o temperatură de autoaprindere de 413 °C. Zona de aprindere a unui amestec de vapori de 1,2-dicloretan cu aer este de 6,2 - 16% (în volum). Când este ars, se eliberează vapori toxici.

Concentrația maximă admisă (MAC) de vapori de 1,2-dicloretan în aerul zonei de lucru este de 10 mg/m 3 . Clasa de pericol 2 conform GOST 12.1.005. MPC de dicloroetan în aerul atmosferic: maximul concentrațiilor de masă unice de impurități - 3 mg / m 3, concentrația medie zilnică de masă a impurităților - 1 mg / m 3, MPC de 1,2-dicloretan în apa rezervoarelor - 2 mg/dm 3.

2.3. Echipamentul de producție trebuie să fie sigilat. Punctele de prelevare trebuie să fie echipate cu aspirație locală.

2.5. Personalul de producție trebuie să aibă îmbrăcăminte specială și echipament individual de protecție.

2.6. Dacă 1,2-dicloretanul se aprinde, stingeți cu apă pulverizată sau spumă.

2.7. Produsul vărsat pe podea trebuie colectat imediat cu nisip sau rumeguș, care trebuie îndepărtat din cameră. Clătiți zona contaminată a podelei cu apă.

2.8. Deșeurile din producția de 1,2-dicloretan sunt supuse neutralizării termice sau reciclate.

3. REGULI DE ACCEPTARE

3.1. 1,2-dicloretanul tehnic este acceptat în loturi. Un lot este orice cantitate dintr-un produs care este omogenă din punct de vedere calitativ, însoțită de un document de calitate.

Fiecare vagon cisternă de 1,2-dicloretan este luat ca lot.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.2. Documentul de calitate trebuie sa contina:

numele producătorului și marca sa comercială;

denumirea produsului, gradul acestuia;

numărul lotului;

data fabricatiei;

numărul de unități de ambalare din lot;

greutatea brută și netă;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard;

cod de clasificare a grupului conform GOST 19433;

3.3. Pentru a verifica conformitatea calității produsului cu cerințele acestui standard, dimensiunea eșantionului este de 10% din butoaie, dar nu mai puțin de trei butoaie.

Producătorul are voie să controleze calitatea produsului printr-o probă prelevată din rezervorul de stocare al produsului comercial.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.5. La cererea consumatorului se determină fracția de masă de 1,2-dicloretan pentru produsul de clasa a II-a și fracția de masă a impurităților organice.

4. METODE DE ANALIZĂ

4.1a. Instrucțiuni generale pentru analiză - conform GOST 27025.

Pentru prepararea amestecurilor de calibrare este permisă folosirea de substanțe corespunzătoare anumitor componente, cu o fracție de masă a substanței principale de cel puțin 95%.

Rezultatele analizei sunt rotunjite la punctul zecimal indicat în tabel. unu.

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 1).

4.1. Selectarea eșantionului

Probele punctuale din tancurile feroviare sunt prelevate din trei straturi (superior, mijloc și inferior) cu un prelevator portabil de metal de orice design.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

numele producătorului;

numele produsului;

denumirile acestui standard;

datele și locurile de prelevare;

numere de lot;

numele persoanei care a prelevat proba.

4.3. Determinarea fracției de masă a 1,2-dicloretanului și a fracțiilor de masă a impurităților organice

Fracția de masă a 1,2-dicloretanului se determină prin metoda de calcul, scăzând din 100% fracția de masă a impurităților organice (în total) și a apei.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.1. Fracția de masă a impurităților din 1,2-dicloretanul tehnic este determinată prin cromatografie gaz-lichid.

4.3.2. Echipamente și reactivi

Cromatograf de gaz de laborator analitic cu detector de ionizare cu flacără.

Coloană din oțel sau sticlă pentru cromatografie gazoasă cu diametrul interior de 3 mm, lungime 3 m (prima coloană) și 1 m (a doua coloană).

Cântare de laborator din clasa a 2-a și a 3-a de precizie conform GOST 24104, cu limita maximă de cântărire de 200 și, respectiv, 500 g.

Riglă de măsurare din metal în conformitate cu GOST 427, cu o diviziune de scară de 1 mm.

Cronometru.

Termometru de orice tip, care asigură măsurarea temperaturii în intervalul de la 40 la 70 °C, de la 140 la 210 °C.

Termocuplu de orice tip, care asigură măsurarea temperaturii în intervalul de la 600 la 700 °C.

Clorura de vinil tehnic conform TU 6-01-14.

Clorura de viniliden tehnic conform TU 6-01-19.

Aer comprimat pentru alimentarea instrumentelor.

Hidrogen tehnic de grad A sau B conform GOST 3022 sau hidrogen de electroliză de la generatorul de hidrogen SGS-2.

Gaz purtător: heliu gazos de grad A conform TU 51-940 sau azot gazos conform GOST 9293 sau argon gazos conform GOST 10157.

1,2-diclorpropan.

1,2-dicloretan pentru cromatografie conform TU 6-09-2661.

Dodecan pentru cromatografie conform TU 6-09-4518.

Metil etil cetonă pentru cromatografie conform TU 6-09-782.

Purtător solid: sferocrom 1, sferocrom 2 cu particule de 0,25 - 0,315 mm sau orice alt purtător care asigură separarea și determinarea fracțiilor de masă ale componentelor cu o eroare de cel mult pe purtătorii solizi indicați.

Nitrat de argint, o soluție cu o concentrație de 0,1 mol / dm 3 (preparată conform GOST 25794.3), acidulată cu o soluție de acid azotic într-un raport de 1:1.

GOST 18300.

Tricloretilenă tehnică conform GOST 9976.

1,1,2-Tricloretan tehnic conform TU 6-01-1130.

1,1,2,2-Tetracloretan conform TU 6-09-14-21-35.

Tetraclorură de carbon tehnică conform GOST 4.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.3. Pregătirea pentru analiză

4.3.3.1. Pregătirea ambalajului și umplerea coloanei

Suportul solid al spherochrom-1 se fierbe într-un balon la reflux într-o soluție de acid clorhidric timp de 3-4 ore, apoi se spală cu apă distilată până la o reacție negativă la ionul de clor (probă cu o soluție de azotat de argint), se usucă într-un cuptor la o temperatură de 150-200 ° C timp de 2 - 3 ore, calcinat timp de 5 - 6 ore într-un cuptor cu muflă la o temperatură de 600 - 650 ° C, răcit într-un desicator și o fracție de 0,25 - 0,315 mm este cernută.

Faza staționară se aplică pe un suport solid după cum urmează. Polietilenglicolul 1500, luat într-o cantitate de 12 - 15% în greutate din purtătorul pentru prima coloană și 3 - 5% în greutate din purtătorul pentru a doua coloană, se cântărește și se dizolvă în clorură de metilen, acetonă sau cloroform. rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate cu o precizie a primei zecimale).

Coloana cromatografică se spală succesiv cu acetonă, alcool etilic, eter şi se usucă.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.3.1a. Modul de calibrare și funcționare a cromatografului

Calibrarea cromatografului și analiza cromatografică se efectuează în următoarele condiții:

debitul volumetric al gazului purtător, cm 3 /min ...................................... ........ ..... treizeci

Temperatura termostatului de coloană, °C ............................................. .. ......... 60

viteza benzii grafice, mm/h .................................. 200 - 600

volumul probei injectate:

lichid, mm 3 ................................................. ................................................ unu - 6

gaz, cm 3 ................................................. ................................................. unu - 5

Cromatogramele tipice ale probelor de 1,2-dicloretan sunt prezentate în Fig. 1 și 2.

1 - etilenă; 2 - clorură de vinil; 3 - clorură de etil; 4 - clorură de viniliden; 5 - clorură de alil; 6 - trans- 1,2-dicloretilenă;
7 - tetraclorura de carbon + 1,1-dicloretan; 8 - metil etil cetonă; 9 - clorură de metilen; 10 - benzen; 11 - tricloretilenă;
12 - cloroform + percloretilena; 13 - 1,2-diclorpropan; 14 - 1,2-dicloretan

1 - 1,2-dicloretan; 2 - 1,1,2-tricloretan; 3 - dodecan; 4 - 1,1,2,2-tetracloretan

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 1).

4.3.3.2. Calibrarea cromatografului

Calibrarea cromatografului se realizează prin 4 - 5 amestecuri de calibrare care conțin componentele determinate (impurități) în concentrații apropiate de concentrațiile acestora în produs.

Amestecuri de calibrare cu o fracție de masă a componentului determinat mai mică de 0,1% se prepară în două etape folosind metoda diluției.

Amestecurile de calibrare din componente gazoase sunt preparate prin metoda volumetrică în vase de sticlă cu o capacitate de 1–5 dm3, echipate cu o garnitură elastică și un robinet cu două căi. Vasele sunt plasate într-o carcasă de protecție.

Vasul este pre-purjat cu aer, apoi evacuat la o presiune reziduală de 2,50 - 4,00 kPa (0,025 - 0,040 kgf/cm2). Componentele gazoase sunt introduse în vas cu o seringă medicală, în timp ce eroarea relativă în măsurarea volumului nu trebuie să depășească 7%. Un „standard intern” cântărind aproximativ 0,01 g este injectat în vas cu o microseringă. Masa „standardului intern” este determinată de diferență prin cântărirea microseringii înainte și după introducerea „standardului intern” în vas. La cântărire, acul microseringii este injectat în garnitura folosită pentru etanșarea în evaporatorul cromatografului. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate până la a patra zecimală.

Vasul cu componentele introduse în el este umplut cu aer (sau un gaz inert, sau azot) la o presiune de 98 - 147 kPa (1,00 - 1,50 kgf/cm2). Amestecul rezultat se păstrează timp de 30 - 45 de minute.

Diluarea amestecului se efectuează în al doilea vas în același mod.

Eroarea la prepararea unui amestec de calibrare cu o concentrație dată a unui component (sau standard) nu trebuie să depășească 10% față de concentrațiile date.

Masa componentei gazoase introduse în vas, ( T i) în grame se calculează prin formula

m i = pi V i,

Unde pi- densitatea componentei gazoase la 20 ° C, g/cm 3: clorură de vinil - 0,000911; clorură de etil - 0,00088; etilenă - 0,001174;

Vi- volumul componentului gazos introdus în vas, cm 3 .

Amestecul de calibrare de componente lichide se prepară prin metoda gravimetrică într-un vas de sticlă cu o capacitate de 15 - 50 cm 3, echipat cu o garnitură rezistentă la medii agresive. Dacă flaconul nu are capac filetat, căptușeala este asigurată cu un dispozitiv de prindere care nu trebuie să împiedice introducerea acului de microseringă în flacon.

10 - 50 g de 1,2-dicloretan şi un "standard intern", luate într-o cantitate de 0,005 - 0,7% în greutate de 1,2-dicloretan, sunt introduse secvenţial într-un vas. Amestecul este agitat, volumul necesar este extras cu o microseringă de cel puțin două ori și injectat în evaporatorul cromatograf pentru a verifica puritatea cromatografică a 1,2-dicloretanului.

Înregistrați rezultatele tuturor cântăririlor în grame până la a patra zecimală.

Eroarea la prepararea unui amestec de calibrare cu o concentrație dată a unui component (sau standard) nu trebuie să depășească 3% față de concentrațiile date.

Este permisă prepararea amestecurilor de calibrare prin alte metode și metode cu erori de preparare care nu le depășesc pe cele stabilite în acest standard.

Factorul de calibrare ( K i) calculate după formula

Unde Taceasta acest - masele componentei determinate și respectiv „etalonului intern”, introduse în amestecul de calibrare, g;

S acest , S i - zonele de vârf ale „standardului intern” şi respectiv componenta determinată, mm 2 .

Aria vârfului se calculează ca produsul dintre înălțimea vârfului și lățimea acestuia, măsurată la mijlocul înălțimii, ținând cont de scara de înregistrare.

Este permisă determinarea zonei vârfului folosind un integrator electronic.

Zonele vârfurilor componentelor determinate ( S i) dacă sunt prezente în 1,2-dicloretanul utilizat pentru prepararea amestecurilor de calibrare, se calculează prin formula

Unde, - zonele de vârf ale componentei determinate pe cromatogramele amestecului de calibrare și respectiv 1,2-dicloretanul inițial, mm 2 ;

, - zonele de vârf ale „standardului intern” pe cromatogramele amestecului de calibrare și respectiv 1,2-dicloretanul inițial, mm 2 .

În absența componentelor detectabile în 1,2-dicloretanul original, luați S i = S i 2 .

Factorul de calibrare al fiecărei componente este determinat ca media aritmetică a rezultatelor tuturor determinărilor calculate la a doua zecimală.

Factorul de calibrare transă-1,2-dicloretilena este considerată egală cu coeficientul de calibrare al clorurii de viniliden.

Se verifică coeficienții de calibrare la schimbarea sorbantului în coloane și modificarea condițiilor determinării cromatografice.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.4. Efectuarea unei analize

10 - 100 g din produsul analizat se cântăresc într-un vas de sticlă, închis cu o garnitură întărită. În funcție de fracțiunile de masă ale impurităților din produsul analizat, se introduc în vas 0,01 - 0,07 g de metil etil cetonă și dodecan. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate până la a patra zecimală.

4.3.5. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fiecărei impurități ( X i

Unde K i - coeficientul de calibrare al impurității determinate;

Si- zona vârfului impurității determinate, mm 2 ;

T acest - masa probei de „standard intern”, g;

S acest - zona de vârf a „standardului intern”, mm 2 ;

T - masa de 1,2-dicloretan luată pentru analiză, g

Fracția de masă a 1,2-dicloretan ( X) ca procent se calculează prin formula

X= 100 - (S X i + X v),

Unde Xi - suma fracțiilor de masă ale tuturor impurităților determinate, %;

X v - fracția de masă a apei, %, determinată conform indicațiilor de la punctul 4.6.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisă, care este egală cu 0,0006% la determinarea clorurii de vinilden, 0,0011% pentru 1,2-dicloropropan. , 0,0004% pentru clorură de alil, suma impurităților organice - 0,024%; 0,1 și 0,24% pentru produsele de clasa cea mai înaltă, prima și, respectiv, a doua, cu un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută admisă a rezultatului analizei la determinarea clorurii de viniliden ± 0,0006%, 1,2-diclorpropan ± 0,001%; clorură de alil ± 0,0002%, 1,2-dicloretan ± 0,003%; ± 0,11, ± 0,2% pentru produsele de cea mai înaltă, prima și, respectiv, a doua grade, cu un nivel de încredere P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3a. Determinarea fracției de masă a 1,2-dicloretanului și a fracțiilor de masă a impurităților organice

Fracția de masă a 1,2-dicloretanului se determină prin calcul conform clauzei 4.3.

Fracțiile de masă ale impurităților organice sunt determinate prin cromatografie gaz-lichid pe o singură coloană utilizând modul de programare liniară a temperaturii.

4.3a.1. Echipamente și reactivi

Echipamente și reactivi - conform clauzei 4.3.2 cu următoarele completări:

Coloană din oțel sau sticlă pentru cromatografie gazoasă cu diametrul interior de 3 mm, lungime 3 m.

Purtător solid: cromaton N-AW-DMCS cu o dimensiune a particulei de 0,20 - 0,25 mm sau 0,25 - 0,315 mm sau orice alt purtător cu suprafață silanizată care asigură separarea și determinarea fracțiilor de masă ale componentelor cu o eroare de cel mult pe purtătorul solid specificat.

Fază staționară lichidă: lichid organosilicium PFMS-4 conform GOST 15866, adsorbant organomineral de cesiu - CPM (CS - CPM) conform TU 88 SSR ucrainean 191-030.

Clorura de hexil conform TU 6-09-311.

Percloretilenă tehnică conform TU 6-01-956.

pentacloretan.

4.3a.2. Pregătirea pentru analiză

4.3a.2.1. Pregătirea ambalajului și umplerea coloanei

Cromatonul de suport solid N-AW-DMCS este cernut folosind site metalice și se prelevează fracția necesară.

Se cântăresc 9 - 10 g de cromaton N-AW-DMCS, PFMS-4 și adsorbant CS-CPM, luate în cantitate de 5 și, respectiv, 10% din greutatea purtătorului solid. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate la a doua zecimală.

Adsorbantul CS-CPM este plasat într-o cană de cântărire și se adaugă 10 - 15 cm3 de benzen. Suspensia rezultată este păstrată timp de 3 până la 5 ore într-o hotă. PFMS-4 se dizolvă în 10 - 15 cm 3 de cloroform, la soluția rezultată se adaugă o suspensie de adsorbant în benzen. Amestecul se adaugă apoi cu agitare continuă la un suport solid plasat într-un vas de evaporare și umezit cu benzen.

Evaporarea solventului, uscarea garniturii, umplerea coloanei cromatografice cu garnitura și stabilizarea acesteia în fluxul de gaz purtător se efectuează conform clauzei 4.3.3.1.

Instalarea, reglarea și aducerea cromatografului în modul de funcționare se efectuează în conformitate cu instrucțiunile atașate dispozitivului.

4.3a.2.2. Modul de calibrare și funcționare a cromatografului

calibrarea cromatografului și analiza cromatografică se efectuează în următoarele condiții:

debitul volumetric al gazului purtător, cm 3 /min ...................................... ........ ..... 18 - 20

raportul debitelor volumetrice ale gazului purtător și hidrogenului ............... 1:1

raportul debitelor volumetrice ale gazului purtător și aerului ............................. 1:10

temperatura inițială a cuptorului pe coloană ( t n), °С:

în momentul în care proba este introdusă în evaporator ( t n 1)........................................... 25 - 30

5 - 6 minute după introducerea probei în evaporator ( t n 2)....................... 60

Rata de încălzire a termostatului coloanei (la începutul înregistrării cu 1,2-dicloretan), °С/min............................. .............................................................. ............. ... 2 - 5

temperatura finală a termostatului coloanei, °C .................................. 110

temperatura termostatului detectorului, °C ................................................ .... ...... 150

temperatura evaporatorului, °C ............................................. . ....................... 150 - 190

viteza benzii de diagramă, mm/h .................................. 260

volumul probei injectate, mm 3 ................................................. ... ........................ unul

scară de înregistrare a cromatogramei, A ............................................. ................. 50 10 -12 - 10 10 -10

Om.................................................. ................................................. . .......... 1 10 8 - 16 10 8

Este permisă modificarea condițiilor de funcționare indicate ale cromatografului (a se vedea clauza 4.3.3.1a).

O cromatogramă tipică a unei probe de 1,2-dicloretan este prezentată în Fig. 3.

Cromatograma tipică a 1,2-dicloretanului

1 - etilenă; 2 - clorură de vinil; 3 - clorură de etil; 4 - trad-1,2- dicloretilenă; 5 - clorură de viniliden; 6 - clorură de alil;
7 - tetraclorură de carbon; 8 - cloroform + 1,1-dicloretan; 9 - tricloretilenă; 10 - clorură de metilen; 11 - benzen; 12 - percloretilenă;
13 - 1,2-diclorpropan; 14 - clorură de hexil; 15 - 1,2-dicloretan; 16 - pentacloretan; 17 - 1,1,2-tricloretan; 18 - 1,1,2,2-tetracloretan

4.3a.2.3. Calibrarea cromatografului

4.3a.3 Efectuarea analizei

Se cântăresc 10 - 100 g de 1,2-dicloretan într-un vas de sticlă închis cu o garnitură elastică întărită, se adaugă 0,01 - 0,07 g de clorură de hexil. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate până la a patra zecimală.

Amestecul este agitat, volumul necesar al soluției analizate este preluat cu o microseringă și injectat în evaporatorul cromatograf.

4.3a.4. Prelucrarea rezultatelor

Prelucrarea rezultatelor se realizează conform clauzei 4.3.5.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă, care este egală cu 0,0005% la determinarea clorurii de viniliden și 1,2-dicloropropan, 0,0003% de clorură de alil și suma impurităților organice - 0,015%, 0,05% și 0,18% pentru produsele de cea mai înaltă, prima și, respectiv, a doua grade, cu un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută admisă a rezultatului analizei la determinarea clorurii de viniliden este ± 0,0004%, 1,2-diclorpropan - ± 0,0005%, clorură de alil - ± 0,0003%, 1,2-dicloretan - ± 0,008% 0, 05%, ± 0,15% pentru produsele de cea mai înaltă, prima și, respectiv, a doua grade, cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în evaluarea calității produsului, determinarea se efectuează conform metodei din clauza 4.3.

4.3a. - 4.3a.4. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 1).

4.4. Determinarea limitelor de temperatură pentru distilare

Limitele de temperatură de distilare sunt determinate conform GOST 18995.7 într-un dispozitiv cu frigider înclinat din sticlă.

Temperatura la sfarsitul distilarii se inregistreaza in momentul in care in recipient se afla 94 cm 3 de distilat.

4.5. Definiția cromaticității

Eroarea totală absolută a rezultatului determinării este permisă ± 2 unități Hazen la un nivel de încredere P = 0,95.

4.6. Determinarea fracției de masă a apei

Fracția de masă a apei este determinată conform GOST 14870 cu reactiv Fisher sau conform GOST 24614.

În caz de dezacord în evaluarea calității produsului, determinarea se efectuează conform GOST 14870 prin titrare electrometrică.

4.4. - 4.6. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.7. Determinarea fracției de masă a acizilor sau alcalinelor

4.7.1 Aparatură, reactivi, soluții

Biuretă conform NTD cu o capacitate de 25 sau 10 cm 3 cu o diviziune a scalei de 0,05 cm 3.

Pipetă conform NTD cu o capacitate de 50 cm 3.

Acid clorhidric, soluție concentrată Cu(Hcl) \u003d 0,01 mol / dm 3; pregătiți și setați factorul de corecție în conformitate cu GOST 25794.1.

Hidroxid de sodiu, soluție concentrată Cu(NaOH \u003d 0,01 mol / dm 3); pregătiți și setați factorul de corecție în conformitate cu GOST 25794.1.

Indicator mixt (roșu de metil și verde de bromocrezol); pregătit conform GOST 4919.1.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300 de cea mai înaltă calitate.

Fenolftaleină (indicator), soluție cu concentrație de masă 0,01 g/cm3; pregătit conform GOST 4919.1.

4.7.2. Efectuarea unei analize

Se adaugă 4-5 picături de indicator mixt într-un balon cu extract apos și se titează cu o soluție de hidroxid de sodiu până când soluția devine roz în verde sau cu o soluție de acid clorhidric până când culoarea verde a soluției devine roz.

4.7.3. Fracția de masă a acizilor în termeni de HCI ( X

Unde V- volumul soluției de hidroxid de sodiu (1) sau hidroxid de potasiu (2) concentrație exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea probei analizate, cm 3 ;

V 1 - volumul unei soluții de hidroxid de potasiu cu o concentrație de exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea a 50 cm 3 de alcool, cm 3;

0,0003646 - masa de acid clorhidric corespunzator unei concentratii de 1 cm 3 de hidroxid de sodiu sau hidroxid de potasiu exact 0,01 mol / dm 3, g;

50 - volumul probei analizate, cm 3 ;

Fracția de masă a alcaline în termeni de NH 3 ( X' 2) ca procent calculat prin formula

Unde V- volumul soluției de acid clorhidric cu o concentrație de exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea probei analizate, cm 3 ;

0,0001703 - masa de amoniac corespunzătoare la 1 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric cu o concentrație de exact 0,01 mol / dm 3, g;

50 - volumul probei analizate, cm 3 ;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 ° C, g / cm 3.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisă, egală cu 0,00006% pentru produsul de cel mai înalt grad, 0,0006% pentru produsul dintre clasa I, 0,0012% pentru produsul de clasa a II-a la determinarea fracției de masă a acizilor și 0,0012% la determinarea fracției de masă a alcaliilor cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în aprecierea fracției de masă a acizilor și alcalinelor, determinarea se efectuează prin extracție.

4.7.1 - 4.7.3 (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.8. Determinarea fracției de masă a reziduului nevolatil

4.8.1. Fracția de masă a reziduului nevolatil este determinată conform GOST 27026 folosind o cupă de platină conform GOST 6563 sau o cupă de cuarț conform GOST 19908. În același timp, volumele de probe analizate sunt de 400 cm 3 pentru un produs premium sau 100 cm 3 pentru produsele de clasa I și II, măsurate cu un cilindru conform GOST 1770 cu o capacitate de 500 cm 3 și o pipetă conform la NTD cu o capacitate de 100 cm 3, respectiv. Evaporarea produsului se realizează în mai multe etape.

Masa reziduului este determinată prin cântărire folosind o balanță de laborator de uz general din clasa a 2-a de precizie conform GOST 24104, cu cea mai mare limită de cântărire de 200 g.

4.8.2. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a reziduului nevolatil ( X 3) în procente este determinată de formula

Unde T - masa reziduului după evaporare, g;

V- volumul probei analizate, cm 3 ;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 ° C, g / cm 3.

Eroarea totală absolută permisă a rezultatului determinării ± 0,0001% pentru produsele de cea mai înaltă și a doua clasă și ± 0,0006% pentru produsul de gradul întâi la un nivel de încredere P = 0,95.

Restul este păstrat pentru a determina fracția de masă a fierului.

4.9. Determinarea fracției de masă a fierului

4.9.1. Fracția de masă a fierului este determinată conform GOST 10555 prin metode sulfosalicilice și 2,2 "-dipiridil. În acest caz, reziduul obținut conform clauzei 4.8 este dizolvat în 2 cm 3 de acid clorhidric cu o fracție de masă de 25%. soluția se transferă cantitativ într-un balon cotat (GOST 1770 ) cu o capacitate de 100 cm 3, se aduce volumul soluției cu apă la semn și se amestecă (soluția A).

La determinarea fracției de masă a fierului prin metoda 2,2-dipiridil, 1 cm 3 de soluție A pentru un produs premium sau 5 cm 3 pentru un produs de prima calitate se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 100 cm 3 . Volumul soluției este ajustat cu apă la 40 cm 3 și apoi determinarea se efectuează conform GOST 10555.

4.9.2. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului ( X 4) ca procent calculat prin formula

Unde T - masa fierului găsită conform curbei de calibrare, mg;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 °C, g/cm3;

V 1 - volumul probei prelevate pentru analiză conform clauzei 4.8, cm 3;

V 2 - volumul soluţiei A luat pentru analiză, cm 3 .

Eroarea totală absolută permisă a rezultatului determinării ± 0,00004% pentru metoda sulfosalicilic și ± 0,00008% pentru metoda 2,2-dipiridil cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a fierului, determinarea se efectuează prin metoda sulfosalicilic.

Este permisă efectuarea determinării prin metoda 1,10-fenantrolinei (vezi Anexa).

4.8, 4.9. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

La cererea consumatorului, 1,2-dicloretanul furnizat pentru export este turnat în rezervoare de cale ferată din oțel inoxidabil.

Ambalajul 1,2-dicloretan trebuie să respecte cerințele GOST 26319.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5.3. Înainte de umplerea unui rezervor de drenaj superior, reziduul de 1,2-dicloretan trebuie analizat pentru conformitatea cu cerințele acestui standard. Dacă rezultatele analizei reziduului sunt conforme cu cerințele acestui standard, atunci rezervorul este umplut cu 1,2-dicloretan, dacă nu, atunci reziduul este îndepărtat, rezervorul este spălat, abur și uscat.

5.4. Trapele de umplere ale rezervoarelor și gâturile butoaielor trebuie sigilate cu garnituri paranitice sau alte garnituri rezistente la 1,2-dicloretan.

5.5. Inscripțiile și semnele de pe cazanele tancurilor feroviare trebuie aplicate în conformitate cu normele de transport de mărfuri în vigoare în transportul feroviar.

5.6. Marcajul care caracterizează produsele ambalate trebuie să conțină:

marca comercială și numele producătorului;

denumirea produsului (tehnică 1,2-dicloretan (diclorura de etilenă), grad);

numărul lotului și data fabricării;

greutatea brută și netă;

desemnarea acestui standard.

Marcarea transportului - în conformitate cu GOST 14192.

5.5, 5.6. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5.7. Butoaiele cu 1,2-dicloretan se transportă în vagoane de cale ferată acoperite sau în transporturi mici, autovehicule, cale de nave, în conformitate cu normele de transport de mărfuri periculoase în vigoare pentru acest tip de transport.

5.8. 1,2-dicloretanul în butoaie cu o capacitate de 100 dm 3 se transportă ambalat în conformitate cu

STANDARD INTERSTATAL

1,2-DICLOROETAN TEHNIC

CONDIȚII TEHNICE

EDITURA STANDARDE IPK
Moscova

STANDARD INTERSTATAL

Data introducerii 01.07.87

Acest standard se aplică 1,2-dicloretanului (diclorura de etilenă) tehnic utilizat în producția de clorură de vinil, etilendiamine, produse farmaceutice.preparate şi ca solvent.

Formula empirică: C 2 H 4 C l 2 .

Greutate moleculară relativă (conform maselor relative internaționale 1985) - 98,96.

Cerințele acestui standard, în plus față de cerințele clauzei 6 din tabel. pentru produse premium, sunt obligatorii.

1. CERINȚE TEHNICE

1.1. 1,2-dicloretanul tehnic trebuie să fie produs în conformitate cu cerințele acestui standard conform reglementărilor tehnologice aprobate în modul prescris.

1.2. Conform indicatorilor fizici și chimici, 1,2-dicloretanul tehnic trebuie să respecte cerințele și standardele specificate în tabel. .

tabelul 1

	Norma pentru varietate
	OKP mai mare	primul OKP	al doilea OKP

1. Fracție de masă de 1,2-dicloretan, %, nu mai puțin de
2. Fracția de masă a impurităților organice, %, nu mai mult de:
clorură de viniliden
1,2-diclorpropan
clorură de alil
3. Limitele de temperatură de distilare (la 101,33 kPa), °С:
începerea distilării

sfârşitul distilării

4. Cromaticitatea (după Hazen) pe o scară de platină-cobalt, nu mai mult
5. Fracție de masă de apă,%, nu mai mult
6. Fracție de masă:
acizi în termeni de HCl, %, nu mai mult
alcalii în termeni de NH 3,%, nu mai mult
7. Fracția de masă a reziduului nevolatil, %, nu mai mult
8. Fracția de masă a fierului, %, nu mai mult

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

2. CERINȚE DE SIGURANȚĂ

2.3. Echipamentul de producție trebuie să fie sigilat. Punctele de prelevare trebuie să fie echipate cu aspirație locală.

2.5. Personalul de producție trebuie să aibă îmbrăcăminte specială și echipament individual de protecție.

2.6. Dacă 1,2-dicloretanul se aprinde, stingeți cu apă pulverizată sau spumă.

2.7. Produsul vărsat pe podea trebuie colectat imediat cu nisip sau rumeguș, care trebuie îndepărtat din cameră. Clătiți zona contaminată a podelei cu apă.

2.8. Deșeurile din producția de 1,2-dicloretan sunt supuse neutralizării termice sau reciclate.

3. REGULI DE ACCEPTARE

3.1. 1,2-dicloretanul tehnic este acceptat în loturi. Un lot este orice cantitate dintr-un produs care este omogenă din punct de vedere calitativ, însoțită de un document de calitate.

Fiecare vagon cisternă de 1,2-dicloretan este luat ca lot.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

numele producătorului și marca sa comercială;

denumirea produsului, gradul acestuia;

numărul lotului;

data fabricatiei;

numărul de unități de ambalare din lot;

greutatea brută și netă;

rezultatele analizelor efectuate sau confirmarea conformității calității produsului cu cerințele prezentului standard;

cod de clasificare a grupului conform GOST 19433;

3.3. Pentru a verifica conformitatea calității produsului cu cerințele acestui standard, dimensiunea eșantionului este de 10% din butoaie, dar nu mai puțin de trei butoaie.

Producătorul are voie să controleze calitatea produsului printr-o probă prelevată din rezervorul de stocare al produsului comercial.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

3.5. La cererea consumatorului se determină fracția de masă de 1,2-dicloretan pentru produsul de clasa a II-a și fracția de masă a impurităților organice.

4. METODE DE ANALIZĂ

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 1).

4.1. Selectarea eșantionului

Probele punctuale din tancurile feroviare sunt prelevate din trei straturi (superior, mijloc și inferior) cu un prelevator portabil de metal de orice design.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

numele producătorului;

numele produsului;

denumirile acestui standard;

datele și locurile de prelevare;

numere de lot;

numele persoanei care a prelevat proba.

Fracția de masă a 1,2-dicloretanului se determină prin metoda de calcul, scăzând din 100% fracția de masă a impurităților organice (în total) și a apei.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.1. Fracția de masă a impurităților din 1,2-dicloretanul tehnic este determinată prin cromatografie gaz-lichid.

Cromatograf de gaz de laborator analitic cu detector de ionizare cu flacără.

Coloană din oțel sau sticlă pentru cromatografie gazoasă cu diametrul interior de 3 mm, lungime 3 m (prima coloană) și 1 m (a doua coloană).

Cântare de laborator din clasa a 2-a și a 3-a de precizie conform GOST 24104, cu limita maximă de cântărire de 200 și, respectiv, 500 g.

Riglă de măsurare din metal în conformitate cu GOST 427, cu o diviziune de scară de 1 mm.

Cronometru.

Termometru de orice tip, care oferă măsurarea temperaturii în intervalul de la 40 la 70 ° C, de la 140 la 210°C.

Termocuplu de orice tip, care asigură măsurarea temperaturii în intervalul de la 600 la 700 °C.

Cupa de evaporare conform GOST 9147 nr. 4 sau 5.

Dulap de uscare, care asigură încălzirea la o temperatură de cel puțin 200 °C.

Seringă din sticlă medicală conform TU 64-1-378.

Clorura de alil conform TU 6-09-3827.

Acetonă tehnică conform GOST 2768.

Clorura de vinil tehnic conform TU 6-01-14.

Clorura de viniliden tehnic conform TU 6-01-19.

Apă distilată conform GOST 6709.

Aer comprimat pentru alimentarea instrumentelor.

Hidrogen tehnic de grad A sau B conform GOST 3022 sau hidrogen de electroliză de la generatorul de hidrogen SGS-2.

Gaz purtător: heliu gazos de grad A conform TU 51-940 sau azot gazos conform GOST 9293 sau argon gazos conform GOST 10157.

1,2-diclorpropan.

1,2-dicloretan pentru cromatografie conform TU 6-09-2661.

Dodecan pentru cromatografie conform TU 6-09-4518.

Metil etil cetonă pentru cromatografie conform TU 6-09-782.

Nitrat de argint, o soluție cu o concentrație de 0,1 mol / dm 3 (preparată conform GOST 25794.3), acidulată cu o soluție de acid azotic într-un raport de 1:1.

GOST 18300.

Tricloretilenă tehnică conform GOST 9976.

1,1,2-Tricloretan tehnic conform TU 6-01-1130.

1,1,2,2-Tetracloretan conform TU 6-09-14-21-35.

Tetraclorură de carbon tehnică conform GOST 4.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.3. Pregătirea pentru analiză

Coloana cromatografică se spală succesiv cu acetonă, alcool etilic, eter şi se usucă.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

Calibrarea cromatografului și analiza cromatografică se efectuează în următoarele condiții:

debitul volumetric al gazului purtător, cm 3 /min ...................................... ........ ..... treizeci

Temperatura termostatului de coloană, °C ............................................. .. ......... 60

viteza benzii grafice, mm/h .................................. 200 - 600

volumul probei injectate:

lichid, mm 3 ................................................. ................................................ unu - 6

gaz, cm 3 ................................................. ................................................. unu - 5

Cromatogramele tipice ale probelor de 1,2-dicloretan sunt prezentate în Fig. și .

1 - 1,2-dicloretan; 2 - 1,1,2-tricloretan; 3 - dodecan; 4 - 1,1,2,2-tetracloretan

Rahat. 2

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 1).

Calibrarea cromatografului se realizează prin 4 - 5 amestecuri de calibrare care conțin componentele determinate (impurități) în concentrații apropiate de concentrațiile acestora în produs.

Amestecuri de calibrare cu o fracție de masă a componentului determinat mai mică de 0,1% se prepară în două etape folosind metoda diluției.

Vasul este pre-purjat cu aer, apoi evacuat la o presiune reziduală de 2,50 - 4,00 kPa (0,025 - 0,040 kgf/cm2). Componentele gazoase sunt introduse în vas cu o seringă medicală, în timp ce eroarea relativă în măsurarea volumului nu trebuie să depășească 7%. Un „standard intern” cântărind aproximativ 0,01 g este injectat în vas cu o microseringă. Masa „standardului intern” este determinată de diferență prin cântărirea microseringii înainte și după introducerea „standardului intern” în vas. La cântărire, acul microseringii este injectat în garnitura folosită pentru etanșarea în evaporatorul cromatografului. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate până la a patra zecimală.

Diluarea amestecului se efectuează în al doilea vas în același mod.

Eroarea la prepararea unui amestec de calibrare cu o concentrație dată a unui component (sau standard) nu trebuie să depășească 10% față de concentrațiile date.

Masa componentei gazoase introduse în vas, ( T i ) în grame se calculează prin formula

m i = pi V i,

Unde pi- densitatea componentei gazoase la 20 ° C, g/cm 3: clorură de vinil - 0,000911; clorură de etil - 0,00088; etilenă - 0,001174;

Vi-volumul componentului gazos introdus în vas, cm 3 .

Înregistrați rezultatele tuturor cântăririlor în grame până la a patra zecimală.

Eroarea la prepararea unui amestec de calibrare cu o concentrație dată a unui component (sau standard) nu trebuie să depășească 3% față de concentrațiile date.

Este permisă prepararea amestecurilor de calibrare prin alte metode și metode cu erori de preparare care nu le depășesc pe cele stabilite în acest standard.

Factorul de calibrare (K i ) calculate după formula

Unde T aceasta acest - masele componentei determinate și respectiv „etalonului intern”, introduse în amestecul de calibrare, g;

S acest , S i -zonele de vârf ale „standardului intern” şi respectiv componenta determinată, mm 2 .

Aria vârfului se calculează ca produsul dintre înălțimea vârfului și lățimea acestuia, măsurată la mijlocul înălțimii, ținând cont de scara de înregistrare.

Este permisă determinarea zonei vârfului folosind un integrator electronic.

Zonele vârfurilor componentelor determinate (S i ) dacă sunt prezente în 1,2-dicloretanul utilizat pentru prepararea amestecurilor de calibrare, se calculează prin formula

Unde , - zonele de vârf ale componentei determinate pe cromatogramele amestecului de calibrare și respectiv 1,2-dicloretanul inițial, mm 2 ;

, - zonele de vârf ale „standardului intern” pe cromatogramele amestecului de calibrare și respectiv 1,2-dicloretanul inițial, mm 2 .

În absența componentelor detectabile în 1,2-dicloretanul original, luațiS i = S i 2 .

Factorul de calibrare al fiecărei componente este determinat ca media aritmetică a rezultatelor tuturor determinărilor calculate la a doua zecimală.

Factorul de calibrare transă-1,2-dicloretilena este considerată egală cu coeficientul de calibrare al clorurii de viniliden.

Se verifică coeficienții de calibrare la schimbarea sorbantului în coloane și modificarea condițiilor determinării cromatografice.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3.4. Efectuarea unei analize

Amestecul preparat se agită, se ia volumul necesar și se injectează alternativ în evaporatoarele primei și celei de-a doua coloane cromatografice și se cromatografiază în condițiile specificate la p.

Fracția de masă a fiecărei impurități (X i)

Unde K i -coeficientul de calibrare al impurității determinate;

Si-zona vârfului impurității determinate, mm 2 ;

T acest - masa probei de „standard intern”, g;

S acest - zona de vârf a „standardului intern”, mm 2 ;

T -masa de 1,2-dicloretan luată pentru analiză, g

Fracția de masă a 1,2-dicloretan (X) ca procent se calculează prin formula

X= 100 - (S X i + X v),

Unde Xi -suma fracțiilor de masă ale tuturor impurităților determinate, %;

X v - fracția de masă a apei, %, determinată conform indicațiilor de la p.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisă, care este egală cu 0,0006% la determinarea clorurii de vinilden, 0,0011% pentru 1,2-dicloropropan. , 0,0004% pentru clorură de alil, suma impurităților organice - 0,024%; 0,1 și 0,24% pentru produsele de clasa cea mai înaltă, prima și, respectiv, a doua, cu un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută admisă a analizei are ca rezultat determinarea clorurii de viniliden± 0,0006%, 1,2-diclorpropan± 0,001%; clorură de alil± 0,0002%, 1,2-dicloretan± 0,003%; ±0,11, ± 0,2% pentru produsele de cea mai înaltă, respectiv a doua clasă, la un nivel de încredere P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.3a. Determinarea fracției de masă a 1,2-dicloretanului și a fracțiilor de masă a impurităților organice

Fracția de masă a 1,2-dicloretanului se determină prin calcul conform p.

Fracțiile de masă ale impurităților organice sunt determinate prin cromatografie gaz-lichid pe o singură coloană utilizând modul de programare liniară a temperaturii.

Echipamente și reactivi - conform articolului cu următoarele completări:

Coloană din oțel sau sticlă pentru cromatografie gazoasă cu diametrul interior de 3 mm, lungime 3 m.

Purtător solid: cromaton N-AW -DMCS cu o dimensiune a particulei de 0,20 - 0,25 mm sau 0,25 - 0,315 mm sau orice alt purtător cu suprafață silanizată care asigură separarea și determinarea fracțiilor de masă ale componentelor cu o eroare de cel mult pe purtătorul solid specificat.

Fază staționară lichidă: lichid organosilicium PFMS-4 conform GOST 15866, adsorbant organomineral de cesiu - CPM (CS - CPM) conform TU 88 SSR ucrainean 191-030.

Clorura de hexil conform TU 6-09-311.

Percloretilenă tehnică conform TU 6-01-956.

pentacloretan.

4.3a.2. Pregătirea pentru analiză

4.3a.2.1. Pregătirea ambalajului și umplerea coloanei

Cromaton purtător solid N-AW -DMCS cernut cu site metalice și selectați fracția dorită.

Se cântăresc 9 - 10 g de cromaton N-AW -DMCS, PFMS-4 și adsorbant CS-TsPM, luate în cantitate de 5, respectiv 10% din greutatea suportului solid. Rezultatele cântăririi în grame sunt înregistrate la a doua zecimală.

Evaporarea solventului, uscarea duzei, umplerea coloanei cromatografice cu o duză și stabilizarea acesteia într-un flux de gaz purtător se efectuează conform p.

Instalarea, reglarea și aducerea cromatografului în modul de funcționare se efectuează în conformitate cu instrucțiunile atașate dispozitivului.

4.3a.2.2. Modul de calibrare și funcționare a cromatografului

calibrarea cromatografului și analiza cromatografică se efectuează în următoarele condiții:

debitul volumetric al gazului purtător, cm 3 /min ...................................... ........ ..... 18 - 20

raportul debitelor volumetrice ale gazului purtător și hidrogenului ............... 1:1

raportul debitelor volumetrice ale gazului purtător și aerului ............................. 1:10

temperatura inițială a cuptorului pe coloană (t n ), ° С:

în momentul în care proba este introdusă în evaporator (t n 1 )............................................... 25 - 30

5 - 6 minute după introducerea probei în evaporator (t n 2 ).......................... 60

temperatura finală a termostatului coloanei, °C .................................. 110

temperatura termostatului detectorului, °C ................................................ .... ...... 150

temperatura evaporatorului, °C ............................................. . ....................... 150 - 190

viteza benzii de diagramă, mm/h .................................. 260

volumul probei injectate, mm 3 ................................................. ... ........................ unul

scară de înregistrare a cromatogramei, A ............................................. ................. 50 10 -12 - 10 10 -10

Om.................................................. ................................................. . .......... 1 10 8 - 16 10 8

Este permisă modificarea condițiilor de funcționare specificate ale cromatografului (vezi punctul a).

O cromatogramă tipică a unei probe de 1,2-dicloretan este prezentată în Fig. .

Cromatograma tipică a 1,2-dicloretanului

Rahat. 3

4.3a.2.3. Calibrarea cromatografului

Fracțiile de masă ale impurităților organice sunt determinate prin metoda „standardului intern”. Clorura de hexil este folosită ca „standard intern”. Graduarea cromatografului se realizează conform p.

4.3a.3 Efectuarea unei analize

Amestecul este agitat, volumul necesar al soluției analizate este preluat cu o microseringă și injectat în evaporatorul cromatograf.

4.3a.4. Prelucrarea rezultatelor

Prelucrarea rezultatelor se realizează conform p.

Rezultatul analizei este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisibilă, care este egală cu 0,0005% la determinarea clorurii de viniliden și 1,2-dicloropropan, 0,0003% de clorură de alil și suma impurităților organice - 0,015%, 0,05% și 0,18% pentru produsele de cea mai înaltă, prima și, respectiv, a doua grade, cu un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută permisă a rezultatului analizei la determinarea clorurii de viniliden -± 0,0004%, 1,2-diclorpropan -± 0,0005%, clorură de alil -± 0,0003%, 1,2-dicloretan -±0,008%, ±0,05%, ± 0,15% pentru produsele de cea mai înaltă, respectiv prima și, respectiv, a doua, cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în aprecierea calității produsului, determinarea se efectuează conform metodei de la p.

4.3a. - 4.3a.4. (Introdus suplimentar, amendamentul nr. 1).

Limitele de temperatură de distilare sunt determinate conform GOST 18995.7 într-un dispozitiv cu frigider înclinat din sticlă.

Temperatura la sfarsitul distilarii se inregistreaza in momentul in care in recipient se afla 94 cm 3 de distilat.

Culoarea este determinată vizual conform GOST 14871 pe o scară de platină-cobalt.

Pentru a efectua analiza, într-un tub colorimetric cu fund plat, cu dop șlefuit, din sticlă incoloră conform GOST 21400, având un diametru de 20 mm, o înălțime de 350 mm și un semn incolor la o distanță de 150 mm de baza, produsul analizat este turnat până la semn și culoarea acestuia este comparată cu culoarea scalei de culori. Eprubetele sunt privite de-a lungul axei verticale pe un fundal alb. Este permisă utilizarea cilindrilor pentru hidrometre conform GOST 18481.

Este permisă eroarea totală absolută a rezultatului determinării± 2 unități Hazen la nivel de încredere P = 0,95.

Fracția de masă a apei este determinată conform GOST 14870 cu reactiv Fisher sau conform GOST 24614.

În caz de dezacord în evaluarea calității produsului, determinarea se efectuează conform GOST 14870 prin titrare electrometrică.

4.4. - 4.6. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.7. Determinarea fracției de masă a acizilor sau alcalinelor

Biuretă conform NTD cu o capacitate de 25 sau 10 cm 3 cu o diviziune a scalei de 0,05 cm 3.

Pipetă conform NTD cu o capacitate de 50 cm 3.

Apă distilată conform GOST 6709; înainte de utilizare, neutralizați conform unui indicator mixt (se adaugă 1 cm 3 dintr-o soluție de indicator mixt la 100 cm 3 de apă).

Hidroxid de potasiu, concentrație de soluție de alcool Cu(KOH) \u003d 0,01 mol / dm 3; pregătiți și setați factorul de corecție în conformitate cu GOST 25794.3.

Acid clorhidric, soluție concentrată Cu(Hcl) \u003d 0,01 mol / dm 3; pregătiți și setați factorul de corecție în conformitate cu GOST 25794.1.

Hidroxid de sodiu, soluție concentrată Cu(NaOH \u003d 0,01 mol / dm 3); pregătiți și setați factorul de corecție în conformitate cu GOST 25794.1.

Indicator mixt (roșu de metil și verde de bromocrezol); pregătit conform GOST 4919.1.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300 de cea mai înaltă calitate.

Fenolftaleină (indicator), soluție cu concentrație de masă 0,01 g/cm3; pregătit conform GOST 4919.1.

4.7.2. Efectuarea unei analize

4.7.3. Fracția de masă a acizilor în termeni de HC l (X 2) ca procent calculat prin formula

Unde V-volumul soluției de hidroxid de sodiu (1) sau hidroxid de potasiu (2) concentrație exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea probei analizate, cm 3 ;

V 1 - volumul unei soluții de hidroxid de potasiu cu o concentrație de exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea a 50 cm 3 de alcool, cm 3;

0,0003646 - masa de acid clorhidric corespunzator unei concentratii de 1 cm 3 de hidroxid de sodiu sau hidroxid de potasiu exact 0,01 mol / dm 3, g;

50 - volumul probei analizate, cm 3 ;

Fracția de masă a alcaline în termeni de NH 3 ( X' 2 ) ca procent se calculează prin formula

Unde V-volumul soluției de acid clorhidric cu o concentrație de exact 0,01 mol/dm 3 utilizat pentru titrarea probei analizate, cm 3 ;

0,0001703 - masa de amoniac corespunzătoare la 1 cm 3 dintr-o soluție de acid clorhidric cu o concentrație de exact 0,01 mol / dm 3, g;

50 - volumul probei analizate, cm 3 ;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 ° C, g / cm 3.

Rezultatul analizei se ia ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele, discrepanța absolută între care nu depășește discrepanța admisă, egală cu 0,00006% pentru produsul de cel mai înalt grad, 0,0006% pentru produsul dintre clasa I, 0,0012% pentru produsul de clasa a II-a la determinarea fracției de masă a acizilor și 0,0012% la determinarea fracției de masă a alcaliilor cu un nivel de încredere P = 0,95.

Eroarea totală absolută permisă a rezultatului determinării± 0,00008% pentru produse premium,± 0,0008% pentru produsul de clasa întâi,± 0,0016% pentru un produs de clasa a doua la determinarea fracției de masă a acizilor și± 0,0016% la determinarea fracției de masă a alcaline cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în aprecierea fracției de masă a acizilor și alcalinelor, determinarea se efectuează prin extracție.

4.7.1 - 4.7.3 (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

4.9.2. Prelucrarea rezultatelor

Fracția de masă a fierului ( X 4) ca procent calculat prin formula

Unde T - masa fierului găsită conform curbei de calibrare, mg;

1,253 - densitatea 1,2-dicloretanului la 20 °C, g/cm3;

V 1 - volumul probei prelevate pentru analiză conform p., cm 3;

V 2 - volumul soluţiei A luat pentru analiză, cm 3 .

Eroarea totală absolută permisă a rezultatului determinării ± 0,00004% pentru metoda sulfosalicilic și ± 0,00008% pentru metoda 2,2-dipiridil cu un nivel de încredere P = 0,95.

În caz de dezacord în evaluarea fracției de masă a fierului, determinarea se efectuează prin metoda sulfosalicilic.

Este permisă efectuarea determinării prin metoda 1,10-fenantrolinei (vezi Anexa).

4.8, 4.9. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5. AMBALARE, ETICHETARE, TRANSPORT ȘI DEPOZITARE

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

5.4. Trapele de umplere ale rezervoarelor și gâturile butoaielor trebuie sigilate cu garnituri paranitice sau alte garnituri rezistente la 1,2-dicloretan.

5.5. Inscripțiile și semnele de pe cazanele tancurilor feroviare trebuie aplicate în conformitate cu normele de transport de mărfuri în vigoare în transportul feroviar.

marca comercială și numele producătorului;

denumirea produsului (tehnică 1,2-dicloretan (diclorura de etilenă), grad);

numărul lotului și data fabricării;

greutatea brută și netă;

desemnarea acestui standard.

Marcarea transportului - în conformitate cu GOST 14192.

Containerul este marcat cu un semn de pericol în conformitate cu GOST 19433 (clasa 3, subclasa 3.2, desen principal și desen suplimentar 6a, cod de clasificare 3222) și numărul de serie ONU 1184.

5.5, 5.6. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

Clorhidrat de hidroxilamină, soluție cu o fracție de masă de 10%; pregătit conform GOST 4517.

Ftalat de potasiu monosubstituit (KNS 8 H 4 O 4 ), soluţie cu concentraţie în masă de 0,04 g/cm3; se prepară astfel: 40 g ftalat de potasiu monosubstituit se pun într-un balon cotat cu o capacitate de 1000 cm 3, se adaugă 500 cm 3 de apă, volumul de soluţie se aduce la semn cu alcool şi se amestecă.

Baloane conform GOST 1770 cu o capacitate de 1000 și 100 cm 3.

Pipete conform NTD.

Alcool etilic rectificat grad tehnic