ГОСТ 4333 87 национален стандарт. Апарат за определяне на температурата на запалване и запалване в отворен тигел по метода на Бренкен (тип Ltvo)

GOST 4333-2014
(ISO 2592:2000)

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

НЕФТОНИ ПРОДУКТИ

Методи за определяне на температурата на запалване и на запалване в отворен тигел

Петролни продукти. Методи за определяне на точките на възпламеняване и запалване в отворена чаша


75 080 MKS

Дата на въвеждане 2016-07-01

Предговор

Предговор

Целите, основните принципи и основната процедура за извършване на работа по междудържавна стандартизация са установени в GOST 1.0-2015 "Междудържавна система за стандартизация. Основни разпоредби" и GOST 1.2-2015 "Междудържавна система за стандартизация. Междудържавни стандарти, правила, препоръки за междудържавна стандартизация. Правила за разработване, приемане, актуализации и отмяна"

Относно стандарта

1 ПОДГОТОВЕН акционерно дружество"Всеруски научно-изследователски институт за рафиниране на нефт" (JSC "VNII NP") въз основа на собствен автентичен превод на руски език на английската версия на стандарта, посочен в параграф 5

2 ВЪВЕДЕНО от Федералната агенция за технически регламенти метрология

3 ПРИЕТО от Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (Протокол от 14 ноември 2014 г. N 72-P)

Гласувах за приемане:

Кратко наименование на страната според MK (ISO 3166) 004-97

** В оригиналните обозначения и номера на стандартите и нормативни документив раздели "Предговор" и 1 "Обхват" и в бележката под линия в раздел 2 са дадени с обикновен шрифт, останалите в текста на документа са в курсив. - Бележки на производителя на базата данни.


Международен стандарт, разработен от технически комитет ISO/TS 28 "Нефтопродукти и смазочни материали".

Името на този стандарт е променено спрямо името на посочения стандарт, за да се приведе в съответствие с GOST 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официални копия на международния стандарт, въз основа на който е изготвен този междудържавен стандарт, са налични във Федералния информационен фонд технически регламентии стандарти

6 ВМЕСТО ГОСТ 4333-87

7 ИЗДАНИЕ (февруари 2019 г.) с измененията (IUS 5-2017)


Информацията за промените в този стандарт се публикува в годишния информационен указател "Национални стандарти", а текстът на промените и допълненията - в месечния информационен указател "Национални стандарти". В случай на преразглеждане (замяна) или отмяна на този стандарт, съответното съобщение ще бъде публикувано в месечния информационен индекс „Национални стандарти“. Съответна информация, известия и текстове също са поставени информационна системаобществено ползване - на официалния уебсайт федерална агенцияотносно техническото регулиране и метрологията в Интернет (www.gost.ru)

1 област на употреба

1.1 Този международен стандарт определя метод за определяне на точките на възпламеняване и запалване на петролни продукти в отворена чаша по метода на Кливланд. Методът е приложим за петролни продукти, чиято температура на възпламеняване в отворена чаша е над 79 ° C, с изключение на течни горива, чиято температура на възпламеняване обикновено се определя в затворена чаша съгласно GOST 6356 (виж също).

ЗАБЕЛЕЖКА Точките на запалване и запалване показват способността на веществото да образува запалима смес с въздух при контролирани условия и след това да поддържа горене. Точките на запалване и запалване са само два индикатора (от обхват), които се използват за оценка на общата запалимост и запалимост на даден продукт.

1.2 Този международен стандарт също така определя метод за определяне на точките на възпламеняване и запалване на петролни продукти в отворена чаша съгласно метода на Бренкен (вж.приложение ДА ).

1.3 В случай на несъгласие при оценката на качеството на петролния продукт, определянето се извършва по метода на Кливланд.

2 Нормативни препратки

Този стандарт използва нормативни препратки към следните междудържавни стандарти:

GOST 450-77 Калциев хлорид технически. Спецификации

GOST 2517-2012 Нефт и нефтопродукти. Методи за вземане на проби

GOST 4166-76 Реагенти. Натриев сулфат. Спецификации

GOST 4233-77 Реагенти. Натриев хлорид. Спецификации

GOST 6318-77 Технически натриев сулфат. Спецификации

GOST 6356-75 Нефтопродукти. Метод за определяне на температурата на възпламеняване в затворена чаша

GOST 6709-72 Дестилирана вода. Спецификации*
________________
* В Руска федерациявалиден GOST R 58144-2018.


GOST 8505-80 Nefras-S50/170. Спецификации

GOST 12026-76 Лабораторна филтърна хартия. Спецификации

Забележка - Когато използвате този стандарт, е препоръчително да проверите валидността на референтните стандарти в обществената информационна система - на официалния уебсайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология в Интернет или според годишния информационен индекс "Национални стандарти" , който е публикуван към 1 януари на текущата година, и според броевете на мес информационен индекс„Национални стандарти” за текущата година. Ако референтният стандарт е заменен (модифициран), тогава, когато използвате този стандарт, трябва да се ръководите от заместващия (модифициран) стандарт. Ако референтният стандарт бъде отменен без замяна, разпоредбата, в която е дадено препратката към него, се прилага, доколкото това позоваване не е засегнато.

3 Термини и определения

В този стандарт се използват следните термини със съответните им определения:

3.1 точка на възпламеняване(точка на възпламеняване): Най-ниската температура на пробата за изпитване, коригирана до барометрично налягане от 101,3 kPa, при която, когато се приложи източник на запалване, парите на пробата се възпламеняват и пламъкът се разпространява по повърхността на течността под определените тестови условия.

3.2 точка на възпламеняване(точка на запалване): Най-ниската температура на изпитваната проба, коригирана до барометрично налягане от 101,3 kPa, при която, когато се приложи източник на запалване, парите на пробата се възпламеняват и горят устойчиво в продължение на най-малко 5 s при определени условия на изпитване.

4 Същност на методите

4.1 Напълнете тестовата чаша с пробата до определеното ниво. Пробата първо се нагрява бързо и след това бавно се нагрява с постоянна скорост, когато се приближава до точката на възпламеняване. При предварително определени температурни интервали източникът на запалване се довежда до тестовия тигел. Точката на запалване се приема за най-ниската температура, при която, когато се издигне източник на запалване, парите се запалват над повърхността на течността. За да определите температурата на запалване, продължете изпитването, докато прилагането на източник на запалване предизвика запалване и изгаряне на парите над образеца за най-малко 5 s. Точка на запалване и точка на запалване, определени при барометрично налягане заобикаляща среда, коригирано за стандартно атмосферно налягане с помощта на уравненията.

5 Реагенти и материали

5.1 Разтворител за почистване, отстраняване на остатъците от пробата от тигела и капака.

ЗАБЕЛЕЖКА Изборът на разтворител зависи от предварително тестваната проба и вискозитета на остатъка. Ароматните разтворители с ниска летливост (несъдържащи бензен) могат да се използват за отстраняване на маслени остатъци от тигела, а смес от разтворители, като толуен-ацетон-метанол, може да бъде ефективна за отстраняване на катранени отлагания.

5.2 Референтни материали (RS), както е посочено в C.2.

Разрешено е използването на междудържавни стандартни проби (ISM) със сходни метрологични характеристики, които отговарят на изискванията на този стандарт.

5.3 Метална четка за отстраняване на въглеродни отлагания, без да се повреди тигелът.

5.4 Лабораторна филтърна хартия GOST 12026 .

5.5 Бензинов разтворител с обхват на кипене от 50°C до 170°C или nefras-C50/170 според GOST 8505 .

5.6 Изсушаващи агенти (безводни): натриев сулфат, безводенГОСТ 4166 , или технически натриев сулфат GOST 6318 , или калциев хлорид техническиГОСТ 450 или натриев хлоридГОСТ 4233 .

5.7 Дестилирана вода, pH 5.4-6.6 според GOST 6709 .

5.8 Разрешено е използването на реактиви с квалификация не по-ниска от тази, определена в този стандарт.

6 Оборудване

6.1 Апарат за определяне на точките на възпламеняване и запалване в отворена чаша по метода на Кливланд.

Описание на конструкцията на апарата е дадено в допълнение А.

Разрешено е използването на устройства за определяне на температурата на светкавица и запалване в отворен тигел от тип TVO (TV-2) или полуавтоматичен и автоматичен ATVO (ATV-2), при условие че отговарят на изискванията на този стандарт.

Ако се използва автоматичен апарат, трябва да се установи, че получените резултати са в съответствие с изискванията за прецизност на този международен стандарт и че размерите, механичният дизайн на чашата за изпитване и възпламенителя отговарят на изискванията на приложение А. Ако автоматичният апарат е използвани, трябва да се спазват инструкциите на производителя за настройка и експлоатация на уреда. В случай на несъгласие, ръчното определяне на точката на възпламеняване трябва да се счита за арбитражно.

Апарат за определяне на температурата на запалване и на запалване в отворен тигел по метода на Бренкен.

6.2 Екран трикуспидаленсъс секции с ширина 460 мм и височина 610 мм.

6.3 Термометър за частично потапяне, отговарящ на спецификациите, дадени в допълнение Б.

ЗАБЕЛЕЖКА Могат да се използват други видове устройства за измерване на температура, при условие че отговарят на изискванията за точност и имат същото време за реакция като термометрите от приложение Б.

6.4 Барометър живачен или анероиден барометърс грешка при измерване не повече от 0,1 kPa. Не използвайте барометри, които са били предварително коригирани за показания на морското равнище, като тези, използвани на метеорологични станции или летища.

6.5 Хронометър от всякакъв вид.

7 Подготовка на оборудването

7.1 Инсталиране на машината

Инсталирайте апарата (вижте 6.1) на равна и стабилна повърхност в помещение, където няма забележимо движение на въздуха (виж бележките). Защитете горната част на апарата по всякакъв начин от излагане на ярка светлина, за да позволите откриване на точката на възпламеняване.

Бележки

1 Ако е невъзможно да се предотврати движението на въздушните потоци, тогава апаратът е заобиколен от защитен екран от три страни.

2 При изпитване на образци, които произвеждат токсични изпарения, апаратът може да бъде монтиран в абсорбатор с отделен контрол на въздушния поток, регулиран така, че изпаренията да могат да бъдат отстранени, без да се създава въздушен поток над тестовата чаша.

7.2 Почистване на тестовата чаша

Изплакнете тестовата чаша с подходящия разтворител съгласно 5.1. или 5.5за отстраняване на всички следи от катранени вещества или остатъци от предишен тест. Изсушете тестовия тигел с чист въздух, за да премахнете напълно използвания разтворител. Ако има въглеродни отлагания, отстранете ги с телена четка (вижте 5.3).

7.3 Подготовка на тестовата чаша

Охладете тигела до най-малко 56°C под очакваната точка на възпламеняване преди употреба.

7.4 Сглобяване на машината

Термометърът се поставя в тигела в строго вертикално положение, така че долният край на термометъра да е на разстояние 6 mm от дъното на тигела и на еднакво разстояние от центъра и стената на тигела по перпендикулярен диаметър към дъгата (или линията) на траекторията на изпитвателния пламък от страната, противоположна на изпитвателния пламък на запалителното устройство.

Забележка - Когато термометърът е в правилна позиция, маркировката за потапяне на термометъра трябва да бъде 2 mm под ръба на тигела. Като алтернатива, термометърът може да се спусне внимателно, докато докосне дъното на тестовата чаша и след това да се повдигне с 6 mm.

7.5 Проверка на устройството

7.5.1 Проверявайте работата на апарата поне веднъж годишно чрез тестване с помощта междудържавни референтни материали (ISM)или сертифицирани референтни материали (CRM). При използване на устройства от типа TVO (TV-2) или полуавтоматични и автоматични устройства от типа ATVO (ATV-2) се препоръчва проверка на устройствата и коректността на резултатите от определянията по MSO. Апаратът е подходящ за изпитване на петролни продукти и условията за изпитване са изпълнени, ако разликата между резултатите от определяне на точката на възпламеняване на MCO и сертифицираната характеристика на MCO не надвишава допустимото отклонение за всеки резултат.

Полученият резултат трябва да бъде по-малък или равен на сертифицираната стойност на CMO или MTR, където Р- възпроизводимостта на този метод (виж 14.3).

Препоръчително е да се извършват по-чести проверки с помощта на вторични работни стандарти ( БЕЗПЛАТНО).

Забележка - Препоръчителната процедура за проверка на използването на апарата MTRи БЕЗПЛАТНОе дадено в Приложение C.

7.5.2 Числени тестови стойности не трябва да се използват за определяне на измествания и корекции за стойности на точката на възпламеняване, определени последователно с помощта на този апарат.

8 Вземане на проби

8.1 Освен ако не е посочено друго, пробите се вземат за анализ в съответствие с GOST 2517 (вижте също , ) или еквивалентни национални стандарти.

8.2 Поставете пробите в херметически затворени контейнери, подходящи за материала, от който ще се вземат проби. За да се гарантира безопасността, контейнерът за проба се пълни само до 85% -95% от капацитета си.

8.3 Пробите се съхраняват при условия, които минимизират загубата от изпаряване и повишаването на налягането. Не съхранявайте пробите при температури над 30°C.

9 Работа с проби

9.1 Подготовка на пробата

Пробите за изпитване се вземат от проба при температура не по-ниска от 56°C под очакваната точка на възпламеняване. Ако аликвотна част от оригиналната проба трябва да се съхранява преди тестването, напълнете контейнера до поне 50% от неговия капацитет (вижте 10.1).

9.2 Проби, съдържащи неразтворена вода

Ако пробата съдържа неразтворена вода, декантирайте аликвотна част от пробата преди смесване.

ЗАБЕЛЕЖКА Наличието на вода може да повлияе на валидността на резултатите от точката на възпламеняване.


Тестваното масло, съдържащо вода, се изсушава чрез разклащане с един от изсушаващите агенти при стайна температура. Нефтопродуктите с температура на възпламеняване до 100°C се сушат при температура не по-висока от 20°C. Вискозни петролни продукти (вискозитет при температура 100°C над 16,5 mm/c) изсушени при температура не по-висока от 80°C.

9.3 Проби, които са течни при температура на околната среда

Смесете пробите на ръка, като внимателно разклатите, преди да извадите аликвотна част от тестовата проба, като вземете необходимите предпазни мерки за намаляване на загубата на летливи съставки и извършете тестовете по клауза 10.

9.4 Проби, които са полутвърди или твърди при температура на околната среда

Загрейте контейнера с пробата в нагревателна баня или фурна до 56°C под очакваната точка на възпламеняване. Вземете необходимите мерки за предотвратяване на прегряване на пробата, тъй като това може да доведе до загуба на летливи компоненти. След внимателно смесване, тествайте съгласно точка 10.

10 Определяне на точката на възпламеняване

10.1 Ако обемът на пробата е по-малък от 50% от капацитета на контейнера, валидността на резултатите от точката на възпламеняване може да бъде засегната.

10.2 Запишете атмосферното барометрично налягане в непосредствена близост до апарата по време на изпитването, като използвате барометър (вижте 6.4).

Забележка – Корекция на барометричното налягане не се изисква, но някои барометри могат да се коригират автоматично.

10.3 Напълнете тигела при стайна или повишена температура (вижте 9.4), така че горната част на менискуса да се изравни точно с маркировката на тигела. При пълнене на тигела над маркировката излишното масло се отстранява с пипета или подходящо устройство. Избягвайте попадането на масло върху външната повърхност на тигела. Ако масленият продукт попадне върху външната повърхност на тигела, продуктът се отстранява от тигела, тигелът се почиства и се пълни отново. Отстранете въздушните мехурчета или пяната от повърхността на пробата, като същевременно поддържате необходимия обем на пробата за изпитване в тигела. Ако пяната остане включена крайни етапитестване, резултатът се отхвърля.

10.4 Запалете тестовия пламък и го регулирайте така, че диаметърът на пламъка да е от 3,2 mm до 4,8 mm. Пламъкът се сравнява с шаблонна топка, ако е монтирана в апарата.

10.5 В началото на изпитването образецът се нагрява със скорост от 14°C/min до 17°C/min. Когато пробата достигне температура приблизително 56°C под очакваната точка на възпламеняване, скоростта на нагряване се намалява, така че когато достигне температура, която е (23±5)°C под очакваната точка на възпламеняване, тя е 5°C/min -6°C/мин. По време на изпитването се вземат необходимите мерки за предотвратяване на движението на въздуха около тигела (виж 7.1, забележка 2).

10.6 Започвайки при температура не по-ниска от (23 ± 5)°C под очакваната точка на възпламеняване, прилагайте запалително устройство всеки път, когато температурата на пробата се повиши с 2°C. С плавно, непрекъснато движение за около 1 s пламъкът се преминава по права линия или дъга с радиус най-малко 150 mm в една посока през центъра на тигела, перпендикулярен на диаметъра, който минава през термометъра. Центърът на пламъка трябва да се движи в хоризонтална равнина на разстояние не повече от 2 mm над горния ръб. При последващо използване на източника на запалване пламъкът се премества в обратна посока.

Ако върху повърхността на пробата се образува филм, той внимателно се отстранява и определянето продължава.

10.7 За точка на възпламеняване се приема температурата, посочена от термометъра, при която използването на източник на запалване възпламенява парата на пробата и разпространява пламъка върху повърхността на течността. Синкавата корона около пламъка на запалително устройство не трябва да се бърка с истинска светкавица.

10.8 Резултатът е невалиден, ако температурата, при която е открита светкавицата, се различава от температурата при първото приложение на източника на запалване с по-малко от 18°C. Повторете теста, като използвате нова проба, като регулирате температурата при първото приложение на източника на запалване, докато се получи резултат, при който точката на възпламеняване е с 18 °C по-висока от температурата при първото приложение на източника на запалване.

11 Дефиниции на температурата на запалване

11.1 За да определите температурата на запалване, след извършване на процедурата в раздел 10, продължете нагряването на пробата със скорост от 5 °C/min-6 °C/min. Повтаряйте прилагането на източника на запалване на интервали от 2°C, докато парата на пробата се запали и гори устойчиво за най-малко 5 s. Запишете температурата в този момент като наблюдавана температура на запалване на пробата.

11.2 Ако пламъкът продължава повече от 5 s, той се гаси с капак с дръжка от метал или друг огнеупорен материал. Пример за такова покритие е показано на фигура А.2.

12 Изчисления

12.1 Преобразуване на показанията за барометрично налягане

За преобразуване на барометричното налягане от други единици в килопаскали се използват формули (1)-(3):

индикация в hPa 0,1=kPa; (един)

индикация в mbar 0,1=kPa; (2)

отчитане в mm Hg. ст. 0,1333 = kPa. (3)

12.2 Корекция на наблюдаваната точка на възпламеняване или точка на запалване до стандартно атмосферно налягане

Изчислете точката на запалване или точката на пожар, коригирана за стандартно атмосферно налягане от 101,3 kPa, , °С, по формулата

където - температура на възпламеняване или температура на запалване при атмосферно барометрично налягане, °С;

Р- барометрично налягане на околната среда, kPa.

ЗАБЕЛЕЖКА Формула (4) се прилага само за барометрични налягания в диапазона от 98,0 до 104,7 kPa.

12.3 Ако барометричното налягане по време на изпитването е под 95,3 kPa (715 mmHg), получените стойности на точката на възпламеняване и точката на запалване се коригират съответно съгласно таблица 1.


Таблица 1 - Корекции на барометричното налягане

Барометрично налягане, kPa (mm Hg) Изкуство.)

Изменение, °С

95,3 до 88,7 (715 до 665)

88,6 до 81,3 (664 до 610)

81,2 до 73,3 (609 до 550)

12.4 Резултатът от изпитването се приема като средноаритметично от резултатите от двете определяния, закръглено до най-близкото цяло число, изразено в градуси по Целзий.

13 Представяне на резултатите

Коригираната точка на възпламеняване или точката на запалване се закръгля до най-близкото цяло число в градуси по Целзий.

14 Прецизност

14.1 Стойностите за прецизност, определени от статистически анализ на междулабораторни сравнения (вижте), са дадени в 14.2 и 14.3.

14.2 Повторяемост r

Разликата между два последователни резултата от изпитване, получени от един и същ оператор, на същия апарат, при постоянни работни условия, върху идентичен тестов материал, при нормално и правилно изпълнение на метода на изпитване, може да надвиши следните стойности само в един случай през двадесет:

точка на възпламеняване r=8°С;

точка на възпламеняване r=8°С.

14.3 Възпроизводимост Р

Несъответствието между два единични и независими резултата, получени от различни оператори, в различни лаборатории, върху практически идентичен тестов материал, при нормалното и правилно изпълнение на метода на изпитване, може да надвиши следните стойности само в един случай от двадесет:

точка на възпламеняване Р=17°С;

точка на възпламеняване Р=14°С.

14.4 При използване на устройства от типа TVO (TV-2) или полуавтоматични и автоматични устройства от типа ATVO (ATV-2) се използват прецизни индикатори съгласно таблица 2.


Таблица 2 - Прецизни стойности за метода Кливланд

Име на индикатора

Повторяемост, r

Възпроизводимост, R

Точка на възпламеняване

Точка на възпламеняване

(Изменение).

15 Протокол от теста

15.1 Протоколът от изпитването трябва да съдържа:

а) обозначението на този стандарт;

б) вид на пробата и идентификация;

в) резултат от теста;

г) всяко отклонение от определената процедура на изпитване;

д) датата на теста.

Приложение А (задължително). Кливландски отворен тигелен апарат

Приложение А
(задължителен)

А.1 Тест чаша

Тигел от месинг или друг неръждаем метал с еквивалентна топлопроводимост, отговарящ на размерите, показани на фигура А.1.

ЗАБЕЛЕЖКА Тестовата чаша може да има дръжка.

A.2 Нагревателна плоча

Плоча от месинг, чугун, ковко желязо или стомана с кръгъл отвор в центъра, около който трябва да има жлеб; металната плоча трябва да бъде покрита с твърда, топлоустойчива плоча (не съдържа азбест), с изключение на жлеба, който служи като гнездо за тигела. Размерите на плочата са показани на фигура А.1.

Забележка - Табелата може да бъде кръгла или квадратна, дизайнът на металната част трябва да позволява закрепването на запалително устройство и държач на термометър към нея. Към плочата може да се прикрепи и метална топка (виж А.3), която трябва да стърчи леко над малката дупка в топлоустойчивата плоча.

1 - термометър; 2 - запалително устройство; 3 - тигел; 4 - метална топка с диаметър от 3,2 до 4,8 мм; 5 - нагревателна плоча; 6 - отвор с диаметър 0,8 мм; 7 - към източника на газ; 8 - нагревателно устройство с пламък или резистивен електрически нагревател; 9 - знак за пълнене; 10 - метална чиния; 11 - термоустойчива плоча

Фигура А.1 — Апарат с отворен тигел в Кливланд

A.3 Запалително устройство

Използвайте запалително устройство различни видове, препоръчва се върхът да е с диаметър приблизително 1,6 мм, диаметърът на отвора е 0,8 мм. Устройството за запалване е монтирано по такъв начин, че да осигури автоматично движение на пламъка в двете посоки по дадена траектория; радиусът на траекторията не трябва да надвишава 150 mm, а центърът на отвора трябва да се движи в равнината на разстояние 2 mm над равнината на ръба на тигела. За контролиране на пламъка чрез сравняване на размера на пламъка с шаблона е желателно да се монтира топка с диаметър от 3,2 до 4,8 mm в подходящата позиция на апарата.

A.4 Нагревател

Използва се регулируем електрически нагревател, газова горелка или алкохолна горелка, но продуктите от горенето и пламъците не трябва да се издигат до тигела и да го докосват. Източникът на топлина трябва да бъде разположен строго под отвора в нагревателната плоча и не трябва да причинява локално прегряване. Когато използвате електрически нагревател, уверете се, че тестовият тигел не влиза в контакт с него.

Забележка - Нагревателите тип пламък могат да бъдат защитени от течение или прегряване чрез метален щит, монтиран не по-високо от нивото на горната равнина на топлоустойчивата плоча.

A.5 Държач за термометър

Държачът на термометъра трябва да фиксира термометъра на място по време на изпитването и да гарантира лесното му изваждане от тигела след приключване на изпитването.

A.6 Държач за нагревателна плоча

Държачът на нагревателната плоча трябва надеждно да фиксира плочата на определено ниво.

A.7 Пожарогасител (аксесоар)

Пример за пожарогасител е показан на фигура А.2.

1 - капак от метал или друг огнеупорен материал; 2 - химилка; - референтен размер

Фигура A.2 - Приблизителна схемапожарогасител

Приложение Б (задължително). изисквания за термометър

Приложение Б
(задължителен)


Таблица Б.1 - Спецификациитермометър

Параметър

Характеристика

Температурен диапазон, °С

От минус 6 до плюс 400

Дълбочина на потапяне, мм

Скален знаци:

малко деление, °С

дълга линия на всеки, °C

цифрови обозначения на всеки, °С

Грешка в скалата, °C, не повече

2 - до 260°C

4 - над температура 260°C

Разширителната камера позволява нагряване до маркировката, °С

Обща дължина, мм

Външен диаметър на пръта, мм

Дължина на резервоара за живак, мм

Местоположение на мащаба:

дъното на резервоара за живак до маркировката, °С

разстояние, мм

дължина на градуираната част, мм

Забележка - Термометърът IP28C/ASTM 11C е съвместим.

Приложение C (информативно). Проверка на машината

Приложение В
(справка)

C.1 Общи положения

Това приложение описва процедурата за получаване на FEV и провеждане на проверки с помощта на FEV и CCO.

Работата на апарата (ръчна или автоматична) трябва да се проверява редовно с помощта на CRM, произведен в съответствие с и , или собствена сертифицирана проба на FEV, изготвена в съответствие с един от методите, дадени в C.2.2. Работата на апарата се оценява в съответствие с правилата, посочени в и .

Оценката на резултата от теста се извършва с 95% ниво на достоверност за правилността на резултата.

C.2 Референтни стандарти

C.2.1 CRM, който е стабилен индивидуален въглеводород или друго стабилно вещество с точка на възпламеняване, определена в съответствие с и от междулабораторни сравнителни тестове за получаване на сертифицирана стойност по този метод.

C.2.2 WSE, който е стабилен нефтен продукт или индивидуален въглеводород или друго стабилно вещество с точка на възпламеняване, определена от:

а) тестване на представителни проби с помощта на предварително квалифицирана апаратура и CRM най-малко три пъти, статистически анализ на резултатите и, след отстраняване на всякакви отклонения, изчисляване на средноаритметичната стойност на резултатите;

б) провеждане на програма от междулабораторни сравнителни тестове, включващи най-малко три лаборатории, като се използват представителни дублирани проби. Определената стойност на точката на възпламеняване трябва да се изчисли след статистически анализ на данните от кръговото изпитване.

VRE се съхранява в контейнери, които осигуряват целостта на VRE, защитени от пряка слънчева светлина, при температура не по-висока от 10°C.

C.3 Извършване на тест

C.3.1 Изберете CCO или FEV, подходящи за диапазона от точки на възпламеняване, определени от апарата. Приблизителните точки на възпламеняване са дадени в таблица C.1.

За да се отчете максималният възможен обхват, се препоръчва използването на два SSO или FEV. Освен това се препоръчва да се извършват дублирани тестове върху аликвотни части от CCO и VRE.


Таблица В.1 — Приблизителни точки на възпламеняване на въглеводородите, получени по метода на Кливланд

Име на въглеводорода

Номинална (изчислена) точка на възпламеняване, °C

тетрадекан

хексадекан

C.3.2 За нов апарат и поне веднъж годишно за работещ апарат, проверете с помощта на CCO (виж C.2.1) в съответствие с точка 10.

C.3.3 За междинна проверка, тест, използвайки FEV в съответствие с клауза 10.

C.3.4 Коригирайте резултата за барометричното налягане в съответствие с точка 12. Запишете коригирания резултат с точност до 0,1°C в протокола от изпитването.

C.4 Оценка на резултата от изпитването

C.4.1 Общи

Коригираният резултат се сравнява със сертифицираната стойност на CCO или определената стойност на TEC.

Когато се изчислява съгласно формулите, дадени в B.4.1.1 и B.4.1.2, се приема, че възпроизводимостта е оценена в съответствие с , сертифицираната стойност на CSD или целевата стойност на TSE се получава съгласно процедурите посочени в , и несигурността е незначителна в сравнение с метода за изпитване на стандартното отклонение и следователно незначителна в сравнение с възпроизводимостта на метода за изпитване Р.

C.4.1.1 Единично изпитване

За единичен тест, използващ CRM или TEC, разликата между единичния резултат и сертифицираната стойност на CRM или определената TEC стойност трябва да бъде в рамките на следния толеранс:

където х- резултат от тест;

Р- възпроизводимост на метода на изпитване.

C.4.1.2 Множество тестове

Ако се извърши серия от проверки с помощта на CCO или FEV, разликата между средната стойност нрезултатите и сертифицираната стойност на CCO или зададената стойност на TEC трябва да са в рамките на следния толеранс:

където е средноаритметичната стойност на резултатите от теста;

- удостоверена стойност на CCO или зададена стойност на VSE;

Р- възпроизводимост на метода на изпитване;

r- повторяемост на метода на изпитване;

н- брой дублирани тестове, извършени с CCO или FEV.

C.4.2 Ако резултатът от изпитването отговаря на изискванията за толеранс, запишете го.

C.4.3 Ако резултатът от теста не отговаря на изискванията за толеранс и FEV е използван за проверка, повторете теста с помощта на CRM. Ако резултатът от теста отговаря на изискванията за толеранс, той се записва и изхвърля от FEV.

C.4.4 Ако резултатът от изпитването все още не отговаря на изискванията за толеранс, проверете апарата спрямо изискванията на спецификацията. Ако няма видимо несъответствие, се извършва допълнителна проверка с помощта на друг CCO. Ако резултатът от теста отговаря на изискванията за толеранс, той се записва. Ако резултатът все още не е в рамките на толеранса, апаратът се изпраща на производителя за подробна проверка.

Приложение ДА (задължително). Метод на Бренкен

Приложение ДА
(задължителен)

________________

* В оригинала името на приложението DA е в курсив. - Бележка на производителя на базата данни.

ДА.1 Подготовка за изпитване

ДА.1.1 Подготовка на пробата

Вземане на проби - съгласно раздел 8 от този стандарт. Пробата се разбърква старателно и внимателно.

Предварително се разтопяват проби от твърди петролни продукти. Температурата на пробата след нагряване трябва да бъде най-малко 56°C под очакваната точка на възпламеняване.

Тестваният маслен продукт, съдържащ вода, се суши чрез разклащане с един от изсушаващите реагенти при стайна температура. Нефтопродуктите с температура на възпламеняване до 100°C се сушат при температура не по-висока от 20°C. Вискозни петролни продукти (вискозитет при 100°C над 16,5 mm/c) изсушени при температура не по-висока от 80°C. След това пробите се филтрират и декантират.

ДА.2 Проведете тест

ДА.2.1 Вътрешният тигел се охлажда до температура 15°C-25°C и се поставя във външния тигел с калциниран пясък, така че пясъкът да е на разстояние 12 mm от ръба на вътрешния тигел и между неговите дъното и външния тигел има слой пясък с дебелина 5-8 мм, който се проверява с шаблон.

ДА.2.2 Във вътрешния тигел с масло се поставя термометър в строго вертикално положение, така че живачната топка да е в центъра на тигела на приблизително същото разстояние от дъното на тигела и нивото на маслото. Фиксирайте термометъра в това положение в статива.

ДА.2.3 Тестваният петролен продукт се поставя във вътрешния тигел, така че нивото на течността да е 12 mm под ръба на тигела за петролни продукти с точка на възпламеняване до 210°C включително и 18 mm за петролни продукти с проблясък точка над 210°C.

Правилността на пълнене на масления продукт се проверява според шаблона. Масленият продукт се излива, докато повърхността му докосне върха на индикатора за нивото на течността, като не се допуска пръскане на нефтопродукта и намокряне на стените на вътрешния тигел над нивото на течността.

ДА.2.4 Външният тигел на апарата се нагрява от пламъка на газова горелка или лампа на Бартел, или чрез електрическо нагряване със скорост 10 °C/min.

40°C преди очакваната точка на възпламеняване, скоростта на нагряване се намалява до 4°C/min.

ДА.2.5 При 10°C преди очакваната точка на възпламеняване пламъкът на запалителното устройство се прекарва бавно по ръба на тигела на разстояние 10-14 mm от повърхността на изпитвания нефтопродукт и успоредно на тази повърхност. Височината на пламъка трябва да бъде 3-4 мм. Времето за преминаване на пламъка от едната страна на тигела до другата трябва да бъде 2-3 s.

Този тест се повтаря на всеки 2°C повишаване на температурата.

ДА.2.6 За точка на възпламеняване се приема температурата, посочена от термометъра, когато първият син пламък се появи върху област или по цялата повърхност на тестваното масло.

Когато се появи неясна светкавица, тя трябва да бъде потвърдена с последваща светкавица след 2 ° C.

Отражението от пламъка на запалително устройство не трябва да се приема за истинска светкавица.

ДА.2.7 За да определите температурата на запалване, продължете да нагрявате външния тигел, така че маслото да се нагрява със скорост 4°C/min, и повторете теста с пламъка на запалителното устройство на всеки 2°C от повишаването на температурата на маслото.

ДА.2.8 За температура на запалване се приема температурата, посочена от термометъра в момента, когато изпитваният петролен продукт, когато пламъкът на запалително устройство се поднесе към него, се запали и продължи да гори най-малко 5 s.

ДА.3 Обработка на резултатите

ДА.3.1 Обработка на резултатите - съгласно клауза 12.

ДА.4 Прецизност

ДА.4.1 Повторяемост

Разликата между два резултата от изпитването, получени от един и същ оператор, на същия апарат, при постоянни работни условия, върху идентичен тестов материал, при нормално и правилно изпълнение на метода на изпитване, може да надвиши следните стойности само в един случай в двадесет:

- температура на възпламеняване r=4°С;

- температура на запалване r=6°C.

ДА.4.2 Възпроизводимост (за точка на възпламеняване)

Несъответствието между два единични и независими резултата, получени от различни оператори в различни лаборатории върху практически идентичен тестов материал, при нормалното и правилно изпълнение на метода на изпитване, може да надвиши следните стойности само в един случай от двадесет:

- точка на възпламеняване R=16°C.

Библиография

Нефтопродукти и смазочни материали - Определяне на температурата на възпламеняване - Метод на затворена чаша на Пенски-Мартенс

(Нефтопродукти и смазочни материали. Определяне на точката на възпламеняване в затворена чаша по Pensky-Martens)

Нефтени течности - Ръчно вземане на проби

(Нефтопродукти, течни. Ръчно вземане на проби)

Нефтени течности - Автоматично вземане на проби от тръбопровод

(Течни нефтопродукти. Автоматично вземане на проби от тръбопроводи)

Петролни продукти - Определяне и прилагане на прецизни данни във връзка с методите за изпитване

(Нефтопродукти. Дефиниране и приложение на прецизни индикатори в методите за изпитване)

Ръководство на ISO 34:2009

Общи изисквания за компетентността на производителите на референтни материали

(Основни изисквания за компетентността на производителите на референтни материали)

Ръководство на ISO 35:2006

Справочни материали - Общи и статистически принципи за сертифициране

(Справочни материали. Общи положения и статистически принципи на сертифициране)

Ръководство по ISO 33:2000

Използване на сертифицирани референтни материали

(Използване на сертифицирани референтни материали)

УДК 665.71:543.637.5:006.354

Ключови думи: нефтопродукти, определяне на температурата на възпламеняване и точка на запалване, отворен тигел

Електронен текст на документа
изготвен от Кодекс АД и проверен спрямо:
официална публикация
Москва: Стандартинформ, 2019

Всички документи, представени в каталога, не са техни официална публикацияи са само за информационни цели. Електронните копия на тези документи могат да се разпространяват без ограничения. Можете да публикувате информация от този сайт на всеки друг сайт.

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗ ССР

НЕФТОНИ ПРОДУКТИ

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТЕМПЕРАТУРАТА НА ФЛАШКА
И ОГЪН В ОТВОРЕН ТИГЕЛ

GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)

ИЗДАТЕЛСТВО ИПК СТАНДАРТИ

Москва

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА ССР

Дата на въвеждане 01.07.88

Този международен стандарт определя методи за определяне на точките на възпламеняване и запалване в отворена чаша съгласно методите Кливланд (Метод А) и Бренкен (Метод Б).

Ако има разногласия при оценката на качеството на нефтопродукта, определянето се извършва по метода на Кливланд.

Същността на методите се състои в нагряване на проба от нефтен продукт в отворен тигел при зададена скорост, докато се появи изпарение (точка на възпламеняване) на нефтопродукта над повърхността му от запалително устройство и докато по-нататъшното нагряване не възпламени продукта (температура на запалване) с продължителност на горене по-малко от 5 s.

Дадени са термините, използвани в стандарта и обясненията за тях.

1. ОБОРУДВАНЕ, РЕАГЕНТИ И МАТЕРИАЛИ

Апарат за определяне на температурата на светкавица и запалване в отворен тигел от тип TVO (TV-2) или полуавтоматичен и автоматичен тип ATVO (ATV-2), даващ резултати в границите на толеранса по метода Кливланд.

Ако има разногласия в оценката на качеството на нефтопродукта, определянето се извършва ръчно.

Трилистна параванна, боядисана отвътре с черна боя, със секции (46 ± 1) cm широки и (60 ± 5) cm високи, или 55-65 cm висок щит от листова стомана, боядисан с черна боя върху вътрешността.

Термометър тип TN-2 според GOST 400.

Хронометър от всякакъв вид.

Живачен барометър или анероиден барометър с грешка при измерване не повече от 0,1 kPa.

Лабораторна филтърна хартия съгласно GOST 12026.

Пипета.

Метална четка.

Разтворителят на бензина с кипене варира от 50 до 170° C или nefras C50/170 съгласно GOST 8505.

Сушещи реагенти (дехидратирани): безводен натриев сулфат съгласно GOST 4166 или технически натриев сулфат съгласно GOST 6318, или технически калциев хлорид съгласно GOST 450, или натриев хлорид съгласно GOST 4233.

Дестилирана вода.

Освен това за метод Б.

Апарат за определяне на температурата на запалване и на запалване в отворен тигел по метода на Бренкен (тип LTVO).

Разрешено е използването на вносни стъклени съдове, оборудване и реактиви според класа на точност и квалификация не по-нисък от предвидените в стандарта.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

2. МЕТОД А

2.1.1. Обучение проби

2.1.1.1. Пробата се разбърква старателно и внимателно.

2.1.1.2. Предварително се разтопяват проби от твърди петролни продукти.

Температурата на пробата след нагряване трябва да бъде най-малко 56 °C под очакваната точка на възпламеняване.

2.1.1.3. Тестваният маслен продукт, съдържащ вода, се суши чрез разклащане с един от изсушаващите реагенти при стайна температура. Нефтопродукти с температура на възпламеняване до 100° С сушени при температура не по-висока от 20 ° C. Вискозните петролни продукти (вискозитет при 100 ° C над 16,5 mm 2 / s) се сушат при температура не повече от 80° С.

След това пробите се филтрират и декантират.

2.1.2. Обучение апарат

2.1.2.1. Устройството е инсталирано на хоризонтална маса на място, където няма забележимо движение на въздуха и светкавицата е ясно видима. За да се предпази от движение на въздуха, апаратът е заобиколен от три страни с екран или щит. Оставете апарата да се охлади преди всеки тест.

2.1.2.2. При работа с токсични продукти или продукти, съдържащи ароматни въглеводороди (продукти на пиролиза), чиито пари са токсични, апаратът се поставя заедно с екрана или щита в качулка. При температура от 56 °C под очакваната точка на възпламеняване, движението на въздуха в аспиратора трябва да се поддържа, без да се създават силни течения над тигела, за което е необходимо да се работи при затворен горен демпфер на вентилационното устройство на димоотвода.

2.1.2.3. Преди всяко изпитване тигелът се промива с разтворител. Въглеродните отлагания се отстраняват с телена четка. След това тигелът се измива със студена дестилирана вода и се суши на открит пламък или гореща електрическа печка. Тигелът се охлажда до температура най-малко 56 ° C под очакваната точка на възпламеняване и го поставете в апарата.

2.1.2.4. В тигел се поставя термометър в строго вертикално положение, така че долният край на термометъра да е на разстояние 6 mm от дъното на тигела и на еднакво разстояние от центъра и от стените на тигела.

2.1.2.5. Препоръчва се проверка на апаратурата и правилността на резултатите от определянията според пробите на държавния стандарт GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.

Устройството е подходящо за изпитване на нефтопродукти и условията за изпитване са изпълнени, ако разликата между резултатите от определянето на точката на възпламеняване на GRM и сертифицираната характеристика на GRM не надвишава абсолютната грешка за този сертифициран GRM.

Процедурата за прилагане на GSO е посочена в инструкциите към сертификата.

(Въведено допълнително, Rev. No. 1).

2.2. Провеждане на тест

2.2.1. Тигелът се напълва с масло, така че горният менискус да съвпада точно с маркировката. При пълнене на тигела над маркировката излишното масло се отстранява с пипета или друго подходящо устройство. Отстранете въздушните мехурчета от повърхността на пробата. Не се допуска намокряне на стените на тигела над нивото на течността.

Когато нефтен продукт попадне върху външните стени на тигела, тигелът се освобождава от нефтопродукта и се обработва съгласно параграфи. .

2.2.2. Тигелът с пробата се нагрява с пламъка на газова горелка или чрез електрическо нагряване, първо със скорост 14–17 °C в минута. Когато температурата на пробата е приблизително 56° От под очакваната точка на възпламеняване скоростта на нагряване се регулира така, че последните 28° Преди точката на възпламеняване масленият продукт се нагрява със скорост 5 - 6 °C в минута.

2.2.3. Пламъкът на запалителното устройство се запалва и се регулира така, че диаметърът на пламъка да е приблизително 4 mm. Сравнява се с шаблон (шаблонна топка), монтиран в апарата.

2.2.4. Започвайки от температура най-малко 28 ° Под точката на възпламеняване прилагайте запалително устройство всеки път, когато температурата на пробата се повиши с 2 °C. Пламъкът на запалителното устройство се премества в хоризонтална посока, без да спира над ръба на тигела, и се пренася над центъра на тигела в една посока за 1 s.

При последващо повишаване на температурата пламъкът на запалване се премества в обратна посока.

2.2.5. Точката на възпламеняване се приема за температурата, посочена от термометъра, когато първият син пламък се появи върху част или цялата повърхност на изпитвания маслен продукт.

В случай на неясна светкавица, тя трябва да бъде потвърдена с последваща светкавица след 2° С.

Синият кръг (ореол), който понякога се образува около пламъка на запалването, се игнорира.

2.2.6. За да определите температурата на запалване, продължете да нагрявате пробата със скорост 5 - 6° C в минута и повторете теста с пламъка на запалителното устройство на всеки 2 °C повишаване на температурата на масления продукт.

2.2.7. За температура на запалване се приема температурата, посочена от термометъра в момента, в който изпитваният нефтопродукт, когато пламъкът на запалително устройство се поднесе към него, се запалва и продължава да гори най-малко 5 s.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Ако барометричното налягане по време на изпитването е по-ниско от 95,3 kPa (715 mm Hg), тогава е необходимо да се въведат подходящи корекции на получените стойности на точката на възпламеняване и температурата на запалване съгласно табл..

маса 1

2.3.2. Резултатът от теста се приема като средноаритметично от резултатите от двете определяния, закръглен до най-близкото цяло число и изразен в градуси по Целзий.

2.4. Точност на метода

2.4.1. Конвергенция

Два резултата от теста, получени от един изпълнител, се признават за надеждни (с 95% увереност), ако несъответствието между тях не надвишава стойностите, посочени в табл. .

2.4.2. Възпроизводимост

Два резултата от теста, получени в две различни лаборатории, се признават за надеждни (с 95% ниво на доверие), ако несъответствието между тях не надвишава стойностите, посочени в табл. .

таблица 2

3. МЕТОД Б

3.1. Подготовка за теста

Подготовката за теста се извършва съгласно параграфи. - .

3.2. Провеждане на тест

3.2.1. Тигелът се охлажда до температура 15 - 25 °C и се поставя във външния тигел на апарата с калциниран пясък, така че пясъкът да е на височина около 12 mm от ръба на вътрешния тигел и между дъното на този тигел и външният тигел има пясък, чиято дебелина на слоя е 5 - 8 мм, което се проверява по шаблона.

3.2.2. Във вътрешния тигел с нефтен продукт се поставя термометър в строго вертикално положение, така че живачната топка да е в центъра на тигела на приблизително същото разстояние от дъното на тигела и от нивото на нефтопродукта, и термометърът е фиксиран в това положение в подножието на статива.

3.2.3. Тестваният нефтопродукт се излива във вътрешния тигел, така че нивото на течността да е на 12 mm от ръба на тигела за нефтопродукти с мигновено налягане до 210° C включително и 18 mm за нефтопродукти с миг над 210 °C.

Правилността на пълнене на нефтопродукта се проверява с шаблон, пълненето на нефтопродукта се извършва, докато повърхността на масления продукт влезе в контакт с върха на индикатора за нивото на течността.

При изливане не се допуска разплискване на нефтопродукта и намокряне на стените на вътрешния тигел над нивото на течността.

3.2.4. Външният тигел на апарата се нагрява с пламък от газова горелка или лампа Barthel или електрическо нагряване, така че изпитваният нефтопродукт се нагрява с 10 °C за 1 min.

При 40 °C преди очакваната точка на възпламеняване нагряването се ограничава до 4 °C за 1 минута.

3.2.5. За 10 °C преди очакваната точка на възпламеняване се провежда бавно по ръба на тигела на разстояние 10 - 14 mm от повърхността на изпитвания нефтопродукт и успоредно на тази повърхност с пламъка на запалително устройство. Дължината на пламъка трябва да бъде 3-4 мм. Времето за преминаване на пламъка от едната страна на тигела до другата е 2 - 3 s.

Този тест се повтаря на всеки 2° С повишаване на температурата.

3.2.6. Точката на възпламеняване се приема за температурата, посочена от термометъра, когато първият син пламък се появи върху част или цялата повърхност на изпитвания маслен продукт.

В случай на неясна светкавица, тя трябва да бъде потвърдена с последваща светкавица след 2 °C.

Истинската светкавица не трябва да се бърка с отражението от пламъка на запалително устройство.

3.2.7. За да определите температурата на запалване, продължете да нагрявате външния тигел, така че масленият продукт да се нагрява със скорост от 4 ° C за 1 минута и повторете теста с пламъка на запалителното устройство на всеки 2° От повишаването на температурата на масления продукт.

3.2.8. За температура на запалване се приема температурата, посочена от термометъра в момента, в който изпитваният нефтопродукт, когато пламъкът на запалително устройство се поднесе към него, се запалва и продължава да гори най-малко 5 s.

3.3. Обработка на резултатите

Обработката на резултатите се извършва съгласно ал. - .

3.4. Точност на метода

3.4.1. Конвергенция

Два резултата от определяне на температурата на възпламеняване, получени от един изпълнител в една лаборатория, се признават за надеждни (с 95% доверие), ако несъответствието между тях не надвишава 4° С.

Разликата между две последователни определяния на температурата на запалване не трябва да надвишава 6 °C.

3.4.2. Възпроизводимост (за температура огнища)

Два резултата от теста, получени в две различни лаборатории, се признават за надеждни (с 95% достоверност), ако разликата между тях не надвишава 16

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕДЕН от Министерството на нефтопреработката и нефтохимическа промишленостСССР

РАЗРАБОТЧИЦИ

ЯЖТЕ. Никоноров, В.В. Булатников, В.Д. Милованов, Г.И. Москвина, Л.А. Садовникова, Л.Г. Нехамкина, Т.И. Довгополая

2. ОДОБРЕН И ВЪВЕДЕН С Указ на Държавния комитет по стандарти на СССР № 2911 от 30 юни 1987 г.

3. Срок на проверка - 1993г

4. Стандартът отговаря на изискванията на ST SEV 5469-86 по отношение на метод А

Въведено в стандарта международен стандарт ISO 2592-73

5. ЗАМЕНЕТЕ GOST 4333-48

6. РЕФЕРЕНТНИ РЕГЛАМЕНТИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

7. Срокът на валидност е премахнат съгласно Протокола на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (IUS 11-12-94)

8. ПОВТОРНО ИЗДАВАНЕ (август 1997 г.) с изменение № 1, одобрено през декември 1989 г. (IUS 3-90)

Стандартът определя методи за определяне на точките на възпламеняване и запалване в отворена чаша съгласно методите Кливланд (метод А) и Бренкен (метод Б).

Обозначаване: ГОСТ 4333-87*
Руско име: Нефтопродукти. Методи за определяне на температурата на запалване и на запалване в отворен тигел
Състояние: текущ
Заменя: GOST 4333-48
Дата на актуализиране на текста: 01.10.2008
Дата на добавяне към базата данни: 01.02.2009
Дата на влизане в сила: 01.07.1988
Проектирана от: Министерство на нефтопреработката и нефтохимическата промишленост на СССР
Одобрен: Държавен стандарт на СССР (30.06.1987 г.)
Публикувано: Издателство „Стандарти“ No 1987г
Издателство IPK Standards No1997
Стандартинформ No 2006г

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗ ССР

НЕФТОНИ ПРОДУКТИ

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТЕМПЕРАТУРАТА НА ФЛАШКА
И ОГЪН В ОТВОРЕН ТИГЕЛ

GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)

IPC ИЗДАТЕЛСКИ СТАНДАРТИ

Москва

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА ССР

Дата на въвеждане 01.07.88

Този международен стандарт определя методи за определяне на точките на възпламеняване и запалване в отворена чаша съгласно методите Кливланд (Метод А) и Бренкен (Метод Б).

Когато възникнат разногласия при оценката на качеството на петролния продукт, определянето се извършва по метода на Кливланд.

Същността на методите се състои в нагряване на проба от нефтен продукт в отворен тигел с зададена скорост, докато се появи изпарение (точка на възпламеняване) на маслото над повърхността му от запалително устройство и докато по-нататъшното нагряване не възпламени продукта ( температура на запалване) с продължителност на горене най-малко 5 s.

Дадени са термините, използвани в стандарта и обясненията за тях.

1. ОБОРУДВАНЕ, РЕАГЕНТИ И МАТЕРИАЛИ

Апарат за определяне на температурата на светкавица и запалване в отворен тигел тип TVO (TV-2) или полуавтоматичен и автоматичен ATVO (ATV-2), даващ резултати в рамките на допустимите несъответствия по метода Кливланд.

Ако има разногласия при оценката на качеството на нефтопродукта, определянето се извършва ръчно.

Трилистен параван, боядисан отвътре с черна боя, със секции с ширина (46 ± 1) cm и височина (60 ± 5) cm или щит с височина 55–65 cm от листова стомана, боядисан върху отвътре с черна боя.

Термометър тип TN-2 според GOST 400.

Хронометър от всякакъв вид.

Живачен барометър или анероиден барометър с грешка при измерване не повече от 0,1 kPa.

Лабораторна филтърна хартия съгласно GOST 12026.

Пипета.

Метална четка.

Разтворител бензин с обхват на кипене от 50 до 170° C или nefras C50/170 съгласно GOST 8505.

Сушещи реагенти (дехидратирани): безводен натриев сулфат съгласно GOST 4166 или технически натриев сулфат съгласно GOST 6318, или технически калциев хлорид съгласно GOST 450, или натриев хлорид съгласно GOST 4233.

Дестилирана вода.

Освен това за метод Б.

Апарат за определяне на температурата на запалване и на запалване в отворен тигел по метода на Бренкен (тип LTVO).

Разрешено е използването на вносни прибори, оборудване и реактиви според класа на точност и квалификация не по-ниски от предвидените в стандарта.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

2. МЕТОД А

2.1.1. Обучение проби

2.1.1.1. Разбъркайте енергично и внимателно.

2.1.1.2. Предварително се разтопяват проби от твърди петролни продукти.

Температурата на пробата след нагряване трябва да бъде най-малко 56 °C под очакваната точка на възпламеняване.

2.1.1.3 Тестваният нефтопродукт, съдържащ вода, се изсушава чрез разклащане с един изсушител при стайна температура. Нефтопродукти с температура на възпламеняване до 100° С сушени при температура не по-висока от 20 ° C. Вискозните петролни продукти (вискозитет при 100 ° C над 16,5 mm 2 / s) се сушат при температура не повече от 80° С.

След това пробите се филтрират и декантират.

2.1.2. Обучение апарат

2.1.2.1. Апаратът е инсталиран на хоризонтална маса на място, където няма забележимо движение на въздуха и светкавицата е ясно видима. За да се предпази от движение на въздуха, апаратът е заобиколен от три страни с екран или щит. Преди всяко изпитване апаратът се охлажда.

2.1.2.2. При работа с токсични продукти или продукти, съдържащи ароматни въглеводороди (продукти на пиролиза), чиито пари са токсични, апаратът се поставя заедно с екран или с щит в качулка. При температура от 56°C под очакваната точка на възпламеняване, движението на въздуха в абсорбатора трябва да се поддържа, без да се създават силни течения над тигела, за което е необходимо да се работи при затворен горен демпфер на вентилационното устройство на димоотвода.

2.1.2.3. Преди всяко изпитване тигелът се измива с разтворител.Въглеродните отлагания се отстраняват с телена четка. След това тигелът се измива със студена дестилирана вода и се суши на открит пламък или гореща електрическа печка. Тигелът се охлажда до температура най-малко 56 ° C под очакваната точка на възпламеняване и го поставете в апарата.

2.1.2.4. Термометърът се поставя в тигела в строго вертикално положение, така че долният край на термометъра да е на разстояние 6 mm от дъното на тигела и на еднакво разстояние от центъра и от стените на тигела.

2.1.2.5 Препоръчва се да се проверяват устройствата и правилността на резултатите от определянията по образци на държавния стандарт GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.

Устройството е подходящо за изпитване на нефтопродукти и условията за изпитване са изпълнени, ако разликата между резултатите от определянето на точката на възпламеняване на GRM и сертифицираната характеристика на GRM не надвишава абсолютната грешка за този сертифициран GRM.

Процедурата за прилагане на GSO е посочена в инструкциите към сертификата.

(Въведено допълнително, изменение № 1).

2.2. Провеждане на тест

2.2.1. Тигелът се напълва с масло, така че горният менискус да съвпада точно с маркировката. Когато тигелът се напълни над маркировката, излишното масло се отстранява с пипета или друго подходящо устройство. Отстранете въздушните мехурчета от повърхността на пробата.Не се допуска намокряне на стените на тигела над нивото на течността.

Когато маслото навлезе във външните стени на тигела, тигелът се освобождава от нефтопродукта и се обработва съгласно параграфи. .

2.2.2. Тигелът с проба се нагрява с пламъка на газова горелка или чрез електрическо нагряване, първо със скорост 14 - 17 ° C в минута. Когато температурата на пробата е приблизително 56° От под очакваната точка на възпламеняване скоростта на нагряване се регулира така, че последните 28° С точка на предварително възпламеняване масленият продукт се нагрява със скорост 5-6 °C в минута.

2.2.3. Запалете пламъка на запалителното устройство и го регулирайте така, че диаметърът на пламъка да е приблизително 4 мм. Сравнява се с шаблон (шаблонна топка), монтиран в апарата.

2.2.4. Започвайки от температура не по-ниска от 28 ° Под точката на възпламеняване прилагайте запалително устройство всеки път, когато температурата на пробата се повиши с 2 °C. Пламъкът на запалителното устройство се придвижва в хоризонтална посока, без да спира над ръба на тигела, и се прекарва над центъра на тигела в една посока за 1 s.

При последващо повишаване на температурата пламъкът на запалване се премества в обратна посока.

2.2.5. Точката на възпламеняване се приема като температура, посочена от термометъра, когато първият син пламък се появи върху част или цялата повърхност на изпитвания нефтопродукт.

В случай на неясна светкавица, тя трябва да бъде потвърдена с последваща светкавица след 2° С.

Синият кръг (ореол), който понякога се образува около пламъка на запалването, се игнорира.

2.2.6. За да определите температурата на запалване, продължете да нагрявате пробата със скорост 5 -6° C в минута и повторете теста с пламъка на запалителното устройство на всеки 2 °C повишаване на температурата на масления продукт.

2.2.7. За температура на запалване се приема температурата, посочена от термометъра в момента, в който изпитваният маслен продукт, когато се донесе до него от запалителен пламък, се запалва и продължава да гори най-малко 5 s.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Ако барометричното налягане по време на изпитването е по-ниско от 95,3 kPa (715 mm Hg), тогава е необходимо да се въведат съответните корекции на получените стойности на температурата на възпламеняване и температурата на запалване съгласно табл. .

маса 1

2.3.2. Резултатът от теста се приема като средноаритметично от резултатите от две определяния, закръглен до най-близкото цяло число и изразен в градуси по Целзий.

2.4. Точност на метода

2.4.1. Конвергенция

Два резултата от теста, получени от един изпълнител, се признават за надеждни (с 95% увереност), ако несъответствието между тях не надвишава стойностите, посочени в табл. .

2.4.2. Възпроизводимост

Два резултата от теста, получени в две различни лаборатории, се признават за надеждни (с 95% достоверност), ако несъответствието между тях не надвишава стойностите, посочени в табл. .

таблица 2

Име на индикатора

Конвергенция,° С

възпроизводимост,° С

Точка на възпламеняване

Точка на възпламеняване

3. МЕТОД Б

3.1. Подготовка за теста

Подготовката за изпитване се извършва съгласно параграфи. - .

3.2. Провеждане на тест

3.2.1. Тигелът се охлажда до температура 15 - 25 °C и се поставя във външния тигел на апарата с калциниран пясък, така че пясъкът да е на височина около 12 mm от ръба на вътрешния тигел и между дъното на този тигел и външният тигел има пясък, чиято дебелина на слоя е 5 - 8 мм, който се проверява шаблон.

3.2.2. Във вътрешния тигел с нефтен продукт се поставя термометър в строго вертикално положение, така че живачната топка да е в центъра на тигела на приблизително същото разстояние от дъното на тигела и от нивото на нефтопродукта, и термометърът е фиксиран в това положение в крака на статива.

3.2.3 Тестваният нефтопродукт се излива във вътрешния тигел, така че нивото на течността да е на 12 mm от ръба на тигела за нефтопродукти с миг до 210° C включително и 18 mm за нефтопродукти с миг над 210 °C.

Правилността на зареждане на нефтопродукта се проверява с шаблон, пълненето на нефтопродукта се извършва, докато повърхността на масления продукт влезе в контакт с върха на индикатора за нивото на течността.

При изливане не се допуска разплискване на нефтопродукта и намокряне на стените на вътрешния тигел над нивото на течността.

3.2.4. Външният тигел на апарата се нагрява с пламък от газова горелка или лампа Barthel или с електрическо нагряване, така че изпитваният нефтопродукт се нагрява с 10 °C за 1 min.

Над 40 °C преди очакваната точка на възпламеняване, нагряването се ограничава до 4 °C за 1 минута.

3.2.5. За 10 ° C преди очакваната точка на възпламеняване, бавно се провежда по ръба на тигела на разстояние 10 - 14 mm от повърхността на изпитвания нефтопродукт и успоредно на тази повърхност с пламъка на запалително устройство. Дължината на пламъка трябва да бъде 3-4 мм. Времето за преминаване на пламъка от едната страна на тигела до другата е 2 - 3 s.

Този тест се повтаря на всеки 2° С повишаване на температурата.

3.2.6. Точката на възпламеняване се приема като температура, посочена от термометъра, когато първият син пламък се появи върху част или цялата повърхност на изпитвания нефтопродукт.

В случай на неясна светкавица, тя трябва да бъде потвърдена с последваща светкавица след 2 °C.

Истинската светкавица не трябва да се бърка с отражението от пламъка на запалително устройство.

3.2.7. За да определите температурата на запалване, продължете да нагрявате външния тигел, така че масленият продукт да се загрее със скорост от 4 ° C за 1 минута и повторете теста на пламъка на запалителното устройство на всеки 2° С повишаване на температурата на масления продукт.

3.2.8. За температурата на запалване се приема температурата, посочена от термометъра в момента, в който изпитваният маслен продукт се възпламенява, когато пламъкът на запалително устройство се поднесе към него и продължава да гори най-малко 5 s.

3.3. Обработка на резултатите

Обработката на резултатите се извършва съгласно ал. - .

3.4. Точност на метода

3.4.1. Конвергенция

Два резултата за точки на възпламеняване, получени от един изпълнител в една лаборатория, се признават за надеждни (с 95% доверие), ако несъответствието между тях не надвишава 4° С.

Несъответствието между две последователни определяния на температурата на запалване не трябва да надвишава 6 °C.

3.4.2. Възпроизводимост (за температура огнища)

Два резултата от теста, получени в две различни лаборатории, се признават за надеждни (с 95% достоверност), ако несъответствието между тях не надвишава 16° С.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справка

ТЕРМИНИ, ИЗПОЛЗВАНИ В СТАНДАРТА И ПОЯСНЕНИЯ КЪМ ТЯХ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕДЕН от Министерството на нефтопреработката и нефтохимическата промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИ

ЯЖТЕ. Никоноров, В.В. Булатников, В.Д. Милованов, Г.И. Москвина, Л.А. Садовникова, Л.Г. Нехамкина, Т.И. Довгополая

2. ОДОБРЕН И ВЪВЕДЕН С Указ на Държавния комитет по стандартите на СССР от 30.06.87 г. № 2911

3. Срок на проверка - 1993г

4. Стандартът отговаря на изискванията на ST SEV 5469-86 по отношение на метод А

Международният стандарт ISO 2592-73 беше въведен в стандарта

5. ЗАМЕНЕТЕ GOST4333-48

6. РЕФЕРЕНТНИ РЕГЛАМЕНТИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

7. Ограничението на срока на валидност е премахнато съгласно Протокола на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (IUS 11-12-94)

8. ПОВТОРНО ИЗДАВАНЕ (август 1997 г.) с изменение № 1, одобрено през декември 1989 г. (IUS 3-90)

НЕФТОНИ ПРОДУКТИ

МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТЕМПЕРАТУРИТЕ НА СПЛАВКА И ЗАПАЛИВАНЕ В ОТВОРЕНА ЧАША

ГОСТ 4333-87 (ST SEV 5469-86)

Петролни продукти.

Група B09 OKSTU 0209

Методи за определяне на светкавицата и

точки на запалване в отворен тигел

Срок на валидност от 01.07.88 до 01.07.94 част от метод Б до 01.07.91

Неспазването на стандарта се наказва от закона

Изменение № 1 Одобрено и въведено в сила с Указ на Държавния комитет за управление на качеството на продуктите и стандартите на СССР от 12 декември 1989 г. № 3660 (IUS № 3, 1990 г.)

Дата на въвеждане 01.07.91

Този международен стандарт определя методи за определяне на точките на възпламеняване и запалване в отворена чаша съгласно методите Кливланд (Метод А) и Бренкен (Метод Б).

Ако има разногласия при оценката на качеството на нефтопродукта, определянето се извършва по метода на Кливланд.

Същността на методите е да се нагрее пробата от нефтопродукта в отворен тигел при зададена скорост, докато се появи изпарение (точка на възпламеняване) на нефтопродукта над повърхността му от запалително устройство и докато по-нататъшното нагряване не възпламени продукта (температура на запалване) с продължителност на горене по-малко от 5 s.

Приетите в стандарта термини и обясненията към тях са дадени в приложението.

1. ОБОРУДВАНЕ, РЕАГЕНТИ И МАТЕРИАЛИ

Апарат за определяне на температурата на светкавица и запалване в отворен тигел от тип TVO (TV-2) или полуавтоматичен и автоматичен ATVO (ATV-2), даващ резултати в рамките на толеранси съгласно метода на Кливланд

Ако има разногласия в оценката на качеството на нефтопродукта, определянето се извършва ръчно.

Трилистна параванна, боядисана отвътре с черна боя, със секции ширина 46 ± 1 cm и височина 60 * 5 cm, или щит с височина 55-65 cm от листова стомана, боядисан отвътре с черна боя.

Хронометър от всякакъв вид.

Живачен барометър или анероиден барометър с грешка при измерване не повече от 0,1 kPa.

Лабораторна филтърна хартия съгласно GOST 12026-76.

Метална четка.

Бензип-разтворител с диапазон на кипене от 50 до 170 ° C или нефрас C50 / 170 съгласно GOST 8505-80.

Сушещи реагенти (дехидратирани): безводен натриев сулфат съгласно GOST 4166-76 или технически натриев сулфат съгласно GOST 6318-77, или технически калциев хлорид съгласно GOST 450-77, или натриев хлорид съгласно GOST 4233-77.

Разрешено е почистване на вносни прибори, оборудване и реактиви според класа на точност и квалификация не по-нисък от предвидените в стандарта.

Освен това за метод Б.

Апарат за определяне на температурата на изплакване и на запалване в отворен тигел по метода на Бренкен (тип JITBO).

(Променено издание, Rev. No. 1)

2. МЕТОД А

2.1. Подготовка за теста

2.1.1. Приготвяне на пробата.

2.1.1.1. Пробата се разбърква старателно и внимателно.

2.1.1.2. Предварително се разтопяват проби от твърди петролни продукти.

Температурата на пробата след нагряване трябва да бъде най-малко 56 °C под очакваната точка на възпламеняване.

2.1.1.3. Тестваното масло, съдържащо вода, се изсушава чрез разклащане с един от изсушаващите агенти при стайна температура. Нефтопродукти с температура на възпламеняване до 100 °C

сушени при температура не по-висока от 20 ° C. Вискозните нефтопродукти (вискозитет при 100 °C над 16,5 mm 2 /s) се сушат при температура не по-висока от 80 °C.

След това пробите се филтрират и декантират.

2.1.2. Подготовка на устройството

2.1.2.1. Устройството е инсталирано на хоризонтална маса на място, където няма забележимо движение на въздуха и светкавицата е ясно видима. За да се предпази от движение на въздуха, апаратът е заобиколен от три страни с екран или щит. Оставете апарата да се охлади преди всеки тест.

2.1.2.2. При работа с токсични продукти или продукти, съдържащи ароматни въглеводороди (продукти на пиролиза), чиито пари са токсични, апаратът се поставя заедно с екрана или щита в качулка. При температура от 56°C под очакваната точка на възпламеняване, движението на въздуха в абсорбатора трябва да се поддържа, без да се създават силни течения над тигела, за което е необходимо да се работи при затворен горен демпфер на вентилационното устройство на димоотвода.

2.1.2.3. Преди всяко изпитване тигелът се промива с разтворител. Въглеродните отлагания се отстраняват с телена четка. След това тигелът се измива със студена дестилирана вода и се суши на открит пламък или гореща електрическа печка. Тигелът се охлажда до температура не по-ниска от 56 °C под очакваната точка на възпламеняване и се поставя в апарата.

2.1.2.4. В тигел се поставя термометър в строго вертикално положение, така че долният край на термометъра да е на разстояние 6 mm от дъното на тигела и на еднакво разстояние от центъра и от стените на тигела.

2.1.2.5. Препоръчва се проверка на апаратурата и правилността на резултатите от определянията съгласно пробите на държавния стандарт GSO TOT 4407-88-GSO TOT 4410-88.

Устройството е подходящо за изпитване на нефтопродукти и условията за изпитване са изпълнени, ако разликата в резултатите от определянето на точката на възпламеняване на GRM в сертифицираната GRM характеристика не надвишава абсолютната грешка за този сертифициран GRM.

Процедурата за прилагане на GSO е посочена в инструкциите към сертификата. (Променено издание, Rev. No. 1)

2.2. Провеждане на тест

2.2.1. Тигелът се напълва с масло, така че горният менискус да съвпада точно с маркировката. При пълнене на тигела над маркировката излишният маслен продукт се отстранява с пипета или друго подходящо устройство. Отстранете въздушните мехурчета от повърхността на пробата. Не се допуска намокряне на стените на тигела над нивото на течността.

Когато нефтен продукт попадне върху външните стени на тигела, тигелът се освобождава от нефтопродукта и се обработва съгласно параграфи. 2.1.2.3

2.2.2. Тигелът с пробата се нагрява с пламъка на газова горелка или чрез електрическо нагряване, първо със скорост 14–17 °C в минута. Когато температурата на пробата е приблизително 56°C под очакваната точка на възпламеняване, скоростта на нагряване се регулира така, че последните 28°C преди точката на възпламеняване да се нагряват със скорост 5-6°C в минута.

2.2.3. Пламъкът на запалителното устройство се запалва и се регулира така, че диаметърът на пламъка да е приблизително 4 mm. Сравнява се с шаблон (шаблонна топка), монтиран в апарата.

2.2.4. Започвайки при температура не по-ниска от 28 °C под точката на възпламеняване, прилагайте запалително устройство всеки път, когато температурата на пробата се повиши с 2 °C. Пламъкът на запалителното устройство се придвижва в хоризонтална посока, без да спира над ръба на тигела, и се прекарва през центъра на тигела в една посока за 1 s.

При последващо повишаване на температурата пламъкът на запалване се премества в обратна посока.

2.2.5. Точката на възпламеняване се приема за температурата, посочена от термометъра, когато първият син пламък се появи върху част или цялата повърхност на изпитвания маслен продукт.

В случай на неясна светкавица, тя трябва да бъде потвърдена с последваща светкавица след 2 °C.

Синият кръг (ореол), който понякога се образува около пламъка на запалването, се игнорира.

2.2.6. За да определите температурата на запалване, продължете нагряването на пробата със скорост 5-6°C в минута и повторете изпитването с пламъка на запалителното устройство на всеки 2°C от повишаването на температурата на масления продукт.

2.2.7. За температура на запалване се приема температурата, посочена от термометъра в момента, в който изпитваният нефтопродукт, когато пламъкът на запалително устройство се поднесе към него, се запалва и продължава да гори най-малко 5 s.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Ако барометричното налягане по време на изпитването е по-ниско от 95,3 kPa (715 mm Hg), тогава е необходимо да се въведат подходящи корекции на получените стойности на точката на възпламеняване и температурата на запалване съгласно табл. един.

2.3.2. Резултатът от теста се приема като средноаритметично от резултатите от двете определяния, закръглен до най-близкото цяло число и изразен в градуси по Целзий.

2.4. Точност на метода

2.4.1. Конвергенция

Два резултата от теста, получени от един изпълнител, се признават за надеждни (с 95% ниво на доверие), ако несъответствието между тях не надвишава стойностите, посочени в табл. 2.

2.4.2. Възпроизводимост

Два резултата от теста, получени в две различни лаборатории, се признават за надеждни (с 95% ниво на доверие), ако несъответствието между тях не надвишава стойностите, посочени в табл. 2.

температура

запалване

3. МЕТОД Б

3.1. Подготовка за теста

Подготовката за теста се извършва съгласно параграфи. 2.1-2.1.2.3.

3.2. Провеждане на тест

3.2.1. Тигелът се охлажда до температура 15–25°C и се поставя във външния тигел на апарата с калциниран пясък, така че пясъкът да е на височина около 12 mm от ръба на вътрешния тигел и между дъното на този тигел и външният тигел има пясък, чиято дебелина на слоя е 5–8 mm, което се проверява от шаблона.

3.2.2. Във вътрешния тигел с нефтен продукт се поставя термометър в строго вертикално положение, така че живачната топка да е в центъра на тигела на приблизително същото разстояние от дъното на тигела и от нивото на нефтопродукта, и термометърът е фиксиран в това положение в подножието на статива.

3.2.3. Изследваният нефтопродукт се излива във вътрешния тигел така, че нивото на течността да е 12 mm от ръба на тигела за нефтопродукти с проблясване до 210 °C включително и 18 mm за нефтопродукти с проблясване над 210 °C.

Правилността на пълнене на нефтопродукта се проверява с шаблон, пълненето на нефтопродукта се извършва, докато повърхността на масления продукт влезе в контакт с върха на индикатора за нивото на течността.

При изливане не се допуска разплискване на нефтопродукта и намокряне на стените на вътрешния тигел над нивото на течността.

3.2.4. Външният тигел на апарата се нагрява с пламък от газова горелка или лампа Barthel или електрическо нагряване, така че изпитваният нефтопродукт се нагрява с 10 °C за 1 min.

Над 40 °C от очакваната точка на възпламеняване, нагряването се ограничава до 4 °C за 1 минута.

3.2.5. 10 °C преди очакваната точка на възпламеняване се провежда бавно по ръба на тигела на разстояние 10-14 mm от повърхността на изпитвания нефтопродукт и успоредно на тази повърхност с пламъка на запалително устройство. Дължината на пламъка трябва да бъде 3-4 мм. Времето за преминаване на пламъка от едната страна на тигела до другата е 2-3 s.

Този тест се повтаря на всеки 2°C повишаване на температурата.

3.2.6. Точката на възпламеняване се приема за температурата, посочена от термометъра, когато първият син пламък се появи върху част или цялата повърхност на изпитвания маслен продукт.

В случай на неясна светкавица, тя трябва да бъде потвърдена с последваща светкавица след 2°C.

Истинската светкавица не трябва да се бърка с отражението от пламъка на запалително устройство.

3.2.7. За да определите температурата на запалване, продължете нагряването на външния тигел, така че масленият продукт да се нагрее със скорост 4°C за 1 минута и повторете теста с пламъка на запалителното устройство на всеки 2°C от повишаването на температурата на масления продукт.

3.2.8. За температура на запалване се приема температурата, посочена от термометъра в момента, в който изпитваният нефтопродукт, когато пламъкът на запалително устройство се поднесе към него, се запалва и продължава да гори най-малко 5 s.

3.3. Обработка на резултатите

Обработката на резултатите се извършва съгласно ал. 2.3.1-2.3.2.

3.4. Точност на метода

3.4.1. Конвергенция

Два резултата от определяне на температурата на възпламеняване, получени от един изпълнител в една лаборатория, се признават за надеждни (с 95% достоверност), ако несъответствието между тях не надвишава 4 °C.

Разликата между две последователни определяния на температурата на запалване не трябва да надвишава 6°C.

3.4.2. Възпроизводимост (за точка на възпламеняване)

Два резултата от теста, получени в две различни лаборатории, се признават за надеждни (с 95% достоверност), ако разликата между тях не надвишава 16 °C.

ПРИЛОЖЕНИЕ

(Информативен)

ТЕРМИНИ, ИЗПОЛЗВАНИ В СТАНДАРТА И ПОЯСНЕНИЯ КЪМ ТЯХ

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕДЕН от Министерството на нефтопреработката и нефтохимическата промишленост на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ:

Е. М. Никоноров, В. В. Булатников, В. Д. Милованов, Г. И. Москвина, Л. А. Садовникова, Л. Г. Нехамкина, Т. И. Довгополая

GOST 4333-87

Група B09

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

НЕФТОНИ ПРОДУКТИ

Методи за определяне на температурата на запалване и на запалване в отворен тигел

Петролни продукти. Методи за определяне на точките на възпламеняване и запалване в отворен тигел

75 080 MKS
OKSTU 0209

Дата на въвеждане 1988-07-01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕДЕН от Министерството на нефтопреработката и нефтохимическата промишленост на СССР

2. ОДОБРЕН И ВЪВЕДЕН С Указ на Държавния комитет по стандартите на СССР от 30.06.87 N 2911

3. Стандартът отговаря на изискванията на ST SEV 5469-86 по отношение на метод А

Международният стандарт ISO 2592-73 беше въведен в стандарта

4. ЗАМЕНЕТЕ GOST 4333-48

5. РЕФЕРЕНТНИ РЕГЛАМЕНТИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Номер на дял

6. Ограничението на срока на валидност е премахнато съгласно протокол N 5-94 на Междудържавния съвет по стандартизация, метрология и сертификация (IUS 11-12-94)

7. ИЗДАНИЕ (Април 2005 г.) с изменение № 1, одобрено през декември 1989 г. (IUS 3-90)

Преиздаване (към април 2008 г.)


Този международен стандарт определя методи за определяне на точките на възпламеняване и запалване в отворена чаша съгласно методите Кливланд (Метод А) и Бренкен (Метод Б).

Ако има разногласия при оценката на качеството на нефтопродукта, определянето се извършва по метода на Кливланд.

Същността на методите се състои в нагряване на проба от нефтен продукт в отворен тигел при зададена скорост, докато се появи изпарение (точка на възпламеняване) на нефтопродукта над повърхността му от запалително устройство и докато по-нататъшното нагряване не възпламени продукта (температура на запалване) с продължителност на горене по-малко от 5 s.

Термините, използвани в стандарта, и техните обяснения са дадени в приложението.

1. ОБОРУДВАНЕ, РЕАГЕНТИ И МАТЕРИАЛИ

Апарат за определяне на температурата на светкавица и запалване в отворен тигел от тип TVO (TV-2) или полуавтоматичен и автоматичен тип ATVO (ATV-2), даващ резултати в границите на толеранса по метода Кливланд.

Ако има разногласия в оценката на качеството на нефтопродукта, определянето се извършва ръчно.

Трилистна параванна, боядисана отвътре с черна боя, със секции с ширина 46 ± 1 cm и височина 60 ± 5 cm или щит с височина 55-65 cm от листова стомана, боядисан отвътре в черно.

Термометър тип TN-2 според GOST 400.

Хронометър от всякакъв вид.

Живачен барометър или анероиден барометър с грешка при измерване не повече от 0,1 kPa.

Лабораторна филтърна хартия съгласно GOST 12026.

Пипета.

Метална четка.

Разтворител бензин с диапазон на кипене от 50 до 170 ° C или нефрас C50 / 170 според GOST 8505.

Сушещи реагенти (дехидратирани): безводен натриев сулфат съгласно GOST 4166 или технически натриев сулфат съгласно GOST 6318, или технически калциев хлорид съгласно GOST 450, или натриев хлорид съгласно GOST 4233.

Дестилирана вода.

Допълнително за метод Б:

апарат за определяне на температурата на запалване и на запалване в отворен тигел по метода на Бренкен (тип LTVO).

Разрешено е използването на вносни стъклени съдове, оборудване и реактиви според класа на точност и квалификация не по-нисък от предвидените в стандарта.

(Променено издание, Rev. N 1).

2. МЕТОД А

2.1. Подготовка за теста

2.1.1. приготвяне на пробата

2.1.1.1. Пробата се разбърква старателно и внимателно.

2.1.1.2. Предварително се разтопяват проби от твърди петролни продукти.

Температурата на пробата след нагряване трябва да бъде най-малко 56 °C под очакваната точка на възпламеняване.

2.1.1.3. Тестваният маслен продукт, съдържащ вода, се суши чрез разклащане с един от изсушаващите реагенти при стайна температура. Нефтопродуктите с температура на възпламеняване до 100 °C се сушат при температура не по-висока от 20 °C. Вискозните петролни продукти (вискозитет при 100 °C над 16,5 mm/s) се сушат при температура не по-висока от 80 °C.

След това пробите се филтрират и декантират.

2.1.2. Подготовка на устройството

2.1.2.1. Устройството е инсталирано на хоризонтална маса на място, където няма забележимо движение на въздуха и светкавицата е ясно видима. За да се предпази от движение на въздуха, апаратът е заобиколен от три страни с екран или щит. Оставете апарата да се охлади преди всеки тест.

2.1.2.2. При работа с токсични продукти или продукти, съдържащи ароматни въглеводороди (продукти на пиролиза), чиито пари са токсични, апаратът се поставя заедно с екрана или щита в качулка. При температура от 56 °C под очакваната точка на възпламеняване, движението на въздуха в аспиратора трябва да се поддържа, без да се създават силни течения над тигела, за което е необходимо да се работи при затворен горен демпфер на вентилационното устройство на димоотвода.

2.1.2.3. Преди всяко изпитване тигелът се промива с разтворител. Въглеродните отлагания се отстраняват с телена четка. След това тигелът се измива със студена дестилирана вода и се суши на открит пламък или гореща електрическа печка. Тигелът се охлажда до температура не по-ниска от 56 °C под очакваната точка на възпламеняване и се поставя в апарата.

2.1.2.4. В тигел се поставя термометър в строго вертикално положение, така че долният край на термометъра да е на разстояние 6 mm от дъното на тигела и на еднакво разстояние от центъра и от стените на тигела.

2.1.2.5. Препоръчва се проверка на апаратурата и правилността на резултатите от определянията според пробите на държавния стандарт GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.

Устройството е подходящо за изпитване на нефтопродукти и условията за изпитване са изпълнени, ако разликата между резултатите от определянето на точката на възпламеняване на GRM и сертифицираната характеристика на GRM не надвишава абсолютната грешка за този сертифициран GRM.

Процедурата за прилагане на GSO е посочена в инструкциите към сертификата.

(Въведено допълнително, Rev. N 1).

2.2. Провеждане на тест

2.2.1. Тигелът се напълва с масло, така че горният менискус да съвпада точно с маркировката. При пълнене на тигела над маркировката излишното масло се отстранява с пипета или друго подходящо устройство. Отстранете въздушните мехурчета от повърхността на пробата. Не се допуска намокряне на стените на тигела над нивото на течността.

Ако нефтопродуктът попадне върху външните стени на тигела, тигелът се освобождава от нефтопродукта и се обработва съгласно точка 2.1.2.3.

2.2.2. Тигелът с пробата се нагрява с пламъка на газова горелка или чрез електрическо нагряване, първо със скорост 14–17 °C в минута. Когато температурата на пробата е приблизително 56 °C под очакваната точка на възпламеняване, скоростта на нагряване се регулира така, че последните 28 °C преди точката на възпламеняване, маслото се нагрява със скорост 5-6 °C в минута.

2.2.3. Пламъкът на запалителното устройство се запалва и се регулира така, че диаметърът на пламъка да е приблизително 4 mm. Сравнява се с шаблон (шаблонна топка), монтиран в апарата.

2.2.4. Започвайки при температура не по-ниска от 28 °C под точката на възпламеняване, прилагайте запалително устройство всеки път, когато температурата на пробата се повиши с 2 °C. Пламъкът на запалителното устройство се премества в хоризонтална посока, без да спира над ръба на тигела, и се пренася над центъра на тигела в една посока за 1 s.

При последващо повишаване на температурата пламъкът на запалване се премества в обратна посока.

2.2.5. Точката на възпламеняване се приема за температурата, посочена от термометъра, когато първият син пламък се появи върху част или цялата повърхност на изпитвания маслен продукт.



Синият кръг (ореол), който понякога се образува около пламъка на запалването, се игнорира.

2.2.6. За да определите температурата на запалване, продължете нагряването на пробата със скорост 5-6 ° C в минута и повторете теста с пламъка на запалителното устройство на всеки 2 ° C от повишаването на температурата на масления продукт.

2.2.7. За температура на запалване се приема температурата, посочена от термометъра в момента, в който изпитваният нефтопродукт, когато пламъкът на запалително устройство се поднесе към него, се запалва и продължава да гори най-малко 5 s.

2.3. Обработка на резултатите

2.3.1. Ако барометричното налягане по време на изпитването е по-ниско от 95,3 kPa (715 mmHg), тогава е необходимо да се въведат съответните корекции съгласно таблица 1 на получените стойности на точката на възпламеняване и температурата на запалване.

маса 1

Барометрично налягане, kPa (mm Hg)

Изменение, °С

95,3 до 88,7 (715 до 665)

" 88,6 " 81,3 ( " 664 " 610)

" 81,2 " 73,3 ( " 609 " 550)

2.3.2. Резултатът от теста се приема като средноаритметично от резултатите от двете определяния, закръглен до най-близкото цяло число и изразен в градуси по Целзий.

2.4. Точност на метода

2.4.1. Конвергенция

Два резултата от теста, получени от един изпълнител, се признават за надеждни (с 95% ниво на доверие), ако несъответствието между тях не надвишава стойностите, посочени в таблица 2.

таблица 2

Име на индикатора

Конвергенция, °С

Възпроизводимост, °С

Точка на възпламеняване

Точка на възпламеняване

2.4.2. Възпроизводимост

Два резултата от теста, получени в две различни лаборатории, се признават за надеждни (с 95% достоверност), ако несъответствието между тях не надвишава стойностите, посочени в таблица 2.

3. МЕТОД Б

3.1. Подготовка за теста

Подготовката за изпитването се извършва съгласно параграфи 2.1-2.1.2.3.

3.2. Провеждане на тест

3.2.1. Тигелът се охлажда до температура 15-25°C и се поставя във външния тигел на апарата с калциниран пясък, така че пясъкът да е на височина около 12 mm от ръба на вътрешния тигел и между дъното на този тигел и външният тигел има пясък, чиято дебелина на слоя е 5-8 mm, което се проверява от шаблона.

3.2.2. Във вътрешния тигел с нефтен продукт се поставя термометър в строго вертикално положение, така че живачната топка да е в центъра на тигела на приблизително същото разстояние от дъното на тигела и от нивото на нефтопродукта, и термометърът е фиксиран в това положение в подножието на статива.

3.2.3. Изследваният нефтопродукт се излива във вътрешния тигел така, че нивото на течността да е 12 mm от ръба на тигела за нефтопродукти с проблясване до 210 °C включително и 18 mm за нефтопродукти с проблясване над 210 °C.

Правилността на пълнене на нефтопродукта се проверява с шаблон, пълненето на нефтопродукта се извършва, докато повърхността на масления продукт влезе в контакт с върха на индикатора за нивото на течността.

При изливане не се допуска разплискване на нефтопродукта и намокряне на стените на вътрешния тигел над нивото на течността.

3.2.4. Външният тигел на апарата се нагрява с пламък от газова горелка или лампа Barthel или електрическо нагряване, така че изпитваният нефтопродукт се нагрява с 10 °C за 1 min.

При 40 °C преди очакваната точка на възпламеняване нагряването се ограничава до 4 °C за 1 минута.

3.2.5. 10 °C преди очакваната точка на възпламеняване се провежда бавно по ръба на тигела на разстояние 10-14 mm от повърхността на изпитвания нефтопродукт и успоредно на тази повърхност с пламъка на запалително устройство. Дължината на пламъка трябва да бъде 3-4 мм. Времето за преминаване на пламъка от едната страна на тигела до другата е 2-3 s.

Този тест се повтаря на всеки 2 °C повишаване на температурата.

3.2.6. Точката на възпламеняване се приема за температурата, посочена от термометъра, когато първият син пламък се появи върху част или цялата повърхност на изпитвания маслен продукт.

В случай на неясна светкавица, тя трябва да бъде потвърдена с последваща светкавица след 2 °C.

Истинската светкавица не трябва да се бърка с отражението от пламъка на запалително устройство.

3.2.7. За да определите температурата на запалване, продължете да нагрявате външния тигел, така че масленият продукт да се загрее със скорост от 4 °C за 1 минута и повторете изпитването с пламъка на запалителното устройство на всеки 2 °C от повишаването на температурата на масления продукт.

3.2.8. За температура на запалване се приема температурата, посочена от термометъра в момента, в който изпитваният нефтопродукт, когато пламъкът на запалително устройство се поднесе към него, се запалва и продължава да гори най-малко 5 s.

3.3. Обработка на резултатите

Обработката на резултатите се извършва съгласно параграфи 2.3.1-2.3.2.

3.4. Точност на метода

3.4.1. Конвергенция

Два резултата от определяне на температурата на възпламеняване, получени от един изпълнител в една лаборатория, се признават за надеждни (с 95% достоверност), ако несъответствието между тях не надвишава 4 °C.

Разликата между две последователни определяния на температурата на запалване не трябва да надвишава 6 °C.

3.4.2. Възпроизводимост (за точка на възпламеняване)

Два резултата от теста, получени в две различни лаборатории, се признават за надеждни (с 95% достоверност), ако разликата между тях не надвишава 16 °C.

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справка

ПРИЛОЖЕНИЕ (справка). ТЕРМИНИ, ИЗПОЛЗВАНИ В СТАНДАРТА И ПОЯСНЕНИЯ КЪМ ТЯХ

Срок

Обяснение

Точка на възпламеняване на нефтопродукт в отворен тигел

Минималната температура, при която парите на продукт, нагрят при условията, посочени в този стандарт, образуват смес с околния въздух, която се разпалва, когато пламъкът бъде донесен до него

Температура на запалване на масления продукт

Минималната температура, при която продукт, нагрят при условията, посочени в този стандарт, се възпламенява, когато към него се донесе пламък и гори най-малко 5 s

Електронен текст на документа
изготвен от Кодекс АД и проверен спрямо:

официална публикация
М.: Стандартинформ, 2008