Държавният стандарт на съюза вж. Държавен стандарт на Съюза на СССР Опаковка, маркировка, транспортиране и съхранение

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРОЕТАН ТЕХНИЧЕСКИ

ТЕХНИЧЕСКИ УСЛОВИЯ

Официално издание

IPK ИЗДАТЕЛСКИ СТАНДАРТИ Москва

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРОЕТАН ТЕХНИЧЕСКИ

Спецификации

1,2-дихлоретан за промишлена употреба. Спецификации

OKP 24 1222 0100

Дата на въвеждане 01.07.87

Този стандарт се прилага за технически 1,2-дихлороетан (етилендихлорид), използван в производството на винилхлорид, етилендиамин, фармацевтични продукти и като разтворител.

Емпирична формула: C 2 H 4 C1 2 .

Относително молекулно тегло (по международни относителни маси 1985) - 98,96.

Изискванията на този стандарт, в допълнение към изискванията и. 6 раздел. 1 за първокласен продукт са задължителни.

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Техническият 1,2-дихлороетан трябва да бъде произведен в съответствие с изискванията на този стандарт съгласно технологичните разпоредби, одобрени в своевременно.

1.2. По физични и химични показатели техническият 1,2-дихлоретан трябва да отговаря на изискванията и стандартите, посочени в табл. един.

маса 1

Официално издание

Продължение

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ

2.1. 1,2-Дихлороетанът е силно запалима течност с температура на възпламеняване 9 °C и температура на самовъзпламеняване 413 °C. Площта на запалване на смес от пари на 1,2-дихлоретан с въздух е 6,2-16% (обемни). При изгаряне се отделят токсични изпарения.

2.2. 1,2-дихлороетанът е токсичен. Има наркотичен ефект, причинява дистрофични промени в черния дроб, бъбреците и други органи и може да причини помътняване на роговицата на очите. Прониква през непокътната кожа. Поглъщането на 1,2-дихлороетан причинява тежко или фатално отравяне.

Максимално допустима концентрация (МДК) на парите на 1,2-дихлороетан във въздуха работна зона 10 mg/m3. Клас на опасност 2 според GOST 12.1.005. ПДК на дихлороетан в атмосферен въздух: максималната еднократна масова концентрация на примеси - 3 mg / m 3, средната дневна масова концентрация на примеси - 1 mg / m 3, MPC 1, 2-дихлоретан във водата на резервоарите - 2 mg / dm 3.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

2.3. Производственото оборудване трябва да бъде запечатано. Точките за вземане на проби трябва да бъдат оборудвани с локално засмукване.

2.4. Всичко промишлени помещениятрябва да бъдат оборудвани захранваща и смукателна вентилация, което осигурява съдържанието на дихлороетанови пари в границите на действащата ПДК. Покритията за стени и тавани не трябва да абсорбират парите на 1,2-дихлороетан.

2.5. Производствен персоналтрябва да се предостави специално облеклои означава лична защита.

2.6. Ако 1,2-дихлороетанът се запали, погасете с воден спрей или пяна.

2.7. Разлятият продукт на пода трябва незабавно да се събере с пясък или дървени стърготини, които трябва да бъдат отстранени от стаята. Изплакнете замърсената зона на пода с вода.

2.8. Отпадъците от производството на 1,2-дихлороетан се подлагат на термична неутрализация или се рециклират.

3. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

3.1. Технически 1,2-дихлороетан се приема на партиди. Партия е всяко количество от продукт, което е хомогенно по отношение на качеството, придружено от един документ за качество.

Всяка железопътна цистерна с 1,2-дихлоретан се взема като партида.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

3.2. Документът за качество трябва да съдържа:

името на производителя и неговото търговска марка;

наименование на продукта, неговата степен;

партиден номер;

дата на производство;

броя на опаковъчните единици в партидата;

бруто и нето тегло;

резултатите от извършените анализи или потвърждение на съответствието на качеството на продукта с изискванията на този стандарт;

класификационен код на групата според GOST 19433; обозначение на този стандарт.

3.3. За да се провери съответствието на качеството на продукта с изискванията на този стандарт, размерът на пробата е 10% от бъчви, но не по-малко от три бъчви.

Производителят има право да контролира качеството на продукта чрез проба, взета от резервоара за съхранение на търговския продукт.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

3.4. Ако се получат незадоволителни резултати от анализа поне за един от показателите, се извършва втори анализ върху двойна проба, взета от същата партида, или върху проба, взета отново от резервоара. Резултатите от повторния анализ се отнасят за цялата партида.

3.5. Масовата част на 1,2-дихлороетан за продукта от 2-ри клас и масовата част на органичните примеси се определят по желание на потребителя.

4. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

4.1a. Общи инструкции за анализа - съгласно GOST 27025.

Разрешено е използването на други средства за измерване с метрологични характеристики и оборудване с технически спецификациине по-лоши, както и реактиви с качество не по-ниско от посочените в този стандарт.

За приготвянето на калибровъчни смеси е позволено да се използват вещества, съответстващи на определени компоненти, с масова част от основното вещество най-малко 95%.

Резултатите от анализа се закръгляват до десетичната запетая, посочена в табл. един.

(Въведено допълнително, Rev. No. 1).

4.1. Избор на проба

Точковите проби от бъчви се вземат със стъклена тръба с изтеглен край, като се потапя до дъното на цевта. Дължината на тръбата трябва да осигурява вземане на проби по цялата височина на продуктовия слой.

Точковите проби от железопътни цистерни се вземат от три слоя (горен, среден и долен) с преносим метален пробоотборник от всякакъв дизайн.

Вземане на проби от резервоари за съхранение на търговски продукти - съгласно GOST 2517. Разрешено е вземане на една проба от всяко (горно, средно или долно) ниво или от линията за бутилиране.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.2. Точковите проби се комбинират, комбинираната проба се разбърква старателно и се взема средна проба с обем най-малко 1 dm 3. Средната проба се поставя в чиста, суха, плътно затворена бутилка, върху която е залепен етикет, указващ:

име на производителя; Име на продукта; обозначения на този стандарт; дати и места на вземане на проби; номера на партиди;

името на лицето, взело пробата.

4.3. Определяне на масовата част на 1,2-дихлороетан и масовите фракции на органичните примеси

Масовата част на 1,2-дихлороетан се определя чрез изчислителния метод, като от 100% се изважда масовата част на органичните примеси (общо) и водата.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.1. Масовата част на примесите в техническия 1,2-дихлоретан се определя чрез газо-течна хроматография.

Анализът на 1,2-дихлороетан се извършва на два етапа на две колони. Първата колона определя всички примеси, които се появяват на хроматограмата преди 1,2-дихлороетан, а във втората колона - примесите, които се появяват на хроматограмата след 1,2-дихлороетан.

4.3.2. Оборудване и реактиви

Аналитичен лабораторен газов хроматограф с пламъчно йонизационен детектор. Колонна газова хроматографска стомана или стъкло с вътрешен диаметър 3 mm, дължина 3 m (първа колона) и 1 m (втора колона).

Лабораторни везни от 2-ри и 3-ти клас на точност съгласно GOST 24104 с максимално допустимо тегло съответно 200 и 500 g.

Метална измервателна линийка в съответствие с GOST 427 с разделение на скалата 1 mm.

Лупа тип LI съгласно GOST 25706 със стойност на разделяне 0,1 mm.

Електронен интегратор.

Манометър, вакуум манометър или налягане-вакуум манометър съгласно GOST 2405, клас на точност 0,6.

Микроспринцовка MSH-10 съгласно TU 2.833.106.

Муфелна пещ, осигуряваща нагряване до температура не по-ниска от 650 °C.

Хронометър.

Термометър от всякакъв тип, осигуряващ измерване на температура в диапазона от 40 до 70 °C, от 140 до 210 °C.

Термодвойка от всякакъв тип, осигуряваща измерване на температура в диапазона от 600 до 700 °C.

Изпарителна чаша съгласно GOST 9147 № 4 или 5.

Шкаф за сушене, осигуряващ нагряване до температура най-малко 200 °C.

Медицинска стъклена спринцовка съгласно TU 64-1-378.

Алилхлорид съгласно TU 6-09-3827.

Технически ацетон съгласно GOST 2768.

Бензен съгласно GOST 5955.

Винилхлорид технически съгласно TU 6-01-14.

Винилиден хлорид технически съгласно TU 6-01-19.

Сгъстен въздух за захранване на КИП.

Технически водород клас А или В съгласно GOST 3022 или електролизен водород от водородния генератор SGS-2.

Газ носител: газообразен хелий клас А според TU 51-940 или газообразен азот съгласно GOST 9293 или газообразен аргон според GOST 10157.

1.2- Дихлорпропан.

1.2- Дихлороетан за хроматография съгласно TU 6-09-2661.

Додекан за хроматография съгласно TU 6-09-4518.

Азотна киселина съгласно GOST 4461, разтвор с масова част 25%.

Солна киселина съгласно GOST 3118, разредена 1:1.

Метиленхлорид технически съгласно GOST 9968.

Метил етил кетон за хроматография съгласно TU 6-09-782.

Твърд носител: сферохром 1, сферохром 2 с частици с размери 0,25-0,315 mm или друг носител, който осигурява разделяне и определяне на масовите части на компонентите с грешка не повече от посочените твърди носители.

Сребърен нитрат, разтвор с концентрация 0,1 mol / dm 3 (приготвен съгласно GOST 25794.3), подкиселен с разтвор на азотна киселина в съотношение 1:1.

Ректифициран технически етилов алкохол съгласно GOST 18300.

Технически трихлоретилен съгласно GOST 9976.

1,1,2 - Технически трихлороетан съгласно TU 6-01-1130.

1.1.2.2-Тетрахлороетан съгласно ТУ 6-09-14-21-35.

Технически въглероден тетрахлорид съгласно GOST 4.

Стационарна фаза: полиетилен гликол 1500 за хроматография или друга неподвижна фаза, която осигурява разделяне и определяне на масовите фракции на компонентите с грешка не повече от посочените стационарни фази.

Хлороформ съгласно GOST 20015.

Етилен съгласно GOST 25070.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.3. Подготовка за анализ

4.3.3.1. Подготовка на опаковката и пълнене на колоната

Твърдата подложка на сферохром-1 се вари в колба под обратен хладник в разтвор на солна киселина в продължение на 3-4 часа, след което се промива с дестилирана вода до отрицателна реакция към хлорния йон (проба с разтвор на сребърен нитрат), изсушава се в пещ при температура 150-200 ° C за 2-3 часа, калцинирана за 5-6 часа в муфелна пещ при температура 600-650 ° C, охладена в ексикатор и фракция от 0,25-0,315 mm пресят.

Неподвижната фаза се нанася върху твърда подложка, както следва. Полиетилен гликол 1500, взет в количество 12-15% от теглото на носителя за 1-ва колона и 3-5% от теглото на носителя за 2-ра колона, се претегля и разтваря в метиленхлорид, ацетон или хлороформ ( резултатите от претеглянето в грамове се записват с точност до първия десетичен знак).

Приготвеният разтвор се излива при непрекъснато разбъркване върху твърд носител, поставен в съд за изпаряване. Обемът на разтворителя трябва да бъде такъв, че твърдият носител е напълно намокрен с разтвора. Изпарителната чаша се поставя във водна баня и при непрекъснато разбъркване на съдържанието й разтворителят се изпарява, докато опаковката стане свободно течаща. Дюзата се суши в пещ при (60 ± 5) °C за 30 минути.

Хроматографската колона се промива последователно с ацетон, етилов алкохол, етер и се изсушава.

Чиста хроматографска колона се пълни с опаковка на малки порции, като се уплътнява с вибратор. Краищата на напълнената колона са затворени с метална мрежа или фибростъкло. Напълнената колона се монтира в термостата на уреда, не е свързана с детектора, продухва се с газ-носител в продължение на 6-8 часа при температура 140-150 °C.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.3.1a. Режим на калибриране и работа на хроматографа

Калибрирането на хроматографа и хроматографският анализ се извършват при следните условия:

обемен дебит на газа носител, cm 3 /min .............................. 30

температура на колонния термостат, °C .............................. 60

скорост на лентата за диаграми, mm/h ..................... 200-600

обем на инжектирана проба:

течност, mm 3 .............................................. 1-6

газ, cm 3 .............................................. .1-5

В зависимост от модела на използвания хроматограф, вида на сорбента и състава на анализирания продукт могат да се направят промени в условията на калибриране и работа на хроматографа, за да се постигне най-пълно разделяне на компонентите и да се определи тяхната масова част с грешка, която не надвишава посочената в този стандарт.

Типични хроматограми на проби от 1,2-дихлороетан са показани на фиг. 1 и 2.

Време, мин. 30 20 10 O

1 - етилен; 2 - винилхлорид; 3 - етилов хлорид; 4 - винилиден хлорид; 5 - алилхлорид; 6 - транс-1,2-дихлоро-етилен; 7 - въглероден тетрахлорид + 1,1-дихлороетан; 8 - метил етил кетон; 9 - метиленхлорид; 10- бензол; 11 - трихлоретилен; 12 - хлороформ + перхлоретилен; 13 - 1,2-дихлоропропан; 14 - 1,2-дихлороетан

(Въведено допълнително, Rev. No. 1).

4.3.3.2. Калибриране на хроматографа

Масовите фракции на примесите се определят по метода "вътрешен стандарт", като се вземат предвид коефициентите на калибриране. Метил етил кетонът се използва като "вътрешен стандарт" за първата колона, додеканът се използва за втората. Разрешено е използването на всякакви други вещества, регистрирани на хроматограмата, на място, свободно от припокриващи се пикове на компонентите, които трябва да бъдат определени.

Хроматографът се калибрира с помощта на 4-5 калибровъчни смеси, съдържащи компонентите, които трябва да се определят (примеси) в концентрации, близки до концентрациите им в продукта.

Калибровъчните смеси с масова част на определения компонент по-малко от 0,1% се приготвят на два етапа по метода на разреждане.

Калибровъчните смеси от газообразни компоненти се приготвят по обемен метод в стъклени съдове с вместимост 1-5 dm3, оборудвани с еластично уплътнение и двупосочен спирателен кран. Съдовете се поставят в защитен капак.

Съдът се продухва предварително с въздух, след което се евакуира до остатъчно налягане от 2,50-4,00 kPa (0,025-0,040 kgf/cm2). Газообразните компоненти се въвеждат в съда с медицинска спринцовка, като относителната грешка при измерването на обема не трябва да надвишава 7%. В съда с микроспринцовка се инжектира "вътрешен стандарт" с тегло около 0,01 g. Масата на "вътрешния стандарт" се определя от разликата чрез претегляне на микроспринцовката преди и след въвеждането на "вътрешния стандарт" в съда. При претегляне иглата на микроспринцовката се инжектира в уплътнението, използвано за запечатване в изпарителя на хроматографа. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до четвъртия знак след десетичната запетая.

Съдът с въведените в него компоненти се пълни с въздух (или инертен газ, или азот) до налягане 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf/cm 2 ). Получената смес се държи 30-45 минути.

Разреждането на сместа се извършва във втория съд по същия начин.

Грешката при приготвяне на калибрираща смес с дадена концентрация на компонент (или стандарт) не трябва да надвишава 10% спрямо дадените концентрации.

Масата на газообразния компонент, въведен в съда (t () в грамове, се изчислява по формулата

W = pi ■ V t ,

където pi е плътността на газообразния компонент при 20 ° C, g / cm 3: винилхлорид - 0,000911; етилов хлорид - 0,00088; етилен - 0,001174;

Vj е обемът на газообразния компонент, въведен в съда, cm 3 .

Калибровъчната смес от течни компоненти се приготвя по гравиметричен метод в стъклен съд с вместимост 15-50 cm 3 снабден с уплътнение, устойчиво на агресивна среда. Ако флаконът няма капачка на винт, обвивката се закрепва със затягащо устройство, което не трябва да пречи на поставянето на иглата на микроспринцовката във флакона.

10-50 g 1,2-дихлороетан и "вътрешен стандарт", взети в количество 0,005-0,7% от масата на 1,2-дихлороетан, се поставят последователно в съд. Сместа се разбърква, необходимият обем се изтегля с микроспринцовка поне два пъти и се инжектира в хроматографския изпарител, за да се провери хроматографската чистота на 1,2-дихлороетан.

Запишете резултатите от всички претегляния в грамове до четвъртия знак след десетичната запетая.

Грешката при приготвяне на калибровъчна смес с дадена концентрация на компонент (или стандарт) не трябва да надвишава 3% спрямо дадените концентрации.

Допуска се приготвянето на калибровъчни смеси по други методи и методи с грешки при приготвянето им, които не надвишават установените в този стандарт.

Коефициентът на калибриране (K() се изчислява по формулата

където m b m)T са масите на определения компонент и съответно на „вътрешния стандарт“, въведени в калибровъчната смес, g;

L/, Sj - площи на пикове на „вътрешния стандарт” и съответно определения компонент, mm 2 . Площта на пика се изчислява като произведението от височината на пика и неговата ширина, измерена в средата на височината, като се вземе предвид скалата на записа.

Позволено е да се определи пиковата площ с помощта на електронен интегратор.

Площите на пиковете на определените компоненти (5)) в присъствието им в 1,2-дихлороетан, използван за приготвяне на калибровъчни смеси, се изчисляват по формулата

където L/, S ( са площите на пиковете на определения компонент на хроматограмите на калибриращата смес

и оригиналния 1,2-дихлороетан, съответно, mm 2;

S ir - пикови площи на "вътрешния стандарт" върху хроматограмите на калибриращата смес и

източник 1,2-дихлороетан, съответно, mm 2 .

При липса на компоненти, които да се определят в оригиналния 1,2-дихлоретан, се взема S t = L/.

Коефициентът на калибриране на всеки компонент се определя като средноаритметично от резултатите от всички определения, изчислени до втория знак след десетичната запетая.

Коефициентът на калибриране за транс-1,2-дихлоретилен се приема равен на коефициента на калибриране за винилиден хлорид.

Коефициентите на калибриране се проверяват при смяна на сорбента в колоните и промяна на условията на хроматографско определяне.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.4. Провеждане на анализ

10-100 g от анализирания продукт се претеглят в стъклен съд, затворен с подсилено уплътнение. В зависимост от масовите доли на примесите в анализирания продукт, в съда се въвеждат 0,01-0,07 g метилетилкетон и додекан. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до четвъртия знак след десетичната запетая.

Приготвената смес се разбърква, необходимият обем се изтегля и последователно се инжектира в изпарителите на първата и втората хроматографски колони и се хроматографира при условията, посочени в параграф 4.3.3.2.

4.3.5. Обработка на резултатите

Масовата част на всеки примес (A)) в проценти се изчислява по формулата

K t ■ Si ■ от zt ■ 100 1 S 3T m

където K t - коефициент на калибриране на определения примес;

Sj - площ на пика на определения примес, mm 2 ; t et - масата на пробата от "вътрешния стандарт", g;

L",., - площ на пика на "вътрешния стандарт", mm 2; m - маса на 1,2-дихлороетан, взет за анализ, g.

Масовата част на 1,2-дихлороетан (X) като процент се изчислява по формулата

X \u003d 100 - (Sch + A c),

където Xj е сумата от масовите доли на всички определени примеси, %;

X in - масова част на водата,%, определена, както е посочено в и. 4.6.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, което е равно на 0,0006% при определяне на винилден хлорид, 0,0011% за 1,2-дихлорпропан , 0,0004% за алилхлорид, сумата на органичните примеси - 0,024%; 0,1 и 0,24% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на достоверност P = 0,95.

Допустима абсолютна обща грешка на резултата от анализа при определяне на винилиден хлорид ± 0,0006%, 1,2-дихлорпропан ± 0,001%; алилхлорид ± 0,0002%, 1,2-дихлороетан ± 0,003%; + 0,11, + 0,2% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на достоверност P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3a. Определяне на масовата част на 1,2-дихлороетан и масовите фракции на органичните примеси

Масовата част на 1,2-дихлороетан се определя чрез изчисление чрез и. 4.3.

Масовите фракции на органичните примеси се определят чрез газо-течна хроматография върху една колона, като се използва режимът на линейно програмиране на температурата.

4.3a. 1. Оборудване и реактиви

Оборудване и реактиви - по и. 4.3.2 със следните допълнения:

Колонна газова хроматографска стомана или стъкло с вътрешен диаметър 3 mm, дължина 3 m.

Твърд носител: N-AW-DMCS хроматон с размер на частиците 0,20-0,25 mm или 0,25-0,315 mm или всеки друг носител със силанизирана повърхност, който осигурява разделяне и определяне на масовите фракции на компонентите с грешка не повече от посоченият твърд носител.

Стационарната течна фаза: силициево-органична течност PFMS-4 съгласно GOST 15866, органоминерален цезиев адсорбент - TsPM (CS - TsPM) съгласно TU 88 Ukrainian SSR 191-030.

Хексил хлорид съгласно TU 6-09-311.

Технически перхлоретилен съгласно TU 6-01-956.

пентахлороетан.

4.3a.2. Подготовка за анализ

4.3a.2.1. Подготовка на опаковката и пълнене на колоната

Твърдият носещ хроматон N-AW-DMCS се пресява с метални сита и се взема необходимата фракция.

Претеглят се 9-10 g N-AW-DMCS хроматон, PFMS-4 и CS-CPM адсорбент, взети съответно в количество 5 и 10% от теглото на твърдата подложка. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до втория знак след десетичната запетая.

CS-CPM адсорбентът се поставя в чаша за претегляне и се добавят 10-15 cm 3 бензол. Получената суспензия се съхранява в продължение на 3-5 часа в аспиратор. PFMS-4 се разтваря в 10-15 cm 3 хлороформ, към получения разтвор се добавя суспензия на адсорбента в бензол. След това сместа се добавя при непрекъснато разбъркване към твърда подложка, поставена в съд за изпаряване и навлажнена с бензол.

Изпаряването на разтворителя, изсушаването на опаковката, запълването на хроматографската колона с опаковката и стабилизирането й в поток от газ-носител се извършва съгласно i. 4.3.3.1.

Монтажът, настройката и привеждането на хроматографа в работен режим се извършва в съответствие с инструкциите, приложени към устройството.

4.3a.2.2. Режим на калибриране и работа на хроматографа Калибриране на хроматографа и хроматографски анализ

извършва при следните условия:

обемен дебит на газ-носител, cm 3 / min .............................. 18-20

съотношението на обемните дебити на газ-носител и водород ........... 1:1

съотношението на обемните дебити на газ-носител и въздух .............. 1:10

начална температура на колонния термостат (7 N), °C:

в момента на влизане на пробата в изпарителя (t H i) .......................... 25-30

5-6 минути след въвеждането на пробата в изпарителя (7*?) ................ 60

скорост на нагряване на колонната пещ (в началото на

регистрация на 1,2-дихлоретан), °C/min .............................. 2-5

крайна температура на термостата на колоните, °С ..................... 110

температура на термостата на детектора, °C .............................. 150

температура на изпарителя, °C ................................ 150-190

скорост на лентата с диаграми, mm/h..................... 260

обем на инжектирана проба, mm 3 .............................................. ... един

скала за запис на хроматограма, А .............................. 50 - 10 12 - 10* 10 10

Ом...................... 1 10 8 - 16 10 8

Разрешено е да се променя определени условияработа на хроматографа (вж. също 4.3.3.1a). Типична хроматограма на проба от 1,2-дихлороетан е показана на фиг. 3.

Типична хроматограма на 1,2-дихлороетан

I - етилен; 2 - винилхлорид; 3 - етилов хлорид; 4 - транс-1,2 дихлоретилен; 5- винилиден хлорид; 6 - алилхлорид; 7 - въглероден тетрахлорид; 8-хлороформ + 1,1-дихлороетан; 9 - трихлоретилен; 10 - метиленхлорид;

II - бензол; 12 - перхлоретилен; 13 - 1,2-дихлоропропан; 14 - хексил хлорид; 15 - 1,2-дихлороетан; 16 - пентахлороетан; 17-1,1,2-трихлороетан; 18-1,1,2,2-тетрахлороетан

4.3a.2.3. Калибриране на хроматографа

Масовите фракции на органичните примеси се определят по метода на "вътрешен стандарт". Хексил хлоридът се използва като "вътрешен стандарт". Калибрирането на хроматографа се извършва съгласно точка 4.3.3.2.

4.3a.3 Провеждане на анализ

10-100 g 1,2-дихлоретан се претеглят в стъклен съд, затворен с подсилено еластично уплътнение, към него се добавят 0,01-0,07 g хексил хлорид. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до четвъртия знак след десетичната запетая.

Сместа се разбърква, необходимият обем от анализирания разтвор се изтегля с микроспринцовка и се инжектира в изпарителя на хроматографа.

4.3a.4. Обработка на резултатите

Резултатите се обработват според и. 4.3.5.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, което е равно на 0,0005% при определянето на винилиден хлорид и 1,2-дихлоропропан, 0,0003% алилхлорид, а сумата от органични примеси - 0,015%, 0,05% и 0,18% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на достоверност P = 0,95.

Допустимата абсолютна обща грешка на резултата от анализа при определяне на винилиден хлорид е ± 0,0004%, 1,2-дихлорпропан - ± 0,0005%, алилхлорид - ± 0,0003%, 1,2-дихлоретан - + 0,008%, ± 0,008% 0, 05%, ± 0,15% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на достоверност P = 0,95.

В случай на несъгласие при оценката на качеството на продукта, определянето се извършва по метода и. 4.3.

4.3a,-4.3a.4. (Въведено допълнително, изменение № 1).

4.4. Определяне на температурни граници за дестилация

Температурните граници на дестилация се определят съгласно GOST 18995.7 в устройство с наклонен стъклен хладилник.

Температурата в края на дестилацията се записва в момента, когато 94 cm 3 дестилат е в приемника.

4.5. Определение за цветност

Цветът се определя съгласно GOST 14871 визуално върху платинено-кобалтова скала.

За извършване на анализа в колориметрична плоскодънна епруветка със шлифована запушалка, изработена от безцветно стъкло съгласно GOST 21400, с диаметър 20 mm, височина 350 mm и безцветен знак на разстояние 150 mm от основата, изсипете анализирания продукт до маркировката и сравнете цвета му с цвета на цветовата скала. Епруветките се гледат по вертикалната ос на бял фон. Разрешено е използването на цилиндри за ареометри съгласно GOST 18481.

Допуска се определяне на цвета по фотометричен метод. Докато оптичната плътност се измерва в кювета с дебелина на абсорбиращия слой 50 mm при дължина на вълната 400 nm спрямо дестилирана вода. Резултатът от едно определяне се приема като резултат от анализа.

Абсолютната обща грешка на резултата от определяне е позволена ± 2 единици на Hazen при ниво на доверие P = 0,95.

4.6. Определяне на масовата част на водата

Масовата част на водата се определя съгласно GOST 14870 с реактива на Фишер или съгласно GOST 24614.

В случай на несъгласие при оценката на качеството на продукта, определянето се извършва съгласно GOST 14870 чрез електрометрично титруване.

4.4.-4.6. (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.7. Определяне на масовата част на киселини или основи

4.7.1 Апаратура, реактиви, разтвори

Бюретка по NTD с вместимост 25 или 10 cm 3 с разделение на скалата 0,05 cm 3.

Пипета по NTD с вместимост 50 cm 3.

Цилиндър съгласно GOST 1770 с вместимост 50 cm 3.

Хронометър.

Лабораторни стъклени съдове съгласно GOST 25336.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709; преди употреба, неутрализирайте по смесен индикатор (1 cm 3 от смесен индикаторен разтвор се добавя към 100 cm 3 вода).

Калиев хидроксид, алкохолен разтвор с концентрация c (KOH) = 0,01 mol / dm 3; подгответе и задайте корекционния коефициент съгласно GOST 25794.3.

Солна киселина, концентрационен разтвор c (HC1) = 0,01 mol / dm 3; подгответе и задайте корекционния коефициент съгласно GOST 25794.1.

Натриев хидроксид, концентрационен разтвор c (NaOH = 0,01 mol / dm 3); подгответе и задайте корекционния коефициент съгласно GOST 25794.1.

Смесен индикатор (метилово червено и бромокрезолово зелено); приготвен съгласно GOST 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор), разтвор с масова концентрация 0,01 g/cm 3 ; приготвен съгласно GOST 4919.1.

4.7.2. Провеждане на анализ

50 cm 3 от анализирания продукт се поставят в делителна фуния, добавят се 50 cm 3 вода, разклащат се енергично за 1 min и се оставят да се утаят. След това водният слой се прехвърля в конична колба, фунията се измива с 10 cm 3 вода, като промиващата течност се добавя към водния екстракт в колбата.

Добавете 4-5 капки смесен индикатор в колба с воден екстракт и титрувайте с разтвор на натриев хидроксид, докато разтворът стане розов в зелен или със солна киселина, докато разтворът се промени от зелено в розово.

Позволено е да се определи масовата част на киселините без предварителна екстракция. В същото време се вземат 50 cm 3 от анализирания продукт с пипета и 50 cm 3 алкохол, добавят се 3-4 капки разтвор на фенолфталеин и се титруват с разтвор на калиев хидроксид, докато се появи леко розов цвят, стабилен за 30 сек.

Успоредно с това се провежда контролен експеримент. За целта в колбата се поставят 50 cm 3 алкохол, добавят се 3-4 капки разтвор на фенолфталеин и се титруват като анализирана проба.

4.7.3. Масовата част на киселините по отношение на HC1 (X 2) като процент се изчислява по формулата

V 0,0003646 ■ 100 Xl ~ 50 1,253

(V- Gr ■ 0,0003646 ■ 100 Xl ~ 50 ■ 1,253'

където V е обемът на разтвора на натриев хидроксид (1) или калиев хидроксид (2) с концентрация точно 0,01 mol/dm 3, използван за титруване на анализираната проба, cm 3;

Vi е обемът на разтвора на калиев хидроксид с концентрация точно 0,01 mol / dm 3, използван за титруване на 50 cm 3 алкохол, cm 3;

0,0003646 - маса на хлороводород, съответстваща на 1 cm 3 разтвор на натриев хидроксид или концентрация на калиев хидроксид точно 0,01 mol / dm 3, g;

Масовата част на алкалите по отношение на NH 3 (X)) в проценти се изчислява по формулата

V■ 0,0001703 ■ 100 ^ 2" 50 1,253

където V е обемът на разтвор на солна киселина с концентрация точно 0,01 mol/dm 3 , използван за титруване на анализираната проба, cm 3;

0,0001703 - масата на амоняка, съответстваща на 1 cm 3 разтвор на солна киселина с концентрация точно 0,01 mol / dm 3, g;

50 - обемът на анализираната проба, cm 3 ;

1,253-плътност на 1,2-дихлороетан при 20 ° C, g / cm 3.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, равно на 0,00006% за продукта от най-висок клас, 0,0006% за продукта от първия клас, 0,0012% за продукта от втори клас при определяне на масовата част на киселините и 0,0012% при определяне на масовата част на основите при ниво на доверие P = 0,95.

Допустимата абсолютна обща грешка на резултата от определяне е ± 0,00008% за първокласния продукт, ± 0,0008% за продукт от първи клас, ± 0,0016% за продукт от втори клас при определяне на масовата част на киселините и ± 0,0016% при определяне на масовата част алкали при ниво на достоверност P = 0,95.

В случай на несъгласие при оценката на масовата част на киселините и основите, определянето се извършва с екстракция. 4.7.1-4.7.3 (Ревизия, Ред. № 1).

4.8. Определяне на масовата част на нелетливия остатък

4.8.1. Масовата част на нелетливия остатък се определя съгласно GOST 27026, като се използва платинена чаша съгласно GOST 6563 или кварцова чаша съгласно GOST 19908. В този случай обемите на анализираните проби са 400 cm 3 за премия продукт или 100 cm 3 за продукти от първи и втори клас, измерени с цилиндър съгласно GOST 1770 с вместимост 500 cm 3 и пипета съгласно NTD с капацитет съответно 100 cm 3. Изпаряването на продукта се извършва на няколко етапа.

Масата на остатъка се определя чрез претегляне с помощта на лабораторна везна. с общо предназначение 2-ри клас на точност според GOST 24104 с най-висока граница на тегло от 200 g.

4.8.2. Обработка на резултатите

Масовата част на нелетливия остатък (BP в проценти се определя по формулата

v t ■ 100 ^ 3 \u003d V- 1,253 '

където m е масата на остатъка след изпаряване, g;

V е обемът на анализираната проба, cm 3;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 °C, g/cm3.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, равно на 0,00008% за продукта от най-висок клас, 0,0005% за продукта от първия степен и 0,0004% за продукта от втори клас с ниво на достоверност P = 0,95.

Допустимата абсолютна обща грешка на резултата от определяне е ± 0,0001% за продукти от най-висок и втори клас и ± 0,0006% за произведение от първи клас с ниво на достоверност Р = 0,95.

Остатъкът се запазва за определяне на масовата част на желязото.

4.9. Определяне на масовата част на желязото

4.9.1. Масовата част на желязото се определя съгласно GOST 10555 по сулфосалицилов и 2,2"-дипиридилов метод. В този случай остатъкът, получен съгласно i. 4.8, се разтваря в 2 cm 3 солна киселина с масова част 25%. Полученият разтвор количествено се прехвърля в мерителна колба (GOST 1770) с вместимост 100 cm 3, довежда се обемът на разтвора с вода до маркировката и се разбърква (разтвор А).

1 cm 3 разтвор А за първокласен продукт или 5 cm 3 за продукт от първи клас се поставя в мерителна колба с вместимост 50 cm 3, обемът на разтвора се довежда до 20 cm 3 с вода, а след това определянето се извършва съгласно GOST 10555 по сулфосалицилов метод.

При определяне на масовата част на желязо 2,2 / -дипиридил метод, 1 cm 3 разтвор А за продукт от най-висок клас или 5 cm 3 за продукт от първи клас се поставят в мерителна колба с вместимост 100 см 3 . Обемът на разтвора се регулира с вода до 40 cm 3 и след това определянето се извършва съгласно GOST 10555.

4.9.2. Обработка на резултатите

t ■ 100 ■ 100

L4 ~ V x ■ 1,253- 1000 ■ V 2 '

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 °C, g/cm3;

Vy е обемът на пробата, взет за анализ от u. 4,8 cm3;

V 2 - обемът на разтвора А, взет за анализ, cm 3.

Допустимата абсолютна обща грешка на резултата от определяне е ± 0,00004% за сулфосалициловия метод и ± 0,00008% за 2,2"-d и пиридния метод с ниво на достоверност P = 0,95.

В случай на несъгласие при оценката на масовата част на желязото, определянето се извършва по сулфосалициловия метод.

Определянето е разрешено да се извърши по метода на 1,10-фенантролин (вж. Приложението).

4.8, 4.9. (Преработено издание, Rev. No. 1).

5. ОПАКОВКА, ЕТИКЕТИРАНЕ, ТРАНСПОРТИРАНЕ И СЪХРАНЕНИЕ

5.1. Техническият 1,2-дихлоретан се излива в собствени резервоари на изпращача или наети с горно изпразване или с универсално дренажно устройство или в заварени стоманени варели по GOST 13950 тип 1 с вместимост 100 и 200 dm 3 .

По желание на потребителя 1,2-дихлороетан, доставян за износ, се налива в железопътни цистерни от неръждаема стомана.

Опаковката на 1,2-дихлороетан трябва да отговаря на изискванията на GOST 26319.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

5.2. Степента (нивото) на запълване на резервоарите и бъчвите се изчислява, като се вземе предвид носещата способност (капацитет) и обемното разширение на продукта с възможна температурна разлика по маршрута.

5.3. Преди да напълните резервоар с горно източване, трябва да се извърши анализ на остатъците.

1,2-дихлороетан за съответствие с изискванията на този стандарт. Ако резултатите от анализа на остатъка отговарят на изискванията на този стандарт, тогава резервоарът се пълни с 1,2-дихлороетан, ако не, тогава остатъкът се отстранява, резервоарът се измива, пропарва се и се изсушава.

5.4. Люковете за пълнене на резервоари и гърлата на барабаните трябва да бъдат уплътнени с паранитни или други уплътнения, устойчиви на 1,2-дихлороетан.

5.5. Надписите и знаците върху котлите на железопътните цистерни трябва да се прилагат в съответствие с правилата за превоз на товари, които са в сила на железопътен транспорт.

5.6. Маркировката, характеризираща опакованите продукти, трябва да съдържа:

търговска марка и име на производителя;

наименование на продукта (1,2-дихлороетан (етилен дихлорид) технически), клас;

партиден номер и дата на производство;

бруто и нето тегло;

обозначение на този стандарт.

Транспортна маркировка - съгласно GOST 14192.

Контейнерът е маркиран със знак за опасност в съответствие с GOST 19433 (клас 3, подклас 3.2, чертеж 3 основен и чертеж 6a допълнителен, класификационен код 3222) и сериен номер на ООН 1184.

5.5, 5.6. (Преработено издание, Rev. No. 1).

5.7. Бъчви с 1,2-дихлоретан се превозват в покрити железопътни вагони с вагонни или малки пратки, моторни превозни средства, корабни трюмове, съгласно правилата за транспортиране опасно добриприложими за този вид транспорт.

5.8. 1,2-Дихлороетанът в бъчви с вместимост 100 dm 3 се транспортира в пакетирана форма в съответствие с GOST 26663 и GOST 24597 на палети в съответствие с GOST 9078. Масата на опаковката е не повече от 1 тон. Средства за закрепване опаковки - в съответствие с GOST 21650.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

5.9. 1,2-Дихлоретанът се съхранява в херметически затворени стоманени контейнери или варели в неотопляеми складове.

6. ГАРАНЦИЯ НА ПРОИЗВОДИТЕЛЯ

6.1. Производителят гарантира съответствието на 1,2-дихлороетан с изискванията на този стандарт, при условията на транспортиране и съхранение.

6.2. Гаранционен сроксъхранение - три месеца от датата на производство.

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВАТА ФРАКЦИЯ НА ЖЕЛЯЗО 1 С У-ФЕНАНТРОЛИНОВИЯ МЕТОД

1. Оборудване, реактиви, разтвори

Лабораторни везни съгласно GOST 24104 от 2-ри клас на точност с максимално допустимо тегло 200 g.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Хидроксиламин хидрохлорид, разтвор с масова част 10%; приготвен съгласно GOST 4517.

Калиев фталат odnozamegtsenny (KNS 8 H 4 0 4), разтвор масова концентрация от 0,04 g/cm 3 ; приготвя се, както следва: 40 g монозаместен калиев фталат се поставят в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, добавят се 500 cm 3 вода, обемът на разтвора се довежда до маркировката с алкохол и се разбърква.

Колби съгласно GOST 1770 с вместимост 1000 и 100 cm 3.

Пипети според NTD.

Ректифициран технически етилов алкохол в съответствие с GOST 18300 от най-висок клас.

Фотоелектрически колориметър или спектрофотометър, който позволява измервания във видимата област на спектъра.

Цилиндър съгласно GOST 1770 с вместимост 500 cm 3.

1,10-фенантролин (Ci 2 H 8 N 2 ■ H 2 0), разтвор с масова концентрация 0,003 g / cm 3, се приготвя, както следва: 3 g 1,10-фенантролин се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 cm 3 обемът на разтвора се регулира с алкохол до маркировката и се разбърква.

2. Построяване на калибровъчна графика

За приготвяне на референтни разтвори, разтвори, съдържащи 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 mg желязо. Към всички колби се добавят 5 cm 3 разтвори на хидроксиламин хидрохлорид, дикалиев фталат и 1,10-фенантролин, обемът на разтворите се довежда до маркировката с алкохол и се разбърква. В същото време пригответе контролен разтвор, съдържащ всички реагенти и несъдържащ желязо.

След 15 минути оптичната плътност на референтните разтвори се измерва спрямо контролния разтвор в кювети с дебелина на поглъщащия светлина слой 50 mm при дължина на вълната 525 nm.

Въз основа на получените данни се изгражда калибровъчна графика за зависимостта на оптичната плътност от масата на желязото в милиграми.

3. Анализ

В мерителна колба с вместимост 100 cm 3 се поставят с пипета 5 cm 3 от анализирания продукт, добавят се 5 cm 3 разтвори на хидроксиламин хидрохлорид, дикалиев фталат, 1,10-фенантролин, обемът на разтвора се довежда до марката с алкохол и се смесва.

В същото време се приготвя контролен разтвор, съдържащ 5 cm 3 разтвори на хидроксиламин хидрохлорид, едноосновен калиев фталат и анализиран 1,2-дихлороетан. След това измерете оптичната плътност, както е посочено в и. 2 от това приложение.

Според получената стойност на оптичната плътност, използвайки калибровъчна графика, намерете масата на желязото в милиграми в анализирания разтвор.

4. Обработка на резултатите

Масовата част на желязото (X 4) като процент се изчислява по формулата

^ 4 = 5 ■ 1,253- 1000 ’

където m е масата на желязото, намерена от калибровъчната крива, mg;

5 - обем на пробата, взета за анализ, cm;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 ° C, g / cm 3.

Допустимата абсолютна обща грешка на резултата от определяне е ± 0,0001% при ниво на достоверност P = 0,95.

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Въведено допълнително, изменение № 1).

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕДЕН от Министерството на химическата промишленост

2. ОДОБРЕН И ВЪВЕДЕН С Указ на Държавния комитет по стандартите на СССР № 1969 от 30 юни 1986 г.

3. ЗАМЕНЯТЕ ГОСТ 1942-74

4. РЕФЕРЕНТНИ РЕГЛАМЕНТИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

			Номер на параграф, алинея, заявление
		ГОСТ 19433-88
GOST 12.1.005-88		GOST 19908-90
		GOST 20015-88
ГОСТ 1770-74	4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, приложение	GOST 21400-75
GOST 2405-88		GOST 21650-76
GOST 2517-85		GOST 24104-88	4.3.2, 4.8.1, приложение
GOST 2768-84		GOST 24597-81
GOST 3022-80		GOST 24614-81
GOST 3118-77		GOST 25070-87
GOST 4212-76	Приложение	GOST 25336-82
GOST 4461-77		GOST 25706-83
GOST 4517-87	Приложение	GOST 25794.1-83
GOST 4919.1-77		GOST 25794.3-83
GOST 5955-75		GOST 26319-84
GOST 6563-75		GOST 26663-85
GOST 6709-72	4.3.2, 4.7.1, приложение	GOST 27025-86
GOST 9078-84		GOST 27026-86
GOST 9147-80
GOST 9293-74
GOST 9968-86
GOST 9976-94		ТУ 6-01-956-86
GOST 10157-79		ТУ 6-01-1130-82
GOST 10555-75		ТУ 6-09-14-21-35-83
GOST 14192-96		ТУ 6-09-311-76
GOST 13950-91		ТУ 6-09-782-76
GOST 14870-77		ТУ 6-09-2661-78
GOST 14871-76		ТУ 6-09-3827-74
GOST 15866-70		ТУ 6-09-4518-77
GOST 18300-87	4.3.2, 4.7.1, приложение
ГОСТ 18481-81		ТУ 64-1-378-83
GOST 18995.7-73		TU 88 Украинска ССР 191-030-88

5. Ограничението на срока на валидност е премахнато с Указ на Държавния стандарт на СССР от 26 декември 1991 г. № 2136

6. ИЗДАНИЕ (юли 2001 г.) с изменение № 1, одобрено през декември 1991 г. (IUS 4-92)

Редактор М.И. Макашова Технически редактор L.A. Гусева Коректор Н.Л. Rybalko Компютърно оформление A.N. Золотарева

Изд. лица. No 02354 от 14.07.2000г. Подписано за публикуване на 08/09/2001. Условия.print.l. 1.86. Уч.-изд.л. 1,65.

Тираж 70 бр. От 1790 г. Зах. 281.

IPK Издателство на стандарти, 107076, Москва, Колодезни пер., 14. Напечатано и отпечатано в IPK Издателство на стандарти

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРОЕТАН ТЕХНИЧЕСКИ

ТЕХНИЧЕСКИ УСЛОВИЯ

Официално издание

IPK ИЗДАТЕЛСТВО СТАНДАРТ МОСКВА

UDC 661.7: 547.412.232: 006.354 Група L25

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРОЕТАН ТЕХНИЧЕСКИ

Спецификации 1942_86

1,2-дихлоретан за промишлена употреба.

OKP 24 1222 0100

Дата на въвеждане 01.07.87

Емпирична формула: C 2 H 4 C1 2 .

Относително молекулно тегло (по международни относителни маси 1985) - 98,96.

Изискванията на този стандарт, в допълнение към изискванията на точка 6 от табл. 1 за първокласен продукт са задължителни.

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Техническият 1,2-дихлоретан трябва да се произвежда в съответствие с изискванията на този стандарт съгласно одобрените по предписания начин технологични разпоредби.

маса 1

		Нормата за сорта
Име на индикатора	по-висока OKP 24 1222 0120	първо OKP 24 1222 0130	втори OKP 24 1222 0140
1. Масова част на 1,2-дихлороетан, %, не по-малко от
2. Масова част на органичните примеси, %, не повече от: винилиден хлорид
1,2-дихлорпропан
алил хлорид
3. Температурни граници на дестилация (при 101,33 kPa), °С: началото на дестилацията не е по-долу
края на дестилацията не по-висока
4. Цветност (според Хейзен) в платинено-кобалтова скала, не повече

Официално издание

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ

Максимално допустимата концентрация (ПДК) на парите на 1,2-дихлороетан във въздуха на работната зона1 е 10 mg/m 3 . Клас на опасност 2 според GOST 12.1.005. MPC на дихлороетан в атмосферния въздух: максималната еднократна масова концентрация на примеси - 3 mg / m 3, средната дневна масова концентрация на примеси - 1 mg / m 3, MPC 1, 2-дихлоретан във водата на резервоарите - 2 mg/dm 3.

(Преработено издание, Rev. 3 1).

2.4. Всички производствени съоръжения трябва да бъдат оборудвани с приточно-смукателна вентилация, която осигурява съдържанието на дихлороетанови пари в границите на действащата ПДК. Покритията за стени и тавани не трябва да абсорбират парите на 1,2-дихлороетан.

2.5. Производственият персонал трябва да бъде осигурен със специално облекло и лични предпазни средства.

2.6. Ако 1,2-дихлороетанът се запали, погасете с пръскана вода или пяна.

2.8. Отпадъците от производството на 1,2-дихлороетан се подлагат на термична неутрализация или се рециклират.

3. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

Всяка железопътна цистерна с 1,2-дихлоретан се взема като партида.

(Преработено издание, Rev. 3 1).

3.2. Документът за качество трябва да съдържа:

наименование на производителя и неговата търговска марка;

наименование на продукта, неговата степен;

партиден номер;

дата на производство;

броя на опаковъчните единици в партидата;

бруто и нето тегло;

класификационен код на групата според GOST 19433; обозначение на този стандарт.

(Преработено издание, Rev. 3 1).

3.4. При получаване на незадоволителни резултати от анализа за поне един от показателите се извършва втори анализ върху двойна проба, взета от същата партида, или върху проба, взета отново от резервоара. Резултатите от повторния анализ се отнасят за цялата партида.

4. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

4.1a. Общи инструкции за анализа - съгласно GOST 27025.

Разрешено е използването на други измервателни уреди с метрологични характеристики и оборудване с технически характеристики не по-лоши, както и реактиви с качество не по-ниско от посочените в този стандарт.

Резултатите от анализа се закръгляват до десетичната запетая, посочена в табл. един.

(Въведено допълнително, Rev. 3 1).

4.1. Избор на проба

(Преработено издание, Rev. 3 1).

името на лицето, взело пробата.

4.3. Определяне на масовата част на 1,2-дихлороетан и масовите фракции на органичните примеси

Масовата част на 1,2-дихлороетан се определя чрез изчислителния метод, избродиран от 100% масова част на органичните примеси (общо) и вода.

(Преработено издание, Rev. 3 1).

4.3.1. Масовата част на примесите в техническия 1,2-дихлоретан се определя чрез газо-течна хроматография.

Анализът на 1,2-дихлороетан се извършва на два етапа на две колони. На първата колона се определят всички примеси, които се появяват на хроматограмата преди 1,2-дихлороетан, а на втората колона - примесите, които се появяват на хроматограмата след 1,2-дихлороетан.

4.3.2. Оборудване и реактиви

Везни1 лаборатория от 2-ри и 3-ти клас на точност съгласно GOST 24104 с максимално допустимо тегло съответно 200 и 500 g.

Метална измервателна линийка в съответствие с GOST 427 с разделение на скалата 1 mm.

Лупа тип LI съгласно GOST 25706 със стойност на разделяне 0,1 mm.

Електронен интегратор.

Манометър, вакуум манометър или налягане-вакуум манометър съгласно GOST 2405, клас на точност 0,6.

Микроспринцовка Msh-10 съгласно TU 2.833.106.

Муфелна пещ, осигуряваща нагряване до температура не по-ниска от 650 °C.

Хронометър.

Термометър от всякакъв тип, осигуряващ измерване на температура в диапазона от 40 до 70 °C, от 140 до 210 °C.

Термодвойка от всякакъв тип, осигуряваща измерване на температура в диапазона от 600 до 700 °C.

Изпарителна чаша съгласно GOST 9147 № 4 или 5.

Шкаф за сушене, осигуряващ нагряване до температура най-малко 200 °C.

Медицинска стъклена спринцовка съгласно TU 64-1-378.

Алилхлорид съгласно TU 6-09-3827.

Технически ацетон съгласно GOST 2768.

Бензен съгласно GOST 5955.

Винилхлорид технически съгласно TU 6-01-14.

Винилиден хлорид технически съгласно TU 6-01-19.

Сгъстен въздух за захранване на КИП.

Технически водород клас А или В съгласно GOST 3022 или електролизен водород от водородния генератор SGS-2.

1.2-дихлорпропан.

1.2-Дихлороетан за хроматография съгласно TU 6-09-2661.

Додекан за хроматография съгласно TU 6-09-4518.

Азотна киселина съгласно GOST 4461, разтвор с масова част 25%.

Солна киселина съгласно GOST 3118, разредена 1: 1.

Метиленхлорид технически съгласно GOST 9968.

Метил етил кетон за хроматография съгласно TU 6-09-782.

Ректифициран технически етилов алкохол съгласно GOST 18300.

Технически трихлоретилен съгласно GOST 9976.

1,1,2 - Технически трихлороетан съгласно TU 6-01-1130.

1.1.2.2-Тетрахлороетан съгласно ТУ 6-09-14-21-35.

Технически въглероден тетрахлорид съгласно GOST 4.

Хлороформ съгласно GOST 20015.

Етилен съгласно GOST 25070.

(Преработено издание, Rev. 3 1).

4.3.3. Подготовка за анализ

4.3.3.1. Подготовка на опаковката и пълнене на колоната

Хроматографската колона се промива последователно с ацетон, етилов алкохол, етер и се суши.

4.3.3.1a. Режим на калибриране и работа на хроматографа

Калибрирането на хроматографа и хроматографският анализ се извършват при следните условия:

обемен дебит на газа носител, cm 3 /min .............................. 30

температура на колонния термостат, °C .............................. 60

температура на изпарителя, °C ................................ 150-190

скорост на лентата за диаграми, mm/h ..................... 200-600

обем на инжектирана проба:

течност, mm 3 .............................................. 1-6

газ, cm 3 .............................................. .1-5

Типични хроматограми на проби от 1,2-дихлороетан са показани на фиг. 1 и 2.

4.3.3.2. Калибриране на хроматографа

Разреждането на сместа се извършва във втория съд по същия начин.

Масата на газообразния компонент, въведен в съда (t () в грамове, се изчислява по формулата

m, = pi ■ Vi ,

V е обемът на газообразния компонент, въведен в съда, cm 3 .

Запишете резултатите от всички претегляния в грамове до четвъртия знак след десетичната запетая.

Коефициентът на калибриране (^) се изчислява по формулата

където t, t et са масите на определения компонент и съответно на „вътрешния стандарт“, въведени в калибровъчната смес, g; e етаж, Sj - площите на върховете на "вътрешния стандарт" и съответно определения компонент, mm 2 . Площта на пика се изчислява като произведението от височината на пика и неговата ширина, измерена в средата на височината, като се вземе предвид скалата на записа.

Позволено е да се определи пиковата площ с помощта на електронен интегратор.

Площите на пиковете на определените компоненти (£;) в присъствието им в 1,2-дихлороетан, използван за приготвянето на калибровъчни смеси, се изчисляват по формулата

където S ( - пикови площи на определения компонент на хроматограмите на калибриращата смес

и оригиналния 1,2-дихлороетан, съответно, mm 2; e et2 , e et - площи на пикове на "вътрешния стандарт" върху хроматограмите на калибриращата смес и

източник 1,2-дихлороетан, съответно, mm 2 .

При липса на компоненти, които да се определят в оригиналния 1,2-дихлоретан, се взема S t = S t.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.4. Провеждане на анализ

4.3.5. Обработка на резултатите

Масовата част на всеки примес (#) в проценти се изчислява по формулата

Kj ■ Sj ■ от zt ■ 100

= "zt ■ ™ '

където K е коефициентът на калибриране на определения примес;

Sj - площ на пика на определения примес, mm 2 ; t et - масата на пробата от "вътрешния стандарт", g; e етаж - пикова площ на "вътрешния стандарт", mm 2; m е масата на 1,2-дихлороетан, взет за анализ, g.

Масовата част на 1,2-дихлороетан (#) като процент се изчислява по формулата

$ = 100 - (XX + $)

където $ е сумата от масовите доли на всички определени примеси, %;

X in - масова част на водата, %, определена, както е посочено в параграф 4.6.

Допустима абсолютна обща грешка на резултата от анализа при определяне на винилиден хлорид ± 0,0006%, 1,2-дихлорпропан ± 0,001%; алилхлорид ± 0,0002%, 1,2-дихлороетан ± 0,003%; ± 0,11, ± 0,2% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на достоверност P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3a. Определяне на масовата част на 1,2-дихлороетан и масовите фракции на органичните примеси

Масовата част на 1,2-дихлороетан се определя чрез изчисление съгласно точка 4.3.

4.3a.1. Оборудване и реактиви

Оборудване и реактиви - съгласно точка 4.3.2 със следните допълнения:

Колонна газова хроматографска стомана или стъкло с вътрешен диаметър 3 mm, дължина 3 m.

Течна неподвижна фаза: силициево-органична течност PFMS-4 съгласно GOST 15866, органоминерален цезиев адсорбент - TsPM ^S - TsPM) съгласно TU 88 Ukrainian SSR 191-030.

Хексил хлорид съгласно TU 6-09-311.

Технически перхлоретилен съгласно TU 6-01-956.

пентахлороетан.

4.3a.2. Подготовка за анализ

4.3a.2.1. Подготовка на опаковката и пълнене на колоната

Твърдият носещ хроматон N-AW-DMCS се пресява с метални сита и се взема необходимата фракция.

Адсорбентът CS-CPM се поставя в чаша за претегляне и се добавят 10-15 cm 3 бензол. Получената суспензия се съхранява в продължение на 3-5 часа в аспиратор. PFMS-4 се разтваря в 10-15 cm 3 хлороформ, към получения разтвор се добавя суспензия на адсорбента в бензол. След това сместа се добавя при непрекъснато разбъркване към твърда подложка, поставена в съд за изпаряване и навлажнена с бензол.

Изпаряването на разтворителя, изсушаването на опаковката, запълването на хроматографската колона с опаковката и стабилизирането й в потока от газ-носител се извършва съгласно точка 4.3.3.1.

4.3a.2.2. Режим на калибриране и работа на хроматографа Калибриране на хроматографа и хроматографски анализ

извършва при следните условия:

обемен дебит на газ-носител, cm 3 / min .............................. 18-20

съотношението на обемните дебити на газ-носител и водород ........... 1: 1

съотношение на обемните дебити на газа носител и въздуха ............... 1: 10

начална температура на колонния термостат (t H), 0 С:

в момента на влизане на пробата в изпарителя (t H i) .......................... 25-30

5-6 минути след въвеждането на пробата в изпарителя (t H) ................ 60

скорост на нагряване на колонната пещ (в началото на

регистрация на 1,2-дихлоретан), @C/min .............................. 2-5

крайна температура на колоната на пещта, @C ........................ 110

температура на термостата на детектора, @С............................ 150

температура на изпарителя, @С................................. 150-190

скорост на лентата с диаграми, mm/h..................... 260

обем на инжектирана проба, mm 3 .............................................. ... един

скала за запис на хроматограма, А................................. 50 ■ 10 _12 - 10 ■ 10 10

Ом................................. 1 ■ 10 8 - 16 ■ 10 8

Позволено е да се променят посочените работни условия на хроматографа (вижте точка 4.3.3.1a). Типична хроматограма на проба от 1,2-дихлороетан е показана на фиг. 3.

4.3a.2.3. Калибриране на хроматографа

4.3a.3 Провеждане на анализ

4.3a.4. Обработка на резултатите

Обработката на резултатите се извършва съгласно точка 4.3.5.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, което е равно на 0,0005% при определянето на винилиден хлорид и 1,2-дихлоропропан, 0,0003% алилхлорид, а сумата от органични примеси - 0,015%, 0,05% и 0,18% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на достоверност P = 0,95.

Допустимата абсолютна обща грешка на резултата от анализа при определянето на винилиден хлорид е ± 0,0004%, 1,2-дихлорпропан - ± 0,0005%, алилхлорид - ± 0,0003%, 1,2-дихлороетан - ± 0,008%, 0,05%, ± 0,15% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на достоверност P = 0,95.

В случай на несъгласие при оценката на качеството на продукта, определянето се извършва по метода на точка 4.3.

4.3a.-4.3a.4. (Въведено допълнително, изменение № 1).

4.4. Определяне на температурни граници за дестилация

Температурата в края на дестилацията се записва в момента, когато 94 cm 3 дестилат е в приемника.

4.5. Определение за цветност

Цветът се определя съгласно GOST 14871 визуално върху платинено-кобалтова скала.

Абсолютната обща грешка на резултата от определяне е позволена ± 2 единици на Hazen при ниво на доверие P = 0,95.

4.6. Определяне на масовата част на водата

Масовата част на водата се определя съгласно GOST 14870 с реактива на Фишер или съгласно GOST 24614.

4.4.-4.6. (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.7. Определяне на масовата част на киселини или основи

4.7.1 Апаратура, реактиви, разтвори

Бюретка по NTD с вместимост 25 или 10 cm 3 с разделение на скалата 0,05 cm 3.

Пипета по NTD с вместимост 50 cm 3.

Цилиндър съгласно GOST 1770 с вместимост 50 cm 3.

Хронометър.

Лабораторни стъклени съдове съгласно GOST 25336.

Натриев хидроксид, разтвор с концентрация с (NOH = 0,01 mol / dm 3); подгответе и задайте корекционния коефициент съгласно GOST 25794.1.

Смесен индикатор (метилово червено и бромокрезолово зелено); приготвен съгласно GOST 4919.1.

Фенолфталеин (индикатор), разтвор с масова концентрация 0,01 g/cm 3 ; приготвен съгласно GOST 4919.1.

4.7.2. Провеждане на анализ

4.7.3. Масовата част на киселините по отношение на HC1 (# 2) като процент се изчислява по формулата

$ V ■ 0,0003646 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1,253

$ (V - V 1) ■ 0,0003646 100

$ 2 = 50 ■ 1,253 ’

където V е обемът на разтвора на натриев хидроксид (1) или концентрация на калиев хидроксид (2) точно 0,01 mol/dm 3 , използван за титруване на анализираната проба, cm 3 ;

V 1 - обемът на разтвора на калиев хидроксид с концентрация точно 0,01 mol / dm 3, използван за титруване на 50 cm 3 алкохол, cm 3;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 ° C, g / cm 3.

Масовата част на алкалите по отношение на iH 3 (X 2) като процент се изчислява по формулата

$, V ■ 0,0001703 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1,253 ,

където V е обемът на разтвора на солна киселина с концентрация точно 0,01 mol/dm 3 , използван за титруване на анализираната проба, cm 3 ;

0,0001703 - масата на амоняка, съответстваща точно на 1 cm 3 разтвор на солна киселина

0,01 mol / dm 3, g;

50 - обемът на анализираната проба, cm 3 ;

1,253-плътност на 1,2-дихлороетан при 20 ° C, g / cm 3.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, равно на 0,00006% за продукта от най-висок клас, 0,0006% за продукта от първия клас, 0,0012% за продукта от втори клас при определяне на масовата част на киселините и 0,0012% при определяне на масовата част на основите при ниво на доверие P = 0,95.

В случай на несъгласие при оценката на масовата част на киселините и основите, определянето се извършва с екстракция.

4.7.1-4.7.3 (Ревизия, Ред. № 1).

4.8. Определяне на масовата част на нелетливия остатък

Масата на остатъка се определя чрез претегляне с помощта на лабораторни везни с общо предназначение от 2-ри клас на точност съгласно GOST 24104 с най-висока граница на претегляне от 200 g.

4.8.2. Обработка на резултатите

Масовата част на нелетливия остатък (# 3) в проценти се определя по формулата

$ t ■ 100 $ 3 = V ■ 1,253 ,

където m е масата на остатъка след изпаряване, g;

V е обемът на анализираната проба, cm 3 ;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 °C, g/cm3.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, равно на 0,00008% за продукта от най-висок клас, 0,0005% за продукта от първия степен и 0,0004% за продукта от втори клас с ниво на достоверност P = 0,95.

Остатъкът се запазва за определяне на масовата част на желязото.

4.9. Определяне на масовата част на желязото

4.9.1. Масовата част на желязото се определя съгласно GOST 10555 чрез сулфосалицилов и 2,2"-дипиридилов метод. В този случай остатъкът, получен съгласно точка 4.8, се разтваря в 2 cm 3 солна киселина с масова част 25%. Полученият разтворът се прехвърля количествено в мерителна колба (GOST 1770) с вместимост 100 cm 3, довежда се обемът на разтвора с вода до маркировката и се разбърква (разтвор А).

4.9.2. Обработка на резултатите

Масовата част на желязото (# 4) като процент се изчислява по формулата

$ t ■ 100 ■ 100

$ 4 = V ■ 1,253 ■ 1000 ■ V 2 ,

където m е масата на желязото, намерена от калибровъчната крива, mg;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 °C, g/cm3;

V 1 - обемът на пробата, взета за анализ съгласно точка 4.8, cm 3;

V 2 - обемът на разтвора А, взет за анализ, cm 3.

Допустимата абсолютна обща грешка на резултата от определяне е ± 0,00004% за сулфосалициловия метод и ± 0,00008% за 2,2"-дипиридил метод с ниво на достоверност P = 0,95.

Определянето е разрешено да се извърши по метода на 1,10-фенантролин (вж. Приложението).

4.8, 4.9. (Преработено издание, Rev. No. 1).

5. ОПАКОВКА, ЕТИКЕТИРАНЕ, ТРАНСПОРТИРАНЕ И СЪХРАНЕНИЕ

Опаковката на 1,2-дихлороетан трябва да отговаря на изискванията на GOST 26319.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

5.3. Преди да напълните резервоар с горно източване, трябва да се извърши анализ на остатъците.

5.5. Надписите и знаците върху котлите на железопътните цистерни трябва да се нанасят в съответствие с правилата за превоз на товари, които са в сила в железопътния транспорт.

5.6. Маркировката, характеризираща опакованите продукти, трябва да съдържа:

търговска марка и име на производителя;

наименование на продукта (1,2-дихлороетан (етилен дихлорид) технически), клас;

партиден номер и дата на производство;

бруто и нето тегло;

обозначение на този стандарт.

Транспортна маркировка - съгласно GOST 14192.

5.5, 5.6. (Преработено издание, Rev. No. 1).

5.7. Бъчви с 1,2-дихлоретан се превозват в закрити железопътни вагони или малки пратки, моторни превозни средства, корабни трюмове, съгласно действащите за този вид транспорт правила за превоз на опасни товари.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

6. ГАРАНЦИЯ НА ПРОИЗВОДИТЕЛЯ

6.2. Гарантиран срок на годност - три месеца от датата на производство.

ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАСОВАТА ФРАКЦИЯ НА ЖЕЛЯЗОТО

1, У-ФЕНАНТРОЛИНОВ МЕТОД

1. Оборудване, реактиви, разтвори

Лабораторни везни съгласно GOST 24104 от 2-ри клас на точност с максимално допустимо тегло 200 g.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Хидроксиламин хидрохлорид, разтвор с масова част 10%; приготвен съгласно GOST 4517.

монозаместен калиев фталат (KNS8H4O4), разтвор с масова концентрация 0,04 g/cm 3; приготвя се, както следва: 40 g монозаместен калиев фталат се поставят в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, добавят се 500 cm 3 вода, обемът на разтвора се довежда до маркировката с алкохол и се разбърква.

Колби съгласно GOST 1770 с вместимост 1000 и 100 cm 3.

Пипети според NTD.

Ректифициран технически етилов алкохол в съответствие с GOST 18300 от най-висок клас.

Цилиндър съгласно GOST 1770 с вместимост 500 cm 3.

1,10-фенантролин (C^ACHK ■ H2O), разтвор с масова концентрация 0,003 g / cm 3, се приготвя, както следва: 3 g 1,10-фенантролин се поставят в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, обемът на разтвора се довежда до маркировката с алкохол и се разбърква.

2. Построяване на калибровъчна графика

3. Анализ

В същото време се приготвя контролен разтвор, съдържащ 5 cm 3 разтвори на хидроксиламин хидрохлорид, монозаместен калиев фталат и анализиран 1,2-дихлороетан. След това се измерва оптичната плътност, както е посочено в параграф 2 от настоящото допълнение.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕДЕН от Министерството на химическата промишленост

2. ОДОБРЯВА И ВЪВЕЖДА С Указ Държавен комитетСССР по стандартите от 30.06.86 № 1969г

3. ЗАМЕНЯТЕ ГОСТ 1942-74

5. Ограничението на срока на валидност е премахнато с Указ на Държавния стандарт на СССР от 26 декември 1991 г. № 2136

6. ИЗДАНИЕ (юли 2001 г.) с изменение № 1, одобрено през декември 1991 г. (IUS 4-92)

Редактор М.И. Максимова Технически редактор L.A. Гусева Коректор Н.Л. Rybalko Компютърно оформление A.N. Золотарева

1,2-ДИХЛОРОЕТАН ТЕХНИЧЕСКИ

Спецификации

1,2-дихлоретан за промишлена употреба.

Спецификации

OKP 24 1122 0100

Дата на въвеждане 1987-07-01

Информационни данни

1. РАЗРАБОТЕН И ВЪВЕДЕН от Министерството на химическата промишленост

РАЗРАБОТЧИЦИ:

Ю.А.Трегер, Е.В.Сонин, З.М.Ривина, П.Л.Резник, Е.Г.Фарфел, И.Н.Кожухова, И.М.Чудновская, Т.А.Сушко

2. ОДОБРЕН И ВЪВЕДЕН С Указ на Държавния комитет на СССР по стандартите от 30.06.86 N 1969 г.

3. Срокът на първата проверка е 1996г.

Честота на проверките - 5 години

4. ВМЕСТО ГОСТ 1942-74

5. РЕФЕРЕНТНИ РЕГЛАМЕНТИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

	Номер на параграф, алинея, заявление
GOST 12.1.005-88

GOST 427-75
GOST 1277-75
ГОСТ 1770-74	4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, допълнение (клауза 1)
GOST 2405-88
GOST 2517-85
GOST 2768-84
GOST 3022-80
GOST 3118-77
GOST 4212-76	Заявление (т. 2)
GOST 4461-75
GOST 4517-87	Заявление (т. 1)
GOST 4919.1-77
GOST 5955-75
GOST 6563-75
GOST 6709-72	4.3.2, 4.71, допълнение (клауза 1)
GOST 9078-84
GOST 9147-80
GOST 9293-74
GOST 9968-86
GOST 9976-83
GOST 10157-79
GOST 10555-75
GOST 14192-77
GOST 13950-84
GOST 14870-77
GOST 14871-76
GOST 15866-70
GOST 18300-87	4.3.2, 4.7.1, допълнение (клауза 1)
ГОСТ 18481-81
GOST 18995.7-73
ГОСТ 19433-88
GOST 19908-80
GOST 20015-88
GOST 20292-74	4.7.1, 4.8.1, допълнение (клауза 1)
GOST 21140-88
GOST 21400-75
GOST 21650-76
GOST 24104-88	4.3.2, 4.8.1, допълнение (клауза 1)
GOST 24597-81
GOST 24614-81
GOST 25070-87
GOST 25336-82
GOST 25706-83
GOST 25794.1-83
GOST 25794.3-83
GOST 26319-84
GOST 26663-85
GOST 27025-86
GOST 27026-86


ТУ 6-01-19-90
ТУ 6-01-956-86
ТУ 6-01-1130-82
ТУ 6-09-14-21-35-83
ТУ 6-09-311-76
ТУ 6-09-782-76
ТУ 6-09-2661-78
ТУ 6-09-3827-74
ТУ 6-09-4518-77
ТУ 25-1-1819.0021-90
ТУ 25-1894.003-90

ТУ 64-1-378-83
TU 88 Украинска ССР 191-030-88

6. Ограничението на срока на валидност е премахнато с Указ на Държавния стандарт на СССР от 26 декември 1991 г. N 2136

7. РЕПУБЛИКАЦИЯ (юни 1992 г.) с изменение № 1, одобрено през декември 1991 г. (IUS 4-92).

Този стандарт се прилага за технически 1,2-дихлороетан (етилен дихлорид), използван в производството на винилхлорид, етилендиамин, фармацевтични продукти и като разтворител.

Емпирична формула.

Относително молекулно тегло (по международни относителни маси 1985) - 98,96.

Изискванията на този стандарт, с изключение на изискванията на точка 6 от Таблица 1 за първокласния продукт, са задължителни.

Страница 1

страница 2

страница 3

страница 4

страница 5

страница 6

страница 7

страница 8

страница 9

страница 10

страница 11

страница 12

страница 13

страница 14

страница 15

страница 16

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРОЕТАН ТЕХНИЧЕСКИ

ТЕХНИЧЕСКИ УСЛОВИЯ

ИЗДАТЕЛСТВО ИПК СТАНДАРТИ
Москва

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

Дата на въвеждане 01.07.87

Този стандарт се прилага за технически 1,2-дихлороетан (етилен дихлорид), използван в производството на винилхлорид, етилендиамин, фармацевтични продукти и като разтворител.

Емпирична формула: C 2 H 4 Cl 2 .

Относително молекулно тегло (по международни относителни маси 1985) - 98,96.

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

маса 1

Име на индикатора	Нормата за сорта
	по-висок OKP	първо OKP	второ OKP

1. Масова част на 1,2-дихлороетан, %, не по-малко от
2. Масова част на органичните примеси, %, не повече от:
винилиден хлорид
1,2-дихлорпропан
алил хлорид
3. Температурни граници на дестилация (при 101,33 kPa), °С:
начало на дестилацията

край на дестилацията

4. Цветност (според Хейзен) в платинено-кобалтова скала, не повече
5. Масова част на водата,%, не повече
6. Масова фракция:
киселини по отношение на HCl, %, не повече
алкали по отношение на NH 3,%, не повече
7. Масова част на нелетливия остатък,%, не повече
8. Масова част на желязото, %, не повече

(Преработено издание, Rev. No. 1).

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ

2.1. 1,2-Дихлороетанът е силно запалима течност с температура на възпламеняване 9 °C и температура на самовъзпламеняване 413 °C. Площта на запалване на смес от пари на 1,2-дихлоретан с въздух е 6,2 - 16% (обемни). При изгаряне се отделят токсични изпарения.

Максимално допустимата концентрация (ПДК) на парите на 1,2-дихлороетан във въздуха на работната зона е 10 mg/m 3 . Клас на опасност 2 според GOST 12.1.005. ПДК на дихлороетан в атмосферния въздух: максималната еднократна масова концентрация на примеси - 3 mg / m 3, средната дневна масова концентрация на примеси - 1 mg / m 3, ПДК на 1,2-дихлоретан във водата на резервоарите - 2 mg / dm 3.

2.5. Производственият персонал трябва да бъде осигурен със специално облекло и лични предпазни средства.

2.6. Ако 1,2-дихлороетанът се запали, гасете с воден спрей или пяна.

2.8. Отпадъците от производството на 1,2-дихлороетан се подлагат на термична неутрализация или се рециклират.

3. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

Всяка железопътна цистерна с 1,2-дихлоретан се взема като партида.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

3.2. Документът за качество трябва да съдържа:

наименование на производителя и неговата търговска марка;

наименование на продукта, неговата степен;

партиден номер;

дата на производство;

броя на опаковъчните единици в партидата;

бруто и нето тегло;

групов класификационен код съгласно GOST 19433;

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

4.1a. Общи инструкции за анализа - съгласно GOST 27025.

Резултатите от анализа се закръгляват до десетичната запетая, посочена в табл. един.

(Въведено допълнително, Rev. No. 1).

4.1. Избор на проба

Вземане на проби от резервоари за съхранение на търговски продукти - съгласно GOST 2517. Разрешено е вземане на една проба от всяко (горно, средно или долно) ниво или от бутилиращата линия.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

име на производителя;

Име на продукта;

обозначения на този стандарт;

дати и места на вземане на проби;

номера на партиди;

името на лицето, взело пробата.

4.3. Определяне на масовата част на 1,2-дихлороетан и масовите фракции на органичните примеси

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.1. Масовата част на примесите в техническия 1,2-дихлоретан се определя чрез газо-течна хроматография.

4.3.2. Оборудване и реактиви

Аналитичен лабораторен газов хроматограф с пламъчно йонизационен детектор.

Колонна газова хроматографска стомана или стъкло с вътрешен диаметър 3 mm, дължина 3 m (първа колона) и 1 m (втора колона).

Лабораторни везни от 2-ри и 3-ти клас на точност съгласно GOST 24104 с максимално допустимо тегло съответно 200 и 500 g.

Метална измервателна линийка в съответствие с GOST 427 с разделение на скалата 1 mm.

Хронометър.

Термометър от всякакъв тип, осигуряващ измерване на температура в диапазона от 40 до 70 °C, от 140 до 210 °C.

Термодвойка от всякакъв тип, осигуряваща измерване на температура в диапазона от 600 до 700 °C.

Винилхлорид технически съгласно TU 6-01-14.

Винилиден хлорид технически съгласно TU 6-01-19.

Сгъстен въздух за захранване на КИП.

Технически водород клас А или В съгласно GOST 3022 или електролизен водород от водородния генератор SGS-2.

1,2-дихлорпропан.

1,2-Дихлороетан за хроматография съгласно TU 6-09-2661.

Додекан за хроматография съгласно TU 6-09-4518.

Метил етил кетон за хроматография съгласно TU 6-09-782.

Твърд носител: сферохром 1, сферохром 2 с частици с размери 0,25 - 0,315 mm или друг носител, който осигурява разделяне и определяне на масовите части на компонентите с грешка не повече от посочените твърди носители.

ГОСТ 18300.

Технически трихлоретилен съгласно GOST 9976.

1,1,2-Трихлороетан технически съгласно TU 6-01-1130.

1,1,2,2-Тетрахлороетан съгласно ТУ 6-09-14-21-35.

Технически въглероден тетрахлорид съгласно GOST 4.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.3. Подготовка за анализ

4.3.3.1. Подготовка на опаковката и пълнене на колоната

Твърдата подложка на сферохром-1 се вари в колба под обратен хладник в разтвор на солна киселина в продължение на 3-4 часа, след което се промива с дестилирана вода до отрицателна реакция към хлорния йон (проба с разтвор на сребърен нитрат), изсушава се в пещ при температура 150-200 ° C за 2 - 3 часа, калциниран за 5 - 6 часа в муфелна пещ при температура 600 - 650 ° C, охладен в ексикатор и фракция 0,25 - 0,315 mm се пресява.

Неподвижната фаза се нанася върху твърда подложка, както следва. Полиетиленгликол 1500, взет в количество от 12 - 15% от теглото на носителя за 1-ва колона и 3-5% от теглото на носителя за 2-ра колона, се претегля и се разтваря в метиленхлорид, ацетон или хлороформ ( резултатите от претеглянето в грамове се записват с точност до първия десетичен знак).

Хроматографската колона се промива последователно с ацетон, етилов алкохол, етер и се суши.

Чиста хроматографска колона се пълни с опаковка на малки порции, като се уплътнява с вибратор. Краищата на напълнената колона са затворени с метална мрежа или фибростъкло. Напълнената колона се монтира в термостата на уреда, не е свързана с детектора, продухва се с газ-носител в продължение на 6–8 часа при температура 140–150 °C.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.3.1a. Режим на калибриране и работа на хроматографа

Калибрирането на хроматографа и хроматографският анализ се извършват при следните условия:

обемен дебит на носещия газ, cm 3 /min ........................................ ........ ..... тридесет

температура на колонния термостат, °C ................................................ ......... 60

скорост на лентата за диаграма, mm/h ................................. 200 - 600

обем на инжектирана проба:

течност, mm 3 .............................................. ................................................ един - 6

газ, cm 3 .............................................. ................................................. един - пет

Типични хроматограми на проби от 1,2-дихлороетан са показани на фиг. 1 и 2.

1 - етилен; 2 - винилхлорид; 3 - етилов хлорид; 4 - винилиден хлорид; 5 - алилхлорид; 6 - транс- 1,2-дихлоретилен;
7 - въглероден тетрахлорид + 1,1-дихлороетан; 8 - метилетилкетон; 9 - метиленхлорид; 10 - бензол; 11 - трихлоретилен;
12 - хлороформ + перхлоретилен; 13 - 1,2-дихлоропропан; 14 - 1,2-дихлороетан

1 - 1,2-дихлороетан; 2 - 1,1,2-трихлороетан; 3 - додекан; 4 - 1,1,2,2-тетрахлороетан

(Въведено допълнително, Rev. No. 1).

4.3.3.2. Калибриране на хроматографа

Калибрирането на хроматографа се извършва чрез 4 - 5 калибровъчни смеси, съдържащи определените компоненти (примеси) в концентрации, близки до концентрациите им в продукта.

Калибровъчните смеси от газообразни компоненти се приготвят по обемен метод в стъклени съдове с вместимост 1–5 dm3, оборудвани с еластично уплътнение и двупосочен спирателен кран. Съдовете се поставят в защитен капак.

Съдът се продухва предварително с въздух, след което се евакуира до остатъчно налягане от 2,50 - 4,00 kPa (0,025 - 0,040 kgf / cm 2). Газообразните компоненти се въвеждат в съда с медицинска спринцовка, като относителната грешка при измерването на обема не трябва да надвишава 7%. В съда с микроспринцовка се инжектира "вътрешен стандарт" с тегло около 0,01 g. Масата на "вътрешния стандарт" се определя от разликата чрез претегляне на микроспринцовката преди и след въвеждането на "вътрешния стандарт" в съда. При претегляне иглата на микроспринцовката се инжектира в уплътнението, използвано за запечатване в изпарителя на хроматографа. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до четвъртия знак след десетичната запетая.

Съдът с въведените в него компоненти се пълни с въздух (или инертен газ, или азот) до налягане от 98 - 147 kPa (1,00 - 1,50 kgf / cm 2). Получената смес се държи 30 - 45 минути.

Разреждането на сместа се извършва във втория съд по същия начин.

Масата на газообразния компонент, въведен в съда, ( т i) в грамове се изчислява по формулата

m i = pi V i,

където пи- плътност на газообразния компонент при 20 ° C, g / cm 3: винилхлорид - 0,000911; етилов хлорид - 0,00088; етилен - 0,001174;

Vi-обемът на газообразния компонент, въведен в съда, cm 3 .

Калибровъчната смес от течни компоненти се приготвя по гравиметричен метод в стъклен съд с вместимост 15 - 50 cm 3, снабден с уплътнение, устойчиво на агресивни среди. Ако флаконът няма капачка на винт, обвивката се закрепва със затягащо устройство, което не трябва да пречи на поставянето на иглата на микроспринцовката във флакона.

10 - 50 g 1,2-дихлороетан и "вътрешен стандарт", взети в количество 0,005 - 0,7% тегловни 1,2-дихлороетан, се поставят последователно в съд. Сместа се разбърква, необходимият обем се изтегля с микроспринцовка поне два пъти и се инжектира в хроматографския изпарител, за да се провери хроматографската чистота на 1,2-дихлороетан.

Запишете резултатите от всички претегляния в грамове до четвъртия знак след десетичната запетая.

Коефициент на калибриране ( Ки) изчислено по формулата

където ттотова - масите на определения компонент и съответно на "вътрешния стандарт", въведени в калибровъчната смес, g;

Стова , S i -пикови площи на "вътрешния стандарт" и определения компонент, съответно, mm 2 .

Площта на пика се изчислява като произведението от височината на пика и неговата ширина, измерена в средата на височината, като се вземе предвид скалата на записа.

Позволено е да се определи пиковата площ с помощта на електронен интегратор.

Площите на пиковете на определените компоненти ( Си) ако присъстват в 1,2-дихлороетан, използван за приготвянето на калибриращи смеси, те се изчисляват по формулата

където, - площи на пикове на определения компонент на хроматограмите на калибровъчната смес и съответно на първоначалния 1,2-дихлороетан, mm 2 ;

, - пикови площи на "вътрешния стандарт" на хроматограмите на калибриращата смес и съответно на първоначалния 1,2-дихлороетан, mm 2 .

При липса на откриваеми компоненти в оригиналния 1,2-дихлороетан, вземете S i = S i 2 .

Коефициент на калибриране транс-1,2-дихлоретилен се приема за равен на калибриращия коефициент на винилиден хлорид.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.4. Провеждане на анализ

10 - 100 g от анализирания продукт се претеглят в стъклен съд, затворен с подсилено уплътнение. В зависимост от масовите доли на примесите в анализирания продукт в съда се въвеждат 0,01 - 0,07 g метилетилкетон и додекан. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до четвъртия знак след десетичната запетая.

4.3.5. Обработка на резултатите

Масова част на всеки примес ( X i

където K i -коефициент на калибриране на определения примес;

си-площ на пика на определения примес, mm 2;

ттова - маса на пробата от "вътрешен стандарт", g;

Стова - пикова площ на "вътрешния стандарт", mm 2;

Т -маса 1,2-дихлороетан, взет за анализ, g

Масова фракция на 1,2-дихлороетан ( х) като процент се изчислява по формулата

х= 100 - (S X i + х v),

където Xi -сума от масовите доли на всички определени примеси, %;

хв - масова част на водата, %, определена, както е посочено в параграф 4.6.

Допустима абсолютна обща грешка на резултата от анализа при определяне на винилиден хлорид ± 0,0006%, 1,2-дихлорпропан ± 0,001%; алилхлорид ± 0,0002%, 1,2-дихлороетан ± 0,003%; ± 0,11, ± 0,2% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на доверие P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3a. Определяне на масовата част на 1,2-дихлороетан и масовите фракции на органичните примеси

Масовата част на 1,2-дихлороетан се определя чрез изчисление съгласно точка 4.3.

4.3a.1. Оборудване и реактиви

Оборудване и реактиви - съгласно точка 4.3.2 със следните допълнения:

Колонна газова хроматографска стомана или стъкло с вътрешен диаметър 3 mm, дължина 3 m.

Твърд носител: N-AW-DMCS хроматон с размер на частиците 0,20 - 0,25 mm или 0,25 - 0,315 mm или всеки друг носител със силанизирана повърхност, който осигурява разделяне и определяне на масовите фракции на компонентите с грешка не повече от посоченият твърд носител.

Течна неподвижна фаза: силициево-органична течност PFMS-4 съгласно GOST 15866, органоминерален цезиев адсорбент - CPM (CS - CPM) съгласно TU 88 Ukrainian SSR 191-030.

Хексил хлорид съгласно TU 6-09-311.

Технически перхлоретилен съгласно TU 6-01-956.

пентахлороетан.

4.3a.2. Подготовка за анализ

4.3a.2.1. Подготовка на опаковката и пълнене на колоната

Твърдият носещ хроматон N-AW-DMCS се пресява с метални сита и се взема необходимата фракция.

Претеглят се 9 - 10 g хроматон N-AW-DMCS, PFMS-4 и адсорбент CS-CPM, взети съответно в количество 5 и 10% от теглото на твърдия носител. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до втория знак след десетичната запетая.

Адсорбентът CS-CPM се поставя в чаша за претегляне и се добавят 10 - 15 cm 3 бензол. Получената суспензия се съхранява в продължение на 3 до 5 часа в качулка. PFMS-4 се разтваря в 10 - 15 cm 3 хлороформ, към получения разтвор се добавя суспензия на адсорбента в бензол. След това сместа се добавя при непрекъснато разбъркване към твърда подложка, поставена в съд за изпаряване и навлажнена с бензол.

4.3a.2.2. Режим на калибриране и работа на хроматографа

калибрирането на хроматографа и хроматографския анализ се извършват при следните условия:

обемен дебит на носещия газ, cm 3 /min ........................................ ........ 18 - 20

съотношението на обемните дебити на газ-носител и водород ............... 1:1

съотношение на обемните дебити на газ-носител и въздух .............................. 1:10

начална температура на колонната пещ ( т n), °С:

в момента, в който пробата се въвежда в изпарителя ( т n 1).................................. 25 - 30

5 - 6 минути след въвеждане на пробата в изпарителя ( т n 2).................................. 60

Скорост на нагряване на колонния термостат (в началото на регистрацията на 1,2-дихлороетан), °С/мин................................. .............................................................. ............. 2 - 5

крайна температура на колонния термостат, °C ................................. 110

температура на термостата на детектора, °C .............................................. ........ 150

температура на изпарителя, °C ............................................ ........................ 150 - 190

скорост на лентата с графики, mm/h ................................. 260

обем на инжектирана проба, mm 3 .............................................. ......................... един

Скала за запис на хроматограма, A .................................. ............... 50 10 -12 - 10 10 -10

Ом................................................ ................................................. ......... 1 10 8 - 16 10 8

Позволено е да се променят посочените работни условия на хроматографа (вижте точка 4.3.3.1a).

Типична хроматограма на проба от 1,2-дихлороетан е показана на фиг. 3.

Типична хроматограма на 1,2-дихлороетан

1 - етилен; 2 - винилхлорид; 3 - етилов хлорид; 4 - транс-1,2- дихлоретилен; 5 - винилиден хлорид; 6 - алилхлорид;
7 - въглероден тетрахлорид; 8 - хлороформ + 1,1-дихлороетан; 9 - трихлоретилен; 10 - метиленхлорид; 11 - бензол; 12 - перхлоретилен;
13 - 1,2-дихлоропропан; 14 - хексил хлорид; 15 - 1,2-дихлороетан; 16 - пентахлоретан; 17 - 1,1,2-трихлороетан; 18 - 1,1,2,2-тетрахлороетан

4.3a.2.3. Калибриране на хроматографа

4.3a.3 Провеждане на анализ

В стъклен съд, затворен с подсилено еластично уплътнение, се претеглят 10 - 100 g 1,2-дихлоретан, към него се добавят 0,01 - 0,07 g хексил хлорид. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до четвъртия знак след десетичната запетая.

4.3a.4. Обработка на резултатите

Обработката на резултатите се извършва съгласно точка 4.3.5.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, което е равно на 0,0005% при определянето на винилиден хлорид и 1,2-дихлоропропан, 0,0003% алилхлорид, а сумата от органични примеси - 0,015%, 0,05% и 0,18% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на достоверност P = 0,95.

Допустимата абсолютна обща грешка на резултата от анализа при определянето на винилиден хлорид е ± 0,0004%, 1,2-дихлорпропан - ± 0,0005%, алилхлорид - ± 0,0003%, 1,2-дихлороетан - ± 0,008%, 0, 05%, ± 0,15% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на доверие P = 0,95.

В случай на несъгласие при оценката на качеството на продукта, определянето се извършва по метода на точка 4.3.

4.3a. - 4.3a.4. (Въведено допълнително, изменение № 1).

4.4. Определяне на температурни граници за дестилация

Температурата в края на дестилацията се записва в момента, когато 94 cm 3 дестилат е в приемника.

4.5. Определение за цветност

Абсолютната обща грешка на резултата от определяне е позволена ± 2 единици на Хазен при ниво на доверие P = 0,95.

4.6. Определяне на масовата част на водата

Масовата част на водата се определя съгласно GOST 14870 с реактива на Фишер или съгласно GOST 24614.

4.4. - 4.6. (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.7. Определяне на масовата част на киселини или основи

4.7.1 Апаратура, реактиви, разтвори

Бюретка по NTD с вместимост 25 или 10 cm 3 с разделение на скалата 0,05 cm 3.

Пипета по NTD с вместимост 50 cm 3.

Солна киселина, концентрационен разтвор от(Hcl) \u003d 0,01 mol / dm 3; подгответе и задайте корекционния коефициент съгласно GOST 25794.1.

Натриев хидроксид, концентрационен разтвор от(NaOH \u003d 0,01 mol / dm 3); подгответе и задайте корекционния коефициент съгласно GOST 25794.1.

Смесен индикатор (метилово червено и бромокрезолово зелено); приготвен съгласно GOST 4919.1.

Ректифициран технически етилов алкохол в съответствие с GOST 18300 от най-висок клас.

Фенолфталеин (индикатор), разтвор с масова концентрация 0,01 g/cm 3 ; приготвен съгласно GOST 4919.1.

4.7.2. Провеждане на анализ

Добавете 4-5 капки смесен индикатор в колба с воден екстракт и титрувайте с разтвор на натриев хидроксид, докато разтворът стане розов в зелен или с разтвор на солна киселина, докато зеленият цвят на разтвора стане розов.

4.7.3. Масова фракция на киселините по отношение на HCl ( х

където V-обем разтвор на натриев хидроксид (1) или калиев хидроксид (2) концентрация точно 0,01 mol/dm 3 , използван за титруване на анализираната проба, cm 3 ;

V 1 - обемът на разтвор на калиев хидроксид с концентрация точно 0,01 mol / dm 3, използван за титруване на 50 cm 3 алкохол, cm 3;

50 - обемът на анализираната проба, cm 3 ;

Масова фракция на алкали по отношение на NH 3 ( Х' 2) като процент, изчислен по формулата

където V-обемът на разтвора на солна киселина с концентрация точно 0,01 mol/dm 3 , използван за титруване на анализираната проба, cm 3 ;

0,0001703 - масата на амоняка, съответстваща на 1 cm 3 разтвор на солна киселина с концентрация точно 0,01 mol / dm 3, g;

50 - обемът на анализираната проба, cm 3 ;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 ° C, g / cm 3.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, равно на 0,00006% за продукта от най-висок клас, 0,0006% за продукта от първи клас, 0,0012% за продукта от втори клас при определяне на масовата част на киселините и 0,0012% при определяне на масовата част на основите с ниво на доверие P = 0,95.

4.7.1 - 4.7.3 (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.8. Определяне на масовата част на нелетливия остатък

4.8.1. Масовата част на нелетливия остатък се определя съгласно GOST 27026 с помощта на платинена чаша съгласно GOST 6563 или кварцова чаша съгласно GOST 19908. В същото време обемите на анализираните проби са 400 cm 3 за първокласен продукт или 100 cm 3 за продукти от първи и втори клас, измерени с цилиндър съгласно GOST 1770 с вместимост 500 cm 3 и пипета според до NTD с вместимост 100 cm 3, съответно. Изпаряването на продукта се извършва на няколко етапа.

4.8.2. Обработка на резултатите

Масова фракция на нелетливия остатък ( х 3) в проценти се определя по формулата

където Т -маса на остатъка след изпаряване, g;

V-обемът на анализираната проба, cm 3 ;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 ° C, g / cm 3.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, равно на 0,00008% за продукта от най-висок клас, 0,0005% за продукта от първия степен и 0,0004% за продукта от втори клас на ниво на доверие P = 0,95.

Допустима абсолютна обща грешка на резултата от определяне ± 0,0001% за продукти от най-висок и втори клас и ± 0,0006% за продукта от първи клас при ниво на доверие P = 0,95.

Остатъкът се запазва за определяне на масовата част на желязото.

4.9. Определяне на масовата част на желязото

При определяне на масовата част на желязото по метода на 2,2-дипиридил, 1 cm 3 разтвор А за първокласен продукт или 5 cm 3 за продукт от първи клас се поставят в мерителна колба с вместимост 100 cm 3 . Обемът на разтвора се регулира с вода до 40 cm 3 и след това определянето се извършва съгласно GOST 10555.

4.9.2. Обработка на резултатите

Масова част на желязото ( х 4) като процент, изчислен по формулата

където Т -масата на желязото, намерена според калибровъчната крива, mg;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 °C, g/cm3;

V 1 - обемът на пробата, взета за анализ съгласно точка 4.8, cm 3;

V 2 - обем на разтвор А, взет за анализ, cm 3 .

Допустима абсолютна обща грешка на резултата от определяне ± 0,00004% за сулфосалициловия метод и ± 0,00008% за 2,2-дипиридил метод с ниво на доверие P = 0,95.

Определянето е разрешено да се извърши по метода на 1,10-фенантролин (вж. Приложението).

4.8, 4.9. (Преработено издание, Rev. No. 1).

5. ОПАКОВКА, ЕТИКЕТИРАНЕ, ТРАНСПОРТИРАНЕ И СЪХРАНЕНИЕ

Опаковката на 1,2-дихлороетан трябва да отговаря на изискванията на GOST 26319.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

5.3. Преди да се напълни резервоар с горно източване, остатъкът от 1,2-дихлороетан трябва да се анализира за съответствие с изискванията на този стандарт. Ако резултатите от анализа на остатъка отговарят на изискванията на този стандарт, тогава резервоарът се пълни с 1,2-дихлороетан, ако не, тогава остатъкът се отстранява, резервоарът се измива, пропарва се и се изсушава.

5.6. Маркировката, характеризираща опакованите продукти, трябва да съдържа:

търговска марка и име на производителя;

наименование на продукта (1,2-дихлороетан (етилен дихлорид) технически), клас;

партиден номер и дата на производство;

бруто и нето тегло;

обозначение на този стандарт.

Транспортна маркировка - в съответствие с GOST 14192.

5.5, 5.6. (Преработено издание, Rev. No. 1).

5.7. Бъчви с 1,2-дихлоретан се превозват в закрити железопътни вагони или в малки пратки, моторни превозни средства, корабни трюмове, съгласно правилата за превоз на опасни товари, които са в сила за този вид транспорт.

5.8. 1,2-Дихлороетанът в бъчви с вместимост 100 dm 3 се транспортира в пакетирана форма в съответствие с

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРОЕТАН ТЕХНИЧЕСКИ

ТЕХНИЧЕСКИ УСЛОВИЯ

ИЗДАТЕЛСТВО ИПК СТАНДАРТИ
Москва

МЕЖДУДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ

Дата на въвеждане 01.07.87

Този стандарт се прилага за технически 1,2-дихлороетан (етилен дихлорид), използван в производството на винилхлорид, етилендиамин, фармацевтични продукти.препарати и като разтворител.

Емпирична формула: C 2 H 4 Cл 2 .

Относително молекулно тегло (по международни относителни маси 1985) - 98,96.

Изискванията на този стандарт, в допълнение към изискванията на точка 6 от табл. за първокласен продукт, са задължителни.

1. ТЕХНИЧЕСКИ ИЗИСКВАНИЯ

1.2. По физични и химични показатели техническият 1,2-дихлоретан трябва да отговаря на изискванията и стандартите, посочени в табл. .

маса 1

	Нормата за сорта
	по-висок OKP	първо OKP	второ OKP

1. Масова част на 1,2-дихлороетан, %, не по-малко от
2. Масова част на органичните примеси, %, не повече от:
винилиден хлорид
1,2-дихлорпропан
алил хлорид
3. Температурни граници на дестилация (при 101,33 kPa), °С:
начало на дестилацията

край на дестилацията

4. Цветност (според Хейзен) в платинено-кобалтова скала, не повече
5. Масова част на водата,%, не повече
6. Масова фракция:
киселини по отношение на HCl, %, не повече
алкали по отношение на NH 3,%, не повече
7. Масова част на нелетливия остатък,%, не повече
8. Масова част на желязото, %, не повече

(Преработено издание, Rev. No. 1).

2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА БЕЗОПАСНОСТ

2.1. 1,2-Дихлороетанът е силно запалима течност с температура на възпламеняване 9 °C и температура на самовъзпламеняване 413 °C. Площта на запалване на смес от пари на 1,2-дихлоретан с въздух е 6,2 - 16% (обемни). При изгаряне се отделят токсични изпарения.

2.5. Производственият персонал трябва да бъде осигурен със специално облекло и лични предпазни средства.

2.6. Ако 1,2-дихлороетанът се запали, гасете с воден спрей или пяна.

2.8. Отпадъците от производството на 1,2-дихлороетан се подлагат на термична неутрализация или се рециклират.

3. ПРАВИЛА ЗА ПРИЕМАНЕ

Всяка железопътна цистерна с 1,2-дихлоретан се взема като партида.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

наименование на производителя и неговата търговска марка;

наименование на продукта, неговата степен;

партиден номер;

дата на производство;

броя на опаковъчните единици в партидата;

бруто и нето тегло;

групов класификационен код съгласно GOST 19433;

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ

(Въведено допълнително, Rev. No. 1).

4.1. Избор на проба

(Преработено издание, Rev. No. 1).

име на производителя;

Име на продукта;

обозначения на този стандарт;

дати и места на вземане на проби;

номера на партиди;

името на лицето, взело пробата.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.1. Масовата част на примесите в техническия 1,2-дихлоретан се определя чрез газо-течна хроматография.

Аналитичен лабораторен газов хроматограф с пламъчно йонизационен детектор.

Лабораторни везни от 2-ри и 3-ти клас на точност съгласно GOST 24104 с максимално допустимо тегло съответно 200 и 500 g.

Метална измервателна линийка в съответствие с GOST 427 с разделение на скалата 1 mm.

Хронометър.

Термометър от всякакъв тип, осигуряващ измерване на температура в диапазона от 40 до 70 ° C, от 140 до 210°С.

Термодвойка от всякакъв тип, осигуряваща измерване на температура в диапазона от 600 до 700 °C.

Изпарителна чаша съгласно GOST 9147 № 4 или 5.

Шкаф за сушене, осигуряващ нагряване до температура най-малко 200 °C.

Медицинска стъклена спринцовка съгласно TU 64-1-378.

Алилхлорид съгласно TU 6-09-3827.

Технически ацетон съгласно GOST 2768.

Винилхлорид технически съгласно TU 6-01-14.

Винилиден хлорид технически съгласно TU 6-01-19.

Дестилирана вода съгласно GOST 6709.

Сгъстен въздух за захранване на КИП.

Технически водород клас А или В съгласно GOST 3022 или електролизен водород от водородния генератор SGS-2.

1,2-дихлорпропан.

1,2-Дихлороетан за хроматография съгласно TU 6-09-2661.

Додекан за хроматография съгласно TU 6-09-4518.

Метил етил кетон за хроматография съгласно TU 6-09-782.

Твърд носител: сферохром 1, сферохром 2 с частици с размери 0,25 - 0,315 mm или друг носител, който осигурява разделяне и определяне на масовите части на компонентите с грешка не повече от посочените твърди носители.

ГОСТ 18300.

Технически трихлоретилен съгласно GOST 9976.

1,1,2-Трихлороетан технически съгласно TU 6-01-1130.

1,1,2,2-Тетрахлороетан съгласно ТУ 6-09-14-21-35.

Технически въглероден тетрахлорид съгласно GOST 4.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.3. Подготовка за анализ

Твърдата подложка на сферохром-1 се вари в колба под обратен хладник в разтвор на солна киселина в продължение на 3-4 часа, след което се промива с дестилирана вода до отрицателна реакция към хлорния йон (проба с разтвор на сребърен нитрат), изсушава се в пещ при температура 150-200 ° C за 2 - 3 часа, калциниран за 5 - 6 часа в муфелна пещ при температура 600 - 650 ° C, охладен в ексикатор и фракция 0,25 - 0,315 mm се пресява.

Хроматографската колона се промива последователно с ацетон, етилов алкохол, етер и се суши.

Чиста хроматографска колона се пълни с опаковка на малки порции, като се уплътнява с вибратор. Краищата на напълнената колона са затворени с метална мрежа или фибростъкло. Напълнената колона се монтира в термостата на уреда, не е свързана с детектора, продухва се с газ-носител в продължение на 6–8 часа при температура 140–150 °C.

(Преработено издание, Rev. No. 1).

Калибрирането на хроматографа и хроматографският анализ се извършват при следните условия:

обемен дебит на носещия газ, cm 3 /min ........................................ ........ ..... тридесет

температура на колонния термостат, °C ................................................ ......... 60

скорост на лентата за диаграма, mm/h ................................. 200 - 600

обем на инжектирана проба:

течност, mm 3 .............................................. ................................................ един - 6

газ, cm 3 .............................................. ................................................. един - пет

Типични хроматограми на проби от 1,2-дихлороетан са показани на фиг. И .

1 - 1,2-дихлороетан; 2 - 1,1,2-трихлороетан; 3 - додекан; 4 - 1,1,2,2-тетрахлороетан

глупости. 2

(Въведено допълнително, Rev. No. 1).

Съдът се продухва предварително с въздух, след което се евакуира до остатъчно налягане от 2,50 - 4,00 kPa (0,025 - 0,040 kgf / cm 2). Газообразните компоненти се въвеждат в съда с медицинска спринцовка, като относителната грешка при измерването на обема не трябва да надвишава 7%. В съда с микроспринцовка се инжектира "вътрешен стандарт" с тегло около 0,01 g. Масата на "вътрешния стандарт" се определя от разликата чрез претегляне на микроспринцовката преди и след въвеждането на "вътрешния стандарт" в съда. При претегляне иглата на микроспринцовката се инжектира в уплътнението, използвано за запечатване в изпарителя на хроматографа. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до четвъртия знак след десетичната запетая.

Разреждането на сместа се извършва във втория съд по същия начин.

Масата на газообразния компонент, въведен в съда, ( т и ) в грамове се изчислява по формулата

m i = pi V i,

Vi-обемът на газообразния компонент, въведен в съда, cm 3 .

Запишете резултатите от всички претегляния в грамове до четвъртия знак след десетичната запетая.

Коефициент на калибриране (Ки ) изчислено по формулата

където т тотова - масите на определения компонент и съответно на "вътрешния стандарт", въведени в калибровъчната смес, g;

Стова , S i -пикови площи на "вътрешния стандарт" и определения компонент, съответно, mm 2 .

Позволено е да се определи пиковата площ с помощта на електронен интегратор.

Площите на пиковете на определените компоненти (Си ) ако присъстват в 1,2-дихлороетан, използван за приготвянето на калибриращи смеси, те се изчисляват по формулата

където , - площи на пикове на определения компонент на хроматограмите на калибровъчната смес и съответно на първоначалния 1,2-дихлороетан, mm 2 ;

При липса на откриваеми компоненти в оригиналния 1,2-дихлороетан, вземетеS i = S i 2 .

(Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3.4. Провеждане на анализ

Приготвената смес се разбърква, взема се необходимият обем и се инжектира последователно в изпарителите на първата и втората хроматографски колони и се хроматографира при условията, посочени в т.

Масова част на всеки примес (X i)

където K i -коефициент на калибриране на определения примес;

си-площ на пика на определения примес, mm 2;

ттова - маса на пробата от "вътрешен стандарт", g;

Стова - пикова площ на "вътрешния стандарт", mm 2;

Т -маса 1,2-дихлороетан, взет за анализ, g

Масова фракция на 1,2-дихлороетан (х) като процент се изчислява по формулата

х= 100 - (S X i + хв ),

където Xi -сума от масовите доли на всички определени примеси, %;

хв - масова част на водата, %, определена, както е посочено в п.

Допустимата абсолютна обща грешка на анализа води до определянето на винилиден хлорид± 0,0006%, 1,2-дихлорпропан± 0,001%; алил хлорид± 0,0002%, 1,2-дихлороетан± 0,003%; ±0,11, ± 0,2% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, на ниво на доверие P = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.3a. Определяне на масовата част на 1,2-дихлороетан и масовите фракции на органичните примеси

Масовата част на 1,2-дихлороетан се определя чрез изчисление съгласно п.

Оборудване и реактиви - по позиция със следните допълнения:

Колонна газова хроматографска стомана или стъкло с вътрешен диаметър 3 mm, дължина 3 m.

Твърд носител: хроматон N-AW -DMCS с размер на частиците 0,20 - 0,25 mm или 0,25 - 0,315 mm или всеки друг носител със силанизирана повърхност, който осигурява разделяне и определяне на масовите части на компонентите с грешка не повече от посочения твърд носител.

Хексил хлорид съгласно TU 6-09-311.

Технически перхлоретилен съгласно TU 6-01-956.

пентахлороетан.

4.3a.2. Подготовка за анализ

4.3a.2.1. Подготовка на опаковката и пълнене на колоната

Хроматон с твърд носител N-AW -DMCS се пресява с метални сита и се избира желаната фракция.

Претеглете 9-10 g хроматон N-AW -DMCS, PFMS-4 и адсорбент CS-TsPM, взети в количество съответно 5 и 10% от теглото на твърдата подложка. Резултатите от претеглянето в грамове се записват до втория знак след десетичната запетая.

Изпаряването на разтворителя, изсушаването на дюзата, запълването на хроматографската колона с дюза и стабилизирането й в поток от газ-носител се извършва съгласно т.

4.3a.2.2. Режим на калибриране и работа на хроматографа

калибрирането на хроматографа и хроматографския анализ се извършват при следните условия:

обемен дебит на носещия газ, cm 3 /min ........................................ ........ 18 - 20

съотношението на обемните дебити на газ-носител и водород ............... 1:1

съотношение на обемните дебити на газ-носител и въздух .............................. 1:10

начална температура на колонната пещ (т n), °С:

в момента, в който пробата се въвежда в изпарителя (т n 1 )............................................... 25 - 30

5 - 6 минути след въвеждане на пробата в изпарителя (т n 2 ).......................... 60

крайна температура на колонния термостат, °C ................................. 110

температура на термостата на детектора, °C .............................................. ........ 150

температура на изпарителя, °C ............................................ ........................ 150 - 190

скорост на лентата с графики, mm/h ................................. 260

обем на инжектирана проба, mm 3 .............................................. ......................... един

Скала за запис на хроматограма, A .................................. ............... 50 10 -12 - 10 10 -10

Ом................................................ ................................................. ......... 1 10 8 - 16 10 8

Разрешено е да се променят определените работни условия на хроматографа (виж т. а).

Типична хроматограма на проба от 1,2-дихлороетан е показана на фиг. .

Типична хроматограма на 1,2-дихлороетан

глупости. 3

4.3a.2.3. Калибриране на хроматографа

Масовите фракции на органичните примеси се определят по метода на "вътрешен стандарт". Хексил хлоридът се използва като "вътрешен стандарт". Градуирането на хроматографа се извършва съгласно п.

4.3a.3 Провеждане на анализ

4.3a.4. Обработка на резултатите

Обработката на резултатите се извършва съгласно п.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, което е равно на 0,0005% при определянето на винилиден хлорид и 1,2-дихлоропропан, 0,0003% алилхлорид, а сумата от органични примеси - 0,015%, 0,05% и 0,18% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, с ниво на достоверност P = 0,95.

Допустима абсолютна обща грешка на резултата от анализа при определянето на винилиден хлорид -± 0,0004%, 1,2-дихлорпропан -± 0,0005%, алил хлорид -± 0,0003%, 1,2-дихлороетан -±0,008%, ±0,05%, ± 0,15% за продукти от най-висок, първи и втори клас, съответно, на ниво на доверие P = 0,95.

В случай на несъгласие при оценката на качеството на продукта, определянето се извършва по метода на п.

4.3a. - 4.3a.4. (Въведено допълнително, изменение № 1).

Температурата в края на дестилацията се записва в момента, когато 94 cm 3 дестилат е в приемника.

Цветът се определя съгласно GOST 14871 визуално върху платинено-кобалтова скала.

За извършване на анализа в колориметрична плоскодънна тръба със шлифована запушалка, изработена от безцветно стъкло по GOST 21400, с диаметър 20 mm, височина 350 mm и безцветен знак на разстояние 150 mm от основата, анализираният продукт се излива до маркировката и цветът му се сравнява с цвета на цветовата скала. Епруветките се гледат по вертикалната ос на бял фон. Разрешено е използването на цилиндри за ареометри съгласно GOST 18481.

Допуска се абсолютната обща грешка на резултата от определянето± 2 Hazen единици на ниво на доверие P = 0,95.

Масовата част на водата се определя съгласно GOST 14870 с реактива на Фишер или съгласно GOST 24614.

4.4. - 4.6. (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.7. Определяне на масовата част на киселини или основи

Бюретка по NTD с вместимост 25 или 10 cm 3 с разделение на скалата 0,05 cm 3.

Пипета по NTD с вместимост 50 cm 3.

Концентрация на калиев хидроксид, алкохолен разтвор от(KOH) \u003d 0,01 mol / dm 3; подгответе и задайте корекционния коефициент в съответствие с GOST 25794.3.

Смесен индикатор (метилово червено и бромокрезолово зелено); приготвен съгласно GOST 4919.1.

Ректифициран технически етилов алкохол в съответствие с GOST 18300 от най-висок клас.

Фенолфталеин (индикатор), разтвор с масова концентрация 0,01 g/cm 3 ; приготвен съгласно GOST 4919.1.

4.7.2. Провеждане на анализ

4.7.3. Масова част на киселините по отношение на НСл (х 2) като процент, изчислен по формулата

или

50 - обемът на анализираната проба, cm 3 ;

Масова част на алкали по отношение на NH 3 ( Х' 2 ) като процент се изчислява по формулата

0,0001703 - масата на амоняка, съответстваща на 1 cm 3 разтвор на солна киселина с концентрация точно 0,01 mol / dm 3, g;

50 - обемът на анализираната проба, cm 3 ;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 ° C, g / cm 3.

Резултатът от анализа се приема като средноаритметично от резултатите от две паралелни определяния, абсолютното несъответствие между които не надвишава допустимото несъответствие, равно на 0,00006% за продукта от най-висок клас, 0,0006% за продукта от първи клас, 0,0012% за продукта от втори клас при определяне на масовата част на киселините и 0,0012% при определяне на масовата част на основите с ниво на доверие P = 0,95.

Допустима абсолютна обща грешка на резултата от определянето± 0,00008% за първокласен продукт,± 0,0008% за продукта от първи клас,± 0,0016% за продукт от втори клас при определяне на масовата част на киселините и± 0,0016% при определяне на масовата част на алкали с ниво на доверие P = 0,95.

4.7.1 - 4.7.3 (Преработено издание, Rev. No. 1).

4.9.2. Обработка на резултатите

Масова част на желязото ( х 4) като процент, изчислен по формулата

където Т -масата на желязото, намерена според калибровъчната крива, mg;

1,253 - плътност на 1,2-дихлороетан при 20 °C, g/cm3;

V 1 - обемът на пробата, взета за анализ по п., cm 3;

V 2 - обем на разтвор А, взет за анализ, cm 3 .

Определянето е разрешено да се извърши по метода на 1,10-фенантролин (вж. Приложението).

4.8, 4.9. (Преработено издание, Rev. No. 1).

5. ОПАКОВКА, ЕТИКЕТИРАНЕ, ТРАНСПОРТИРАНЕ И СЪХРАНЕНИЕ

(Преработено издание, Rev. No. 1).

търговска марка и име на производителя;

наименование на продукта (1,2-дихлороетан (етилен дихлорид) технически), клас;

партиден номер и дата на производство;

бруто и нето тегло;

обозначение на този стандарт.

Транспортна маркировка - в съответствие с GOST 14192.

Контейнерът е маркиран със знак за опасност в съответствие с GOST 19433 (клас 3, подклас 3.2, чертеж основен и чертеж 6a допълнителен, класификационен код 3222) и сериен номер на ООН 1184.

5.5, 5.6. (Преработено издание, Rev. No. 1).

Хидроксиламин хидрохлорид, разтвор с масова част 10%; приготвен съгласно GOST 4517.

Монозаместен калиев фталат (KNS 8 H 4 O 4 ), разтвор с масова концентрация 0,04 g/cm 3 ; приготвя се, както следва: 40 g монозаместен калиев фталат се поставят в мерителна колба с вместимост 1000 cm 3, добавят се 500 cm 3 вода, обемът на разтвора се довежда до маркировката с алкохол и се разбърква.

Колби съгласно GOST 1770 с вместимост 1000 и 100 cm 3.

Пипети според NTD.

Ректифициран етилов алкохол технически клас