GOST 4333-2014
(ISO 2592:2000)
ESTÁNDAR INTERESTATAL
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO
Métodos para determinar las temperaturas de inflamación e ignición en un crisol abierto
Productos derivados del petróleo. Métodos para la determinación de los puntos de inflamación y fuego en copa abierta
MKS 75.080
Fecha de introducción 2016-07-01
Prefacio
Prefacio
Los objetivos, los principios básicos y el procedimiento básico para llevar a cabo el trabajo de estandarización interestatal se establecen en GOST 1.0-2015 "Sistema de estandarización interestatal. Disposiciones básicas" y GOST 1.2-2015 "Sistema de estandarización interestatal. Estándares interestatales, reglas, recomendaciones para la estandarización interestatal. Reglas para el desarrollo, adopción, actualizaciones y cancelaciones”
Sobre el estándar
1 PREPARADO sociedad Anónima"Instituto de Investigación Científica de toda Rusia para la Refinación de Petróleo" (JSC "VNII NP") basado en su propia traducción auténtica al ruso de la versión en inglés de la norma especificada en el párrafo 5
2 INTRODUCIDO por la Agencia Federal para reglamento tecnico y metrología
3 ADOPTADO por el Consejo Interestatal de Normalización, Metrología y Certificación (Acta del 14 de noviembre de 2014 N 72-P)
Votado para aceptar:
Nombre abreviado del país según MK (ISO 3166) 004-97 | ** En las designaciones y números originales de las normas y documentos normativos en las secciones "Prólogo" y 1 "Ámbito de aplicación" y en la nota al pie de la sección 2 se dan en letra normal, el resto del texto del documento está en cursiva. - Notas del fabricante de la base de datos.
6 EN LUGAR DE GOST 4333-87 1 área de uso1.1 Esta norma internacional especifica un método para determinar los puntos de inflamación e ignición de productos derivados del petróleo en una copa abierta utilizando el método de Cleveland. El método es aplicable a productos derivados del petróleo cuyo punto de inflamación en vaso abierto sea superior a 79 °C, a excepción de los combustibles líquidos, cuyo punto de inflamación suele determinarse en vaso cerrado según GOST 6356 (ver también). 1.2 Esta norma internacional también especifica un método para determinar los puntos de inflamación e ignición de productos derivados del petróleo en una copa abierta de acuerdo con el método de Brenken (ver solicitud SI ).
1.3 En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad de un producto petrolífero, la determinación se realiza según el método de Cleveland. 2 Referencias normativasEsta norma utiliza referencias normativas a las siguientes normas interestatales: 3 Términos y definicionesEn esta norma se utilizan los siguientes términos con sus respectivas definiciones: 3.1 punto de inflamabilidad(punto de inflamación): La temperatura más baja de la muestra de prueba, corregida a una presión barométrica de 101,3 kPa, a la cual, cuando se aplica una fuente de ignición, los vapores de la muestra se encienden y la llama se propaga en la superficie del líquido bajo las condiciones especificadas. condiciónes de la prueba. 3.2 punto de inflamabilidad(punto de ignición): La temperatura más baja de la muestra de prueba, corregida a una presión barométrica de 101,3 kPa, a la cual, cuando se aplica una fuente de ignición, el vapor de la muestra se enciende y se quema de manera sostenible durante al menos 5 s en las condiciones de prueba especificadas. 4 Esencia de los métodos4.1 Llene la copa de prueba con la muestra hasta el nivel especificado. La muestra primero se calienta rápidamente y luego se calienta lentamente a una velocidad constante a medida que se acerca al punto de inflamación. A intervalos de temperatura predeterminados, la fuente de ignición se lleva al crisol de prueba. Se considera que el punto de inflamación es la temperatura más baja a la cual, cuando se enciende una fuente de ignición, los vapores se encienden sobre la superficie del líquido. Para determinar la temperatura de ignición, continúe la prueba hasta que el uso de una fuente de ignición provoque que los vapores sobre la muestra se enciendan y se quemen durante al menos 5 s. Punto de inflamación y punto de fuego determinados a presión barométrica ambiente, corregido por la presión atmosférica estándar usando las ecuaciones. 5 Reactivos y materiales5.1 Disolvente para limpieza, eliminación de residuos de muestra del crisol y la tapa. 5.2 Materiales de referencia (RS) como se especifica en C.2. 5.3 Cepillo metálico para eliminar los depósitos de carbonilla sin dañar el crisol. 5.4 Papel de filtro de laboratorio GOST 12026 .
5.5 Gasolina solvente con rango de ebullición de 50°C a 170°C o nefras-C50/170 según GOST 8505 .
5.6 Agentes secantes (anhidros): sulfato de sodio, anhidro GOST 4166 , o técnica de sulfato de sodio GOST 6318 , o cloruro de calcio técnico GOST 450 o cloruro de sodio GOST 4233 .
5.7 Agua destilada, pH 5.4-6.6 según GOST 6709 .
5.8 Se permite el uso de reactivos de calificación no inferior a la especificada en esta norma. 6 Equipo6.1 Aparato para determinar los puntos de inflamación e ignición en una copa abierta según el método de Cleveland. 6.2 Pantalla tricúspide con secciones de 460 mm de ancho y 610 mm de alto. 6.3 Termómetro de inmersión parcial que cumpla con las especificaciones dadas en el Apéndice B. 6.4 Barómetro barómetro de mercurio o aneroide con un error de medición de no más de 0,1 kPa. No utilice barómetros que hayan sido previamente corregidos para lecturas a nivel del mar, como los que se utilizan en estaciones meteorológicas o aeropuertos. 6.5 Cronómetro de cualquier tipo. 7 Preparación del equipo7.1 Instalación de la máquina Instale el aparato (ver 6.1) en una superficie nivelada y estable en una habitación donde no haya movimiento de aire perceptible (ver notas). Proteja la parte superior del aparato por cualquier medio de la exposición a la luz brillante para permitir la detección del punto de inflamación. 1 Si es imposible evitar el movimiento de las corrientes de aire, entonces el aparato está rodeado por una pantalla protectora en tres lados. 2 Cuando se analicen especímenes que produzcan humos tóxicos, el aparato puede instalarse en una campana de humos con un control de flujo de aire separado ajustado para que los humos puedan eliminarse sin crear flujos de aire sobre la copa de prueba. 7.2 Limpieza de la copa de prueba Enjuague la copa de prueba con el solvente apropiado de acuerdo con 5.1. o 5.5 para eliminar todos los rastros de sustancias alquitranadas o residuos de una prueba anterior. Seque el crisol de prueba con aire limpio para eliminar completamente el disolvente utilizado. Si hay depósitos de carbonilla, quítelos con un cepillo de alambre (vea 5.3). 7.3 Preparación de la copa de prueba Enfríe el crisol a por lo menos 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado antes de su uso. 7.4 Montaje de la máquina El termómetro se coloca en el crisol en una posición estrictamente vertical de modo que el extremo inferior del termómetro esté a una distancia de 6 mm del fondo del crisol y a la misma distancia del centro y la pared del crisol a lo largo de un diámetro perpendicular. al arco (o línea) de la trayectoria de la llama de prueba en el lado opuesto a la llama de prueba del dispositivo de encendido. 7.5 Comprobación del dispositivo 7.5.1 Verifique el desempeño del aparato por lo menos una vez al año mediante pruebas usando materiales de referencia interestatales (ISM) o materiales de referencia certificados (CRM). Cuando se utilizan dispositivos de tipo TVO (TV-2) o dispositivos semiautomáticos y automáticos de tipo ATVO (ATV-2), se recomienda verificar los dispositivos y la exactitud de los resultados de las determinaciones según MSO. El aparato es adecuado para probar productos derivados del petróleo y se cumplen las condiciones de prueba si la diferencia entre los resultados de determinar el punto de inflamación del MCO y la característica certificada del MCO no excede la desviación permitida para cada resultado. 7.5.2 No se utilizarán valores de prueba numéricos para determinar el sesgo y los valores correctos del punto de inflamación determinados sucesivamente con este aparato. 8 Muestreo8.1 A menos que se especifique lo contrario, las muestras se toman para análisis de acuerdo con GOST 2517 (ver también , ) o estándares nacionales equivalentes. 8.2 Colocar las muestras en recipientes herméticamente cerrados apropiados para el material a muestrear. Para garantizar la seguridad, el recipiente de muestra solo se llena hasta el 85 %-95 % de su capacidad. 8.3 Las muestras se almacenan en condiciones que minimizan la pérdida por evaporación y la acumulación de presión. No almacene las muestras a temperaturas superiores a 30 °C. 9 Manipulación de muestras9.1 Preparación de muestras Los especímenes de prueba se toman de una muestra a una temperatura no inferior a 56°C por debajo del punto de inflamación esperado. Si se va a almacenar una alícuota de la muestra original antes de la prueba, llene el recipiente al menos al 50% de su capacidad (ver 10.1). 9.2 Muestras que contienen agua sin disolver Si la muestra contiene agua sin disolver, decantar una alícuota de la muestra antes de mezclar. 9.3 Muestras que son líquidas a temperatura ambiente Mezclar las muestras a mano, agitando suavemente antes de retirar una alícuota de la muestra de prueba, tomando las precauciones necesarias para reducir la pérdida de componentes volátiles, y realizar las pruebas de la Cláusula 10. 9.4 Muestras semisólidas o sólidas a temperatura ambiente 10 Determinación del punto de inflamación10.1 Si el volumen de la muestra es inferior al 50 % de la capacidad del recipiente, la validez de los resultados del punto de inflamación puede verse afectada. 10.2 Registrar la presión barométrica ambiental en las inmediaciones del aparato durante la prueba, usando un barómetro (ver 6.4). 10.3 Llene el crisol a temperatura ambiente o elevada (ver 9.4) de modo que la parte superior del menisco se alinee exactamente con la marca del crisol. Al llenar el crisol por encima de la marca, se elimina el exceso de aceite con una pipeta o un dispositivo apropiado. Evite que entre aceite en la superficie exterior del crisol. Si el producto de aceite llega a la superficie exterior del crisol, el producto se retira del crisol, el crisol se limpia y se vuelve a llenar. Retire las burbujas de aire o la espuma de la superficie de la muestra mientras mantiene el volumen requerido de muestra de prueba en el crisol. Si la espuma permanece en etapas finales prueba, el resultado se descarta. 10.4 Encienda la llama de prueba y ajústela para que el diámetro de la llama sea de 3,2 mm a 4,8 mm. La llama se compara con una bola plantilla si está instalada en el aparato. 10.5 Al comienzo de la prueba, la muestra se calienta a una velocidad de 14°C/min a 17°C/min. Cuando la muestra alcanza una temperatura de aproximadamente 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado, la velocidad de calentamiento se reduce de modo que cuando alcanza una temperatura que está (23±5) °C por debajo del punto de inflamación esperado, es de 5 °C/min. -6°C/min. Durante el ensayo se toman las medidas necesarias para evitar el movimiento de aire alrededor del crisol (ver 7.1, nota 2). 10.6 Comenzando a una temperatura no inferior a (23 ± 5) °C por debajo del punto de inflamación esperado, aplique un dispositivo incendiario cada vez que la temperatura de la muestra aumente 2 °C. Con un movimiento suave y continuo durante aproximadamente 1 s, la llama pasa en línea recta o arco con un radio de al menos 150 mm en una dirección a través del centro del crisol perpendicular al diámetro que pasa por el termómetro. El centro de la llama debe moverse en un plano horizontal a una distancia de no más de 2 mm por encima del borde superior. Con el uso posterior de la fuente de ignición, la llama se mueve en la dirección opuesta. 10.7 El punto de inflamación se toma como la temperatura indicada por el termómetro a la cual el uso de una fuente de ignición enciende los vapores de la muestra y extiende la llama sobre la superficie del líquido. Una corona azulada alrededor de la llama de un dispositivo incendiario no debe confundirse con un verdadero destello. 10.8 El resultado se invalida si la temperatura a la que se detecta el destello difiere de la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición en menos de 18 °C. Repetir el ensayo con una muestra nueva, ajustando la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición hasta obtener un resultado en el que el punto de inflamación sea 18 °C superior a la temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición. 11 Definiciones de temperatura de ignición11.1 Para determinar la temperatura de ignición, luego de realizar el procedimiento de la sección 10, continuar calentando la muestra a razón de 5 °C/min-6 °C/min. Repita la aplicación de la fuente de ignición a intervalos de 2 °C hasta que el vapor de la muestra se encienda y arda de forma sostenible durante al menos 5 s. Registre la temperatura en este punto como la temperatura de ignición observada de la muestra. 11.2 Si la llama persiste por más de 5 s, se apaga con una tapa con mango de metal u otro material resistente al fuego. Un ejemplo de tal cubierta se muestra en la Figura A.2. 12 cálculos12.1 Conversión de una lectura de presión barométrica indicación en hPa 0,1=kPa; (una) indicación en mbar 0,1=kPa; (2) lectura en mm Hg. 0,1333 = kPa. (3) 12.2 Corrección del punto de inflamación o punto de ignición observado a la presión atmosférica estándar Calcular el punto de inflamación o punto de fuego corregido para una presión atmosférica estándar de 101,3 kPa,
, °С, según la fórmula donde
- punto de inflamación o temperatura de ignición a presión barométrica ambiente, °С; 12.3 Si la presión barométrica durante la prueba es inferior a 95,3 kPa (715 mmHg), los valores resultantes del punto de inflamación y del punto de ignición se corrigen en consecuencia de acuerdo con la Tabla 1.
12.4 El resultado de la prueba se toma como la media aritmética de los resultados de las dos determinaciones, redondeado al número entero más cercano, expresado en grados Celsius. 13 Presentación de resultadosEl punto de inflamación o punto de inflamación corregido se redondea al número entero más cercano en grados Celsius. 14 Precisión14.1 Los valores de precisión determinados a partir del análisis estadístico de las comparaciones entre laboratorios (ver ) se dan en 14.2 y 14.3. 14.2 Repetibilidad r La diferencia entre dos resultados de prueba sucesivos obtenidos por el mismo operador, en el mismo aparato, en condiciones de operación constantes, en material de prueba idéntico, en la ejecución normal y correcta del método de prueba, puede exceder los siguientes valores en un solo caso en veinte: 14.3 Reproducibilidad R La discrepancia entre dos resultados únicos e independientes obtenidos por distintos operadores, en laboratorios distintos, sobre material de ensayo prácticamente idéntico, en la normal y correcta realización del método de ensayo, podrá exceder de los siguientes valores sólo en un caso entre veinte: 14.4 Cuando se utilizan dispositivos de tipo TVO (TV-2) o dispositivos semiautomáticos y automáticos de tipo ATVO (ATV-2), se utilizan indicadores de precisión de acuerdo con la tabla 2.
(Enmienda). 15 Informe de prueba15.1 El informe de ensayo debe contener: a) la designación de esta norma; b) tipo de muestra e identificación; c) resultado de la prueba; d) cualquier desviación del procedimiento de prueba especificado; e) la fecha de la prueba. Anexo A (obligatorio). Aparato de crisol abierto de ClevelandAnexo A A.1 Copa de prueba Crisol de latón u otro metal inoxidable de conductividad térmica equivalente, conforme a las dimensiones que se muestran en la Figura A.1. A.2 Placa calefactora 1 - termómetro; 2 - dispositivo incendiario; 3 - crisol; 4 - una bola de metal con un diámetro de 3,2 a 4,8 mm; 5 - placa calefactora; 6 - un agujero con un diámetro de 0,8 mm; 7 - a la fuente de gas; 8 - un dispositivo de calentamiento de tipo llama o un calentador eléctrico resistivo; 9 - marca de llenado; 10 - placa metálica; 11 - placa resistente al calor Figura A.1 — Aparato de crisol abierto de Cleveland A.3 Dispositivo incendiario Usar un dispositivo incendiario diferentes tipos, se recomienda que la punta tenga un diámetro de aproximadamente 1,6 mm, el diámetro del orificio es de 0,8 mm. El dispositivo de encendido está instalado de manera que garantice el movimiento automático de la llama en ambas direcciones a lo largo de una trayectoria dada; el radio de la trayectoria no debe exceder los 150 mm, y el centro del orificio debe moverse en el plano a una distancia de 2 mm por encima del plano del borde del crisol. Para controlar la llama comparando el tamaño de la llama con la plantilla, es conveniente instalar una bola con un diámetro de 3,2 a 4,8 mm en la posición adecuada en el aparato. A.4 Calentador Se utiliza un calentador eléctrico regulable, un quemador de gas o un quemador de alcohol, sin embargo, los productos de la combustión y las llamas no deben subir al crisol y tocarlo. La fuente de calor debe ubicarse estrictamente debajo del orificio de la placa de calentamiento y no debe causar un sobrecalentamiento local. Cuando utilice un calentador eléctrico, asegúrese de que el crisol de prueba no entre en contacto con él. A.5 Portatermómetro El soporte del termómetro deberá fijar el termómetro en posición durante la prueba y asegurar su fácil remoción del crisol después de la finalización de la prueba. A.6 Soporte de placa calefactora El soporte de la placa calefactora debe fijar de forma segura la placa a un nivel determinado. A.7 Extintor de llamas (accesorio) 1 - cubierta de metal u otro material resistente al fuego; 2 - lápiz; - tamaño de referencia Figura A.2 - esquema aproximado extintor de llamas Anexo B (obligatorio). requisitos del termómetroAnexo B
Apéndice C (informativo). Comprobación de la máquinaAnexo C En este anexo se describe el procedimiento para obtener FEV y realizar comprobaciones utilizando FEV y CCO. C.2 Normas de referencia C.2.1 CRM, que es un hidrocarburo individual estable u otra sustancia estable con un punto de inflamación determinado de acuerdo con y a partir de pruebas de comparación entre laboratorios para obtener un valor certificado por este método. C.2.2 WSE, que es un producto de petróleo estable o hidrocarburo individual u otra sustancia estable con un punto de inflamación determinado por: a) probar muestras representativas usando el aparato precalificado y CRM al menos tres veces, analizando estadísticamente los resultados y, después de eliminar cualquier valor atípico, calculando la media aritmética de los resultados; b) llevar a cabo un programa de pruebas comparativas entre laboratorios que involucre al menos tres laboratorios, utilizando muestras duplicadas representativas. El valor del punto de inflamación determinado debe calcularse después de un análisis estadístico de los datos de la prueba de todos contra todos. C.3 Realización de una prueba C.3.1 Seleccione el CCO o FEV apropiado para el rango de puntos de inflamación determinados por el aparato. Los puntos de inflamación aproximados se dan en la Tabla C.1.
C.3.2 Para un aparato nuevo, y al menos una vez al año para un aparato en funcionamiento, verifique utilizando el CCO (ver C.2.1) de acuerdo con la cláusula 10. C.3.3 Para verificación intermedia, prueba usando el FEV de acuerdo con la Cláusula 10. C.3.4 Corregir el resultado de la presión barométrica de acuerdo con la Cláusula 12. Registrar el resultado corregido con una aproximación de 0,1 °C en el informe de ensayo. C.4 Evaluación del resultado de la prueba C.4.1 Generalidades C.4.1.1 Prueba única donde X- resultado de la prueba; R- reproducibilidad del método de ensayo. C.4.1.2 Ensayos múltiples donde está la media aritmética de los resultados de la prueba; R- reproducibilidad del método de prueba; C.4.2 Si el resultado de la prueba cumple con los requisitos de tolerancia, regístrelo. C.4.3 Si el resultado de la prueba no cumple con los requisitos de tolerancia y se usó el FEV para la verificación, repita la prueba usando el CRM. Si el resultado de la prueba cumple con los requisitos de tolerancia, el FEV lo registra y lo elimina. C.4.4 Si el resultado de la prueba aún no cumple con los requisitos de tolerancia, verifique el aparato contra los requisitos de la especificación. Si no hay discrepancia aparente, se realiza una verificación adicional utilizando otro CCO. Si el resultado de la prueba cumple con los requisitos de tolerancia, se registra. Si el resultado aún no está dentro de la tolerancia, el aparato se envía al fabricante para una revisión detallada. Adjunto SI (obligatorio). método BrenkenApéndice SI ________________ * En el original, el nombre de la aplicación DA está en cursiva. - Nota del fabricante de la base de datos. SÍ.1 Preparación para la prueba SI.1.1 Preparación de la muestra Muestreo - de acuerdo con la sección 8 de esta norma. La muestra se mezcla completa y suavemente. SÍ.2 Realizar prueba SÍ.2.1 El crisol interior se enfría a una temperatura de 15°C-25°C y se coloca en el crisol exterior con arena calcinada de forma que la arena quede a una distancia de 12 mm del borde del crisol interior, y entre sus fondo y el crisol exterior hay una capa de arena con un espesor de 5-8 mm, que se controla con una plantilla. SÍ.2.2 Se coloca un termómetro en el crisol interior con aceite en una posición estrictamente vertical de modo que la bola de mercurio esté en el centro del crisol aproximadamente a la misma distancia del fondo del crisol y del nivel del aceite. Fije el termómetro en esta posición en el trípode. SÍ.2.3 El producto de petróleo analizado se coloca en el crisol interior de modo que el nivel del líquido esté 12 mm por debajo del borde del crisol para productos de petróleo con un punto de inflamación de hasta 210 °C inclusive y 18 mm para productos de petróleo con un punto de inflamación punto por encima de 210°C. SI.2.4 El crisol exterior del aparato es calentado por la llama de un mechero de gas, o de una lámpara de Barthel, o por calentamiento eléctrico a razón de 10 °C/min. SÍ.2.5 A 10°C antes del punto de inflamación esperado, pase lentamente la llama del dispositivo incendiario a lo largo del borde del crisol a una distancia de 10-14 mm de la superficie del producto petrolífero ensayado y paralelo a esta superficie. La altura de la llama debe ser de 3-4 mm. El tiempo para que la llama se mueva de un lado al otro del crisol debe ser de 2-3 s. Esta prueba se repite cada 2°C de aumento de temperatura. SI.2.6 Se toma como punto de inflamación la temperatura que indica el termómetro cuando aparece la primera llama azul sobre un área o sobre toda la superficie del aceite ensayado. SI.2.7 Para determinar la temperatura de ignición, continuar calentando el crisol exterior de manera que el aceite se caliente a razón de 4°C/min, y repetir el ensayo con la llama del dispositivo incendiario cada 2°C de aumento de temperatura del aceite SI.2.8 Se toma como temperatura de ignición la temperatura que indica el termómetro en el momento en que el producto petrolífero ensayado, cuando se le acerca la llama de un dispositivo incendiario, se enciende y continúa ardiendo durante al menos 5 s. SI.3 Tratamiento de resultados SI.3.1 Tratamiento de resultados - según cláusula 12. SÍ.4 Precisión SÍ.4.1 Repetibilidad La diferencia entre dos resultados de prueba obtenidos por el mismo operador, en el mismo aparato, en condiciones de operación constantes, en material de prueba idéntico, en la ejecución normal y correcta del método de prueba, puede exceder los siguientes valores en un solo caso en veinte: SÍ.4.2 Reproducibilidad (para el punto de inflamación) La discrepancia entre dos resultados únicos e independientes obtenidos por distintos operadores en diferentes laboratorios sobre material de ensayo prácticamente idéntico, en la normal y correcta realización del método de ensayo, podrá exceder de los siguientes valores sólo en un caso entre veinte: Bibliografía
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ESTANDAR ESTATAL RSS DE LA UNIÓN
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA DE FLASH
Y FUEGO EN UN CRISOL ABIERTO
GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)
EDITORIAL DE NORMAS IPK
Moscú
ESTÁNDAR ESTATAL DE LA UNIÓN DE LA SSR
Fecha de introducción 01.07.88
Esta norma internacional especifica métodos para la determinación de los puntos de inflamación y fuego en una copa abierta de acuerdo con los métodos de Cleveland (Método A) y Brenken (Método B).
Si existen discrepancias en la evaluación de la calidad del producto petrolífero, la determinación se realiza según el método de Cleveland.
La esencia de los métodos consiste en calentar una muestra de un producto de petróleo en un crisol abierto a una velocidad determinada hasta que se produzca un destello de vapor (punto de inflamación) del producto de petróleo sobre su superficie procedente de un dispositivo incendiario y hasta que el calentamiento adicional encienda el producto. (temperatura de ignición) con una duración de combustión inferior a 5 s.
Los términos utilizados en la norma y sus explicaciones se dan en.
1. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES
Aparato para determinar las temperaturas de flash e ignición en crisol abierto de los tipos TVO (TV-2) o semiautomático y automático tipo ATVO (ATV-2), dando resultados dentro de los límites de tolerancia según el método de Cleveland.
Si hay desacuerdos en la evaluación de la calidad del producto petrolífero, la determinación se realiza manualmente.
Una pantalla de tres hojas, pintada interiormente con pintura negra, con secciones de (46 ± 1) cm de ancho y (60 ± 5) cm de alto, o un escudo de 55-65 cm de altura, realizado en chapa de acero, pintado con pintura negra en el interior.
Termómetro tipo TN-2 según GOST 400.
Cronómetro de cualquier tipo.
Barómetro de mercurio o barómetro aneroide con un error de medición de no más de 0,1 kPa.
Papel de filtro de laboratorio según GOST 12026.
Pipeta.
cepillo metálico.
Gasolina solvente con rangos de ebullición de 50 a 170° C o nefras C50/170 según GOST 8505.
Reactivos desecantes (deshidratados): sulfato de sodio anhidro según GOST 4166 o sulfato de sodio técnico según GOST 6318, o cloruro de calcio técnico según GOST 450, o cloruro de sodio según GOST 4233.
Agua destilada.
Además para el método B.
Aparato para determinar las temperaturas de inflamación e ignición en crisol abierto según el método de Brenken (tipo LTVO).
Se permite el uso de utensilios, equipos y reactivos importados de acuerdo con la clase de precisión y calificación no inferiores a las previstas por la norma.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
2. MÉTODO A
2.1.1. Capacitación muestras
2.1.1.1. La muestra se mezcla completa y suavemente.
2.1.1.2. Las muestras de productos de petróleo sólidos se funden preliminarmente.
La temperatura de la muestra después del calentamiento debe estar al menos 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado.
2.1.1.3. El producto de aceite de prueba que contiene agua se seca por agitación con uno de los reactivos de secado a temperatura ambiente. Productos derivados del petróleo con un punto de inflamación de hasta 100° CON secado a temperatura no superior a 20°C. Los productos viscosos del petróleo (viscosidad a 100°C superior a 16,5 mm2/s) se secan a una temperatura no superior a 80° CON.
A continuación, las muestras se filtran y decantan.
2.1.2. Capacitación aparato
2.1.2.1. El dispositivo está instalado en una mesa horizontal en un lugar donde no hay movimiento de aire perceptible y el flash es claramente visible. Para proteger contra el movimiento del aire, el aparato está rodeado por tres lados por una pantalla o escudo. Deje que el aparato se enfríe antes de cada prueba.
2.1.2.2. Cuando se trabaje con productos tóxicos o productos que contengan hidrocarburos aromáticos (productos de pirólisis), cuyos vapores sean tóxicos, el aparato se colocará junto con la pantalla o escudo en una campana de humos. A una temperatura de 56°C por debajo del punto de inflamación esperado, se debe mantener el movimiento del aire en la campana de humos sin crear fuertes corrientes sobre el crisol, para lo cual es necesario trabajar con la compuerta superior del dispositivo de ventilación de la campana de humos cerrada.
2.1.2.3. Antes de cada prueba, el crisol se lava con solvente. Los depósitos de carbón se eliminan con un cepillo de alambre. Luego, el crisol se lava con agua destilada fría y se seca sobre una llama abierta o una estufa eléctrica caliente. El crisol se enfría a una temperatura de al menos 56 ° C por debajo del punto de inflamación esperado y colóquelo en el aparato.
2.1.2.4. Se coloca un termómetro en un crisol en posición estrictamente vertical de modo que el extremo inferior del termómetro esté a una distancia de 6 mm del fondo del crisol y a la misma distancia del centro y de las paredes del crisol.
2.1.2.5. Se recomienda verificar el aparato y la exactitud de los resultados de las determinaciones de acuerdo con las muestras estándar estatales GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.
El dispositivo es adecuado para probar productos derivados del petróleo y se cumplen las condiciones de prueba si la diferencia entre los resultados de determinar el punto de inflamación del GRM y la característica certificada del GRM no excede el error absoluto para este GRM certificado.
El procedimiento para solicitar el GSO se establece en las instrucciones para el certificado.
(Introducido adicionalmente, Rev. No. 1).
2.2. Realización de una prueba
2.2.1. El crisol se llena de aceite de manera que el menisco superior coincida exactamente con la marca. Al llenar el crisol por encima de la marca, se elimina el exceso de aceite con una pipeta u otro dispositivo apropiado. Retire las burbujas de aire de la superficie de la muestra. No está permitido mojar las paredes del crisol por encima del nivel del líquido.
Cuando un producto de aceite llega a las paredes exteriores del crisol, el crisol se libera del producto de aceite y se procesa de acuerdo con los párrafos. .
2.2.2. El crisol con la muestra se calienta con la llama de un mechero de gas o mediante calentamiento eléctrico, primero a una velocidad de 14 a 17 °C por minuto. Cuando la temperatura de la muestra es de aproximadamente 56° Por debajo del punto de inflamación esperado, la tasa de calentamiento se ajusta para que los últimos 28° Antes del punto de inflamación, el producto de aceite se calentó a una velocidad de 5 - 6 °C por minuto.
2.2.3. La llama del dispositivo incendiario se enciende y se ajusta de modo que el diámetro de la llama sea de aproximadamente 4 mm. Se compara con un patrón (bola patrón) montado en el aparato.
2.2.4. A partir de una temperatura de al menos 28 ° Por debajo del punto de inflamación, aplique un dispositivo incendiario cada vez que la temperatura de la muestra aumente 2 °C. La llama del dispositivo incendiario se mueve en dirección horizontal, sin detenerse sobre el borde del crisol, y pasa sobre el centro del crisol en una dirección durante 1 s.
Con un aumento posterior de la temperatura, la llama de encendido se mueve en la dirección opuesta.
2.2.5. Se toma como punto de inflamación la temperatura indicada por el termómetro cuando aparece la primera llama azul sobre parte o toda la superficie del producto petrolífero ensayado.
En caso de un destello oscuro, debe ser confirmado por un destello posterior después de 2° CON.
Se ignora el círculo azul (halo) que a veces se forma alrededor de la llama de encendido.
2.2.6. Para determinar la temperatura de ignición, continúe calentando la muestra a razón de 5 - 6° C por minuto y repetir la prueba con la llama del dispositivo incendiario cada 2°C de aumento en la temperatura del producto petrolífero.
2.2.7. Se toma como temperatura de ignición la temperatura indicada por el termómetro en el momento en que el producto oleoso de prueba, cuando se le acerca la llama de un dispositivo incendiario, se enciende y continúa ardiendo durante al menos 5 s.
2.3. Procesamiento de resultados
tabla 1
2.4. Precisión del método
2.4.1. Convergencia
Dos resultados de prueba obtenidos por un ejecutante se reconocen como confiables (con un 95% de confianza) si la discrepancia entre ellos no excede los valores indicados en la Tabla. .
2.4.2. reproducibilidad
Dos resultados de prueba obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como confiables (con un 95% de confianza) si la discrepancia entre ellos no excede los valores indicados en la Tabla. .
Tabla 2
3. MÉTODO B
3.1. Preparándose para la prueba
La preparación para la prueba se lleva a cabo de acuerdo con los párrafos. - .
3.2. Realización de una prueba
3.2.1. El crisol se enfría a una temperatura de 15 - 25 °C y se coloca en el crisol exterior del aparato con arena calcinada de modo que la arena quede a una altura de unos 12 mm desde el borde del crisol interior, y entre el fondo de este crisol y el crisol exterior hay arena, cuyo espesor de capa es de 5 a 8 mm, que se verifica mediante el patrón.
3.2.2. Se coloca un termómetro en el crisol interior con un producto de aceite en una posición estrictamente vertical de modo que la bola de mercurio esté en el centro del crisol aproximadamente a la misma distancia del fondo del crisol y del nivel del producto de aceite, y el termómetro se fija en esta posición en el pie del trípode.
3.2.3. El producto de aceite de prueba se vierte en el crisol interior de modo que el nivel de líquido esté a 12 mm del borde del crisol para productos de aceite con flash de hasta 210° C inclusive y 18 mm para productos derivados del petróleo con un flash superior a 210 °C.
La corrección del llenado del producto de aceite se verifica con una plantilla, el llenado del producto de aceite se lleva a cabo hasta que la superficie del producto de aceite entre en contacto con la punta del indicador de nivel de líquido.
Al verter, no se permite salpicar el producto de aceite ni mojar las paredes del crisol interior por encima del nivel del líquido.
3.2.4. El crisol exterior del aparato se calienta con la llama de un mechero de gas o una lámpara de Barthel o calefacción eléctrica de modo que el producto de aceite probado se caliente a 10 °C en 1 min.
Para 40 °C antes del punto de inflamación esperado, el calentamiento se limita a 4 °C en 1 min.
3.2.5. 10 °C antes del punto de inflamación esperado, se realiza lentamente a lo largo del borde del crisol a una distancia de 10 - 14 mm de la superficie del producto oleoso ensayado y paralelo a esta superficie con la llama de un dispositivo incendiario. La longitud de la llama debe ser de 3 a 4 mm. El tiempo que tarda la llama en moverse de un lado al otro del crisol es de 2 a 3 s.
Esta prueba se repite cada 2° Con aumento de temperatura.
3.2.6. Se toma como punto de inflamación la temperatura indicada por el termómetro cuando aparece la primera llama azul sobre parte o toda la superficie del producto petrolífero ensayado.
En caso de un destello oscuro, debe confirmarse con un destello posterior después de 2 °C.
El destello verdadero no debe confundirse con el reflejo de la llama de un dispositivo incendiario.
3.2.7. Para determinar la temperatura de ignición, continuar calentando el crisol exterior para que el producto oleoso se caliente a razón de 4°C por 1 min y repetir la prueba con la llama del dispositivo incendiario cada 2° Del aumento de la temperatura del producto petrolífero.
3.2.8. Se toma como temperatura de ignición la temperatura indicada por el termómetro en el momento en que el producto oleoso de prueba, cuando se le acerca la llama de un dispositivo incendiario, se enciende y continúa ardiendo durante al menos 5 s.
3.3. Procesamiento de resultados
El procesamiento de los resultados se lleva a cabo de acuerdo con los párrafos. - .
3.4. Precisión del método
3.4.1. Convergencia
Dos resultados de determinaciones de punto de inflamación obtenidos por un ejecutante en un laboratorio se reconocen como confiables (con un 95% de confianza) si la discrepancia entre ellos no excede 4° CON.
La diferencia entre dos determinaciones sucesivas de la temperatura de ignición no excederá de 6 °C.
3.4.2. reproducibilidad (por temperatura brotes)
Dos resultados de pruebas obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como confiables (con un 95% de confianza) si la diferencia entre ellos no excede 16
DATOS DE INFORMACIÓN
1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Refinación de Petróleo y industria petroquímica la URSS
DESARROLLADORES
COME. Nikonorov, V. V. Bulatnikov, V. D. Milovanov, G. I. Moskvina, Los Ángeles Sadovnikova, L. G. Nekhamkina, T. I. Dovgopolaya
2. APROBADO E INTRODUCIDO POR Decreto del Comité Estatal de Normas de la URSS No. 2911 del 30 de junio de 1987
3. Plazo de verificación - 1993
4. El estándar cumple con los requisitos de ST SEV 5469-86 en términos del método A
Introducido en la norma estándar internacional ISO 2592-73
5. REEMPLAZAR GOST 4333-48
6. NORMATIVAS Y DOCUMENTOS TÉCNICOS DE REFERENCIA
7. Se eliminó el período de vigencia en virtud del Protocolo del Consejo Interestatal de Normalización, Metrología y Certificación (IUS 11-12-94)
8. REEDICIÓN (agosto de 1997) con la Enmienda No. 1 aprobada en diciembre de 1989 (IUS 3-90)
La norma especifica métodos para determinar los puntos de inflamación e ignición en copa abierta según los métodos de Cleveland (método A) y Brenken (método B).
| Designacion: | GOST 4333-87* |
| nombre ruso: | Productos de aceite. Métodos para determinar las temperaturas de inflamación e ignición en un crisol abierto |
| Estado: | Actual |
| Reemplaza: | GOST 4333-48 |
| Fecha de actualización del texto: | 01.10.2008 |
| Fecha de agregado a la base de datos: | 01.02.2009 |
| Fecha de entrada en vigor: | 01.07.1988 |
| Diseñada por: | Ministerio de Industria Petroquímica y Refinación de Petróleo de la URSS |
| Aprobado: | Estándar estatal de la URSS (30.06.1987) |
| Publicado: | Editorial de Normas No. 1987 Editorial de Normas IPK No. 1997 Informe estándar No. 2006 |
ESTANDAR ESTATAL RSS DE LA UNIÓN
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO
MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DE LA TEMPERATURA DE FLASH
Y FUEGO EN UN CRISOL ABIERTO
GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)
ESTÁNDARES DE PUBLICACIÓN DE LA IPC
Moscú
ESTÁNDAR ESTATAL DE LA UNIÓN DE LA SSR
Fecha de introducción 01.07.88
Esta norma internacional especifica métodos para la determinación de los puntos de inflamación y fuego en una copa abierta de acuerdo con los métodos de Cleveland (Método A) y Brenken (Método B).
Cuando surgen desacuerdos en la evaluación de la calidad de un producto petrolífero, la determinación se realiza según el método de Cleveland.
La esencia de los métodos consiste en calentar una muestra de un producto de aceite en un crisol abierto con una velocidad establecida hasta que se produzca un destello de vapor (punto de inflamación) del aceite sobre su superficie desde un dispositivo incendiario y hasta que el calentamiento adicional encienda el producto ( temperatura de ignición) con una duración de combustión de al menos 5 s.
Los términos utilizados en la norma y sus explicaciones se dan en.
1. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES
Aparato para determinar las temperaturas de flash e ignición en crisol abierto de los tipos TVO (TV-2) o semiautomático y automático tipo ATVO (ATV-2), dando resultados dentro de las discrepancias permitidas según el método de Cleveland.
Si hay desacuerdos en la evaluación de la calidad del producto petrolífero, la determinación se realiza manualmente.
Biombo de tres hojas, pintado interiormente con pintura negra, con secciones de (46 ± 1) cm de ancho y (60 ± 5) cm de alto o un escudo de 55-65 cm de altura fabricado en chapa de acero, pintado con pintura negra en el interior.
Termómetro tipo TN-2 según GOST 400.
Cronómetro de cualquier tipo.
Barómetro de mercurio o barómetro aneroide con un error de medición de no más de 0,1 kPa.
Papel de filtro de laboratorio según GOST 12026.
Pipeta.
cepillo metálico.
Gasolina solvente con un rango de ebullición de 50 a 170° C o nefras C50/170 según GOST 8505.
Reactivos desecantes (deshidratados): sulfato de sodio anhidro según GOST 4166 o sulfato de sodio técnico según GOST 6318, o cloruro de calcio técnico según GOST 450, o cloruro de sodio según GOST 4233.
Agua destilada.
Además para el método B.
Aparato para determinar las temperaturas de inflamación e ignición en crisol abierto según el método de Brenken (tipo LTVO).
Se permite el uso de utensilios, equipos y reactivos importados de acuerdo con la clase de precisión y calificación no inferiores a las previstas por la norma.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
2. MÉTODO A
2.1.1. Capacitación muestras
2.1.1.1. Mezclar enérgica y suavemente.
2.1.1.2. Las muestras de productos de petróleo sólidos se funden preliminarmente.
La temperatura de la muestra después del calentamiento debe estar al menos 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado.
2.1.1.3 El producto de petróleo analizado que contiene agua se seca por agitación con un reactivo de secado a temperatura ambiente. Productos derivados del petróleo con un punto de inflamación de hasta 100° CON secado a temperatura no superior a 20°C. Los productos viscosos del petróleo (viscosidad a 100°C superior a 16,5 mm2/s) se secan a una temperatura no superior a 80° CON.
A continuación, las muestras se filtran y decantan.
2.1.2. Capacitación aparato
2.1.2.1. El aparato se instala sobre una mesa horizontal en un lugar donde no se aprecia movimiento de aire y el destello es claramente visible. Para proteger contra el movimiento del aire, el aparato está rodeado por tres lados con una pantalla o escudo. Antes de cada prueba, el aparato se enfría.
2.1.2.2. Cuando se trabaja con productos tóxicos o productos que contienen hidrocarburos aromáticos (productos de pirólisis), cuyos vapores son tóxicos, el aparato se coloca junto con una pantalla o con un escudo en una campana de humos. A una temperatura de 56°C por debajo del punto de inflamación esperado, se debe mantener el movimiento del aire en la campana de humos sin crear fuertes corrientes sobre el crisol, para lo cual es necesario trabajar con la compuerta superior del dispositivo de ventilación de la campana de humos cerrada.
2.1.2.3. Antes de cada prueba, el crisol se lava con solvente y los depósitos de carbón se eliminan con un cepillo de alambre. Luego, el crisol se lava con agua destilada fría y se seca sobre una llama abierta o una estufa eléctrica caliente. El crisol se enfría a una temperatura de al menos 56 ° C por debajo del punto de inflamación esperado y colóquelo en el aparato.
2.1.2.4. El termómetro se coloca en el crisol en una posición estrictamente vertical de modo que el extremo inferior del termómetro esté a una distancia de 6 mm del fondo del crisol y a la misma distancia del centro y de las paredes del crisol.
2.1.2.5 Se recomienda verificar el aparato y la corrección de los resultados de las determinaciones de acuerdo con las muestras estándar estatales GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.
El aparato es adecuado para probar productos derivados del petróleo y se cumplen las condiciones de prueba si la diferencia entre los resultados de determinar el punto de inflamación del GRM y la característica certificada del GRM no excede el error absoluto para este GRM certificado.
El procedimiento para solicitar el GSO se establece en las instrucciones para el certificado.
(Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).
2.2. Realización de una prueba
2.2.1. El crisol se llena de aceite de manera que el menisco superior coincida exactamente con la marca. Cuando el crisol se llena por encima de la marca, se elimina el exceso de aceite con una pipeta u otro dispositivo apropiado. Retire las burbujas de aire de la superficie de la muestra. No se permite mojar las paredes del crisol por encima del nivel del líquido.
Cuando el aceite ingresa a las paredes exteriores del crisol, el crisol se libera del producto de aceite y se procesa de acuerdo con los párrafos. .
2.2.2. El crisol con una muestra se calienta mediante la llama de un mechero de gas o mediante calentamiento eléctrico, primero a razón de 14 - 17 °C por minuto. Cuando la temperatura de la muestra es de aproximadamente 56° Por debajo del punto de inflamación esperado, la tasa de calentamiento se ajusta para que los últimos 28° Con un punto de inflamación previo, el producto de aceite se calentó a una velocidad de 5 a 6 °C por minuto.
2.2.3. Encienda la llama del dispositivo incendiario y ajústelo de manera que el diámetro de la llama sea de aproximadamente 4 mm. Se compara con un patrón (bola plantilla) montado en el aparato.
2.2.4. A partir de una temperatura no inferior a 28 ° Por debajo del punto de inflamación, aplique un dispositivo incendiario cada vez que la temperatura de la muestra aumente 2 °C. La llama del dispositivo incendiario se mueve en dirección horizontal, sin detenerse sobre el borde del crisol, y pasa sobre el centro del crisol en una dirección durante 1 s.
Con un aumento posterior de la temperatura, la llama de encendido se mueve en la dirección opuesta.
2.2.5. Se toma como punto de inflamación la temperatura indicada por el termómetro cuando aparece la primera llama azul sobre parte o toda la superficie del producto petrolífero ensayado.
En caso de un destello oscuro, debe ser confirmado por un destello posterior después de 2° CON.
Se ignora el círculo azul (halo) que a veces se forma alrededor de la llama de encendido.
2.2.6. Para determinar la temperatura de ignición, continúe calentando la muestra a razón de 5 -6° C por minuto y repetir la prueba con la llama del dispositivo incendiario cada 2°C de aumento en la temperatura del producto petrolífero.
2.2.7. La temperatura de ignición se toma como la temperatura indicada por el termómetro en el momento en que el producto de aceite de prueba, cuando es llevado a él por una llama incendiaria, se enciende y continúa ardiendo durante al menos 5 s.
2.3. Procesamiento de resultados
tabla 1
2.4. Precisión del método
2.4.1. Convergencia
Dos resultados de prueba obtenidos por un ejecutante se reconocen como confiables (con un 95% de confianza) si la discrepancia entre ellos no excede los valores indicados en la Tabla. .
2.4.2. reproducibilidad
Dos resultados de pruebas obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como fiables (con un nivel de confianza del 95 %) si la discrepancia entre ellos no supera los valores indicados en la Tabla. .
Tabla 2
| Convergencia,° CON | reproducibilidad,° CON |
|
| punto de inflamabilidad | ||
| punto de inflamabilidad |
3. MÉTODO B
3.1. Preparándose para la prueba
La preparación para la prueba se lleva a cabo de acuerdo con los párrafos. - .
3.2. Realización de una prueba
3.2.1. El crisol se enfría a una temperatura de 15 - 25 °C y se coloca en el crisol exterior del aparato con arena calcinada de modo que la arena quede a una altura de unos 12 mm desde el borde del crisol interior, y entre el fondo de este crisol y el crisol exterior hay arena, cuyo espesor de capa es de 5 - 8 mm, que se comprueba plantilla.
3.2.2. Se coloca un termómetro en el crisol interior con un producto de aceite en una posición estrictamente vertical de modo que la bola de mercurio esté en el centro del crisol aproximadamente a la misma distancia del fondo del crisol y del nivel del producto de aceite, y el termómetro se fija en esta posición en el pie del trípode.
3.2.3 El producto de aceite probado se vierte en el crisol interior de modo que el nivel del líquido sea de 12 mm desde el borde del crisol para productos de aceite con flash de hasta 210° C inclusive y 18 mm para productos derivados del petróleo con un flash superior a 210 °C.
La corrección de la carga del producto de aceite se verifica con una plantilla, el llenado del producto de aceite se lleva a cabo hasta que la superficie del producto de aceite entre en contacto con la punta del indicador de nivel de líquido.
Al verter, no se permite salpicar el producto de aceite ni mojar las paredes del crisol interior por encima del nivel del líquido.
3.2.4. El crisol exterior del aparato se calienta con una llama de un mechero de gas o una lámpara de Barthel o con calentamiento eléctrico de modo que el producto de aceite probado se calienta a 10 °C en 1 min.
Por encima de 40 °C antes del punto de inflamación esperado, el calentamiento se limita a 4 °C en 1 min.
3.2.5. Para 10 ° C hasta el punto de inflamación esperado, se lleva a cabo lentamente a lo largo del borde del crisol a una distancia de 10 - 14 mm de la superficie del producto de aceite probado y paralelo a esta superficie con la llama de un dispositivo incendiario. La longitud de la llama debe ser de 3-4 mm. El tiempo que tarda la llama en moverse de un lado al otro del crisol es de 2 a 3 s.
Esta prueba se repite cada 2° Con aumento de temperatura.
3.2.6. Se toma como punto de inflamación la temperatura indicada por el termómetro cuando aparece la primera llama azul sobre parte o toda la superficie del producto petrolífero ensayado.
En caso de un destello oscuro, debe confirmarse con un destello posterior después de 2 °C.
El destello verdadero no debe confundirse con el reflejo de la llama de un dispositivo incendiario.
3.2.7. Para determinar la temperatura de ignición, continúe calentando el crisol exterior para que el producto de aceite se caliente a razón de 4 ° C por 1 min y repita la prueba de llama del dispositivo incendiario cada 2° Con un aumento en la temperatura del producto de aceite.
3.2.8. La temperatura de ignición se toma como la temperatura indicada por el termómetro en el momento en que el producto de aceite de prueba se enciende cuando se le acerca la llama de un dispositivo incendiario y continúa ardiendo durante al menos 5 s.
3.3. Procesamiento de resultados
El procesamiento de los resultados se lleva a cabo de acuerdo con los párrafos. - .
3.4. Precisión del método
3.4.1. Convergencia
Dos resultados de determinaciones de punto de inflamación obtenidos por un ejecutante en un laboratorio se reconocen como confiables (con un 95% de confianza) si la discrepancia entre ellos no excede 4° CON.
La discrepancia entre dos determinaciones sucesivas de la temperatura de ignición no excederá de 6 °C.
3.4.2. reproducibilidad (por temperatura brotes)
Dos resultados de pruebas obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como confiables (con un 95% de confianza) si la discrepancia entre ellos no excede 16° CON.
APÉNDICE
Referencia
TÉRMINOS UTILIZADOS EN LA NORMA Y EXPLICACIONES PARA ELLOS
DATOS DE INFORMACIÓN
1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Refinación de Petróleo e Industria Petroquímica de la URSS
DESARROLLADORES
COME. Nikonorov, V. V. Bulatnikov, V. D. Milovanov, G. I. Moskvina, Los Ángeles Sadovnikova, L. G. Nekhamkina, T. I. Dovgopolaya
2. APROBADO E INTRODUCIDO POR Decreto del Comité Estatal de Normas de la URSS de fecha 30.06.87 No. 2911
3. Plazo de verificación - 1993
4. El estándar cumple con los requisitos de ST SEV 5469-86 en términos del método A
La norma internacional ISO 2592-73 se introdujo en la norma
5. REEMPLAZAR GOST4333-48
6. NORMATIVAS Y DOCUMENTOS TÉCNICOS DE REFERENCIA
7. Se eliminó la limitación del período de vigencia según el Protocolo del Consejo Interestatal de Normalización, Metrología y Certificación (IUS 11-12-94)
8. REEDICIÓN (agosto de 1997) con la Enmienda No. 1 aprobada en diciembre de 1989 (IUS 3-90)
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO
MÉTODOS PARA DETERMINAR LAS TEMPERATURAS DE ENCENDIDO Y DE ENCENDIDO EN UNA COPA ABIERTA
GOST 4333-87 (ST SEV 5469-86)
Productos derivados del petróleo.
Grupo B09 OKSTU 0209
Métodos para la determinación de flash y
puntos de ignición en crisol abierto
Periodo de vigencia del 01/07/88 al 01/07/94 parte del método B hasta el 01/07/91
El incumplimiento de la norma está penado por la ley
Enmienda No. 1 Aprobada y puesta en vigencia por el Decreto del Comité Estatal de la URSS para la Gestión y Normas de Calidad del Producto del 12 de diciembre de 1989 No. 3660 (IUS No. 3,1990)
Fecha de introducción 01.07.91
Esta norma internacional especifica métodos para la determinación de los puntos de inflamación y fuego en una copa abierta de acuerdo con los métodos de Cleveland (Método A) y Brenken (Método B).
Si existen discrepancias en la evaluación de la calidad del producto petrolífero, la determinación se realiza según el método de Cleveland.
La esencia de los métodos es calentar la muestra del producto de petróleo en un crisol abierto a una velocidad determinada hasta que se produzca un destello de vapor (punto de inflamación) del producto de petróleo sobre su superficie procedente de un dispositivo incendiario y hasta que el calentamiento adicional encienda el producto. (temperatura de ignición) con una duración de combustión inferior a 5 s.
Los términos adoptados en la norma y sus explicaciones se encuentran en el apéndice.
1. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES
Aparato para determinar las temperaturas de inflamación e ignición en un crisol abierto de tipo TVO (TV-2) o tipo ATVO semiautomático y automático (ATV-2), dando resultados dentro de tolerancias según el método de Cleveland
Si hay desacuerdos en la evaluación de la calidad del producto petrolífero, la determinación se realiza manualmente.
Una pantalla de tres hojas, pintada interiormente con pintura negra, con secciones de 46 ± 1 cm de ancho y 60*5 cm de alto, o un escudo de 55-65 cm de altura, fabricado en chapa de acero, pintado interiormente con pintura negra.
Cronómetro de cualquier tipo.
Barómetro de mercurio o barómetro aneroide con un error de medición de no más de 0,1 kPa.
Papel de filtro de laboratorio según GOST 12026-76.
cepillo metálico.
Disolvente Benzip con rango de ebullición de 50 a 170 °C o nefras C50/170 según GOST 8505-80.
Reactivos de secado (deshidratados): sulfato de sodio anhidro según GOST 4166-76 o sulfato de sodio técnico según GOST 6318-77, o cloruro de calcio técnico según GOST 450-77, o cloruro de sodio según GOST 4233-77.
Se permite barrer utensilios, equipos y reactivos importados de acuerdo con la clase de precisión y calificación no inferiores a las previstas por la norma.
Además para el método B.
Aparato para la determinación de las temperaturas de inflamación e ignición en crisol abierto según el método de Brenken (tipo JITBO).
(Edición modificada, Rev. No. 1)
2. MÉTODO A
2.1. Preparándose para la prueba
2.1.1. Preparación de la muestra.
2.1.1.1. La muestra se mezcla completa y suavemente.
2.1.1.2. Las muestras de productos de petróleo sólidos se funden preliminarmente.
La temperatura de la muestra después del calentamiento debe estar al menos 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado.
2.1.1.3. El aceite de prueba que contiene agua se seca por agitación con uno de los agentes desecantes a temperatura ambiente. Productos derivados del petróleo con un punto de inflamación de hasta 100 °C
secado a temperatura no superior a 20°C. Los productos viscosos del petróleo (viscosidad a 100 °C superior a 16,5 mm 2 /s) se secan a una temperatura que no supere los 80 °C.
A continuación, las muestras se filtran y decantan.
2.1.2. Preparación del dispositivo
2.1.2.1. El dispositivo está instalado en una mesa horizontal en un lugar donde no hay movimiento de aire perceptible y el flash es claramente visible. Para proteger contra el movimiento del aire, el aparato está rodeado por tres lados por una pantalla o escudo. Deje que el aparato se enfríe antes de cada prueba.
2.1.2.2. Cuando se trabaje con productos tóxicos o productos que contengan hidrocarburos aromáticos (productos de pirólisis), cuyos vapores sean tóxicos, el aparato se colocará junto con la pantalla o escudo en una campana de humos. A una temperatura de 56°C por debajo del punto de inflamación esperado, se debe mantener el movimiento del aire en la campana de humos sin crear fuertes corrientes sobre el crisol, para lo cual es necesario trabajar con la compuerta superior del dispositivo de ventilación de la campana de humos cerrada.
2.1.2.3. Antes de cada prueba, el crisol se lava con solvente. Los depósitos de carbón se eliminan con un cepillo de alambre. Luego, el crisol se lava con agua destilada fría y se seca sobre una llama abierta o una estufa eléctrica caliente. El crisol se enfría a una temperatura no inferior a 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado y se coloca en el aparato.
2.1.2.4. Se coloca un termómetro en un crisol en posición estrictamente vertical de modo que el extremo inferior del termómetro esté a una distancia de 6 mm del fondo del crisol y a la misma distancia del centro y de las paredes del crisol.
2.1.2.5. Se recomienda verificar el aparato y la exactitud de los resultados de las determinaciones de acuerdo con las muestras estándar estatales GSO TOT 4407-88-GSO TOT 4410-88.
El dispositivo es adecuado para probar productos derivados del petróleo y se cumplen las condiciones de prueba si la diferencia en los resultados de determinar el punto de inflamación del GRM en la característica del GRM certificado no supera el error absoluto para este GRM certificado.
El procedimiento para solicitar el GSO se establece en las instrucciones para el certificado. (Edición modificada, Rev. No. 1)
2.2. Realización de una prueba
2.2.1. El crisol se llena de aceite de manera que el menisco superior coincida exactamente con la marca. Al llenar el crisol por encima de la marca, el exceso de producto oleoso se elimina con una pipeta u otro dispositivo apropiado. Retire las burbujas de aire de la superficie de la muestra. No está permitido mojar las paredes del crisol por encima del nivel del líquido.
Cuando un producto de aceite llega a las paredes exteriores del crisol, el crisol se libera del producto de aceite y se procesa de acuerdo con los párrafos. 2.1.2.3
2.2.2. El crisol con la muestra se calienta con la llama de un mechero de gas o mediante calentamiento eléctrico, primero a una velocidad de 14 a 17 °C por minuto. Cuando la temperatura de la muestra está aproximadamente 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado, la velocidad de calentamiento se ajusta para que los últimos 28 °C antes del punto de inflamación se calienten a una velocidad de 5-6 °C por minuto.
2.2.3. La llama del dispositivo incendiario se enciende y se ajusta de modo que el diámetro de la llama sea de aproximadamente 4 mm. Se compara con un patrón (bola patrón) montado en el aparato.
2.2.4. Comenzando a una temperatura no inferior a 28 °C por debajo del punto de inflamación, aplique un dispositivo incendiario cada vez que la temperatura de la muestra aumente 2 °C. La llama del dispositivo incendiario se mueve en dirección horizontal, sin detenerse sobre el borde del crisol, y pasa por el centro del crisol en una dirección durante 1 s.
Con un aumento posterior de la temperatura, la llama de encendido se mueve en la dirección opuesta.
2.2.5. Se toma como punto de inflamación la temperatura indicada por el termómetro cuando aparece la primera llama azul sobre parte o toda la superficie del producto petrolífero ensayado.
En caso de un destello oscuro, debe confirmarse con un destello posterior después de 2 °C.
Se ignora el círculo azul (halo) que a veces se forma alrededor de la llama de encendido.
2.2.6. Para determinar la temperatura de ignición, continuar calentando la muestra a razón de 5-6°C por minuto y repetir la prueba con la llama del dispositivo incendiario cada 2°C de aumento de temperatura del producto petrolífero.
2.2.7. Se toma como temperatura de ignición la temperatura indicada por el termómetro en el momento en que el producto oleoso de prueba, cuando se le acerca la llama de un dispositivo incendiario, se enciende y continúa ardiendo durante al menos 5 s.
2.3. Procesamiento de resultados
2.3.1. Si la presión barométrica durante la prueba es inferior a 95,3 kPa (715 mm Hg), entonces es necesario introducir las correcciones apropiadas a los valores obtenidos del punto de inflamación y la temperatura de ignición según la Tabla. una.
2.3.2. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética de los resultados de las dos determinaciones, redondeado al número entero más cercano y expresado en grados Celsius.
2.4. Precisión del método
2.4.1. Convergencia
Dos resultados de prueba obtenidos por un ejecutante se reconocen como confiables (con un nivel de confianza del 95%) si la discrepancia entre ellos no excede los valores indicados en la Tabla. 2.
2.4.2. reproducibilidad
Dos resultados de ensayo obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como fiables (con un nivel de confianza del 95 %) si la discrepancia entre ellos no supera los valores indicados en la Tabla. 2.
Temperatura
encendido
3. MÉTODO B
3.1. Preparándose para la prueba
La preparación para la prueba se lleva a cabo de acuerdo con los párrafos. 2.1-2.1.2.3.
3.2. Realización de una prueba
3.2.1. El crisol se enfría a una temperatura de 15 a 25 °C y se coloca en el crisol exterior del aparato con arena calcinada de modo que la arena quede a una altura de unos 12 mm desde el borde del crisol interior y entre el fondo del este crisol y el crisol exterior hay arena, cuyo espesor de capa es de 5 a 8 mm, que se verifica mediante el patrón.
3.2.2. Se coloca un termómetro en el crisol interior con un producto de aceite en una posición estrictamente vertical de modo que la bola de mercurio esté en el centro del crisol aproximadamente a la misma distancia del fondo del crisol y del nivel del producto de aceite, y el termómetro se fija en esta posición en el pie del trípode.
3.2.3. El producto de aceite probado se vierte en el crisol interior de modo que el nivel de líquido sea de 12 mm desde el borde del crisol para productos de aceite con un flash de hasta 210 °C inclusive y 18 mm para productos de aceite con un flash superior a 210 °C.
La corrección del llenado del producto de aceite se verifica con una plantilla, el llenado del producto de aceite se lleva a cabo hasta que la superficie del producto de aceite entre en contacto con la punta del indicador de nivel de líquido.
Al verter, no se permite salpicar el producto de aceite ni mojar las paredes del crisol interior por encima del nivel del líquido.
3.2.4. El crisol exterior del aparato se calienta con la llama de un mechero de gas o una lámpara de Barthel o calefacción eléctrica de modo que el producto de aceite probado se caliente a 10 °C en 1 min.
Más allá de los 40 °C del punto de inflamación esperado, el calentamiento se limita a 4 °C en 1 min.
3.2.5. Para 10 °C antes del punto de inflamación esperado, la llama del dispositivo incendiario se lleva lentamente a lo largo del borde del crisol a una distancia de 10-14 mm de la superficie del producto de petróleo ensayado y paralela a esta superficie. La longitud de la llama debe ser de 3-4 mm. El tiempo que tarda la llama en moverse de un lado al otro del crisol es de 2-3 s.
Esta prueba se repite cada 2°C de aumento de temperatura.
3.2.6. Se toma como punto de inflamación la temperatura indicada por el termómetro cuando aparece la primera llama azul sobre parte o toda la superficie del producto petrolífero ensayado.
En caso de un destello oscuro, debe confirmarse con un destello posterior después de 2°C.
El destello verdadero no debe confundirse con el reflejo de la llama de un dispositivo incendiario.
3.2.7. Para determinar la temperatura de ignición, continuar calentando el crisol exterior de modo que el producto oleoso se caliente a razón de 4°C por 1 minuto y repetir la prueba con la llama del dispositivo incendiario cada 2°C de aumento de la temperatura de el producto petrolero.
3.2.8. Se toma como temperatura de ignición la temperatura indicada por el termómetro en el momento en que el producto oleoso de prueba, cuando se le acerca la llama de un dispositivo incendiario, se enciende y continúa ardiendo durante al menos 5 s.
3.3. Procesamiento de resultados
El procesamiento de los resultados se lleva a cabo de acuerdo con los párrafos. 2.3.1-2.3.2.
3.4. Precisión del método
3.4.1. Convergencia
Dos resultados de las determinaciones del punto de inflamación obtenidos por un ejecutante en un laboratorio se reconocen como fiables (con un 95 % de confianza) si la discrepancia entre ellos no supera los 4 °C.
La diferencia entre dos determinaciones sucesivas de la temperatura de ignición no debe exceder los 6°C.
3.4.2. Reproducibilidad (para el punto de inflamación)
Dos resultados de ensayo obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como fiables (con un 95 % de confianza) si la diferencia entre ellos no supera los 16 °C.
APÉNDICE
(Informativo)
TÉRMINOS UTILIZADOS EN LA NORMA Y EXPLICACIONES PARA ELLOS
DATOS DE INFORMACIÓN
1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Refinación de Petróleo e Industria Petroquímica de la URSS
INTÉRPRETES:
E. M. Nikonorov, V. V. Bulatnikov, V. D. Milovanov, G. I. Moskvina, L. A. Sadovnikova, L. G. Nekhamkina, T. I. Dovgopolaya
GOST 4333-87
Grupo B09
ESTÁNDAR INTERESTATAL
PRODUCTOS DERIVADOS DEL PETRÓLEO
Métodos para determinar las temperaturas de inflamación e ignición en un crisol abierto
Productos derivados del petróleo. Métodos para la determinación de los puntos de inflamación e ignición en crisol abierto
MKS 75.080
OKSTU 0209
Fecha de introducción 1988-07-01
DATOS DE INFORMACIÓN
1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Refinación de Petróleo e Industria Petroquímica de la URSS
2. APROBADO E INTRODUCIDO POR Decreto del Comité Estatal de Normas de la URSS de fecha 30.06.87 N 2911
3. El estándar cumple con los requisitos de ST SEV 5469-86 en términos del método A
La norma internacional ISO 2592-73 se introdujo en la norma
4. REEMPLAZAR GOST 4333-48
5. NORMATIVAS Y DOCUMENTOS TÉCNICOS DE REFERENCIA
Número de partición |
|
6. Se eliminó la limitación del período de vigencia según el protocolo N 5-94 del Consejo Interestatal de Normalización, Metrología y Certificación (IUS 11-12-94)
7. EDICIÓN (Abril 2005) con Enmienda No. 1 aprobada en Diciembre 1989 (IUS 3-90)
Reedición (a partir de abril de 2008)
Esta norma internacional especifica métodos para la determinación de los puntos de inflamación y fuego en una copa abierta de acuerdo con los métodos de Cleveland (Método A) y Brenken (Método B).
Si existen discrepancias en la evaluación de la calidad del producto petrolífero, la determinación se realiza según el método de Cleveland.
La esencia de los métodos consiste en calentar una muestra de un producto de petróleo en un crisol abierto a una velocidad determinada hasta que se produzca un destello de vapor (punto de inflamación) del producto de petróleo sobre su superficie procedente de un dispositivo incendiario y hasta que el calentamiento adicional encienda el producto. (temperatura de ignición) con una duración de combustión inferior a 5 s.
Los términos utilizados en la norma y sus explicaciones se encuentran en el apéndice.
1. EQUIPOS, REACTIVOS Y MATERIALES
Aparato para determinar las temperaturas de flash e ignición en crisol abierto de los tipos TVO (TV-2) o semiautomático y automático tipo ATVO (ATV-2), dando resultados dentro de los límites de tolerancia según el método de Cleveland.
Si hay desacuerdos en la evaluación de la calidad del producto petrolífero, la determinación se realiza manualmente.
Una pantalla de tres hojas, pintada interiormente con pintura negra, con secciones de 46 ± 1 cm de ancho y 60 ± 5 cm de altura, o un escudo de 55-65 cm de altura, fabricado en chapa de acero, pintado interiormente de negro.
Termómetro tipo TN-2 según GOST 400.
Cronómetro de cualquier tipo.
Barómetro de mercurio o barómetro aneroide con un error de medición de no más de 0,1 kPa.
Papel de filtro de laboratorio según GOST 12026.
Pipeta.
cepillo metálico.
Gasolina solvente con rango de ebullición de 50 a 170°C o nefras C50/170 según GOST 8505.
Reactivos desecantes (deshidratados): sulfato de sodio anhidro según GOST 4166 o sulfato de sodio técnico según GOST 6318, o cloruro de calcio técnico según GOST 450, o cloruro de sodio según GOST 4233.
Agua destilada.
Además para el método B:
aparato para determinar las temperaturas de inflamación e ignición en un crisol abierto según el método de Brenken (tipo LTVO).
Se permite el uso de utensilios, equipos y reactivos importados de acuerdo con la clase de precisión y calificación no inferiores a las previstas por la norma.
(Edición modificada, Rev. N 1).
2. MÉTODO A
2.1. Preparándose para la prueba
2.1.1. preparación de la muestra
2.1.1.1. La muestra se mezcla completa y suavemente.
2.1.1.2. Las muestras de productos de petróleo sólidos se funden preliminarmente.
La temperatura de la muestra después del calentamiento debe estar al menos 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado.
2.1.1.3. El producto de aceite de prueba que contiene agua se seca por agitación con uno de los reactivos de secado a temperatura ambiente. Los productos derivados del petróleo con un punto de inflamación de hasta 100 °C se secan a una temperatura que no exceda los 20 °C. Los productos viscosos del petróleo (viscosidad a 100 °C superior a 16,5 mm/s) se secan a una temperatura que no supere los 80 °C.
A continuación, las muestras se filtran y decantan.
2.1.2. Preparación del dispositivo
2.1.2.1. El dispositivo está instalado en una mesa horizontal en un lugar donde no hay movimiento de aire perceptible y el flash es claramente visible. Para proteger contra el movimiento del aire, el aparato está rodeado por tres lados por una pantalla o escudo. Deje que el aparato se enfríe antes de cada prueba.
2.1.2.2. Cuando se trabaje con productos tóxicos o productos que contengan hidrocarburos aromáticos (productos de pirólisis), cuyos vapores sean tóxicos, el aparato se colocará junto con la pantalla o escudo en una campana de humos. A una temperatura de 56°C por debajo del punto de inflamación esperado, se debe mantener el movimiento del aire en la campana de humos sin crear fuertes corrientes sobre el crisol, para lo cual es necesario trabajar con la compuerta superior del dispositivo de ventilación de la campana de humos cerrada.
2.1.2.3. Antes de cada prueba, el crisol se lava con solvente. Los depósitos de carbón se eliminan con un cepillo de alambre. Luego, el crisol se lava con agua destilada fría y se seca sobre una llama abierta o una estufa eléctrica caliente. El crisol se enfría a una temperatura no inferior a 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado y se coloca en el aparato.
2.1.2.4. Se coloca un termómetro en un crisol en posición estrictamente vertical de modo que el extremo inferior del termómetro esté a una distancia de 6 mm del fondo del crisol y a la misma distancia del centro y de las paredes del crisol.
2.1.2.5. Se recomienda verificar el aparato y la exactitud de los resultados de las determinaciones de acuerdo con las muestras estándar estatales GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.
El dispositivo es adecuado para probar productos derivados del petróleo y se cumplen las condiciones de prueba si la diferencia entre los resultados de determinar el punto de inflamación del GRM y la característica certificada del GRM no excede el error absoluto para este GRM certificado.
El procedimiento para solicitar el GSO se establece en las instrucciones para el certificado.
(Introducido adicionalmente, Rev. N 1).
2.2. Realización de una prueba
2.2.1. El crisol se llena de aceite de manera que el menisco superior coincida exactamente con la marca. Al llenar el crisol por encima de la marca, se elimina el exceso de aceite con una pipeta u otro dispositivo apropiado. Retire las burbujas de aire de la superficie de la muestra. No está permitido mojar las paredes del crisol por encima del nivel del líquido.
Si el producto de aceite entra en contacto con las paredes exteriores del crisol, el crisol se libera del producto de aceite y se procesa de acuerdo con la cláusula 2.1.2.3.
2.2.2. El crisol con la muestra se calienta con la llama de un mechero de gas o mediante calentamiento eléctrico, primero a una velocidad de 14 a 17 °C por minuto. Cuando la temperatura de la muestra está aproximadamente 56 °C por debajo del punto de inflamación esperado, la velocidad de calentamiento se ajusta para que los últimos 28 °C antes del punto de inflamación el aceite se caliente a una velocidad de 5-6 °C por minuto.
2.2.3. La llama del dispositivo incendiario se enciende y se ajusta de modo que el diámetro de la llama sea de aproximadamente 4 mm. Se compara con un patrón (bola patrón) montado en el aparato.
2.2.4. Comenzando a una temperatura no inferior a 28 °C por debajo del punto de inflamación, aplique un dispositivo incendiario cada vez que la temperatura de la muestra aumente 2 °C. La llama del dispositivo incendiario se mueve en dirección horizontal, sin detenerse sobre el borde del crisol, y pasa sobre el centro del crisol en una dirección durante 1 s.
Con un aumento posterior de la temperatura, la llama de encendido se mueve en la dirección opuesta.
2.2.5. Se toma como punto de inflamación la temperatura indicada por el termómetro cuando aparece la primera llama azul sobre parte o toda la superficie del producto petrolífero ensayado.
Se ignora el círculo azul (halo) que a veces se forma alrededor de la llama de encendido.
2.2.6. Para determinar la temperatura de ignición, continuar calentando la muestra a razón de 5-6 °C por minuto y repetir la prueba con la llama del dispositivo incendiario cada 2 °C de aumento de temperatura del producto petrolífero.
2.2.7. Se toma como temperatura de ignición la temperatura indicada por el termómetro en el momento en que el producto oleoso de prueba, cuando se le acerca la llama de un dispositivo incendiario, se enciende y continúa ardiendo durante al menos 5 s.
2.3. Procesamiento de resultados
2.3.1. Si la presión barométrica durante la prueba es inferior a 95,3 kPa (715 mm Hg), entonces es necesario introducir las correcciones correspondientes según la Tabla 1 a los valores obtenidos del punto de inflamación y la temperatura de ignición.
tabla 1
Presión barométrica, kPa (mm Hg) | Enmienda, °С |
95,3 a 88,7 (715 a 665) | |
" 88,6 " 81,3 (
" 664 " 610) | |
" 81,2 " 73,3 (
" 609 " 550) |
2.3.2. El resultado de la prueba se toma como la media aritmética de los resultados de las dos determinaciones, redondeado al número entero más cercano y expresado en grados Celsius.
2.4. Precisión del método
2.4.1. Convergencia
Dos resultados de prueba obtenidos por un ejecutante se reconocen como confiables (con un nivel de confianza del 95%) si la discrepancia entre ellos no excede los valores indicados en la Tabla 2.
Tabla 2
Nombre del indicador | Convergencia, °С | Reproducibilidad, °С |
punto de inflamabilidad | ||
punto de inflamabilidad |
2.4.2. reproducibilidad
Dos resultados de ensayo obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como fiables (con un nivel de confianza del 95 %) si la discrepancia entre ellos no supera los valores indicados en la Tabla 2.
3. MÉTODO B
3.1. Preparándose para la prueba
La preparación para la prueba se lleva a cabo de acuerdo con los párrafos 2.1-2.1.2.3.
3.2. Realización de una prueba
3.2.1. El crisol se enfría a una temperatura de 15-25 °C y se coloca en el crisol exterior del aparato con arena calcinada de forma que la arena quede a una altura de unos 12 mm desde el borde del crisol interior, y entre el fondo de este crisol y el crisol exterior hay arena, cuyo espesor de capa es de 5-8 mm, que se verifica con la plantilla.
3.2.2. Se coloca un termómetro en el crisol interior con un producto de aceite en una posición estrictamente vertical de modo que la bola de mercurio esté en el centro del crisol aproximadamente a la misma distancia del fondo del crisol y del nivel del producto de aceite, y el termómetro se fija en esta posición en el pie del trípode.
3.2.3. El producto de aceite probado se vierte en el crisol interior de modo que el nivel de líquido sea de 12 mm desde el borde del crisol para productos de aceite con un flash de hasta 210 °C inclusive y 18 mm para productos de aceite con un flash superior a 210 °C.
La corrección del llenado del producto de aceite se verifica con una plantilla, el llenado del producto de aceite se lleva a cabo hasta que la superficie del producto de aceite entre en contacto con la punta del indicador de nivel de líquido.
Al verter, no se permite salpicar el producto de aceite ni mojar las paredes del crisol interior por encima del nivel del líquido.
3.2.4. El crisol exterior del aparato se calienta con la llama de un mechero de gas o una lámpara de Barthel o calefacción eléctrica de modo que el producto de aceite probado se caliente a 10 °C en 1 min.
Para 40 °C antes del punto de inflamación esperado, el calentamiento se limita a 4 °C en 1 min.
3.2.5. Para 10 °C antes del punto de inflamación esperado, la llama del dispositivo incendiario se lleva lentamente a lo largo del borde del crisol a una distancia de 10-14 mm de la superficie del producto de petróleo ensayado y paralela a esta superficie. La longitud de la llama debe ser de 3-4 mm. El tiempo que tarda la llama en moverse de un lado al otro del crisol es de 2-3 s.
Esta prueba se repite cada 2 °C de aumento de temperatura.
3.2.6. Se toma como punto de inflamación la temperatura indicada por el termómetro cuando aparece la primera llama azul sobre parte o toda la superficie del producto petrolífero ensayado.
En caso de un destello oscuro, debe confirmarse con un destello posterior después de 2 °C.
El destello verdadero no debe confundirse con el reflejo de la llama de un dispositivo incendiario.
3.2.7. Para determinar la temperatura de ignición, continuar calentando el crisol exterior para que el producto petrolífero se caliente a razón de 4 °C en 1 min y repetir la prueba con la llama del dispositivo incendiario cada 2 °C de aumento de temperatura del producto petrolífero.
3.2.8. Se toma como temperatura de ignición la temperatura indicada por el termómetro en el momento en que el producto oleoso de prueba, cuando se le acerca la llama de un dispositivo incendiario, se enciende y continúa ardiendo durante al menos 5 s.
3.3. Procesamiento de resultados
El procesamiento de los resultados se lleva a cabo de acuerdo con los párrafos 2.3.1-2.3.2.
3.4. Precisión del método
3.4.1. Convergencia
Dos resultados de las determinaciones del punto de inflamación obtenidos por un ejecutante en un laboratorio se reconocen como fiables (con un nivel de confianza del 95 %) si la discrepancia entre ellos no supera los 4 °C.
La diferencia entre dos determinaciones sucesivas de la temperatura de ignición no excederá de 6 °C.
3.4.2. Reproducibilidad (para el punto de inflamación)
Dos resultados de ensayo obtenidos en dos laboratorios diferentes se reconocen como fiables (con un 95 % de confianza) si la diferencia entre ellos no supera los 16 °C.
APÉNDICE
Referencia
APÉNDICE (referencia). TÉRMINOS UTILIZADOS EN LA NORMA Y EXPLICACIONES PARA ELLOS
Término | Explicación |
Punto de inflamación de un producto de petróleo en un crisol abierto | La temperatura mínima a la que los vapores de un producto calentado en las condiciones especificadas en esta norma forman una mezcla con el aire circundante que se inflama cuando se le acerca una llama. |
Temperatura de ignición del producto de petróleo | La temperatura mínima a la que un producto calentado en las condiciones especificadas en esta norma se enciende cuando se le acerca una llama y arde durante al menos 5 s. |
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M.: Informe estándar, 2008