GOST 4333 87 standard național. Aparat pentru determinarea temperaturilor de declanșare și aprindere într-un creuzet deschis conform metodei Brenken (tip Ltvo)

GOST 4333-2014
(ISO 2592:2000)

STANDARD INTERSTATAL

PRODUSE PETROLIERE

Metode de determinare a temperaturilor de declanșare și de aprindere într-un creuzet deschis

Produse petroliere. Metode de determinare a punctelor de aprindere și de foc în cupa deschisă

MKS 75.080

Data introducerii 2016-07-01

cuvânt înainte

Obiectivele, principiile de bază și procedura de bază pentru realizarea lucrărilor privind standardizarea interstatală sunt stabilite în GOST 1.0-2015 „Sistemul de standardizare interstatală. Prevederi de bază” și GOST 1.2-2015 „Sistem de standardizare interstatală. Standarde interstatale, reguli, recomandări pentru standardizarea interstatală. Reguli de dezvoltare, adoptare, actualizări și anulări”

Despre standard

1 PREGĂTIT societate pe actiuni„Institutul de Cercetare Științifică din întreaga Rusie pentru Rafinarea Petrolului” (JSC „VNII NP”), pe baza propriei traduceri autentice în rusă a versiunii în limba engleză a standardului specificat la paragraful 5

2 INTRODUS de Agenția Federală pentru reglementare tehnicăși metrologie

3 ADOPTAT de Consiliul Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (Proces-verbal din 14 noiembrie 2014 N 72-P)

Am votat pentru a accepta:

Numele scurt al țării conform MK (ISO 3166) 004-97

** În denumirile și numerele originale ale standardelor și documente normativeîn secțiunile „Prefață” și 1 „Documentul de aplicare” și în nota de subsol din secțiunea 2 sunt date cu font obișnuit, restul din textul documentului sunt cu caractere cursive. - Notele producătorului bazei de date.

Standard internațional elaborat de comitetul tehnic ISO/TS 28 „Produse petroliere și lubrifianți”.

Numele acestui standard a fost schimbat în raport cu numele standardului specificat pentru a-l aduce în conformitate cu GOST 1.5-2001 (subsecțiunea 3.6).

Copii oficiale ale standardului internațional pe baza cărora a fost pregătit acest standard interstatal sunt disponibile în Fondul Federal de Informații reglementari tehniceși standarde

6 ÎN LOC DE GOST 4333-87

EDIȚIA 7 (februarie 2019) cu modificările ulterioare (IUS 5-2017)

Informațiile despre modificările aduse acestui standard sunt publicate în indexul anual de informații „Standarde naționale”, iar textul modificărilor și amendamentelor - în indexul lunar de informații „Standarde naționale”. În cazul revizuirii (înlocuirii) sau anulării acestui standard, un anunț corespunzător va fi publicat în indexul lunar de informații „Standarde naționale”. Sunt de asemenea plasate informații relevante, notificări și texte Sistem informatic uz public - pe site-ul oficial agentie federala privind reglementarea tehnică și metrologia pe internet (www.gost.ru)

1 domeniu de utilizare

1.1 Acest standard internațional specifică o metodă pentru determinarea punctelor de aprindere și de aprindere ale produselor petroliere într-o cană deschisă, folosind metoda Cleveland. Metoda este aplicabilă produselor petroliere al căror punct de aprindere într-o cană deschisă este mai mare de 79 ° C, cu excepția combustibililor lichizi, al căror punct de aprindere este de obicei determinat într-o cană închisă conform GOST 6356 (vezi și).

NOTĂ Punctele de aprindere și de foc indică capacitatea unei substanțe de a forma un amestec inflamabil cu aerul în condiții controlate și apoi de a menține arderea. Punctele de aprindere și de aprindere sunt doar doi indicatori (ai unei game) care sunt utilizați pentru a evalua inflamabilitatea și combustibilitatea globală a unui produs.

1.2 Acest standard internațional specifică, de asemenea, o metodă pentru determinarea punctelor de aprindere și de aprindere ale produselor petroliere într-o cană deschisă, conform metodei Brenken (vezi aplicatie DA ).

1.3 În caz de dezacord în evaluarea calității unui produs petrolier, determinarea se efectuează conform metodei Cleveland.

2 Referințe normative

Acest standard folosește referințe normative la următoarele standarde interstatale:

GOST 450-77 Tehnic clorură de calciu. Specificații

GOST 2517-2012 Ulei și produse petroliere. Metode de eșantionare

GOST 4166-76 Reactivi. Sulfat de sodiu. Specificații

GOST 4233-77 Reactivi. Clorura de sodiu. Specificații

GOST 6318-77 Sulfat de sodiu tehnic. Specificații

GOST 6356-75 Produse petroliere. Metodă de determinare a punctului de aprindere într-o cană închisă

GOST 6709-72 Apa distilata. Specificații*
________________
* V Federația Rusă valabil GOST R 58144-2018.

GOST 8505-80 Nefras-S50/170. Specificații

GOST 12026-76 Hârtie de filtru de laborator. Specificații

Notă - Când utilizați acest standard, este recomandabil să verificați valabilitatea standardelor de referință în sistemul de informare publică - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie pe Internet sau conform indexului anual de informații „Standarde naționale” , care a fost publicată de la 1 ianuarie a anului curent, și conform numerelor lunarului index de informare„Standarde naționale” pentru anul în curs. Dacă standardul de referință este înlocuit (modificat), atunci când utilizați acest standard, trebuie să vă ghidați după standardul de înlocuire (modificat). În cazul în care standardul la care se face referire este anulat fără înlocuire, prevederea în care se face referire la acesta se aplică în măsura în care această referință nu este afectată.

3 Termeni și definiții

În acest standard, următorii termeni sunt utilizați cu definițiile lor respective:

3.1 punct de aprindere(punct de aprindere): temperatura cea mai scăzută a probei de testat, corectată la o presiune barometrică de 101,3 kPa, la care, atunci când se aplică o sursă de aprindere, vaporii probei se aprind și flacăra se propagă pe suprafața lichidului în condițiile specificate. condiții de test.

3.2 punct de aprindere(punctul de foc): temperatura cea mai scăzută a probei de testat, corectată la o presiune barometrică de 101,3 kPa, la care, atunci când se aplică o sursă de aprindere, vaporii eșantionului se aprind și ard în mod durabil timp de cel puțin 5 s în condițiile de testare specificate.

4 Esența metodelor

4.1 Umpleți paharul de testare cu proba până la nivelul specificat. Proba este mai întâi încălzită rapid și apoi încălzită lent la o rată constantă pe măsură ce se apropie de punctul de aprindere. La intervale de temperatură predeterminate, sursa de aprindere este adusă în creuzetul de testare. Punctul de aprindere este considerat cea mai scăzută temperatură la care, atunci când este adusă o sursă de aprindere, vaporii se aprind deasupra suprafeței lichidului. Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați testul până când utilizarea unei surse de aprindere provoacă aprinderea și arderea vaporilor de deasupra probei timp de cel puțin 5 secunde. Punctul de aprindere și punctul de foc determinate la presiunea barometrică mediu inconjurator, corectat pentru presiunea atmosferică standard folosind ecuațiile.

5 Reactivi și materiale

5.1 Solvent pentru curățare, îndepărtarea reziduurilor de probă din creuzet și capac.

NOTĂ Alegerea solventului depinde de proba testată anterior și de vâscozitatea reziduului. Solvenții aromatici cu volatilitate scăzută (care nu conțin benzen) pot fi utilizați pentru a îndepărta uleiul rezidual din creuzet, iar un amestec de solvenți, cum ar fi toluen-acetonă-metanol, poate fi eficient pentru îndepărtarea depunerilor de gudron.

5.2 Materiale de referință (RS) așa cum este specificat în C.2.

Este permisă utilizarea probelor standard interstatale (ISM) cu caracteristici metrologice similare care îndeplinesc cerințele acestui standard.

5.3 Perie metalica pentru indepartarea depunerilor de carbon fara a deteriora creuzetul.

5.4 Hârtie de filtru de laborator GOST 12026 .

5.5 Solvent de benzină cu un interval de fierbere de la 50°C la 170°C sau nefras-C50/170 conform GOST 8505 .

5.6 Agenți de uscare (anhidru): sulfat de sodiu, anhidru GOST 4166 , sau sulfat de sodiu tehnic GOST 6318 , sau clorură de calciu tehnic GOST 450 sau clorură de sodiu GOST 4233 .

5,7 Apă distilată, pH 5,4-6,6 conform GOST 6709 .

5.8 Este permisă utilizarea de reactivi de calificare nu mai mici decât cele specificate în acest standard.

6 Echipamente

6.1 Aparat pentru determinarea punctelor de aprindere și de aprindere într-o cupă deschisă conform metodei Cleveland.

O descriere a designului aparatului este dată în Anexa A.

Este permisă utilizarea dispozitivelor pentru determinarea temperaturilor de aprindere și de aprindere într-un creuzet deschis de tipuri TVO (TV-2) sau de tipuri semiautomate și automate ATVO (ATV-2), cu condiția să respecte cerințele acestui standard.

Dacă se utilizează aparate automate, se stabilește că rezultatele obținute sunt în conformitate cu cerințele de precizie ale prezentului standard internațional și că dimensiunile, designul mecanic al paharului de testare și al aprinderii sunt conforme cu cerințele din anexa A. Dacă aparatul automat este utilizat. utilizate, trebuie respectate instrucțiunile producătorului pentru reglarea și funcționarea aparatului. În caz de dezacord, determinarea manuală a punctului de aprindere ar trebui să fie considerată arbitrală.

Aparat pentru determinarea temperaturilor de declanșare și aprindere într-un creuzet deschis conform metodei Brenken.

6.2 Ecran tricuspid cu secțiuni de 460 mm lățime și 610 mm înălțime.

6.3 Termometru cu imersie parțială conform specificațiilor din apendicele B.

NOTĂ Pot fi utilizate alte tipuri de dispozitive de măsurare a temperaturii, cu condiția să îndeplinească cerințele de precizie și să aibă același timp de răspuns ca termometrele din anexa B.

6.4 Barometru barometru cu mercur sau aneroid cu o eroare de măsurare de cel mult 0,1 kPa. Nu utilizați barometre care au fost corectate în prealabil pentru citiri la nivelul mării, cum ar fi cele utilizate în stațiile meteo sau aeroporturi.

6.5 Cronometru de orice fel.

7 Pregătirea echipamentului

7.1 Instalarea mașinii

Instalați aparatul (vezi 6.1) pe o suprafață plană și stabilă într-o încăpere în care nu există mișcare vizibilă a aerului (vezi note). Protejați partea superioară a aparatului prin orice mijloace împotriva expunerii la lumină puternică pentru a permite detectarea punctului de aprindere.

Note

1 Dacă este imposibil să împiedicați mișcarea curenților de aer, atunci aparatul este înconjurat de un ecran de protecție pe trei laturi.

2 La testarea probelor care produc fum toxici, aparatul poate fi instalat într-o hotă cu un control separat al fluxului de aer reglat astfel încât fumul să poată fi îndepărtat fără a crea fluxuri de aer peste cupa de testare.

7.2 Curăţarea cupei de testare

Clătiți paharul de testare cu solventul corespunzător conform punctului 5.1. sau 5.5 pentru a elimina toate urmele de substanțe gudronate sau reziduuri dintr-un test anterior. Se usucă creuzetul de testare cu aer curat pentru a îndepărta complet solventul utilizat. Dacă sunt prezente depuneri de carbon, îndepărtați-le cu o perie de sârmă (vezi 5.3).

7.3 Pregătirea cupei de testare

Răciți creuzetul la cel puțin 56°C sub punctul de aprindere așteptat înainte de utilizare.

7.4 Asamblarea dispozitivului

Termometrul este plasat în creuzet într-o poziție strict verticală, astfel încât capătul inferior al termometrului să fie la o distanță de 6 mm de fundul creuzetului și la o distanță egală de centrul și peretele creuzetului de-a lungul unui diametru perpendicular. la arcul (sau linia) traiectoriei flăcării de testare pe partea opusă flăcării de încercare a dispozitivului de aprindere.

Notă - Cu termometrul în poziția corectă, marcajul de imersie de pe termometru ar trebui să fie la 2 mm sub marginea creuzetului. Alternativ, termometrul poate fi coborât cu grijă până când atinge fundul cupei de testare și apoi ridicat cu 6 mm.

7.5 Verificarea dispozitivului

7.5.1 Verificați performanța aparatului cel puțin o dată pe an prin testare folosind materiale de referință interstatale (ISM) sau materiale de referință certificate (CRM). La utilizarea aparatelor de tip TVO (TV-2) sau semiautomate și automate de tip ATVO (ATV-2), se recomandă verificarea dispozitivelor și corectitudinea rezultatelor determinărilor conform MSO. Aparatul este potrivit pentru testarea produselor petroliere și condițiile de testare sunt îndeplinite dacă diferența dintre rezultatele determinării punctului de aprindere al MCO și caracteristica certificată a MCO nu depășește abaterea admisă. pentru fiecare rezultat.

Rezultatul obţinut trebuie să fie mai mic sau egal cu valoarea CMO certificată sau MTR, Unde R- reproductibilitatea acestei metode (vezi 14.3).

Se recomandă efectuarea de verificări mai frecvente folosind standarde de lucru secundare ( FRE).

Notă - Procedura recomandată pentru verificarea aparatului folosind MTRși FRE este prezentată în Anexa C.

7.5.2 Valorile numerice de testare nu vor fi utilizate pentru a determina părtinirea și corectarea valorilor punctului de aprindere determinate succesiv folosind acest aparat.

8 Eșantionarea

8.1 Dacă nu se specifică altfel, probele sunt prelevate pentru analiză în conformitate cu GOST 2517 (a se vedea, de asemenea, ) sau standardele naționale echivalente.

8.2 Puneți probele în recipiente închise ermetic adecvate pentru materialul de prelevat. Pentru a asigura siguranța, recipientul de probă este umplut doar la 85%-95% din capacitatea sa.

8.3 Probele sunt depozitate în condiții care reduc la minimum pierderile prin evaporare și creșterea presiunii. Nu păstrați probele la temperaturi peste 30°C.

9 Manipularea probelor

9.1 Pregătirea probei

Probele de testat sunt prelevate dintr-o probă la o temperatură cu cel puțin 56°C sub punctul de aprindere așteptat. Dacă o parte alicotă din proba originală urmează să fie depozitată înainte de testare, umpleți recipientul până la cel puțin 50% din capacitatea sa (a se vedea 10.1).

9.2 Probe care conțin apă nedizolvată

Dacă proba conține apă nedizolvată, decantați o parte alicotă din eșantion înainte de amestecare.

NOTĂ Prezența apei poate afecta validitatea rezultatelor punctului de aprindere.

Uleiul de testat care conține apă este uscat prin agitare cu unul dintre agenții de uscare la temperatura ambiantă. Produsele petroliere cu un punct de aprindere de până la 100°C se usucă la o temperatură care nu depășește 20°C. Produse petroliere vâscoase (vâscozitate la o temperatură de 100°C peste 16,5 mm/c) uscat la o temperatură care să nu depășească 80°C.

9.3 Probe care sunt lichide la temperatura ambiantă

Amestecați probele cu mâna, agitând ușor înainte de a îndepărta o parte alicotă din proba de testat, luând măsurile de precauție necesare pentru a reduce pierderea constituenților volatili și efectuați testele de la Clauza 10.

9.4 Probe care sunt semisolide sau solide la temperatura ambiantă

Se încălzește recipientul de probă într-o baie de încălzire sau cuptor la 56°C sub punctul de aprindere așteptat. Luați măsurile necesare pentru a preveni supraîncălzirea probei, deoarece aceasta poate duce la pierderea componentelor volatile. După o amestecare ușoară, testați conform clauzei 10.

10 Determinarea punctului de aprindere

10.1 Dacă volumul probei este mai mic de 50% din capacitatea recipientului, valabilitatea rezultatelor punctului de aprindere poate fi afectată.

10.2 Înregistrați presiunea barometrică ambientală în imediata apropiere a aparatului în timpul testului, folosind un barometru (vezi 6.4).

Notă - Corecția presiunii barometrice nu este necesară, totuși, unele barometre se pot corecta automat.

10.3 Umpleți creuzetul la temperatură ambiantă sau ridicată (vezi 9.4), astfel încât partea superioară a meniscului să se alinieze exact cu marcajul de pe creuzet. La umplerea creuzetului deasupra semnului, excesul de ulei este îndepărtat cu o pipetă sau un dispozitiv adecvat. Evitați introducerea uleiului pe suprafața exterioară a creuzetului. Dacă produsul petrolier ajunge pe suprafața exterioară a creuzetului, produsul este îndepărtat din creuzet, creuzetul este curățat și reumplut. Îndepărtați bulele de aer sau spuma de pe suprafața probei menținând în același timp volumul necesar de eșantion de testat în creuzet. Dacă spuma rămâne aprinsă etapele finale testare, rezultatul este eliminat.

10.4 Aprindeți flacăra de testare și reglați-o astfel încât diametrul flăcării să fie de 3,2 mm până la 4,8 mm. Flacăra este comparată cu o minge șablon dacă este instalată în aparat.

10.5 La începutul testului, proba este încălzită cu o viteză de 14°C/min până la 17°C/min. Când proba atinge o temperatură cu aproximativ 56°C sub punctul de aprindere așteptat, viteza de încălzire este redusă astfel încât atunci când atinge o temperatură care este (23±5)°C sub punctul de aprindere așteptat, aceasta este de 5°C/min. -6°C/ min. În timpul încercării, se iau măsurile necesare pentru a preveni mișcarea aerului în jurul creuzetului (vezi 7.1, nota 2).

10.6 Pornind de la o temperatură nu mai mică de (23 ± 5)°C sub punctul de aprindere așteptat, aplicați un dispozitiv incendiar de fiecare dată când temperatura probei crește cu 2°C. Cu o mișcare lină, continuă, timp de aproximativ 1 s, flacăra este trecută în linie dreaptă sau arc cu o rază de cel puțin 150 mm într-o direcție prin centrul creuzetului perpendicular pe diametrul care trece prin termometru. Centrul flăcării trebuie să se miște într-un plan orizontal la o distanță de cel mult 2 mm deasupra marginii superioare. Odată cu utilizarea ulterioară a sursei de aprindere, flacăra este deplasată în direcția opusă.

Dacă pe suprafața probei se formează o peliculă, se îndepărtează cu grijă și se continuă determinarea.

10.7 Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru la care utilizarea unei surse de aprindere aprinde vaporii probei și răspândește flacăra pe suprafața lichidului. O coroană albăstruie în jurul flăcării unui dispozitiv incendiar nu trebuie confundată cu un fulger adevărat.

10.8 Rezultatul este invalidat dacă temperatura la care este detectat blițul diferă de temperatura primei aplicări a sursei de aprindere cu mai puțin de 18°C. Repetați testul folosind o nouă probă, ajustând temperatura primei aplicări a sursei de aprindere până se obține un rezultat în care punctul de aprindere este cu 18 ° C mai mare decât temperatura primei aplicări a sursei de aprindere.

11 Definiții ale temperaturii de aprindere

11.1 Pentru a determina temperatura de aprindere, după efectuarea procedurii din secțiunea 10, continuați încălzirea probei la o viteză de 5 °C/min-6 °C/min. Repetați aplicarea sursei de aprindere la intervale de 2°C până când vaporii eșantionului se aprind și ard în mod durabil timp de cel puțin 5 secunde. Înregistrați temperatura în acest punct ca fiind temperatura de aprindere observată a probei.

11.2 Dacă flacăra persistă mai mult de 5 s, se stinge cu un capac cu mâner din metal sau alt material rezistent la foc. Un exemplu de astfel de acoperire este prezentat în Figura A.2.

12 Calcule

12.1 Conversia unei citiri a presiunii barometrice

Pentru a converti presiunea barometrică din alte unități în kilopascali, se folosesc formulele (1)-(3):

indicație în hPa 0,1=kPa; (unu)

indicație în mbar 0,1=kPa; (2)

citirea în mm Hg. st. 0,1333 = kPa. (3)

12.2 Corectarea punctului de aprindere observat sau a punctului de foc la presiunea atmosferică standard

Calculați punctul de aprindere sau punctul de foc corectat pentru o presiune atmosferică standard de 101,3 kPa; , °С, conform formulei

Unde - punctul de aprindere sau temperatura de aprindere la presiunea barometrică ambiantă, °С;

R- presiunea barometrică a mediului, kPa.

NOTĂ Formula (4) se aplică numai presiunilor barometrice în intervalul de la 98,0 la 104,7 kPa.

12.3 Dacă presiunea barometrică în timpul testului este sub 95,3 kPa (715 mmHg), valorile rezultate ale punctului de aprindere și ale punctului de aprindere sunt corectate în mod corespunzător conform tabelului 1.

Tabelul 1 - Corecții la presiunea barometrică


Presiune barometrică, kPa (mm Hg) Artă.)	Amendament, °С
95,3 până la 88,7 (715 până la 665)
88,6 la 81,3 (664 la 610)
81,2 până la 73,3 (609 până la 550)

12.4 Rezultatul testului se ia ca medie aritmetică a rezultatelor celor două determinări, rotunjită la cel mai apropiat număr întreg, exprimat în grade Celsius.

13 Prezentarea rezultatelor

Punctul de aprindere corectat sau punctul de foc este rotunjit la cel mai apropiat număr întreg în grade Celsius.

14 Precizie

14.1 Valorile de precizie determinate din analiza statistică a comparațiilor interlaboratoare (vezi ) sunt date în 14.2 și 14.3.

14.2 Repetabilitate r

Diferența dintre două rezultate succesive de testare obținute de același operator, pe același aparat, în condiții constante de funcționare, pe material de testat identic, în executarea normală și corectă a metodei de încercare, poate depăși următoarele valori într-un singur caz in douazeci:

punct de aprindere r=8°C;

punct de aprindere r=8°С.

14.3 Reproductibilitate R

Discrepanța dintre două rezultate unice și independente, obținute de operatori diferiți, în laboratoare diferite, pe material de testat practic identic, în performanța normală și corectă a metodei de testare, poate depăși următoarele valori într-un singur caz din douăzeci:

punct de aprindere R=17°C;

punct de aprindere R=14°C.

14.4 Când se utilizează dispozitive de tip TVO (TV-2) sau dispozitive semi-automate și automate de tip ATVO (ATV-2), se folosesc indicatoare de precizie conform tabelului 2.

Tabelul 2 - Valori de precizie pentru metoda Cleveland


Numele indicatorului	Repetabilitate, r	Reproductibilitatea, R
Punct de aprindere
Punct de aprindere

(Amendament).

15 Raport de testare

15.1 Raportul de încercare trebuie să conțină:

a) desemnarea acestui standard;

b) tipul probei și identificarea;

c) rezultatul testului;

d) orice abatere de la procedura de testare specificată;

e) data probei.

Anexa A (obligatorie). Aparat Cleveland cu creuzet deschis

anexa a
(obligatoriu)

A.1 Pahar de testare

Crezet din alamă sau alt metal inoxidabil cu conductivitate termică echivalentă, conform dimensiunilor prezentate în figura A.1.

NOTĂ Cupa de testare poate avea un mâner.

A.2 Placă de încălzire

O placă de alamă, fontă, fontă maleabilă sau oțel cu o gaură rotundă în centru, în jurul căreia trebuie să existe o canelură; placa metalica trebuie acoperita cu o placa tare, termorezistenta (fara azbest), cu exceptia canelurii care serveste drept cuib pentru creuzet. Dimensiunile plăcii sunt prezentate în Figura A.1.

Notă - Placa poate fi rotundă sau pătrată, designul părții metalice trebuie să permită atașarea unui dispozitiv incendiar și a unui suport pentru termometru. Pe placă poate fi atașată și o minge metalică (vezi A.3), aceasta ar trebui să iasă puțin deasupra orificiului mic din placa rezistentă la căldură.

1 - termometru; 2 - dispozitiv incendiar; 3 - creuzet; 4 - o bila metalica cu diametrul de 3,2 pana la 4,8 mm; 5 - placa de incalzire; 6 - un orificiu cu diametrul de 0,8 mm; 7 - la sursa de gaz; 8 - un dispozitiv de încălzire tip flacără sau un încălzitor electric rezistiv; 9 - marca de umplere; 10 - placa metalica; 11 - placa rezistenta la caldura

Figura A.1 — Aparat Cleveland cu creuzet deschis

A.3 Dispozitiv incendiar

Folosiți un dispozitiv incendiar tipuri diferite, se recomanda ca varful sa aiba un diametru de aproximativ 1,6 mm, diametrul gaurii este de 0,8 mm. Dispozitivul de aprindere este instalat astfel încât să asigure deplasarea automată a flăcării în ambele sensuri de-a lungul unei traiectorii date; raza traiectoriei nu trebuie să depășească 150 mm, iar centrul găurii trebuie să se miște în plan la o distanță de 2 mm deasupra planului marginii creuzetului. Pentru a controla flacăra prin compararea dimensiunii flăcării cu șablonul, este de dorit să instalați o minge cu un diametru de 3,2 până la 4,8 mm în poziția corespunzătoare pe aparat.

A.4 Încălzitor

Se folosește un încălzitor electric reglabil, arzător pe gaz sau arzător cu alcool, totuși, produsele de ardere și flăcările nu trebuie să se ridice la creuzet și să-l atingă. Sursa de căldură trebuie să fie amplasată strict sub orificiul plăcii de încălzire și nu trebuie să provoace supraîncălzire locală. Când utilizați un încălzitor electric, asigurați-vă că creuzetul de testare nu intră în contact cu acesta.

Notă - Încălzitoarele de tip flacără pot fi protejate de curenți sau supraîncălzire printr-un scut metalic instalat nu mai sus decât nivelul planului superior al plăcii termorezistente.

A.5 Suport pentru termometru

Suportul termometrului trebuie să fixeze termometrul în poziție în timpul încercării și să asigure scoaterea sa ușoară din creuzet după terminarea încercării.

A.6 Suport placă de încălzire

Suportul plăcii de încălzire trebuie să fixeze în siguranță placa la un anumit nivel.

A.7 Stingător de flacără (accesoriu)

Un exemplu de stingător de flacără este prezentat în Figura A.2.

1 - capac din metal sau alt material rezistent la foc; 2 - pix; - dimensiunea de referinta

Figura A.2 - Schema aproximativa stingător de flacără

Anexa B (obligatorie). cerințele termometrului

Anexa B
(obligatoriu)

Tabelul B.1 - Specificații termometru


Parametru	Caracteristică
Interval de temperatură, °С	De la minus 6 la plus 400
Adâncime de scufundare, mm
semne de scară:
diviziune mică, ° С
linie lungă fiecare, °C
desemnări digitale fiecare, ° С
Eroare de scară, °C, nu mai mult	2 - până la 260°C 4 - supratemperatura 260°С
Camera de expansiune permite încălzirea până la semnul, °С
Lungime totală, mm
Diametrul tijei exterior, mm
Lungimea rezervorului de mercur, mm
Scala locație:
fundul rezervorului pentru mercur până la marcaj, °С
distanta, mm
lungimea piesei gradate, mm
Notă - Termometrul IP28C/ASTM 11C este compatibil.

Anexa C (informativ). Verificarea mașinii

Anexa C
(referinţă)

C.1 Dispoziții generale

Această anexă descrie procedura pentru obținerea VEM-urilor și efectuarea controalelor folosind VEM-uri și CCO.

Performanța aparatului (manual sau automat) trebuie verificată în mod regulat utilizând un CRM fabricat în conformitate cu și , sau eșantionul certificat propriu FEV preparat în conformitate cu una dintre metodele prezentate în C.2.2. Performanța aparatului este evaluată în conformitate cu regulile specificate în și .

Evaluarea rezultatului testului se realizează cu un nivel de încredere de 95% pentru corectitudinea rezultatului.

C.2 Standarde de referință

C.2.1 CRM, care este o hidrocarbură individuală stabilă sau altă substanță stabilă cu un punct de aprindere determinat în conformitate cu și din testele de comparație interlaboratoare pentru a obține o valoare certificată prin această metodă.

C.2.2 WSE, care este un produs petrolier stabil sau o hidrocarbură individuală sau o altă substanță stabilă cu un punct de aprindere determinat de:

a) testarea probelor reprezentative folosind aparatura precalificată și CRM de cel puțin trei ori, analizarea statistică a rezultatelor și, după îndepărtarea eventualelor valori aberante, calcularea mediei aritmetice a rezultatelor;

b) realizarea unui program de teste comparative interlaboratoare care să implice cel puţin trei laboratoare, utilizând probe reprezentative duplicate. Valoarea determinată a punctului de aprindere trebuie calculată după o analiză statistică a datelor testului round-robin.

VRE se depozitează în recipiente care asigură integritatea VRE, ferit de lumina directă a soarelui, la o temperatură care să nu depășească 10°C.

C.3 Efectuarea unui test

C.3.1 Selectați CCO sau FEV adecvat pentru intervalul punctelor de aprindere determinate de aparat. Punctele de aprindere aproximative sunt date în tabelul C.1.

Pentru a ține cont de intervalul maxim posibil, se recomandă utilizarea a două SSO-uri sau FEV-uri. În plus, se recomandă efectuarea de teste duble pe alicote de CCO și VRE.

Tabelul C.1 — Punctele de aprindere aproximative ale hidrocarburilor obținute prin metoda Cleveland


Denumirea hidrocarburii	Punct de aprindere nominal (calculat), °C
tetradecan
hexadecan

C.3.2 Pentru un aparat nou și cel puțin o dată pe an pentru un aparat de lucru, verificați folosind CCO (a se vedea C.2.1) în conformitate cu clauza 10.

C.3.3 Pentru verificarea intermediară, testați folosind VEMS în conformitate cu Clauza 10.

C.3.4 Corectați rezultatul pentru presiunea barometrică în conformitate cu clauza 12. Înregistrați rezultatul corectat la cel mai apropiat 0,1°C pe raportul de încercare.

C.4 Evaluarea rezultatului testului

C.4.1 General

Rezultatul corectat este comparat cu valoarea certificată a CCO sau cu valoarea specificată a TEC.

Atunci când se calculează conform formulelor date în B.4.1.1 și B.4.1.2, se presupune că reproductibilitatea a fost evaluată în conformitate cu , valoarea CSD certificată sau valoarea țintă a EST este obținută conform procedurilor. specificat în , iar incertitudinea este neglijabilă în comparație cu metoda de testare a abaterii standard și, prin urmare, neglijabilă în comparație cu reproductibilitatea metodei de testare R.

C.4.1.1 Test unic

Pentru un singur test care utilizează un CRM sau TEC, diferența dintre rezultatul unic și valoarea certificată CRM sau valoarea TEC specificată trebuie să se încadreze în următoarea toleranță:

Unde X- rezultatul testului;

R- reproductibilitatea metodei de testare.

C.4.1.2 Teste multiple

Dacă se efectuează o serie de verificări folosind CCO sau FEV, diferența dintre medie n rezultatele și valoarea certificată CCO sau valoarea setată a TEC trebuie să se încadreze în următoarea toleranță:

unde este media aritmetică a rezultatelor testului;

- valoarea certificată a CCO sau valoarea stabilită a VSE;

R- reproductibilitatea metodei de testare;

r- repetabilitatea metodei de testare;

n- numărul de teste duplicat efectuate folosind CCO sau FEV.

C.4.2 Dacă rezultatul testului îndeplinește cerințele de toleranță, înregistrați-l.

C.4.3 Dacă rezultatul testului nu îndeplinește cerințele de toleranță și VEMS a fost utilizat pentru verificare, repetați testul folosind CRM. Dacă rezultatul testului îndeplinește cerințele de toleranță, acesta este înregistrat și eliminat de FEV.

C.4.4 Dacă rezultatul testului încă nu îndeplinește cerințele de toleranță, verificați aparatul în raport cu cerințele din specificație. Dacă nu există o discrepanță aparentă, se efectuează o verificare suplimentară folosind un alt CCO. Dacă rezultatul testului îndeplinește cerințele de toleranță, acesta este înregistrat. Dacă rezultatul nu este încă în toleranță, aparatul este trimis producătorului pentru o verificare detaliată.

Atașament DA (obligatoriu). Metoda Brenken

Anexa DA
(obligatoriu)

________________

* În original, numele aplicației DA este scris cu caractere cursive. - Nota producătorului bazei de date.

DA.1 Pregătirea pentru testare

DA.1.1 Pregătirea probei

Eșantionarea - conform secțiunii 8 din prezentul standard. Proba se amestecă bine și ușor.

Probele de produse petroliere solide sunt topite preliminar. Temperatura probei după încălzire trebuie să fie cu cel puțin 56°C sub punctul de aprindere așteptat.

Produsul uleios de testat care conține apă este uscat prin agitare cu unul dintre reactivii de uscare la temperatura camerei. Produsele petroliere cu un punct de aprindere de până la 100°C se usucă la o temperatură care nu depășește 20°C. Produse petroliere vâscoase (vâscozitate la 100°C peste 16,5 mm/c) uscat la o temperatură care să nu depășească 80°C. Probele sunt apoi filtrate și decantate.

DA.2 Efectuați testul

DA.2.1 Crezetul interior este răcit la o temperatură de 15°C-25°C și plasat în creuzetul exterior cu nisip calcinat, astfel încât nisipul să fie la o distanță de 12 mm de marginea creuzetului interior și între acesta. fundul și creuzetul exterior există un strat de nisip cu grosimea de 5-8 mm, care se verifică printr-un șablon.

DA.2.2 Un termometru este plasat în creuzetul interior cu ulei într-o poziție strict verticală, astfel încât bila de mercur să fie în centrul creuzetului la aproximativ aceeași distanță de fundul creuzetului și de nivelul uleiului. Fixați termometrul în această poziție în trepied.

DA.2.3 Produsul petrolier testat este plasat în creuzetul interior astfel încât nivelul lichidului să fie la 12 mm sub marginea creuzetului pentru produsele petroliere cu un punct de aprindere până la 210°C inclusiv și 18 mm pentru produsele petroliere cu flash. punct peste 210°C.

Corectitudinea umplerii produsului uleios este verificată conform șablonului. Produsul uleios este turnat până când suprafața sa atinge vârful indicatorului de nivel al lichidului, în timp ce nu este permisă stropirea produsului uleios și umezirea pereților creuzetului interior deasupra nivelului lichidului.

DA.2.4 Crezetul exterior al aparatului este încălzit de flacăra unui arzător cu gaz sau a unei lămpi Barthel sau prin încălzire electrică cu o viteză de 10 °C/min.

Cu 40°C înainte de punctul de aprindere aşteptat, viteza de încălzire este redusă la 4°C/min.

DA.2.5 La 10°C înainte de punctul de aprindere așteptat, treceți încet flacăra dispozitivului incendiar de-a lungul marginii creuzetului la o distanță de 10-14 mm de suprafața produsului petrolier testat și paralel cu această suprafață. Înălțimea flăcării trebuie să fie de 3-4 mm. Timpul pentru ca flacăra să se deplaseze de pe o parte a creuzetului pe cealaltă ar trebui să fie de 2-3 s.

Acest test se repetă la fiecare creștere a temperaturii cu 2°C.

DA.2.6 Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru atunci când prima flacără albastră apare pe o zonă sau pe întreaga suprafață a uleiului testat.

Când apare un bliț indistinct, acesta trebuie confirmat printr-un bliț ulterior după 2 ° C.

Reflecția de la flacăra unui dispozitiv incendiar nu trebuie luată ca un adevărat fulger.

DA.2.7 Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați încălzirea creuzetului exterior astfel încât uleiul să fie încălzit cu o viteză de 4°C/min și repetați testul cu flacăra dispozitivului incendiar la fiecare 2°C de creștere a temperaturii a uleiului.

DA.2.8 Temperatura de aprindere se considera temperatura indicata de termometru in momentul in care produsul petrolier testat, cand i se aduce flacara unui dispozitiv incendiar, se aprinde si continua sa arda cel putin 5 s.

DA.3 Prelucrarea rezultatelor

DA.3.1 Prelucrarea rezultatelor - conform clauzei 12.

DA.4 Precizie

DA.4.1 Repetabilitate

Diferența dintre două rezultate de testare obținute de același operator, pe același aparat, în condiții constante de funcționare, pe material de încercare identic, în executarea normală și corectă a metodei de testare, poate depăși următoarele valori într-un singur caz în douăzeci:

- punctul de aprindere r=4°С;

- temperatura de aprindere r=6°C.

DA.4.2 Reproductibilitate (pentru punctul de aprindere)

Discrepanța dintre două rezultate unice și independente, obținute de operatori diferiți în laboratoare diferite pe material de testat practic identic, în performanța normală și corectă a metodei de testare, poate depăși următoarele valori într-un singur caz din douăzeci:

- punctul de aprindere R=16°С.

Bibliografie


		Produse petroliere și lubrifianți - Determinarea punctului de aprindere - Metoda cupa închisă Pensky-Martens (Produse petroliere și lubrifianți. Determinarea punctului de aprindere într-o cană închisă conform Pensky-Martens)
		Lichide petroliere - Prelevare manuală de probe (Produse petroliere, lichide. Prelevare manuală)
		Lichide petroliere - Prelevare automată de probe în conducte (Produse petroliere lichide. Prelevare automată de probe din conducte)
		Produse petroliere - Determinarea și aplicarea datelor de precizie în raport cu metodele de încercare (Produse petroliere. Definirea și aplicarea indicatorilor de precizie în metodele de testare)
	Ghidul ISO 34:2009	Cerințe generale pentru competența producătorilor de materiale de referință (Cerințe de bază pentru competența producătorilor de materiale de referință)
	Ghidul ISO 35:2006	Materiale de referință - Principii generale și statistice pentru certificare (Materiale de referință. Dispoziții generale și principii statistice de certificare)
	Ghidul ISO 33:2000	Utilizări ale materialelor de referință certificate (Utilizarea materialelor de referință certificate)


UDC 665.71:543.637.5:006.354
Cuvinte cheie: produse petroliere, determinarea punctului de aprindere și a punctului de aprindere, creuzet deschis

Textul electronic al documentului
pregătit de Kodeks JSC și verificat împotriva:
publicație oficială
Moscova: Standartinform, 2019

Toate documentele prezentate în catalog nu sunt ale lor publicație oficialăși sunt doar în scop informativ. Copiile electronice ale acestor documente pot fi distribuite fără restricții. Puteți posta informații de pe acest site pe orice alt site.

STANDARD DE STAT UNIREA SSR

PRODUSE PETROLIERE

METODE DE DETERMINARE A TEMPERATURII FLASH
ȘI FOC ÎNTR-UN CRUZET DESCHIS

GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)

EDITURA STANDARDE IPK

Moscova

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

Data introducerii 01.07.88

Acest standard internațional specifică metode pentru determinarea punctelor de aprindere și de foc într-o cupă deschisă, conform metodelor Cleveland (Metoda A) și Brenken (Metoda B).

Dacă există dezacorduri în evaluarea calității produsului petrolier, determinarea se efectuează conform metodei Cleveland.

Esența metodelor constă în încălzirea unei probe dintr-un produs petrolier într-un creuzet deschis la o viteză stabilită până când apare o fulgerare de vapori (punct de aprindere) a produsului petrolier deasupra suprafeței sale de la un dispozitiv incendiar și până când încălzirea ulterioară aprinde produsul. (temperatura de aprindere) cu o durată de ardere mai mică de 5 s.

Termenii utilizați în standard și explicațiile pentru aceștia sunt date în.

1. ECHIPAMENTE, REACTIVI ȘI MATERIALE

Dacă există dezacorduri în evaluarea calității produsului petrolier, determinarea se efectuează manual.

Un paravan cu trei foi, vopsit la interior cu vopsea neagră, cu secțiuni (46 ± 1) cm lățime și (60 ± 5) cm înălțime, sau un scut înalt de 55-65 cm din tablă de oțel, vopsit cu vopsea neagră pe interiorul.

Termometru tip TN-2 conform GOST 400.

Cronometru de orice tip.

Barometru cu mercur sau barometru aneroid cu o eroare de măsurare de cel mult 0,1 kPa.

Hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026.

Pipetă.

Perie metalica.

Benzina cu solvent cu punct de fierbere variază de la 50 la 170° C sau nefras C50/170 conform GOST 8505.

Reactivi de uscare (deshidratați): sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166 sau sulfat de sodiu tehnic conform GOST 6318 sau clorură de calciu tehnică conform GOST 450 sau clorură de sodiu conform GOST 4233.

Apa distilata.

În plus, pentru metoda B.

Aparat pentru determinarea temperaturilor de declanșare și aprindere într-un creuzet deschis conform metodei Brenken (tip LTVO).

Este permisă utilizarea ustensilelor, echipamentelor și reactivilor importate conform clasei de precizie și calificare nu mai mici decât cele prevăzute de standard.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

2. METODA A

2.1.1. Instruire mostre

2.1.1.1. Proba se amestecă bine și ușor.

2.1.1.2. Probele de produse petroliere solide sunt topite preliminar.

Temperatura probei după încălzire trebuie să fie cu cel puțin 56 °C sub punctul de aprindere așteptat.

2.1.1.3. Produsul uleios de testat care conține apă este uscat prin agitare cu unul dintre reactivii de uscare la temperatura camerei. Produse uleioase cu un punct de aprindere de până la 100° CU uscat la o temperatură care nu depășește 20 ° C. Produsele petroliere vâscoase (vâscozitate la 100 ° C peste 16,5 mm 2 / s) sunt uscate la o temperatură de cel mult 80°C° CU.

Probele sunt apoi filtrate și decantate.

2.1.2. Instruire aparat

2.1.2.1. Dispozitivul este instalat pe o masă orizontală într-un loc în care nu există mișcare vizibilă a aerului și blițul este clar vizibil. Pentru a proteja împotriva mișcării aerului, aparatul este înconjurat pe trei laturi de un ecran sau scut. Lăsați aparatul să se răcească înainte de fiecare test.

2.1.2.2. Când se lucrează cu produse toxice sau produse care conțin hidrocarburi aromatice (produse de piroliză), ai căror vapori sunt toxici, aparatul este plasat împreună cu ecranul sau scutul într-o hotă. La o temperatură de 56 °C sub punctul de aprindere așteptat, mișcarea aerului în hota trebuie menținută fără a crea curenți puternici peste creuzet, pentru care este necesar să se lucreze cu clapeta superioară a dispozitivului de ventilație a hotei închisă.

2.1.2.3. Înainte de fiecare test, creuzetul este spălat cu solvent. Depunerile de carbon sunt îndepărtate cu o perie de sârmă. Apoi creuzetul este spălat cu apă distilată rece și uscat pe o flacără deschisă sau o sobă electrică fierbinte. Crezetul este răcit la o temperatură de cel puțin 56 ° C sub punctul de aprindere așteptat și puneți-l în aparat.

2.1.2.4. Un termometru este plasat într-un creuzet într-o poziție strict verticală, astfel încât capătul inferior al termometrului să fie la o distanță de 6 mm de fundul creuzetului și la o distanță egală de centru și de pereții creuzetului.

2.1.2.5. Aparatura și corectitudinea rezultatelor determinărilor se recomandă a fi verificate conform probelor standard de stat GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.

Aparatul este potrivit pentru testarea produselor petroliere și condițiile de testare sunt îndeplinite dacă diferența dintre rezultatele determinării punctului de aprindere al GRM și caracteristica certificată a GRM nu depășește eroarea absolută pentru acest GRM certificat.

Procedura de aplicare a OSG este stabilită în instrucțiunile pentru certificat.

(Introdus suplimentar, Rev. Nr. 1).

2.2. Efectuarea unui test

Când un produs petrolier ajunge pe pereții exteriori ai creuzetului, creuzetul este eliberat de produsul petrolier și procesat conform paragrafelor. .

2.2.2. Crezetul cu proba este încălzit cu flacăra unui arzător cu gaz sau prin încălzire electrică, mai întâi cu o viteză de 14-17 °C pe minut. Când temperatura probei este de aproximativ 56° De sub punctul de aprindere așteptat, viteza de încălzire este reglată astfel încât ultimele 28° Înainte de punctul de aprindere, produsul uleios a fost încălzit la o viteză de 5 - 6 °C pe minut.

2.2.3. Flacăra dispozitivului incendiar se aprinde și se reglează astfel încât diametrul flăcării să fie de aproximativ 4 mm. Este comparat cu un model (model bilă) montat în aparat.

2.2.4. Pornind de la o temperatură de minim 28 ° Sub punctul de aprindere, aplicați un dispozitiv incendiar de fiecare dată când temperatura probei crește cu 2 °C. Flacăra dispozitivului incendiar se deplasează pe o direcție orizontală, fără a se opri peste marginea creuzetului, și se trece peste centrul creuzetului într-un sens timp de 1 s.

Odată cu o creștere ulterioară a temperaturii, flacăra de aprindere este deplasată în direcția opusă.

2.2.5. Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru atunci când prima flacără albastră apare pe o parte sau pe toată suprafața produsului uleios testat.

În cazul unui fulger obscur, acesta trebuie confirmat printr-o fulgerare ulterioară după 2° CU.

Cercul albastru (aureola) care se formează uneori în jurul flăcării de aprindere este ignorat.

2.2.6. Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați încălzirea probei la o rată de 5 - 6° C pe minut și repetați testul cu flacăra dispozitivului incendiar la fiecare creștere cu 2 ° C a temperaturii produsului petrolier.

2.2.7. Temperatura de aprindere se considera temperatura indicata de termometru in momentul in care produsul uleios de testat, cand i se aduce flacara unui dispozitiv incendiar, se aprinde si continua sa arda cel putin 5 s.

2.3. Prelucrarea rezultatelor

2.3.1. Dacă presiunea barometrică în timpul testului este mai mică de 95,3 kPa (715 mm Hg), atunci este necesar să se introducă corecțiile corespunzătoare la valorile obținute ale punctului de aprindere și ale temperaturii de aprindere conform tabelului..

tabelul 1

2.3.2. Rezultatul testului este luat ca medie aritmetică a rezultatelor celor două determinări, rotunjit la cel mai apropiat număr întreg și exprimat în grade Celsius.

2.4. Precizia metodei

2.4.1. Convergenţă

Două rezultate ale testelor obținute de un executant sunt recunoscute ca fiind fiabile (cu o încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește valorile indicate în tabel. .

2.4.2. Reproductibilitatea

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiabile (cu o încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește valorile indicate în tabel. .

masa 2

3. METODA B

3.1. Pregătirea pentru test

Pregătirea pentru test se efectuează conform paragrafelor. - .

3.2. Efectuarea unui test

3.2.1. Crezetul este răcit la o temperatură de 15 - 25 ° C și plasat în creuzetul exterior al aparatului cu nisip calcinat, astfel încât nisipul să fie la o înălțime de aproximativ 12 mm de marginea creuzetului interior și între fundul acest creuzet și creuzetul exterior există nisip, a cărui grosime a stratului este de 5 - 8 mm, care este verificată de model.

3.2.2. Un termometru este plasat în creuzetul interior cu un produs petrolier într-o poziție strict verticală, astfel încât bila de mercur să fie în centrul creuzetului la aproximativ aceeași distanță de fundul creuzetului și de nivelul produsului petrolier și termometrul este fixat în această poziție în piciorul trepiedului.

3.2.3. Produsul uleios de testat este turnat în creuzetul interior astfel încât nivelul lichidului să fie la 12 mm de marginea creuzetului pentru produsele petroliere cu flash până la 210° C inclusiv și 18 mm pentru produse petroliere cu fulger peste 210 °C.

Corectitudinea umplerii produsului uleios este verificată cu un șablon, umplerea produsului uleios se efectuează până când suprafața produsului uleios intră în contact cu vârful indicatorului de nivel al lichidului.

La turnare, nu este permisă stropirea produsului uleios și umezirea pereților creuzetului interior deasupra nivelului lichidului.

Pentru 40 °C înainte de punctul de aprindere așteptat, încălzirea este limitată la 4 °C în 1 min.

3.2.5. Pentru 10 °C înainte de punctul de aprindere așteptat, se efectuează lent de-a lungul marginii creuzetului la o distanță de 10 - 14 mm de suprafața produsului petrolier testat și paralel cu această suprafață cu flacăra unui dispozitiv incendiar. Lungimea flăcării trebuie să fie de 3 - 4 mm. Timpul pentru ca flacăra să se deplaseze dintr-o parte a creuzetului pe cealaltă este de 2 - 3 s.

Acest test se repetă la fiecare 2° Cu o creștere a temperaturii.

3.2.6. Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru atunci când prima flacără albastră apare pe o parte sau pe toată suprafața produsului uleios testat.

În cazul unui fulger obscur, acesta trebuie confirmat printr-o fulgerare ulterioară după 2 °C.

Blițul adevărat nu trebuie confundat cu reflexia de la flacăra unui dispozitiv incendiar.

3.2.7. Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați încălzirea creuzetului exterior, astfel încât produsul petrolier să fie încălzit cu o viteză de 4 ° C pe 1 min și repetați testul cu flacăra dispozitivului incendiar la fiecare 2° De la creșterea temperaturii produsului petrolier.

3.2.8. Temperatura de aprindere se considera temperatura indicata de termometru in momentul in care produsul uleios de testat, cand i se aduce flacara unui dispozitiv incendiar, se aprinde si continua sa arda cel putin 5 s.

3.3. Prelucrarea rezultatelor

Prelucrarea rezultatelor se efectuează conform paragrafelor. - .

3.4. Precizia metodei

3.4.1. Convergenţă

Două rezultate ale determinărilor punctului de aprindere obținute de un executant într-un laborator sunt recunoscute ca fiabile (cu o încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește 4° CU.

Diferența dintre două determinări succesive ale temperaturii de aprindere nu trebuie să depășească 6 °C.

3.4.2. Reproductibilitatea (pentru temperatura focare)

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiabile (cu 95% de încredere) dacă diferența dintre ele nu depășește 16

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT SI INTRODUS de Ministerul Rafinarii Petrolului si industria petrochimică URSS

DEZVOLTATORII

MÂNCA. Nikonorov, V.V. Bulatnikov, V.D. Milovanov, G.I. Moskvina, L.A. Sadovnikova, L.G. Nekhamkina, T.I. Dovgopolaya

2. APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS nr. 2911 din 30 iunie 1987

3. Termen de verificare - 1993

4. Standardul respectă cerințele ST SEV 5469-86 în ceea ce privește metoda A

Introdus în standard standard international ISO 2592-73

5. ÎNLOCUIȚI GOST 4333-48

6. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

7. Perioada de valabilitate a fost eliminată în conformitate cu Protocolul Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (IUS 11-12-94)

8. REEDITARE (august 1997) cu amendamentul nr. 1 aprobat în decembrie 1989 (IUS 3-90)

Standardul specifică metode pentru determinarea punctelor de aprindere și de aprindere într-o cupă deschisă conform metodelor Cleveland (metoda A) și Brenken (metoda B).

Desemnare:	GOST 4333-87*
nume rusesc:	Produse petroliere. Metode de determinare a temperaturilor de declanșare și de aprindere într-un creuzet deschis
Stare:	actual
Inlocuieste:	GOST 4333-48
Data actualizării textului:	01.10.2008
Data adaugarii in baza de date:	01.02.2009
Data intrării în vigoare:	01.07.1988
Proiectat de:	Ministerul Rafinării Petrolului și Industriei Petrochimice al URSS
Aprobat:	Standard de stat al URSS (30.06.1987)
Publicat:	Editura Standarde Nr 1987 Editura IPK Standards Nr. 1997 Standardinform nr. 2006

STANDARD DE STAT UNIREA SSR

PRODUSE PETROLIERE

METODE DE DETERMINARE A TEMPERATURII FLASH
ȘI FOC ÎNTR-UN CRUZET DESCHIS

GOST 4333-87
(ST SEV 5469-86)

STANDARDE DE EDITARE IPC

Moscova

STANDARDUL DE STAT AL UNIUNII SSR

Data introducerii 01.07.88

Acest standard internațional specifică metode pentru determinarea punctelor de aprindere și de foc într-o cupă deschisă, conform metodelor Cleveland (Metoda A) și Brenken (Metoda B).

Când apar dezacorduri în evaluarea calității unui produs petrolier, determinarea se efectuează conform metodei Cleveland.

Esența metodelor constă în încălzirea unei probe dintr-un produs petrolier într-un creuzet deschis cu o viteză stabilită până când apare o fulgerare de vapori (punct de aprindere) a uleiului deasupra suprafeței sale de la un dispozitiv incendiar și până când încălzirea ulterioară aprinde produsul ( temperatura de aprindere) cu o durată de ardere de cel puţin 5 s.

Termenii utilizați în standard și explicațiile pentru aceștia sunt date în.

1. ECHIPAMENTE, REACTIVI ȘI MATERIALE

Dacă există dezacorduri în evaluarea calității produsului petrolier, determinarea se efectuează manual.

Ecran cu trei foi, vopsit la interior cu vopsea neagră, cu secțiuni cu lățimea de (46 ± 1) cm și înălțimea de (60 ± 5) cm sau un scut de 55–65 cm înălțime din tablă de oțel, vopsit pe interiorul cu vopsea neagra.

Termometru tip TN-2 conform GOST 400.

Cronometru de orice tip.

Barometru cu mercur sau barometru aneroid cu o eroare de măsurare de cel mult 0,1 kPa.

Hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026.

Pipetă.

Perie metalica.

Benzina cu solvent cu un interval de fierbere de la 50 la 170° C sau nefras C50/170 conform GOST 8505.

Apa distilata.

În plus, pentru metoda B.

Aparat pentru determinarea temperaturilor de declanșare și aprindere într-un creuzet deschis conform metodei Brenken (tip LTVO).

Este permisă utilizarea ustensilelor, echipamentelor și reactivilor importate conform clasei de precizie și calificare nu mai mici decât cele prevăzute de standard.

(Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

2. METODA A

2.1.1. Instruire mostre

2.1.1.1. Amestecați energic și ușor.

2.1.1.2. Probele de produse petroliere solide sunt topite preliminar.

Temperatura probei după încălzire trebuie să fie cu cel puțin 56 °C sub punctul de aprindere așteptat.

2.1.1.3 Produsul petrolier testat care conține apă este uscat prin agitare cu un reactiv de uscare la temperatura camerei. Produse uleioase cu un punct de aprindere de până la 100° CU uscat la o temperatură care nu depășește 20 ° C. Produsele petroliere vâscoase (vâscozitate la 100 ° C peste 16,5 mm 2 / s) sunt uscate la o temperatură de cel mult 80°C° CU.

Probele sunt apoi filtrate și decantate.

2.1.2. Instruire aparat

2.1.2.1. Aparatul este instalat pe o masă orizontală într-un loc în care nu există mișcare vizibilă a aerului și blițul este clar vizibil. Pentru a proteja împotriva mișcării aerului, aparatul este înconjurat pe trei laturi cu un ecran sau un scut. Înainte de fiecare test, aparatul este răcit.

2.1.2.2. Când se lucrează cu produse toxice sau produse care conțin hidrocarburi aromatice (produse de piroliză), ai căror vapori sunt toxici, aparatul este plasat împreună cu un ecran sau cu un scut într-o hotă. La o temperatură de 56°C sub punctul de aprindere așteptat, mișcarea aerului în hotă trebuie menținută fără a crea curenți puternici peste creuzet, pentru care este necesar să se lucreze cu clapeta superioară a dispozitivului de ventilație a hotei închisă.

2.1.2.3. Înainte de fiecare test creuzetul se spală cu solvent.Depunerile de carbon sunt îndepărtate cu o perie de sârmă. Apoi creuzetul este spălat cu apă distilată rece și uscat pe o flacără deschisă sau o sobă electrică fierbinte. Crezetul este răcit la o temperatură de cel puțin 56 ° C sub punctul de aprindere așteptat și puneți-l în aparat.

2.1.2.4. Termometrul este plasat în creuzet într-o poziție strict verticală, astfel încât capătul inferior al termometrului să fie la o distanță de 6 mm de fundul creuzetului și la o distanță egală de centru și de pereții creuzetului.

2.1.2.5.Se recomandă verificarea aparaturii și corectitudinea rezultatelor determinărilor conform probelor standard de stat GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.

Procedura de aplicare a OSG este stabilită în instrucțiunile pentru certificat.

(Introdus suplimentar, amendamentul nr. 1).

2.2. Efectuarea unui test

2.2.1. Crezetul este umplut cu ulei, astfel încât meniscul superior să coincidă exact cu marcajul. Când creuzetul este umplut deasupra semnului, uleiul în exces este îndepărtat cu o pipetă sau alt dispozitiv adecvat. Îndepărtați bulele de aer de pe suprafața probei.Nu este permisă umezirea pereților creuzetului deasupra nivelului lichidului.

Când uleiul intră în pereții exteriori ai creuzetului, creuzetul este eliberat de produsul petrolier și procesat conform paragrafelor. .

2.2.2. Crezetul cu o probă este încălzit de flacăra unui arzător cu gaz sau prin încălzire electrică, mai întâi cu o viteză de 14 - 17 ° C pe minut. Când temperatura probei este de aproximativ 56° De sub punctul de aprindere așteptat, viteza de încălzire este reglată astfel încât ultimele 28° Cu un punct de pre-aprindere, produsul petrolier a fost încălzit la o viteză de 5-6 °C pe minut.

2.2.3. Aprindeți flacăra dispozitivului incendiar și reglați-o astfel încât diametrul flăcării să fie de aproximativ 4 mm. Se compară cu un model (bilă șablon) montat în aparat.

2.2.4. Pornind de la o temperatură nu mai mică de 28 ° Sub punctul de aprindere, aplicați un dispozitiv incendiar de fiecare dată când temperatura probei crește cu 2 °C. Flacăra dispozitivului incendiar se deplasează pe o direcție orizontală, fără a se opri peste marginea creuzetului, și se trece peste centrul creuzetului într-un sens timp de 1 s.

Odată cu o creștere ulterioară a temperaturii, flacăra de aprindere este deplasată în direcția opusă.

2.2.5. Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru atunci când prima flacără albastră apare pe o parte sau pe toată suprafața produsului uleios testat.

În cazul unui fulger obscur, acesta trebuie confirmat printr-o fulgerare ulterioară după 2° CU.

Cercul albastru (aureola) care se formează uneori în jurul flăcării de aprindere este ignorat.

2.2.6. Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați încălzirea probei la o rată de 5 -6° C pe minut și repetați testul cu flacăra dispozitivului incendiar la fiecare creștere cu 2 ° C a temperaturii produsului petrolier.

2.2.7. Temperatura de aprindere se consideră temperatura indicată de termometru în momentul în care produsul uleios testat, adus la acesta de o flacără incendiară, se aprinde și continuă să ardă timp de cel puțin 5 s.

2.3. Prelucrarea rezultatelor

tabelul 1

2.3.2. Rezultatul testului este luat ca medie aritmetică a rezultatelor a două determinări, rotunjit la cel mai apropiat număr întreg și exprimat în grade Celsius.

2.4. Precizia metodei

2.4.1. Convergenţă

Două rezultate ale testelor obținute de un executant sunt recunoscute ca fiind fiabile (cu o încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește valorile indicate în tabel. .

2.4.2. Reproductibilitatea

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiabile (cu un nivel de încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește valorile indicate în tabel. .

masa 2

Numele indicatorului	Convergenţă,° CU	reproductibilitate,° CU
Punct de aprindere
Punct de aprindere

3. METODA B

3.1. Pregătirea pentru test

Pregătirea pentru testare se efectuează conform paragrafelor. - .

3.2. Efectuarea unui test

3.2.1. Crezetul este răcit la o temperatură de 15 - 25 ° C și plasat în creuzetul exterior al aparatului cu nisip calcinat, astfel încât nisipul să fie la o înălțime de aproximativ 12 mm de marginea creuzetului interior și între partea inferioară a creuzetului. acest creuzet și creuzetul exterior există nisip, a cărui grosime a stratului este de 5 - 8 mm, care este șablon verificat.

3.2.3 Produsul uleios testat este turnat în creuzetul interior astfel încât nivelul lichidului să fie la 12 mm de marginea creuzetului pentru produsele petroliere cu flash până la 210° C inclusiv și 18 mm pentru produse petroliere cu fulger peste 210 °C.

Corectitudinea încărcării produsului uleios este verificată cu un șablon, umplerea produsului uleios se efectuează până când suprafața produsului uleios intră în contact cu vârful indicatorului de nivel al lichidului.

La turnare, nu este permisă stropirea produsului uleios și umezirea pereților creuzetului interior deasupra nivelului lichidului.

3.2.4. Crezetul exterior al aparatului este încălzit cu o flacără a unui arzător cu gaz sau o lampă Barthel sau cu încălzire electrică, astfel încât produsul petrolier testat să fie încălzit la 10 °C în 1 min.

Peste 40 °C înainte de punctul de aprindere așteptat, încălzirea este limitată la 4 °C în 1 min.

3.2.5. Pentru 10 ° C până la punctul de aprindere așteptat, se efectuează lent de-a lungul marginii creuzetului la o distanță de 10 - 14 mm de suprafața produsului petrolier testat și paralel cu această suprafață cu flacăra unui dispozitiv incendiar. Lungimea flăcării trebuie să fie de 3-4 mm. Timpul pentru ca flacăra să se deplaseze dintr-o parte a creuzetului pe cealaltă este de 2 - 3 s.

Acest test se repetă la fiecare 2° Odată cu creșterea temperaturii.

3.2.6. Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru atunci când prima flacără albastră apare pe o parte sau pe toată suprafața produsului uleios testat.

În cazul unui fulger obscur, acesta trebuie confirmat printr-o fulgerare ulterioară după 2 °C.

Blițul adevărat nu trebuie confundat cu reflexia de la flacăra unui dispozitiv incendiar.

3.2.7. Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați încălzirea creuzetului exterior, astfel încât produsul petrolier să se încălzească cu o viteză de 4 ° C pe 1 min și repetați testul de flacără al dispozitivului incendiar la fiecare 2° Cu o creștere a temperaturii produsului uleios.

3.2.8. Temperatura de aprindere se consideră a fi temperatura indicată de termometru în momentul în care produsul uleios testat se aprinde atunci când i se aduce flacăra unui dispozitiv incendiar și continuă să ardă timp de cel puțin 5 s.

3.3. Prelucrarea rezultatelor

Prelucrarea rezultatelor se efectuează conform paragrafelor. - .

3.4. Precizia metodei

3.4.1. Convergenţă

Discrepanța dintre două determinări succesive ale temperaturii de aprindere nu trebuie să depășească 6 °C.

3.4.2. Reproductibilitatea (pentru temperatura focare)

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiabile (cu 95% de încredere) dacă discrepanța dintre ele nu depășește 16° CU.

APENDICE

Referinţă

TERMENI UTILIZAȚI ÎN STANDARD ȘI EXPLICAȚII PRIVIND ACESTORA

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Ministerul Rafinării Petrolului și Industriei Petrochimice al URSS

DEZVOLTATORII

MÂNCA. Nikonorov, V.V. Bulatnikov, V.D. Milovanov, G.I. Moskvina, L.A. Sadovnikova, L.G. Nekhamkina, T.I. Dovgopolaya

2. APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS din 30.06.87 Nr. 2911

3. Termen de verificare - 1993

4. Standardul respectă cerințele ST SEV 5469-86 în ceea ce privește metoda A

Standardul internațional ISO 2592-73 a fost introdus în standard

5. ÎNLOCUIȚI GOST4333-48

6. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

7. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată conform Protocolului Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (IUS 11-12-94)

8. REEDITARE (august 1997) cu amendamentul nr. 1 aprobat în decembrie 1989 (IUS 3-90)

PRODUSE PETROLIERE

METODE PENTRU DETERMINAREA TEMPERATURII DE FLASH ȘI DE Aprindere ÎN O CĂȘĂ DESCHISĂ

GOST 4333-87 (ST SEV 5469-86)

Produse petroliere.

Grupa B09 OKSTU 0209

Metode de determinare a fulgerului și

puncte de aprindere în creuzet deschis

Perioada de valabilitate de la 07/01/88 la 07/01/94 parte a metodei B până la 07/01/91

Nerespectarea standardului este pedepsită de lege

Amendamentul nr. 1 Aprobat și pus în aplicare prin Decretul Comitetului de Stat al URSS pentru managementul calității produselor și standarde din 12 decembrie 1989 nr. 3660 (IUS nr. 3,1990)

Data introducerii 01.07.91

Acest standard internațional specifică metode pentru determinarea punctelor de aprindere și de foc într-o cupă deschisă, conform metodelor Cleveland (Metoda A) și Brenken (Metoda B).

Dacă există dezacorduri în evaluarea calității produsului petrolier, determinarea se efectuează conform metodei Cleveland.

Esența metodelor este de a încălzi proba de produs petrolier într-un creuzet deschis la o viteză stabilită până când apare o fulgerare de vapori (punctul de aprindere) a produsului petrolier deasupra suprafeței sale de la un dispozitiv incendiar și până când încălzirea ulterioară aprinde produsul. (temperatura de aprindere) cu o durată de ardere mai mică de 5 s.

Termenii adoptați în standard și explicațiile acestora sunt date în anexă.

1. ECHIPAMENTE, REACTIVI ȘI MATERIALE

Aparat pentru determinarea temperaturilor de declanșare și aprindere într-un creuzet deschis de tipuri TVO (TV-2) sau de tipuri semiautomate și automate ATVO (ATV-2), care dă rezultate în limitele de toleranță conform metodei Cleveland

Dacă există dezacorduri în evaluarea calității produsului petrolier, determinarea se efectuează manual.

Un paravan cu trei foi, vopsit la interior cu vopsea neagră, cu secțiuni de 46 ± 1 cm lățime și 60 * 5 cm înălțime, sau un scut înalt de 55-65 cm din tablă de oțel, vopsit la interior cu vopsea neagră.

Cronometru de orice tip.

Barometru cu mercur sau barometru aneroid cu o eroare de măsurare de cel mult 0,1 kPa.

Hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026-76.

Perie metalica.

Benzip-solvent cu un interval de fierbere de la 50 la 170 ° C sau nefras C50 / 170 conform GOST 8505-80.

Reactivi de uscare (deshidratați): sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166-76 sau sulfat de sodiu tehnic conform GOST 6318-77 sau clorură de calciu tehnică conform GOST 450-77 sau clorură de sodiu conform GOST 4233-77.

Este permisă măturarea ustensilelor, echipamentelor și reactivilor importate conform clasei de precizie și calificare nu mai mici decât cele prevăzute de standard.

În plus, pentru metoda B.

Aparat pentru determinarea temperaturilor de declanșare și aprindere într-un creuzet deschis conform metodei Brenken (tip JITBO).

(Ediție schimbată, Rev. Nr. 1)

2. METODA A

2.1. Pregătirea pentru test

2.1.1. Pregătirea unei mostre.

2.1.1.1. Proba se amestecă bine și ușor.

2.1.1.2. Probele de produse petroliere solide sunt topite preliminar.

Temperatura probei după încălzire trebuie să fie cu cel puțin 56 °C sub punctul de aprindere așteptat.

2.1.1.3. Uleiul de testat care conține apă este uscat prin agitare cu unul dintre agenții de uscare la temperatura camerei. Produse uleioase cu un punct de aprindere de până la 100 °C

uscat la o temperatură care nu depășește 20 ° C. Produsele uleioase vâscoase (vâscozitate la 100 °C peste 16,5 mm 2 /s) se usucă la o temperatură care nu depășește 80 °C.

Probele sunt apoi filtrate și decantate.

2.1.2. Pregătirea dispozitivului

2.1.2.2. Când se lucrează cu produse toxice sau produse care conțin hidrocarburi aromatice (produse de piroliză), ai căror vapori sunt toxici, aparatul este plasat împreună cu ecranul sau scutul într-o hotă. La o temperatură de 56°C sub punctul de aprindere așteptat, mișcarea aerului în hotă trebuie menținută fără a crea curenți puternici peste creuzet, pentru care este necesar să se lucreze cu clapeta superioară a dispozitivului de ventilație a hotei închisă.

2.1.2.3. Înainte de fiecare test, creuzetul este spălat cu solvent. Depunerile de carbon sunt îndepărtate cu o perie de sârmă. Apoi creuzetul este spălat cu apă distilată rece și uscat pe o flacără deschisă sau o sobă electrică fierbinte. Crezetul este răcit la o temperatură de nu mai puțin de 56 °C sub punctul de aprindere așteptat și plasat în aparat.

2.1.2.5. Se recomandă verificarea aparaturii și corectitudinea rezultatelor determinărilor conform probelor standard de stat GSO TOT 4407-88-GSO TOT 4410-88.

Dispozitivul este potrivit pentru testarea produselor petroliere și condițiile de testare sunt îndeplinite dacă diferența dintre rezultatele determinării punctului de aprindere al GRM în caracteristica GRM certificată nu depășește eroarea absolută pentru acest GRM certificat.

Procedura de aplicare a OSG este stabilită în instrucțiunile pentru certificat. (Ediție schimbată, Rev. Nr. 1)

2.2. Efectuarea unui test

2.2.1. Crezetul este umplut cu ulei, astfel încât meniscul superior să coincidă exact cu marcajul. La umplerea creuzetului deasupra semnului, produsul uleios în exces este îndepărtat cu o pipetă sau alt dispozitiv adecvat. Îndepărtați bulele de aer de pe suprafața probei. Nu este permisă umezirea pereților creuzetului deasupra nivelului lichidului.

Când un produs petrolier ajunge pe pereții exteriori ai creuzetului, creuzetul este eliberat de produsul petrolier și procesat conform paragrafelor. 2.1.2.3

2.2.2. Crezetul cu proba este încălzit cu flacăra unui arzător cu gaz sau prin încălzire electrică, mai întâi cu o viteză de 14-17 °C pe minut. Când temperatura probei este cu aproximativ 56°C sub punctul de aprindere așteptat, viteza de încălzire este ajustată astfel încât ultimii 28°C înainte de punctul de aprindere să fie încălzite cu o viteză de 5-6°C pe minut.

2.2.3. Flacăra dispozitivului incendiar se aprinde și se reglează astfel încât diametrul flăcării să fie de aproximativ 4 mm. Este comparat cu un model (model bilă) montat în aparat.

2.2.4. Pornind de la o temperatură cu cel puțin 28 °C sub punctul de aprindere, se aplică un dispozitiv incendiar de fiecare dată când temperatura probei crește cu 2 °C. Flacăra dispozitivului incendiar se deplasează pe o direcție orizontală, fără a se opri peste marginea creuzetului, și se trece prin centrul creuzetului într-o direcție timp de 1 s.

Odată cu o creștere ulterioară a temperaturii, flacăra de aprindere este deplasată în direcția opusă.

2.2.5. Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru atunci când prima flacără albastră apare pe o parte sau pe toată suprafața produsului uleios testat.

În cazul unui fulger obscur, acesta trebuie confirmat printr-o fulgerare ulterioară după 2 °C.

Cercul albastru (aureola) care se formează uneori în jurul flăcării de aprindere este ignorat.

2.2.6. Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați încălzirea probei cu o viteză de 5-6°C pe minut și repetați testul cu flacăra dispozitivului incendiar la fiecare 2°C de creștere a temperaturii produsului petrolier.

2.3. Prelucrarea rezultatelor

2.3.2. Rezultatul testului este luat ca medie aritmetică a rezultatelor celor două determinări, rotunjit la cel mai apropiat număr întreg și exprimat în grade Celsius.

2.4. Precizia metodei

2.4.1. Convergenţă

Două rezultate ale testelor obținute de un executant sunt recunoscute ca fiind fiabile (cu un nivel de încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește valorile indicate în tabel. 2.

2.4.2. Reproductibilitatea

Temperatura

aprindere

3. METODA B

3.1. Pregătirea pentru test

Pregătirea pentru test se efectuează conform paragrafelor. 2.1-2.1.2.3.

3.2. Efectuarea unui test

3.2.1. Crezetul este răcit la o temperatură de 15–25°C și plasat în creuzetul exterior al aparatului cu nisip calcinat, astfel încât nisipul să fie la o înălțime de aproximativ 12 mm de marginea creuzetului interior și între partea inferioară a creuzetului. acest creuzet și creuzetul exterior există nisip, a cărui grosime a stratului este de 5–8 mm, care este verificată de model.

La turnare, nu este permisă stropirea produsului uleios și umezirea pereților creuzetului interior deasupra nivelului lichidului.

Dincolo de 40 °C din punctul de aprindere așteptat, încălzirea este limitată la 4 °C în 1 minut.

3.2.5. Pentru 10 °C înainte de punctul de aprindere așteptat, flacăra dispozitivului incendiar se realizează lent de-a lungul marginii creuzetului la o distanță de 10-14 mm de suprafața produsului petrolier testat și paralel cu această suprafață. Lungimea flăcării trebuie să fie de 3-4 mm. Timpul pentru ca flacăra să se deplaseze de pe o parte a creuzetului pe cealaltă este de 2-3 s.

Acest test se repetă la fiecare creștere a temperaturii cu 2°C.

3.2.6. Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru atunci când prima flacără albastră apare pe o parte sau pe toată suprafața produsului uleios testat.

În cazul unei fulgerări obscure, aceasta trebuie confirmată printr-o fulgerare ulterioară după 2°C.

Blițul adevărat nu trebuie confundat cu reflexia de la flacăra unui dispozitiv incendiar.

3.2.7. Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați încălzirea creuzetului exterior astfel încât produsul petrolier să fie încălzit la o viteză de 4°C în 1 minut și repetați testul cu flacăra dispozitivului incendiar la fiecare 2°C de creștere a temperaturii de produsul petrolier.

3.3. Prelucrarea rezultatelor

Prelucrarea rezultatelor se efectuează conform paragrafelor. 2.3.1-2.3.2.

3.4. Precizia metodei

3.4.1. Convergenţă

Diferența dintre două determinări succesive ale temperaturii de aprindere nu trebuie să depășească 6°C.

3.4.2. Reproductibilitate (pentru punctul de aprindere)

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiabile (cu o încredere de 95%) dacă diferența dintre ele nu depășește 16 °C.

APENDICE

(Informativ)

TERMENI UTILIZAȚI ÎN STANDARD ȘI EXPLICAȚII PRIVIND ACESTORA

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Ministerul Rafinării Petrolului și Industriei Petrochimice al URSS

INTERPRETURI:

E. M. Nikonorov, V. V. Bulatnikov, V. D. Milovanov, G. I. Moskvina, L. A. Sadovnikova, L. G. Nekhamkina, T. I. Dovgopolaya

GOST 4333-87

Grupa B09

STANDARD INTERSTATAL

PRODUSE PETROLIERE

Metode de determinare a temperaturilor de declanșare și de aprindere într-un creuzet deschis

Produse petroliere. Metode de determinare a punctelor de aprindere și de aprindere în creuzet deschis

MKS 75.080
OKSTU 0209

Data introducerii 1988-07-01

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ȘI INTRODUS de Ministerul Rafinării Petrolului și Industriei Petrochimice al URSS

2. APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS din 30.06.87 N 2911

3. Standardul respectă cerințele ST SEV 5469-86 în ceea ce privește metoda A

Standardul internațional ISO 2592-73 a fost introdus în standard

4. ÎNLOCUIȚI GOST 4333-48

5. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE


	Numărul partiției

6. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată conform protocolului N 5-94 al Consiliului Interstatal de Standardizare, Metrologie și Certificare (IUS 11-12-94)

7. EDIȚIA (aprilie 2005) cu amendamentul nr. 1 aprobat în decembrie 1989 (IUS 3-90)

Reeditare (din aprilie 2008)

Acest standard internațional specifică metode pentru determinarea punctelor de aprindere și de foc într-o cupă deschisă, conform metodelor Cleveland (Metoda A) și Brenken (Metoda B).

Dacă există dezacorduri în evaluarea calității produsului petrolier, determinarea se efectuează conform metodei Cleveland.

Esența metodelor constă în încălzirea unei probe dintr-un produs petrolier într-un creuzet deschis la o viteză stabilită până când apare o fulgerare de vapori (punct de aprindere) a produsului petrolier deasupra suprafeței sale de la un dispozitiv incendiar și până când încălzirea ulterioară aprinde produsul. (temperatura de aprindere) cu o durată de ardere mai mică de 5 s.

Termenii utilizați în standard și explicațiile acestora sunt date în anexă.

1. ECHIPAMENTE, REACTIVI ȘI MATERIALE

Aparat pentru determinarea temperaturilor de declanșare și aprindere într-un creuzet deschis de tipuri TVO (TV-2) sau de tipuri semiautomate și automate ATVO (ATV-2), dând rezultate în limitele de toleranță conform metodei Cleveland.

Dacă există dezacorduri în evaluarea calității produsului petrolier, determinarea se efectuează manual.

Un paravan cu trei foi, vopsit la interior cu vopsea neagră, cu secțiuni de 46 ± 1 cm lățime și 60 ± 5 cm înălțime, sau un scut de 55-65 cm înălțime din tablă de oțel, vopsit în negru la interior.

Termometru tip TN-2 conform GOST 400.

Cronometru de orice tip.

Barometru cu mercur sau barometru aneroid cu o eroare de măsurare de cel mult 0,1 kPa.

Hârtie de filtru de laborator conform GOST 12026.

Pipetă.

Perie metalica.

Benzina cu solvent cu un interval de fierbere de la 50 la 170 ° C sau nefras C50 / 170 conform GOST 8505.

Reactivi de uscare (deshidratați): sulfat de sodiu anhidru conform GOST 4166 sau sulfat de sodiu tehnic conform GOST 6318 sau clorură de calciu tehnică conform GOST 450 sau clorură de sodiu conform GOST 4233.

Apa distilata.

În plus, pentru metoda B:

aparat pentru determinarea temperaturilor de declanșare și aprindere într-un creuzet deschis conform metodei Brenken (tip LVO).

Este permisă utilizarea ustensilelor, echipamentelor și reactivilor importate conform clasei de precizie și calificare nu mai mici decât cele prevăzute de standard.

(Ediție schimbată, Rev. N 1).

2. METODA A

2.1. Pregătirea pentru test

2.1.1. pregătirea unei mostre

2.1.1.1. Proba se amestecă bine și ușor.

2.1.1.2. Probele de produse petroliere solide sunt topite preliminar.

Temperatura probei după încălzire trebuie să fie cu cel puțin 56 °C sub punctul de aprindere așteptat.

2.1.1.3. Produsul uleios de testat care conține apă este uscat prin agitare cu unul dintre reactivii de uscare la temperatura camerei. Produsele petroliere cu un punct de aprindere de până la 100 °C sunt uscate la o temperatură care nu depășește 20 °C. Produsele petroliere vâscoase (vâscozitate la 100 °C peste 16,5 mm/s) se usucă la o temperatură care nu depășește 80 °C.

Probele sunt apoi filtrate și decantate.

2.1.2. Pregătirea dispozitivului

2.1.2.3. Înainte de fiecare test, creuzetul este spălat cu solvent. Depunerile de carbon sunt îndepărtate cu o perie de sârmă. Apoi creuzetul este spălat cu apă distilată rece și uscat pe o flacără deschisă sau o sobă electrică fierbinte. Crezetul este răcit la o temperatură de nu mai puțin de 56 °C sub punctul de aprindere așteptat și plasat în aparat.

2.1.2.5. Aparatura și corectitudinea rezultatelor determinărilor se recomandă a fi verificate conform probelor standard de stat GSO TOT 4407-88 - GSO TOT 4410-88.

Aparatul este potrivit pentru testarea produselor petroliere și condițiile de testare sunt îndeplinite dacă diferența dintre rezultatele determinării punctului de aprindere al GRM și caracteristica certificată a GRM nu depășește eroarea absolută pentru acest GRM certificat.

Procedura de aplicare a OSG este stabilită în instrucțiunile pentru certificat.

(Introdus suplimentar, Rev. N 1).

2.2. Efectuarea unui test

2.2.1. Crezetul este umplut cu ulei, astfel încât meniscul superior să coincidă exact cu marcajul. La umplerea creuzetului deasupra semnului, uleiul în exces este îndepărtat cu o pipetă sau alt dispozitiv adecvat. Îndepărtați bulele de aer de pe suprafața probei. Nu este permisă umezirea pereților creuzetului deasupra nivelului lichidului.

Dacă produsul petrolier ajunge pe pereții exteriori ai creuzetului, creuzetul este eliberat de produsul petrolier și procesat conform clauzei 2.1.2.3.

2.2.2. Crezetul cu proba este încălzit cu flacăra unui arzător cu gaz sau prin încălzire electrică, mai întâi cu o viteză de 14-17 °C pe minut. Când temperatura probei este cu aproximativ 56 °C sub punctul de aprindere așteptat, viteza de încălzire este ajustată astfel încât în ultimii 28 °C înainte de punctul de aprindere, uleiul să fie încălzit cu o viteză de 5-6 °C pe minut.

2.2.3. Flacăra dispozitivului incendiar se aprinde și se reglează astfel încât diametrul flăcării să fie de aproximativ 4 mm. Este comparat cu un model (model bilă) montat în aparat.

2.2.4. Pornind de la o temperatură cu cel puțin 28 °C sub punctul de aprindere, se aplică un dispozitiv incendiar de fiecare dată când temperatura probei crește cu 2 °C. Flacăra dispozitivului incendiar se deplasează pe o direcție orizontală, fără a se opri peste marginea creuzetului, și se trece peste centrul creuzetului într-un sens timp de 1 s.

Odată cu o creștere ulterioară a temperaturii, flacăra de aprindere este deplasată în direcția opusă.

2.2.5. Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru atunci când prima flacără albastră apare pe o parte sau pe toată suprafața produsului uleios testat.

Cercul albastru (aureola) care se formează uneori în jurul flăcării de aprindere este ignorat.

2.2.6. Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați încălzirea probei cu o viteză de 5-6 ° C pe minut și repetați testul cu flacăra dispozitivului incendiar la fiecare 2 ° C de creștere a temperaturii produsului petrolier.

2.3. Prelucrarea rezultatelor

2.3.1. Dacă presiunea barometrică în timpul testului este mai mică de 95,3 kPa (715 mmHg), atunci este necesar să se introducă corecțiile corespunzătoare conform tabelului 1 la valorile obținute ale punctului de aprindere și ale temperaturii de aprindere.

tabelul 1


Presiune barometrică, kPa (mm Hg)	Amendament, °С
95,3 până la 88,7 (715 până la 665)
" 88,6 " 81,3 ( " 664 " 610)
" 81,2 " 73,3 ( " 609 " 550)

2.3.2. Rezultatul testului este luat ca medie aritmetică a rezultatelor celor două determinări, rotunjit la cel mai apropiat număr întreg și exprimat în grade Celsius.

2.4. Precizia metodei

2.4.1. Convergenţă

Două rezultate ale testelor obținute de un executant sunt recunoscute ca fiind fiabile (cu un nivel de încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește valorile indicate în tabelul 2.

masa 2


Numele indicatorului	Convergență, °С	Reproductibilitate, °С
Punct de aprindere
Punct de aprindere

2.4.2. Reproductibilitatea

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiabile (cu o încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește valorile indicate în tabelul 2.

3. METODA B

3.1. Pregătirea pentru test

Pregătirea pentru încercare se efectuează conform punctelor 2.1-2.1.2.3.

3.2. Efectuarea unui test

3.2.1. Crezetul este răcit la o temperatură de 15-25 ° C și plasat în creuzetul exterior al aparatului cu nisip calcinat, astfel încât nisipul să fie la o înălțime de aproximativ 12 mm de marginea creuzetului interior și între partea inferioară a creuzetului. acest creuzet și creuzetul exterior există nisip, a cărui grosime a stratului este de 5-8 mm, care este verificată de șablon.

3.2.3. Produsul uleios testat este turnat în creuzetul interior, astfel încât nivelul lichidului să fie de 12 mm de marginea creuzetului pentru produsele petroliere cu fulger până la 210 °C inclusiv și 18 mm pentru produsele petroliere cu fulger peste 210 °C.

Corectitudinea umplerii produsului uleios este verificată cu un șablon, umplerea produsului uleios se efectuează până când suprafața produsului uleios intră în contact cu vârful indicatorului de nivel al lichidului.

La turnare, nu este permisă stropirea produsului uleios și umezirea pereților creuzetului interior deasupra nivelului lichidului.

3.2.4. Crezetul exterior al aparatului este încălzit cu o flacără a unui arzător cu gaz sau o lampă Barthel sau încălzire electrică, astfel încât produsul petrolier testat să fie încălzit la 10 °C în 1 min.

Pentru 40 °C înainte de punctul de aprindere așteptat, încălzirea este limitată la 4 °C în 1 min.

3.2.6. Punctul de aprindere este considerat temperatura indicată de termometru atunci când prima flacără albastră apare pe o parte sau pe toată suprafața produsului uleios testat.

În cazul unui fulger obscur, acesta trebuie confirmat printr-o fulgerare ulterioară după 2 °C.

Blițul adevărat nu trebuie confundat cu reflexia de la flacăra unui dispozitiv incendiar.

3.2.7. Pentru a determina temperatura de aprindere, continuați încălzirea creuzetului exterior, astfel încât produsul petrolier să se încălzească cu o viteză de 4 °C în 1 minut și repetați testul cu flacăra dispozitivului incendiar la fiecare 2 °C din creșterea temperaturii produsului petrolier.

3.3. Prelucrarea rezultatelor

Prelucrarea rezultatelor se realizează conform paragrafelor 2.3.1-2.3.2.

3.4. Precizia metodei

3.4.1. Convergenţă

Două rezultate ale determinărilor punctului de aprindere obținute de un executant într-un laborator sunt recunoscute ca fiabile (cu o încredere de 95%) dacă discrepanța dintre ele nu depășește 4 °C.

Diferența dintre două determinări succesive ale temperaturii de aprindere nu trebuie să depășească 6 °C.

3.4.2. Reproductibilitate (pentru punctul de aprindere)

Două rezultate ale testelor obținute în două laboratoare diferite sunt recunoscute ca fiabile (cu o încredere de 95%) dacă diferența dintre ele nu depășește 16 °C.

APENDICE
Referinţă

ANEXĂ (referință). TERMENI UTILIZAȚI ÎN STANDARD ȘI EXPLICAȚII PRIVIND ACESTORA


Termen	Explicaţie
Punctul de aprindere al unui produs petrolier într-un creuzet deschis	Temperatura minimă la care vaporii unui produs încălzit în condițiile specificate în acest standard formează un amestec cu aerul din jur care se aprinde atunci când i se aduce o flacără
Temperatura de aprindere a produsului uleios	Temperatura minimă la care un produs încălzit în condițiile specificate în acest standard se aprinde atunci când i se aduce o flacără și arde timp de cel puțin 5 s.

Textul electronic al documentului
pregătit de Kodeks JSC și verificat împotriva:

publicație oficială
M.: Standartinform, 2008