ГОСТ Р 51232-98
УДК 663.6:006.354 Група Н08
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ
ВОДА ПИТНА
Загальні вимоги до організації та методів контролю якості
Drinking water.
General requirements for organization and quality control methods
ГКС 13.060.20
ОКП 01 3100
Дата введення 1999-07-01
Передмова
1 РОЗРОБЛЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 343 "Якість води" (ВНДІстандарт, МосводоканалНДІпроект, ГУП ЦВКВ, УНДІМ, НДІЕЧГО ім. А.Н. Сисіна ГІЦПВ)
ВНЕСЕН Управлінням Агролегпрому та хімічної продукції Держстандарту Росії
3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
4. ПЕРЕВИДАННЯ. Грудень 2002
1 Область застосування
Цей стандарт поширюється на питну воду, що виробляється і подається централізованими системами питного водопостачання, та встановлює Загальні вимогидо організації та методів контролю якості питної води.
Стандарт поширюється в частині вимог до методів контролю та на питну воду нецентралізованих та автономних систем водопостачання.
Стандарт застосовують і під час проведення робіт із сертифікації.
У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:
ГОСТ 8.315-97 ДСМ. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення
ГОСТ 8.417-81 ДСМ. Одиниці фізичних величин
ГОСТ 3351-74 Вода питна. Методи визначення смаку, запаху, кольоровості та каламутності
ГОСТ 4011-72 Вода питна. Методи вимірювання масової концентрації загального заліза
ГОСТ 4151-72 Вода питна. Метод визначеннязагальної жорсткості
ГОСТ 4152-89 Вода питна. Метод визначення масової концентрації миш'яку
ГОСТ 4192-89 Вода питна. Метод визначення мінеральних азотовмісних речовин
ГОСТ 4245-72 Вода питна. Методи визначення вмісту хлоридів
ГОСТ 4386-89 Вода питна. Методи визначення масової концентрації фторидів
ГОСТ 4388-72 Вода питна. Методи визначення масової концентрації міді
ГОСТ 4389-72 Вода питна. Методи визначення вмісту сульфатів
ГОСТ 4974-72 Вода питна. Методи визначення вмісту марганцю
ГОСТ 18164-72 Вода питна. Метод визначення вмісту сухого залишку
ГОСТ 18165-89 Вода питна. Метод визначення масової концентрації алюмінію
ГОСТ 18190-72 Вода питна. Методи визначення вмісту залишкового активного хлору
ГОСТ 18293-72 Вода питна. Методи визначення вмісту свинцю, цинку, срібла
ГОСТ 18294-89 Вода питна. Метод визначення масової концентрації берилію
ГОСТ 18301-72 Вода питна. Методи визначення вмісту залишкового озону
ГОСТ 18308-72 Вода питна. Метод визначення змісту молібдену
ГОСТ 18309-72 Вода питна. Метод визначення вмісту поліфосфатів
ГОСТ 18826-73 Вода питна. Методи визначення вмісту нітратів
ГОСТ 18963-73 Вода питна. Методи санітарно-бактеріологічного аналізу
ГОСТ 19355-85 Вода питна. Методи визначення поліакриламіду
ГОСТ 19413-89 Вода питна. Методи визначення масової концентрації селену
ГОСТ 23950-88 Вода питна. Метод визначення масової концентрації стронцію
ГОСТ 27384-2002 Вода. Норми похибки вимірювань показників складу та властивостей
ГОСТ Р ІСО/МЕК 17025-2000 Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій
ГОСТ Р 8.563-96 ДСМ. Методики виконання вимірювань
ГОСТ Р 51000.4-96 ГСС. Система акредитації в Російської Федерації. Загальні вимоги до акредитації випробувальних лабораторій
ГОСТ Р 51209-98 Вода питна. Метод визначення вмісту хлорорганічних пестицидів газорідинною хроматографією
ГОСТ Р 51210-98 Вода питна. Метод визначення змісту бору
ГОСТ Р 51211-98 Вода питна. Методи визначення вмісту поверхнево-активних речовин
ГОСТ Р 51212-98 Вода питна. Методи визначення вмісту загальної ртуті безполум'яної атомно-абсорбційної спектрометрії
ДЕРЖСТАНДАРТ Р 51592-2000 Вода. Загальні вимоги до відбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питна. Відбір проб
3 Загальні положення
3.1 Цей стандарт застосовують при організації виробничого контролю та виборі методів визначення показників якості питної води та води джерела водопостачання, при оцінці стану вимірювань у лабораторіях, при їх атестації та акредитації, а також при здійсненні метрологічного контролю та нагляду за діяльністю лабораторій, які здійснюють контроль якості ( визначення складу та властивостей) питної води та води вододжерела.
3.2 Якість питної води має відповідати вимогам чинних санітарних правилта норм, затверджених у встановленому порядку.
3.3 Виробничий контрольякості питної води організують та (або) здійснюють організації, що експлуатують системи водопостачання та відповідають за якість питної води, що подається споживачеві.
3.4 Організація роботи виробничого контролю повинна забезпечувати умови вимірювань, що дозволяють отримувати достовірну та оперативну інформацію про якість питної води в одиницях величин, встановлених ГОСТ 8.417, з похибкою визначень, що не перевищують норм, встановлених ГОСТ 27384, із застосуванням засобів вимірювань, внесених до державний реєстр затверджених типівзасобів вимірювань та тих, що пройшли перевірку. Методики, що застосовуються для визначення показників якості питної води, мають бути стандартизовані або атестовані відповідно до вимог ГОСТ Р 8.563; визначення біологічних показників допускається застосовувати методики, затверджені МОЗ Росії.
3.5 Лабораторії підлягають оцінці стану вимірювань за та (або) акредитацією за ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025, ГОСТ Р 51000.4.
3.6 Контроль води на наявність патогенних мікроорганізмів проводять у лабораторіях, які мають дозвіл на роботу зі збудниками відповідної групи патогенності та ліцензію на виконання цих робіт.
3.7 Виробничий контроль якості питної води включає:
- визначення складу та властивостей води джерела водопостачання та питної води у місцях водозабору, перед надходженням її до водопровідної мережі, розподільної мережі;
- вхідний контрольнаявності супровідної документації ( технічних умов, сертифікат відповідності або гігієнічний сертифікат (гігієнічний висновок) на реагенти, матеріали та іншу продукцію, що використовуються в процесі водопідготовки;
- вхідний вибірковий контроль продукції, що використовується у процесі водопідготовки на відповідність вимогам та нормативної документаціїна конкретний товар;
- відповідно до технологічного регламенту поопераційний контроль оптимальних доз реагентів, що вводяться для очищення води;
- розробку графіка контролю, погодженого з територіальними органамиДержсанепіднагляду Росії та (або) відомчого санітарно-епідеміологічного нагляду в установленому порядку, який має містити контрольовані показники; періодичність і кількість проб, що відбираються; точки та дати відбору проб тощо;
- екстрене інформування центрів санепіднагляду про всі випадки результатів контролю якості питної води, що не відповідають гігієнічним нормативам, насамперед, перевищення за мікробіологічними та токсикологічними показниками;
- щомісячне інформування центрів санепіднагляду про результати виробничого контролю.
3.8 При прийнятті адміністративних рішеньз оцінки перевищення результатів визначення змісту контрольованого показника стосовно гігієнічному нормативу якості питної води до розгляду приймають результати визначення змісту контрольованого показника без урахування значень характеристики похибки. При цьому похибка визначення має відповідати встановленим нормам.
3.9 Для визначення якості питної води можуть бути залучені на договірній основі лабораторії, акредитовані в установленому порядку на технічну компетентність у виконанні випробувань якості питної води; при проведенні арбітражних та сертифікаційних випробувань – на технічну компетентність та юридичну незалежність.
3.10 У лабораторіях повинні дотримуватися вимог безпеки, пожежної безпекита виробничої санітарії.
4 Виробничий контроль
2.6 Загальні вимоги до методів контролю
ГОСТ Р 51232-98
ВОДА ПИТНА
Загальні вимоги до організації
та методів контролю якості
ДЕРЖСТАНДАРТ РОСІЇ
Москва
Передмова
1 РОЗРОБЛЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 343 «Якість води» (ВНДІстандарт, МосводоканалНДІпроект, ГУП ЦВКВ, УНДІМ, НДІЕЧГО ім. А.М. Сисіна ГІЦПВ)
ВНЕСЕН Управлінням Агролегпрому та хімічної продукції Держстандарту Росії
3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
ГОСТ Р 51232-98
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ
ВОДА ПИТНА
Загальні вимоги до організації та методів контролю якості
General requirements for organization and quality control methods
Дата введення 1999-07-01
1 Область застосування
Цей стандарт поширюється на питну воду, що виробляється та подається централізованими системами питного водопостачання, та встановлює загальні вимоги до організації та методів контролю якості питної води.
Стандарт поширюється в частині вимог до методів контролю та на питну воду нецентралізованих та автономних систем водопостачання.
Стандарт застосовують і під час проведення робіт із сертифікації.
2 Нормативні посилання
3.6 Контроль води на наявність патогенних мікроорганізмів проводять у лабораторіях, які мають дозвіл на роботу зі збудниками відповідної групи патогенності та ліцензію на виконання цих робіт.
3.7 Виробничий контроль якості питної води включає:
Визначення складу та властивостей води джерела водопостачання та питної води у місцях водозабору, перед надходженням її до водопровідної мережі, розподільної мережі;
Вхідний контроль наявності супровідної документації (технічних умов, сертифікату відповідності або гігієнічного сертифікату (гігієнічного висновку)) на реагенти, матеріали та іншу продукцію, що використовуються у процесі водопідготовки;
Вхідний вибірковий контроль продукції, що використовується у процесі водопідготовки на відповідність вимогам та нормативній документації на конкретний продукт;
Відповідно до технологічного регламенту поопераційний контроль оптимальних доз реагентів, що вводяться для очищення води;
Розробку графіка контролю, погодженого з територіальними органами Держсанепіднагляду Росії та (або) відомчого санітарно-епідеміологічного нагляду в установленому порядку, що має містити контрольовані показники; періодичність і кількість проб, що відбираються; точки та дати відбору проб тощо;
Екстрене інформування центрів санепіднагляду про всі випадки результатів контролю якості питної води, що не відповідають гігієнічним нормативам, насамперед перевищення за мікробіологічними та токсикологічними показниками;
Щомісячне інформування центрів санепіднагляду про результати виробничого контролю.
3.8 При прийнятті адміністративних рішень щодо оцінки перевищення результатів визначення змісту контрольованого показника щодо гігієнічного нормативу якості питної води до розгляду приймають результати визначення змісту контрольованого показника без урахування значень характеристики похибки. При цьому похибка визначення має відповідати встановленим нормам.
3.9 Для визначення якості питної води можуть бути залучені на договірній основі лабораторії, акредитовані в установленому порядку на технічну компетентність у виконанні випробувань якості питної води; при проведенні арбітражних та сертифікаційних випробувань – на технічну компетентність та юридичну незалежність.
3.10 У лабораторіях повинні дотримуватися вимог безпеки, пожежної безпеки та виробничої санітарії.
4 Виробничий контроль
4.1 Виробничий контроль якості води проводять у місцях водозабору з джерела водопостачання, перед надходженням її до розподільної водопровідної мережі, а також у точках розподільчої мережі.
Контроль якості води на різних стадіяхпроцесу водопідготовки проводять відповідно до технологічного регламенту.
4.2 Кількість точок для відбору проб води та місця їх розташування на водозаборі, в резервуарах чистої води та у напірних водоводах, перед надходженням у розподільну мережу встановлюють власники водопровідних систем (зовнішніх та внутрішніх) за погодженням з органами Держсанепіднагляду Росії та (або) відомчого санітарно епідеміологічний нагляд. Відбір проб води з розподільної мережі проводять із вуличних водорозбірних пристроїв на основних магістральних лініях, на найбільш піднесених та тупикових її ділянках, а також із кранів внутрішніх водопровідних мереж будинків.
Допускається відбір проб із кранів трубопроводів, введених у виробничу лабораторію від основних контрольних точок водовідведення, якщо при цьому забезпечується стабільність складу води на етапі її транспортування трубопроводом до лабораторії.
4.3 Відбір, консервацію, зберігання та транспортування проб води проводять за ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593, а також відповідно до вимог стандартів та інших чинних нормативних документів на методи визначення конкретного показника, затверджених у встановленому порядку.
4.4 У частині метрологічного забезпечення лабораторії повинні відповідати таким умовам:
застосування повірених засобів вимірювань;
Використання державних та міждержавних стандартних зразків (ДСО);
Використання стандартизованих та (або) атестованих методик визначень, а також методик, затверджених МОЗ України;
Наявність актуалізованих документів за показниками контролю та методами аналізу;
Постійно чинний внутрішньолабораторний контроль якості результатів визначень;
Система підвищення кваліфікації персоналу лабораторії.
4.5 Для контролю якості питної води використовують методи визначення, зазначені для:
Узагальнених показників у таблиці;
Деяких неорганічних речовин у таблиці;
Деяких органічних речовин у таблиці;
Деяких шкідливих хімічних речовин, що надходять і які у процесі обробки води, у таблиці;
Органолептичних властивостей питної води в таблиці;
Радіаційної безпекипитної води в таблиці.
Таблиця 2 - Методи визначення узагальнених показників якості питної води
|
Водневий показник |
Вимірюється рН-метром, похибка трохи більше 0,1 рН |
|
Загальна мінералізація (сухий залишок) |
|
|
Жорсткість загальна |
|
|
Окислюваність перманганатна |
|
|
Нафтопродукти (сумарно) |
|
|
Поверхнево-активні речовини (ПАВ) аніоно-активні |
Флуориметрія, спектрофотометрія (ГОСТ Р 51211) |
|
Фенольний індекс |
|
Таблиця 3 - Методи визначення вмісту деяких неорганічних речовин у питній воді
|
Метод визначення, позначення НД |
|
|
Азот амонійний (NH4+) |
|
|
Алюміній (Al3+) |
|
|
Барій (2+) |
Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Берилій (Be2+) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Бор (В, сумарно) |
Спектрофотометрія * Флуориметрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Залізо (Fe, сумарно) |
Атомно-абсорційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Кадмій (Cd, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Марганець (Mn, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Мідь (Cu, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Молібден (Мо, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Миш'як (As, сумарно) |
Інверсійна вольтамперометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Нікель (Ni, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Нітрати (No3-) |
Спектрофотометрія * |
|
Нітрити (NO2-) |
Іонна хроматографія * Спектрофотометрія * |
|
Ртуть (Hg, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрометрія () |
|
Свинець (Pb, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * Інверсійна вольтамперометрія * |
|
Селен (Se, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Стронцій (Sr2+) |
Емісійна полум'яна фотометрія (ГОСТ 23950) Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Сульфати (SO42-) |
Турбідиметрія, гравіметрія (ГОСТ 4389) Іонна хроматографія * |
|
Фториди (F-) |
Фотометрія, потенціометрія з іоноселективним електродом (ГОСТ 4386) |
|
Хлориди (Cl-) |
Іонна хроматографія * |
|
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
|
Ціаніди (CN-) |
|
|
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * Інверсійна вольтамперометрія * |
|
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 4 - Методи визначення вмісту деяких органічних речовин у питній воді
|
Метод визначення, позначення НД |
|
|
g-ізомер ГХЦ (ліндан) |
ГОСТ Р 51209) |
|
ДДТ (сума ізомерів) |
Газорідинна хроматографія (ГОСТ Р 51209) |
|
2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиоцтова кислота) |
|
|
Чотирьоххлористий вуглець |
Газорідинна хроматографія * |
|
Газорідинна хроматографія * |
|
|
Бенз(а)пірен |
Флуориметрія* |
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 5 - Методи визначення шкідливих хімічних речовин, що надходять та утворюються в процесі обробки води
|
Метод визначення, позначення НД |
|
|
Хлор залишковий вільний |
|
|
Хлор залишковий пов'язаний |
|
|
Хлороформ (при хлоруванні води) |
Газорідинна хроматографія * |
|
Озон залишковий |
|
|
Формальдегід (при озонуванні води) |
|
|
Поліакриламід |
|
|
Активована кремнекислота (за Si) |
|
|
Поліфосфати (PO43-) |
|
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 6 - Методи визначення органолептичних властивостей питної води
Таблиця 7 - Методи визначення радіаційної безпеки питної води
Дозволяється застосовувати інші методи визначень, що відповідають вимогам.
Для показників, не включених до таблиці та , застосовують методики, що відповідають вимогам , а за їх відсутності - методику розробляють та атестують у встановленому порядку.
4.6 Для методик, наведених у державних стандартах, зазначених у таблицях , , , , що мають недостатні відомості про характеристику похибки (та її складових), необхідні значенняхарактеристики похибки (та її складових) розраховують відповідно до додатку .
4.7 При виборі атестованих методик беруть до уваги наступне:
Діапазони вимірів;
Похибки;
Наявність засобів вимірювань, допоміжного обладнання, стандартних зразків, реактивів та матеріалів;
Оцінка факторів, що впливають;
Кваліфікацію персоналу.
4.8 Методики повинні містити метрологічні характеристики та відповідні їм нормативи контролю, що взаємопов'язані з приписаними (допустимими) характеристиками похибки результатів аналізу або її складових.
4.9 Похибка вимірів має перевищувати значень, встановлених ГОСТ 27384 .
4.10 Метод контролю, що застосовується, повинен мати нижню межу діапазону визначених вмістів не більше 0,5 ГДК.
4.11 Впровадження методик визначення у практику роботи лабораторії проводять після підтвердження її метрологічних характеристик шляхом проведення внутрішнього оперативного контролю якості якості результатів визначення (збіжності, відтворюваності, точності) відповідно до вимог, зазначених у методиці. У разі відсутності в НД на методику характеристики похибки, а також алгоритми нормативів ВОК, впровадження методики здійснюють за наступною схемою:
Апробація з використанням дистильованої води з добавкою показника, що визначається, приготовленої з відповідного ДСО;
Визначення показника з використанням реальної (робочої) проби води;
Визначення показника з використанням реальної проби води з добавкою показника (далі - «шифрована проба»), приготованої з відповідного ДСО.
Висновки про запровадження методики роблять відповідно до алгоритмів контролю, наведених у додатку .
Використання методики оформляють у порядку, встановленому в організації.
Примітка Якщо для методики визначень встановлено розрахункове значення характеристики похибки і при впровадженні методики встановлено неможливість отримання задовільних результатів ВОК, то має бути встановлено інше розрахункове значення характеристики похибки або для цілей використана інша методика визначення.
4.12 Використовувані стандартні зразки (СО) повинні відповідати вимогам ГОСТ 8.315, мати, як правило, ранг державних (міждержавних) та при вступі до лабораторії супроводжуватися паспортом.
За відсутності у державному реєстрі СО допускається використання атестованих у встановленому порядку сумішей. Атестація сумішей - по.
4.13 Допускається контролювати показники якості питної води автоматичними та автоматизованими засобами вимірювань (аналізаторами), внесеними до державного реєстру затверджених типів засобів вимірювань.
4.14 При отриманні результатів визначення менш нижньої межі діапазону вимірювань за методикою, що застосовується, і при поданні цих результатів не допускається використовувати позначення «0»; записують значення нижньої межі діапазону вимірів зі знаком "менше".
5 Внутрішній оперативний контроль
5.1 Внутрішній оперативний контроль якості результатів визначень (ВОК) проводять з метою запобігання одержанню в лабораторії недостовірної інформації щодо складу питної води та води вододжерела.
5.2 Вимоги до організації та проведення ВОК наведені у .
5.3 Проводять ВОК збіжності, відтворюваності та точності результатів визначень.
5.4 ВОК точності здійснюють, як правило, з використанням методу добавок стандартних зразків, атестованих сумішей у робочі проби питної води.
5.5 Алгоритми проведення ВОК якості результатів визначень наведені в методиках визначення, а за відсутності в методиках - і в додатку .
5.6 Для оцінки реальної якості результатів визначень та ефективного управлінняцією якістю ВОК доцільно доповнити внутрішнім статистичним контролем відповідно до .
5.7 Для акредитованих лабораторією систему ВОК погоджують з органом з акредитації та встановлюють у посібнику з якості акредитованої лабораторії.
ДОДАТОК А
(довідкове)
|
Наведено у НД |
Прийняті припущення |
Спосіб розрахунку |
|
Δc - незначне |
|
|
|
Δc - незначне |
|
|
|
Δн - незначно |
||
|
Δн і D |
|
|
|
Δн і d |
|
|
|
Δ (інформації про структуру похибки немає) |
Δс - незначне |
|
|
Δс - незначне |
||
|
|
||
|
Відсутня регламентація похибки |
δ прийняте * = 50% Δс - незначне |
δ = δ прийняте |
|
* Для позначення характеристик відносної похибки знак Δ замінюється на δ. Позначення: Δ - характеристика похибки результатів визначень (напівширина інтервалу, в якому похибка результатів визначень перебуває з прийнятою ймовірністю Р = 0,95); σ(Δ) - характеристика похибки результатів визначень (середнє квадратичне відхилення, що характеризує точність результатів визначень); Δс - характеристика систематичної складової похибки (напівширина інтервалу, в якому систематична складова похибки результатів визначень перебуває з прийнятою ймовірністю Р = 0,95); σ(Δс) - характеристика систематичної складової похибки (середнє квадратичне відхилення, що характеризує правильність результатів визначень); Характеристика випадкової складової похибки (середнє квадратичне відхилення, що характеризує відтворюваність результатів визначень); Характеристика складової випадкової складової похибки (середнє квадратичне відхилення, що характеризує збіжність результатів визначень); Δн - допустиме значення (норма) похибки; d- норматив оперативного контролю збіжності (розбіжність результатів паралельних визначень, що допускається); D- норматив оперативного контролю відтворюваності (припустиме розбіжність результатів аналізу однієї й тієї ж проби, отриманих за умов відтворюваності); ξ - коефіцієнт, що встановлює зв'язок між характеристикою випадкової складової похибки та складової випадкової складової похибки. |
||
ДОДАТОК Б
(довідкове)
Б.1 Оперативний контроль якості результатів ухвал проводять один раз протягом періоду часу, в якому умови проведення ухвал приймають стабільними. Обсяг проб щодо ВОК якості результатів визначень - засобів контролю також залежить від встановлених планів статистичного контролю (див., наприклад, в ).
Б.2 Алгоритм проведення оперативного контролю точності
Б.2.1 При оперативному контролі точності засобом контролю є спеціально обрана робоча проба з числа раніше проаналізованих з добавкою стандартного зразка або атестованої суміші. Рекомендується, щоб інтервал вмісту компонента в робочій пробі знаходився в області найбільш типових (середніх) для проб значень. Зміст введеної добавки має бути порівняно за величиною із середнім вмістом вимірюваного компонента в робочих пробах і відповідати діапазону визначених змістів за методикою, що застосовується. Добавку в пробу вводять до підготовки проби до аналізу відповідно до методики.
У разі, коли як засіб контролю технічно важко використовувати робочі проби з добавками, то як засіб контролю використовують розчини стандартних зразків або атестовані суміші.
Б.2.2 Рішення про задовільну точність результатів визначень та їх продовження приймають за умови:
[Y - X - C] ≤ K, (Б.1)
де Y- зміст визначається компонента в пробі з добавкою;
X- зміст визначається компонента в пробі без добавки;
З- зміст визначеного компонента у введеній добавці, розрахований, виходячи з атестованого значення його вмісту стандартному зразку або атестованої суміші;
K- Норматив оперативного контролю точності.
(Б.2)
де Δ k- характеристика похибки, що відповідає змісту компонента у пробі з добавкою;
Δp - характеристика похибки, що відповідає вмісту компонента у пробі без добавки.
Б.2.3 Якщо в лабораторії визначають склад чистих природних та питних вод і при цьому відомо, що в робочій пробі вміст контрольованого компонента незначний, тоді рішення про задовільну точність результатів визначень приймають за умови:
|X - C| ≤ Kпри цьому K= 0,84 Δ, (Б.3)
де Δ - характеристика похибки, що відповідає вмісту компонента в стандартному зразку або атестованої суміші.
Таку ж умову застосовують при використанні як засіб контролю розчинів стандартних зразків або атестованих сумішей.
Б.2.4 При перевищенні нормативу ВОК точності повторюють визначення. При повторному перевищенні зазначеного нормативу визначення зупиняють, з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів, та усувають їх.
Б.3 Алгоритм проведення внутрішнього оперативного контролю збіжності
Б.3.1 Оперативний контроль збіжності проводять, якщо методика передбачає проведення паралельних ухвал.
Б.3.2 ВОК збіжності результатів аналізу проводять при отриманні кожного результату, що передбачає проведення паралельних ухвал.
Б.3.3 ВОК збіжності проводять шляхом порівняння розбіжності результатів паралельних визначень, отриманих під час аналізу проби з нормативом ВОК збіжності, наведеним у атестованій методиці.
Схожість результатів паралельних визначень визнають задовільною, якщо
dдо = X max, n - X min, n ≤ d, (Б.4)
де X max, n- максимальний результат з nпаралельних визначень;
X min, n- мінімальний результат з nпаралельних визначень;
d- Норматив ВОК збіжності, наведений у методиці аналізу.
Якщо норматив ВОК збіжності у методиці відсутня, його розраховують за формулою
(Б.5)
де Q(P, n) = 2,77 при n = 2, P = 0,95;
Q(P, n) = 3,31 при n = 3, P = 0,95;
Q(P, n) = 3,63 при n = 4, P = 0,95;
Q(P, n) = 3,86 при n = 5, P = 0,95;
Показник збіжності (характеристика складової випадкової складової похибки, що відповідає змісту показника у пробі).
Б.3.4 Якщо dдо ≤ d, то збіжність результатів паралельних визначень визнають задовільною, і з них може бути обчислений результат визначення вмісту компонента в робочій пробі або контрольному визначенні.
Б.3.5 При перевищенні нормативу ВОК збіжності повторюють визначення. При повторному перевищенні зазначеного нормативу визначення зупиняють, з'ясовуючи причини, що призводять до незадовільних результатів та усувають їх.
Б.4 Алгоритм проведення внутрішнього оперативного контролю відтворюваності
Б.4.1 Оперативний контроль відтворюваності проводять з використанням робочої проби, яку поділяють на дві частини і видають двом аналітикам або тому самому аналітику, але через певний проміжок часу, протягом якого умови проведення визначення залишаються стабільними та відповідними умовам проведення першого контрольного визначення.
При проведенні визначення тим самим аналітиком повинні залишатися незмінними умови проведення аналізу та склад контрольованої проби, яка видається обов'язково «шифрованою».
Результати визнаються задовільними, якщо виконується умова
Dдо = | X 1 - X 2| ≤ D, (Б.6)
де D- Норматив внутрішнього оперативного контролю відтворюваності;
X 1 – результат першого кількісного визначення показника;
X 2 – результат повторного кількісного визначення показника;
Dдо - результат, одержаний при контрольному визначенні.
Б.4.2 Якщо норматив внутрішнього оперативного контролю відтворюваності у методиці відсутня, його розраховують за формулою
або 
(Б.7)
де - показник відтворюваності (характеристика випадкової складової похибки, що відповідає змісту компонента у пробі):
(Б.8)
Q(P, m) = 2,77 при m = 2, P = 0,95;
Q"(P, m) = 2,8 при m = 2, P = 0,95;
Б.4.3 При перевищенні нормативу ВОК відтворюваності повторюють визначення. При повторному перевищенні зазначеного нормативу з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів контролю та усувають їх.
ДОДАТОК В
(довідкове)
Вказівки щодо впровадження нового «Джерела централізованого господарсько-питного водопостачання. Гігієнічні, технічні вимогита правила вибору». Затверджено МОЗ СРСР. М., 1986
ISO 8288-86 Якість води. Визначення вмісту кобальту, нікелю, міді, цинку, кадмію та свинцю. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я.
ISO 7890-2-86 Якість води. Визначення вмісту нітратів. Частина 2. Спектрометричний метод із застосуванням 4-фторфенолу після перегонки.
ISO 7890-3-88 Якість води. Визначення вмісту нітратів. Частина 3. Спектрометричний метод із застосуванням сульфосаліцилової кислоти
ISO 10304-2-95 Якість води. Визначення розчинених броміду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату методом рідинної іонної хроматографії. Частина 2. Метод забруднених вод
ISO 6703-2-84 Якість води. Визначення вмісту ціанідів. Частина 2. Визначення вмісту ціанідів, що легко виділяються.
Методичні вказівки. Методика виконання вимірювань масової концентрації дикотексу та 2,4-Д поверхневих водахсуші газохроматографічним методом. Затверджено Росгідрометом
МУК 4.1.650-96 Збірник методичних вказівок МУК 4.1.646-96 – МУК 4.1.660-96. Методи контролю. Хімічні фактори. Методичні вказівки щодо визначення концентрацій хімічних речовин у воді централізованого господарсько-питного водопостачання. Затверджений МОЗ Росії, М., 1996
РД 52.24.440-95 Методичні вказівки. Визначення сумарного вмісту 4-7 - ядерних ароматичних поліциклічних вуглеводнів (ПАУ) у водах з використанням тонкошарової хроматографії в поєднанні з люмінесценцією. Затверджено Росгідрометом
- Додаток А (довідковий). Розрахунок характеристики похибки та її складових на основі даних, наведених у нормативних документах на методи визначення змісту показника Додаток Б (довідковий). Алгоритми проведення внутрішнього оперативного контролю якості результатів визначень відповідно до МІ 2335-95 Додаток (довідковий). Бібліографія
Державний стандарт РФ ГОСТ Р 51232-98
"Вода питна. Загальні вимоги до організації та методів контролю якості"
(Прийнятий постановою Держстандарту РФ від 17 грудня 1998 N 449)
Drinking water. General requirements for organization and quality control methods
Введено вперше
1 Область застосування
Цей стандарт поширюється на питну воду, що виробляється та подається централізованими системами питного водопостачання, та встановлює загальні вимоги до організації та методів контролю якості питної води.
Стандарт поширюється в частині вимог до методів контролю та на питну воду нецентралізованих та автономних систем водопостачання.
Стандарт застосовують і під час проведення робіт із сертифікації.
Деяких неорганічних речовин у таблиці 3;
Деяких органічних речовин у таблиці 4;
Деякі шкідливі хімічні речовини, що надходять і утворюються в процесі обробки води, в таблиці 5;
Органолептичних властивостей питної води в таблиці 6;
Радіаційної безпеки питної води у таблиці 7 .
|
найменування показника |
|
|
Мікробіологічні показники для нецентралізованих систем питного водопостачання |
|
Таблиця 2 - Методи визначення узагальнених показників якості питної води
|
найменування показника |
Метод визначення, позначення НД |
|
Водневий показник |
Вимірюється рН-метром, похибка трохи більше 0,1 рН |
|
Загальна мінералізація (сухий залишок) |
|
|
Жорсткість загальна |
|
|
Окислюваність перманганатна |
|
|
Нафтопродукти (сумарно) |
|
|
Поверхнево-активні речовини (ПАВ) аніоно-активні |
Флуориметрія, спектрофотометрія (ГОСТ Р 51211) |
|
Фенольний індекс |
|
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 3 - Методи визначення вмісту деяких неорганічних речовин у питній воді
|
найменування показника |
Метод визначення, позначення НД |
|
Азот амонійний (NH(4+)) |
|
|
Алюміній (Аl(3+)) |
Фотометрія (ГОСТ 18165). |
|
Барій ((2+)) |
Атомно-емісійна спектрометрія. |
|
Берилій (Be(2+)) |
Флуориметрія (ГОСТ 18294). Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія |
|
Бор (В, сумарно) |
Флуориметрія (ГОСТ Р 51210). Атомно-емісійна спектрометрія |
|
Залізо (Fe, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія |
|
Кадмій (Cd, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія |
|
Марганець (Мn, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія |
|
Мідь (Сu, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія. |
|
Молібден (Мо, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія |
|
Миш'як (As, сумарно) |
Інверсійна вольтамперометрія. Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія |
|
Нікель (Ni, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія. |
|
Нітрати (по NО(3-)) |
|
|
Нітрити (NО(2-)) |
|
|
Ртуть (Hg, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрометрія (ГОСТ Р 51212) |
|
Свинець (Рb, сумарно) |
Фотометрія (ГОСТ 18293). Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія. Інверсійна вольтамперометрія |
|
Селен (Se, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія |
|
Стронцій (Sr(2+)) |
Емісійна полум'яна фотометрія (ГОСТ 23950). Атомно-емісійна спектрометрія |
|
Сульфати (SO4(2-)) |
Турбідиметрія, гравіметрія (ГОСТ 4389). |
|
Фториди (F(-)) |
Фотометрія, потенціометрія з іоноселективним електродом (ГОСТ 4386). |
|
Хлориди (Сl(-)) |
|
|
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія. |
|
|
Ціаніди (CN(-)) |
|
|
Цинк (Zn(2+)) |
Фотометрія (ГОСТ 18293). Атомно-абсорбційна спектрофотометрія. Атомно-емісійна спектрометрія. Інверсійна вольтамперометрія |
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 4 - Методи визначення вмісту деяких органічних речовин у питній воді
|
найменування показника |
Метод визначення, позначення НД |
|
гамма-ізомер ГХЦ (ліндан) |
|
|
ДДТ (сума ізомерів) |
Газорідинна хроматографія (ГОСТ Р 51209) |
|
2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиоцтова кислота) |
Газорідинна хроматографія |
|
Чотирьоххлористий вуглець |
Газорідинна хроматографія |
|
Газорідинна хроматографія |
|
|
Бенз(а)пірен |
|
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 5 - Методи визначення шкідливих хімічних речовин, що надходять та утворюються в процесі обробки води
|
найменування показника |
Метод визначення, позначення НД |
|
Хлор залишковий вільний |
|
|
Хлор залишковий пов'язаний |
|
|
Хлороформ (при хлоруванні води) |
Газорідинна хроматографія |
|
Озон залишковий |
|
|
Формальдегід (при озонуванні води) |
|
|
Поліакриламід Найменування показника Радіометрія додатком А . 4.7 При виборі атестованих методик беруть до уваги наступне: Діапазони вимірів; Похибки; Наявність засобів вимірювань, допоміжного обладнання, стандартних зразків, реактивів та матеріалів; Оцінка факторів, що впливають; Кваліфікацію персоналу. 4.8 Методики повинні містити метрологічні характеристики та відповідні їм нормативи контролю, що взаємопов'язані з приписаними (допустимими) характеристиками похибки результатів аналізу або її складових. 4.9 Похибка вимірів має перевищувати значень, встановлених ГОСТ 27384. 4.10 Метод контролю, що застосовується, повинен мати нижню межу діапазону визначених вмістів не більше 0,5 ГДК. 4.11 Впровадження методик визначення у практику роботи лабораторії проводять після підтвердження її метрологічних характеристик шляхом проведення внутрішнього оперативного контролю якості якості результатів визначення (збіжності, відтворюваності, точності) відповідно до вимог, зазначених у методиці. У разі відсутності в НД на методику характеристики похибки, а також алгоритми нормативів ВОК, впровадження методики здійснюють за наступною схемою: Апробація з використанням дистильованої води з добавкою показника, що визначається, приготовленої з відповідного ДСО; Визначення показника з використанням реальної (робочої) проби води; Визначення показника з використанням реальної проби води з добавкою показника (далі - "шифрована проба"), приготованої з відповідного ДСО. Висновки про впровадження методики роблять відповідно до алгоритмів контролю, наведених у додатку Б . Використання методики оформляють у порядку, встановленому в організації. Примітка Якщо для методики визначень встановлено розрахункове значення характеристики похибки і при впровадженні методики встановлено неможливість отримання задовільних результатів ВОК, то має бути встановлено інше розрахункове значення характеристики похибки або для цілей використана інша методика визначення. 4.12 Використовувані стандартні зразки (СО) повинні відповідати вимогам ГОСТ 8.315, мати, як правило, ранг державних (міждержавних) та при вступі до лабораторії супроводжуватися паспортом. За відсутності у державному реєстрі СО допускається використання атестованих у встановленому порядку сумішей. Атестація сумішей - по. 4.13 Допускається контролювати показники якості питної води автоматичними та автоматизованими засобами вимірювань (аналізаторами), внесеними до державного реєстру затверджених типів засобів вимірювань. 4.14 При отриманні результатів визначення менш нижньої межі діапазону вимірювань за застосовуваною методикою та при поданні цих результатів не допускається використовувати позначення "0"; записують значення нижньої межі діапазону вимірів зі знаком менше. 5 Внутрішній оперативний контроль 5.1 Внутрішній оперативний контроль якості результатів визначень (ВОК) проводять з метою запобігання одержанню в лабораторії недостовірної інформації щодо складу питної води та води вододжерела. Якщо ви є користувачем інтернет-версії системи ГАРАНТ, ви можете відкрити цей документ прямо зараз або запитати по Гарячої лініїв системі. |
ГОСТ Р 51232-98
ВОДА ПИТНА
Загальні вимоги до організації
та методів контролю якості
ДЕРЖСТАНДАРТ РОСІЇ
Москва
Передмова
1 РОЗРОБЛЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 343 «Якість води» (ВНДІстандарт, МосводоканалНДІпроект, ГУП ЦВКВ, УНДІМ, НДІЕЧГО ім. А.М. Сисіна ГІЦПВ)
ВНЕСЕН Управлінням Агролегпрому та хімічної продукції Держстандарту Росії
2 ПРИЙНЯТИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Держстандарту Росії від 17 грудня 1998 р. № 449
3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ
ГОСТ Р 51232-98
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ
ВОДА ПИТНА
Загальні вимоги до організації та методів контролю якості
Drinking water.
General requirements for organization and quality control methods
Дата введення 1999-07-01
1 Область застосування
Цей стандарт поширюється на питну воду, що виробляється та подається централізованими системами питного водопостачання, та встановлює загальні вимоги до організації та методів контролю якості питної води.
Стандарт поширюється в частині вимог до методів контролю та на питну воду нецентралізованих та автономних систем водопостачання.
Стандарт застосовують і під час проведення робіт із сертифікації.
2 Нормативні посилання
У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:
3.6 Контроль води на наявність патогенних мікроорганізмів проводять у лабораторіях, які мають дозвіл на роботу зі збудниками відповідної групи патогенності та ліцензію на виконання цих робіт.
3.7 Виробничий контроль якості питної води включає:
Визначення складу та властивостей води джерела водопостачання та питної води у місцях водозабору, перед надходженням її до водопровідної мережі, розподільної мережі;
Вхідний контроль наявності супровідної документації (технічних умов, сертифікату відповідності або гігієнічного сертифікату (гігієнічного висновку)) на реагенти, матеріали та іншу продукцію, що використовуються у процесі водопідготовки;
Вхідний вибірковий контроль продукції, що використовується у процесі водопідготовки на відповідність вимогам та нормативній документації на конкретний продукт;
Відповідно до технологічного регламенту поопераційний контроль оптимальних доз реагентів, що вводяться для очищення води;
Розробку графіка контролю, погодженого з територіальними органами Держсанепіднагляду Росії та (або) відомчого санітарно-епідеміологічного нагляду в установленому порядку, що має містити контрольовані показники; періодичність і кількість проб, що відбираються; точки та дати відбору проб тощо;
Екстрене інформування центрів санепіднагляду про всі випадки результатів контролю якості питної води, що не відповідають гігієнічним нормативам, насамперед перевищення за мікробіологічними та токсикологічними показниками;
Щомісячне інформування центрів санепіднагляду про результати виробничого контролю.
3.8 При прийнятті адміністративних рішень щодо оцінки перевищення результатів визначення змісту контрольованого показника щодо гігієнічного нормативу якості питної води до розгляду приймають результати визначення змісту контрольованого показника без урахування значень характеристики похибки. При цьому похибка визначення має відповідати встановленим нормам.
3.9 Для визначення якості питної води можуть бути залучені на договірній основі лабораторії, акредитовані в установленому порядку на технічну компетентність у виконанні випробувань якості питної води; при проведенні арбітражних та сертифікаційних випробувань – на технічну компетентність та юридичну незалежність.
3.10 У лабораторіях повинні дотримуватися вимог безпеки, пожежної безпеки та виробничої санітарії.
4 Виробничий контроль
4.1 Виробничий контроль якості води проводять у місцях водозабору з джерела водопостачання, перед надходженням її до розподільної водопровідної мережі, а також у точках розподільчої мережі.
Контроль якості води на різних стадіях процесу водопідготовки проводять відповідно до технологічного регламенту.
4.2 Кількість точок для відбору проб води та місця їх розташування на водозаборі, в резервуарах чистої води та у напірних водоводах, перед надходженням у розподільну мережу встановлюють власники водопровідних систем (зовнішніх та внутрішніх) за погодженням з органами Держсанепіднагляду Росії та (або) відомчого санітарно епідеміологічний нагляд. Відбір проб води з розподільної мережі проводять із вуличних водорозбірних пристроїв на основних магістральних лініях, на найбільш піднесених та тупикових її ділянках, а також із кранів внутрішніх водопровідних мереж будинків.
Допускається відбір проб із кранів трубопроводів, введених у виробничу лабораторію від основних контрольних точок водовідведення, якщо при цьому забезпечується стабільність складу води на етапі її транспортування трубопроводом до лабораторії.
4.3 Відбір, консервацію, зберігання та транспортування проб води проводять за ГОСТ 4979, ГОСТ 24481, а також відповідно до вимог стандартів та інших чинних нормативних документів на методи визначення конкретного показника, затверджених у встановленому порядку.
4.4 У частині метрологічного забезпечення лабораторії повинні відповідати таким умовам:
застосування повірених засобів вимірювань;
Використання державних та міждержавних стандартних зразків (ДСО);
Використання стандартизованих та (або) атестованих методик визначень, а також методик, затверджених МОЗ України;
Наявність актуалізованих документів за показниками контролю та методами аналізу;
Постійно чинний внутрішньолабораторний контроль якості результатів визначень;
Система підвищення кваліфікації персоналу лабораторії.
4.5 Для контролю якості питної води використовують методи визначення, зазначені для:
Узагальнених показників у таблиці;
Деяких неорганічних речовин у таблиці;
Деяких органічних речовин у таблиці;
Деяких шкідливих хімічних речовин, що утворюються у процесі обробки води, у таблиці ;
Органолептичних властивостей питної води в таблиці;
Радіаційної безпеки питної води у таблиці.
Таблиця 2 - Методи визначення узагальнених показників якості питної води
|
Водневий показник |
Вимірюється рН-метром, похибка трохи більше 0,1 рН |
|
Загальна мінералізація (сухий залишок) |
|
|
Жорсткість загальна |
|
|
Окислюваність перманганатна |
|
|
Нафтопродукти (сумарно) |
|
|
Поверхнево-активні речовини (ПАВ) аніоно-активні |
Флуориметрія, спектрофотометрія (ГОСТ Р 51211) |
|
Фенольний індекс |
|
Таблиця 3 - Методи визначення вмісту деяких неорганічних речовин у питній воді
|
Метод визначення, позначення НД |
|
|
Азот амонійний (NH 4+) |
Фотометрія (ГОСТ 4192) |
|
Алюміній (Al 3+) |
Фотометрія (ГОСТ 18165) |
|
Барій (2+) |
Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Берилій (Be 2+) |
Флуориметрія (ГОСТ 18294) Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Бор (В, сумарно) |
Флуориметрія (ГОСТ Р 51210) Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Залізо (Fe, сумарно) |
Атомно-абсорційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Кадмій (Cd, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Марганець (Mn, сумарно) |
Фотометрія (ГОСТ 4974) Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Мідь (Cu, сумарно) |
Фотометрія (ГОСТ 4388) Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Молібден (Мо, сумарно) |
Фотометрія (ГОСТ 18308) Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Миш'як (As, сумарно) |
Фотометрія (ГОСТ 4152) Інверсійна вольтамперометрія * Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Нікель (Ni, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Нітрати (No 3 -) |
Спектрофотометрія * |
|
Нітрити (NO 2 -) |
Фотометрія (ГОСТ 4192) |
|
Ртуть (Hg, сумарно) |
Атомно-абсорбційна спектрометрія (ГОСТ Р 51212) |
|
Свинець (Pb, сумарно) |
Фотометрія (ГОСТ 18293) Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * Інверсійна вольтамперометрія * |
|
Селен (Se, сумарно) |
Флуориметрія (ГОСТ 19413) Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Стронцій (Sr 2+) |
Емісійна полум'яна фотометрія (ГОСТ 23950) Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
Сульфати (SO 4 2-) |
Турбідиметрія, гравіметрія (ГОСТ 4389) Іонна хроматографія * |
|
Фториди (F -) |
Фотометрія, потенціометрія з іоноселективним електродом (ГОСТ 4386) |
|
Хлориди (Cl-) |
Іонна хроматографія * |
|
Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * |
|
|
Ціаніди (CN -) |
|
|
Цинк (Zn 2+) |
Фотометрія (ГОСТ 18293) Атомно-абсорбційна спектрофотометрія * Атомно-емісійна спектрометрія * Інверсійна вольтамперометрія * |
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 4 - Методи визначення вмісту деяких органічних речовин у питній воді
|
Метод визначення, позначення НД |
|
|
g-ізомер ГХЦ (ліндан) |
|
|
ДДТ (сума ізомерів) |
Газорідинна хроматографія (ГОСТ Р 51209) |
|
2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиоцтова кислота) |
|
|
Чотирьоххлористий вуглець |
Газорідинна хроматографія * |
|
Газорідинна хроматографія * |
|
|
Бенз(а)пірен |
Флуориметрія* |
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 5 - Методи визначення шкідливих хімічних речовин, що надходять і утворюються в процесі обробки води
|
Метод визначення, позначення НД |
|
|
Хлор залишковий вільний |
Титриметрія (ГОСТ 18190) |
|
Хлор залишковий пов'язаний |
Титриметрія (ГОСТ 18190) |
|
Хлороформ (при хлоруванні води) |
Газорідинна хроматографія * |
|
Озон залишковий |
Титриметрія (ГОСТ 18301) |
|
Формальдегід (при озонуванні води) |
|
|
Поліакриламід |
Фотометрія (ГОСТ 19355) |
|
Активована кремнекислота (за Si) |
|
|
Поліфосфати (по PO 4 3-) |
Фотометрія (ГОСТ 18309) |
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 6 - Методи визначення органолептичних властивостей питної води
|
Метод визначення, позначення НД |
|
|
Органолептика (ГОСТ 3351) |
|
|
Органолептика (ГОСТ 3351) |
|
|
Кольоровість |
Фотометрія (ГОСТ 3351) |
|
Мутність |
Фотометрія (ГОСТ 3351) Вимірювання мутноміром з похибкою визначення трохи більше 10 % |
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Таблиця 7 - Методи визначення радіаційної безпеки питної води
|
Метод визначення |
|
|
Загальна a-радіоактивність |
|
|
Загальна b-радіоактивність |
|
|
* Діє до затвердження відповідного державного стандарту. |
|
Дозволяється застосовувати інші методи визначень, що відповідають вимогам.
Для показників, не включених до таблиці та , застосовують методики, що відповідають вимогам , а за їх відсутності - методику розробляють та атестують у встановленому порядку.
4.6 Для методик, наведених у державні стандарти, зазначених у таблицях , , , , що мають недостатні відомості про характеристику похибки (та її складових), необхідні значення характеристики похибки (та її складових) розраховують відповідно до додатку .
4.7 При виборі атестованих методик беруть до уваги наступне:
- діапазони вимірів;
- показники похибки;
- наявність засобів вимірювань, допоміжного обладнання, стандартних зразків, реактивів та матеріалів;
- оцінка факторів, що впливають;
- кваліфікацію персоналу.
4.8 Методики повинні містити метрологічні характеристики та відповідні їм нормативи контролю, що взаємопов'язані з приписаними (допустимими) характеристиками похибки результатів аналізу або її складових.
4.9 Похибка вимірів має перевищувати значень, встановлених ГОСТ 27384 .
4.10 Метод контролю, що застосовується, повинен мати нижню межу діапазону визначених вмістів не більше 0,5 ГДК.
4.11 Впровадження методик визначення у практику роботи лабораторії проводять після підтвердження її метрологічних характеристик шляхом проведення внутрішнього оперативного контролю якості якості результатів визначення (збіжності, відтворюваності, точності) відповідно до вимог, зазначених у методиці. У разі відсутності в НД на методику характеристики похибки, а також алгоритми нормативів ВОК, впровадження методики здійснюють за наступною схемою:
- апробація з використанням дистильованої води з добавкою показника, що визначається, приготовленої з відповідного ДСО;
- визначення показника з використанням реальної (робочої) проби води;
- визначення показника з використанням реальної проби води з добавкою показника, що визначається (далі - «шифрована проба»), приготовленої з відповідного ДСО.
Висновки про запровадження методики роблять відповідно до алгоритмів контролю, наведених у додатку .
Використання методики оформляють у порядку, встановленому в організації.
Примітка Якщо для методики визначень встановлено розрахункове значення характеристики похибки і при впровадженні методики встановлено неможливість отримання задовільних результатів ВОК, то має бути встановлено інше розрахункове значення характеристики похибки або для цілей використана інша методика визначення.
4.12 Використовувані стандартні зразки (СО) повинні відповідати вимогам ГОСТ 8.315, мати, як правило, ранг державних (міждержавних) та при вступі до лабораторії супроводжуватися паспортом.
За відсутності у державному реєстрі СО допускається використання атестованих у встановленому порядку сумішей. Атестація сумішей – за (47).
4.13 Допускається контролювати показники якості питної води автоматичними та автоматизованими засобами вимірювань (аналізаторами), внесеними до державного реєстру затверджених типів засобів вимірювань.
4.14 При отриманні результатів визначення менш нижньої межі діапазону вимірювань за методикою, що застосовується, і при поданні цих результатів не допускається використовувати позначення “0”; записують значення нижньої межі діапазону вимірів зі знаком менше.
5 Внутрішній оперативний контроль
5.1 Внутрішній оперативний контроль якості результатів визначень (ВОК) проводять з метою запобігання одержанню в лабораторії недостовірної інформації щодо складу питної води та води вододжерела.
5.2 Вимоги до організації та проведення ВОК наведені у .
5.3 Проводять ВОК збіжності, відтворюваності та точності результатів визначень.
5.4 ВОК точності здійснюють, як правило, з використанням методу добавок стандартних зразків, атестованих сумішей у робочі проби питної води.
5.5 Алгоритми проведення ВОК якості результатів визначень наведені в методиках визначення, а за відсутності в методиках - і в додатку .
5.6 Для оцінки реальної якості результатів визначень та ефективного управління цією якістю ВОК доцільно доповнити внутрішнім статистичним контролем відповідно до .
5.7 Для акредитованих лабораторією систему ВОК погоджують з органом з акредитації та встановлюють у посібнику з якості акредитованої лабораторії.
ДОДАТОК А
(довідкове)
Розрахунок характеристики похибки та її складових на основі даних, наведених у нормативні документина методи визначення змісту показника
|
Наведено у НД |
Прийняті припущення |
Спосіб розрахунку |
|
x = 1,4 Δ c - незначне |
||
|
Δ c - незначне |
||
|
Δ н - незначно |
||
|
Δ н і D |
|
|
|
Δ н і d |
|
|
|
Δ (інформації про структуру похибки немає) |
Δ с - незначне |
|
|
Δ с - незначне |
||
|
|
||
|
Відсутня регламентація похибки |
δ прийняте * = 50% Δ с - незначне |
δ = δ прийняте |
|
* Для позначення характеристик відносної похибки знак Δ замінюється на δ. Позначення: Δ - характеристика похибки результатів визначень (напівширина інтервалу, в якому похибка результатів визначень перебуває з прийнятою ймовірністю Р = 0,95); σ(Δ) - характеристика похибки результатів визначень (середнє квадратичне відхилення, що характеризує точність результатів визначень); Δ с - характеристика систематичної складової похибки (напівширина інтервалу, в якому систематична складова похибки результатів визначень перебуває з прийнятою ймовірністю Р = 0,95); σ(Δс) - характеристика систематичної складової похибки (середнє квадратичне відхилення, що характеризує правильність результатів визначень); Характеристика випадкової складової похибки (середнє квадратичне відхилення, що характеризує відтворюваність результатів визначень); Характеристика складової випадкової складової похибки (середнє квадратичне відхилення, що характеризує збіжність результатів визначень); Δ н - допустиме значення (норма) похибки; d- норматив оперативного контролю збіжності (розбіжність результатів паралельних визначень, що допускається); D- норматив оперативного контролю відтворюваності (припустиме розбіжність результатів аналізу однієї й тієї ж проби, отриманих за умов відтворюваності); ξ - коефіцієнт, що встановлює зв'язок між характеристикою випадкової складової похибки та складової випадкової складової похибки. |
||
ДОДАТОК Б
(довідкове)
Алгоритми проведення внутрішнього оперативного контролю якості результатів визначень відповідно до [ 48]
Б.1 Оперативний контроль якості результатів ухвал проводять один раз протягом періоду часу, в якому умови проведення ухвал приймають стабільними. Обсяг проб щодо ВОК якості результатів визначень - засобів контролю також залежить від встановлених планів статистичного контролю (див., наприклад, в ).
Б.2 Алгоритм проведення оперативного контролю точності
Б.2.1 При оперативному контролі точності засобом контролю є спеціально обрана робоча проба з числа раніше проаналізованих з добавкою стандартного зразка або атестованої суміші. Рекомендується, щоб інтервал вмісту компонента в робочій пробі знаходився в області найбільш типових (середніх) для проб значень. Зміст введеної добавки має бути порівняно за величиною із середнім вмістом вимірюваного компонента в робочих пробах і відповідати діапазону визначених змістів за методикою, що застосовується. Добавку в пробу вводять до підготовки проби до аналізу відповідно до методики.
У разі, коли як засіб контролю технічно важко використовувати робочі проби з добавками, то як засіб контролю використовують розчини стандартних зразків або атестовані суміші.
Б.2.2 Рішення про задовільну точність результатів визначень та їх продовження приймають за умови:
[Y - X - C] ≤ K,(Б.1)
де Y- зміст визначається компонента в пробі з добавкою;
X- зміст визначається компонента в пробі без добавки;
З- зміст визначеного компонента у введеній добавці, розрахований, виходячи з атестованого значення його вмісту стандартному зразку або атестованої суміші;
K- Норматив оперативного контролю точності.
(Б.2)
де Δ k - характеристика похибки, що відповідає змісту компонента у пробі з добавкою;
Δ p - характеристика похибки, що відповідає змісту компонента у пробі без добавки.
Б.2.3 Якщо в лабораторії визначають склад чистих природних та питних вод і при цьому відомо, що в робочій пробі вміст контрольованого компонента незначний, тоді рішення про задовільну точність результатів визначень приймають за умови:
| X - C| ≤ Kпри цьому K= 0,84 Δ(Б.3)
де Δ - характеристика похибки, що відповідає змісту компонента в стандартному зразку або атестованої суміші.
Таку ж умову застосовують при використанні як засіб контролю розчинів стандартних зразків або атестованих сумішей.
Б.2.4 При перевищенні нормативу ВОК точності повторюють визначення. При повторному перевищенні зазначеного нормативу визначення зупиняють, з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів, та усувають їх.
Б.3 Алгоритм проведення внутрішнього оперативного контролю збіжності
Б.3.1 Оперативний контроль збіжності проводять, якщо методика передбачає проведення паралельних ухвал.
Б.3.2 ВОК збіжності результатів аналізу проводять при отриманні кожного результату, що передбачає проведення паралельних ухвал.
Б.3.3 ВОК збіжності проводять шляхом порівняння розбіжності результатів паралельних визначень, отриманих під час аналізу проби з нормативом ВОК збіжності, наведеним у атестованій методиці.
Схожість результатів паралельних визначень визнають задовільною, якщо
dдо = X max n - X min, n ≤ d,(Б.4)
де X max n- максимальний результат зnпаралельних визначень;
X min, n- мінімальний результат з nпаралельних визначень;
d- Норматив ВОК збіжності, наведений у методиці аналізу.
Якщо норматив ВОК збіжності у методиці відсутня, його розраховують за формулою
(Б.5)
де Q(P, n) = 2,77 при n = 2, P = 0,95;
Q(P, n) = 3,31 при n = 3, P = 0,95;
Q(P, n) = 3,63 при n = 4, P = 0,95;
Q(P, n) = 3,86 при n = 5, P = 0,95;
Показник збіжності (характеристика складової випадкової складової похибки, що відповідає змісту показника у пробі).
Б.3.4 Якщо dдо ≤ d, то збіжність результатів паралельних визначень визнають задовільною, і з них може бути обчислений результат визначення вмісту компонента в робочій пробі або контрольному визначенні.
Б.3.5 При перевищенні нормативу ВОК збіжності повторюють визначення. При повторному перевищенні зазначеного нормативу визначення зупиняють, з'ясовуючи причини, що призводять до незадовільних результатів та усувають їх.
Б.4 Алгоритм проведення внутрішнього оперативного контролю відтворюваності
Б.4.1 Оперативний контроль відтворюваності проводять з використанням робочої проби, яку поділяють на дві частини і видають двом аналітикам або тому самому аналітику, але через певний проміжок часу, протягом якого умови проведення визначення залишаються стабільними та відповідними умовам проведення першого контрольного визначення.
При проведенні визначення тим самим аналітиком повинні залишатися незмінними умови проведення аналізу та склад контрольованої проби, яка видається обов'язково «шифрованою».
Результати визнаються задовільними, якщо виконується умова
Dдо = | X 1 - X 2 | ≤ D,(Б.6)
де D- Норматив внутрішнього оперативного контролю відтворюваності;
X 1 - Результат першого кількісного визначення показника;
X 2 - Результат повторного кількісного визначення показника;
Dдо - Результат, отриманий при контрольному визначенні.
Б.4.2 Якщо норматив внутрішнього оперативного контролю відтворюваності у методиці відсутня, його розраховують за формулою
або 
(Б.7)
де - показник відтворюваності (характеристика випадкової складової похибки, що відповідає змісту компонентау пробі):
(Б.8)
Q(P, m) = 2,77 при m = 2, P = 0,95;
Q" (P, m) = 2,8 при m = 2, P = 0,95;
Б.4.3 При перевищенні нормативу ВОК відтворюваності повторюють визначення. При повторному перевищенні зазначеного нормативу з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів контролю та усувають їх.«Джерела централізованого господарсько-питного водопостачання. Гігієнічні, технічні вимоги та правила вибору». Затверджено МОЗ СРСР. М., 1986
ISO 6439-90 Якість води. Визначення фенольного індексу з 4-аміно-антипірином. Спектрометричні методи після перегонки
ISO 8288-86 Якість води. Визначення вмісту кобальту, нікелю, міді, цинку, кадмію та свинцю. Спектрометричний метод атомної абсорбції полум'я.
РД 52.24.377-95 Методичні вказівки. Атомно-абсорбційне визначення металів (Al, Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn) у поверхневих водах суші із прямою електрометричною атомізацією проб. Затверджено Росгідрометом
ISO 7890-2-86 Якість води. Визначення вмісту нітратів. Частина 2. Спектрометричний метод із застосуванням 4-фторфенолу після перегонки.
ISO 7890-3-88 Якість води. Визначення вмісту нітратів. Частина 3. Спектрометричний метод із застосуванням сульфосаліцилової кислоти
ISO 10304-2-95 Якість води. Визначення розчинених броміду, хлориду, нітрату, нітриту, ортофосфату та сульфату методом рідинної іонної хроматографії. Частина 2. Метод забруднених вод
ISO 6703-2-84 Якість води. Визначення вмісту ціанідів. Частина 2. Визначення вмісту ціанідів, що легко виділяються.
ISO 6703-3-84 Якість води. Визначення вмісту ціанідів. Частина 3. Визначення вмісту хлористого ціану
МУК 4.1.650-96 Збірник методичних вказівок МУК 4.1.646-96 – МУК 4.1.660-96. Методи контролю. Хімічні фактори. Методичні вказівки щодо визначення концентрацій хімічних речовин у воді централізованого господарсько-питного водопостачання. Затверджений МОЗ Росії, М., 1996
РД 52.24.433-95 Методичні вказівки. Фотометричне визначення кремнію у вигляді жовтої форми молібдокремневої кислоти у поверхневих водах суші. Затверджено Росгідрометом