ESTÁNDAR INTERESTATAL
TÉCNICA DE 1,2-DICLOROETANO
CONDICIONES TÉCNICAS
Edición oficial
NORMAS DE PUBLICACIÓN IPK Moscú
ESTÁNDAR INTERESTATAL
TÉCNICA DE 1,2-DICLOROETANO
Especificaciones
1,2-Dicloroetano para uso industrial. Especificaciones
OKP 24 1222 0100
Fecha de introducción 01.07.87
Esta norma se aplica al 1,2-dicloroetano técnico (dicloruro de etileno) utilizado en la producción de cloruro de vinilo, etilendiamina, productos farmacéuticos y como solvente.
Fórmula empírica: C 2 H 4 C1 2 .
Peso molecular relativo (según masas relativas internacionales 1985) - 98,96.
Los requisitos de esta norma, además de los requisitos y. 6 ficha. 1 para producto premium son obligatorios.
1. REQUISITOS TÉCNICOS
1.1. El 1,2-dicloroetano técnico debe fabricarse de acuerdo con los requisitos de esta norma de acuerdo con los reglamentos tecnológicos aprobados en a su debido tiempo.
1.2. De acuerdo con los indicadores físicos y químicos, el 1,2-dicloroetano técnico debe cumplir con los requisitos y estándares especificados en la Tabla. una.
tabla 1
Edición oficial
© Editorial de Normas, 1986 © Editorial de Normas de IPK, 2001
Continuación
2. REQUISITOS DE SEGURIDAD
2.1. El 1,2-dicloroetano es un líquido altamente inflamable con un punto de inflamación de 9 °C y una temperatura de autoignición de 413 °C. El área de ignición de una mezcla de vapores de 1, 2-dicloroetano con aire es 6.2-16% (en volumen). Cuando se quema, se liberan humos tóxicos.
2.2. El 1,2-dicloroetano es tóxico. Tiene un efecto narcótico, provoca cambios distróficos en el hígado, los riñones y otros órganos, y puede causar opacidad de la córnea de los ojos. Penetra a través de la piel intacta. La ingestión de 1,2-dicloroetano provoca una intoxicación grave o mortal.
Concentración máxima permisible (MAC) de vapores de 1,2-dicloroetano en el aire área de trabajo 10mg/m3. Clase de peligro 2 según GOST 12.1.005. MPC de dicloroetano en aire atmosférico: el máximo de concentraciones de masa únicas de impurezas - 3 mg / m 3, la concentración de masa diaria promedio de impurezas - 1 mg / m 3, MPC 1, 2-dicloroetano en el agua de los embalses - 2 mg / dm 3.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
2.3. El equipo de producción debe estar sellado. Los puntos de muestreo deben estar equipados con succión local.
2.4. Todo locales industriales debe estar equipado suministro y ventilación de escape, lo que asegura el contenido de vapores de dicloroetano dentro de los límites del MPC actual. Los revestimientos de paredes y techos no deben absorber vapores de 1,2-dicloroetano.
2.5. Personal de producción debería ser provisto ropa especial y medios protección personal.
2.6. Si el 1,2-dicloroetano se incendia, extinga con agua pulverizada o espuma.
2.7. El producto derramado en el suelo debe recogerse inmediatamente con arena o aserrín, que debe retirarse de la habitación. Enjuague el área contaminada del piso con agua.
2.8. Los desechos de la producción de 1,2-dicloroetano se someten a neutralización térmica o se reciclan.
3. NORMAS DE ACEPTACIÓN
3.1. El 1,2-dicloroetano técnico se acepta en lotes. Un lote es cualquier cantidad de un producto homogéneo en términos de calidad, acompañado de un documento de calidad.
Cada vagón cisterna de 1,2-dicloroetano se toma como un lote.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
3.2. El documento de calidad debe contener:
nombre del fabricante y su marca comercial;
nombre del producto, su grado;
numero de lote;
fecha de manufactura;
el número de unidades de embalaje en el lote;
peso bruto y neto;
los resultados de los análisis realizados o la confirmación de la conformidad de la calidad del producto con los requisitos de esta norma;
código de clasificación del grupo según GOST 19433; designación de esta norma.
3.3. Para verificar la conformidad de la calidad del producto con los requisitos de esta norma, el tamaño de la muestra es del 10% de los barriles, pero no menos de tres barriles.
El fabricante puede controlar la calidad del producto mediante una muestra tomada del tanque de almacenamiento del producto comercial.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
3.4. Si se obtienen resultados de análisis insatisfactorios para al menos uno de los indicadores, se realiza un segundo análisis en una muestra doble tomada del mismo lote, o en una muestra nuevamente tomada del tanque. Los resultados del nuevo análisis se aplican a todo el lote.
3.5. La fracción de masa de 1,2-dicloroetano para el producto de 2° grado y la fracción de masa de impurezas orgánicas se determinan a solicitud del consumidor.
4. MÉTODOS DE ANÁLISIS
4.1a. Instrucciones generales para el análisis - según GOST 27025.
Se permite el uso de otros instrumentos de medida con características metrológicas y equipos con especificaciones técnicas no peor, así como reactivos de calidad no inferior a los especificados en esta norma.
Para la preparación de mezclas de calibración, se permite el uso de sustancias correspondientes a ciertos componentes, con una fracción de masa de la sustancia principal de al menos el 95%.
Los resultados del análisis se redondean al punto decimal indicado en la Tabla. una.
(Introducido adicionalmente, Rev. No. 1).
4.1. Selección de muestras
Las muestras puntuales de los barriles se toman con un tubo de vidrio con un extremo estirado, sumergiéndolo hasta el fondo del barril. La longitud del tubo debe garantizar el muestreo en toda la altura de la capa de producto.
Las muestras puntuales de los tanques de ferrocarril se toman de tres capas (superior, media e inferior) con un muestreador portátil de metal de cualquier diseño.
Muestreo de tanques de almacenamiento de productos comerciales - según GOST 2517. Se permite tomar una muestra de cualquier nivel (superior, medio o inferior) o de la línea de embotellado.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.2. Las muestras puntuales se combinan, la muestra combinada se mezcla completamente y se toma una muestra promedio con un volumen de al menos 1 dm 3 . La muestra promedio se coloca en una botella limpia, seca y bien cerrada, en la que se pega una etiqueta que indica:
nombre del fabricante; nombre del producto; designaciones de esta norma; fechas y lugares de muestreo; números de lote;
el nombre de la persona que tomó la muestra.
4.3. Determinación de la fracción de masa de 1,2-dicloroetano y fracciones de masa de impurezas orgánicas
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano se determina por el método de cálculo, restando del 100% la fracción de masa de impurezas orgánicas (en total) y agua.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.1. La fracción de masa de impurezas en el 1,2-dicloroetano técnico se determina mediante cromatografía gas-líquido.
El análisis de 1,2-dicloroetano se realiza en dos etapas en dos columnas. La primera columna determina todas las impurezas que aparecen en el cromatograma antes del 1,2-dicloroetano, en la segunda columna, las impurezas que aparecen en el cromatograma después del 1,2-dicloroetano.
4.3.2. Equipos y reactivos
Cromatógrafo de gases de laboratorio analítico con detector de ionización de llama. Columna cromatográfica de gases de acero o vidrio con un diámetro interior de 3 mm, longitud 3 m (primera columna) y 1 m (segunda columna).
Balanzas de laboratorio de las clases de precisión 2 y 3 según GOST 24104 con un límite de pesaje máximo de 200 y 500 g, respectivamente.
Regla de medición de metal de acuerdo con GOST 427 con una división de escala de 1 mm.
Lupa tipo LI según GOST 25706 con un valor de división de 0,1 mm.
integrador electrónico.
Manómetro, vacuómetro o vacuómetro según GOST 2405, clase de precisión 0,6.
Microjeringa MSH-10 según TU 2.833.106.
El horno de mufla que abastece el calentamiento hasta la temperatura no menos 650°C.
Cronógrafo.
Termómetro de cualquier tipo, que proporcione la medición de temperatura en el rango de 40 a 70 °C, de 140 a 210 °C.
Termopar de cualquier tipo, proporcionando medición de temperatura en el rango de 600 a 700 °C.
Copa de evaporación según GOST 9147 No. 4 o 5.
Armario de secado, proporcionando calefacción a una temperatura de al menos 200 °C.
Jeringa médica de vidrio según TU 64-1-378.
Cloruro de alilo según TU 6-09-3827.
Acetona técnica según GOST 2768.
Benceno según GOST 5955.
Cloruro de vinilo técnico según TU 6-01-14.
Cloruro de vinilideno técnico según TU 6-01-19.
Aire comprimido para alimentación de instrumentación.
Hidrógeno técnico grado A o B según GOST 3022 o hidrógeno electrolítico del generador de hidrógeno SGS-2.
Gas portador: helio gaseoso grado A según TU 51-940 o nitrógeno gaseoso según GOST 9293, o argón gaseoso según GOST 10157.
1.2- Dicloropropano.
1.2- Dicloroetano para cromatografía según TU 6-09-2661.
Dodecano para cromatografía según TU 6-09-4518.
Ácido nítrico según GOST 4461, solución con una fracción de masa del 25%.
Ácido clorhídrico según GOST 3118, diluido 1:1.
Cloruro de metileno técnico según GOST 9968.
Metiletilcetona para cromatografía según TU 6-09-782.
Portador sólido: esferocromo 1, esferocromo 2 con partículas de 0,25-0,315 mm de tamaño o cualquier otro portador que proporcione la separación y determinación de las fracciones de masa de los componentes con un error de no más que en los portadores sólidos indicados.
Nitrato de plata, una solución con una concentración de 0,1 mol / dm 3 (preparada de acuerdo con GOST 25794.3), acidificada con una solución de ácido nítrico en una proporción de 1:1.
Alcohol etílico técnico rectificado según GOST 18300.
Tricloroetileno técnico según GOST 9976.
1,1,2 - Tricloroetano técnico según TU 6-01-1130.
1.1.2.2-Tetracloroetano según TU 6-09-14-21-35.
Tetracloruro de carbono técnico según GOST 4.
Fase estacionaria: polietilenglicol 1500 para cromatografía o cualquier otra fase estacionaria que permita la separación y determinación de las fracciones másicas de los componentes con un error no mayor que sobre las fases estacionarias indicadas.
Cloroformo según GOST 20015.
Etileno según GOST 25070.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.3. Preparación para el análisis
4.3.3.1. Preparación de relleno y llenado de columnas.
El soporte sólido de esferocromo-1 se hierve en un matraz a reflujo en una solución de ácido clorhídrico durante 3-4 horas, luego se lava con agua destilada hasta reacción negativa al ion cloro (muestra con una solución de nitrato de plata), se seca en un horno a una temperatura de 150-200 °C durante 2-3 horas, se calcina durante 5-6 horas en un horno de mufla a una temperatura de 600-650 °C, se enfría en un desecador y se obtiene una fracción de 0,25-0,315 mm tamizado
La fase estacionaria se aplica a un soporte sólido de la siguiente manera. Se pesa polietilenglicol 1500, tomado en una cantidad del 12 al 15 % en peso del soporte de la primera columna y del 3 al 5 % en peso del soporte de la segunda columna, y se disuelve en cloruro de metileno, acetona o cloroformo (el los resultados de pesaje en gramos se registran con una precisión del primer decimal).
La solución preparada se vierte con agitación continua en un soporte sólido colocado en un plato de evaporación. El volumen de disolvente debe ser tal que el vehículo sólido se humedezca completamente con la solución. La copa de evaporación se coloca en un baño de agua y, agitando continuamente su contenido, se evapora el solvente hasta que el relleno fluya libremente. La boquilla se seca en un horno a (60 ± 5) °C durante 30 minutos.
La columna cromatográfica se lavó sucesivamente con acetona, alcohol etílico, éter y secado.
Una columna cromatográfica limpia se llena con un relleno en pequeñas porciones, comprimiéndola con un vibrador. Los extremos de la columna llena se cierran con malla metálica o fibra de vidrio. La columna llena se instala en el termostato del dispositivo, no conectado al detector, se purga con un gas portador durante 6-8 horas a una temperatura de 140-150 °C.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.3.1a. Modo de calibración y funcionamiento del cromatógrafo
La calibración del cromatógrafo y el análisis cromatográfico se llevan a cabo en las siguientes condiciones:
caudal volumétrico del gas portador, cm 3 /min ....................................... 30
temperatura del termostato de columna, °C .......................... 60
velocidad de la cinta cartográfica, mm/h ...................... 200-600
volumen de muestra inyectada:
líquido, mm 3 .............................................. 1-6
gas, cm 3 .............................................. .1-5
Dependiendo del modelo de cromatógrafo utilizado, el tipo de sorbente y la composición del producto analizado, se pueden realizar cambios en las condiciones de calibración y operación del cromatógrafo para lograr la separación más completa de los componentes y determinar su fracción de masa con un error que no exceda el especificado en esta norma.
Los cromatogramas típicos de muestras de 1,2-dicloroetano se muestran en la Fig. 1 y 2
Tiempo, min 30 20 10 O
1 - etileno; 2 - cloruro de vinilo; 3 - cloruro de etilo; 4 - cloruro de vinilideno; 5 - cloruro de alilo; 6 - trans-1,2-dicloro-etileno; 7 - tetracloruro de carbono + 1,1-dicloroetano; 8 - metiletilcetona; 9 - cloruro de metileno; 10- benceno; 11 - tricloroetileno; 12 - cloroformo + percloroetileno; 13 - 1,2-dicloropropano; 14 - 1,2-dicloroetano
(Introducido adicionalmente, Rev. No. 1).
4.3.3.2. Calibración del cromatógrafo
Las fracciones de masa de las impurezas se determinan mediante el método del "estándar interno", teniendo en cuenta los coeficientes de calibración. La metiletilcetona se usa como "estándar interno" para la primera columna, el dodecano se usa para la segunda. Se permite utilizar cualquier otra sustancia registrada en el cromatograma en un lugar libre de superposición de picos de los componentes a determinar.
El cromatógrafo se calibra utilizando 4-5 mezclas de calibración que contienen los componentes a determinar (impurezas) en concentraciones cercanas a sus concentraciones en el producto.
Las mezclas de calibración con una fracción de masa del componente determinado inferior al 0,1 % se preparan en dos etapas utilizando el método de dilución.
Las mezclas de calibración a partir de componentes gaseosos se preparan por el método volumétrico en recipientes de vidrio con una capacidad de 1-5 dm3, equipados con una junta elástica y una llave de paso de dos vías. Los recipientes se colocan en una cubierta protectora.
El recipiente se purga previamente con aire, luego se vacía a una presión residual de 2,50-4,00 kPa (0,025-0,040 kgf/cm2). Los componentes gaseosos se introducen en el recipiente con una jeringa médica, mientras que el error relativo en la medición del volumen no debe exceder el 7 %. Un "estándar interno" que pesa aproximadamente 0,01 g se inyecta en el recipiente con una microjeringa. La masa del "estándar interno" se determina por la diferencia pesando la microjeringa antes y después de la introducción del "estándar interno" en el recipiente. Al pesar, la aguja de la microjeringa se inyecta en la junta utilizada para sellar en el evaporador del cromatógrafo. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
El recipiente con los componentes introducidos en él se llena con aire (o un gas inerte o nitrógeno) a una presión de 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf/cm2). La mezcla resultante se mantiene durante 30-45 minutos.
La dilución de la mezcla se realiza en el segundo recipiente de la misma manera.
El error en la preparación de una mezcla de calibración con una concentración dada de un componente (o estándar) no debe exceder el 10 % en relación con las concentraciones dadas.
La masa del componente gaseoso introducido en el recipiente (t () en gramos se calcula mediante la fórmula
W = pi ■ V t ,
donde pi es la densidad del componente gaseoso a 20 ° C, g / cm 3: cloruro de vinilo - 0.000911; cloruro de etilo - 0,00088; etileno - 0,001174;
Vj es el volumen del componente gaseoso introducido en el recipiente, cm 3 .
La mezcla de calibración de componentes líquidos se prepara por el método gravimétrico en un recipiente de vidrio con una capacidad de 15-50 cm 3 equipado con una junta resistente a ambientes agresivos. Si el vial no tiene un tapón de rosca, el revestimiento se asegura con un dispositivo de sujeción que no debe impedir la inserción de la aguja de la microjeringa en el vial.
Se colocan secuencialmente en un recipiente 10-50 g de 1,2-dicloroetano y un "patrón interno", tomado en una cantidad de 0,005-0,7% de la masa de 1,2-dicloroetano. La mezcla se agita, se extrae el volumen necesario con una microjeringa al menos dos veces y se inyecta en el evaporador del cromatógrafo para comprobar la pureza cromatográfica del 1,2-dicloroetano.
Registre los resultados de todos los pesajes en gramos hasta el cuarto decimal.
El error en la preparación de una mezcla de calibración con una concentración dada de un componente (o estándar) no debe exceder el 3% en relación con las concentraciones dadas.
Se permite preparar mezclas de calibración por otros métodos y métodos con errores de su preparación no superiores a los establecidos en esta norma.
El coeficiente de calibración (K() se calcula mediante la fórmula
donde m b m)T son las masas del componente determinado y del "patrón interno", respectivamente, introducidas en la mezcla de calibración, g;
L/, Sj - áreas de pico del "patrón interno" y el componente determinado, respectivamente, mm 2 . El área del pico se calcula como el producto de la altura del pico y su ancho, medido en el centro de la altura, teniendo en cuenta la escala de registro.
Se permite determinar el área del pico utilizando un integrador electrónico.
Las áreas de los picos de los componentes determinados (5)) en presencia de ellos en el 1,2-dicloroetano utilizado para la preparación de mezclas de calibración se calculan mediante la fórmula
donde L/, S ( son las áreas de los picos del componente determinado en los cromatogramas de la mezcla de calibración
y el 1,2-dicloroetano original, respectivamente, mm 2 ;
S ir - áreas de los picos del "estándar interno" en los cromatogramas de la mezcla de calibración y
fuente 1,2-dicloroetano, respectivamente, mm 2 .
En ausencia de componentes a determinar en el 1,2-dicloroetano original, se toma S t = L/.
El factor de calibración de cada componente se determina como la media aritmética de los resultados de todas las determinaciones calculadas al segundo decimal.
El coeficiente de calibración para el trans-1,2-dicloroetileno se toma igual al coeficiente de calibración para el cloruro de vinilideno.
Los coeficientes de calibración se verifican al cambiar el adsorbente en las columnas y cambiar las condiciones de la determinación cromatográfica.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.4. Realización de un análisis
Se pesan 10-100 g del producto analizado en un recipiente de vidrio, cerrado con junta reforzada. Dependiendo de las fracciones de masa de impurezas en el producto analizado, se introducen en el recipiente 0,01-0,07 g de metiletilcetona y dodecano. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
La mezcla preparada se agita, se retira el volumen requerido y se inyecta alternativamente en los evaporadores de la primera y segunda columnas cromatográficas y se cromatografía en las condiciones especificadas en el párrafo 4.3.3.2.
4.3.5. Procesamiento de resultados
La fracción de masa de cada impureza (A)) en porcentaje se calcula mediante la fórmula
K t ■ Si ■ de zt ■ 100 1 S 3T m
donde K t - coeficiente de calibración de la impureza determinada;
Sj - área del pico de la impureza determinada, mm 2 ; t et - la masa de la muestra del "patrón interno", g;
L",., - área del pico del "estándar interno", mm 2; m - masa de 1,2-dicloroetano tomada para análisis, g.
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano (X) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
X \u003d 100 - (Sch + A c),
donde Xj es la suma de las fracciones de masa de todas las impurezas determinadas, %;
X en - fracción de masa de agua,%, determinada como se indica en y. 4.6.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida, que es igual a 0,0006% cuando se determina el cloruro de vinilo, 0,0011% para 1,2-dicloropropano , 0,0004% para cloruro de alilo, la suma de impurezas orgánicas - 0,024%; 0,1 y 0,24 % para productos de grado superior, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza P = 0,95.
Error total absoluto permisible del resultado del análisis en la determinación de cloruro de vinilideno ± 0,0006 %, 1,2-dicloropropano ± 0,001 %; cloruro de alilo ± 0,0002 %, 1,2-dicloroetano ± 0,003 %; + 0.11, + 0.2% para productos de los grados más alto, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza P = 0.95.
4.3.4, 4.3.5. (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3a. Determinación de la fracción de masa de 1,2-dicloroetano y fracciones de masa de impurezas orgánicas
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano se determina por cálculo mediante y. 4.3.
Las fracciones de masa de impurezas orgánicas se determinan mediante cromatografía gas-líquido en una columna utilizando el modo de programación de temperatura lineal.
4.3a. 1. Equipos y reactivos
Equipos y reactivos - según y. 4.3.2 con las siguientes adiciones:
Columna cromatográfica de gases de acero o vidrio con un diámetro interior de 3 mm, longitud 3 m.
Portador sólido: cromatón N-AW-DMCS con un tamaño de partícula de 0,20-0,25 mm o 0,25-0,315 mm o cualquier otro portador con una superficie silanizada que proporcione separación y determinación de las fracciones de masa de los componentes con un error de no más de el soporte sólido especificado.
La fase líquida estacionaria: líquido de organosilicio PFMS-4 según GOST 15866, adsorbente de cesio organomineral - TsPM (CS - TsPM) según TU 88 SSR ucraniano 191-030.
Cloruro de hexilo según TU 6-09-311.
Percloroetileno técnico según TU 6-01-956.
Pentacloroetano.
4.3a.2. Preparación para el análisis
4.3a.2.1. Preparación de relleno y llenado de columnas.
El cromato de soporte sólido N-AW-DMCS se tamiza utilizando tamices metálicos y se toma la fracción requerida.
Pesar 9-10 g de cromato N-AW-DMCS, adsorbente PFMS-4 y CS-CPM, tomados en la cantidad de 5 y 10% del peso del soporte sólido, respectivamente. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el segundo decimal.
El adsorbente CS-CPM se coloca en un vaso de precipitados y se añaden 10-15 cm 3 de benceno. La suspensión resultante se mantiene durante 3-5 horas en una campana extractora. Se disuelve PFMS-4 en 10-15 cm 3 de cloroformo, se añade a la solución resultante una suspensión del adsorbente en benceno. Luego se agrega la mezcla con agitación continua a un soporte sólido colocado en un plato de evaporación y humedecido con benceno.
La evaporación del solvente, el secado del relleno, el llenado de la columna cromatográfica con el relleno y su estabilización en un flujo de gas portador se lleva a cabo de acuerdo con i. 4.3.3.1.
La instalación, el ajuste y la puesta en funcionamiento del cromatógrafo se realizan de acuerdo con las instrucciones adjuntas al dispositivo.
4.3a.2.2. Modo de calibración y funcionamiento del cromatógrafo Calibración del cromatógrafo y análisis cromatográfico
se lleva a cabo bajo las siguientes condiciones:
caudal volumétrico del gas portador, cm 3 / min .................................. 18-20
la relación de caudales volumétricos de gas portador e hidrógeno ........... 1:1
la relación de las tasas de flujo volumétrico del gas portador y el aire .............. 1:10
temperatura inicial del termostato de columna (7 N), °С:
en el momento de la entrada de la muestra en el evaporador (t H i) .......................... 25-30
5-6 minutos después de introducir la muestra en el evaporador (7*?) ................ 60
tasa de calentamiento del horno de columna (al comienzo de
registro de 1,2-dicloroetano), °C/min ....................................... 2-5
temperatura final del termostato de las columnas, °С .......................... 110
temperatura del termostato del detector, °C ............................... 150
temperatura del evaporador, °C ................................. 150-190
velocidad de la cinta cartográfica, mm/h............... 260
volumen de muestra inyectada, mm 3 ............................................... ... uno
escala de registro de cromatograma, À ............................. 50 - 10 12 - 10* 10 10
Ohm.................................. 1 10 8 - 16 10 8
Se permite cambiar condiciones especificadas funcionamiento del cromatógrafo (ver también 4.3.3.1a). Un cromatograma típico de una muestra de 1,2-dicloroetano se muestra en la Fig. 3.
Cromatograma típico de 1,2-dicloroetano
yo - etileno; 2 - cloruro de vinilo; 3 - cloruro de etilo; 4 - trans-1,2 dicloroetileno; cloruro de 5-vinilideno; 6 - cloruro de alilo; 7 - tetracloruro de carbono; 8-cloroformo + 1,1-dicloroetano; 9 - tricloroetileno; 10 - cloruro de metileno;
II - benceno; 12 - percloroetileno; 13 - 1,2-dicloropropano; 14 - cloruro de hexilo; 15 - 1,2-dicloroetano; 16 - pentacloroetano; 17-1,1,2-tricloroetano; 18-1,1,2,2-tetracloroetano
4.3a.2.3. Calibración del cromatógrafo
Las fracciones de masa de las impurezas orgánicas se determinan por el método del "patrón interno". El cloruro de hexilo se utiliza como "patrón interno". La calibración del cromatógrafo se realiza de acuerdo con la cláusula 4.3.3.2.
4.3a.3 Realización de análisis
Se pesan 10-100 g de 1,2-dicloroetano en un recipiente de vidrio cerrado con una junta elástica reforzada, se le agregan 0,01-0,07 g de cloruro de hexilo. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
Se agita la mezcla, se toma con una microjeringa el volumen requerido de la solución analizada y se inyecta en el evaporador del cromatógrafo.
4.3a.4. Procesamiento de resultados
El procesamiento de los resultados se lleva a cabo de acuerdo con y. 4.3.5.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permisible, que es igual a 0,0005% en la determinación de cloruro de vinilideno y 1,2-dicloropropano, 0,0003% de cloruro de alilo y la suma de impurezas orgánicas: 0,015%, 0,05% y 0,18% para productos de los grados más alto, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza P = 0,95.
El error total absoluto permisible del resultado del análisis en la determinación de cloruro de vinilideno es ± 0,0004 %, 1,2-dicloropropano - ± 0,0005 %, cloruro de alilo - ± 0,0003 %, 1,2-dicloroetano - + 0,008 %, ± 0, 05 %, ± 0,15 % para productos de grado superior, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza P = 0,95.
En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad del producto, la determinación se realiza según el método y. 4.3.
4.3a,-4.3a.4. (Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).
4.4. Determinación de los límites de temperatura para la destilación
Los límites de temperatura de destilación se determinan de acuerdo con GOST 18995.7 en un dispositivo con un refrigerador de vidrio inclinado.
Se registra la temperatura al final de la destilación en el momento en que se encuentran en el recipiente 94 cm 3 de destilado.
4.5. Definición de cromaticidad
El color se determina de acuerdo con GOST 14871 visualmente en una escala de platino-cobalto.
Para el análisis, en un tubo de ensayo colorimétrico de fondo plano con tapón esmerilado, hecho de vidrio incoloro según GOST 21400, con un diámetro de 20 mm, una altura de 350 mm y una marca incolora a una distancia de 150 mm de la base , vierta el producto analizado hasta la marca y compare su color con el color de la escala de colores . Los tubos de ensayo se ven a lo largo del eje vertical contra un fondo blanco. Está permitido usar cilindros para hidrómetros según GOST 18481.
Se permite determinar el color por el método fotométrico. Mientras que la densidad óptica se mide en una cubeta con un espesor de la capa absorbente de 50 mm a una longitud de onda de 400 nm en relación al agua destilada. El resultado de una determinación se toma como resultado del análisis.
Se permite el error total absoluto del resultado de la determinación ± 2 unidades Hazen con un nivel de confianza P = 0,95.
4.6. Determinación de la fracción de masa de agua.
La fracción de masa de agua se determina según GOST 14870 con reactivo de Fisher o según GOST 24614.
En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad del producto, la determinación se realiza de acuerdo con GOST 14870 por titulación electrométrica.
4.4.-4.6. (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.7. Determinación de la fracción de masa de ácidos o álcalis
4.7.1 Aparatos, reactivos, soluciones
Bureta según NTD con capacidad de 25 o 10 cm 3 con división de escala de 0,05 cm 3.
Pipeta según NTD con una capacidad de 50 cm 3.
Cilindro según GOST 1770 con una capacidad de 50 cm 3.
Cronógrafo.
Cristalería de laboratorio según GOST 25336.
Agua destilada según GOST 6709; antes de usar, neutralice según un indicador mixto (se agrega 1 cm 3 de una solución indicadora mixta a 100 cm 3 de agua).
Hidróxido de potasio, solución alcohólica de concentración c (KOH) = 0,01 mol/dm 3; prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.3.
Ácido clorhídrico, solución de concentración c (HC1) = 0,01 mol/dm 3; prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.1.
Hidróxido de sodio, solución de concentración c (NaOH = 0,01 mol/dm 3); prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.1.
Indicador mixto (rojo de metilo y verde de bromocresol); preparado de acuerdo con GOST 4919.1.
Fenolftaleína (indicador), solución de concentración de masa 0,01 g/cm 3 ; preparado de acuerdo con GOST 4919.1.
4.7.2. Realización de un análisis
Se colocan 50 cm 3 del producto analizado en un embudo de decantación, se añaden 50 cm 3 de agua, se agita enérgicamente durante 1 min y se deja reposar. Luego la capa acuosa se transfiere a un matraz cónico, el embudo se lava con 10 cm 3 de agua, agregando el líquido de lavado al extracto acuoso en el matraz.
Agregar 4-5 gotas de un indicador mixto a un matraz con extracto acuoso y titular con solución de hidróxido de sodio hasta que la solución cambie de rosa a verde o con ácido clorhídrico hasta que la solución cambie de verde a rosa.
Se permite determinar la fracción de masa de ácidos sin extracción preliminar. Al mismo tiempo se toman con una pipeta 50 cm 3 del producto analizado y 50 cm 3 de alcohol, se añaden 3-4 gotas de una solución de fenolftaleína y se titula con una solución de hidróxido de potasio hasta que aparece un color ligeramente rosado, estable. durante 30 s.
Paralelamente, realice un experimento de control. Para ello se colocan en el matraz 50 cm 3 de alcohol, se añaden 3-4 gotas de una solución de fenolftaleína y se titula como muestra analizada.
4.7.3. La fracción de masa de ácidos en términos de HC1 (X 2) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
V 0,0003646 ■ 100 XL ~ 50 1,253
(V- Gr ■ 0.0003646 ■ 100 Xl ~ 50 ■ 1.253 '
donde V es el volumen de una solución de hidróxido de sodio (1) o hidróxido de potasio (2) con una concentración de exactamente 0,01 mol/dm 3 utilizada para la titulación de la muestra analizada, cm 3;
Vi es el volumen de una solución de hidróxido de potasio con una concentración de exactamente 0,01 mol / dm 3 utilizada para la titulación de 50 cm 3 de alcohol, cm 3;
0,0003646 - masa de cloruro de hidrógeno correspondiente a 1 cm 3 de solución de hidróxido de sodio o concentración de hidróxido de potasio exactamente 0,01 mol / dm 3, g;
La fracción de masa de álcalis en términos de NH 3 (X)) en porcentaje se calcula mediante la fórmula
V ■ 0,0001703 ■ 100 ^ 2" 50 1,253
donde V es el volumen de una solución de ácido clorhídrico con una concentración de exactamente 0,01 mol / dm 3 utilizada para la titulación de la muestra analizada, cm 3;
0,0001703 - la masa de amoníaco correspondiente a 1 cm 3 de una solución de ácido clorhídrico con una concentración de exactamente 0,01 mol / dm 3, g;
50 - el volumen de la muestra analizada, cm 3 ;
1,253-densidad del 1,2-dicloroetano a 20°C, g/cm3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida, igual a 0,00006% para el producto de mayor grado, 0,0006% para el producto de la primer grado, 0,0012% para el producto de segundo grado al determinar la fracción másica de ácidos y 0,0012% al determinar la fracción másica de álcalis a un nivel de confianza P = 0,95.
El error total absoluto permitido del resultado de la determinación es de ± 0,00008 % para el producto premium, ± 0,0008 % para el producto de primer grado, ± 0,0016 % para el producto de segundo grado al determinar la fracción de masa de ácidos y ± 0,0016 % al determinar la fracción de masa álcalis a un nivel de confianza P = 0,95.
En caso de desacuerdo en la valoración de la fracción másica de ácidos y álcalis, la determinación se realiza con extracción. 4.7.1-4.7.3 (Revisión, Rev. No. 1).
4.8. Determinación de la fracción másica de residuo no volátil
4.8.1. La fracción de masa del residuo no volátil se determina según GOST 27026, utilizando una copa de platino según GOST 6563 o un cuenco de cuarzo según GOST 19908. En este caso, los volúmenes de las muestras analizadas son 400 cm 3 para una prima producto o 100 cm 3 para productos de primer y segundo grado, medidos con un cilindro según GOST 1770 con una capacidad de 500 cm 3 y una pipeta según NTD con una capacidad de 100 cm 3, respectivamente. La evaporación del producto se lleva a cabo en varias etapas.
La masa del residuo se determina pesando con una balanza de laboratorio. propósito general 2ª clase de precisión según GOST 24104 con el límite de pesaje más alto de 200 g.
4.8.2. Procesamiento de resultados
La fracción de masa de residuos no volátiles (BP en porcentaje se determina mediante la fórmula
v t ■ 100 ^ 3 \u003d V- 1.253 ’
donde m es la masa del residuo después de la evaporación, g;
V es el volumen de la muestra analizada, cm 3;
1.253 - densidad del 1,2-dicloroetano a 20 °C, g/cm3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida igual a 0.00008% para el producto del grado más alto, 0.0005% para el producto del primero grado y 0.0004% para el producto del segundo grado a un nivel de confianza P = 0.95.
El error total absoluto permisible del resultado de la determinación es de ± 0,0001 % para productos de los grados más alto y segundo y de ± 0,0006 % para el producto de primer grado con un nivel de confianza Р = 0,95.
El resto se guarda para determinar la fracción de masa de hierro.
4.9. Determinación de la fracción de masa de hierro.
4.9.1. La fracción de masa de hierro se determina de acuerdo con GOST 10555 por métodos sulfosalicílicos y 2.2 "-dipiridilo. En este caso, el residuo obtenido de acuerdo con i. 4.8 se disuelve en 2 cm 3 de ácido clorhídrico con una fracción de masa de 25%. El la solución resultante se transfiere cuantitativamente a un matraz volumétrico (GOST 1770) con una capacidad de 100 cm 3, lleve el volumen de la solución con agua a la marca y mezcle (solución A).
Se coloca 1 cm 3 de solución A para un producto premium o 5 cm 3 para un producto de primer grado en un matraz volumétrico de 50 cm 3 de capacidad, se ajusta el volumen de la solución a 20 cm 3 con agua, y luego se la determinación se lleva a cabo de acuerdo con GOST 10555 por el método sulfosalicílico.
Al determinar la fracción de masa del método de hierro 2,2 / -dipiridilo, se colocan 1 cm 3 de solución A para un producto del grado más alto o 5 cm 3 para un producto del primer grado en un matraz volumétrico con una capacidad de 100 cm 3 . El volumen de la solución se ajusta con agua a 40 cm 3 y luego se realiza la determinación de acuerdo con GOST 10555.
4.9.2. Procesamiento de resultados
t ■ 100 ■ 100
L4 ~ V x ■ 1.253- 1000 ■ V 2 ’
1,253 - densidad del 1,2-dicloroetano a 20 °C, g/cm3;
Vy es el volumen de muestra tomado para el análisis por u. 4,8 cm3;
V 2 - el volumen de la solución A, tomada para análisis, cm 3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permisible, igual a 0,00006% para el método sulfosalicílico y 0,0001% para 2,2 "-d y p y método p id y lo vo con un nivel de confianza P = 0.95.
El error total absoluto permisible del resultado de la determinación es de ± 0,00004 % para el método sulfosalicílico y de ± 0,00008 % para el método de 2,2"-d y pirida con un nivel de confianza P = 0,95.
En caso de desacuerdo en la valoración de la fracción másica de hierro, la determinación se realiza por el método sulfosalicílico.
Se permite realizar la determinación por el método de la 1,10-fenantrolina (ver Apéndice).
4.8, 4.9. (Edición revisada, Rev. No. 1).
5. EMBALAJE, ETIQUETADO, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO
5.1. El 1,2-dicloroetano técnico se vierte en tanques propios o alquilados con descarga superior o con dispositivo de drenaje universal o en barriles de acero soldado según GOST 13950 tipo 1 con una capacidad de 100 y 200 dm 3 .
A pedido del consumidor, el 1,2-dicloroetano suministrado para la exportación se vierte en tanques ferroviarios de acero inoxidable.
El empaque de 1,2-dicloroetano debe cumplir con los requisitos de GOST 26319.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
5.2. El grado (nivel) de llenado de tanques y barriles se calcula teniendo en cuenta la capacidad de carga (capacidad) y la expansión volumétrica del producto con una posible diferencia de temperatura a lo largo de la ruta.
5.3. Antes de llenar un tanque de drenaje superior, se debe realizar un análisis de residuos.
1,2-dicloroetano para cumplir con los requisitos de esta norma. Si los resultados del análisis del residuo cumplen con los requisitos de esta norma, el tanque se llena con 1,2-dicloroetano; de lo contrario, se elimina el residuo, el tanque se lava, se vaporiza y se seca.
5.4. Las escotillas de llenado de los tanques y los cuellos de los tambores deben sellarse con juntas paraníticas u otras resistentes al 1,2-dicloroetano.
5.5. Las inscripciones y letreros en las calderas de los tanques ferroviarios deben aplicarse de acuerdo con las reglas para el transporte de mercancías vigentes el transporte ferroviario.
5.6. El marcado que caracteriza los productos envasados debe contener:
marca comercial y nombre del fabricante;
nombre del producto (1,2-dicloroetano (dicloruro de etileno) técnico), grado;
número de lote y fecha de fabricación;
peso bruto y neto;
designación de esta norma.
Marcado de transporte - según GOST 14192.
El contenedor está marcado con una señal de peligro de acuerdo con GOST 19433 (clase 3, subclase 3.2, dibujo 3 principal y dibujo 6a adicional, código de clasificación 3222) y número de serie ONU 1184.
5.5, 5.6. (Edición revisada, Rev. No. 1).
5.7. Los barriles con 1,2-dicloroetano se transportan en vagones de ferrocarril cubiertos o pequeños envíos, vehículos de motor, bodegas de barcos, de acuerdo con las reglas de transporte. mercancías peligrosas aplicables a este modo de transporte.
5.8. El 1,2-dicloroetano en barriles con una capacidad de 100 dm 3 se transporta en forma de paquete de acuerdo con GOST 26663 y GOST 24597 en paletas de acuerdo con GOST 9078. La masa del paquete no es más de 1 tonelada. paquetes - de acuerdo con GOST 21650.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
5.9. El 1,2-dicloroetano se almacena en contenedores o tambores de acero herméticamente cerrados en depósitos sin calefacción.
6. GARANTÍA DEL FABRICANTE
6.1. El fabricante garantiza el cumplimiento del 1,2-dicloroetano con los requisitos de esta norma, sujeto a las condiciones de transporte y almacenamiento.
6.2. Período de garantía almacenamiento: tres meses a partir de la fecha de fabricación.
DETERMINACIÓN DE LA FRACCIÓN MASA DE HIERRO 1, CON EL MÉTODO DE U-FENANTROLINA
1. Equipos, reactivos, soluciones
Balanzas de laboratorio según GOST 24104 de la 2ª clase de precisión con el límite máximo de pesaje de 200 g.
Agua destilada según GOST 6709.
Clorhidrato de hidroxilamina, solución con una fracción de masa del 10%; preparado de acuerdo con GOST 4517.
ftalato de potasio odnozamegtsenny (KNS 8 H 4 0 4), concentración de masa de solución de 0,04 g/cm 3 ; se prepara de la siguiente manera: se colocan 40 g de ftalato de potasio monosustituido en un matraz aforado de 1000 cm 3 de capacidad, se agregan 500 cm 3 de agua, se enrasa el volumen de la solución con alcohol y se mezcla.
Matraces según GOST 1770 con una capacidad de 1000 y 100 cm 3.
Pipetas según NTD.
Alcohol etílico técnico rectificado de acuerdo con GOST 18300 del más alto grado.
Colorímetro fotoeléctrico o espectrofotómetro, que permite realizar mediciones en la región visible del espectro.
Cilindro según GOST 1770 con una capacidad de 500 cm 3.
1,10-fenantrolina (Ci 2 H 8 N 2 ■ H 2 0), una solución de una concentración de masa de 0,003 g / cm 3, se prepara de la siguiente manera: se colocan 3 g de 1,10-fenantrolina en un matraz volumétrico con una capacidad de 1000 cm 3 se ajusta el volumen de la solución con alcohol a la marca y se mezcla.
2. Construcción de un gráfico de calibración
Para preparar soluciones de referencia, soluciones que contengan 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 y 0,050 mg de hierro. Se añaden a todos los matraces soluciones de 5 cm3 de clorhidrato de hidroxilamina, ftalato de dipotasio y 1,10-fenantrolina, se ajusta el volumen de soluciones a la marca con alcohol y se mezcla. Al mismo tiempo, prepare una solución de control que contenga todos los reactivos y que no contenga hierro.
Después de 15 minutos, se mide la densidad óptica de las soluciones de referencia con respecto a la solución de control en cubetas con un espesor de capa absorbente de luz de 50 mm a una longitud de onda de 525 nm.
Con base en los datos obtenidos, se construye un gráfico de calibración para la dependencia de la densidad óptica de la masa de hierro en miligramos.
3. Análisis
En un matraz aforado de 100 cm 3 de capacidad se colocan con una pipeta 5 cm 3 del producto analizado, se añaden 5 cm 3 de soluciones de clorhidrato de hidroxilamina, ftalato de dipotasio, 1,10-fenantrolina, el volumen de la solución se lleva a la marca con alcohol y se mezcla.
Al mismo tiempo, se prepara una solución de control que contiene 5 cm 3 de soluciones de clorhidrato de hidroxilamina, ftalato de potasio monobásico y 1,2-dicloroetano analizado. A continuación, mida la densidad óptica, como se indica en y. 2 de este apéndice.
De acuerdo con el valor obtenido de densidad óptica, utilizando un gráfico de calibración, encuentre la masa de hierro en miligramos en la solución analizada.
4. Procesamiento de resultados
La fracción de masa de hierro (X 4) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
^ 4 = 5 ■ 1,253- 1000 ’
donde m es la masa de hierro encontrada a partir de la curva de calibración, mg;
5 - volumen de muestra tomado para análisis, cm;
1.253 - densidad de 1,2-dicloroetano a 20 ° C, g / cm 3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, cuya discrepancia absoluta no exceda la discrepancia permitida igual a 0,00015% a un nivel de confianza P = 0,95.
El error total absoluto permisible del resultado de la determinación es de ± 0,0001 % con un nivel de confianza P = 0,95.
APÉNDICE. (Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).
DATOS DE INFORMACIÓN
1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Industria Química
2. APROBADO E INTRODUCIDO POR Decreto del Comité Estatal de Normas de la URSS No. 1969 del 30 de junio de 1986
3. REEMPLAZAR GOST 1942-74
4. NORMATIVAS Y DOCUMENTOS TÉCNICOS DE REFERENCIA
|
Número de párrafo, subpárrafo, solicitud |
|||
|
GOST 19433-88 | |||
|
GOST 12.1.005-88 |
GOST 19908-90 | ||
|
GOST 20015-88 | |||
|
GOST 1770-74 |
4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, aplicación |
GOST 21400-75 | |
|
GOST 2405-88 |
GOST 21650-76 | ||
|
GOST 2517-85 |
GOST 24104-88 |
4.3.2, 4.8.1, aplicación |
|
|
GOST 2768-84 |
GOST 24597-81 | ||
|
GOST 3022-80 |
GOST 24614-81 | ||
|
GOST 3118-77 |
GOST 25070-87 | ||
|
GOST 4212-76 |
Apéndice |
GOST 25336-82 | |
|
GOST 4461-77 |
GOST 25706-83 | ||
|
GOST 4517-87 |
Apéndice |
GOST 25794.1-83 | |
|
GOST 4919.1-77 |
GOST 25794.3-83 | ||
|
GOST 5955-75 |
GOST 26319-84 | ||
|
GOST 6563-75 |
GOST 26663-85 | ||
|
GOST 6709-72 |
4.3.2, 4.7.1, aplicación |
GOST 27025-86 | |
|
GOST 9078-84 |
GOST 27026-86 | ||
|
GOST 9147-80 | |||
|
GOST 9293-74 | |||
|
GOST 9968-86 | |||
|
GOST 9976-94 |
TU 6-01-956-86 | ||
|
GOST 10157-79 |
TU 6-01-1130-82 | ||
|
GOST 10555-75 |
MA 6-09-14-21-35-83 | ||
|
GOST 14192-96 |
TU 6-09-311-76 | ||
|
GOST 13950-91 |
TU 6-09-782-76 | ||
|
GOST 14870-77 |
TU 6-09-2661-78 | ||
|
GOST 14871-76 |
TU 6-09-3827-74 | ||
|
GOST 15866-70 |
TU 6-09-4518-77 | ||
|
GOST 18300-87 |
4.3.2, 4.7.1, aplicación | ||
|
GOST 18481-81 |
TU 64-1-378-83 | ||
|
GOST 18995.7-73 |
TU 88 RSS de Ucrania 191-030-88 |
5. La limitación del período de validez fue eliminada por el Decreto de la Norma Estatal de la URSS del 26 de diciembre de 1991 No. 2136
6. EDICIÓN (Julio 2001) con Enmienda No. 1 aprobada en Diciembre 1991 (IUS 4-92)
Editor M. I. Makashova Editor técnico L.A. Guseva Corrector N.L. Rybalko Diseño de computadora A.N. Zolotareva
ed. personas N° 02354 del 14/07/2000. Firmado para su publicación el 09/08/2001. Condiciones.imprimir.l. 1.86. Uch.-ed.l. 1.65.
Circulación 70 ejemplares. Desde 1790. Zach. 281.
IPK Publishing House of Standards, 107076, Moscú, Kolodezny per., 14. Mecanografiado e impreso en IPK Publishing House of Standards
ESTÁNDAR INTERESTATAL
TÉCNICA DE 1,2-DICLOROETANO
CONDICIONES TÉCNICAS
Edición oficial
IPK ESTÁNDAR DE EDICIÓN MOSCÚ
UDC 661.7: 547.412.232: 006.354 Grupo L25
ESTÁNDAR INTERESTATAL
TÉCNICA DE 1,2-DICLOROETANO
Especificaciones 1942_86
1,2-Dicloroetano para uso industrial.
OKP 24 1222 0100
Fecha de introducción 01.07.87
Esta norma se aplica al 1,2-dicloroetano técnico (dicloruro de etileno) utilizado en la producción de cloruro de vinilo, etilendiamina, productos farmacéuticos y como solvente.
Fórmula empírica: C 2 H 4 C1 2 .
Peso molecular relativo (según masas relativas internacionales 1985) - 98,96.
Los requisitos de esta norma, además de los requisitos de la cláusula 6 de la Tabla. 1 para producto premium son obligatorios.
1. REQUISITOS TÉCNICOS
1.1. El 1,2-dicloroetano técnico debe producirse de acuerdo con los requisitos de esta norma de acuerdo con los reglamentos tecnológicos aprobados en la forma prescrita.
1.2. De acuerdo con los indicadores físicos y químicos, el 1,2-dicloroetano técnico debe cumplir con los requisitos y estándares especificados en la Tabla. una.
| tabla 1 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Edición oficial
© Editorial de Normas, 1986 © Editorial de Normas de IPK, 2001
2. REQUISITOS DE SEGURIDAD
2.1. El 1,2-dicloroetano es un líquido altamente inflamable con un punto de inflamación de 9 °C y una temperatura de autoignición de 413 °C. El área de ignición de una mezcla de vapores de 1, 2-dicloroetano con aire es 6.2-16% (en volumen). Cuando se quema, se liberan humos tóxicos.
2.2. El 1,2-dicloroetano es tóxico. Tiene un efecto narcótico, provoca cambios distróficos en el hígado, los riñones y otros órganos, y puede causar opacidad de la córnea de los ojos. Penetra a través de la piel intacta. La ingestión de 1,2-dicloroetano provoca una intoxicación grave o mortal.
La concentración máxima permisible (MAC) de vapores de 1,2-dicloroetano en el aire del área de trabajo1 es de 10 mg/m 3 . Clase de peligro 2 según GOST 12.1.005. MPC de dicloroetano en el aire atmosférico: el máximo de concentraciones de impurezas en masa de una sola vez - 3 mg / m 3, la concentración de masa promedio diaria de impurezas - 1 mg / m 3, MPC 1, 2-dicloroetano en el agua de embalses - 2 mg/dm 3.
(Edición revisada, Rev. 3 1).
2.3. El equipo de producción debe estar sellado. Los puntos de muestreo deben estar equipados con succión local.
2.4. Todas las instalaciones de producción deben estar equipadas con ventilación de suministro y extracción que asegure el contenido de vapores de dicloroetano dentro de los límites del MPC actual. Los revestimientos de paredes y techos no deben absorber vapores de 1,2-dicloroetano.
2.5. El personal de producción debe estar provisto de ropa especial y equipo de protección personal.
2.6. Si el 1,2-dicloroetano se incendia, extinga con agua rociada o espuma.
2.7. El producto derramado en el suelo debe recogerse inmediatamente con arena o aserrín, que debe retirarse de la habitación. Enjuague el área contaminada del piso con agua.
2.8. Los desechos de la producción de 1,2-dicloroetano se someten a neutralización térmica o se reciclan.
3. NORMAS DE ACEPTACIÓN
3.1. El 1,2-dicloroetano técnico se acepta en lotes. Un lote es cualquier cantidad de un producto homogéneo en términos de calidad, acompañado de un documento de calidad.
Cada vagón cisterna de 1,2-dicloroetano se toma como un lote.
(Edición revisada, Rev. 3 1).
3.2. El documento de calidad debe contener:
nombre del fabricante y su marca comercial;
nombre del producto, su grado;
numero de lote;
fecha de manufactura;
el número de unidades de embalaje en el lote;
peso bruto y neto;
los resultados de los análisis realizados o la confirmación de la conformidad de la calidad del producto con los requisitos de esta norma;
código de clasificación del grupo según GOST 19433; designación de esta norma.
3.3. Para verificar la conformidad de la calidad del producto con los requisitos de esta norma, el tamaño de la muestra es del 10% de los barriles, pero no menos de tres barriles.
El fabricante puede controlar la calidad del producto mediante una muestra tomada del tanque de almacenamiento del producto comercial.
(Edición revisada, Rev. 3 1).
3.4. Al recibir resultados insatisfactorios del análisis de al menos uno de los indicadores, se realiza un nuevo análisis en una muestra doble tomada del mismo lote, o en una muestra nuevamente tomada del tanque. Los resultados del nuevo análisis se aplican a todo el lote.
3.5. La fracción de masa de 1,2-dicloroetano para el producto de 2° grado y la fracción de masa de impurezas orgánicas se determinan a solicitud del consumidor.
4. MÉTODOS DE ANÁLISIS
4.1a. Instrucciones generales para el análisis - según GOST 27025.
Se permite el uso de otros instrumentos de medida con características metrológicas y equipos con características técnicas no peores, así como reactivos en calidad no inferior a los especificados en esta norma.
Para la preparación de mezclas de calibración, se permite el uso de sustancias correspondientes a ciertos componentes, con una fracción de masa de la sustancia principal de al menos el 95%.
Los resultados del análisis se redondean al punto decimal indicado en la Tabla. una.
(Introducido adicionalmente, Rev. 3 1).
4.1. Selección de muestras
Las muestras puntuales de los barriles se toman con un tubo de vidrio con un extremo estirado, sumergiéndolo hasta el fondo del barril. La longitud del tubo debe garantizar el muestreo en toda la altura de la capa de producto.
Las muestras puntuales de los tanques de ferrocarril se toman de tres capas (superior, media e inferior) con un muestreador portátil de metal de cualquier diseño.
Muestreo de tanques de almacenamiento de productos comerciales - según GOST 2517. Se permite tomar una muestra de cualquier nivel (superior, medio o inferior) o de la línea de embotellado.
(Edición revisada, Rev. 3 1).
4.2. Las muestras puntuales se combinan, la muestra combinada se mezcla completamente y se toma una muestra promedio con un volumen de al menos 1 dm 3 . La muestra promedio se coloca en una botella limpia, seca y bien cerrada, en la que se pega una etiqueta que indica:
nombre del fabricante; nombre del producto; designaciones de esta norma; fechas y lugares de muestreo; números de lote;
el nombre de la persona que tomó la muestra.
4.3. Determinación de la fracción de masa de 1,2-dicloroetano y fracciones de masa de impurezas orgánicas
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano se determina mediante el método de cálculo, bordado a partir del 100% de fracción de masa de impurezas orgánicas (en total) y agua.
(Edición revisada, Rev. 3 1).
4.3.1. La fracción de masa de impurezas en el 1,2-dicloroetano técnico se determina mediante cromatografía gas-líquido.
El análisis de 1,2-dicloroetano se realiza en dos etapas en dos columnas. En la primera columna, se determinan todas las impurezas que aparecen en el cromatograma antes del 1,2-dicloroetano, en la segunda columna, las impurezas que aparecen en el cromatograma después del 1,2-dicloroetano.
4.3.2. Equipos y reactivos
Cromatógrafo de gases de laboratorio analítico con detector de ionización de llama. Columna cromatográfica de gases de acero o vidrio con un diámetro interior de 3 mm, longitud 3 m (primera columna) y 1 m (segunda columna).
Balanzas1 de laboratorio de la 2ª y 3ª clases de precisión según GOST 24104 con el límite máximo de pesaje de 200 y 500 g, respectivamente.
Regla de medición de metal de acuerdo con GOST 427 con una división de escala de 1 mm.
Lupa tipo LI según GOST 25706 con un valor de división de 0,1 mm.
integrador electrónico.
Manómetro, vacuómetro o vacuómetro según GOST 2405, clase de precisión 0,6.
Microjeringa Msh-10 según TU 2.833.106.
El horno de mufla que abastece el calentamiento hasta la temperatura no menos 650°C.
Cronógrafo.
Termómetro de cualquier tipo, que proporcione la medición de temperatura en el rango de 40 a 70 °C, de 140 a 210 °C.
Termopar de cualquier tipo, proporcionando medición de temperatura en el rango de 600 a 700 °C.
Copa de evaporación según GOST 9147 No. 4 o 5.
Armario de secado, proporcionando calefacción a una temperatura de al menos 200 °C.
Jeringa médica de vidrio según TU 64-1-378.
Cloruro de alilo según TU 6-09-3827.
Acetona técnica según GOST 2768.
Benceno según GOST 5955.
Cloruro de vinilo técnico según TU 6-01-14.
Cloruro de vinilideno técnico según TU 6-01-19.
Aire comprimido para alimentación de instrumentación.
Hidrógeno técnico grado A o B según GOST 3022 o hidrógeno electrolítico del generador de hidrógeno SGS-2.
Gas portador: helio gaseoso grado A según TU 51-940 o nitrógeno gaseoso según GOST 9293, o argón gaseoso según GOST 10157.
1.2-Dicloropropano.
1.2-Dicloroetano para cromatografía según TU 6-09-2661.
Dodecano para cromatografía según TU 6-09-4518.
Ácido nítrico según GOST 4461, solución con una fracción de masa del 25%.
Ácido clorhídrico según GOST 3118, diluido 1: 1.
Cloruro de metileno técnico según GOST 9968.
Metiletilcetona para cromatografía según TU 6-09-782.
Portador sólido: esferocromo 1, esferocromo 2 con partículas de 0,25-0,315 mm de tamaño o cualquier otro portador que proporcione la separación y determinación de las fracciones de masa de los componentes con un error de no más que en los portadores sólidos indicados.
Nitrato de plata, una solución con una concentración de 0,1 mol / dm 3 (preparada de acuerdo con GOST 25794.3), acidificada con una solución de ácido nítrico en una proporción de 1: 1.
Alcohol etílico técnico rectificado según GOST 18300.
Tricloroetileno técnico según GOST 9976.
1,1,2 - Tricloroetano técnico según TU 6-01-1130.
1.1.2.2-Tetracloroetano según TU 6-09-14-21-35.
Tetracloruro de carbono técnico según GOST 4.
Fase estacionaria: polietilenglicol 1500 para cromatografía o cualquier otra fase estacionaria que permita la separación y determinación de las fracciones másicas de los componentes con un error no mayor que sobre las fases estacionarias indicadas.
Cloroformo según GOST 20015.
Etileno según GOST 25070.
(Edición revisada, Rev. 3 1).
4.3.3. Preparación para el análisis
4.3.3.1. Preparación de relleno y llenado de columnas.
El soporte sólido de esferocromo-1 se hierve en un matraz a reflujo en una solución de ácido clorhídrico durante 3-4 horas, luego se lava con agua destilada hasta reacción negativa al ion cloro (muestra con una solución de nitrato de plata), se seca en un horno a una temperatura de 150-200 °C durante 2-3 horas, se calcina durante 5-6 horas en un horno de mufla a una temperatura de 600-650 °C, se enfría en un desecador y se obtiene una fracción de 0,25-0,315 mm tamizado
La fase estacionaria se aplica a un soporte sólido de la siguiente manera. Se pesa polietilenglicol 1500, tomado en una cantidad del 12 al 15 % en peso del soporte de la primera columna y del 3 al 5 % en peso del soporte de la segunda columna, y se disuelve en cloruro de metileno, acetona o cloroformo (el los resultados de pesaje en gramos se registran con una precisión del primer decimal).
La solución preparada se vierte con agitación continua en un soporte sólido colocado en un plato de evaporación. El volumen de disolvente debe ser tal que el vehículo sólido se humedezca completamente con la solución. La copa de evaporación se coloca en un baño de agua y, agitando continuamente su contenido, se evapora el solvente hasta que el relleno fluya libremente. La boquilla se seca en un horno a (60 ± 5) °C durante 30 minutos.
La columna cromatográfica se lava sucesivamente con acetona, alcohol etílico, éter y se seca.
Una columna cromatográfica limpia se llena con un relleno en pequeñas porciones, comprimiéndola con un vibrador. Los extremos de la columna llena se cierran con malla metálica o fibra de vidrio. La columna llena se instala en el termostato del dispositivo, no conectado al detector, se purga con un gas portador durante 6-8 horas a una temperatura de 140-150 °C.
4.3.3.1a. Modo de calibración y funcionamiento del cromatógrafo
La calibración del cromatógrafo y el análisis cromatográfico se llevan a cabo en las siguientes condiciones:
caudal volumétrico del gas portador, cm 3 /min ....................................... 30
temperatura del termostato de columna, °C .......................... 60
temperatura del evaporador, °C ................................. 150-190
velocidad de la cinta cartográfica, mm/h ...................... 200-600
volumen de muestra inyectada:
líquido, mm 3 .............................................. 1-6
gas, cm 3 .............................................. .1-5
Dependiendo del modelo de cromatógrafo utilizado, el tipo de sorbente y la composición del producto analizado, se pueden realizar cambios en las condiciones de calibración y operación del cromatógrafo para lograr la separación más completa de los componentes y determinar su fracción de masa con un error que no exceda el especificado en esta norma.
Los cromatogramas típicos de muestras de 1,2-dicloroetano se muestran en la Fig. 1 y 2
4.3.3.2. Calibración del cromatógrafo
Las fracciones de masa de las impurezas se determinan mediante el método del "estándar interno", teniendo en cuenta los coeficientes de calibración. La metiletilcetona se usa como "estándar interno" para la primera columna, el dodecano se usa para la segunda. Se permite utilizar cualquier otra sustancia registrada en el cromatograma en un lugar libre de superposición de picos de los componentes a determinar.
El cromatógrafo se calibra utilizando 4-5 mezclas de calibración que contienen los componentes a determinar (impurezas) en concentraciones cercanas a sus concentraciones en el producto.
Las mezclas de calibración con una fracción de masa del componente determinado inferior al 0,1 % se preparan en dos etapas utilizando el método de dilución.
Las mezclas de calibración a partir de componentes gaseosos se preparan por el método volumétrico en recipientes de vidrio con una capacidad de 1-5 dm3, equipados con una junta elástica y una llave de paso de dos vías. Los recipientes se colocan en una cubierta protectora.
El recipiente se purga previamente con aire, luego se vacía a una presión residual de 2,50-4,00 kPa (0,025-0,040 kgf/cm2). Los componentes gaseosos se introducen en el recipiente con una jeringa médica, mientras que el error relativo en la medición del volumen no debe exceder el 7 %. Un "estándar interno" que pesa aproximadamente 0,01 g se inyecta en el recipiente con una microjeringa. La masa del "estándar interno" se determina por la diferencia pesando la microjeringa antes y después de la introducción del "estándar interno" en el recipiente. Al pesar, la aguja de la microjeringa se inyecta en la junta utilizada para sellar en el evaporador del cromatógrafo. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
El recipiente con los componentes introducidos en él se llena con aire (o un gas inerte o nitrógeno) a una presión de 98-147 kPa (1,00-1,50 kgf/cm2). La mezcla resultante se mantiene durante 30-45 minutos.
La dilución de la mezcla se realiza en el segundo recipiente de la misma manera.
El error en la preparación de una mezcla de calibración con una concentración dada de un componente (o estándar) no debe exceder el 10 % en relación con las concentraciones dadas.
La masa del componente gaseoso introducido en el recipiente (t () en gramos se calcula mediante la fórmula
m, = pi ■ Vi ,
donde pi es la densidad del componente gaseoso a 20 ° C, g / cm 3: cloruro de vinilo - 0.000911; cloruro de etilo - 0,00088; etileno - 0,001174;
V es el volumen del componente gaseoso introducido en el recipiente, cm 3 .
La mezcla de calibración de componentes líquidos se prepara por el método gravimétrico en un recipiente de vidrio con una capacidad de 15-50 cm 3 equipado con una junta resistente a ambientes agresivos. Si el vial no tiene un tapón de rosca, el revestimiento se asegura con un dispositivo de sujeción que no debe impedir la inserción de la aguja de la microjeringa en el vial.
Se colocan secuencialmente en un recipiente 10-50 g de 1,2-dicloroetano y un "patrón interno", tomado en una cantidad de 0,005-0,7% de la masa de 1,2-dicloroetano. La mezcla se agita, se extrae el volumen necesario con una microjeringa al menos dos veces y se inyecta en el evaporador del cromatógrafo para comprobar la pureza cromatográfica del 1,2-dicloroetano.
Registre los resultados de todos los pesajes en gramos hasta el cuarto decimal.
El error en la preparación de una mezcla de calibración con una concentración dada de un componente (o estándar) no debe exceder el 3% en relación con las concentraciones dadas.
Se permite preparar mezclas de calibración por otros métodos y métodos con errores de su preparación no superiores a los establecidos en esta norma.
El coeficiente de calibración (^) se calcula mediante la fórmula
donde t, t et son las masas del componente determinado y del “patrón interno”, respectivamente, introducidas en la mezcla de calibración, g; e piso, Sj - las áreas de los picos del "estándar interno" y el componente determinado, respectivamente, mm 2 . El área del pico se calcula como el producto de la altura del pico y su ancho, medido en el centro de la altura, teniendo en cuenta la escala de registro.
Se permite determinar el área del pico utilizando un integrador electrónico.
Las áreas de los picos de los componentes determinados (£;) en presencia de ellos en el 1,2-dicloroetano utilizado para la preparación de mezclas de calibración se calculan mediante la fórmula
donde S ( - áreas de los picos del componente determinado en los cromatogramas de la mezcla de calibración
y el 1,2-dicloroetano original, respectivamente, mm 2 ; e et2 , e et - áreas de los picos del "estándar interno" en los cromatogramas de la mezcla de calibración y
fuente 1,2-dicloroetano, respectivamente, mm 2 .
En ausencia de componentes a determinar en el 1,2-dicloroetano original, se toma S t = S t.
El factor de calibración de cada componente se determina como la media aritmética de los resultados de todas las determinaciones calculadas al segundo decimal.
El coeficiente de calibración para el trans-1,2-dicloroetileno se toma igual al coeficiente de calibración para el cloruro de vinilideno.
Los coeficientes de calibración se verifican al cambiar el adsorbente en las columnas y cambiar las condiciones de la determinación cromatográfica.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.4. Realización de un análisis
Se pesan 10-100 g del producto analizado en un recipiente de vidrio, cerrado con junta reforzada. Dependiendo de las fracciones de masa de impurezas en el producto analizado, se introducen en el recipiente 0,01-0,07 g de metiletilcetona y dodecano. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
La mezcla preparada se agita, se retira el volumen requerido y se inyecta alternativamente en los evaporadores de la primera y segunda columnas cromatográficas y se cromatografía en las condiciones especificadas en el párrafo 4.3.3.2.
4.3.5. Procesamiento de resultados
La fracción de masa de cada impureza (#) en porcentaje se calcula mediante la fórmula
Kj ■ Sj ■ de zt ■ 100
= "zt ■ ™ '
donde K es el coeficiente de calibración de la impureza determinada;
Sj - área del pico de la impureza determinada, mm 2 ; t et - la masa de la muestra del "patrón interno", g; e piso - área máxima del "estándar interno", mm 2; m es la masa de 1,2-dicloroetano tomada para el análisis, g.
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano (#) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
$ = 100 - (XX + $)
donde $ es la suma de las fracciones de masa de todas las impurezas determinadas, %;
X en - fracción de masa de agua,%, determinada como se indica en el párrafo 4.6.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida, que es igual a 0,0006% cuando se determina el cloruro de vinilo, 0,0011% para 1,2-dicloropropano , 0,0004% para cloruro de alilo, la suma de impurezas orgánicas - 0,024%; 0,1 y 0,24 % para productos de grado superior, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza P = 0,95.
Error total absoluto permisible del resultado del análisis en la determinación de cloruro de vinilideno ± 0,0006 %, 1,2-dicloropropano ± 0,001 %; cloruro de alilo ± 0,0002 %, 1,2-dicloroetano ± 0,003 %; ± 0,11, ± 0,2 % para productos de grado superior, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza P = 0,95.
4.3.4, 4.3.5. (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3a. Determinación de la fracción de masa de 1,2-dicloroetano y fracciones de masa de impurezas orgánicas
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano se determina mediante el cálculo de acuerdo con la cláusula 4.3.
Las fracciones de masa de impurezas orgánicas se determinan mediante cromatografía gas-líquido en una columna utilizando el modo de programación de temperatura lineal.
4.3a.1. Equipos y reactivos
Equipos y reactivos - de acuerdo con la cláusula 4.3.2 con las siguientes adiciones:
Columna cromatográfica de gases de acero o vidrio con un diámetro interior de 3 mm, longitud 3 m.
Portador sólido: cromatón N-AW-DMCS con un tamaño de partícula de 0,20-0,25 mm o 0,25-0,315 mm o cualquier otro portador con una superficie silanizada que proporcione separación y determinación de las fracciones de masa de los componentes con un error de no más de el soporte sólido especificado.
Fase estacionaria líquida: líquido de organosilicio PFMS-4 según GOST 15866, adsorbente de cesio organomineral - TsPM ^S - TsPM) según TU 88 SSR ucraniano 191-030.
Cloruro de hexilo según TU 6-09-311.
Percloroetileno técnico según TU 6-01-956.
Pentacloroetano.
4.3a.2. Preparación para el análisis
4.3a.2.1. Preparación de relleno y llenado de columnas.
El cromato de soporte sólido N-AW-DMCS se tamiza utilizando tamices metálicos y se toma la fracción requerida.
Pesar 9-10 g de cromato N-AW-DMCS, adsorbente PFMS-4 y CS-CPM, tomados en la cantidad de 5 y 10% del peso del soporte sólido, respectivamente. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el segundo decimal.
El adsorbente CS-CPM se coloca en una copa de pesaje y se agregan 10-15 cm 3 de benceno. La suspensión resultante se mantiene durante 3-5 horas en una campana extractora. Se disuelve PFMS-4 en 10-15 cm 3 de cloroformo, se añade a la solución resultante una suspensión del adsorbente en benceno. Luego se agrega la mezcla con agitación continua a un soporte sólido colocado en un plato de evaporación y humedecido con benceno.
La evaporación del solvente, el secado del relleno, el llenado de la columna cromatográfica con el relleno y su estabilización en el flujo de gas portador se realiza de acuerdo con la cláusula 4.3.3.1.
La instalación, el ajuste y la puesta en funcionamiento del cromatógrafo se realizan de acuerdo con las instrucciones adjuntas al dispositivo.
4.3a.2.2. Modo de calibración y funcionamiento del cromatógrafo Calibración del cromatógrafo y análisis cromatográfico
se lleva a cabo bajo las siguientes condiciones:
caudal volumétrico del gas portador, cm 3 / min .................................. 18-20
la relación de caudales volumétricos de gas portador e hidrógeno ........... 1: 1
relación de caudales volumétricos de gas portador y aire .............. 1: 10
temperatura inicial del termostato de columna (t H), 0 С:
en el momento de la entrada de la muestra en el evaporador (t H i) .......................... 25-30
5-6 minutos después de introducir la muestra en el evaporador (t H) ................ 60
tasa de calentamiento del horno de columna (al comienzo de
registro de 1,2-dicloroetano), @C/min ............................... 2-5
temperatura final del horno de la columna, @C ....................... 110
temperatura del termostato detector, @С................................ 150
temperatura del evaporador, @С................................... 150-190
velocidad de la cinta cartográfica, mm/h............... 260
volumen de muestra inyectada, mm 3 ............................................... ... uno
escala de registro de cromatogramas, А.......................... 50 ■ 10 _12 - 10 ■ 10 10
Ohm.................................. 1 ■ 10 8 - 16 ■ 10 8
Se permite cambiar las condiciones de operación indicadas del cromatógrafo (ver cláusula 4.3.3.1a). Un cromatograma típico de una muestra de 1,2-dicloroetano se muestra en la Fig. 3.
4.3a.2.3. Calibración del cromatógrafo
Las fracciones de masa de las impurezas orgánicas se determinan por el método del "patrón interno". El cloruro de hexilo se utiliza como "patrón interno". La calibración del cromatógrafo se realiza de acuerdo con la cláusula 4.3.3.2.
4.3a.3 Realización de análisis
Se pesan 10-100 g de 1,2-dicloroetano en un recipiente de vidrio cerrado con una junta elástica reforzada, se le agregan 0,01-0,07 g de cloruro de hexilo. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
Se agita la mezcla, se toma con una microjeringa el volumen requerido de la solución analizada y se inyecta en el evaporador del cromatógrafo.
4.3a.4. Procesamiento de resultados
El procesamiento de los resultados se lleva a cabo de acuerdo con la cláusula 4.3.5.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permisible, que es igual a 0,0005% en la determinación de cloruro de vinilideno y 1,2-dicloropropano, 0,0003% de cloruro de alilo y la suma de impurezas orgánicas: 0,015%, 0,05% y 0,18% para productos de los grados más alto, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza P = 0,95.
El error total absoluto permisible del resultado del análisis en la determinación de cloruro de vinilideno es ± 0,0004 %, 1,2-dicloropropano - ± 0,0005 %, cloruro de alilo - ± 0,0003 %, 1,2-dicloroetano - ± 0,008 %, ± 0,05%, ± 0,15% para productos de grado superior, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza P = 0,95.
En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad del producto, la determinación se realiza de acuerdo con el método de la cláusula 4.3.
4.3a.-4.3a.4. (Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).
4.4. Determinación de los límites de temperatura para la destilación
Los límites de temperatura de destilación se determinan de acuerdo con GOST 18995.7 en un dispositivo con un refrigerador de vidrio inclinado.
Se registra la temperatura al final de la destilación en el momento en que se encuentran en el recipiente 94 cm 3 de destilado.
4.5. Definición de cromaticidad
El color se determina de acuerdo con GOST 14871 visualmente en una escala de platino-cobalto.
Para el análisis, en un tubo de ensayo colorimétrico de fondo plano con tapón esmerilado, hecho de vidrio incoloro según GOST 21400, con un diámetro de 20 mm, una altura de 350 mm y una marca incolora a una distancia de 150 mm de la base , vierta el producto analizado hasta la marca y compare su color con el color de la escala de colores . Los tubos de ensayo se ven a lo largo del eje vertical contra un fondo blanco. Está permitido usar cilindros para hidrómetros según GOST 18481.
Se permite determinar el color por el método fotométrico. Mientras que la densidad óptica se mide en una cubeta con un espesor de la capa absorbente de 50 mm a una longitud de onda de 400 nm en relación al agua destilada. El resultado de una determinación se toma como resultado del análisis.
Se permite el error total absoluto del resultado de la determinación ± 2 unidades Hazen con un nivel de confianza P = 0,95.
4.6. Determinación de la fracción de masa de agua.
La fracción de masa de agua se determina según GOST 14870 con reactivo de Fisher o según GOST 24614.
En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad del producto, la determinación se realiza de acuerdo con GOST 14870 por titulación electrométrica.
4.4.-4.6. (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.7. Determinación de la fracción de masa de ácidos o álcalis
4.7.1 Aparatos, reactivos, soluciones
Bureta según NTD con capacidad de 25 o 10 cm 3 con división de escala de 0,05 cm 3.
Pipeta según NTD con una capacidad de 50 cm 3.
Cilindro según GOST 1770 con una capacidad de 50 cm 3.
Cronógrafo.
Cristalería de laboratorio según GOST 25336.
Agua destilada según GOST 6709; antes de usar, neutralice según un indicador mixto (se agrega 1 cm 3 de una solución indicadora mixta a 100 cm 3 de agua).
Hidróxido de potasio, solución alcohólica de concentración c (KOH) = 0,01 mol/dm 3; prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.3.
Ácido clorhídrico, solución de concentración c (HC1) = 0,01 mol/dm 3; prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.1.
Hidróxido de sodio, solución de concentración c (NOH = 0,01 mol/dm 3); prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.1.
Indicador mixto (rojo de metilo y verde de bromocresol); preparado de acuerdo con GOST 4919.1.
Fenolftaleína (indicador), solución de concentración de masa 0,01 g/cm 3 ; preparado de acuerdo con GOST 4919.1.
4.7.2. Realización de un análisis
Se colocan 50 cm 3 del producto analizado en un embudo de decantación, se añaden 50 cm 3 de agua, se agita enérgicamente durante 1 min y se deja reposar. Luego la capa acuosa se transfiere a un matraz cónico, el embudo se lava con 10 cm 3 de agua, agregando el líquido de lavado al extracto acuoso en el matraz.
Agregar 4-5 gotas de un indicador mixto a un matraz con extracto acuoso y titular con solución de hidróxido de sodio hasta que la solución cambie de rosa a verde o con ácido clorhídrico hasta que la solución cambie de verde a rosa.
Se permite determinar la fracción de masa de ácidos sin extracción preliminar. Al mismo tiempo se toman con una pipeta 50 cm 3 del producto analizado y 50 cm 3 de alcohol, se añaden 3-4 gotas de una solución de fenolftaleína y se titula con una solución de hidróxido de potasio hasta que aparece un color ligeramente rosado, estable. durante 30 s.
Paralelamente, realice un experimento de control. Para ello se colocan en el matraz 50 cm 3 de alcohol, se añaden 3-4 gotas de una solución de fenolftaleína y se titula como muestra analizada.
4.7.3. La fracción de masa de ácidos en términos de HC1 (# 2) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
$ V ■ 0.0003646 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1.253
$ (V - V 1) ■ 0.0003646 100
$ 2 = 50 ■ 1,253 ’
donde V es el volumen de solución de hidróxido de sodio (1) o hidróxido de potasio (2) de concentración exactamente 0,01 mol/dm 3 utilizado para la titulación de la muestra analizada, cm 3 ;
V 1: el volumen de una solución de hidróxido de potasio con una concentración de exactamente 0,01 mol / dm 3 utilizada para la titulación de 50 cm 3 de alcohol, cm 3;
0,0003646 - masa de cloruro de hidrógeno correspondiente a 1 cm 3 de solución de hidróxido de sodio o concentración de hidróxido de potasio exactamente 0,01 mol / dm 3, g;
1.253 - densidad de 1,2-dicloroetano a 20 ° C, g / cm 3.
La fracción de masa de álcalis en términos de iH 3 (X 2) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
$, V ■ 0.0001703 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1.253 ,
donde V es el volumen de una solución de ácido clorhídrico con una concentración de exactamente 0,01 mol/dm 3 utilizada para la titulación de la muestra analizada, cm 3 ;
0.0001703 - la masa de amoníaco correspondiente a 1 cm 3 de una solución de concentración de ácido clorhídrico exactamente
0,01 mol/dm3, g;
50 - el volumen de la muestra analizada, cm 3 ;
1,253-densidad del 1,2-dicloroetano a 20°C, g/cm3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida, igual a 0,00006% para el producto de mayor grado, 0,0006% para el producto de la primer grado, 0,0012% para el producto de segundo grado al determinar la fracción másica de ácidos y 0,0012% al determinar la fracción másica de álcalis a un nivel de confianza P = 0,95.
El error total absoluto permitido del resultado de la determinación es de ± 0,00008 % para el producto premium, ± 0,0008 % para el producto de primer grado, ± 0,0016 % para el producto de segundo grado al determinar la fracción de masa de ácidos y ± 0,0016 % al determinar la fracción de masa álcalis a un nivel de confianza P = 0,95.
En caso de desacuerdo en la valoración de la fracción másica de ácidos y álcalis, la determinación se realiza con extracción.
4.7.1-4.7.3 (Revisión, Rev. No. 1).
4.8. Determinación de la fracción másica de residuo no volátil
4.8.1. La fracción de masa del residuo no volátil se determina según GOST 27026, utilizando una copa de platino según GOST 6563 o un cuenco de cuarzo según GOST 19908. En este caso, los volúmenes de las muestras analizadas son 400 cm 3 para una prima producto o 100 cm 3 para productos de primer y segundo grado, medidos con un cilindro según GOST 1770 con una capacidad de 500 cm 3 y una pipeta según NTD con una capacidad de 100 cm 3, respectivamente. La evaporación del producto se lleva a cabo en varias etapas.
La masa del residuo se determina pesando con una balanza de laboratorio de uso general de la segunda clase de precisión según GOST 24104 con el límite de pesaje más alto de 200 g.
4.8.2. Procesamiento de resultados
La fracción de masa de residuo no volátil (# 3) en porcentaje está determinada por la fórmula
$ t ■ 100 $ 3 = V ■ 1.253 ,
donde m es la masa del residuo después de la evaporación, g;
V es el volumen de la muestra analizada, cm 3 ;
1.253 - densidad del 1,2-dicloroetano a 20 °C, g/cm3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida igual a 0.00008% para el producto del grado más alto, 0.0005% para el producto del primero grado y 0.0004% para el producto del segundo grado a un nivel de confianza P = 0.95.
El error total absoluto permisible del resultado de la determinación es de ± 0,0001 % para productos de los grados más alto y segundo y de ± 0,0006 % para el producto de primer grado con un nivel de confianza Р = 0,95.
El resto se guarda para determinar la fracción de masa de hierro.
4.9. Determinación de la fracción de masa de hierro.
4.9.1. La fracción de masa de hierro se determina de acuerdo con GOST 10555 por métodos sulfosalicílico y 2.2 "-dipiridilo. En este caso, el residuo obtenido de acuerdo con la cláusula 4.8 se disuelve en 2 cm 3 de ácido clorhídrico con una fracción de masa de 25%. El resultante la solución se transfiere cuantitativamente a un matraz volumétrico (GOST 1770) con una capacidad de 100 cm 3, lleve el volumen de la solución con agua a la marca y mezcle (solución A).
Se coloca 1 cm 3 de solución A para un producto premium o 5 cm 3 para un producto de primer grado en un matraz volumétrico de 50 cm 3 de capacidad, se ajusta el volumen de la solución a 20 cm 3 con agua, y luego se la determinación se lleva a cabo de acuerdo con GOST 10555 por el método sulfosalicílico.
Al determinar la fracción de masa del método de hierro 2,2 / -dipiridilo, se colocan 1 cm 3 de solución A para un producto del grado más alto o 5 cm 3 para un producto del primer grado en un matraz volumétrico con una capacidad de 100 cm 3 . El volumen de la solución se ajusta con agua a 40 cm 3 y luego se realiza la determinación de acuerdo con GOST 10555.
4.9.2. Procesamiento de resultados
La fracción de masa de hierro (# 4) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
$ t ■ 100 ■ 100
$ 4 = V ■ 1.253 ■ 1000 ■ V 2 ,
donde m es la masa de hierro encontrada a partir de la curva de calibración, mg;
1,253 - densidad del 1,2-dicloroetano a 20 °C, g/cm3;
V 1 - el volumen de la muestra tomada para análisis de acuerdo con la cláusula 4.8, cm 3;
V 2 - el volumen de la solución A, tomada para análisis, cm 3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permisible, igual a 0,00006% para el método sulfosalicílico y 0,0001% para el método 2,2 "-dipiridilo con una probabilidad de confianza P = 0,95.
El error total absoluto permisible del resultado de la determinación es ± 0,00004 % para el método sulfosalicílico y ± 0,00008 % para el método 2,2"-dipiridilo con un nivel de confianza P = 0,95.
En caso de desacuerdo en la valoración de la fracción másica de hierro, la determinación se realiza por el método sulfosalicílico.
Se permite realizar la determinación por el método de la 1,10-fenantrolina (ver Apéndice).
4.8, 4.9. (Edición revisada, Rev. No. 1).
5. EMBALAJE, ETIQUETADO, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO
5.1. El 1,2-dicloroetano técnico se vierte en tanques propios o alquilados con descarga superior o con dispositivo de drenaje universal o en barriles de acero soldado según GOST 13950 tipo 1 con una capacidad de 100 y 200 dm 3 .
A pedido del consumidor, el 1,2-dicloroetano suministrado para la exportación se vierte en tanques ferroviarios de acero inoxidable.
El empaque de 1,2-dicloroetano debe cumplir con los requisitos de GOST 26319.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
5.2. El grado (nivel) de llenado de tanques y barriles se calcula teniendo en cuenta la capacidad de carga (capacidad) y la expansión volumétrica del producto con una posible diferencia de temperatura a lo largo de la ruta.
5.3. Antes de llenar un tanque de drenaje superior, se debe realizar un análisis de residuos.
1,2-dicloroetano para cumplir con los requisitos de esta norma. Si los resultados del análisis del residuo cumplen con los requisitos de esta norma, el tanque se llena con 1,2-dicloroetano; de lo contrario, se elimina el residuo, el tanque se lava, se vaporiza y se seca.
5.4. Las escotillas de llenado de los tanques y los cuellos de los tambores deben sellarse con juntas paraníticas u otras resistentes al 1,2-dicloroetano.
5.5. Las inscripciones y señales en las calderas de los tanques ferroviarios deberán aplicarse de acuerdo con las normas para el transporte de mercancías vigentes en el transporte ferroviario.
5.6. El marcado que caracteriza los productos envasados debe contener:
marca comercial y nombre del fabricante;
nombre del producto (1,2-dicloroetano (dicloruro de etileno) técnico), grado;
número de lote y fecha de fabricación;
peso bruto y neto;
designación de esta norma.
Marcado de transporte - según GOST 14192.
El contenedor está marcado con una señal de peligro de acuerdo con GOST 19433 (clase 3, subclase 3.2, dibujo 3 principal y dibujo 6a adicional, código de clasificación 3222) y número de serie ONU 1184.
5.5, 5.6. (Edición revisada, Rev. No. 1).
5.7. Los barriles con 1,2-dicloroetano se transportan en vagones de ferrocarril cubiertos o pequeños envíos, vehículos a motor, bodegas de barcos, de acuerdo con las normas de transporte de mercancías peligrosas vigentes para este tipo de transporte.
5.8. El 1,2-dicloroetano en barriles con una capacidad de 100 dm 3 se transporta en forma de paquete de acuerdo con GOST 26663 y GOST 24597 en paletas de acuerdo con GOST 9078. La masa del paquete no es más de 1 tonelada. paquetes - de acuerdo con GOST 21650.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
5.9. El 1,2-dicloroetano se almacena en contenedores o tambores de acero herméticamente cerrados en depósitos sin calefacción.
6. GARANTÍA DEL FABRICANTE
6.1. El fabricante garantiza el cumplimiento del 1,2-dicloroetano con los requisitos de esta norma, sujeto a las condiciones de transporte y almacenamiento.
6.2. Vida útil garantizada: tres meses a partir de la fecha de fabricación.
DETERMINACIÓN DE LA FRACCIÓN MASA DE HIERRO
1, MÉTODO DE U-FENANTROLINA
1. Equipos, reactivos, soluciones
Balanzas de laboratorio según GOST 24104 de la 2ª clase de precisión con el límite máximo de pesaje de 200 g.
Agua destilada según GOST 6709.
Clorhidrato de hidroxilamina, solución con una fracción de masa del 10%; preparado de acuerdo con GOST 4517.
Ftalato de potasio monosustituido (KNS8H4O4), solución de concentración másica 0,04 g/cm 3 ; se prepara de la siguiente manera: se colocan 40 g de ftalato de potasio monosustituido en un matraz aforado de 1000 cm 3 de capacidad, se agregan 500 cm 3 de agua, se enrasa el volumen de la solución con alcohol y se mezcla.
Matraces según GOST 1770 con una capacidad de 1000 y 100 cm 3.
Pipetas según NTD.
Alcohol etílico técnico rectificado de acuerdo con GOST 18300 del más alto grado.
Colorímetro fotoeléctrico o espectrofotómetro, que permite realizar mediciones en la región visible del espectro.
Cilindro según GOST 1770 con una capacidad de 500 cm 3.
1,10-fenantrolina (C^ACHK ■ H2O), una solución de una concentración de masa de 0,003 g / cm 3, se prepara de la siguiente manera: 3 g de 1,10-fenantrolina se colocan en un matraz volumétrico con una capacidad de 1000 cm 3, el volumen de la solución se lleva a la marca con alcohol y se mezcla.
2. Construcción de un gráfico de calibración
Para preparar soluciones de referencia, soluciones que contengan 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 y 0,050 mg de hierro. Se añaden a todos los matraces soluciones de 5 cm3 de clorhidrato de hidroxilamina, ftalato de dipotasio y 1,10-fenantrolina, se ajusta el volumen de soluciones a la marca con alcohol y se mezcla. Al mismo tiempo, prepare una solución de control que contenga todos los reactivos y que no contenga hierro.
Después de 15 minutos, se mide la densidad óptica de las soluciones de referencia con respecto a la solución de control en cubetas con un espesor de capa absorbente de luz de 50 mm a una longitud de onda de 525 nm.
Con base en los datos obtenidos, se construye un gráfico de calibración para la dependencia de la densidad óptica de la masa de hierro en miligramos.
3. Análisis
En un matraz aforado de 100 cm 3 de capacidad se colocan con una pipeta 5 cm 3 del producto analizado, se añaden 5 cm 3 de soluciones de clorhidrato de hidroxilamina, ftalato de dipotasio, 1,10-fenantrolina, el volumen de la solución se lleva a la marca con alcohol y se mezcla.
Al mismo tiempo, se prepara una solución de control que contiene 5 cm 3 de soluciones de clorhidrato de hidroxilamina, ftalato de potasio monosustituido y se analiza 1,2-dicloroetano. A continuación, medir la densidad óptica, como se indica en el párrafo 2 de este Apéndice.
De acuerdo con el valor obtenido de densidad óptica, utilizando un gráfico de calibración, encuentre la masa de hierro en miligramos en la solución analizada.
DATOS DE INFORMACIÓN
1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Industria Química
2. APROBADO E INTRODUCIDO POR DECRETO Comité Estatal URSS según las normas del 30/06/86 No. 1969
3. REEMPLAZAR GOST 1942-74
5. La limitación del período de validez fue eliminada por el Decreto de la Norma Estatal de la URSS del 26 de diciembre de 1991 No. 2136
6. EDICIÓN (Julio 2001) con Enmienda No. 1 aprobada en Diciembre 1991 (IUS 4-92)
Editor M. I. Maksimova Editor técnico L.A. Guseva Corrector N.L. Rybalko Diseño de computadora A.N. Zolotareva
TÉCNICA DE 1,2-DICLOROETANO
Especificaciones
1,2-Dicloroetano para uso industrial.
Especificaciones
OKP 24 1122 0100
Fecha de introducción 1987-07-01
Datos de información
1. DESARROLLADO E INTRODUCIDO por el Ministerio de Industria Química
DESARROLLADORES:
Yu.A.Treger, E.V.Sonin, Z.M.Rivina, P.L.Reznik, E.G.Farfel, I.N.Kozhukhova, I.M.Chudnovskaya, T.A.Sushko
2. APROBADO E INTRODUCIDO POR Decreto del Comité Estatal de Normas de la URSS de fecha 30.06.86 N 1969
3. El plazo del primer cheque es 1996.
Frecuencia de inspección - 5 años
4. EN LUGAR DE GOST 1942-74
5. NORMATIVAS Y DOCUMENTOS TÉCNICOS DE REFERENCIA
|
Número de párrafo, subpárrafo, solicitud |
|
|
GOST 12.1.005-88 | |
|
GOST 427-75 | |
|
GOST 1277-75 | |
|
GOST 1770-74 |
4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, apéndice (cláusula 1) |
|
GOST 2405-88 | |
|
GOST 2517-85 | |
|
GOST 2768-84 | |
|
GOST 3022-80 | |
|
GOST 3118-77 | |
|
GOST 4212-76 |
Solicitud (elemento 2) |
|
GOST 4461-75 | |
|
GOST 4517-87 |
Solicitud (elemento 1) |
|
GOST 4919.1-77 | |
|
GOST 5955-75 | |
|
GOST 6563-75 | |
|
GOST 6709-72 |
4.3.2, 4.71, apéndice (cláusula 1) |
|
GOST 9078-84 | |
|
GOST 9147-80 | |
|
GOST 9293-74 | |
|
GOST 9968-86 | |
|
GOST 9976-83 | |
|
GOST 10157-79 | |
|
GOST 10555-75 | |
|
GOST 14192-77 | |
|
GOST 13950-84 | |
|
GOST 14870-77 | |
|
GOST 14871-76 | |
|
GOST 15866-70 | |
|
GOST 18300-87 |
4.3.2, 4.7.1, apéndice (cláusula 1) |
|
GOST 18481-81 | |
|
GOST 18995.7-73 | |
|
GOST 19433-88 | |
|
GOST 19908-80 | |
|
GOST 20015-88 | |
|
GOST 20292-74 |
4.7.1, 4.8.1, apéndice (cláusula 1) |
|
GOST 21140-88 | |
|
GOST 21400-75 | |
|
GOST 21650-76 | |
|
GOST 24104-88 |
4.3.2, 4.8.1, apéndice (cláusula 1) |
|
GOST 24597-81 | |
|
GOST 24614-81 | |
|
GOST 25070-87 | |
|
GOST 25336-82 | |
|
GOST 25706-83 | |
|
GOST 25794.1-83 | |
|
GOST 25794.3-83 | |
|
GOST 26319-84 | |
|
GOST 26663-85 | |
|
GOST 27025-86 | |
|
GOST 27026-86 | |
|
MA 6-01-19-90 | |
|
TU 6-01-956-86 | |
|
TU 6-01-1130-82 | |
|
MA 6-09-14-21-35-83 | |
|
TU 6-09-311-76 | |
|
TU 6-09-782-76 | |
|
TU 6-09-2661-78 | |
|
TU 6-09-3827-74 | |
|
TU 6-09-4518-77 | |
|
TU 25-1-1819.0021-90 | |
|
TU 25-1894.003-90 | |
|
TU 64-1-378-83 | |
|
TU 88 RSS de Ucrania 191-030-88 |
6. La limitación del período de validez fue eliminada por el Decreto de la Norma Estatal de la URSS del 26 de diciembre de 1991 N 2136
7. REPUBLICACIÓN (junio de 1992) con la Enmienda No. 1 aprobada en diciembre de 1991 (IUS 4-92).
Esta norma se aplica al 1,2-dicloroetano técnico (dicloruro de etileno) utilizado en la producción de cloruro de vinilo, etilendiamina, productos farmacéuticos y como solvente.
Formula empírica.
Peso molecular relativo (según masas relativas internacionales 1985) - 98,96.
Los requisitos de esta norma, excepto los requisitos de la cláusula 6 de la Tabla 1 para el producto premium, son obligatorios.
Página 1
página 2
página 3
página 4
página 5
página 6
página 7
página 8
página 9
página 10
página 11
pagina 12
página 13
página 14
página 15
página 16
ESTÁNDAR INTERESTATAL
TÉCNICA DE 1,2-DICLOROETANO
CONDICIONES TÉCNICAS
EDITORIAL DE NORMAS IPK
Moscú
ESTÁNDAR INTERESTATAL
Fecha de introducción 01.07.87
Esta norma se aplica al 1,2-dicloroetano técnico (dicloruro de etileno) utilizado en la producción de cloruro de vinilo, etilendiamina, productos farmacéuticos y como solvente.
Fórmula empírica: C 2 H 4 Cl 2 .
Peso molecular relativo (según masas relativas internacionales 1985) - 98,96.
Los requisitos de esta norma, además de los requisitos de la cláusula 6 de la Tabla. 1 para producto premium son obligatorios.
1. REQUISITOS TÉCNICOS
1.1. El 1,2-dicloroetano técnico debe producirse de acuerdo con los requisitos de esta norma de acuerdo con los reglamentos tecnológicos aprobados en la forma prescrita.
1.2. De acuerdo con los indicadores físicos y químicos, el 1,2-dicloroetano técnico debe cumplir con los requisitos y estándares especificados en la Tabla. una.
tabla 1
|
Nombre del indicador |
La norma para la variedad. |
||
|
OKP más alto |
primer OKP |
segundo OKP |
|
|
1. Fracción de masa de 1,2-dicloroetano, %, no menos de |
|||
|
2. Fracción de masa de impurezas orgánicas, %, no más de: |
|||
|
cloruro de vinilideno |
|||
|
1,2-dicloropropano |
|||
|
cloruro de alilo |
|||
|
3. Límites de temperatura de destilación (a 101,33 kPa), °С: |
|||
|
comienzo de la destilacion |
|||
|
final de la destilacion |
|||
|
4. Cromaticidad (según Hazen) en una escala de platino-cobalto, no más |
|||
|
5. Fracción de masa de agua,%, no más |
|||
|
6. Fracción de masa: |
|||
|
ácidos en términos de HCl, %, no más |
|||
|
álcalis en términos de NH 3,%, no más |
|||
|
7. Fracción de masa de residuo no volátil,%, no más |
|||
|
8. fracción de masa de hierro, %, no más |
|||
(Edición revisada, Rev. No. 1).
2. REQUISITOS DE SEGURIDAD
2.1. El 1,2-dicloroetano es un líquido altamente inflamable con un punto de inflamación de 9 °C y una temperatura de autoignición de 413 °C. El área de ignición de una mezcla de vapores de 1,2-dicloroetano con aire es 6.2 - 16% (en volumen). Cuando se quema, se liberan humos tóxicos.
2.2. El 1,2-dicloroetano es tóxico. Tiene un efecto narcótico, provoca cambios distróficos en el hígado, los riñones y otros órganos, y puede causar opacidad de la córnea de los ojos. Penetra a través de la piel intacta. La ingestión de 1,2-dicloroetano provoca una intoxicación grave o mortal.
La concentración máxima permisible (MAC) de vapores de 1,2-dicloroetano en el aire del área de trabajo es de 10 mg/m 3 . Clase de peligro 2 según GOST 12.1.005. MPC de dicloroetano en el aire atmosférico: el máximo de concentraciones de impurezas en masa de una sola vez - 3 mg / m 3, la concentración de masa promedio diaria de impurezas - 1 mg / m 3, MPC de 1,2-dicloroetano en el agua de embalses - 2 mg/dm 3.
2.3. El equipo de producción debe estar sellado. Los puntos de muestreo deben estar equipados con succión local.
2.4. Todas las instalaciones de producción deben estar equipadas con ventilación de suministro y extracción que asegure el contenido de vapores de dicloroetano dentro de los límites del MPC actual. Los revestimientos de paredes y techos no deben absorber vapores de 1,2-dicloroetano.
2.5. El personal de producción debe estar provisto de ropa especial y equipo de protección personal.
2.6. Si se enciende el 1,2-dicloroetano, extinga con agua pulverizada o espuma.
2.7. El producto derramado en el suelo debe recogerse inmediatamente con arena o aserrín, que debe retirarse de la habitación. Enjuague el área contaminada del piso con agua.
2.8. Los desechos de la producción de 1,2-dicloroetano se someten a neutralización térmica o se reciclan.
3. NORMAS DE ACEPTACIÓN
3.1. El 1,2-dicloroetano técnico se acepta en lotes. Un lote es cualquier cantidad de un producto homogéneo en términos de calidad, acompañado de un documento de calidad.
Cada vagón cisterna de 1,2-dicloroetano se toma como un lote.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
3.2. El documento de calidad debe contener:
nombre del fabricante y su marca comercial;
nombre del producto, su grado;
numero de lote;
fecha de manufactura;
el número de unidades de embalaje en el lote;
peso bruto y neto;
los resultados de los análisis realizados o la confirmación de la conformidad de la calidad del producto con los requisitos de esta norma;
código de clasificación de grupo según GOST 19433;
3.3. Para verificar la conformidad de la calidad del producto con los requisitos de esta norma, el tamaño de la muestra es del 10% de los barriles, pero no menos de tres barriles.
El fabricante puede controlar la calidad del producto mediante una muestra tomada del tanque de almacenamiento del producto comercial.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
3.4. Si se obtienen resultados de análisis insatisfactorios para al menos uno de los indicadores, se realiza un segundo análisis en una muestra doble tomada del mismo lote, o en una muestra nuevamente tomada del tanque. Los resultados del nuevo análisis se aplican a todo el lote.
3.5. La fracción de masa de 1,2-dicloroetano para el producto de 2° grado y la fracción de masa de impurezas orgánicas se determinan a solicitud del consumidor.
4. MÉTODOS DE ANÁLISIS
4.1a. Instrucciones generales para el análisis - según GOST 27025.
Se permite el uso de otros instrumentos de medida con características metrológicas y equipos con características técnicas no peores, así como reactivos en calidad no inferior a los especificados en esta norma.
Para la preparación de mezclas de calibración, se permite el uso de sustancias correspondientes a ciertos componentes, con una fracción de masa de la sustancia principal de al menos el 95%.
Los resultados del análisis se redondean al punto decimal indicado en la Tabla. una.
(Introducido adicionalmente, Rev. No. 1).
4.1. Selección de muestras
Las muestras puntuales de los barriles se toman con un tubo de vidrio con un extremo estirado, sumergiéndolo hasta el fondo del barril. La longitud del tubo debe garantizar el muestreo en toda la altura de la capa de producto.
Las muestras puntuales de los tanques de ferrocarril se toman de tres capas (superior, media e inferior) con un muestreador portátil de metal de cualquier diseño.
Muestreo de tanques de almacenamiento de productos comerciales - según GOST 2517. Se permite tomar una muestra de cualquier nivel (superior, medio o inferior) o de la línea de embotellado.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.2. Las muestras puntuales se combinan, la muestra combinada se mezcla completamente y se toma una muestra promedio con un volumen de al menos 1 dm 3 . La muestra promedio se coloca en una botella limpia, seca y bien cerrada, en la que se pega una etiqueta que indica:
nombre del fabricante;
nombre del producto;
designaciones de esta norma;
fechas y lugares de muestreo;
números de lote;
el nombre de la persona que tomó la muestra.
4.3. Determinación de la fracción de masa de 1,2-dicloroetano y fracciones de masa de impurezas orgánicas
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano se determina por el método de cálculo, restando del 100% la fracción de masa de impurezas orgánicas (en total) y agua.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.1. La fracción de masa de impurezas en el 1,2-dicloroetano técnico se determina mediante cromatografía gas-líquido.
El análisis de 1,2-dicloroetano se realiza en dos etapas en dos columnas. La primera columna determina todas las impurezas que aparecen en el cromatograma antes del 1,2-dicloroetano, en la segunda columna, las impurezas que aparecen en el cromatograma después del 1,2-dicloroetano.
4.3.2. Equipos y reactivos
Cromatógrafo de gases de laboratorio analítico con detector de ionización de llama.
Columna cromatográfica de gases de acero o vidrio con un diámetro interior de 3 mm, longitud 3 m (primera columna) y 1 m (segunda columna).
Balanzas de laboratorio de las clases de precisión 2 y 3 según GOST 24104 con un límite de pesaje máximo de 200 y 500 g, respectivamente.
Regla de medición de metal de acuerdo con GOST 427 con una división de escala de 1 mm.
Cronógrafo.
Termómetro de cualquier tipo, que proporcione la medición de temperatura en el rango de 40 a 70 °C, de 140 a 210 °C.
Termopar de cualquier tipo, proporcionando medición de temperatura en el rango de 600 a 700 °C.
Cloruro de vinilo técnico según TU 6-01-14.
Cloruro de vinilideno técnico según TU 6-01-19.
Aire comprimido para alimentación de instrumentación.
Hidrógeno técnico grado A o B según GOST 3022 o hidrógeno electrolítico del generador de hidrógeno SGS-2.
Gas portador: helio gaseoso grado A según TU 51-940 o nitrógeno gaseoso según GOST 9293, o argón gaseoso según GOST 10157.
1,2-dicloropropano.
1,2-Dicloroetano para cromatografía según TU 6-09-2661.
Dodecano para cromatografía según TU 6-09-4518.
Metiletilcetona para cromatografía según TU 6-09-782.
Portador sólido: esferocromo 1, esferocromo 2 con partículas de 0,25 - 0,315 mm de tamaño o cualquier otro portador que proporcione la separación y determinación de las fracciones de masa de los componentes con un error de no más que en los portadores sólidos indicados.
Nitrato de plata, una solución con una concentración de 0,1 mol / dm 3 (preparada de acuerdo con GOST 25794.3), acidificada con una solución de ácido nítrico en una proporción de 1:1.
GOST 18300.
Tricloroetileno técnico según GOST 9976.
1,1,2-tricloroetano técnico según TU 6-01-1130.
1,1,2,2-Tetracloroetano según TU 6-09-14-21-35.
Tetracloruro de carbono técnico según GOST 4.
Fase estacionaria: polietilenglicol 1500 para cromatografía o cualquier otra fase estacionaria que permita la separación y determinación de las fracciones másicas de los componentes con un error no mayor que sobre las fases estacionarias indicadas.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.3. Preparación para el análisis
4.3.3.1. Preparación de relleno y llenado de columnas.
El soporte sólido de esferocromo-1 se hierve en un matraz a reflujo en una solución de ácido clorhídrico durante 3-4 horas, luego se lava con agua destilada hasta reacción negativa al ion cloro (muestra con una solución de nitrato de plata), se seca en un horno a una temperatura de 150-200 °C durante 2 - 3 horas, calcinado durante 5 - 6 horas en un horno de mufla a una temperatura de 600 - 650 °C, enfriado en un desecador y una fracción de 0,25 - 0,315 mm se tamiza.
La fase estacionaria se aplica a un soporte sólido de la siguiente manera. El polietilenglicol 1500, tomado en una cantidad del 12 al 15 % en peso del soporte de la primera columna y del 3 al 5 % en peso del soporte de la segunda columna, se pesa y se disuelve en cloruro de metileno, acetona o cloroformo (el los resultados de pesaje en gramos se registran con una precisión del primer decimal).
La solución preparada se vierte con agitación continua en un soporte sólido colocado en un plato de evaporación. El volumen de disolvente debe ser tal que el vehículo sólido se humedezca completamente con la solución. La copa de evaporación se coloca en un baño de agua y, agitando continuamente su contenido, se evapora el solvente hasta que el relleno fluya libremente. La boquilla se seca en un horno a (60 ± 5) °C durante 30 minutos.
La columna cromatográfica se lava sucesivamente con acetona, alcohol etílico, éter y se seca.
Una columna cromatográfica limpia se llena con un relleno en pequeñas porciones, comprimiéndola con un vibrador. Los extremos de la columna llena se cierran con malla metálica o fibra de vidrio. La columna llena se instala en el termostato del dispositivo, no está conectada al detector, se purga con un gas portador durante 6 a 8 horas a una temperatura de 140 a 150 °C.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.3.1a. Modo de calibración y funcionamiento del cromatógrafo
La calibración del cromatógrafo y el análisis cromatográfico se llevan a cabo en las siguientes condiciones:
caudal volumétrico del gas portador, cm 3 /min ........................................... ........ ..... treinta
temperatura del termostato de columna, °C ........................................... .. ......... 60
velocidad de la cinta gráfica, mm/h .......................... 200 - 600
volumen de muestra inyectada:
líquido, mm 3 .............................................. ................................................ una - 6
gas, cm 3 .............................................. ................................................. una - 5
Dependiendo del modelo de cromatógrafo utilizado, el tipo de sorbente y la composición del producto analizado, se pueden realizar cambios en las condiciones de calibración y operación del cromatógrafo para lograr la separación más completa de los componentes y determinar su fracción de masa con un error que no exceda el especificado en esta norma.
Los cromatogramas típicos de muestras de 1,2-dicloroetano se muestran en la Fig. 1 y 2
1 -
etileno; 2 -
cloruro de vinilo; 3 -
cloruro de etilo; 4 -
cloruro de vinilideno; 5 -
cloruro de alilo; 6 - trans- 1,2-dicloroetileno;
7
- tetracloruro de carbono + 1,1-dicloroetano; 8 -
metiletilcetona; 9 -
cloruro de metileno; 10
-
benceno; 11 -
tricloroetileno;
12 -
cloroformo + percloroetileno; 13 -
1,2-dicloropropano; 14 -
1,2-dicloroetano
1 - 1,2-dicloroetano; 2 - 1,1,2-tricloroetano; 3 - dodecano; 4 - 1,1,2,2-tetracloroetano
(Introducido adicionalmente, Rev. No. 1).
4.3.3.2. Calibración del cromatógrafo
Las fracciones de masa de las impurezas se determinan mediante el método del "estándar interno", teniendo en cuenta los coeficientes de calibración. La metiletilcetona se usa como "estándar interno" para la primera columna, el dodecano se usa para la segunda. Se permite utilizar cualquier otra sustancia registrada en el cromatograma en un lugar libre de superposición de picos de los componentes a determinar.
El cromatógrafo se calibra utilizando 4 o 5 mezclas de calibración que contienen los componentes a determinar (impurezas) en concentraciones cercanas a sus concentraciones en el producto.
Las mezclas de calibración con una fracción de masa del componente determinado inferior al 0,1 % se preparan en dos etapas utilizando el método de dilución.
Las mezclas de calibración a partir de componentes gaseosos se preparan por el método volumétrico en recipientes de vidrio con una capacidad de 1 a 5 dm3, equipados con una junta elástica y una llave de paso de dos vías. Los recipientes se colocan en una cubierta protectora.
El recipiente se purga previamente con aire, luego se vacía a una presión residual de 2,50 - 4,00 kPa (0,025 - 0,040 kgf / cm 2). Los componentes gaseosos se introducen en el recipiente con una jeringa médica, mientras que el error relativo en la medición del volumen no debe exceder el 7 %. Un "estándar interno" que pesa aproximadamente 0,01 g se inyecta en el recipiente con una microjeringa. La masa del "estándar interno" se determina por la diferencia pesando la microjeringa antes y después de la introducción del "estándar interno" en el recipiente. Al pesar, la aguja de la microjeringa se inyecta en la junta utilizada para sellar en el evaporador del cromatógrafo. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
El recipiente con los componentes introducidos se llena con aire (o un gas inerte o nitrógeno) a una presión de 98 - 147 kPa (1,00 - 1,50 kgf / cm 2). La mezcla resultante se mantiene durante 30 - 45 minutos.
La dilución de la mezcla se realiza en el segundo recipiente de la misma manera.
El error en la preparación de una mezcla de calibración con una concentración dada de un componente (o estándar) no debe exceder el 10 % en relación con las concentraciones dadas.
La masa del componente gaseoso introducido en el recipiente, ( T i) en gramos se calcula mediante la fórmula
metro yo = pi V yo,
donde Pi- densidad del componente gaseoso a 20 ° C, g / cm 3: cloruro de vinilo - 0.000911; cloruro de etilo - 0,00088; etileno - 0,001174;
vi- el volumen del componente gaseoso introducido en el recipiente, cm 3 .
La mezcla de calibración de componentes líquidos se prepara por el método gravimétrico en un recipiente de vidrio con una capacidad de 15 - 50 cm 3, equipado con una junta resistente a ambientes agresivos. Si el vial no tiene un tapón de rosca, el revestimiento se asegura con un dispositivo de sujeción que no debe impedir la inserción de la aguja de la microjeringa en el vial.
Se colocan secuencialmente en un recipiente 10 - 50 g de 1,2-dicloroetano y un "patrón interno", tomado en una cantidad de 0,005 - 0,7% en peso de 1,2-dicloroetano. La mezcla se agita, se extrae el volumen necesario con una microjeringa al menos dos veces y se inyecta en el evaporador del cromatógrafo para comprobar la pureza cromatográfica del 1,2-dicloroetano.
Registre los resultados de todos los pesajes en gramos hasta el cuarto decimal.
El error en la preparación de una mezcla de calibración con una concentración dada de un componente (o estándar) no debe exceder el 3% en relación con las concentraciones dadas.
Se permite preparar mezclas de calibración por otros métodos y métodos con errores de su preparación no superiores a los establecidos en esta norma.
Factor de calibración ( k I) calculado según la fórmula
donde Teso esta - las masas del componente determinado y del "patrón interno", respectivamente, introducidas en la mezcla de calibración, g;
S esta , si-áreas de los picos del "estándar interno" y del componente determinado, respectivamente, mm 2 .
El área del pico se calcula como el producto de la altura del pico y su ancho, medido en el centro de la altura, teniendo en cuenta la escala de registro.
Se permite determinar el área del pico utilizando un integrador electrónico.
Las áreas de los picos de los componentes determinados ( S I) si están presentes en el 1,2-dicloroetano utilizado para la preparación de mezclas de calibración, se calculan mediante la fórmula
donde, - áreas de los picos del componente determinado en los cromatogramas de la mezcla de calibración y el 1,2-dicloroetano inicial, respectivamente, mm 2 ;
, - áreas de los picos del "estándar interno" en los cromatogramas de la mezcla de calibración y el 1,2-dicloroetano inicial, respectivamente, mm 2 .
En ausencia de componentes detectables en el 1,2-dicloroetano original, tome S yo = S yo 2 .
El factor de calibración de cada componente se determina como la media aritmética de los resultados de todas las determinaciones calculadas al segundo decimal.
Factor de calibración trance-1,2-dicloroetileno se toma igual al coeficiente de calibración del cloruro de vinilideno.
Los coeficientes de calibración se verifican al cambiar el adsorbente en las columnas y cambiar las condiciones de la determinación cromatográfica.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.4. Realización de un análisis
Se pesan 10 - 100 g del producto analizado en un recipiente de vidrio, cerrado con junta reforzada. Dependiendo de las fracciones de masa de impurezas en el producto analizado, se introducen en el recipiente 0,01 - 0,07 g de metiletilcetona y dodecano. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
La mezcla preparada se agita, se retira el volumen requerido y se inyecta alternativamente en los evaporadores de la primera y segunda columnas cromatográficas y se cromatografía en las condiciones especificadas en el párrafo 4.3.3.2.
4.3.5. Procesamiento de resultados
Fracción de masa de cada impureza ( X yo
donde Ki- coeficiente de calibración de la impureza determinada;
Si-área del pico de la impureza determinada, mm 2 ;
T esta - masa de muestra de "patrón interno", g;
S esta - área de pico del "estándar interno", mm 2 ;
T- masa de 1,2-dicloroetano tomada para análisis, g
Fracción de masa de 1,2-dicloroetano ( X) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
X= 100 - (S X yo + X v),
donde xi- suma de fracciones de masa de todas las impurezas determinadas, %;
X v - fracción de masa de agua, %, determinada como se indica en el apartado 4.6.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida, que es igual a 0,0006% cuando se determina el cloruro de vinilo, 0,0011% para 1,2-dicloropropano , 0,0004% para cloruro de alilo, la suma de impurezas orgánicas - 0,024%; 0,1 y 0,24% para productos de primer, segundo y grado superior, respectivamente, con un nivel de confianza PAG = 0,95.
Error total absoluto permisible del resultado del análisis en la determinación de cloruro de vinilideno ± 0,0006 %, 1,2-dicloropropano ± 0,001 %; cloruro de alilo ± 0,0002 %, 1,2-dicloroetano ± 0,003 %; ± 0,11, ± 0,2 % para productos de grado superior, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza PAG = 0,95.
4.3.4, 4.3.5. (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3a. Determinación de la fracción de masa de 1,2-dicloroetano y fracciones de masa de impurezas orgánicas
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano se determina mediante el cálculo de acuerdo con la cláusula 4.3.
Las fracciones de masa de impurezas orgánicas se determinan mediante cromatografía gas-líquido en una columna utilizando el modo de programación de temperatura lineal.
4.3a.1. Equipos y reactivos
Equipos y reactivos - de acuerdo con la cláusula 4.3.2 con las siguientes adiciones:
Columna cromatográfica de gases de acero o vidrio con un diámetro interior de 3 mm, longitud 3 m.
Portador sólido: cromatón N-AW-DMCS con un tamaño de partícula de 0,20 - 0,25 mm o 0,25 - 0,315 mm o cualquier otro portador con una superficie silanizada que proporcione separación y determinación de las fracciones de masa de los componentes con un error de no más de el soporte sólido especificado.
La fase líquida estacionaria: líquido organosilícico PFMS-4 según GOST 15866, adsorbente organomineral de cesio - TsPM (CS - TsPM) según TU 88 del SSR ucraniano 191-030.
Cloruro de hexilo según TU 6-09-311.
Percloroetileno técnico según TU 6-01-956.
Pentacloroetano.
4.3a.2. Preparación para el análisis
4.3a.2.1. Preparación de relleno y llenado de columnas.
El cromato de soporte sólido N-AW-DMCS se tamiza utilizando tamices metálicos y se toma la fracción requerida.
Pesar 9 - 10 g de cromato N-AW-DMCS, PFMS-4 y adsorbente CS-CPM, tomados en una cantidad de 5 y 10% en peso del soporte sólido, respectivamente. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el segundo decimal.
El adsorbente CS-CPM se coloca en un vaso de precipitados y se añaden 10 - 15 cm 3 de benceno. La suspensión resultante se mantiene durante 3 a 5 horas en una campana extractora. El PFMS-4 se disuelve en 10 - 15 cm 3 de cloroformo, se agrega una suspensión del adsorbente en benceno a la solución resultante. Luego se agrega la mezcla con agitación continua a un soporte sólido colocado en un plato de evaporación y humedecido con benceno.
La evaporación del solvente, el secado del relleno, el llenado de la columna cromatográfica con el relleno y su estabilización en el flujo de gas portador se realiza de acuerdo con la cláusula 4.3.3.1.
La instalación, el ajuste y la puesta en funcionamiento del cromatógrafo se realizan de acuerdo con las instrucciones adjuntas al dispositivo.
4.3a.2.2. Modo de calibración y funcionamiento del cromatógrafo
La calibración del cromatógrafo y el análisis cromatográfico se llevan a cabo en las siguientes condiciones:
caudal volumétrico del gas portador, cm 3 /min ........................................... ........ ..... 18 - 20
la relación de caudales volumétricos de gas portador e hidrógeno ............... 1:1
relación de caudales volumétricos de gas portador y aire ............................... 1:10
temperatura inicial del horno de la columna ( t n), °С:
en el momento en que se introduce la muestra en el evaporador ( t n 1) .................................. 25 - 30
5 - 6 minutos después de introducir la muestra en el evaporador ( t n 2)....................... 60
Tasa de calentamiento del termostato de columna (al inicio del registro de 1,2-dicloroetano), °С/min........................... ............................................................... ............. ... 2 - 5
temperatura final del termostato de columna, °C ....................................... 110
temperatura del termostato del detector, °C ........................................... .... ...... 150
temperatura del evaporador, °C ............................................... ....................... 150 - 190
velocidad de la cinta cartográfica, mm/h .................................. 260
volumen de muestra inyectada, mm 3 ............................................... ... ........................ uno
escala de registro del cromatograma, A ............................................. ............... 50 10 -12 - 10 10 -10
om.................................................. .................................................. . .......... 1 10 8 - 16 10 8
Se permite cambiar las condiciones de operación indicadas del cromatógrafo (ver cláusula 4.3.3.1a).
Un cromatograma típico de una muestra de 1,2-dicloroetano se muestra en la Fig. 3.
Cromatograma típico de 1,2-dicloroetano
1 -
etileno; 2 -
cloruro de vinilo; 3 -
cloruro de etilo; 4 - trans-1,2-
dicloroetileno; 5
- cloruro de vinilideno; 6 -
cloruro de alilo;
7
- tetracloruro de carbono; 8 -
cloroformo + 1,1-dicloroetano; 9 -
tricloroetileno; 10 -
cloruro de metileno; 11
-
benceno; 12 -
percloroetileno;
13 -
1,2-dicloropropano; 14 -
cloruro de hexilo; 15
- 1,2-dicloroetano; 16 -
pentacloroetano; 17 -
1,1,2-tricloroetano; 18 -
1,1,2,2-tetracloroetano
4.3a.2.3. Calibración del cromatógrafo
Las fracciones de masa de las impurezas orgánicas se determinan por el método del "patrón interno". El cloruro de hexilo se utiliza como "patrón interno". La calibración del cromatógrafo se realiza de acuerdo con la cláusula 4.3.3.2.
4.3a.3 Realización de análisis
Se pesan 10 - 100 g de 1,2-dicloroetano en un recipiente de vidrio cerrado con una junta elástica reforzada, se le añaden 0,01 - 0,07 g de cloruro de hexilo. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
Se agita la mezcla, se toma con una microjeringa el volumen requerido de la solución analizada y se inyecta en el evaporador del cromatógrafo.
4.3a.4. Procesamiento de resultados
El procesamiento de los resultados se lleva a cabo de acuerdo con la cláusula 4.3.5.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permisible, que es igual a 0,0005% en la determinación de cloruro de vinilideno y 1,2-dicloropropano, 0,0003% de cloruro de alilo y la suma de impurezas orgánicas: 0,015%, 0,05% y 0,18% para productos de los grados más alto, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza PAG = 0,95.
El error total absoluto permisible del resultado del análisis en la determinación de cloruro de vinilideno es ± 0,0004 %, 1,2-dicloropropano - ± 0,0005 %, cloruro de alilo - ± 0,0003 %, 1,2-dicloroetano - ± 0,008 %, ± 0, 05%, ± 0,15% para productos de los grados más alto, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza PAG = 0,95.
En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad del producto, la determinación se realiza de acuerdo con el método de la cláusula 4.3.
4.3a. - 4.3a.4. (Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).
4.4. Determinación de los límites de temperatura para la destilación
Los límites de temperatura de destilación se determinan de acuerdo con GOST 18995.7 en un dispositivo con un refrigerador de vidrio inclinado.
Se registra la temperatura al final de la destilación en el momento en que se encuentran en el recipiente 94 cm 3 de destilado.
4.5. Definición de cromaticidad
Se permite determinar el color por el método fotométrico. Mientras que la densidad óptica se mide en una cubeta con un espesor de la capa absorbente de 50 mm a una longitud de onda de 400 nm en relación al agua destilada. El resultado de una determinación se toma como resultado del análisis.
Se permite el error total absoluto del resultado de la determinación ± 2 unidades Hazen en un nivel de confianza PAG = 0,95.
4.6. Determinación de la fracción de masa de agua.
La fracción de masa de agua se determina según GOST 14870 con reactivo de Fisher o según GOST 24614.
En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad del producto, la determinación se realiza de acuerdo con GOST 14870 por titulación electrométrica.
4.4. - 4.6. (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.7. Determinación de la fracción de masa de ácidos o álcalis
4.7.1 Aparatos, reactivos, soluciones
Bureta según NTD con capacidad de 25 o 10 cm 3 con división de escala de 0,05 cm 3.
Pipeta según NTD con una capacidad de 50 cm 3.
Ácido clorhídrico, solución de concentración Con(Hcl) \u003d 0.01 mol / dm 3; prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.1.
Hidróxido de sodio, solución de concentración Con(NaOH \u003d 0.01 mol / dm 3); prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.1.
Indicador mixto (rojo de metilo y verde de bromocresol); preparado de acuerdo con GOST 4919.1.
Alcohol etílico técnico rectificado de acuerdo con GOST 18300 del más alto grado.
Fenolftaleína (indicador), solución de concentración de masa 0,01 g/cm 3 ; preparado de acuerdo con GOST 4919.1.
4.7.2. Realización de un análisis
Se colocan 50 cm 3 del producto analizado en un embudo de decantación, se añaden 50 cm 3 de agua, se agita enérgicamente durante 1 min y se deja reposar. Luego la capa acuosa se transfiere a un matraz cónico, el embudo se lava con 10 cm 3 de agua, agregando el líquido de lavado al extracto acuoso en el matraz.
Agregue 4-5 gotas de un indicador mixto a un matraz con un extracto acuoso y titule con una solución de hidróxido de sodio hasta que la solución se vuelva rosa a verde o con una solución de ácido clorhídrico hasta que el color verde de la solución se vuelva rosa.
Se permite determinar la fracción de masa de ácidos sin extracción preliminar. Al mismo tiempo se toman con una pipeta 50 cm 3 del producto analizado y 50 cm 3 de alcohol, se añaden 3-4 gotas de una solución de fenolftaleína y se titula con una solución de hidróxido de potasio hasta que aparece un color ligeramente rosado, estable. durante 30 s.
Paralelamente, realice un experimento de control. Para ello se colocan en el matraz 50 cm 3 de alcohol, se añaden 3-4 gotas de una solución de fenolftaleína y se titula como muestra analizada.
4.7.3. Fracción de masa de ácidos en términos de HCl ( X
donde V- volumen de solución de hidróxido de sodio (1) o hidróxido de potasio (2) concentración exactamente 0,01 mol/dm 3 utilizada para la titulación de la muestra analizada, cm 3 ;
V 1 - el volumen de una solución de hidróxido de potasio con una concentración de exactamente 0,01 mol / dm 3 utilizada para la titulación de 50 cm 3 de alcohol, cm 3;
0,0003646 - masa de cloruro de hidrógeno correspondiente a 1 cm 3 de solución de hidróxido de sodio o concentración de hidróxido de potasio exactamente 0,01 mol / dm 3, g;
50 - el volumen de la muestra analizada, cm 3 ;
Fracción de masa de álcalis en términos de NH 3 ( X' 2) como porcentaje calculado por la fórmula
donde V- el volumen de solución de ácido clorhídrico con una concentración de exactamente 0,01 mol/dm 3 utilizado para la titulación de la muestra analizada, cm 3 ;
0,0001703 - la masa de amoníaco correspondiente a 1 cm 3 de una solución de ácido clorhídrico con una concentración de exactamente 0,01 mol / dm 3, g;
50 - el volumen de la muestra analizada, cm 3 ;
1.253 - densidad de 1,2-dicloroetano a 20 ° C, g / cm 3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida, igual a 0,00006% para el producto de mayor grado, 0,0006% para el producto de la primer grado, 0,0012% para el producto de segundo grado al determinar la fracción de masa de ácidos y 0,0012% al determinar la fracción de masa de álcalis con un nivel de confianza PAG = 0,95.
El error total absoluto permitido del resultado de la determinación es de ± 0,00008 % para el producto premium, ± 0,0008 % para el producto de primer grado, ± 0,0016 % para el producto de segundo grado al determinar la fracción de masa de ácidos y ± 0,0016 % al determinar la fracción de masa álcalis con un nivel de confianza PAG = 0,95.
En caso de desacuerdo en la valoración de la fracción másica de ácidos y álcalis, la determinación se realiza con extracción.
4.7.1 - 4.7.3 (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.8. Determinación de la fracción másica de residuo no volátil
4.8.1. La fracción de masa del residuo no volátil se determina según GOST 27026 utilizando una copa de platino según GOST 6563 o una copa de cuarzo según GOST 19908. Al mismo tiempo, los volúmenes de muestras analizadas son de 400 cm 3 para un producto premium o 100 cm 3 para productos de primer y segundo grado, medidos con un cilindro según GOST 1770 con una capacidad de 500 cm 3 y una pipeta según a NTD con una capacidad de 100 cm 3, respectivamente. La evaporación del producto se lleva a cabo en varias etapas.
La masa del residuo se determina pesando con una balanza de laboratorio de uso general de la segunda clase de precisión según GOST 24104 con el límite de pesaje más alto de 200 g.
4.8.2. Procesamiento de resultados
Fracción de masa de residuo no volátil ( X 3) en porcentaje está determinado por la fórmula
donde T- masa de residuo después de la evaporación, g;
V- el volumen de la muestra analizada, cm 3 ;
1.253 - densidad de 1,2-dicloroetano a 20 ° C, g / cm 3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida igual a 0.00008% para el producto del grado más alto, 0.0005% para el producto del primero grado y 0.0004% para el producto del segundo grado a un nivel de confianza PAG = 0,95.
Error total absoluto permisible del resultado de la determinación ± 0,0001% para productos de los grados más alto y segundo y ± 0,0006% para el producto de primer grado en un nivel de confianza PAG = 0,95.
El resto se guarda para determinar la fracción de masa de hierro.
4.9. Determinación de la fracción de masa de hierro.
4.9.1. La fracción de masa de hierro se determina de acuerdo con GOST 10555 por métodos sulfosalicílico y 2.2 "-dipiridilo. En este caso, el residuo obtenido de acuerdo con la cláusula 4.8 se disuelve en 2 cm 3 de ácido clorhídrico con una fracción de masa de 25%. El resultante la solución se transfiere cuantitativamente a un matraz volumétrico (GOST 1770) con una capacidad de 100 cm 3, lleve el volumen de la solución con agua a la marca y mezcle (solución A).
Se coloca 1 cm 3 de solución A para un producto premium o 5 cm 3 para un producto de primer grado en un matraz volumétrico de 50 cm 3 de capacidad, se ajusta el volumen de la solución a 20 cm 3 con agua, y luego se la determinación se lleva a cabo de acuerdo con GOST 10555 por el método sulfosalicílico.
Al determinar la fracción de masa de hierro por el método de 2,2-dipiridilo, se coloca 1 cm 3 de solución A para un producto premium o 5 cm 3 para un producto de primer grado en un matraz volumétrico con una capacidad de 100 cm 3 . El volumen de la solución se ajusta con agua a 40 cm 3 y luego se realiza la determinación de acuerdo con GOST 10555.
4.9.2. Procesamiento de resultados
fracción de masa de hierro ( X 4) como porcentaje calculado por la fórmula
donde T- la masa de hierro encontrada según la curva de calibración, mg;
1,253 - densidad del 1,2-dicloroetano a 20 °C, g/cm3;
V 1 - el volumen de la muestra tomada para análisis según la cláusula 4.8, cm 3;
V 2 - volumen de solución A tomado para análisis, cm 3 .
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permisible, igual a 0,00006% para el método sulfosalicílico y 0,0001% para el método 2,2-dipiridil con un nivel de confianza PAG = 0,95.
Error total absoluto permisible del resultado de la determinación ± 0,00004% para el método sulfosalicílico y ± 0,00008% para el método 2,2-dipiridilo con un nivel de confianza PAG = 0,95.
En caso de desacuerdo en la valoración de la fracción másica de hierro, la determinación se realiza por el método sulfosalicílico.
Se permite realizar la determinación por el método de la 1,10-fenantrolina (ver Apéndice).
4.8, 4.9. (Edición revisada, Rev. No. 1).
5. EMBALAJE, ETIQUETADO, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO
5.1. El 1,2-dicloroetano técnico se vierte en tanques propios o alquilados con descarga superior o con dispositivo de drenaje universal o en barriles de acero soldado según GOST 13950 tipo 1 con una capacidad de 100 y 200 dm 3 .
A pedido del consumidor, el 1,2-dicloroetano suministrado para la exportación se vierte en tanques ferroviarios de acero inoxidable.
El embalaje de 1,2-dicloroetano debe cumplir con los requisitos de GOST 26319.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
5.2. El grado (nivel) de llenado de tanques y barriles se calcula teniendo en cuenta la capacidad de carga (capacidad) y la expansión volumétrica del producto con una posible diferencia de temperatura a lo largo de la ruta.
5.3. Antes de llenar un tanque de drenaje superior, se debe analizar el residuo de 1,2-dicloroetano para determinar si cumple con los requisitos de esta norma. Si los resultados del análisis del residuo cumplen con los requisitos de esta norma, el tanque se llena con 1,2-dicloroetano; de lo contrario, se elimina el residuo, el tanque se lava, se vaporiza y se seca.
5.4. Las escotillas de llenado de los tanques y los cuellos de los tambores deben sellarse con juntas paraníticas u otras resistentes al 1,2-dicloroetano.
5.5. Las inscripciones y señales en las calderas de los tanques ferroviarios deberán aplicarse de acuerdo con las normas para el transporte de mercancías vigentes en el transporte ferroviario.
5.6. El marcado que caracteriza los productos envasados debe contener:
marca comercial y nombre del fabricante;
nombre del producto (1,2-dicloroetano (dicloruro de etileno) técnico), grado;
número de lote y fecha de fabricación;
peso bruto y neto;
designación de esta norma.
Marcado de transporte - de acuerdo con GOST 14192.
El contenedor está marcado con una señal de peligro de acuerdo con GOST 19433 (clase 3, subclase 3.2, dibujo 3 principal y dibujo 6a adicional, código de clasificación 3222) y número de serie ONU 1184.
5.5, 5.6. (Edición revisada, Rev. No. 1).
5.7. Los barriles con 1,2-dicloroetano se transportan en vagones de ferrocarril cubiertos o en pequeños envíos, vehículos a motor, bodegas de barcos, de acuerdo con las normas de transporte de mercancías peligrosas vigentes para este tipo de transporte.
5.8. El 1,2-dicloroetano en barriles de 100 dm 3 de capacidad se transporta embalado de conformidad con
ESTÁNDAR INTERESTATAL
TÉCNICA DE 1,2-DICLOROETANO
CONDICIONES TÉCNICAS
EDITORIAL DE NORMAS IPK
Moscú
ESTÁNDAR INTERESTATAL
Fecha de introducción 01.07.87
Esta norma se aplica al 1,2-dicloroetano técnico (dicloruro de etileno) utilizado en la producción de cloruro de vinilo, etilendiamina, productos farmacéuticos.preparados y como disolvente.
Fórmula empírica: C 2 H 4 C l 2 .
Peso molecular relativo (según masas relativas internacionales 1985) - 98,96.
Los requisitos de esta norma, además de los requisitos de la cláusula 6 de la Tabla. para producto premium, son obligatorios.
1. REQUISITOS TÉCNICOS
1.1. El 1,2-dicloroetano técnico debe producirse de acuerdo con los requisitos de esta norma de acuerdo con los reglamentos tecnológicos aprobados en la forma prescrita.
1.2. De acuerdo con los indicadores físicos y químicos, el 1,2-dicloroetano técnico debe cumplir con los requisitos y estándares especificados en la Tabla. .
tabla 1
|
La norma para la variedad. |
|||
|
OKP más alto |
primer OKP |
segundo OKP |
|
|
1. Fracción de masa de 1,2-dicloroetano, %, no menos de |
|||
|
2. Fracción de masa de impurezas orgánicas, %, no más de: |
|||
|
cloruro de vinilideno |
|||
|
1,2-dicloropropano |
|||
|
cloruro de alilo |
|||
|
3. Límites de temperatura de destilación (a 101,33 kPa), °С: |
|||
|
comienzo de la destilacion |
|||
|
final de la destilacion |
|||
|
4. Cromaticidad (según Hazen) en una escala de platino-cobalto, no más |
|||
|
5. Fracción de masa de agua,%, no más |
|||
|
6. Fracción de masa: |
|||
|
ácidos en términos de HCl, %, no más |
|||
|
álcalis en términos de NH 3,%, no más |
|||
|
7. Fracción de masa de residuo no volátil,%, no más |
|||
|
8. fracción de masa de hierro, %, no más |
|||
(Edición revisada, Rev. No. 1).
2. REQUISITOS DE SEGURIDAD
2.1. El 1,2-dicloroetano es un líquido altamente inflamable con un punto de inflamación de 9 °C y una temperatura de autoignición de 413 °C. El área de ignición de una mezcla de vapores de 1,2-dicloroetano con aire es 6.2 - 16% (en volumen). Cuando se quema, se liberan humos tóxicos.
La concentración máxima permisible (MAC) de vapores de 1,2-dicloroetano en el aire del área de trabajo es de 10 mg/m 3 . Clase de peligro 2 según GOST 12.1.005. MPC de dicloroetano en el aire atmosférico: el máximo de concentraciones de impurezas en masa de una sola vez - 3 mg / m 3, la concentración de masa promedio diaria de impurezas - 1 mg / m 3, MPC de 1,2-dicloroetano en el agua de embalses - 2 mg/dm 3.
2.3. El equipo de producción debe estar sellado. Los puntos de muestreo deben estar equipados con succión local.
2.4. Todas las instalaciones de producción deben estar equipadas con ventilación de suministro y extracción que asegure el contenido de vapores de dicloroetano dentro de los límites del MPC actual. Los revestimientos de paredes y techos no deben absorber vapores de 1,2-dicloroetano.
2.5. El personal de producción debe estar provisto de ropa especial y equipo de protección personal.
2.6. Si se enciende el 1,2-dicloroetano, extinga con agua pulverizada o espuma.
2.7. El producto derramado en el suelo debe recogerse inmediatamente con arena o aserrín, que debe retirarse de la habitación. Enjuague el área contaminada del piso con agua.
2.8. Los desechos de la producción de 1,2-dicloroetano se someten a neutralización térmica o se reciclan.
3. NORMAS DE ACEPTACIÓN
3.1. El 1,2-dicloroetano técnico se acepta en lotes. Un lote es cualquier cantidad de un producto homogéneo en términos de calidad, acompañado de un documento de calidad.
Cada vagón cisterna de 1,2-dicloroetano se toma como un lote.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
nombre del fabricante y su marca comercial;
nombre del producto, su grado;
numero de lote;
fecha de manufactura;
el número de unidades de embalaje en el lote;
peso bruto y neto;
los resultados de los análisis realizados o la confirmación de la conformidad de la calidad del producto con los requisitos de esta norma;
código de clasificación de grupo según GOST 19433;
3.3. Para verificar la conformidad de la calidad del producto con los requisitos de esta norma, el tamaño de la muestra es del 10% de los barriles, pero no menos de tres barriles.
El fabricante puede controlar la calidad del producto mediante una muestra tomada del tanque de almacenamiento del producto comercial.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
3.4. Si se obtienen resultados de análisis insatisfactorios para al menos uno de los indicadores, se realiza un segundo análisis en una muestra doble tomada del mismo lote, o en una muestra nuevamente tomada del tanque. Los resultados del nuevo análisis se aplican a todo el lote.
3.5. La fracción de masa de 1,2-dicloroetano para el producto de 2° grado y la fracción de masa de impurezas orgánicas se determinan a solicitud del consumidor.
4. MÉTODOS DE ANÁLISIS
(Introducido adicionalmente, Rev. No. 1).
4.1. Selección de muestras
Las muestras puntuales de los barriles se toman con un tubo de vidrio con un extremo estirado, sumergiéndolo hasta el fondo del barril. La longitud del tubo debe garantizar el muestreo en toda la altura de la capa de producto.
Las muestras puntuales de los tanques de ferrocarril se toman de tres capas (superior, media e inferior) con un muestreador portátil de metal de cualquier diseño.
Muestreo de tanques de almacenamiento de productos comerciales - según GOST 2517. Se permite tomar una muestra de cualquier nivel (superior, medio o inferior) o de la línea de embotellado.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.2. Las muestras puntuales se combinan, la muestra combinada se mezcla completamente y se toma una muestra promedio con un volumen de al menos 1 dm 3 . La muestra promedio se coloca en una botella limpia, seca y bien cerrada, en la que se pega una etiqueta que indica:
nombre del fabricante;
nombre del producto;
designaciones de esta norma;
fechas y lugares de muestreo;
números de lote;
el nombre de la persona que tomó la muestra.
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano se determina por el método de cálculo, restando del 100% la fracción de masa de impurezas orgánicas (en total) y agua.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.1. La fracción de masa de impurezas en el 1,2-dicloroetano técnico se determina mediante cromatografía gas-líquido.
El análisis de 1,2-dicloroetano se realiza en dos etapas en dos columnas. La primera columna determina todas las impurezas que aparecen en el cromatograma antes del 1,2-dicloroetano, en la segunda columna, las impurezas que aparecen en el cromatograma después del 1,2-dicloroetano.
Cromatógrafo de gases de laboratorio analítico con detector de ionización de llama.
Columna cromatográfica de gases de acero o vidrio con un diámetro interior de 3 mm, longitud 3 m (primera columna) y 1 m (segunda columna).
Balanzas de laboratorio de las clases de precisión 2 y 3 según GOST 24104 con un límite de pesaje máximo de 200 y 500 g, respectivamente.
Regla de medición de metal de acuerdo con GOST 427 con una división de escala de 1 mm.
Cronógrafo.
Termómetro de cualquier tipo, que proporcione medición de temperatura en el rango de 40 a 70 ° C, de 140 a 210°C
Termopar de cualquier tipo, proporcionando medición de temperatura en el rango de 600 a 700 °C.
Copa de evaporación según GOST 9147 No. 4 o 5.
Armario de secado, proporcionando calefacción a una temperatura de al menos 200 °C.
Jeringa médica de vidrio según TU 64-1-378.
Cloruro de alilo según TU 6-09-3827.
Acetona técnica según GOST 2768.
Cloruro de vinilo técnico según TU 6-01-14.
Cloruro de vinilideno técnico según TU 6-01-19.
Agua destilada según GOST 6709.
Aire comprimido para alimentación de instrumentación.
Hidrógeno técnico grado A o B según GOST 3022 o hidrógeno electrolítico del generador de hidrógeno SGS-2.
Gas portador: helio gaseoso grado A según TU 51-940 o nitrógeno gaseoso según GOST 9293, o argón gaseoso según GOST 10157.
1,2-dicloropropano.
1,2-Dicloroetano para cromatografía según TU 6-09-2661.
Dodecano para cromatografía según TU 6-09-4518.
Metiletilcetona para cromatografía según TU 6-09-782.
Portador sólido: esferocromo 1, esferocromo 2 con partículas de 0,25 - 0,315 mm de tamaño o cualquier otro portador que proporcione la separación y determinación de las fracciones de masa de los componentes con un error de no más que en los portadores sólidos indicados.
Nitrato de plata, una solución con una concentración de 0,1 mol / dm 3 (preparada de acuerdo con GOST 25794.3), acidificada con una solución de ácido nítrico en una proporción de 1:1.
GOST 18300.
Tricloroetileno técnico según GOST 9976.
1,1,2-tricloroetano técnico según TU 6-01-1130.
1,1,2,2-Tetracloroetano según TU 6-09-14-21-35.
Tetracloruro de carbono técnico según GOST 4.
Fase estacionaria: polietilenglicol 1500 para cromatografía o cualquier otra fase estacionaria que permita la separación y determinación de las fracciones másicas de los componentes con un error no mayor que sobre las fases estacionarias indicadas.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.3. Preparación para el análisis
El soporte sólido de esferocromo-1 se hierve en un matraz a reflujo en una solución de ácido clorhídrico durante 3-4 horas, luego se lava con agua destilada hasta reacción negativa al ion cloro (muestra con una solución de nitrato de plata), se seca en un horno a una temperatura de 150-200 °C durante 2 - 3 horas, calcinado durante 5 - 6 horas en un horno de mufla a una temperatura de 600 - 650 °C, enfriado en un desecador y una fracción de 0,25 - 0,315 mm se tamiza.
La fase estacionaria se aplica a un soporte sólido de la siguiente manera. El polietilenglicol 1500, tomado en una cantidad del 12 al 15 % en peso del soporte de la primera columna y del 3 al 5 % en peso del soporte de la segunda columna, se pesa y se disuelve en cloruro de metileno, acetona o cloroformo (el los resultados de pesaje en gramos se registran con una precisión del primer decimal).
La solución preparada se vierte con agitación continua en un soporte sólido colocado en un plato de evaporación. El volumen de disolvente debe ser tal que el vehículo sólido se humedezca completamente con la solución. La copa de evaporación se coloca en un baño de agua y, agitando continuamente su contenido, se evapora el solvente hasta que el relleno fluya libremente. La boquilla se seca en un horno a (60 ± 5) °C durante 30 minutos.
La columna cromatográfica se lava sucesivamente con acetona, alcohol etílico, éter y se seca.
Una columna cromatográfica limpia se llena con un relleno en pequeñas porciones, comprimiéndola con un vibrador. Los extremos de la columna llena se cierran con malla metálica o fibra de vidrio. La columna llena se instala en el termostato del dispositivo, no está conectada al detector, se purga con un gas portador durante 6 a 8 horas a una temperatura de 140 a 150 °C.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
La calibración del cromatógrafo y el análisis cromatográfico se llevan a cabo en las siguientes condiciones:
caudal volumétrico del gas portador, cm 3 /min ........................................... ........ ..... treinta
temperatura del termostato de columna, °C ........................................... .. ......... 60
velocidad de la cinta gráfica, mm/h .......................... 200 - 600
volumen de muestra inyectada:
líquido, mm 3 .............................................. ................................................ una - 6
gas, cm 3 .............................................. ................................................. una - 5
Dependiendo del modelo de cromatógrafo utilizado, el tipo de sorbente y la composición del producto analizado, se pueden realizar cambios en las condiciones de calibración y operación del cromatógrafo para lograr la separación más completa de los componentes y determinar su fracción de masa con un error que no exceda el especificado en esta norma.
Los cromatogramas típicos de muestras de 1,2-dicloroetano se muestran en la Fig. y .
1 -
etileno; 2 -
cloruro de vinilo; 3 -
cloruro de etilo; 4 -
cloruro de vinilideno; 5 -
cloruro de alilo; 6 - trans- 1,2-dicloroetileno;
7
- tetracloruro de carbono + 1,1-dicloroetano; 8 -
metiletilcetona; 9 -
cloruro de metileno; 10
-
benceno; 11 -
tricloroetileno;
12 -
cloroformo + percloroetileno; 13 -
1,2-dicloropropano; 14 -
1,2-dicloroetano
1 - 1,2-dicloroetano; 2 - 1,1,2-tricloroetano; 3 - dodecano; 4 - 1,1,2,2-tetracloroetano
Tonterías. 2
(Introducido adicionalmente, Rev. No. 1).
Las fracciones de masa de las impurezas se determinan mediante el método del "estándar interno", teniendo en cuenta los coeficientes de calibración. La metiletilcetona se usa como "estándar interno" para la primera columna, el dodecano se usa para la segunda. Se permite utilizar cualquier otra sustancia registrada en el cromatograma en un lugar libre de superposición de picos de los componentes a determinar.
El cromatógrafo se calibra utilizando 4 o 5 mezclas de calibración que contienen los componentes a determinar (impurezas) en concentraciones cercanas a sus concentraciones en el producto.
Las mezclas de calibración con una fracción de masa del componente determinado inferior al 0,1 % se preparan en dos etapas utilizando el método de dilución.
Las mezclas de calibración a partir de componentes gaseosos se preparan por el método volumétrico en recipientes de vidrio con una capacidad de 1 a 5 dm3, equipados con una junta elástica y una llave de paso de dos vías. Los recipientes se colocan en una cubierta protectora.
El recipiente se purga previamente con aire, luego se vacía a una presión residual de 2,50 - 4,00 kPa (0,025 - 0,040 kgf / cm 2). Los componentes gaseosos se introducen en el recipiente con una jeringa médica, mientras que el error relativo en la medición del volumen no debe exceder el 7 %. Un "estándar interno" que pesa aproximadamente 0,01 g se inyecta en el recipiente con una microjeringa. La masa del "estándar interno" se determina por la diferencia pesando la microjeringa antes y después de la introducción del "estándar interno" en el recipiente. Al pesar, la aguja de la microjeringa se inyecta en la junta utilizada para sellar en el evaporador del cromatógrafo. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
El recipiente con los componentes introducidos se llena con aire (o un gas inerte o nitrógeno) a una presión de 98 - 147 kPa (1,00 - 1,50 kgf / cm 2). La mezcla resultante se mantiene durante 30 - 45 minutos.
La dilución de la mezcla se realiza en el segundo recipiente de la misma manera.
El error en la preparación de una mezcla de calibración con una concentración dada de un componente (o estándar) no debe exceder el 10 % en relación con las concentraciones dadas.
La masa del componente gaseoso introducido en el recipiente, ( T I ) en gramos se calcula mediante la fórmula
metro yo = pi V yo,
donde Pi- densidad del componente gaseoso a 20 ° C, g / cm 3: cloruro de vinilo - 0.000911; cloruro de etilo - 0,00088; etileno - 0,001174;
vi-el volumen del componente gaseoso introducido en el recipiente, cm 3 .
La mezcla de calibración de componentes líquidos se prepara por el método gravimétrico en un recipiente de vidrio con una capacidad de 15 - 50 cm 3, equipado con una junta resistente a ambientes agresivos. Si el vial no tiene un tapón de rosca, el revestimiento se asegura con un dispositivo de sujeción que no debe impedir la inserción de la aguja de la microjeringa en el vial.
Se colocan secuencialmente en un recipiente 10 - 50 g de 1,2-dicloroetano y un "patrón interno", tomado en una cantidad de 0,005 - 0,7% en peso de 1,2-dicloroetano. La mezcla se agita, se extrae el volumen necesario con una microjeringa al menos dos veces y se inyecta en el evaporador del cromatógrafo para comprobar la pureza cromatográfica del 1,2-dicloroetano.
Registre los resultados de todos los pesajes en gramos hasta el cuarto decimal.
El error en la preparación de una mezcla de calibración con una concentración dada de un componente (o estándar) no debe exceder el 3% en relación con las concentraciones dadas.
Se permite preparar mezclas de calibración por otros métodos y métodos con errores de su preparación no superiores a los establecidos en esta norma.
Factor de calibración (k I ) calculado según la fórmula
donde T eso esta - las masas del componente determinado y del "patrón interno", respectivamente, introducidas en la mezcla de calibración, g;
S esta , si-áreas de los picos del "estándar interno" y del componente determinado, respectivamente, mm 2 .
El área del pico se calcula como el producto de la altura del pico y su ancho, medido en el centro de la altura, teniendo en cuenta la escala de registro.
Se permite determinar el área del pico utilizando un integrador electrónico.
Las áreas de los picos de los componentes determinados (S I ) si están presentes en el 1,2-dicloroetano utilizado para la preparación de mezclas de calibración, se calculan mediante la fórmula
donde , - áreas de los picos del componente determinado en los cromatogramas de la mezcla de calibración y el 1,2-dicloroetano inicial, respectivamente, mm 2 ;
, - áreas de los picos del "estándar interno" en los cromatogramas de la mezcla de calibración y el 1,2-dicloroetano inicial, respectivamente, mm 2 .
En ausencia de componentes detectables en el 1,2-dicloroetano original, tomeS yo = S yo 2 .
El factor de calibración de cada componente se determina como la media aritmética de los resultados de todas las determinaciones calculadas al segundo decimal.
Factor de calibración trance-1,2-dicloroetileno se toma igual al coeficiente de calibración del cloruro de vinilideno.
Los coeficientes de calibración se verifican al cambiar el adsorbente en las columnas y cambiar las condiciones de la determinación cromatográfica.
(Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3.4. Realización de un análisis
Se pesan 10 - 100 g del producto analizado en un recipiente de vidrio, cerrado con junta reforzada. Dependiendo de las fracciones de masa de impurezas en el producto analizado, se introducen en el recipiente 0,01 - 0,07 g de metiletilcetona y dodecano. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
La mezcla preparada se agita, se toma el volumen requerido y se inyecta alternativamente en los evaporadores de la primera y segunda columna cromatográfica y se cromatografía en las condiciones especificadas en la pág.
Fracción de masa de cada impureza (X yo)
donde Ki-coeficiente de calibración de la impureza determinada;
Si-área del pico de la impureza determinada, mm 2 ;
T esta - masa de muestra de "patrón interno", g;
S esta - área de pico del "estándar interno", mm 2 ;
T-masa de 1,2-dicloroetano tomada para análisis, g
Fracción de masa de 1,2-dicloroetano (X) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
X= 100 - (S X yo + X v ),
donde xi-suma de fracciones de masa de todas las impurezas determinadas, %;
X v - fracción de masa de agua, %, determinada como se indica en la p.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida, que es igual a 0,0006% cuando se determina el cloruro de vinilo, 0,0011% para 1,2-dicloropropano , 0,0004% para cloruro de alilo, la suma de impurezas orgánicas - 0,024%; 0,1 y 0,24% para productos de primer, segundo y grado superior, respectivamente, con un nivel de confianza PAG = 0,95.
Error total absoluto permisible del resultado del análisis en la determinación de cloruro de vinilideno± 0,0006 %, 1,2-dicloropropano± 0,001%; cloruro de alilo± 0,0002 %, 1,2-dicloroetano± 0,003%; ±0,11, ± 0,2% para productos de los grados más alto, primero y segundo, respectivamente, en un nivel de confianza PAG = 0,95.
4.3.4, 4.3.5. (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.3a. Determinación de la fracción de masa de 1,2-dicloroetano y fracciones de masa de impurezas orgánicas
La fracción de masa de 1,2-dicloroetano se determina mediante cálculo según pág.
Las fracciones de masa de impurezas orgánicas se determinan mediante cromatografía gas-líquido en una columna utilizando el modo de programación de temperatura lineal.
Equipos y reactivos - según ítem con las siguientes adiciones:
Columna cromatográfica de gases de acero o vidrio con un diámetro interior de 3 mm, longitud 3 m.
Portador sólido: cromatón N-AW -DMCS con un tamaño de partícula de 0,20 - 0,25 mm o 0,25 - 0,315 mm o cualquier otro portador con una superficie silanizada que proporcione separación y determinación de las fracciones de masa de los componentes con un error de no más que en el portador sólido especificado.
La fase líquida estacionaria: líquido organosilícico PFMS-4 según GOST 15866, adsorbente organomineral de cesio - TsPM (CS - TsPM) según TU 88 del SSR ucraniano 191-030.
Cloruro de hexilo según TU 6-09-311.
Percloroetileno técnico según TU 6-01-956.
Pentacloroetano.
4.3a.2. Preparación para el análisis
4.3a.2.1. Preparación de relleno y llenado de columnas.
Cromato portador sólido N-AW -DMCS cribado mediante tamices metálicos y seleccionar la fracción deseada.
Pesar 9 - 10 g de cromatón N-AW -DMCS, PFMS-4 y adsorbente CS-TsPM, tomados en la cantidad de 5 y 10% en peso del soporte sólido, respectivamente. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el segundo decimal.
El adsorbente CS-CPM se coloca en un vaso de precipitados y se añaden 10 - 15 cm 3 de benceno. La suspensión resultante se mantiene durante 3 a 5 horas en una campana extractora. El PFMS-4 se disuelve en 10 - 15 cm 3 de cloroformo, se agrega una suspensión del adsorbente en benceno a la solución resultante. Luego se agrega la mezcla con agitación continua a un soporte sólido colocado en un plato de evaporación y humedecido con benceno.
La evaporación del solvente, el secado de la boquilla, el llenado de la columna cromatográfica con una boquilla y su estabilización en un flujo de gas portador se realiza de acuerdo con la pág.
La instalación, el ajuste y la puesta en funcionamiento del cromatógrafo se realizan de acuerdo con las instrucciones adjuntas al dispositivo.
4.3a.2.2. Modo de calibración y funcionamiento del cromatógrafo
La calibración del cromatógrafo y el análisis cromatográfico se llevan a cabo en las siguientes condiciones:
caudal volumétrico del gas portador, cm 3 /min ........................................... ........ ..... 18 - 20
la relación de caudales volumétricos de gas portador e hidrógeno ............... 1:1
relación de caudales volumétricos de gas portador y aire ............................... 1:10
temperatura inicial del horno de la columna (t n ), °С:
en el momento en que se introduce la muestra en el evaporador (t n 1 )............................................... 25 - 30
5 - 6 minutos después de introducir la muestra en el evaporador (t nº 2 ).......................... 60
Tasa de calentamiento del termostato de columna (al inicio del registro de 1,2-dicloroetano), °С/min........................... ............................................................... ............. ... 2 - 5
temperatura final del termostato de columna, °C ....................................... 110
temperatura del termostato del detector, °C ........................................... .... ...... 150
temperatura del evaporador, °C ............................................... ....................... 150 - 190
velocidad de la cinta cartográfica, mm/h .................................. 260
volumen de muestra inyectada, mm 3 ............................................... ... ........................ uno
escala de registro del cromatograma, A ............................................. ............... 50 10 -12 - 10 10 -10
om.................................................. .................................................. . .......... 1 10 8 - 16 10 8
Se permite cambiar las condiciones de funcionamiento especificadas del cromatógrafo (ver punto a).
Un cromatograma típico de una muestra de 1,2-dicloroetano se muestra en la Fig. .
Cromatograma típico de 1,2-dicloroetano
1 -
etileno; 2 -
cloruro de vinilo; 3 -
cloruro de etilo; 4 - trans-1,2-
dicloroetileno; 5
- cloruro de vinilideno; 6 -
cloruro de alilo;
7
- tetracloruro de carbono; 8 -
cloroformo + 1,1-dicloroetano; 9 -
tricloroetileno; 10 -
cloruro de metileno; 11
-
benceno; 12 -
percloroetileno;
13 -
1,2-dicloropropano; 14 -
cloruro de hexilo; 15
- 1,2-dicloroetano; 16 -
pentacloroetano; 17 -
1,1,2-tricloroetano; 18 -
1,1,2,2-tetracloroetano
Tonterías. 3
4.3a.2.3. Calibración del cromatógrafo
Las fracciones de masa de las impurezas orgánicas se determinan por el método del "patrón interno". El cloruro de hexilo se utiliza como "patrón interno". La graduación del cromatógrafo se realiza según p.
4.3a.3 Realización de un análisis
Se pesan 10 - 100 g de 1,2-dicloroetano en un recipiente de vidrio cerrado con una junta elástica reforzada, se le añaden 0,01 - 0,07 g de cloruro de hexilo. Los resultados del pesaje en gramos se registran hasta el cuarto decimal.
Se agita la mezcla, se toma con una microjeringa el volumen requerido de la solución analizada y se inyecta en el evaporador del cromatógrafo.
4.3a.4. Procesamiento de resultados
El procesamiento de los resultados se lleva a cabo de acuerdo con la pág.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permisible, que es igual a 0,0005% en la determinación de cloruro de vinilideno y 1,2-dicloropropano, 0,0003% de cloruro de alilo y la suma de impurezas orgánicas: 0,015%, 0,05% y 0,18% para productos de los grados más alto, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza PAG = 0,95.
Error total absoluto permisible del resultado del análisis en la determinación de cloruro de vinilideno -± 0,0004%, 1,2-dicloropropano -± 0,0005%, cloruro de alilo -± 0,0003%, 1,2-dicloroetano -±0,008 %, ±0,05 %, ± 0,15% para productos de los grados más alto, primero y segundo, respectivamente, con un nivel de confianza PAG = 0,95.
En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad del producto, la determinación se realiza según el método de la p.
4.3a. - 4.3a.4. (Introducida adicionalmente, Enmienda No. 1).
Los límites de temperatura de destilación se determinan de acuerdo con GOST 18995.7 en un dispositivo con un refrigerador de vidrio inclinado.
Se registra la temperatura al final de la destilación en el momento en que se encuentran en el recipiente 94 cm 3 de destilado.
El color se determina de acuerdo con GOST 14871 visualmente en una escala de platino-cobalto.
Para llevar a cabo el análisis, en un tubo colorimétrico de fondo plano con tapón esmerilado, de vidrio incoloro según GOST 21400, de 20 mm de diámetro, 350 mm de altura y una marca incolora a una distancia de 150 mm de la base, se vierte el producto analizado hasta la marca y se compara su color con el color de la escala de colores. Los tubos de ensayo se ven a lo largo del eje vertical contra un fondo blanco. Está permitido usar cilindros para hidrómetros según GOST 18481.
Se permite determinar el color por el método fotométrico. Mientras que la densidad óptica se mide en una cubeta con un espesor de la capa absorbente de 50 mm a una longitud de onda de 400 nm en relación al agua destilada. El resultado de una determinación se toma como resultado del análisis.
Se permite el error total absoluto del resultado de la determinación.± 2 unidades Hazen en nivel de confianza PAG = 0,95.
La fracción de masa de agua se determina según GOST 14870 con reactivo de Fisher o según GOST 24614.
En caso de desacuerdo en la evaluación de la calidad del producto, la determinación se realiza de acuerdo con GOST 14870 por titulación electrométrica.
4.4. - 4.6. (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.7. Determinación de la fracción de masa de ácidos o álcalis
Bureta según NTD con capacidad de 25 o 10 cm 3 con división de escala de 0,05 cm 3.
Pipeta según NTD con una capacidad de 50 cm 3.
Agua destilada según GOST 6709; antes de usar, neutralice según un indicador mixto (se agrega 1 cm 3 de una solución indicadora mixta a 100 cm 3 de agua).
Hidróxido de potasio, concentración de solución de alcohol Con(KOH) \u003d 0.01 mol / dm 3; prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.3.
Ácido clorhídrico, solución de concentración Con(Hcl) \u003d 0.01 mol / dm 3; prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.1.
Hidróxido de sodio, solución de concentración Con(NaOH \u003d 0.01 mol / dm 3); prepare y establezca el factor de corrección de acuerdo con GOST 25794.1.
Indicador mixto (rojo de metilo y verde de bromocresol); preparado de acuerdo con GOST 4919.1.
Alcohol etílico técnico rectificado de acuerdo con GOST 18300 del más alto grado.
Fenolftaleína (indicador), solución de concentración de masa 0,01 g/cm 3 ; preparado de acuerdo con GOST 4919.1.
4.7.2. Realización de un análisis
Se colocan 50 cm 3 del producto analizado en un embudo de decantación, se añaden 50 cm 3 de agua, se agita enérgicamente durante 1 min y se deja reposar. Luego la capa acuosa se transfiere a un matraz cónico, el embudo se lava con 10 cm 3 de agua, agregando el líquido de lavado al extracto acuoso en el matraz.
Agregue 4-5 gotas de un indicador mixto a un matraz con un extracto acuoso y titule con una solución de hidróxido de sodio hasta que la solución se vuelva rosa a verde o con una solución de ácido clorhídrico hasta que el color verde de la solución se vuelva rosa.
Se permite determinar la fracción de masa de ácidos sin extracción preliminar. Al mismo tiempo se toman con una pipeta 50 cm 3 del producto analizado y 50 cm 3 de alcohol, se añaden 3-4 gotas de una solución de fenolftaleína y se titula con una solución de hidróxido de potasio hasta que aparece un color ligeramente rosado, estable. durante 30 s.
Paralelamente, realice un experimento de control. Para ello se colocan en el matraz 50 cm 3 de alcohol, se añaden 3-4 gotas de una solución de fenolftaleína y se titula como muestra analizada.
4.7.3. Fracción de masa de ácidos en términos de HC yo (X 2) como porcentaje calculado por la fórmula
o
donde V-volumen de solución de hidróxido de sodio (1) o hidróxido de potasio (2) concentración exactamente 0,01 mol/dm 3 utilizada para la titulación de la muestra analizada, cm 3 ;
V 1 - el volumen de una solución de hidróxido de potasio con una concentración de exactamente 0,01 mol / dm 3 utilizada para la titulación de 50 cm 3 de alcohol, cm 3;
0,0003646 - masa de cloruro de hidrógeno correspondiente a 1 cm 3 de solución de hidróxido de sodio o concentración de hidróxido de potasio exactamente 0,01 mol / dm 3, g;
50 - el volumen de la muestra analizada, cm 3 ;
Fracción de masa de álcalis en términos de NH 3 ( X' 2 ) como porcentaje se calcula mediante la fórmula
donde V-el volumen de solución de ácido clorhídrico con una concentración de exactamente 0,01 mol/dm 3 utilizado para la titulación de la muestra analizada, cm 3 ;
0,0001703 - la masa de amoníaco correspondiente a 1 cm 3 de una solución de ácido clorhídrico con una concentración de exactamente 0,01 mol / dm 3, g;
50 - el volumen de la muestra analizada, cm 3 ;
1.253 - densidad de 1,2-dicloroetano a 20 ° C, g / cm 3.
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permitida, igual a 0,00006% para el producto de mayor grado, 0,0006% para el producto de la primer grado, 0,0012% para el producto de segundo grado al determinar la fracción de masa de ácidos y 0,0012% al determinar la fracción de masa de álcalis con un nivel de confianza PAG = 0,95.
Error total absoluto permisible del resultado de la determinación± 0.00008% para producto premium,± 0.0008% para el producto de primer grado,± 0,0016% para un producto de segundo grado al determinar la fracción de masa de ácidos y± 0.0016% al determinar la fracción de masa de álcalis con un nivel de confianza PAG = 0,95.
En caso de desacuerdo en la valoración de la fracción másica de ácidos y álcalis, la determinación se realiza con extracción.
4.7.1 - 4.7.3 (Edición revisada, Rev. No. 1).
4.9.2. Procesamiento de resultados
fracción de masa de hierro ( X 4) como porcentaje calculado por la fórmula
donde T- la masa de hierro encontrada según la curva de calibración, mg;
1,253 - densidad del 1,2-dicloroetano a 20 °C, g/cm3;
V 1 - el volumen de la muestra tomada para análisis según p., cm 3;
V 2 - volumen de solución A tomado para análisis, cm 3 .
El resultado del análisis se toma como la media aritmética de los resultados de dos determinaciones paralelas, la discrepancia absoluta entre las cuales no excede la discrepancia permisible, igual a 0,00006% para el método sulfosalicílico y 0,0001% para el método 2,2-dipiridil con un nivel de confianza PAG = 0,95.
Error total absoluto permisible del resultado de la determinación ± 0,00004% para el método sulfosalicílico y ± 0,00008% para el método 2,2-dipiridilo con un nivel de confianza PAG = 0,95.
En caso de desacuerdo en la valoración de la fracción másica de hierro, la determinación se realiza por el método sulfosalicílico.
Se permite realizar la determinación por el método de la 1,10-fenantrolina (ver Apéndice).
4.8, 4.9. (Edición revisada, Rev. No. 1).
5. EMBALAJE, ETIQUETADO, TRANSPORTE Y ALMACENAMIENTO
(Edición revisada, Rev. No. 1).
5.2. El grado (nivel) de llenado de tanques y barriles se calcula teniendo en cuenta la capacidad de carga (capacidad) y la expansión volumétrica del producto con una posible diferencia de temperatura a lo largo de la ruta.
5.3. Antes de llenar un tanque de drenaje superior, se debe analizar el residuo de 1,2-dicloroetano para determinar si cumple con los requisitos de esta norma. Si los resultados del análisis del residuo cumplen con los requisitos de esta norma, el tanque se llena con 1,2-dicloroetano; de lo contrario, se elimina el residuo, el tanque se lava, se vaporiza y se seca.
5.4. Las escotillas de llenado de los tanques y los cuellos de los tambores deben sellarse con juntas paraníticas u otras resistentes al 1,2-dicloroetano.
5.5. Las inscripciones y señales en las calderas de los tanques ferroviarios deberán aplicarse de acuerdo con las normas para el transporte de mercancías vigentes en el transporte ferroviario.
marca comercial y nombre del fabricante;
nombre del producto (1,2-dicloroetano (dicloruro de etileno) técnico), grado;
número de lote y fecha de fabricación;
peso bruto y neto;
designación de esta norma.
Marcado de transporte - de acuerdo con GOST 14192.
El contenedor está marcado con una señal de peligro de acuerdo con GOST 19433 (clase 3, subclase 3.2, dibujo principal y dibujo 6a adicional, código de clasificación 3222) y número de serie ONU 1184.
5.5, 5.6. (Edición revisada, Rev. No. 1).
5.7. Los barriles con 1,2-dicloroetano se transportan en vagones de ferrocarril cubiertos o en pequeños envíos, vehículos a motor, bodegas de barcos, de acuerdo con las normas de transporte de mercancías peligrosas vigentes para este tipo de transporte.
Clorhidrato de hidroxilamina, solución con una fracción de masa del 10%; preparado de acuerdo con GOST 4517.
Ftalato de potasio monosustituido (KNS 8 H 4 O 4 ), solución de concentración másica de 0,04 g/cm 3 ; se prepara de la siguiente manera: se colocan 40 g de ftalato de potasio monosustituido en un matraz aforado de 1000 cm 3 de capacidad, se agregan 500 cm 3 de agua, se enrasa el volumen de la solución con alcohol y se mezcla.
Matraces según GOST 1770 con una capacidad de 1000 y 100 cm 3.
Pipetas según NTD.
Alcohol etílico rectificado grado técnico