GOST 51232 98 requisitos generales de agua potable. Control operativo interno

GOST R 51232-98

UDC 663.6: 006.354 Grupo Н08

ESTÁNDAR ESTATAL DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

AGUA POTABLE
Requisitos generales para la organización y métodos de control de calidad.

Agua potable.
Requisitos generales para la organización y los métodos de control de calidad

OKS 13.060.20
OKP 01 3100
Fecha de introducción 1999-07-01

Prefacio

1 DESARROLLADO por el Comité Técnico de Normalización TC 343 "Calidad del Agua"

INTRODUCIDO por el Departamento de Agrolegprom y Productos Químicos de la Norma Estatal de Rusia

3 PRESENTADO POR PRIMERA VEZ

4. REPUBLICACIÓN. diciembre de 2002

1 área de uso

Esta norma se aplica al agua potable producida y suministrada por sistemas centralizados de suministro de agua potable y especifica Requerimientos generales a la organización y métodos de control de la calidad del agua potable.
La norma se aplica a los requisitos para los métodos de control y para el agua potable de los sistemas de abastecimiento de agua descentralizados y autónomos.
La norma también se aplica cuando se realizan trabajos de certificación.

A lo largo de esta norma, se hacen referencias a las siguientes normas:
GOST 8.315-97 GSI. Muestras estándar de composición y propiedades de sustancias y materiales. Disposiciones Básicas
GOST 8.417-81 GSI. Unidades físicas
GOST 3351-74 Agua potable. Métodos para la determinación del sabor, olor, color y turbidez
GOST 4011-72 Agua potable. Métodos para medir la concentración másica de hierro total
GOST 4151-72 Agua potable. Método de determinación dureza total
GOST 4152-89 Agua potable. Método para la determinación de la concentración másica de arsénico
GOST 4192-89 Agua potable. Método para la determinación de sustancias nitrogenadas minerales
GOST 4245-72 Agua potable. Métodos para la determinación del contenido de cloruro
GOST 4386-89 Agua potable. Métodos para determinar la concentración másica de fluoruros
GOST 4388-72 Agua potable. Métodos para determinar la concentración másica de cobre.
GOST 4389-72 Agua potable. Métodos para la determinación del contenido de sulfato
GOST 4974-72 Agua potable. Métodos para determinar el contenido de manganeso
GOST 18164-72 Agua potable. Método para la determinación del contenido de sólidos
GOST 18165-89 Agua potable. Método para determinar la concentración másica de aluminio.
GOST 18190-72 Agua potable. Métodos para determinar el contenido de cloro activo residual
GOST 18293-72 Agua potable. Métodos para determinar el contenido de plomo, zinc, plata.
GOST 18294-89 Agua potable. Método para determinar la concentración en masa de berilio.
GOST 18301-72 Agua potable. Métodos para la determinación del contenido de ozono residual
GOST 18308-72 Agua potable. Método para la determinación del contenido de molibdeno
GOST 18309-72 Agua potable. Método para la determinación del contenido de polifosfato
GOST 18826-73 Agua potable. Métodos para determinar el contenido de nitratos
GOST 18963-73 Agua potable. Métodos de análisis sanitario y bacteriológico.
GOST 19355-85 Agua potable. Métodos para la determinación de poliacrilamida
GOST 19413-89 Agua potable. Métodos para determinar la concentración másica de selenio.
GOST 23950-88 Agua potable. Método para la determinación de la concentración másica de estroncio
GOST 27384-2002 Agua. Normas de error en las medidas de indicadores de composición y propiedades
GOST R ISO / IEC 17025-2000 Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y calibración
GOST R 8.563-96 GSI. Técnicas de medición
GOST R 51000.4-96 GSS. Sistema de acreditación en Federación Rusa... Requisitos generales para la acreditación de laboratorios de ensayo
GOST R 51209-98 Agua potable. Método para la determinación del contenido de plaguicidas organoclorados por cromatografía gas-líquido
GOST R 51210-98 Agua potable. Método para la determinación del contenido de boro
GOST R 51211-98 Agua potable. Métodos para determinar el contenido de tensioactivos
GOST R 51212-98 Agua potable. Métodos para la determinación del contenido total de mercurio por espectrometría de absorción atómica sin llama
GOST R 51592-2000 Agua. Requisitos generales para el muestreo
GOST R 51593-2000 Agua potable. Selección de muestras

3 generales

3.1 Esta norma se aplica al organizar el control de la producción y elegir los métodos para determinar los indicadores de calidad del agua potable y de abastecimiento de agua, al evaluar el estado de las mediciones en los laboratorios, durante su certificación y acreditación, así como al ejercer el control metrológico y la supervisión de la actividades de laboratorios que llevan a cabo el control de calidad (determinación de la composición y propiedades) del agua potable y de la fuente de agua.
3.2 La calidad del agua potable debe cumplir con los requisitos de las normas aplicables. regulaciones sanitarias y normas aprobadas en orden establecido.
3.3 Control de producción la calidad del agua potable está organizada y (o) llevada a cabo por organizaciones que operan sistemas de suministro de agua y son responsables de la calidad del agua potable suministrada al consumidor.
3.4 La organización del trabajo de control de la producción debe garantizar condiciones de medición que permitan obtener información confiable y operativa sobre la calidad del agua potable en unidades de cantidades establecidas por GOST 8.417, con un error de definiciones que no exceda los estándares establecidos por GOST 27384, usando medición instrumentos incluidos en Registro Estatal tipos aprobados instrumentos de medida y verificados. Los métodos utilizados para determinar los indicadores de la calidad del agua potable deben estar estandarizados o certificados de acuerdo con los requisitos de GOST R 8.563; para determinar indicadores biológicos, está permitido utilizar los métodos aprobados por el Ministerio de Salud de Rusia.
3.5 Los laboratorios están sujetos a la evaluación del estado de las mediciones de acuerdo con y (o) acreditación de acuerdo con GOST R ISO / IEC 17025, GOST R 51000.4.
3.6 El control del agua para la presencia de microorganismos patógenos se realiza en laboratorios que cuentan con permiso para trabajar con patógenos del grupo de patogenicidad correspondiente y licencia para realizar estos trabajos.
3.7 El control de producción de la calidad del agua potable incluye:
- determinación de la composición y propiedades del agua de la fuente de suministro de agua y agua potable en los puntos de toma de agua, antes de que ingrese a la red de suministro de agua, red de distribución;
- control entrante disponibilidad de la documentación adjunta ( condiciones tecnicas, un certificado de conformidad o un certificado de higiene (conclusión higiénica) para reactivos, materiales y otros productos utilizados en el proceso de tratamiento de agua;
- inspección aleatoria entrante de productos utilizados en el proceso de tratamiento de agua para el cumplimiento de los requisitos y documentos reglamentarios para un producto específico;
- de acuerdo con las normas tecnológicas, control operativo de las dosis óptimas de reactivos introducidos para la purificación del agua;
- desarrollo de un programa de control, acordado con organismos territoriales Supervisión sanitaria y epidemiológica estatal de Rusia y (o) supervisión sanitaria y epidemiológica departamental en la forma prescrita, que debe contener indicadores controlados; frecuencia y número de muestras tomadas; puntos y fechas de muestreo, etc.;
- informar urgentemente a los centros de supervisión sanitaria y epidemiológica sobre todos los casos de resultados de control de calidad del agua potable que no cumplan con las normas higiénicas, en primer lugar, el exceso en términos de indicadores microbiológicos y toxicológicos;
- informar mensualmente a los centros de vigilancia sanitaria y epidemiológica sobre los resultados del control de la producción.
3.8 Tras la aceptación decisiones administrativas de acuerdo con la evaluación del exceso de los resultados de la determinación del contenido del indicador controlado en relación con el estándar higiénico para la calidad del agua potable, se aceptan para su consideración los resultados de la determinación del contenido del indicador controlado sin tener en cuenta la valores de la característica de error. En este caso, el error de determinación debe cumplir con los estándares establecidos.
3.9 Para la determinación de la calidad del agua potable, podrán participar, por contrato, laboratorios acreditados de acuerdo con el procedimiento establecido para la competencia técnica en la realización de pruebas de calidad del agua potable; al realizar pruebas de arbitraje y certificación, para la competencia técnica y la independencia legal.
3.10 Los laboratorios deben cumplir con los requisitos de seguridad, seguridad contra incendios y saneamiento industrial.

4 Control de producción

2.6 Requisitos generales para los métodos de control

GOST R 51232-98

AGUA POTABLE

Requisitos generales para la organización.
y métodos de control de calidad

ESTANDAR ESTATAL DE RUSIA
Moscú

Prefacio

1 DESARROLLADO por el Comité Técnico de Normalización TC 343 "Calidad del Agua"

INTRODUCIDO por el Departamento de Agrolegprom y Productos Químicos de la Norma Estatal de Rusia

3 PRESENTADO POR PRIMERA VEZ

GOST R 51232-98

ESTÁNDAR ESTATAL DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

AGUA POTABLE

Requisitos generales para la organización y métodos de control de calidad.

Requisitos generales para la organización y los métodos de control de calidad

Fecha de introducción 1999-07-01

1 área de uso

Esta norma se aplica al agua potable producida y suministrada por sistemas centralizados de suministro de agua potable y establece los requisitos generales para la organización y los métodos de control de la calidad del agua potable.

La norma se aplica a los requisitos para los métodos de control y para el agua potable de los sistemas de abastecimiento de agua descentralizados y autónomos.

La norma también se aplica cuando se realizan trabajos de certificación.

2 Referencias normativas

3.6 El control del agua para la presencia de microorganismos patógenos se realiza en laboratorios que cuentan con permiso para trabajar con patógenos del grupo de patogenicidad correspondiente y licencia para realizar estos trabajos.

3.7 El control de producción de la calidad del agua potable incluye:

Determinación de la composición y propiedades del agua de la fuente de abastecimiento de agua y agua potable en los puntos de toma de agua, antes de que ingrese a la red de abastecimiento de agua, red de distribución;

Control entrante de la disponibilidad de la documentación adjunta (especificaciones técnicas, un certificado de conformidad o un certificado de higiene (conclusión higiénica) para reactivos, materiales y otros productos utilizados en el proceso de tratamiento de agua;

Control selectivo de entrada de productos utilizados en el proceso de tratamiento de agua para el cumplimiento de los requisitos y documentos reglamentarios para un producto específico;

De acuerdo con las normas tecnológicas, control operativo de las dosis óptimas de reactivos introducidos para la potabilización del agua;

Desarrollo de un programa de control acordado con los órganos territoriales de la Supervisión Sanitaria y Epidemiológica del Estado de Rusia y (o) la supervisión sanitaria y epidemiológica departamental en la forma prescrita, que debe contener indicadores controlados; frecuencia y número de muestras tomadas; puntos y fechas de muestreo, etc.;

Información urgente a los centros de control sanitario y epidemiológico sobre todos los casos de resultados de control de calidad del agua potable que no cumplan con las normas higiénicas, en primer lugar, exceso de indicadores microbiológicos y toxicológicos;

Informar mensualmente a los centros de control sanitario y epidemiológico sobre los resultados del control de producción.

3.8 Al tomar decisiones administrativas sobre la evaluación del exceso de los resultados de la determinación del contenido del indicador controlado en relación con el estándar higiénico para la calidad del agua potable, los resultados de la determinación del contenido del indicador controlado sin tener en cuenta el valores de la característica de error se aceptan para su consideración. En este caso, el error de determinación debe cumplir con los estándares establecidos.

3.9 Para la determinación de la calidad del agua potable, podrán participar, por contrato, laboratorios acreditados de acuerdo con el procedimiento establecido para la competencia técnica en la realización de pruebas de calidad del agua potable; al realizar pruebas de arbitraje y certificación, para la competencia técnica y la independencia legal.

3.10 Los laboratorios deben cumplir con los requisitos de seguridad, protección contra incendios y saneamiento industrial.

4 Control de producción

4.1 El control de producción de la calidad del agua se realiza en los puntos de toma de agua de la fuente de abastecimiento de agua, antes de su ingreso a la red de abastecimiento de agua de distribución, así como en los puntos de la red de distribución.

Control de calidad del agua en etapas diferentes el proceso de tratamiento del agua se realiza de acuerdo con las normas tecnológicas.

4.2 El número de puntos para la toma de muestras de agua y su ubicación en la toma de agua, en tanques de agua limpia y en tuberías a presión, antes de ingresar a la red de distribución, lo establecen los propietarios de los sistemas de abastecimiento de agua (externos e internos) de acuerdo con el órganos de la Supervisión Sanitaria y Epidemiológica del Estado de Rusia y (o) la vigilancia sanitaria y epidemiológica departamental. El muestreo de agua de la red de distribución se realiza desde los dispositivos de distribución de agua de la calle en las líneas principales, en sus secciones más elevadas y sin salida, así como desde los grifos de las redes internas de suministro de agua de las casas.

Se permite tomar muestras de válvulas de tubería introducidas en el laboratorio de producción desde los principales puntos de control del sistema de drenaje, si esto garantiza la estabilidad de la composición del agua en la etapa de su transporte a través de la tubería hasta el laboratorio.

4.3 El muestreo, conservación, almacenamiento y transporte de muestras de agua se realiza de acuerdo con GOST R 51592, GOST R 51593, así como de acuerdo con los requisitos de las normas y otros documentos reglamentarios vigentes sobre métodos para determinar un indicador específico, aprobado en la forma prescrita.

4.4 En materia de apoyo metrológico, los laboratorios deberán cumplir con las siguientes condiciones:

Aplicación de instrumentos de medición verificados;

Uso de materiales de referencia estatales e interestatales (SSS);

Uso de métodos de determinación estandarizados y (o) certificados, así como métodos aprobados por el Ministerio de Salud de Rusia;

Disponibilidad de documentos actualizados sobre indicadores de control y métodos de análisis;

Control de calidad del laboratorio interno en funcionamiento continuo de los resultados de las determinaciones;

Sistema de desarrollo profesional para el personal de laboratorio.

4.5 Para controlar la calidad del agua potable, utilice los métodos de determinación especificados para:

Indicadores generalizados en la tabla;

Algunas sustancias inorgánicas en la tabla;

Algo de materia orgánica en la mesa;

algunos dañinos sustancias químicas, entrando y formándose en el proceso de tratamiento de agua, en la tabla;

Propiedades organolépticas del agua potable en la mesa;

Seguridad radiológica agua potable en la mesa.

Tabla 2 - Métodos para la determinación de indicadores generalizados de la calidad del agua potable


exponente de hidrógeno	Medido con un medidor de pH, el error no es más de 0,1 pH
Mineralización total (residuo seco)
Dureza general
Oxidabilidad del permanganato
Productos derivados del petróleo (en total)
Surfactantes (surfactantes) aniónicos	Fluorimetría, espectrofotometría (GOST R 51211)
índice fenólico

Tabla 3 - Métodos para determinar el contenido de algunas sustancias inorgánicas en agua potable

	Método de determinación, designación ND
Nitrógeno amónico (NH4+)
Aluminio (Al3+)
Bario (Ba2+)	Espectrometría de emisión atómica *
Berilio (Be2+)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Boro (B, total)	Espectrofotometría * Fluorimetría * Espectrometría de emisión atómica *
Hierro (Fe, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Cadmio (Cd, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Manganeso (Mn, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Cobre (Cu, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Molibdeno (Mo, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Arsénico (As, total)	Voltamperometría de redisolución * Espectrometría de emisión atómica *
Níquel (Ni, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Nitratos (por No3-)	Espectrofotometría *
Nitrito (NO2-)	Cromatografía iónica * Espectrofotometría *
Mercurio (Hg, total)	Espectrometría de absorción atómica ()
Plomo (Pb, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica * Voltamperometría de redisolución *
Selenio (Se, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Estroncio (Sr2 +)	Fotometría de llama de emisión (GOST 23950) Espectrometría de emisión atómica *
Sulfatos (SO42-)	Turbidimetría, gravimetría (GOST 4389) Cromatografía iónica *
Fluoruros (F-)	Fotometría, potenciometría con electrodo selectivo de iones (GOST 4386)
Cloruros (Cl-)	Cromatografía iónica *
	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Cianuro (CN-)
	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica * Voltamperometría de redisolución *
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

Tabla 4 - Métodos para determinar el contenido de algunas sustancias orgánicas en el agua potable

	Método de determinación, designación ND
g-isómero de HCC (lindano)	GOST R 51209)
DDT (suma de isómeros)	Cromatografía gas-líquido (GOST R 51209)
2,4-D (ácido 2,4-diclorofenoxiacético)
Tetracloruro de carbono	Cromatografía gas-líquido *
	Cromatografía gas-líquido *
Benz (a) pireno	Fluorimetría *
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

Tabla 5 - Métodos para la determinación de sustancias químicas nocivas que ingresan y se forman durante el tratamiento del agua

	Método de determinación, designación ND
Cloro libre residual
Cloro residual asociado
Cloroformo (con cloración del agua)	Cromatografía gas-líquido *
ozono residual
Formaldehído (con ozonización del agua)
poliacrilamida
Ácido silícico activado (para Si)
Polifosfatos (según PO43-)
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

Tabla 6 - Métodos para determinar las propiedades organolépticas del agua potable

Tabla 7 - Métodos para determinar la seguridad radiológica del agua potable

Se permite utilizar otros métodos de determinación que cumplan con los requisitos.

Para los indicadores no incluidos en las tablas y, se utilizan métodos que cumplen con los requisitos, y en su defecto, la metodología se desarrolla y certifica en la forma prescrita.

4.6 Para los métodos dados en las normas estatales indicadas en las tablas, al tener información insuficiente sobre las características del error (y sus componentes), valores requeridos las características del error (y sus componentes) se calculan de acuerdo con la aplicación.

4.7 Al elegir los procedimientos aprobados, tenga en cuenta lo siguiente:

Rangos de medición;

características de error;

Disponibilidad de instrumentos de medición, equipos auxiliares, materiales de referencia, reactivos y materiales;

Evaluación de factores influyentes;

Cualificaciones del personal.

4.8 Los métodos deben contener características metrológicas y los patrones de control correspondientes, interconectados con las características asignadas (permisibles) del error de los resultados del análisis o sus componentes.

4.9 El error de medición no debe exceder los valores establecidos por GOST 27384.

4.10 El método de control aplicado debe tener el límite inferior del rango de los contenidos determinados de no más de 0,5 MPC.

4.11 La introducción de métodos de determinación en la práctica del laboratorio se lleva a cabo después de la confirmación de sus características metrológicas mediante la realización de un control operativo interno (EQA) de la calidad de los resultados de la determinación (repetibilidad, reproducibilidad, precisión) de acuerdo con los requisitos especificados en la metodología. En ausencia de características del error en el ND sobre la metodología, así como algoritmos para estándares FOC, la implementación de la metodología se realiza de acuerdo al siguiente esquema:

Aprobación con el uso de agua destilada con la adición del indicador determinado, preparado a partir del GSO correspondiente;

Determinación del indicador utilizando una muestra de agua real (de trabajo);

Determinación del indicador utilizando una muestra de agua real con la adición del indicador determinado (en adelante - "muestra cifrada"), preparada a partir de la OSG correspondiente.

Las conclusiones sobre la implementación de la técnica se realizan de acuerdo con los algoritmos de control que figuran en el apéndice.

La implementación de la metodología se elabora en la forma prescrita por la organización.

Nota: si el valor calculado de la característica de error se ha establecido para el procedimiento de determinación y, cuando se implementa el procedimiento, se establece que es imposible obtener resultados EQA satisfactorios, entonces se debe establecer un valor calculado diferente de la característica de error. , o para estos efectos se utiliza un procedimiento de determinación diferente.

4.12 Los materiales de referencia (CRM) utilizados deben cumplir con los requisitos de GOST 8.315, tener, por regla general, el rango de estado (interestatal) y, al ingresar al laboratorio, deben ir acompañados de un pasaporte.

En ausencia de CRM en el registro estatal, se permite el uso de mezclas certificadas de acuerdo con el procedimiento establecido. Certificación de mezclas - según.

4.13 Está permitido controlar los indicadores de calidad del agua potable mediante instrumentos de medición automáticos y automatizados (analizadores) inscritos en el registro estatal de tipos aprobados de instrumentos de medición.

4.14 Al obtener los resultados de determinación inferior al límite inferior del rango de medición según el método aplicado y al presentar estos resultados, no se permite utilizar la designación "0"; registre el valor del límite inferior del rango de medición con el signo "menos".

5 Control operativo interno

5.1 El control de calidad operativo interno de los resultados de la determinación (EQA) se lleva a cabo para evitar que el laboratorio reciba información no confiable sobre la composición del agua potable y la fuente de agua.

5.2 Se dan los requisitos para la organización y realización de una EQA.

5.3 Realizar un EQA para la precisión, reproducibilidad y exactitud de los resultados de la prueba.

5.4 La EQA de precisión se lleva a cabo, por regla general, utilizando el método de agregar muestras estándar, mezclas certificadas a muestras de trabajo de agua potable.

5.5 Los algoritmos para realizar el EQA de la calidad de los resultados de las determinaciones se proporcionan en los métodos de determinación y, si no están presentes en los métodos, en el apéndice.

5.6 Evaluar la calidad real de los resultados de las determinaciones y gestión eficaz es recomendable complementar esta calidad de EQA con un control estadístico interno de acuerdo con.

5.7 Para los laboratorios acreditados, el sistema EQA se acuerda con el organismo de acreditación y se establece en el manual de calidad del laboratorio acreditado.

APÉNDICE A
(referencia)

Proporcionado en ND	Supuestos aceptados	Método de cálculo
	Δc - insignificante
	Δc - insignificante
	Δн - insignificante
n y D
n y D
Δ (sin información sobre la estructura del error)	Δс - insignificante
	Δс - insignificante

No hay regulación del error.	δ asumido * = 50% Δс - insignificante	δ = δ aceptado
* Para indicar las características del error relativo, el signo Δ se sustituye por δ. Leyenda: Δ es la característica del error de los resultados de la determinación (la mitad del intervalo en el que se encuentra el error de los resultados de la determinación con la probabilidad aceptada R = 0,95); σ (Δ) - característica del error de los resultados de las determinaciones (desviación estándar, que caracteriza la precisión de los resultados de las determinaciones); Δс - característica del componente sistemático del error (medio ancho del intervalo en el que se encuentra el componente sistemático del error de la determinación con la probabilidad aceptada R = 0,95); σ (Δс) - característica del componente sistemático del error (desviación estándar, que caracteriza la exactitud de los resultados de las determinaciones); Características del componente aleatorio del error (desviación estándar, que caracteriza la reproducibilidad de los resultados de la determinación); Características del componente del componente aleatorio del error (desviación estándar, que caracteriza la convergencia de los resultados de las determinaciones); Δн es el valor permisible (norma) del error; D- estándar para el control operativo de la convergencia (discrepancia permisible entre los resultados de determinaciones paralelas); D- estándar para el control operativo de la reproducibilidad (discrepancia permisible entre los resultados del análisis de la misma muestra, obtenidos en condiciones de reproducibilidad); ξ es un coeficiente que establece una relación entre la característica de la componente aleatoria del error y la componente de la componente aleatoria del error.

APÉNDICE B
(referencia)

B.1 El control de calidad operativo de los resultados de las determinaciones se realiza una vez durante un período de tiempo en el que se supone que las condiciones para la realización de las determinaciones son estables. El volumen de muestras para realizar los resultados del control de calidad de EQA también depende de los planes de control estadístico establecidos (ver, por ejemplo, c).

B.2 Algoritmo para control de precisión en tiempo real

B.2.1 En el control operativo de precisión, el medio de control es una muestra de trabajo especialmente seleccionada de entre las analizadas previamente con la adición de una muestra estándar o una mezcla certificada. Se recomienda que el rango del contenido del componente en la muestra de trabajo esté en el área de los valores más típicos (promedio) para las muestras de trabajo. El contenido del aditivo agregado debe ser comparable en magnitud con el contenido promedio del componente medido en las muestras de trabajo y corresponder al rango de contenido determinado según el método utilizado. El aditivo se introduce en la muestra antes de preparar la muestra para el análisis de acuerdo con el procedimiento.

En caso de que sea técnicamente difícil utilizar muestras de trabajo con aditivos como medio de control, se utilizan soluciones de muestras estándar o mezclas certificadas como medio de control.

B.2.2 La decisión sobre la exactitud satisfactoria de los resultados de las determinaciones y sobre su continuación se toma sujeta a:

[Y - X - C] ≤ k, (B.1)

donde Y- el contenido del componente determinado en la muestra con el aditivo;

X- el contenido del analito en la muestra sin aditivo;

CON- el contenido del componente determinado en el aditivo agregado, calculado en base al valor certificado de su contenido en la muestra estándar o la mezcla certificada;

k- estándar de control operativo de precisión.

(B.2)

donde Δ k- la característica del error correspondiente al contenido del componente en la muestra con el aditivo;

Δp es una característica de error correspondiente al contenido de un componente en una muestra sin aditivo.

B.2.3 Si el laboratorio determina la composición de aguas puras naturales y potables y se sabe que el contenido del componente controlado en la muestra de trabajo es insignificante, entonces la decisión sobre la exactitud satisfactoria de los resultados de la determinación se toma bajo la condición:

|X - C| ≤ k donde k= 0.84Δ, (B.3)

donde Δ es una característica de error correspondiente al contenido de un componente en una muestra estándar o en una mezcla certificada.

La misma condición se aplica cuando se utilizan soluciones de muestras estándar o mezclas certificadas como medio de control.

B.2.4 Si se excede el estándar de precisión WOC, se repite la determinación. Si se vuelve a exceder el estándar especificado, se suspende la determinación, se descubren las razones que llevaron a resultados insatisfactorios y se eliminan.

B.3 Algoritmo para realizar el control operativo interno de convergencia

B.3.1 El control operativo de convergencia se realiza si la metodología prevé determinaciones paralelas.

B.3.2 El EQA de la convergencia de los resultados del análisis se realiza al recibir cada resultado, previendo determinaciones paralelas.

B.3.3 La convergencia de EQA se lleva a cabo comparando la discrepancia entre los resultados de determinaciones paralelas obtenidas al analizar la muestra con el estándar de convergencia de EQA proporcionado en el método certificado.

La convergencia de los resultados de determinaciones paralelas se considera satisfactoria si

D k = X máximo, norte - X minuto, norte ≤ D, (B.4)

donde X máximo, norte- el resultado máximo de norte definiciones paralelas;

X minuto, norte- el resultado mínimo de norte definiciones paralelas;

D- el estándar de convergencia de VOC, dado en el método de análisis.

Si el estándar de convergencia de VOC en el método está ausente, entonces se calcula mediante la fórmula

(B.5)

donde q(PAGS, norte) = 2,77 para norte = 2, PAGS = 0,95;

q(PAGS, norte) = 3,31 para norte = 3, PAGS = 0,95;

q(PAGS, norte) = 3,63 para norte = 4, PAGS = 0,95;

q(PAGS, norte) = 3,86 en norte = 5, PAGS = 0,95;

Indicador de convergencia (característica de la componente de la componente aleatoria del error correspondiente al contenido del indicador en la muestra).

B.3.4 Si D k ≤ D, entonces la convergencia de los resultados de determinaciones paralelas se considera satisfactoria, ya partir de ellas se puede calcular el resultado de determinar el contenido de un componente en una muestra de trabajo o durante una determinación de control.

B.3.5 Si se supera la tasa de convergencia, se repite la determinación. Si se supera nuevamente el estándar especificado, se suspende la determinación, averiguando las razones que llevaron a resultados insatisfactorios y eliminándolas.

B.4 Algoritmo para realizar el control operativo interno de la reproducibilidad

B.4.1 El control operativo de la reproducibilidad se lleva a cabo utilizando una muestra de trabajo, que se divide en dos partes y se entrega a dos analistas o al mismo analista, pero después de un cierto período de tiempo, durante el cual las condiciones para la determinación se mantienen estables y corresponden. a las condiciones de la primera determinación de control.

Al realizar una determinación por el mismo analista, las condiciones para el análisis y la composición de la muestra controlada, que se emite necesariamente "encriptada", deben permanecer sin cambios.

Los resultados se consideran satisfactorios si se cumple la condición.

D k = | X 1 - X 2| ≤ D, (B.6)

donde D- estándar para el control operativo interno de la reproducibilidad;

X 1 - el resultado de la primera determinación cuantitativa del indicador;

X 2 - el resultado de la determinación cuantitativa repetida del indicador;

D k - el resultado obtenido en la determinación del control.

B.4.2 Si el estándar para el control operativo interno de la reproducibilidad está ausente en el procedimiento, entonces se calcula mediante la fórmula

o (B.7)

donde es el índice de reproducibilidad (característica del componente aleatorio del error correspondiente al contenido del componente en la muestra):

(B.8)

q(PAGS, metro) = 2,77 para metro = 2, PAGS = 0,95;

Q "(PAGS, metro) = 2.8 para metro = 2, PAGS = 0,95;

APÉNDICE B
(referencia)

Instructivo para la implementación de las nuevas “Fuentes de abastecimiento centralizado de agua potable. Higiénico, requerimientos técnicos y reglas de selección”. Aprobado por el Ministerio de Salud de la URSS. M., 1986

ISO 8288-86 Calidad del agua. Determinación del contenido de cobalto, níquel, cobre, zinc, cadmio y plomo. Método espectrométrico de absorción atómica en una llama.

ISO 7890-2-86 Calidad del agua. Determinación del contenido de nitratos. Parte 2. Método espectrométrico usando 4-fluorofenol después de la destilación.

ISO 7890-3-88 Calidad del agua. Determinación del contenido de nitratos. Parte 3. Método espectrométrico utilizando ácido sulfosalicílico

ISO 10304-2-95 Calidad del agua. Determinación de bromuro, cloruro, nitrato, nitrito, ortofosfato y sulfato disueltos por cromatografía iónica líquida. Parte 2. Método de agua contaminada

ISO 6703-2-84 Calidad del agua. Determinación del contenido de cianuro. Parte 2. Determinación del contenido de cianuros de fácil liberación.

Instrucciones metódicas... Métodos para medir la concentración másica de dicotex y 2,4-D c aguas superficiales sushi por el método de cromatografía de gases. Aprobado por Roshydromet

MUK 4.1.650-96 Colección de directrices MUK 4.1.646-96 - MUK 4.1.660-96. Métodos de control. Factores químicos... Directrices para determinar la concentración de sustancias químicas en el agua del abastecimiento de agua potable doméstico centralizado. Aprobado por el Ministerio de Salud de Rusia, M., 1996

RD 52.24.440 -95 Instrucciones metódicas. Determinación del contenido total de 4-7 - hidrocarburos aromáticos policíclicos nucleares (HAP) en aguas mediante cromatografía en capa fina en combinación con luminiscencia. Aprobado por Roshydromet

Apéndice A (referencia). Cálculo de las características del error y sus componentes con base en los datos proporcionados en los documentos normativos para métodos para determinar el contenido del indicador Apéndice B (referencia). Algoritmos para realizar el control de calidad operativo interno de los resultados de las determinaciones de acuerdo con MI 2335-95 Apéndice B (referencia). Bibliografía

Norma estatal de la Federación Rusa GOST R 51232-98
"Agua potable. Requisitos generales para la organización y métodos de control de calidad"
(adoptado por el decreto de la Norma Estatal de la Federación Rusa del 17 de diciembre de 1998 N 449)

Agua potable. Requisitos generales para la organización y los métodos de control de calidad

Introducido por primera vez

1 área de uso

La norma se aplica a los requisitos para los métodos de control y para el agua potable de los sistemas de abastecimiento de agua descentralizados y autónomos.

La norma también se aplica cuando se realizan trabajos de certificación.

Algunas sustancias inorgánicas en la tabla 3;

Algunas sustancias orgánicas en la tabla 4;

Algunas de las sustancias químicas nocivas que entran y se forman durante el tratamiento del agua se muestran en la Tabla 5;

Propiedades organolépticas del agua potable en la tabla 6;

Seguridad radiológica del agua potable en la tabla 7.

Nombre del indicador

Indicadores microbiológicos para sistemas de abastecimiento de agua potable no centralizados

Tabla 2 - Métodos para la determinación de indicadores generalizados de la calidad del agua potable

Nombre del indicador	Método de determinación, designación ND
exponente de hidrógeno	Medido con un medidor de pH, el error no es más de 0,1 pH
Mineralización total (residuo seco)
Dureza general
Oxidabilidad del permanganato
Productos derivados del petróleo (en total)
Surfactantes (surfactantes) aniónicos	Fluorimetría, espectrofotometría (GOST R 51211)
índice fenólico
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

Tabla 3 - Métodos para determinar el contenido de algunas sustancias inorgánicas en agua potable

Nombre del indicador	Método de determinación, designación ND
Nitrógeno amónico (NH (4+))
Aluminio (Al (3+))	Fotometría (GOST 18165).
Bario (VA (2+))	Espectrometría de emisión atómica.
Berilio (Be (2+))	Fluorimetría (GOST 18294). Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica
Boro (B, total)	Fluorimetría (GOST R 51210). Espectrometría de emisión atómica
Hierro (Fe, total)	Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica
Cadmio (Cd, total)	Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica
Manganeso (Mn, total)	Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica
Cobre (Cu, en total)	Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica.
Molibdeno (Mo, total)	Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica
Arsénico (As, total)	Voltamperometría de redisolución. Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica
Níquel (Ni, total)	Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica.
Nitratos (por NO (3-))
Nitrito (NO (2-))
Mercurio (Hg, total)	Espectrometría de absorción atómica (GOST R 51212)
Plomo (Pb, total)	Fotometría (GOST 18293). Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica. Voltamperometría de redisolución
Selenio (Se, total)	Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica
Estroncio (Sr (2+))	Fotometría de llama de emisión (GOST 23950). Espectrometría de emisión atómica
Sulfatos (SO4 (2-))	Turbidimetría, gravimetría (GOST 4389).
Fluoruros (F (-))	Fotometría, potenciometría con electrodo selectivo de iones (GOST 4386).
Cloruros (Cl (-))
	Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica.
Cianuros (CN (-))
Cinc (Zn (2+))	Fotometría (GOST 18293). Espectrofotometría de absorción atómica. Espectrometría de emisión atómica. Voltamperometría de redisolución
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

Tabla 4 - Métodos para determinar el contenido de algunas sustancias orgánicas en el agua potable

Nombre del indicador	Método de determinación, designación ND
isómero gamma HCC (lindano)
DDT (suma de isómeros)	Cromatografía gas-líquido (GOST R 51209)
2,4-D (ácido 2,4-diclorofenoxiacético)	Cromatografía gas líquido
Tetracloruro de carbono	Cromatografía gas líquido
	Cromatografía gas líquido
Benz (a) pireno
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

Tabla 5 - Métodos para la determinación de sustancias químicas nocivas que ingresan y se forman durante el tratamiento del agua

Nombre del indicador	Método de determinación, designación ND
Cloro libre residual
Cloro residual asociado
Cloroformo (con cloración del agua)	Cromatografía gas líquido
ozono residual
Formaldehído (con ozonización del agua)
Poliacrilamida Nombre del indicador Radiometría Apéndice A. 4.7 Al elegir los procedimientos aprobados, tenga en cuenta lo siguiente: Rangos de medición; características de error; Disponibilidad de instrumentos de medición, equipos auxiliares, materiales de referencia, reactivos y materiales; Evaluación de factores influyentes; Cualificaciones del personal. 4.8 Los métodos deben contener características metrológicas y los patrones de control correspondientes, interconectados con las características asignadas (permisibles) del error de los resultados del análisis o sus componentes. 4.9 El error de medición no debe exceder los valores establecidos por GOST 27384. 4.10 El método de control aplicado debe tener el límite inferior del rango de los contenidos determinados de no más de 0,5 MPC. 4.11 La introducción de métodos de determinación en la práctica del laboratorio se lleva a cabo después de la confirmación de sus características metrológicas mediante la realización de un control operativo interno (EQA) de la calidad de los resultados de la determinación (repetibilidad, reproducibilidad, precisión) de acuerdo con los requisitos especificados en la metodología. En ausencia de características del error en el ND sobre la metodología, así como algoritmos para estándares FOC, la implementación de la metodología se realiza de acuerdo al siguiente esquema: Aprobación con el uso de agua destilada con la adición del indicador determinado, preparado a partir del GSO correspondiente; Determinación del indicador utilizando una muestra de agua real (de trabajo); Determinación del indicador utilizando una muestra de agua real con la adición del indicador determinado (en adelante - "muestra cifrada"), preparada a partir de la OSG correspondiente. Las conclusiones sobre la implementación de la técnica se hacen de acuerdo con los algoritmos de control que se dan en el Apéndice B. La implementación de la metodología se elabora en la forma prescrita por la organización. Nota: si el valor calculado de la característica de error se ha establecido para el procedimiento de determinación y, cuando se implementa el procedimiento, se establece que es imposible obtener resultados EQA satisfactorios, entonces se debe establecer un valor calculado diferente de la característica de error. , o para estos efectos se utiliza un procedimiento de determinación diferente. 4.12 Los materiales de referencia (CRM) utilizados deben cumplir con los requisitos de GOST 8.315, tener, por regla general, el rango de estado (interestatal) y, al ingresar al laboratorio, deben ir acompañados de un pasaporte. En ausencia de CRM en el registro estatal, se permite el uso de mezclas certificadas de acuerdo con el procedimiento establecido. Certificación de mezclas - según. 4.13 Está permitido controlar los indicadores de calidad del agua potable mediante instrumentos de medición automáticos y automatizados (analizadores) inscritos en el registro estatal de tipos aprobados de instrumentos de medición. 4.14 Al obtener resultados de determinación inferiores al límite inferior del rango de medición según el método aplicado y al presentar estos resultados, no se permite utilizar la designación "0"; registre el valor del límite inferior del rango de medición con un signo menos. 5 Control operativo interno 5.1 El control de calidad operativo interno de los resultados de la determinación (EQA) se lleva a cabo para evitar que el laboratorio reciba información no confiable sobre la composición del agua potable y la fuente de agua. Si es usuario de la versión Internet del sistema GARANT, puede abrir este documento ahora mismo o solicitar una línea directa en sistema

GOST R 51232-98

AGUA POTABLE

Requisitos generales para la organización.
y métodos de control de calidad

ESTANDAR ESTATAL DE RUSIA

Moscú

Prefacio

1 DESARROLLADO por el Comité Técnico de Normalización TC 343 "Calidad del Agua"

INTRODUCIDO por el Departamento de Agrolegprom y Productos Químicos de la Norma Estatal de Rusia

2 ACEPTADO E INTRODUCIDO POR Decreto de la Norma Estatal de Rusia del 17 de diciembre de 1998 No. 449

3 PRESENTADO POR PRIMERA VEZ

GOST R 51232-98

ESTÁNDAR ESTATAL DE LA FEDERACIÓN DE RUSIA

AGUA POTABLE

Requisitos generales para la organización y métodos de control de calidad.

Agua potable.

Requisitos generales para la organización y los métodos de control de calidad

Fecha de introducción 1999-07-01

1 área de uso

La norma se aplica a los requisitos para los métodos de control y para el agua potable de los sistemas de abastecimiento de agua descentralizados y autónomos.

La norma también se aplica cuando se realizan trabajos de certificación.

2 Referencias normativas

A lo largo de esta norma, se hacen referencias a las siguientes normas:

3.7 El control de producción de la calidad del agua potable incluye:

Control selectivo de entrada de productos utilizados en el proceso de tratamiento de agua para el cumplimiento de los requisitos y documentos reglamentarios para un producto específico;

De acuerdo con las normas tecnológicas, control operativo de las dosis óptimas de reactivos introducidos para la potabilización del agua;

Informar mensualmente a los centros de control sanitario y epidemiológico sobre los resultados del control de producción.

3.10 Los laboratorios deben cumplir con los requisitos de seguridad, protección contra incendios y saneamiento industrial.

4 Control de producción

El control de la calidad del agua en las diversas etapas del proceso de tratamiento del agua se lleva a cabo de acuerdo con las normas tecnológicas.

4.3 El muestreo, conservación, almacenamiento y transporte de muestras de agua se lleva a cabo de acuerdo con GOST 4979, GOST 24481, así como de acuerdo con los requisitos de las normas y otros documentos reglamentarios vigentes sobre métodos para determinar un indicador específico, aprobado en el prescrito manera.

4.4 En materia de apoyo metrológico, los laboratorios deberán cumplir con las siguientes condiciones:

Aplicación de instrumentos de medición verificados;

Uso de materiales de referencia estatales e interestatales (SSS);

Uso de métodos de determinación estandarizados y (o) certificados, así como métodos aprobados por el Ministerio de Salud de Rusia;

Disponibilidad de documentos actualizados sobre indicadores de control y métodos de análisis;

Control de calidad del laboratorio interno en funcionamiento continuo de los resultados de las determinaciones;

Sistema de desarrollo profesional para el personal de laboratorio.

4.5 Para controlar la calidad del agua potable, utilice los métodos de determinación especificados para:

Indicadores generalizados en la tabla;

Algunas sustancias inorgánicas en la tabla;

Algo de materia orgánica en la mesa;

En la tabla se muestran algunos de los productos químicos nocivos que entran y se forman durante el proceso de tratamiento del agua;

Propiedades organolépticas del agua potable en la mesa;

Seguridad radiológica del agua potable en la tabla.

mesa 2 - Métodos para la determinación de indicadores generalizados de la calidad del agua potable


exponente de hidrógeno	Medido con un medidor de pH, el error no es más de 0,1 pH
Mineralización total (residuo seco)
Dureza general
Oxidabilidad del permanganato
Productos derivados del petróleo (en total)
Surfactantes (surfactantes) aniónicos	Fluorimetría, espectrofotometría (GOST R 51211)
índice fenólico

mesa 3 - Métodos para la determinación del contenido de determinadas sustancias inorgánicas en el agua potable

	Método de determinación, designación ND
Nitrógeno amónico (NH 4 +)	Fotometría (GOST 4192)
Aluminio (Al 3+)	Fotometría (GOST 18165)
Bario (Ba 2+)	Espectrometría de emisión atómica *
Berilio (Be 2+)	Fluorimetría (GOST 18294) Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Boro (B, total)	Fluorimetría (GOST R 51210) Espectrometría de emisión atómica *
Hierro (Fe, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Cadmio (Cd, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Manganeso (Mn, total)	Fotometría (GOST 4974) Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Cobre (Cu, total)	Fotometría (GOST 4388) Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Molibdeno (Mo, total)	Fotometría (GOST 18308) Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Arsénico (As, total)	Fotometría (GOST 4152) Voltamperometría de redisolución * Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Níquel (Ni, total)	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Nitratos (en el nº 3 -)	Espectrofotometría *
Nitrito (NO 2 -)	Fotometría (GOST 4192)
Mercurio (Hg, total)	Espectrometría de absorción atómica (GOST R 51212)
Plomo (Pb, total)	Fotometría (GOST 18293) Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica * Voltamperometría de redisolución *
Selenio (Se, total)	Fluorimetría (GOST 19413) Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Estroncio (Sr 2+)	Fotometría de llama de emisión (GOST 23950) Espectrometría de emisión atómica *
Sulfatos (SO 4 2-)	Turbidimetría, gravimetría (GOST 4389) Cromatografía iónica *
Fluoruros (F -)	Fotometría, potenciometría con electrodo selectivo de iones (GOST 4386)
Cloruros (Cl-)	Cromatografía iónica *
	Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica *
Cianuros (CN -)
Cinc (Zn 2+)	Fotometría (GOST 18293) Espectrofotometría de absorción atómica * Espectrometría de emisión atómica * Voltamperometría de redisolución *
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

mesa 4 - Métodos para la determinación del contenido de determinadas sustancias orgánicas en el agua potable

	Método de determinación, designación ND
gramo-Isómero HCC (lindano)
DDT (suma de isómeros)	Cromatografía gas-líquido (GOST R 51209)
2,4-D (ácido 2,4-diclorofenoxiacético)
Tetracloruro de carbono	Cromatografía gas-líquido *
	Cromatografía gas-líquido *
Benz (a) pireno	Fluorimetría *
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

mesa 5 - Métodos para la determinación de sustancias químicas nocivas que entran y se forman durante el tratamiento del agua

	Método de determinación, designación ND
Cloro libre residual	Valorimetría (GOST 18190)
Cloro residual asociado	Valorimetría (GOST 18190)
Cloroformo (con cloración del agua)	Cromatografía gas-líquido *
ozono residual	Valorimetría (GOST 18301)
Formaldehído (con ozonización del agua)
poliacrilamida	Fotometría (GOST 19355)
Ácido silícico activado (para Si)
Polifosfatos (PO 4 3-)	Fotometría (GOST 18309)
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

mesa 6 - Métodos para determinar las propiedades organolépticas del agua potable

	Método de determinación, designación ND
	Organoléptico (GOST 3351)
	Organoléptico (GOST 3351)
cromaticidad	Fotometría (GOST 3351)
Turbiedad	Fotometría (GOST 3351) Medición con un turbidímetro con un error de determinación de no más del 10%
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

mesa 7 - Métodos para determinar la seguridad radiológica del agua potable

	Método de determinación
General a-radioactividad
General B-radioactividad
* Válido hasta la aprobación de la norma estatal correspondiente.

Se permite utilizar otros métodos de determinación que cumplan con los requisitos.

Para los indicadores no incluidos en las tablas y, se utilizan métodos que cumplen con los requisitos, y en su defecto, la metodología se desarrolla y certifica en la forma prescrita.

4.6 Para los procedimientos dados en normas estatales, indicado en las tablas, al tener información insuficiente sobre la característica del error (y sus componentes), los valores requeridos de la característica del error (y sus componentes) se calculan de acuerdo con la aplicación.

4.7 Al elegir los procedimientos aprobados, tenga en cuenta lo siguiente:

- rangos de medición;

- características de error;

- disponibilidad de instrumentos de medición, equipos auxiliares, materiales de referencia, reactivos y materiales;

- evaluación de factores influyentes;

- cualificaciones del personal.

4.9 El error de medición no debe exceder los valores establecidos por GOST 27384.

4.10 El método de control aplicado debe tener el límite inferior del rango de los contenidos determinados de no más de 0,5 MPC.

- aprobación utilizando agua destilada con la adición del indicador determinado preparado a partir de la OSG correspondiente;

- determinación del indicador utilizando una muestra de agua real (de trabajo);

- determinación del indicador utilizando una muestra de agua real con la adición del indicador determinado (en adelante, "muestra cifrada"), preparada a partir de la OSG correspondiente.

Las conclusiones sobre la implementación de la técnica se realizan de acuerdo con los algoritmos de control que figuran en el apéndice.

La implementación de la metodología se elabora en la forma prescrita por la organización.

En ausencia de CRM en el registro estatal, se permite el uso de mezclas certificadas de acuerdo con el procedimiento establecido. Las mezclas están certificadas según (47).

4.14 Al obtener los resultados de determinación inferior al límite inferior del rango de medición según el método aplicado y al presentar estos resultados, no se permite utilizar la designación “0”; registre el valor del límite inferior del rango de medición con un signo menos.

5 Control operativo interno

5.2 Se dan los requisitos para la organización y realización de una EQA.

5.3 Realizar un EQA para la precisión, reproducibilidad y exactitud de los resultados de la prueba.

5.4 La EQA de precisión se lleva a cabo, por regla general, utilizando el método de agregar muestras estándar, mezclas certificadas a muestras de trabajo de agua potable.

5.6 Para evaluar la calidad real de los resultados de las determinaciones y gestionar eficazmente esta calidad, es recomendable complementar el EQA con un control estadístico interno de acuerdo con.

5.7 Para los laboratorios acreditados, el sistema EQA se acuerda con el organismo de acreditación y se establece en el manual de calidad del laboratorio acreditado.

APÉNDICE A

(referencia)

Cálculo de las características del error y sus componentes en base a los datos dados en documentos reglamentarios sobre los métodos para determinar el contenido del indicador

Proporcionado en ND	Supuestos aceptados	Método de cálculo
	X = 1,4 Δ c - insignificante
	Δ c - insignificante
	Δ n - insignificante
Δn y D
Δn y D
Δ (sin información sobre la estructura del error)	Δ c - insignificante
	Δ c - insignificante

No hay regulación del error.	δ asumido * = 50% Δ c - insignificante	δ = δ aceptado
* Para indicar las características del error relativo, el signo Δ se sustituye por δ. Leyenda: Δ es la característica del error de los resultados de la determinación (la mitad del intervalo en el que se encuentra el error de los resultados de la determinación con la probabilidad aceptada R = 0,95); σ (Δ) - característica del error de los resultados de las determinaciones (desviación estándar, que caracteriza la precisión de los resultados de las determinaciones); Δ c - característica del componente sistemático del error (semiancho del intervalo en el que se encuentra el componente sistemático del error de la determinación con la probabilidad aceptada R = 0,95); σ (Δ s) - característica del componente sistemático del error (desviación estándar, que caracteriza la exactitud de los resultados de las determinaciones); Características del componente aleatorio del error (desviación estándar, que caracteriza la reproducibilidad de los resultados de la determinación); Características del componente del componente aleatorio del error (desviación estándar, que caracteriza la convergencia de los resultados de las determinaciones); Δ n - valor permisible (norma) del error; D- estándar para el control operativo de la convergencia (discrepancia permisible entre los resultados de determinaciones paralelas); D- estándar para el control operativo de la reproducibilidad (discrepancia permisible entre los resultados del análisis de la misma muestra, obtenidos en condiciones de reproducibilidad); ξ es un coeficiente que establece una relación entre la característica de la componente aleatoria del error y la componente de la componente aleatoria del error.

APÉNDICE B

(referencia)

Algoritmos para realizar el control de calidad operativo interno de los resultados de las determinaciones de acuerdo con [ 48]

B.2 Algoritmo para control de precisión en tiempo real

En caso de que sea técnicamente difícil utilizar muestras de trabajo con aditivos como medio de control, se utilizan soluciones de muestras estándar o mezclas certificadas como medio de control.

B.2.2 La decisión sobre la exactitud satisfactoria de los resultados de las determinaciones y sobre su continuación se toma sujeta a:

[Y - X - C] ≤ k,( B .1)

donde Y- el contenido del componente determinado en la muestra con el aditivo;

X- el contenido del analito en la muestra sin aditivo;

CON- el contenido del componente determinado en el aditivo agregado, calculado en base al valor certificado de su contenido en la muestra estándar o la mezcla certificada;

k- estándar de control operativo de precisión.

(B.2)

donde Δ k - la característica del error correspondiente al contenido del componente en la muestra con el aditivo;

Δp - característica de error correspondiente al contenido del componente en la muestra sin aditivo.

| X - C| ≤ k donde k= 0,84 Δ, (B.3)

donde Δ - característica de error correspondiente al contenido de un componente en una muestra estándar o en una mezcla certificada.

La misma condición se aplica cuando se utilizan soluciones de muestras estándar o mezclas certificadas como medio de control.

B.3 Algoritmo para realizar el control operativo interno de la convergencia

B.3.1 El control operativo de convergencia se realiza si la metodología prevé determinaciones paralelas.

B.3.2 El EQA de la convergencia de los resultados del análisis se realiza al recibir cada resultado, previendo determinaciones paralelas.

La convergencia de los resultados de determinaciones paralelas se considera satisfactoria si

D k = X máximo, norte - X minuto, norte ≤ D, (B.4)

donde X máximo, norte- el resultado máximo denortedefiniciones paralelas;

X minuto, norte- el resultado mínimo de norte definiciones paralelas;

D- el estándar de convergencia de VOC, dado en el método de análisis.

Si el estándar de convergencia de VOC en el método está ausente, entonces se calcula mediante la fórmula

(B.5)

donde q(PAGS, norte) = 2,77 para norte = 2, PAGS = 0,95;

q(PAGS, norte) = 3,31 para norte = 3, PAGS = 0,95;

q(PAGS, norte) = 3,63 para norte = 4, PAGS = 0,95;

q(PAGS, norte) = 3,86 en norte = 5, PAGS = 0,95;

Indicador de convergencia (característica de la componente de la componente aleatoria del error correspondiente al contenido del indicador en la muestra).

B.4 Algoritmo para el control operativo interno de la reproducibilidad

Los resultados se consideran satisfactorios si se cumple la condición.

D k = | X 1 - X 2 | ≤ D, (B.6)

donde D- estándar para el control operativo interno de la reproducibilidad;

X 1 - el resultado de la primera determinación cuantitativa del indicador;

X 2 - el resultado de la determinación cuantitativa repetida del indicador;

D A - el resultado obtenido en la determinación del control.

B.4.2 Si el estándar para el control operativo interno de la reproducibilidad está ausente en el procedimiento, entonces se calcula mediante la fórmula

o (B.7)

donde - índice de reproducibilidad (característica del componente aleatorio del error correspondiente al contenido del componente en la muestra):

(B.8)

q(PAGS, metro) = 2,77 para metro = 2, PAGS = 0,95;

q" (PAGS, metro) = 2.8 para metro = 2, PAGS = 0,95;

B.4.3 Si se supera el estándar WOC de reproducibilidad, se repite la determinación. Si se vuelve a superar el estándar especificado, se descubren y eliminan las razones que conducen a resultados de control insatisfactorios.“Fuentes de abastecimiento centralizado de agua potable. Requisitos higiénicos, técnicos y normas de selección”. Aprobado por el Ministerio de Salud de la URSS. M., 1986

ISO 6439-90 Calidad del agua. Determinación del índice fenólico con 4-amino-antipirina. Métodos espectrométricos después de la destilación.

ISO 8288-86 Calidad del agua. Determinación del contenido de cobalto, níquel, cobre, zinc, cadmio y plomo. Método espectrométrico de absorción atómica en una llama.

RD 52.24.377-95 Instrucciones metódicas. Determinación de la absorción atómica de metales (Al, Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn) en aguas superficiales terrestres con atomización electrométrica directa de muestras. Aprobado por Roshydromet

ISO 7890-2-86 Calidad del agua. Determinación del contenido de nitratos. Parte 2. Método espectrométrico usando 4-fluorofenol después de la destilación.

ISO 7890-3-88 Calidad del agua. Determinación del contenido de nitratos. Parte 3. Método espectrométrico utilizando ácido sulfosalicílico

ISO 10304-2-95 Calidad del agua. Determinación de bromuro, cloruro, nitrato, nitrito, ortofosfato y sulfato disueltos por cromatografía iónica líquida. Parte 2. Método de agua contaminada

ISO 6703-2-84 Calidad del agua. Determinación del contenido de cianuro. Parte 2. Determinación del contenido de cianuros de fácil liberación.

ISO 6703-3-84 Calidad del agua. Determinación del contenido de cianuro. Parte 3. Determinación del contenido de cloruro de cianógeno

MUK 4.1.650-96 Colección de directrices MUK 4.1.646-96 - MUK 4.1.660-96. Métodos de control. Factores químicos. Directrices para determinar la concentración de sustancias químicas en el agua del abastecimiento de agua potable doméstico centralizado. Aprobado por el Ministerio de Salud de Rusia, M., 1996

RD 52.24.433-95 Instrucciones metódicas. Determinación fotométrica de silicio en forma amarilla de ácido molibdosilícico en aguas terrestres superficiales. Aprobado por Roshydromet