Общи изисквания за питейна вода GOST 51232 98. Вътрешен оперативен контрол

GOST R 51232-98

UDC 663.6:006.354 Група H08

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

ПИЯ ВОДА
Общи изисквания към организацията и методите за контрол на качеството

пия вода.
Общи изисквания към организацията и методите за контрол на качеството

OKS 13.060.20
OKP 01 3100
Дата на въвеждане 1999-07-01

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Техническия комитет по стандартизация TK 343 "Качество на водата" (VNIIstandart, MosvodokanalNIIproekt, GUP TsIKV, UNIIM, NIIECHGO на името на A.N. Sysin GITsPV)

ВЪВЕДЕНО от Департамента по агролека промишленост и химически продукти на Държавния стандарт на Русия

3 ВЪВЕДЕНИ ЗА ПЪРВИ ПЪТ

4. РЕПУБЛИКАЦИЯ. декември 2002 г

1 област на употреба

Този стандарт се прилага за питейна вода, произведена и доставяна от централизирани системи за питейна вода, и установява Общи изискваниякъм организацията и методите за контрол на качеството на питейната вода.
Стандартът се прилага по отношение на изискванията за методите на управление и за питейната вода на нецентрализирани и автономни водоснабдителни системи.
Стандартът се използва и при извършване на работа по сертифициране.

Този стандарт използва препратки към следните стандарти:
GOST 8.315-97 GSI. Стандартни образци на състава и свойствата на веществата и материалите. Ключови точки
GOST 8.417-81 GSI. Единици за физически величини
ГОСТ 3351-74 Питейна вода. Методи за определяне на вкус, мирис, цвят и мътност
GOST 4011-72 Питейна вода. Методи за измерване на масовата концентрация на общото желязо
GOST 4151-72 Питейна вода. Метод на определянеобща твърдост
ГОСТ 4152-89 Питейна вода. Метод за определяне на масовата концентрация на арсен
ГОСТ 4192-89 Питейна вода. Метод за определяне на минерални азотсъдържащи вещества
GOST 4245-72 Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на хлориди
GOST 4386-89 Питейна вода. Методи за определяне на масовата концентрация на флуориди
GOST 4388-72 Питейна вода. Методи за определяне на масовата концентрация на мед
GOST 4389-72 Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на сулфати
GOST 4974-72 Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на манган
ГОСТ 18164-72 Питейна вода. Метод за определяне съдържанието на сух остатък
ГОСТ 18165-89 Питейна вода. Метод за определяне на масовата концентрация на алуминия
ГОСТ 18190-72 Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на остатъчен активен хлор
GOST 18293-72 Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на олово, цинк, сребро
ГОСТ 18294-89 Питейна вода. Метод за определяне на масовата концентрация на берилий
ГОСТ 18301-72 Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на остатъчен озон
GOST 18308-72 Питейна вода. Метод за определяне съдържанието на молибден
ГОСТ 18309-72 Питейна вода. Метод за определяне съдържанието на полифосфати
ГОСТ 18826-73 Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на нитрати
ГОСТ 18963-73 Питейна вода. Методи за санитарно-бактериологичен анализ
ГОСТ 19355-85 Питейна вода. Методи за определяне на полиакриламид
ГОСТ 19413-89 Питейна вода. Методи за определяне на масовата концентрация на селен
GOST 23950-88 Питейна вода. Метод за определяне на масовата концентрация на стронций
GOST 27384-2002 Вода. Стандарти за грешка при измерване на показателите за състав и свойства
GOST R ISO/IEC 17025-2000 Общи изисквания за компетентността на лабораториите за изпитване и калибриране
GOST R 8.563-96 GSI. Техники за измерване
GOST R 51000.4-96 GSS. Система за акредитация в Руска федерация. Общи изисквания за акредитация на изпитвателни лаборатории
GOST R 51209-98 Питейна вода. Метод за определяне съдържанието на хлорорганични пестициди чрез газо-течна хроматография
GOST R 51210-98 Питейна вода. Метод за определяне на съдържанието на бор
GOST R 51211-98 Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на повърхностноактивни вещества
GOST R 51212-98 Питейна вода. Методи за определяне съдържанието на общ живак чрез безпламъчна атомно-абсорбционна спектрометрия
GOST R 51592-2000 Вода. Общи изисквания за вземане на проби
GOST R 51593-2000 Питейна вода. Избор на проба

3 Общи

3.1 Този стандарт се използва при организацията на производствения контрол и избора на методи за определяне на показателите за качество на питейната вода и водата от водоизточниците, при оценката на състоянието на измерванията в лабораториите, при тяхното сертифициране и акредитация, както и при изпълнението на метрологичен контрол и надзор на дейността на лаборатории, които извършват контрол на качеството (определяне на състава и свойствата) на питейната вода и водоизточника.
3.2 Качеството на питейната вода трябва да отговаря на изискванията на санитарни разпоредбии стандарти, одобрени в своевременно.
3.3 Контрол на производствотоКачеството на питейната вода се организира и (или) осъществява от организации, които експлоатират водоснабдителни системи и отговарят за качеството на питейната вода, доставяна на потребителя.
3.4 Организацията на работата на производствения контрол трябва да осигурява условия за измерване, които позволяват получаване на надеждна и навременна информация за качеството на питейната вода в единици количества, установени от GOST 8.417, с грешка при определяне, която не надвишава стандартите, установени от GOST 27384, като се използва измерване инструменти, включени в Държавен регистър одобрени типовеизмервателни уреди и проверени. Методите, използвани за определяне на показателите за качество на питейната вода, трябва да бъдат стандартизирани или сертифицирани в съответствие с изискванията на GOST R 8.563; за определяне на биологичните показатели е разрешено да се използват методи, одобрени от Министерството на здравеопазването на Русия.
3.5 Лабораториите подлежат на оценка на състоянието на измерванията съгласно и (или) акредитация в съответствие с GOST R ISO / IEC 17025, GOST R 51000.4.
3.6 Контролът на водата за наличие на патогенни микроорганизми се извършва в лаборатории, които имат разрешение за работа с патогени от съответната група по патогенност и лиценз за извършване на тези работи.
3.7 Контролът на качеството на производството на питейна вода включва:
- определяне състава и свойствата на водата от водоизточник и питейна вода в местата на водовземане, преди да попадне във водопроводната мрежа, разпределителната мрежа;
- входен контролналичие на съпътстваща документация спецификации, сертификат за съответствие или хигиенен сертификат (хигиенно заключение) за реактиви, материали и други продукти, използвани в процеса на пречистване на водата;
- входящ селективен контрол на продуктите, използвани в процеса на пречистване на водата, за съответствие с изискванията и нормативна документацияза конкретен продукт;
- в съответствие с технологичните разпоредби, поетапен контрол на оптималните дози реагенти, въведени за пречистване на водата;
- разработване на съгласуван график за контрол териториални органиДържавен санитарен и епидемиологичен надзор на Русия и (или) ведомствен санитарен и епидемиологичен надзор по установения ред, който трябва да съдържа контролирани показатели; честотата и броя на взетите проби; точки и дати на вземане на проби и др.;
- спешно информиране на центровете за санитарен и епидемиологичен надзор за всички случаи на резултати от контрол на качеството на питейната вода, които не отговарят на хигиенните норми, на първо място, превишения на микробиологични и токсикологични показатели;
- ежемесечно информиране на центровете за санитарен и епидемиологичен надзор за резултатите от производствения контрол.
3.8 При приемане административни решенияспоред оценката на превишението на резултатите от определянето на съдържанието на контролирания индикатор спрямо хигиенния стандарт за качество на питейната вода, резултатите от определянето на съдържанието на контролирания индикатор се вземат предвид, без да се вземат предвид стойности на характеристиката на грешката. В този случай грешката при определяне трябва да отговаря на установените стандарти.
3.9 За определяне на качеството на питейната вода могат да бъдат ангажирани на договорна основа лаборатории, акредитирани по установения ред за техническа компетентност при извършване на изпитвания на качеството на питейната вода; при провеждане на арбитражни и сертификационни тестове - за техническа компетентност и правна независимост.
3.10 Лабораториите трябва да отговарят на изискванията за безопасност, Пожарна безопасности промишлена санитария.

4 Контрол на производството

2.6 Общи изисквания към методите за контрол

GOST R 51232-98

ПИЯ ВОДА

Общи изисквания към организацията
и методи за контрол на качеството

ГОССТАНДАРТ НА РУСИЯ
Москва

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Техническия комитет по стандартизация TK 343 "Качество на водата" (VNIIstandart, MosvodokanalNIIproekt, GUP TsIKV, UNIIM, NIIECHGO на името на A.N. Sysin GITsPV)

ВЪВЕДЕНО от Департамента по агролека промишленост и химически продукти на Държавния стандарт на Русия

3 ВЪВЕДЕНИ ЗА ПЪРВИ ПЪТ

GOST R 51232-98

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

ПИЯ ВОДА

Общи изисквания към организацията и методите за контрол на качеството

Общи изисквания към организацията и методите за контрол на качеството

Дата на въвеждане 1999-07-01

1 област на употреба

Този стандарт се прилага за питейна вода, произвеждана и доставяна от централизирани системи за питейна вода и установява общи изисквания за организацията и методите за контрол на качеството на питейната вода.

Стандартът се прилага по отношение на изискванията за методите на управление и за питейната вода на нецентрализирани и автономни водоснабдителни системи.

Стандартът се използва и при извършване на работа по сертифициране.

2 Нормативни препратки

3.6 Контролът на водата за наличие на патогенни микроорганизми се извършва в лаборатории, които имат разрешение за работа с патогени от съответната група по патогенност и лиценз за извършване на тези работи.

3.7 Контролът на качеството на производството на питейна вода включва:

Определяне на състава и свойствата на водата от водоизточник и питейната вода във водовземните пунктове, преди да попадне във водопроводната мрежа, разпределителната мрежа;

Входен контрол на наличието на съпътстваща документация (технически спецификации, сертификат за съответствие или хигиенно удостоверение (хигиенно заключение) за реактиви, материали и други продукти, използвани в процеса на пречистване на водата;

Входен селективен контрол на продуктите, използвани в процеса на пречистване на водата, за съответствие с изискванията и нормативната документация за конкретен продукт;

В съответствие с технологичните разпоредби, поетапен контрол на оптималните дози реагенти, въведени за пречистване на водата;

Разработване на график за контрол, съгласуван с териториалните органи на Държавния санитарен и епидемиологичен надзор на Русия и (или) ведомствен санитарен и епидемиологичен надзор по предписания начин, който трябва да съдържа контролирани показатели; честотата и броя на взетите проби; точки и дати на вземане на проби и др.;

Аварийно известяване на центровете за санитарен и епидемиологичен надзор за всички случаи на резултати от контрол на качеството на питейната вода, които не отговарят на хигиенните норми, на първо място, свръх микробиологични и токсикологични показатели;

Ежемесечно информиране на центровете за санитарен и епидемиологичен надзор за резултатите от производствения контрол.

3.8 При вземане на административни решения за оценка на превишението на резултатите от определянето на съдържанието на контролирания индикатор спрямо хигиенния стандарт за качество на питейната вода, резултатите от определянето на съдържанието на контролирания индикатор без да се вземат предвид стойностите ​на характеристиката на грешката се вземат предвид. В този случай грешката при определяне трябва да отговаря на установените стандарти.

3.9 За определяне на качеството на питейната вода могат да бъдат ангажирани на договорна основа лаборатории, акредитирани по установения ред за техническа компетентност при извършване на изпитвания на качеството на питейната вода; при провеждане на арбитражни и сертификационни тестове - за техническа компетентност и правна независимост.

3.10 Лабораториите трябва да отговарят на изискванията за безопасност, пожарна безопасност и промишлена хигиена.

4 Контрол на производството

4.1 Производственият контрол на качеството на водата се извършва на местата на захващане на вода от водоизточника, преди да влезе в разпределителната водопроводна мрежа, както и в точките на разпределителната мрежа.

Контрол на качеството на водата при различни етапипроцесът на пречистване на водата се извършва в съответствие с технологичните разпоредби.

4.2 Броят на точките за вземане на проби от водата и разположението им на водоприемника, в резервоари за чиста вода и напорни тръбопроводи, преди навлизане в разпределителната мрежа, се определят от собствениците на водопроводите (външни и вътрешни) съгласувано с органите. на Държавния санитарен и епидемиологичен надзор на Русия и (или) ведомствен санитарен епидемиологичен надзор. Вземането на проби от разпределителната мрежа се извършва от улични водоразпределителни устройства по главните магистрални линии, от нейните най-високи и задънени участъци, както и от крановете на вътрешните водопроводни мрежи на къщите.

Допуска се вземане на проби от крановете на тръбопроводите, въведени в производствената лаборатория от основните контролни точки на дренажната система, ако това гарантира стабилността на водния състав на етапа на транспортирането му през тръбопровода до лабораторията.

4.3 Изборът, консервирането, съхранението и транспортирането на водни проби се извършва в съответствие с GOST R 51592, GOST R 51593, както и в съответствие с изискванията на стандартите и други приложими регулаторни документи за методи за определяне на конкретен индикатор, одобрени в по предписания начин.

4.4 По отношение на метрологичното подпомагане лабораториите трябва да отговарят на следните условия:

Прилагане на проверени измервателни уреди;

Използване на държавни и междудържавни стандартни проби (GSO);

Използване на стандартизирани и (или) сертифицирани методи за дефиниции, както и методи, одобрени от Министерството на здравеопазването на Русия;

Наличие на актуализирани документи за контролни показатели и методи за анализ;

Постоянен вътрешнолабораторен контрол на качеството на резултатите от определения;

Системата за повишаване на квалификацията на лабораторния персонал.

4.5 За да контролирате качеството на питейната вода, използвайте методите за определяне, посочени за:

Обобщени показатели в таблицата;

Някои неорганични вещества в таблицата;

Някои органични вещества в таблицата;

Някои вредни химични вещества, идващи и образувани в процеса на пречистване на водата, в таблицата;

Органолептични свойства на питейната вода в таблицата;

Радиационна безопасностпитейна вода на масата.

Таблица 2 - Методи за определяне на обобщени показатели за качество на питейната вода

Водороден индикатор

Измерено с pH метър, грешката е не повече от 0,1 pH

Пълна минерализация (сух остатък)

Обща твърдост

Окисляемост перманганат

Нефтопродукти (общо)

Повърхностноактивни вещества (повърхностно активни вещества) анионно активни

Флуориметрия, спектрофотометрия (GOST R 51211)

Фенолен индекс

Таблица 3 - Методи за определяне съдържанието на някои неорганични вещества в питейната вода

Метод на определяне, обозначение ND

Амониев азот (NH4+)

Алуминий (Al3+)

барий (Ba2+)

Атомно-емисионна спектрометрия *

берилий (Be2+)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

бор (V, общо)

Спектрофотометрия *

Флуориметрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

желязо (Fe, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Кадмий (Cd, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Манган (Mn, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

мед (Cu, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Молибден (Mo, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Арсен (As, общо)

Волтамперометрия на оголване *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Никел (Ni, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Нитрати (от No3-)

Спектрофотометрия *

нитрити (NO2-)

йонна хроматография *

Спектрофотометрия *

Живак (Hg, общо)

Атомно-абсорбционна спектрометрия ()

Олово (Pb, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Волтамперометрия на оголване *

Селен (Se, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

стронций (Sr2+)

Емисионна пламъчна фотометрия (GOST 23950)

Атомно-емисионна спектрометрия *

сулфати (SO42-)

Турбидиметрия, гравиметрия (GOST 4389)

йонна хроматография *

флуориди (F-)

Фотометрия, потенциометрия с йон-селективен електрод (GOST 4386)

хлориди (Cl-)

йонна хроматография *

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

цианиди (CN-)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Волтамперометрия на оголване *

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

Таблица 4 - Методи за определяне съдържанието на някои органични вещества в питейната вода

Метод на определяне, обозначение ND

g-изомер HCC (линдан)

GOST R 51209)

DDT (сума от изомери)

Газо-течна хроматография (GOST R 51209)

2,4-D (2,4-дихлорофеноксиоцетна киселина)

въглероден тетрахлорид

Газо-течна хроматография *

Газо-течна хроматография *

Бенз(а)пирен

Флуориметрия*

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

Таблица 5 - Методи за определяне на вредни химикали, влизащи и образуващи се в процеса на пречистване на водата

Метод на определяне, обозначение ND

Без остатъчен хлор

Свързан остатъчен хлор

Хлороформ (при хлориране на вода)

Газо-течна хроматография *

Остатъчен озон

Формалдехид (при озониране на вода)

Полиакриламид

Активирана силициева киселина (от Si)

Полифосфати (от PO43-)

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

Таблица 6 - Методи за определяне на органолептичните свойства на питейната вода

Таблица 7 - Методи за определяне на радиационната безопасност на питейната вода

Допуска се използването на други методи за определяне, които отговарят на изискванията.

За показатели, невключени в таблиците и , се използват методи, отговарящи на изискванията, а при липса на методика се разработва и заверява по предписания начин.

4.6 За методите, дадени в държавните стандарти, посочени в таблиците , , , с недостатъчна информация за характеристиката на грешката (и нейните компоненти), изискваните стойностихарактеристиките на грешката (и нейните компоненти) се изчисляват в съответствие с приложението.

4.7 При избора на сертифицирани методи се вземат предвид следното:

Обхвати на измерване;

Характеристики на грешката;

Наличие на измервателни уреди, спомагателно оборудване, стандартни проби, реактиви и материали;

Оценка на влияещи фактори;

Квалификация на персонала.

4.8 Методите трябва да съдържат метрологични характеристики и съответните контролни стандарти, свързани помежду си с присвоените (допустими) характеристики на грешката на резултатите от анализа или неговите компоненти.

4.9 Грешката при измерване не трябва да надвишава стойностите, установени от GOST 27384.

4.10 Използваният метод за контрол трябва да има долна граница на обхвата на определеното съдържание не повече от 0,5 MPC.

4.11 Въвеждането на методи за определяне в практиката на лабораторията се извършва след потвърждаване на нейните метрологични характеристики чрез провеждане на вътрешен оперативен контрол (IQA) на качеството на резултатите от определянето (конвергенция, възпроизводимост, точност) в съответствие с изискванията, посочени в процедура. При липса на характеристики на грешки в RD за методологията, както и алгоритмите на стандартите FQA, прилагането на методологията се извършва по следната схема:

Апробация с дестилирана вода с добавка на индикатор, който се определя, приготвен от съответния GSO;

Определяне на индикатора с реална (работна) водна проба;

Определяне на индикатора с помощта на реална водна проба с добавяне на индикатора, който трябва да се определи (наричан по-долу „кодирана проба“), приготвен от съответния GSO.

Изводите за прилагането на методиката се правят в съответствие с алгоритмите за управление, дадени в Приложението.

Прилагането на методологията е формализирано по установения от организацията начин.

Забележка - Ако за методологията на определяне е зададена изчислената стойност на характеристиката на грешката и по време на прилагането на методологията се установи, че е невъзможно да се получат задоволителни резултати от FQA, тогава трябва да се зададе друга изчислена стойност на характеристиката на грешката или друг метод за определяне трябва да се използва за тези цели.

4.12 Използваните стандартни проби (RM) трябва да отговарят на изискванията на GOST 8.315, да имат, като правило, ранг на държавата (междудържавно) и при постъпване в лабораторията да бъдат придружени от паспорт.

Ако в държавния регистър няма RM, е разрешено да се използват смеси, сертифицирани по предписания начин. Сертифициране на смеси - по .

4.13 Разрешено е да се контролират показателите за качество на питейната вода с автоматични и автоматизирани измервателни уреди (анализатори), вписани в държавния регистър на одобрените видове измервателни уреди.

4.14 При получаване на резултатите от определяне на по-малко от долната граница на диапазона на измерване съгласно приложената методика и при представяне на тези резултати не се допуска използването на обозначението "0"; запишете стойността на долната граница на диапазона на измерване със знака "по-малко".

5 Вътрешен оперативен контрол

5.1 Вътрешен оперативен контрол на качеството на резултатите от определянията (WQA) се извършва с цел предотвратяване на получаването в лабораторията на невярна информация за състава на питейната вода и водоизточника.

5.2 Изискванията за организацията и провеждането на EQA са дадени в.

5.3 Извършване на EQA за сближаването, възпроизводимостта и точността на резултатите от определянията.

5.4 WQA на точността се извършва като правило, като се използва методът на добавяне на стандартни проби, сертифицирани смеси към работни проби на питейна вода.

5.5 Алгоритмите за провеждане на EQA на качеството на резултатите от определянията са дадени в методите за определяне, а ако не в методите, в и в приложението.

5.6 Да се ​​оцени реалното качество на резултатите от определения и ефективно управлениепрепоръчително е това качество на WQA да се допълни с вътрешен статистически контрол в съответствие с.

5.7 За акредитираните лаборатории системата на EQA е съгласувана с органа по акредитация и е установена в ръководството за качество на акредитираната лаборатория.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справка)

Даден в ND

Приети предположения

Метод на изчисление

Δc - незначително

Δc - незначително

Δn - незначително

Δн и д

Δн и д

Δ (няма информация за структурата на грешката)

Δс - незначително

Δс - незначително

Няма регулиране на грешката

δ прието* = 50%

Δс - незначително

δ = δ се приема

* За да се укажат относителните характеристики на грешката, знакът Δ се заменя с δ.

Обозначения:

Δ - характеристика на грешката на резултатите от определянията (половината на интервала, в който грешката на резултатите от определянията е с приетата вероятност Р = 0,95);

σ(Δ) - характеристика на грешката на резултатите от определянията (стандартно отклонение, характеризиращо точността на резултатите от определянията);

Δс - характеристика на систематичния компонент на грешката (половината на интервала, в който систематичният компонент на грешката на резултатите от определянията е с приетата вероятност Р = 0,95);

σ(Δс) - характеристика на систематичния компонент на грешката (стандартно отклонение, характеризиращо коректността на резултатите от определянията);

Характеристики на случайния компонент на грешката (стандартно отклонение, характеризиращо възпроизводимостта на резултатите от определянията);

Характеристики на компонента на случайния компонент на грешката (стандартно отклонение, характеризиращо сближаването на резултатите от определянията);

Δn - допустима стойност (норма) на грешка;

д- стандарт за оперативен контрол на конвергенцията (допустимо несъответствие между резултатите от паралелни определяния);

д- стандарт за оперативен контрол на възпроизводимостта (допустимо несъответствие между резултатите от анализа на същата проба, получена при условия на възпроизводимост);

ξ е коефициентът, който установява връзката между характеристиката на случайния компонент на грешката и компонента на случайния компонент на грешката.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справка)

Б.1 Оперативният контрол на качеството на резултатите от определянията се извършва еднократно през периода от време, през който се приема, че условията за провеждане на определения са стабилни. Обемът на пробите за провеждане на EQA на качеството на резултатите от определения - контроли също зависи от установените планове за статистически контрол (виж, например, в).

B.2 Алгоритъм за контрол в реално време на точността

Б.2.1 По време на оперативния контрол на точността средството за контрол е специално подбрана работна проба измежду анализираните по-рано с добавяне на стандартна проба или сертифицирана смес. Препоръчва се интервалът на съдържанието на компонента в работната проба да бъде в областта на най-характерните (средни) стойности за работните проби. Съдържанието на добавената добавка трябва да бъде сравнимо по стойност със средното съдържание на измервания компонент в работните проби и да съответства на диапазона на определено съдържание съгласно използвания метод. Добавката се въвежда в пробата преди подготовката на пробата за анализ в съответствие с процедурата.

В случаите, когато е технически трудно да се използват работни проби с добавки като средство за контрол, тогава като средство за контрол се използват разтвори на стандартни проби или сертифицирани смеси.

B.2.2 Решението за задоволителна точност на резултатите от определянията и за тяхното продължаване се взема при условие, че:

[Й - х - ° С] ≤ К, (B.1)

където Й- съдържанието на определения компонент в пробата с добавката;

х- съдържанието на определения компонент в пробата без добавка;

С- съдържанието на определения компонент във въведената добавка, изчислено на базата на удостоверената стойност на съдържанието му в стандартната проба или сертифицирана смес;

К- стандарт за оперативен контрол на точността.

(Б.2)

където ∆ к- характеристика на грешката, съответстваща на съдържанието на компонента в пробата с добавката;

Δp - характеристика на грешката, съответстваща на съдържанието на компонента в пробата без добавка.

Б.2.3 Ако лабораторията определя състава на чистите природни и питейни води и е известно, че съдържанието на контролирания компонент в работната проба е незначително, тогава решението за задоволителна точност на резултатите от определянето се взема при условие, че :

|х - ° С| ≤ Кпри което К= 0,84Δ, (B.3)

където Δ е характеристиката на грешката, съответстваща на съдържанието на компонента в стандартната проба или в сертифицираната смес.

Същото условие се прилага при използване на разтвори на стандартни проби или сертифицирани смеси като средство за контрол.

B.2.4 Ако стандартът за точност на WOK е надвишен, определянето се повтаря. При многократно превишаване на посочения стандарт определянето се спира, причините, водещи до незадоволителни резултати, се изясняват и се отстраняват.

Б.3 Алгоритъм за провеждане на вътрешен оперативен контрол на конвергенцията

Б.3.1 Оперативен контрол на конвергенцията се извършва, ако техниката предвижда паралелни определяния.

B.3.2 EQA на конвергенцията на резултатите от анализа се извършва при получаване на всеки резултат, което предвижда паралелни определяния.

B.3.3 WQA на конвергенция се извършва чрез сравняване на несъответствието между резултатите от паралелни определяния, получени при анализа на пробата, със стандартния WQA на конвергенция, даден в сертифицирания метод.

Сближаването на резултатите от паралелни определяния се счита за задоволително, ако

д k = хмакс, н - хмин., нд, (B.4)

където хмакс, н- максимален резултат нпаралелни определения;

хмин., н- минимален резултат нпаралелни определения;

д- Стандарт за конвергенция на WQA, даден в методологията за анализ.

Ако в методологията няма стандарт за конвергенция на WQA, тогава той се изчислява по формулата

(B.5)

където В(П, н) = 2,77 at н = 2, П = 0,95;

В(П, н) = 3,31 at н = 3, П = 0,95;

В(П, н) = 3,63 at н = 4, П = 0,95;

В(П, н) = 3,86 at н = 5, П = 0,95;

Индикатор за сближаване (характеристика на компонента на случайния компонент на грешката, съответстващ на съдържанието на индикатора в извадката).

B.3.4 Ако д k ≤ д, то сближаването на резултатите от паралелни определяния се счита за задоволително и от тях може да се изчисли резултатът от определянето на съдържанието на компонента в работната проба или в контролното определяне.

B.3.5 Ако стандартът за конвергенция на WOK бъде надхвърлен, определянето се повтаря. При многократно превишаване на определения стандарт определянето се преустановява, като се установяват причините, водещи до незадоволителни резултати, и се елиминират.

Б.4 Алгоритъм за провеждане на вътрешен оперативен контрол на възпроизводимостта

Б.4.1 Оперативният контрол на възпроизводимостта се извършва с помощта на работна проба, която се разделя на две части и се издава на двама анализатори или един и същ анализатор, но след определен период от време, през който условията за определяне остават стабилни и съответстват към условията за първото контролно определяне.

При извършване на определянето от същия анализатор, условията за анализа и съставът на контролираната проба, която задължително се издава „криптирана“, трябва да останат непроменени.

Резултатите се считат за задоволителни, ако условието е изпълнено

д k = | х 1 - х 2| ≤ д, (B.6)

където д- стандарт за вътрешен оперативен контрол на възпроизводимостта;

х 1 - резултатът от първото количествено определяне на индикатора;

х 2 - резултатът от повторното количествено определяне на индикатора;

д k - резултатът, получен по време на контролното определяне.

B.4.2 Ако в методологията няма стандарт за вътрешен оперативен контрол на възпроизводимостта, тогава той се изчислява по формулата

или (Б.7)

където е индикаторът за възпроизводимост (характеристика на произволния компонент на грешката, съответстващ на съдържанието на компонента в извадката):

(Б.8)

В(П, м) = 2,77 at м = 2, П = 0,95;

Q"(П, м) = 2,8 at м = 2, П = 0,95;

B.4.3 Ако стандартът на WQA за възпроизводимост е надвишен, определянето се повтаря. При многократно превишаване на посочения стандарт се установяват и отстраняват причините, водещи до незадоволителни резултати от контрола.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справка)

Насоки за въвеждане на новия „Източници на централизирано битово и питейно водоснабдяване. хигиеничен, Технически изискванияи правила за подбор. Одобрен от Министерството на здравеопазването на СССР. М., 1986

ISO 8288-86 Качество на водата. Определяне съдържанието на кобалт, никел, мед, цинк, кадмий и олово. Спектрометричен метод за атомна абсорбция в пламък.

ISO 7890-2-86 Качество на водата. Определяне на съдържанието на нитрати. Част 2. Спектрометричен метод с използване на 4-флуорофенол след дестилация.

ISO 7890-3-88 Качество на водата. Определяне на съдържанието на нитрати. Част 3. Спектрометричен метод с използване на сулфосалицилова киселина

ISO 10304-2-95 Качество на водата. Определяне на разтворен бромид, хлорид, нитрат, нитрит, ортофосфат и сулфат чрез течна йонна хроматография. Част 2: Метод на замърсена вода

ISO 6703-2-84 Качество на водата. Определяне на съдържанието на цианид. Част 2. Определяне на лесно отделящи се цианиди.

Насоки. Метод за измерване на масовата концентрация на дикотекс и 2,4-D in повърхностни водисуши газов хроматографски метод. Одобрен от Росхидромет

MUK 4.1.650-96 Сборник от насоки MUK 4.1.646-96 - MUK 4.1.660-96. Методи за контрол. Химични фактори. Указания за определяне на концентрациите на химикали във водата на централизираното битово и питейно водоснабдяване. Одобрен от Министерството на здравеопазването на Русия, М., 1996 г

RD 52.24.440 -95 Насоки. Определяне на общото съдържание на 4-7 - ядрени полициклични ароматни въглеводороди (PAH) във води с помощта на тънкослойна хроматография в комбинация с луминесценция. Одобрен от Росхидромет

    Приложение А (информативно). Изчисляване на характеристиките на грешката и нейните компоненти въз основа на данните, дадени в нормативните документи за методи за определяне на съдържанието на индикатора Приложение Б (справка). Алгоритми за провеждане на вътрешен оперативен контрол на качеството на резултатите от определения в съответствие с MI 2335-95 Приложение Б (справка). Библиография

Държавен стандарт на Руската федерация GOST R 51232-98
"Питейна вода. Общи изисквания към организацията и методите за контрол на качеството"
(приет с Указ на Държавния стандарт на Руската федерация от 17 декември 1998 г. N 449)

пия вода. Общи изисквания към организацията и методите за контрол на качеството

Въведен за първи път

1 област на употреба

Този стандарт се прилага за питейна вода, произвеждана и доставяна от централизирани системи за питейна вода и установява общи изисквания за организацията и методите за контрол на качеството на питейната вода.

Стандартът се прилага по отношение на изискванията за методите на управление и за питейната вода на нецентрализирани и автономни водоснабдителни системи.

Стандартът се използва и при извършване на работа по сертифициране.

Някои неорганични вещества в таблица 3;

Някои органични вещества в таблица 4;

Някои вредни химикали, навлизащи и генерирани по време на пречистването на водата, в таблица 5;

Органолептични свойства на питейната вода в таблица 6;

Радиационна безопасност на питейната вода в таблица 7 .

Име на индикатора

Микробиологични показатели за децентрализирани системи за питейна вода

Таблица 2 - Методи за определяне на обобщени показатели за качество на питейната вода

Име на индикатора

Метод на определяне, обозначение ND

Водороден индикатор

Измерено с pH метър, грешката е не повече от 0,1 pH

Пълна минерализация (сух остатък)

Обща твърдост

Окисляемост перманганат

Нефтопродукти (общо)

Повърхностноактивни вещества (повърхностно активни вещества) анионно активни

Флуориметрия, спектрофотометрия (GOST R 51211)

Фенолен индекс

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

Таблица 3 - Методи за определяне съдържанието на някои неорганични вещества в питейната вода

Име на индикатора

Метод на определяне, обозначение ND

Амониев азот (NH(4+))

Алуминий (Al(3+))

Фотометрия (GOST 18165).

барий (Ba(2+))

Атомно-емисионна спектрометрия.

Берилий (Be(2+))

Флуориметрия (GOST 18294).

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия

бор (V, общо)

Флуориметрия (GOST R 51210).

Атомно-емисионна спектрометрия

желязо (Fe, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия

Кадмий (Cd, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия

Манган (Mn, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия

мед (Cu, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия.

Молибден (Mo, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия

Арсен (As, общо)

Стрипинг волтамперометрия.

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия

Никел (Ni, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия.

Нитрати (според NO(3-))

нитрити (NO(2-))

Живак (Hg, общо)

Атомно-абсорбционна спектрометрия (GOST R 51212)

Олово (Pb, общо)

Фотометрия (GOST 18293).

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия.

Стрипинг волтамперометрия

Селен (Se, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия

стронций (Sr(2+))

Емисионна пламъчна фотометрия (GOST 23950).

Атомно-емисионна спектрометрия

Сулфати (SO4(2-))

Турбидиметрия, гравиметрия (GOST 4389).

Флуориди (F(-))

Фотометрия, потенциометрия с йон-селективен електрод (GOST 4386).

Хлориди (Сl(-))

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия.

цианиди (CN(-))

Цинк (Zn(2+))

Фотометрия (GOST 18293).

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия.

Атомно-емисионна спектрометрия.

Стрипинг волтамперометрия

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

Таблица 4 - Методи за определяне съдържанието на някои органични вещества в питейната вода

Име на индикатора

Метод на определяне, обозначение ND

гама изомер HCC (линдан)

DDT (сума от изомери)

Газо-течна хроматография (GOST R 51209)

2,4-D (2,4-дихлорофеноксиоцетна киселина)

Газо-течна хроматография

въглероден тетрахлорид

Газо-течна хроматография

Газо-течна хроматография

Бенз(а)пирен

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

Таблица 5 - Методи за определяне на вредни химикали, влизащи и образуващи се в процеса на пречистване на водата

Име на индикатора

Метод на определяне, обозначение ND

Без остатъчен хлор

Свързан остатъчен хлор

Хлороформ (при хлориране на вода)

Газо-течна хроматография

Остатъчен озон

Формалдехид (при озониране на вода)

Полиакриламид Име на индикатора Радиометрия Приложение А.

4.7 При избора на сертифицирани методи се вземат предвид следното:

Обхвати на измерване;

Характеристики на грешката;

Наличие на измервателни уреди, спомагателно оборудване, стандартни проби, реактиви и материали;

Оценка на влияещи фактори;

Квалификация на персонала.

4.8 Методите трябва да съдържат метрологични характеристики и съответните контролни стандарти, свързани помежду си с присвоените (допустими) характеристики на грешката на резултатите от анализа или неговите компоненти.

4.9 Грешката при измерване не трябва да надвишава стойностите, установени от GOST 27384.

4.10 Използваният метод за контрол трябва да има долна граница на обхвата на определеното съдържание не повече от 0,5 MPC.

4.11 Въвеждането на методи за определяне в практиката на лабораторията се извършва след потвърждаване на нейните метрологични характеристики чрез провеждане на вътрешен оперативен контрол (IQA) на качеството на резултатите от определянето (конвергенция, възпроизводимост, точност) в съответствие с изискванията, посочени в процедура. При липса на характеристики на грешки в RD за методологията, както и алгоритмите на стандартите FQA, прилагането на методологията се извършва по следната схема:

Апробация с дестилирана вода с добавка на индикатор, който се определя, приготвен от съответния GSO;

Определяне на индикатора с реална (работна) водна проба;

Определяне на индикатора с помощта на реална водна проба с добавяне на индикатора, който трябва да се определи (наричан по-долу „кодирана проба“), приготвен от съответния GSO.

Изводите за прилагането на методологията се правят в съответствие с алгоритмите за управление, дадени в Приложение Б.

Прилагането на методологията е формализирано по установения от организацията начин.

Забележка - Ако за методологията на определяне е зададена изчислената стойност на характеристиката на грешката и по време на прилагането на методологията се установи, че е невъзможно да се получат задоволителни резултати от FQA, тогава трябва да се зададе друга изчислена стойност на характеристиката на грешката или друг метод за определяне трябва да се използва за тези цели.

4.12 Използваните стандартни проби (RM) трябва да отговарят на изискванията на GOST 8.315, да имат, като правило, ранг на държавата (междудържавно) и при постъпване в лабораторията да бъдат придружени от паспорт.

Ако в държавния регистър няма RM, е разрешено да се използват смеси, сертифицирани по предписания начин. Сертифициране на смеси - по .

4.13 Разрешено е да се контролират показателите за качество на питейната вода с автоматични и автоматизирани измервателни уреди (анализатори), вписани в държавния регистър на одобрените видове измервателни уреди.

4.14 При получаване на резултатите от определяне на по-малко от долната граница на диапазона на измерване съгласно приложената методика и при представяне на тези резултати не се допуска използването на обозначението "0"; запишете стойността на долната граница на диапазона на измерване със знак по-малко.

5 Вътрешен оперативен контрол

5.1 Вътрешен оперативен контрол на качеството на резултатите от определянията (WQA) се извършва с цел предотвратяване на получаването в лабораторията на невярна информация за състава на питейната вода и водоизточника.

Ако сте потребител на онлайн версията на системата GARANT, можете да отворите този документ веднага или да поискате гореща линияв системата.

GOST R 51232-98

ПИЯ ВОДА

Общи изисквания към организацията
и методи за контрол на качеството

ГОССТАНДАРТ НА РУСИЯ

Москва

Предговор

1 РАЗРАБОТЕН от Техническия комитет по стандартизация TK 343 "Качество на водата" (VNIIstandart, MosvodokanalNIIproekt, GUP TsIKV, UNIIM, NIIECHGO на името на A.N. Sysin GITsPV)

ВЪВЕДЕНО от Департамента по агролека промишленост и химически продукти на Държавния стандарт на Русия

2 ПРИЕТО И ВЪВЕДЕНО С Указ на Държавния стандарт на Русия от 17 декември 1998 г. № 449

3 ВЪВЕДЕНИ ЗА ПЪРВИ ПЪТ

GOST R 51232-98

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ НА РУСКАТА ФЕДЕРАЦИЯ

ПИЯ ВОДА

Общи изисквания към организацията и методите за контрол на качеството

пия вода.

Общи изисквания към организацията и методите за контрол на качеството

Дата на въвеждане 1999-07-01

1 област на употреба

Този стандарт се прилага за питейна вода, произвеждана и доставяна от централизирани системи за питейна вода и установява общи изисквания за организацията и методите за контрол на качеството на питейната вода.

Стандартът се прилага по отношение на изискванията за методите на управление и за питейната вода на нецентрализирани и автономни водоснабдителни системи.

Стандартът се използва и при извършване на работа по сертифициране.

2 Нормативни препратки

Този стандарт използва препратки към следните стандарти:

3.6 Контролът на водата за наличие на патогенни микроорганизми се извършва в лаборатории, които имат разрешение за работа с патогени от съответната група по патогенност и лиценз за извършване на тези работи.

3.7 Контролът на качеството на производството на питейна вода включва:

Определяне на състава и свойствата на водата от водоизточник и питейната вода във водовземните пунктове, преди да попадне във водопроводната мрежа, разпределителната мрежа;

Входен контрол на наличието на съпътстваща документация (технически спецификации, сертификат за съответствие или хигиенно удостоверение (хигиенно заключение) за реактиви, материали и други продукти, използвани в процеса на пречистване на водата;

Входен селективен контрол на продуктите, използвани в процеса на пречистване на водата, за съответствие с изискванията и нормативната документация за конкретен продукт;

В съответствие с технологичните разпоредби, поетапен контрол на оптималните дози реагенти, въведени за пречистване на водата;

Разработване на график за контрол, съгласуван с териториалните органи на Държавния санитарен и епидемиологичен надзор на Русия и (или) ведомствен санитарен и епидемиологичен надзор по предписания начин, който трябва да съдържа контролирани показатели; честотата и броя на взетите проби; точки и дати на вземане на проби и др.;

Аварийно известяване на центровете за санитарен и епидемиологичен надзор за всички случаи на резултати от контрол на качеството на питейната вода, които не отговарят на хигиенните норми, на първо място, свръх микробиологични и токсикологични показатели;

Ежемесечно информиране на центровете за санитарен и епидемиологичен надзор за резултатите от производствения контрол.

3.8 При вземане на административни решения за оценка на превишението на резултатите от определянето на съдържанието на контролирания индикатор спрямо хигиенния стандарт за качество на питейната вода, резултатите от определянето на съдържанието на контролирания индикатор без да се вземат предвид стойностите ​на характеристиката на грешката се вземат предвид. В този случай грешката при определяне трябва да отговаря на установените стандарти.

3.9 За определяне на качеството на питейната вода могат да бъдат ангажирани на договорна основа лаборатории, акредитирани по установения ред за техническа компетентност при извършване на изпитвания на качеството на питейната вода; при провеждане на арбитражни и сертификационни тестове - за техническа компетентност и правна независимост.

3.10 Лабораториите трябва да отговарят на изискванията за безопасност, пожарна безопасност и промишлена хигиена.

4 Контрол на производството

4.1 Производственият контрол на качеството на водата се извършва на местата на захващане на вода от водоизточника, преди да влезе в разпределителната водопроводна мрежа, както и в точките на разпределителната мрежа.

Контролът на качеството на водата на различни етапи от процеса на пречистване на водата се извършва в съответствие с технологичните разпоредби.

4.2 Броят на точките за вземане на проби от водата и разположението им на водоприемника, в резервоари за чиста вода и напорни тръбопроводи, преди навлизане в разпределителната мрежа, се определят от собствениците на водопроводите (външни и вътрешни) съгласувано с органите. на Държавния санитарен и епидемиологичен надзор на Русия и (или) ведомствен санитарен епидемиологичен надзор. Вземането на проби от разпределителната мрежа се извършва от улични водоразпределителни устройства по главните магистрални линии, от нейните най-високи и задънени участъци, както и от крановете на вътрешните водопроводни мрежи на къщите.

Допуска се вземане на проби от крановете на тръбопроводите, въведени в производствената лаборатория от основните контролни точки на дренажната система, ако това гарантира стабилността на водния състав на етапа на транспортирането му през тръбопровода до лабораторията.

4.3 Изборът, съхраняването, съхранението и транспортирането на водни проби се извършва в съответствие с GOST 4979, GOST 24481, както и в съответствие с изискванията на стандартите и други приложими регулаторни документи за методи за определяне на конкретен индикатор, одобрени в предписаните начин.

4.4 По отношение на метрологичното подпомагане лабораториите трябва да отговарят на следните условия:

Прилагане на проверени измервателни уреди;

Използване на държавни и междудържавни стандартни проби (GSO);

Използване на стандартизирани и (или) сертифицирани методи за дефиниции, както и методи, одобрени от Министерството на здравеопазването на Русия;

Наличие на актуализирани документи за контролни показатели и методи за анализ;

Постоянен вътрешнолабораторен контрол на качеството на резултатите от определения;

Системата за повишаване на квалификацията на лабораторния персонал.

4.5 За да контролирате качеството на питейната вода, използвайте методите за определяне, посочени за:

Обобщени показатели в таблицата;

Някои неорганични вещества в таблицата;

Някои органични вещества в таблицата;

Някои вредни химикали, които влизат и се образуват в процеса на пречистване на водата, в таблицата;

Органолептични свойства на питейната вода в таблицата;

Радиационна безопасност на питейната вода.

маса 2 - Методи за определяне на обобщени показатели за качество на питейната вода

Водороден индикатор

Измерено с pH метър, грешката е не повече от 0,1 pH

Пълна минерализация (сух остатък)

Обща твърдост

Окисляемост перманганат

Нефтопродукти (общо)

Повърхностноактивни вещества (повърхностно активни вещества) анионно активни

Флуориметрия, спектрофотометрия (GOST R 51211)

Фенолен индекс

маса 3 - Методи за определяне съдържанието на някои неорганични вещества в питейната вода

Метод на определяне, обозначение ND

Амониев азот (NH 4 +)

Фотометрия (GOST 4192)

Алуминий (Al3+)

Фотометрия (GOST 18165)

Барий (Ba 2+)

Атомно-емисионна спектрометрия *

Берилий (Бъдете 2+)

Флуориметрия (GOST 18294)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

бор (V, общо)

Флуориметрия (GOST R 51210)

Атомно-емисионна спектрометрия *

желязо (Fe, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Кадмий (Cd, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Манган (Mn, общо)

Фотометрия (GOST 4974)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

мед (Cu, общо)

Фотометрия (GOST 4388)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Молибден (Mo, общо)

Фотометрия (GOST 18308)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Арсен (As, общо)

Фотометрия (GOST 4152)

Волтамперометрия на оголване *

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Никел (Ni, общо)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Нитрати (съгласно № 3 -)

Спектрофотометрия *

нитрити (NO 2 -)

Фотометрия (GOST 4192)

Живак (Hg, общо)

Атомно-абсорбционна спектрометрия (GOST R 51212)

Олово (Pb, общо)

Фотометрия (GOST 18293)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Волтамперометрия на оголване *

Селен (Se, общо)

Флуориметрия (GOST 19413)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

стронций (Sr 2+)

Емисионна пламъчна фотометрия (GOST 23950)

Атомно-емисионна спектрометрия *

Сулфати (SO 4 2-)

Турбидиметрия, гравиметрия (GOST 4389)

йонна хроматография *

флуориди (F-)

Фотометрия, потенциометрия с йон-селективен електрод (GOST 4386)

хлориди (Cl-)

йонна хроматография *

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

цианиди (CN-)

Цинк (Zn2+)

Фотометрия (GOST 18293)

Атомно-абсорбционна спектрофотометрия *

Атомно-емисионна спектрометрия *

Волтамперометрия на оголване *

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

маса 4 - Методи за определяне съдържанието на определени органични вещества в питейната вода

Метод на определяне, обозначение ND

ж-HCC изомер (линдан)

DDT (сума от изомери)

Газо-течна хроматография (GOST R 51209)

2,4-D (2,4-дихлорофеноксиоцетна киселина)

въглероден тетрахлорид

Газо-течна хроматография *

Газо-течна хроматография *

Бенз(а)пирен

Флуориметрия*

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

маса 5 - Методи за определяне на вредни химикали, влизащи и образуващи се в процеса на пречистване на водата

Метод на определяне, обозначение ND

Без остатъчен хлор

Титриметрия (GOST 18190)

Свързан остатъчен хлор

Титриметрия (GOST 18190)

Хлороформ (при хлориране на вода)

Газо-течна хроматография *

Остатъчен озон

Титриметрия (GOST 18301)

Формалдехид (при озониране на вода)

Полиакриламид

Фотометрия (GOST 19355)

Активирана силициева киселина (от Si)

Полифосфати (от PO 4 3-)

Фотометрия (GOST 18309)

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

маса 6 - Методи за определяне на органолептичните свойства на питейната вода

Метод на определяне, обозначение ND

Органолептика (GOST 3351)

Органолептика (GOST 3351)

Цветност

Фотометрия (GOST 3351)

Мътност

Фотометрия (GOST 3351)

Измерване с мътномер с грешка при определяне не повече от 10%

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

маса 7 - Методи за определяне на радиационната безопасност на питейната вода

Метод на определяне

Общ а-радиоактивност

Общ б-радиоактивност

* Валидно до одобрение на съответния държавен стандарт.

Допуска се използването на други методи за определяне, които отговарят на изискванията.

За показатели, невключени в таблиците и , се използват методи, отговарящи на изискванията, а при липса на методика се разработва и заверява по предписания начин.

4.6 За методите, посочени в държавни стандарти, посочени в таблици , , , , при недостатъчна информация за характеристиката на грешката (и нейните компоненти), необходимите стойности на характеристиката на грешката (и нейните компоненти) се изчисляват в съответствие с приложението.

4.7 При избора на сертифицирани методи се вземат предвид следното:

- обхвати на измерване;

- характеристики на грешката;

- наличие на средства за измерване, спомагателно оборудване, стандартни проби, реактиви и материали;

- оценка на влияещи фактори;

- квалификация на персонала.

4.8 Методите трябва да съдържат метрологични характеристики и съответните контролни стандарти, свързани помежду си с присвоените (допустими) характеристики на грешката на резултатите от анализа или неговите компоненти.

4.9 Грешката при измерване не трябва да надвишава стойностите, установени от GOST 27384.

4.10 Използваният метод за контрол трябва да има долна граница на обхвата на определеното съдържание не повече от 0,5 MPC.

4.11 Въвеждането на методи за определяне в практиката на лабораторията се извършва след потвърждаване на нейните метрологични характеристики чрез провеждане на вътрешен оперативен контрол (IQA) на качеството на резултатите от определянето (конвергенция, възпроизводимост, точност) в съответствие с изискванията, посочени в процедура. При липса на характеристики на грешки в RD за методологията, както и алгоритмите на стандартите FQA, прилагането на методологията се извършва по следната схема:

- апробация с дестилирана вода с добавка на индикатор, който се определя, приготвен от съответния GSO;

- определяне на индикатора с помощта на реална (работна) водна проба;

- определяне на индикатора с помощта на реална водна проба с добавяне на индикатора, който трябва да се определи (наричан по-долу „кодирана проба“), изготвен от съответния GSO.

Изводите за прилагането на методиката се правят в съответствие с алгоритмите за управление, дадени в Приложението.

Прилагането на методологията е формализирано по установения от организацията начин.

Забележка - Ако за методологията на определяне е зададена изчислената стойност на характеристиката на грешката и по време на прилагането на методологията се установи, че е невъзможно да се получат задоволителни резултати от FQA, тогава трябва да се зададе друга изчислена стойност на характеристиката на грешката или друг метод за определяне трябва да се използва за тези цели.

4.12 Използваните стандартни проби (RM) трябва да отговарят на изискванията на GOST 8.315, да имат, като правило, ранг на държавата (междудържавно) и при постъпване в лабораторията да бъдат придружени от паспорт.

Ако в държавния регистър няма RM, е разрешено да се използват смеси, сертифицирани по предписания начин. Сертифициране на смеси - по (47).

4.13 Разрешено е да се контролират показателите за качество на питейната вода с автоматични и автоматизирани измервателни уреди (анализатори), вписани в държавния регистър на одобрените видове измервателни уреди.

4.14 При получаване на резултатите от определяне на по-малко от долната граница на обхвата на измерване съгласно приложената методика и при представяне на тези резултати не се допуска използването на обозначението „0”; запишете стойността на долната граница на диапазона на измерване със знак по-малко.

5 Вътрешен оперативен контрол

5.1 Вътрешен оперативен контрол на качеството на резултатите от определянията (WQA) се извършва с цел предотвратяване на получаването в лабораторията на невярна информация за състава на питейната вода и водоизточника.

5.2 Изискванията за организацията и провеждането на EQA са дадени в.

5.3 Извършване на EQA за сближаването, възпроизводимостта и точността на резултатите от определянията.

5.4 WQA на точността се извършва като правило, като се използва методът на добавяне на стандартни проби, сертифицирани смеси към работни проби на питейна вода.

5.5 Алгоритмите за провеждане на EQA на качеството на резултатите от определянията са дадени в методите за определяне, а ако не в методите, в и в приложението.

5.6 За да се оцени реалното качество на резултатите от определянията и да се управлява ефективно това качество, WQA трябва да се допълни с вътрешен статистически контрол в съответствие с.

5.7 За акредитираните лаборатории системата на EQA е съгласувана с органа по акредитация и е установена в ръководството за качество на акредитираната лаборатория.

ПРИЛОЖЕНИЕ А

(справка)

Изчисляване на характеристиката на грешката и нейните компоненти въз основа на данните, посочени в нормативни документиотносно методите за определяне на съдържанието на индикатора

Даден в ND

Приети предположения

Метод на изчисление

х = 1,4

Δ c - незначително

Δ c - незначително

Δ n - незначително

Δ n и д

Δ n и д

Δ (няма информация за структурата на грешката)

Δ c - незначително

Δ c - незначително

Няма регулиране на грешката

δ прието* = 50%

Δ c - незначително

δ = δ се приема

* За да се укажат относителните характеристики на грешката, знакът Δ се заменя с δ.

Обозначения:

Δ - характеристика на грешката на резултатите от определянията (половината на интервала, в който грешката на резултатите от определянията е с приетата вероятност Р = 0,95);

σ(Δ) - характеристика на грешката на резултатите от определянията (стандартно отклонение, характеризиращо точността на резултатите от определянията);

Δ c - характеристика на систематичния компонент на грешката (половината на интервала, в който систематичният компонент на грешката на резултатите от определянията е с приетата вероятност Р = 0,95);

σ(Δ с) - характеристика на систематичния компонент на грешката (стандартно отклонение, характеризиращо коректността на резултатите от определянията);

Характеристики на случайния компонент на грешката (стандартно отклонение, характеризиращо възпроизводимостта на резултатите от определянията);

Характеристики на компонента на случайния компонент на грешката (стандартно отклонение, характеризиращо сближаването на резултатите от определянията);

Δ n - допустима стойност (норма) на грешка;

д- стандарт за оперативен контрол на конвергенцията (допустимо несъответствие между резултатите от паралелни определяния);

д- стандарт за оперативен контрол на възпроизводимостта (допустимо несъответствие между резултатите от анализа на същата проба, получена при условия на възпроизводимост);

ξ е коефициентът, който установява връзката между характеристиката на случайния компонент на грешката и компонента на случайния компонент на грешката.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справка)

Алгоритми за провеждане на вътрешен оперативен контрол на качеството на резултатите от определянията в съответствие с [ 48]

Б.1 Оперативният контрол на качеството на резултатите от определянията се извършва еднократно през периода от време, през който се приема, че условията за провеждане на определения са стабилни. Обемът на пробите за провеждане на EQA на качеството на резултатите от определения - контроли също зависи от установените планове за статистически контрол (виж, например, в).

B.2 Алгоритъм за контрол в реално време на точността

Б.2.1 По време на оперативния контрол на точността средството за контрол е специално подбрана работна проба измежду анализираните по-рано с добавяне на стандартна проба или сертифицирана смес. Препоръчва се интервалът на съдържанието на компонента в работната проба да бъде в областта на най-характерните (средни) стойности за работните проби. Съдържанието на добавената добавка трябва да бъде сравнимо по стойност със средното съдържание на измервания компонент в работните проби и да съответства на диапазона на определено съдържание съгласно използвания метод. Добавката се въвежда в пробата преди подготовката на пробата за анализ в съответствие с процедурата.

В случаите, когато е технически трудно да се използват работни проби с добавки като средство за контрол, тогава като средство за контрол се използват разтвори на стандартни проби или сертифицирани смеси.

B.2.2 Решението за задоволителна точност на резултатите от определянията и за тяхното продължаване се взема при условие, че:

[Й - х - ° С] ≤ К,( B.1)

където Й- съдържанието на определения компонент в пробата с добавката;

х- съдържанието на определения компонент в пробата без добавка;

С- съдържанието на определения компонент във въведената добавка, изчислено на базата на удостоверената стойност на съдържанието му в стандартната проба или сертифицирана смес;

К- стандарт за оперативен контрол на точността.

(Б.2)

където ∆ к - характеристика на грешката, съответстваща на съдържанието на компонента в пробата с добавката;

∆p - характеристика на грешката, съответстваща на съдържанието на компонента в пробата без добавка.

Б.2.3 Ако лабораторията определя състава на чистите природни и питейни води и е известно, че съдържанието на контролирания компонент в работната проба е незначително, тогава решението за задоволителна точност на резултатите от определянето се взема при условие, че :

| х - ° С| ≤ Кпри което К\u003d 0,84 Δ, (B.3)

където ∆ - характеристика на грешка, съответстваща на съдържанието на компонента в стандартна проба или в сертифицирана смес.

Същото условие се прилага при използване на разтвори на стандартни проби или сертифицирани смеси като средство за контрол.

B.2.4 Ако стандартът за точност на WOK е надвишен, определянето се повтаря. При многократно превишаване на посочения стандарт определянето се спира, причините, водещи до незадоволителни резултати, се изясняват и се отстраняват.

B.3 Алгоритъм за провеждане на вътрешен оперативен контрол на конвергенцията

Б.3.1 Оперативен контрол на конвергенцията се извършва, ако техниката предвижда паралелни определяния.

B.3.2 EQA на конвергенцията на резултатите от анализа се извършва при получаване на всеки резултат, което предвижда паралелни определяния.

B.3.3 WQA на конвергенция се извършва чрез сравняване на несъответствието между резултатите от паралелни определяния, получени при анализа на пробата, със стандартния WQA на конвергенция, даден в сертифицирания метод.

Сближаването на резултатите от паралелни определяния се счита за задоволително, ако

д k = хмакс , н - хмин , нд,(B.4)

където хмакс , н- максимален резултатнпаралелни определения;

хмин., н- минимален резултат нпаралелни определения;

д- Стандарт за конвергенция на WQA, даден в методологията за анализ.

Ако в методологията няма стандарт за конвергенция на WQA, тогава той се изчислява по формулата

(B.5)

където В(П, н) = 2,77 at н = 2, П = 0,95;

В(П, н) = 3,31 at н = 3, П = 0,95;

В(П, н) = 3,63 at н = 4, П = 0,95;

В(П, н) = 3,86 at н = 5, П = 0,95;

Индикатор за сближаване (характеристика на компонента на случайния компонент на грешката, съответстващ на съдържанието на индикатора в извадката).

B.3.4 Ако д k ≤ д, то сближаването на резултатите от паралелни определяния се счита за задоволително и от тях може да се изчисли резултатът от определянето на съдържанието на компонента в работната проба или в контролното определяне.

B.3.5 Ако стандартът за конвергенция на WOK бъде надхвърлен, определянето се повтаря. При многократно превишаване на определения стандарт определянето се преустановява, като се установяват причините, водещи до незадоволителни резултати, и се елиминират.

B.4 Алгоритъм за провеждане на вътрешен оперативен контрол на възпроизводимостта

Б.4.1 Оперативният контрол на възпроизводимостта се извършва с помощта на работна проба, която се разделя на две части и се издава на двама анализатори или един и същ анализатор, но след определен период от време, през който условията за определяне остават стабилни и съответстват към условията за първото контролно определяне.

При извършване на определянето от същия анализатор, условията за анализа и съставът на контролираната проба, която задължително се издава „криптирана“, трябва да останат непроменени.

Резултатите се считат за задоволителни, ако условието е изпълнено

д k = | х 1 - х 2 | ≤ д,(B.6)

където д- стандарт за вътрешен оперативен контрол на възпроизводимостта;

х 1 - резултатът от първото количествено определяне на индикатора;

х 2 - резултатът от повторното количествено определяне на индикатора;

дДа се - резултатът, получен по време на контролното определяне.

B.4.2 Ако в методологията няма стандарт за вътрешен оперативен контрол на възпроизводимостта, тогава той се изчислява по формулата

или (Б.7)

където - индикатор за възпроизводимост (характеристика на произволния компонент на грешката, съответстващ на съдържанието на компонентав проба):

(Б.8)

В(П, м) = 2,77 at м = 2, П = 0,95;

В" (П, м) = 2,8 at м = 2, П = 0,95;

B.4.3 Ако стандартът на WQA за възпроизводимост е надвишен, определянето се повтаря. При многократно превишаване на посочения стандарт се установяват и отстраняват причините, водещи до незадоволителни резултати от контрола.„Източници на централизирано битово снабдяване с питейна вода. Хигиенни, технически изисквания и правила за подбор. Одобрен от Министерството на здравеопазването на СССР. М., 1986

ISO 6439-90 Качество на водата. Определяне на фенолния индекс с 4-амино-антипирин. Спектрометрични методи след дестилация

ISO 8288-86 Качество на водата. Определяне съдържанието на кобалт, никел, мед, цинк, кадмий и олово. Спектрометричен метод за атомна абсорбция в пламък.

РД 52.24.377-95 Указания. Определяне на атомна абсорбция на метали (Al, Ag, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn) в земни повърхностни води с директна електрометрична атомизация на пробите. Одобрен от Росхидромет

ISO 7890-2-86 Качество на водата. Определяне на съдържанието на нитрати. Част 2. Спектрометричен метод с използване на 4-флуорофенол след дестилация.

ISO 7890-3-88 Качество на водата. Определяне на съдържанието на нитрати. Част 3. Спектрометричен метод с използване на сулфосалицилова киселина

ISO 10304-2-95 Качество на водата. Определяне на разтворен бромид, хлорид, нитрат, нитрит, ортофосфат и сулфат чрез течна йонна хроматография. Част 2: Метод на замърсена вода

ISO 6703-2-84 Качество на водата. Определяне на съдържанието на цианид. Част 2. Определяне на лесно отделящи се цианиди.

ISO 6703-3-84 Качество на водата. Определяне на съдържанието на цианид. Част 3: Определяне на съдържанието на цианоген хлорид

MUK 4.1.650-96 Сборник от насоки MUK 4.1.646-96 - MUK 4.1.660-96. Методи за контрол. химични фактори. Указания за определяне на концентрациите на химикали във водата на централизираното битово и питейно водоснабдяване. Одобрен от Министерството на здравеопазването на Русия, М., 1996 г

РД 52.24.433-95 Указания. Фотометрично определяне на силиций като жълта форма на молибдосилициева киселина в земни повърхностни води. Одобрен от Росхидромет