Державний стандарт союзу РСР. Державний стандарт союзу сср Упаковка, маркування, транспортування та зберігання

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРЕТАН ТЕХНІЧНИЙ

ТЕХНІЧНІ УМОВИ

Видання офіційне

ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ Москва

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРЕТАН ТЕХНІЧНИЙ

Технічні умови

1,2-Дихлоретану для промислового використання. Specifications

ОКП 24 1222 0100

Дата введення 01.07.87

Цей стандарт поширюється на технічний 1,2-дихлоретан (етилендіхлорид), що використовується у виробництві вінілхлориду, етилендіаміну, фармацевтичних препаратів та як розчинник.

Емпірична формула: С2Н4С12.

Відносна молекулярна маса (за міжнародними відносними масами 1985 р.) – 98,96.

Вимоги цього стандарту, крім вимог та. 6 табл. 1 для продукту вищого ґатунку, є обов'язковими.

1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

1.1. Технічний 1,2-дихлоретан повинен виготовлятися відповідно до вимог цього стандарту за технологічним регламентом, затвердженим у встановленому порядку.

1.2. За фізико-хімічними показниками технічний 1,2-дихлоретан повинен відповідати вимогам та нормам, зазначеним у табл. 1.

Таблиця 1

Видання офіційне

Продовження

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. 1,2-Дихлоретан - легкозаймиста рідина з температурою спалаху 9 °С і температурою самозаймання 413 °С. Область займання суміші пари 1, 2-дихлоретану з повітрям 6,2-16 % (за обсягом). При горінні виділяють токсичні пари.

2.2. 1,2-дихлоретан токсичний. Він має наркотичну дію, викликає дистрофічні зміни в печінці, нирках та інших органах, може викликати помутніння рогівки очей. Проникає через неушкоджену шкіру. Прийом 1,2-дихлоретану всередину викликає тяжкі або смертельні отруєння.

Гранично допустима концентрація (ГДК) парів 1,2-дихлоретану в повітрі робочої зони 10 мг/м3. Клас небезпеки 2 за ГОСТ 12.1.005. ГДК дихлоретану атмосферному повітрі: максимальна з разових масових концентрацій домішки - 3 мг/м 3 середньодобова масова концентрація домішки - 1 мг/м 3 , ГДК 1, 2-дихлоретан у воді водойм - 2 мг/дм 3 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

2.3. Виробниче обладнання має бути герметичним. Місця взяття проб мають бути обладнані місцевими відсмоктувачами.

2.4. Усе виробничі приміщенняповинні бути обладнані припливно-витяжною вентиляцією, Що забезпечує вміст парів дихлоретану в межах діючої ГДК Покриття стін та стель не повинно сорбувати пари 1,2-дихлоретану.

2.5. Виробничий персоналповинен бути забезпечений спеціальним одягомта коштами індивідуального захисту.

2.6. При загорянні 1, 2-дихлоретан гасити розпорошеною водою або піною.

2.7. Пролитий на підлогу продукт слід негайно зібрати за допомогою піску або тирси, яку видалити з приміщення. Забруднену ділянку підлоги промити водою.

2.8. Відходи виробництва 1,2-дихлоретан піддають термічного знешкодження або переробляють.

3. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

3.1. Технічний 1,2-дихлоретан приймають партіями. Партією вважають будь-яку кількість однорідного за своїми показниками якості продукту, що супроводжується одним документом якості.

Кожну залізничну цистерну 1,2-дихлоретан приймають за партію.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3.2. Документ про якість має містити:

найменування підприємства-виробника та його товарний знак;

найменування товару, його сорт;

номер партії;

дату виготовлення;

кількість пакувальних одиниць у партії;

масу брутто та нетто;

результати проведених аналізів або підтвердження відповідності якості продукту вимогам цього стандарту;

класифікаційний шифр групи за ГОСТ 19433; позначення цього стандарту.

3.3. Для перевірки відповідності якості продукту вимогам цього стандарту обсяг вибірки – 10 % бочок, але не менше трьох бочок.

Дозволяється виробнику контролювати якість продукту за пробою, відібраною з ємності-сховища товарного продукту.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3.4. При отриманні незадовільних результатів аналізу хоча б по одному з показників проводять повторний аналіз на подвоєній вибірці, взятій від тієї ж партії, або знову відібраної з цистерни пробі. Результати повторного аналізу поширюються протягом усього партію.

3.5. Масову частку 1,2-дихлоретан для продукту 2-го сорту та масову частку органічних домішок визначають на вимогу споживача.

4. МЕТОДИ АНАЛІЗУ

4.1а. Загальні вказівки щодо проведення аналізу - за ГОСТ 27025.

Допускається застосування інших засобів вимірювань з метрологічними характеристиками та обладнання технічними характеристикамине гірше, а також реактивів за якістю, не нижчою від зазначених у цьому стандарті.

Для приготування градуювальних сумішей допускається застосовувати речовини, що відповідають певним компонентам, з масовою часткою основної речовини не менше 95%.

Результати аналізу округляють до десяткового знака, який вказаний у табл. 1.

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

4.1. Відбір проб

Точкові проби з діжок відбирають скляною трубкою з відтягнутим кінцем, занурюючи її до дна бочки. Довжина трубки повинна забезпечити відбір проби по всій висоті шару продукту.

Точкові проби із залізничних цистерн відбирають із трьох шарів (верхнього, середнього та нижнього) переносним металевим пробовідбірником будь-якої конструкції.

Відбір проб із ємностей-сховищ товарного продукту - за ГОСТ 2517. Допускається відбирати одну пробу з будь-якого (верхнього, середнього або нижнього) рівня або лінії розливу.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.2. Точкові проби з'єднують, ретельно перемішують об'єднану пробу і відбирають середню пробу обсягом не менше ніж 1 дм 3 . Середню пробу поміщають у чисту суху склянку, що щільно закривається, на яку наклеюють етикетку із зазначенням:

найменування підприємства-виробника; найменування товару; позначення цього стандарту; дати та місця відбору проби; номери партії;

прізвища особи, яка відібрала пробу.

4.3. Визначення масової частки 1,2-дихлоретану і масових часток органічних домішок

Масову частку 1,2-дихлоретану визначають розрахунковим методом, віднімаючи з 100% масову частку органічних домішок (у сумі) та води.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.1. Масову частку домішок у технічному 1,2-дихлоретані визначають методом газорідинної хроматографії.

Аналіз 1,2-дихлоретан здійснюють у дві стадії на двох колонках. На першій колонці визначають всі домішки, що виходять на хроматограмі до 1,2-дихлоретан, на другій колонці - домішки, що виходять на хроматограмі після 1,2-дихлоретан.

4.3.2. Апаратура та реактиви

Хроматограф аналітичний газовий лабораторний із полум'яно-іонізаційним детектором. Колонка газохроматографічна сталева або скляна внутрішнім діаметром 3 мм, довжиною 3 м (перша колонка) та 1 м (друга колонка).

Ваги лабораторні 2-го та 3-го класів точності за ГОСТ 24104 з найбільшою межею зважування 200 та 500 г відповідно.

Лінійка вимірювальна металева за ГОСТ 427 із ціною розподілу 1 мм.

Екранна лупа типу ГОСТ 25706 з ціною розподілу 0,1 мм.

Електронний інтегратор.

Манометр, вакуумметр або мановакуумметр за ГОСТ 2405 клас точності 0,6.

Мікрошприц МШ-10 за ТУ 2.833.106.

Пекти муфельна, що забезпечує нагрівання до температури не менше 650 °С.

Секундомір.

Термометр будь-якого типу, який забезпечує вимірювання температури в інтервалі від 40 до 70 °С, від 140 до 210 °С.

Термопара будь-якого типу, що забезпечує вимірювання температури в інтервалі від 600 до 700 °С.

Чашка випарна за ГОСТ 9147 № 4 або 5.

Шафа сушильна, що забезпечує нагрівання до температури не менше 200 °С.

Шприц медичний скляний за ТУ 64-1-378.

Алліл хлористий за ТУ 6-09-3827.

Ацетон технічний згідно з ГОСТ 2768.

Бензол за ГОСТ 5955.

Вініл хлористий технічний за ТУ 6-01-14.

Вініліденхлорид технічний за ТУ 6-01-19.

Повітря стиснене для живлення контрольно-вимірювальних приладів.

Водень технічний марки А або Б згідно з ГОСТ 3022 або електролізний водень від генератора водню СГС-2.

Газ-носій: гелій газоподібний марки А за ТУ 51-940 або газоподібний азот за ГОСТ 9293, або аргон газоподібний за ГОСТ 10157.

1.2-Діхлорпропан.

1.2- Дихлоретан для хроматографії за ТУ 6-09-2661.

Додекан для хроматографії за ТУ 6-09-4518.

Кислота азотна за ГОСТ 4461, розчин з часткою 25 %.

Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, розведена 1:1.

Метилен хлористий технічний згідно з ГОСТ 9968.

Метилетилкетон для хроматографії за ТУ 6-09-782.

Носій твердий: сферохром 1, сферохром 2 частинками розміром 0,25-0,315 мм або будь-який інший носій, що забезпечує поділ та визначення масових часток компонентів з похибкою не більше ніж на зазначених твердих носіях.

Срібло азотнокисле, розчин концентрації 0,1 моль/дм 3 (готовлять за ГОСТ 25794.3), підкислений розчином азотної кислоти у співвідношенні 1:1.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300.

Трихлоретилен технічний згідно з ГОСТ 9976.

1,1,2 -Трихлоретан технічний за ТУ 6-01-1130.

1.1.2.2- Тетрахлоретан за ТУ 6-09-14-21-35.

Вуглець чотирихлористий технічний за ГОСТ 4.

Фаза нерухома: поліетиленгліколь 1500 для хроматографії або будь-яка інша нерухома фаза, що забезпечує поділ та визначення масових часток компонентів з похибкою не більше ніж на зазначених нерухомих фазах.

Хлороформ згідно з ГОСТ 20015.

Етилен за ГОСТ 25070.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.3. Підготовка до аналізу

4.3.3.1. Приготування насадки та заповнення колонки

Твердий носій сферохром-1 кип'ятять у колбі із зворотним холодильником у розчині соляної кислоти протягом 3-4 год, потім промивають дистильованою водою до негативної реакції на іон хлору (проба з розчином азотнокислого срібла), сушать у сушильній шафі при температурі 150 Протягом 2-3 годин, прожарюють 5-6 годин у муфельній печі при температурі 600-650 °С, охолоджують в ексикаторі і відсівають фракцію 0,25-0,315 мм.

Нерухливу фазу наносять на твердий носій в такий спосіб. Поліетиленгліколь 1500, взятий у кількості 12-15 % від маси носія для 1-ї колонки і 3-5 % від маси носія для 2-ї колонки зважують і розчиняють у хлористому метилені, ацетоні або хлороформі (результати зважувань у грамах записують з точно першого десяткового знака).

Приготовлений розчин при безперервному перемішуванні доливають до твердого носія, поміщеного у випарювальну чашку. Об'єм розчинника повинен бути таким, щоб твердий носій був повністю змочений розчином. Випарювальну чашку поміщають на водяну баню і, безперервно перемішуючи її вміст, розчинник випаровують до сипучого стану насадки. Насадку досушують у сушильній шафі при (60±5) °С протягом 30 хв.

Хроматографічну колонку послідовно промивають ацетоном, етиловим спиртом, ефіром та сушать.

Чисту хроматографічну колонку заповнюють насадкою невеликими порціями, ущільнюючи вібратором. Кінці заповненої колонки закривають металевою сіткою або склотканиною. Заповнену колонку встановлюють термостат приладу, не приєднуючи до детектора, продують газом-носієм протягом 6-8 год при температурі 140-150 °С.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.3.1а. Режим градуювання та роботи хроматографа

Градуювання хроматографа та хроматографічний аналіз проводять за наступних умов:

об'ємна витрата газу-носія, см 3 /хв ........................ 30

температура термостата колонок, °С............................ 60

швидкість руху діаграмної стрічки, мм/ч.. 200-600

обсяг проби, що вводиться:

рідкої, мм 3 .............................................. 1-6

газової, см 3 .............................................. 1-5

Залежно від моделі хроматографа, типу сорбенту та складу аналізованого продукту, що застосовується, в умови градуювання та роботи хроматографа можуть бути внесені зміни для досягнення найбільш повного поділу компонентів та визначення їх масової частки з похибкою не більше зазначеної в цьому стандарті.

Типові хроматограми зразків 1,2-дихлоретан наведені на рис. 1 та 2.

Час, хв 30 20 10

1 – етилен; 2 – вінілхлористий; 3 - хлористий етил; 4 – вініліденхлорид; 5 - аліл хлористий; 6 - транс-1,2-дихлор-етилен; 7 - чотирихлористий вуглець + 1,1-дихлоретан; 8 - метилетилкетон; 9 - метилен хлористий; 10-бензол; 11 - трихлоретилен; 12 - хлороформ + перхлоретилен; 13 - 1,2-дихлорпропан; 14 - 1,2-дихлоретан

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

4.3.3.2. Градуювання хроматографа

Масові частки домішок визначають шляхом «внутрішнього зразка» з урахуванням градуировочных коефіцієнтів. Як «внутрішній зразок» для першої колонки використовують метилетилкетон, для другої - додекан. Дозволяється застосовувати будь-які інші речовини, що реєструються на хроматограмі в місці, вільному від накладання піків компонентів, що визначаються.

Градуювання хроматографа проводять по 4-5 градуювальних сумішей, що містять зумовлені компоненти (домішки) у концентраціях, близьких до їх концентрацій у продукті.

Градуювальні суміші з масовою часткою визначається компонента менше 0,1% готують у дві стадії, застосовуючи метод розведення.

Градуювальні суміші з газоподібних компонентів готують об'ємним методом у скляних судинах місткістю 1-5 дм 3 з еластичною прокладкою і двоходовим краном. Судини поміщають у захисний чохол.

Посудину попередньо продують повітрям, потім вакуумують до залишкового тиску 2,50-4,00 кПа (0,025-0,040 кгс/см 2). Газоподібні компоненти вводять у посудину медичним шприцом, при цьому відносна похибка вимірювання об'єму не повинна перевищувати 7%. «Внутрішній зразок» масою близько 0,01 г вводять у посудину мікрошприцом. Масу "внутрішнього зразка" визначають по різниці, зважуючи мікрошприц до і після введення "внутрішнього зразка" в посудину. При зважуванні голку мікрошприца вколюють у прокладку, що застосовується для ущільнення, у випарнику хроматографа. Результати зважування у грамах записують до четвертого десяткового знака.

Посудину з введеними в нього компонентами заповнюють повітрям (або інертним газом або азотом) до тиску 98-147 кПа (1,00-1,50 кгс/см 2). Отриману суміш витримують протягом 30-45 хв.

Розведення суміші проводять у другій посудині аналогічним чином.

Похибка приготування градуювальної суміші із заданою концентрацією компонента (або еталона) не повинна перевищувати 10% щодо заданих концентрацій.

Масу газоподібного компонента, введеного в посудину, (т () у грамах обчислюють за формулою

Щ = pi V t ,

де рi - густина газоподібного компонента при 20 °С, г/см 3: хлористого вінілу - 0,000911; хлористого етилу – 0,00088; етилену – 0,001174;

Vj - обсяг газоподібного компонента, введений у посудину, см 3 .

Градуювальну суміш з рідких компонентів готують гравіметричним методом у скляній посудині місткістю 15-50 см 3 , з прокладкою, стійкою до агресивного середовища. Якщо посудина не має кришки, що нагвинчується, прокладку зміцнюють за допомогою затискного пристрою, який не повинен перешкоджати введенню голки мікрошприца в посудину.

У посудину послідовно поміщають 10-50 г 1,2-дихлоретану і «внутрішній еталон», взятий у кількості 0,005-0,7 % від маси 1,2-дихлоретану. Суміш перемішують, відбирають мікрошприцом не менше двох разів необхідний об'єм і вводять у випарник хроматографа для перевірки хроматографічної чистоти 1,2-дихлоретан.

Результати всіх зважувань у грамах записують до четвертого десяткового знаку.

Похибка приготування градуювальної суміші із заданою концентрацією компонента (або еталона) не повинна перевищувати 3% щодо заданих концентрацій.

Допускається готувати градуювальні суміші іншими способами та прийомами з похибками їх приготування не вище встановлених у цьому стандарті.

Градуювальний коефіцієнт (К() обчислюють за формулою

де т ь т)Т - маси визначається компонента і «внутрішнього еталона» відповідно, введені в градуювальну суміш, г;

Л/, Sj - площі піків «внутрішнього еталона» та визначається компонента відповідно, мм 2 . Площа піку обчислюють як добуток висоти піку з його ширину, виміряну на середині висоти з урахуванням масштабу записи.

Дозволяється визначати площу піку за допомогою електронного інтегратора.

Площі піків визначених компонентів (5)) за наявності їх у 1,2-дихлоретані, використовуваному для приготування градуювальних сумішей, обчислюють за формулою

де Л/, S ( - площі піків компоненту, що визначається, на хроматограмах градуювальної суміші

і вихідного 1,2-дихлоретан відповідно, мм 2 ;

S ir - площі піків «внутрішнього еталона» на хроматограмах градуювальної суміші та

вихідного 1,2-дихлоретан відповідно, мм 2 .

За відсутності визначених компонентів у вихідному 1,2-дихлоретан приймають S t = Л/.

Градуювальний коефіцієнт кожного компонента визначають як середнє арифметичне результати всіх визначень, обчислених з точністю до другого десяткового знака.

Градуювальний коефіцієнт транс-1,2-дихлоретилену приймають рівним градуювального коефіцієнта вініліденхлориду.

Перевірку градуювальних коефіцієнтів проводять при зміні сорбенту в колонках та зміні умов хроматографічного визначення.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.4. Проведення аналізу

10-100 г аналізованого продукту зважують у скляній посудині, закритій укріпленою прокладкою. Залежно від масових часток домішок в аналізованому продукті в посудину вводять по 0,01-0,07 г метилетилкетону та додекану. Результати зважувань у грамах записують до четвертого десяткового знаку.

Приготовлену суміш перемішують, відбирають необхідний об'єм і по черзі вводять у випарники першої та другої хроматографічних колонок та хроматографують за умов, зазначених у п. 4.3.3.2.

4.3.5. Обробка результатів

Масову частку кожної домішки (A) у відсотках обчислюють за формулою

K t ■ Si ■ від зт ■ 100 1 S 3T m

де K t - градуювальний коефіцієнт домішки, що визначається;

Sj - площа піку домішки, що визначається, мм 2 ; т ет - маса навішування «внутрішнього еталона», г;

Л",., - площа піку «внутрішнього еталона», мм 2; т - маса 1,2-дихлоретан, взята для аналізу, р.

Масову частку 1,2-дихлоретану (X) у відсотках обчислюють за формулою

Х = 100 - (Щ + А в),

де Xj - сума масових часток всіх визначених домішок, %;

Х в - масова частка води, %, яка визначається, як зазначено в і. 4.6.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допустиму розбіжність, рівну при визначенні вінілденхлориду - 0,0006 %, 1,2-дихлорпропану - 0,0011 %, хлористого алілу - 0,0 органічних домішок – 0,024 %; 0,1 та 0,24 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату аналізу, що допускається, при визначенні віні-ліденхлориду ± 0,0006 %, 1,2-дихлорпропану ± 0,001 %; хлористого алілу ± 0,0002 %, 1,2-дихлоретану ± 0,003 %; + 0,11, + 0,2 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно за довірчої ймовірності Р = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3а. Визначення масової частки 1,2-дихлоретану і масових часток органічних домішок

Масову частку 1,2-дихлоретану визначають розрахунковим шляхом з в. 4.3.

Масові частки органічних домішок визначають методом газорідинної хроматографії однією колонці з використанням режиму лінійного програмування температури.

4.3а. 1. Апаратура та реактиви

Апаратура та реактиви - з в. 4.3.2 з такими доповненнями:

Колонка газохроматографічна сталева чи скляна внутрішнім діаметром 3 мм, довжиною 3 м.

Носій твердий: хроматон N-AW-DMCS розміром частинок 0,20-0,25 мм або 0,25-0,315 мм або будь-який інший носій з силанізованою поверхнею, що забезпечує поділ та визначення масових часток компонентів з похибкою не більше ніж на зазначеному твердому носії.

Фаза рідка нерухома: рідина кремнійорганічна ПФМС-4 за ГОСТ 15866, адсорбент органо-мінеральний цезій - ЦПМ (CS - ЦПМ) за ТУ 88 УРСР 191-030.

Гексил хлористий за ТУ 6-09-311.

Перхлоретилен технічний за ТУ 6-01-956.

Пентахлоретан.

4.3а.2. Підготовка до аналізу

4.3а.2.1. Приготування насадки та заповнення колонки

Твердий носій хроматон N-AW-DMCS відсівають за допомогою металевих сит та відбирають необхідну фракцію.

Зважують 9-10 г хроматону N-AW-DMCS, ПФМС-4 та адсорбент CS-ЦПМ, взяті у кількості 5 та 10 % від маси твердого носія відповідно. Результати зважувань у грамах записують до другого десяткового знаку.

Адсорбент CS-ЦПМ поміщають у склянку для зважування і додають 10-15 см 3 бензолу. Отриману суспензію витримують протягом 3-5 годин у витяжній шафі. ПФМС-4 розчиняють 10-15 см 3 хлороформу, до отриманого розчину доливають суспензію адсорбенту в бензолі. Потім суміш при безперервному перемішуванні додають до твердого носія, поміщеного у випарювальну чашку та змоченого бензолом.

Випаровування розчинника, висушування насадки, заповнення хроматографічної колонки насадкою і стабілізацію її в струмі газу-носія проводять з в. 4.3.3.1.

Монтаж, налагодження та виведення хроматографа на робочий режим проводять відповідно до інструкції, що додається до приладу.

4.3а.2.2. Режим градуювання та роботи хроматографа градуювання хроматографа та хроматографічний аналіз

проводять за наступних умов:

об'ємна витрата газу-носія, см 3 /хв 18-20

співвідношення об'ємних витрат газу-носія та водню........... 1:1

співвідношення об'ємних витрат газу-носія та повітря............ 1:10

початкова температура термостата колонок (7 Н), °С:

у момент введення проби у випарник (t H i)........ 25-30

через 5-6 хв після введення проби у випарник (7*?)................ 60

швидкість нагрівання термостата колонок (у момент початку

реєстрації 1,2-дихлоретану), °С/хв........................... 2-5

кінцева температура термостата колонок, °С ..................... 110

температура термостата детектора, °С........................... 150

температура випарника, °С ................................... 150-190

швидкість руху діаграмної стрічки, мм/ч.. 260

обсяг проби, що вводиться, мм 3 ............................................ 1

шкала запису хроматограми, А.............................. 50 - 10 12 - 10* 10 10

Ом.............................. 1 10 8 - 16 10 8

Допускається змінювати зазначені умовироботи хроматографа (див. І. 4.3.3.1а). Типова хроматограма зразка 1,2-дихлоретан наведена на рис. 3.

Типова хроматограма 1,2-дихлоретан

I – етилен; 2 – хлористий вініл; 3 – хлористий етил; 4 – транс-1,2 дихлоретилен; 5- вініліденхлорид; 6 - хлористий аліл; 7 - чотирихлористий вуглець; 8-хлороформ + 1,1-дихлоретан; 9 – трихлоретилен; 10 - метиленхлорид;

II – бензол; 12 - перхлоретилен; 13 - 1,2-дихлорпропан; 14 – хлористий гексил; 15 - 1,2-дихлоретан; 16 - пентахлоретан; 17-1,1,2-трихлоретан; 18-1,1,2,2-тетрахлоретан

4.3а.2.3. Градуювання хроматографа

Масові частки органічних домішок визначають шляхом «внутрішнього зразка». Як «внутрішній зразок» використовують хлористий гексил. Градуювання хроматографа проводять за п. 4.3.3.2.

4.3а.3 Проведення аналізу

10-100 г 1,2-дихлоретану зважують у скляній посудині, закритій укріпленою еластичною прокладкою, додають до нього 0,01-0,07 г хлористого гексила. Результати зважування у грамах записують до четвертого десяткового знака.

Суміш перемішують, відбирають мікрошприцом необхідний обсяг аналізованого розчину та вводять у випарник хроматографа.

4.3а.4. Обробка результатів

Обробку результатів проводять з в. 4.3.5.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, рівну при визначенні вініліденхлориду та 1,2-дихлорпропану - 0,0005 %, хлористого алілу - 0,0003 %, 5 % , 0,05% і 0,18% для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату аналізу, що допускається, при визначенні вініліденхлориду - ± 0,0004 %, 1,2-дихлорпропану - ± 0,0005 %, хлористого алілу - ± 0,0003 %, 1,2-дихлоретану - + 0, 05 %, ± 0,15 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно за довірчої ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки якості продукту визначення проводять за методикою в. 4.3.

4.3а-4.3а.4. (Введені додатково, Зм. № 1).

4.4. Визначення температурних меж перегонки

Температурні межі перегонки визначають за ГОСТ 18995.7 у приладі із похилим скляним холодильником.

Температуру кінця перегонки записують у момент, коли у приймачі знаходиться 94 см 3 дистиляту.

4.5. Визначення кольоровості

Кольоровість визначають за ГОСТ 14871 візуально за платино-кобальтовою шкалою.

Для проведення аналізу в колориметричну плоскодонну пробірку з притертою пробкою, виготовлену з безбарвного скла за ГОСТ 21400, що має діаметр 20 мм, висоту 350 мм і безбарвну мітку на відстані 150 мм від основи, наливають аналізований продукт до мітки і порівнюють його фарбування. . Пробірки продивляються по вертикальній осі на білому тлі. Допускається застосовувати циліндри для ареометрів за ГОСТ 18481.

Допускається визначати кольоровість фотометричним способом. При цьому оптичну щільність вимірюють у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм при довжині хвилі 400 нм по відношенню до дистильованої води. За результат аналізу беруть результат одного визначення.

Допускається абсолютна сумарна похибка результату визначення ± 2 одиниці Хазена за довірчої ймовірності Р = 0,95.

4.6. Визначення масової частки води

Масову частку води визначають за ГОСТ 14870 з реактивом Фішера або ГОСТ 24614.

При розбіжностях щодо оцінки якості продукту визначення проводять за ГОСТ 14870 електрометричним титруванням.

4.4.-4.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.7. Визначення масової частки кислот або лугів

4.7.1 Апаратура, реактиви, розчини

Бюретка НТД місткістю 25 або 10 см 3 з ціною розподілу 0,05 см 3 .

Піпетка з НТД місткістю 50 см 3 .

Циліндр згідно з ГОСТ 1770 місткістю 50 см 3 .

Секундомір.

Посуд лабораторний скляний за ГОСТ 25336.

Вода дистильована за ГОСТ 6709; перед використанням нейтралізують по змішаному індикатору (до 100 см 3 води додають 1 см 3 розчину змішаного індикатора).

Калію гідроксид, спиртовий розчин концентрації з (КОН) = 0,01 моль/дм 3 ; готують та встановлюють коефіцієнт поправки за ГОСТ 25794.3.

Кислота соляна, розчин концентрації (НС1) = 0,01 моль/дм 3 ; готують та встановлюють коефіцієнт поправки за ГОСТ 25794.1.

Натрію гідроксид, розчин концентрації (NaOH = 0,01 моль/дм 3); готують та встановлюють коефіцієнт поправки за ГОСТ 25794.1.

Змішаний індикатор (метиловий червоний та бромкрезоловий зелений); готують за ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеїн (індикатор), розчин масової концентрації 0,01 г/см 3 ; готують за ГОСТ 4919.1.

4.7.2. Проведення аналізу

50 см 3 аналізованого продукту поміщають у ділильну вирву, додають 50 см 3 води, енергійно струшують протягом 1 хв і дають відстоятися. Потім водний шар переносять у конічну колбу, змивають вирву 10 см 3 води, приєднуючи промивну рідину до водної витяжки в колбі.

У колбу з водною витяжкою додають 4-5 крапель змішаного індикатора і титрують розчином гідроксиду натрію до переходу рожевого забарвлення розчину зелену або розчином соляної кислоти до переходу зеленого забарвлення розчину в рожеву.

Допускається визначати масову частку кислот без попередньої екстракції. При цьому піпеткою відбирають 50 см 3 аналізованого продукту і додають 50 см 3 спирту, 3-4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином гідроксиду калію до появи слаборожевого забарвлення, стійкою протягом 30 с.

Паралельно проводять контрольний досвід. Для цього в колбу поміщають 50 см 3 спирту, додають 3-4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують як аналізовану пробу.

4.7.3. Масову частку кислот у перерахунку на НС1 (Х 2) у відсотках обчислюють за формулою

V 0,0003646 ■ 100 Xl ~ 50 1,253

(V-Гр ■ 0,0003646 ■ 100 XL ~ 50 ■ 1,253 ’

де V-об'єм розчину гідроксиду натрію (1) або гідроксиду калію (2) концентрації точно 0,01 моль/дм 3 , витрачений на титрування аналізованої проби, см 3 ;

Vi - об'єм розчину гідроксиду калію концентрації точно 0,01 моль/дм 3 витрачений на титрування 50 см 3 спирту, см 3 ;

0,0003646 - маса хлористого водню, що відповідає 1 см 3 розчину гідроксиду натрію або гідроксиду калію концентрації точно 0,01 моль/дм 3 г;

Масову частку лугів у перерахунку на NH 3 (X) у відсотках обчислюють за формулою

V■ 0,0001703 ■ 100 ^ 2 “ 50 1,253

де V-об'єм розчину соляної кислоти концентрації точно 0,01 моль/дм 3 витрачений на титрування аналізованої проби, см 3 ;

0,0001703 - маса аміаку, що відповідає 1 см 3 розчину соляної кислоти концентрації точно 0,01 моль/дм 3 г;

50 - обсяг аналізованої проби, см 3;

1,253-щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 0,00006 % для продукту вищого гатунку, 0,0006 % - для продукту першого гатунку, 0,0012 % - для продукту другого гатунку при визначенні масової частки кислот і 0,0012 % щодо масової частки лугів при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату визначення, що допускається, ± 0,00008 % для продукту вищого сорту, ± 0,0008 % для продукту першого сорту, ± 0,0016 % для продукту другого сорту при визначенні масової частки кислот і ± 0,0016 % при визначенні мас лугів за довірчої ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки масової частки кислот і лугів визначення проводять з екстракцією. 4.7.1-4.7.3 (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.8. Визначення масової частки нелетючого залишку

4.8.1. Масову частку нелетючого залишку визначають за ГОСТ 27026, використовуючи платинову чашку за ГОСТ 6563 або кварцову чашу за ГОСТ 19908. При цьому обсяги аналізованих проб становлять 400 см 3 для продукту вищого сорту або 100 см 3 для продуктів першого і другого 1770 місткістю 500 см 3 і піпеткою НТД місткістю 100 см 3 відповідно. Випарювання продукту проводять у кілька прийомів.

Масу залишку визначають зважуванням, використовуючи лабораторні ваги загального призначення 2-го класу точності за ГОСТ 24104 з найбільшою межею зважування 200 г.

4.8.2. Обробка результатів

Масову частку нелетючого залишку (АТ у відсотках визначають за формулою

v т ■ 100 ^ 3 = V-1,253 '

де т - маса залишку після випарювання, г;

V-об'єм аналізованої проби, см 3;

1.253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 0,00008 % для продукту вищого гатунку, 0,0005 % для продукту першого сорту та 0,0004 % для продукту другого сорту при довірчій Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату визначення ± 0,0001 % для продуктів вищого і другого сортів, що допускається, і ± 0,0006 % для продукту першого сорту при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Залишок зберігають визначення масової частки заліза.

4.9. Визначення масової частки заліза

4.9.1. Масову частку заліза визначають за ГОСТ 10555 сульфосаліциловим і 2,2"-дипіри-диловим методами. При цьому залишок, отриманий по. ГОСТ 1770) місткістю 100 см 3 доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують (розчин А).

1 см 3 розчину А для продукту вищого сорту або 5 см 3 для продукту першого сорту поміщають у мірну колбу місткістю 50 см 3 доводять об'єм розчину водою до 20 см 3 і далі визначення проводять за ГОСТ 10555 сульфосаліциловим методом.

При визначенні масової частки заліза 2,2/-дипіридиловим методом 1 см 3 розчину А для продукту вищого ґатунку або 5 см 3 для продукту першого сорту поміщають у мірну колбу місткістю 100 см 3 . Доводять об'єм розчину водою до 40 см 3 і далі визначення проводять ГОСТ 10555.

4.9.2. Обробка результатів

т ■ 100 ■ 100

Л4 ~ V x ■ 1,253-1000 ■ V 2 ’

1.253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 ;

Vy - обсяг проби, взятий для аналізу з в. 4.8, см 3;

V 2 - об'єм розчину А взятий для аналізу, см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, рівне 0,00006 % для сульфосаліцилового методу і 0,0001 % для 2,2"-д і п і рід лового методу за довірчої ймовірності Р = 0,95.

Допустима абсолютна сумарна похибка результату визначення ± 0,00004 % для сульфосаліцилового методу і ± 0,00008 % для 2,2"-д і п і рід лового методу при довірчій ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки масової частки заліза визначення проводять сульфосалициловым методом.

Дозволяється проводити визначення 1,10-фенантроліновим методом (див. Додаток).

4.8, 4.9. (Змінена редакція, Зм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

5.1. Технічний 1,2-дихлоретан заливають у власні цистерни відправника вантажу або орендовані з верхнім зливом або з універсальним зливним приладом або в сталеві зварні бочки за ГОСТ 13950 типу 1 місткістю 100 і 200 дм 3 .

На вимогу споживача 1,2-дихлоретан, що поставляється на експорт, заливають у залізничні цистерни з нержавіючої сталі.

Упаковка 1,2-дихлоретану повинна відповідати вимогам ГОСТ 26319.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

5.2. Ступінь (рівень) наповнення цистерн та бочок обчислюють з урахуванням вантажопідйомності (місткості) та об'ємного розширення продукту при можливому перепаді температур у дорозі.

5.3. Перед заповненням цистерни з верхнім зливом має бути проведений аналіз залишку

1,2-дихлоретану на відповідність вимогам цього стандарту. Якщо результати аналізу залишку відповідають вимогам цього стандарту, то цистерну заповнюють 1,2-дихлоретаном, якщо не відповідають, залишок видаляють, цистерну промивають, пропарюють і сушать.

5.4. Наливні люки цистерн і горловини бочок повинні бути герметизовані за допомогою паранітових або інших стійких до 1,2-дихлоретан прокладок.

5.5. Написи та знаки на котлах залізничних цистерн повинні бути нанесені відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на залізничному транспорті.

5.6. Маркування, що характеризує упаковану продукцію, має містити:

товарний знак та найменування підприємства-виробника;

найменування продукту (1,2-дихлоретан (етилендихлорид) технічний), сорт;

номер партії та дату виготовлення;

масу брутто та нетто;

позначення цього стандарту.

Транспортне маркування – за ГОСТ 14192.

На тару наносять знак небезпеки за ГОСТ 19433 (клас 3, підклас 3.2, рис. 3 основний та рис. 6а додатковий, класифікаційний шифр 3222) та серійний номер ООН 1184.

5.5, 5.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

5.7. Бочки з 1, 2-дихлоретаном транспортують у критих залізничних вагонах повагонно або дрібними відправками, автомашинах, трюмах суден відповідно до правил перевезень небезпечних вантажів, що діють на даному виді транспорту

5.8. 1,2-Дихлоретан в бочках місткістю 100 дм 3 транспортують у пакетованому вигляді відповідно до ГОСТ 26663 та ГОСТ 24597 на піддонах за ГОСТ 9078. Маса пакета – не більше 1 т. Засоби скріплення пакетів – за ГОСТ 21650.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

5.9. 1,2-Дихлоретан зберігають у герметично закритих сталевих ємностях або бочках у неопалюваних складських приміщеннях.

6. ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ

6.1. Виробник гарантує відповідність 1,2-дихлоретану вимогам цього стандарту при дотриманні умов транспортування та зберігання.

6.2. Гарантійний термінзберігання – три місяці з дня виготовлення.

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ДОЛІ ЗАЛІЗУ 1, Ю-ФЕНАНТРОЛІНОВИМ МЕТОДОМ

1. Апаратура, реактиви, розчини

Терези лабораторні за ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г.

Вода дистильована за ГОСТ 6709.

Гідроксиламіну гідрохлорид, розчин з масовою часткою 10 %; готують за ГОСТ 4517.

Калію фталат однозамегценний (КНС 8 Н 4 0 4), розчин масової концентрації 0,04 г/см 3 ; готують наступним чином: 40 г однозаміщеного фталату калію поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см 3 додають 500 см 3 води, доводять об'єм розчину спиртом до мітки і перемішують.

Колби за ГОСТ 1770 місткістю 1000 та 100 см 3 .

Піпетки з НТД.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 вищого гатунку.

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр, що дозволяє проводити вимірювання у видимій області спектра.

Циліндр згідно з ГОСТ 1770 місткістю 500 см 3 .

1,10-фенантролін (Ci 2 H 8 N 2 ■ Н 2 0), розчин масової концентрації 0,003 г/см 3 , готують наступним чином: 3 г 1,10-фенантроліну поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см 3 доводять об'єм розчину спиртом до мітки та перемішують.

2. Побудова градуювального графіка

Для приготування розчинів порівняння мірні колби місткістю 100 см 3 поміщають розчини, що містять 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 та 0,050 мг заліза. У всі колби додають по 5 см 3 розчинів гідрохлориду гідроксиламіну, однозаміщеного фталату калію та 1,10-фенантроліну, доводять об'єм розчинів спиртом до мітки та перемішують. Одночасно готують контрольний розчин, що містить усі реактиви і не містить заліза.

Через 15 хв вимірюють оптичну щільність розчинів порівняння по відношенню до контрольного розчину в кюветах товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм при довжині хвилі 525 нм.

За отриманими даними будують градуювальний графік залежності оптичної густини від маси заліза в міліграмах.

3. Проведення аналізу

У мірну колбу місткістю 100 см 3 за допомогою піпетки поміщають 5 см 3 аналізованого продукту, додають по 5 см 3 розчинів гідрохлориду гідроксиламіну, однозамещенного фталату калію, 1,10-фенант-роліну, доводять об'єм розчину спиртом до мітки і перемішують.

Одночасно готують контрольний розчин, що містить по 5 см 3 розчинів гідрохлориду гідроксиламіну, однозаміщеного фталату калію та аналізованого 1,2-дихлоретан. Далі вимірюють оптичну густину, як зазначено в і. 2 цього додатка.

За отриманим значенням оптичної щільності, користуючись градуювальним графіком, знаходять масу заліза в міліграмах аналізованому розчині.

4. Обробка результатів

Масову частку заліза (Х4) у відсотках обчислюють за формулою

^ 4 = 5 ■ 1,253- 1000 ’

де т - маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;

5 - обсяг проби, взятий для аналізу, див;

1,253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допустиму розбіжність, що дорівнює 0,00015 % при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату визначення ± 0,0001 %, що допускається, при довірчій ймовірності Р = 0,95.

ДОДАТОК. (Введено додатково, Зм. № 1).

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Міністерством хімічної промисловості

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.06.86 № 1969

3. ВЗАМІН ГОСТ 1942-74

4. ПОСИЛАННІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

			Номер пункту, підпункту, додатки
		ГОСТ 19433-88
ГОСТ 12.1.005-88		ГОСТ 19908-90
		ГОСТ 20015-88
ГОСТ 1770-74	4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, додаток	ГОСТ 21400-75
ГОСТ 2405-88		ГОСТ 21650-76
ГОСТ 2517-85		ГОСТ 24104-88	4.3.2, 4.8.1, додаток
ГОСТ 2768-84		ГОСТ 24597-81
ГОСТ 3022-80		ГОСТ 24614-81
ГОСТ 3118-77		ГОСТ 25070-87
ГОСТ 4212-76	додаток	ГОСТ 25336-82
ГОСТ 4461-77		ГОСТ 25706-83
ГОСТ 4517-87	додаток	ГОСТ 25794.1-83
ГОСТ 4919.1-77		ГОСТ 25794.3-83
ГОСТ 5955-75		ГОСТ 26319-84
ГОСТ 6563-75		ГОСТ 26663-85
ГОСТ 6709-72	4.3.2, 4.7.1, додаток	ГОСТ 27025-86
ГОСТ 9078-84		ГОСТ 27026-86
ГОСТ 9147-80
ГОСТ 9293-74
ГОСТ 9968-86
ГОСТ 9976-94		ТУ 6-01-956-86
ГОСТ 10157-79		ТУ 6-01-1130-82
ГОСТ 10555-75		ТУ 6-09-14-21-35-83
ГОСТ 14192-96		ТУ 6-09-311-76
ГОСТ 13950-91		ТУ 6-09-782-76
ГОСТ 14870-77		ТУ 6-09-2661-78
ГОСТ 14871-76		ТУ 6-09-3827-74
ГОСТ 15866-70		ТУ 6-09-4518-77
ГОСТ 18300-87	4.3.2, 4.7.1, додаток
ГОСТ 18481-81		ТУ 64-1-378-83
ГОСТ 18995.7-73		ТУ 88 УРСР 191-030-88

5. Обмеження терміну дії знято Постановою Держстандарту СРСР від 26.12.91 № 2136

6. ВИДАННЯ (липень 2001 р.) із Зміною № 1, затвердженим у грудні 1991 р. (ІКЗ 4-92)

Редактор М.І. Макашова Технічний редактор Л.А. Гусєва Коректор Н.Л. Рибалко Комп'ютерна верстка О.М. Золотарьовий

Вид. осіб. №02354 від 14.07.2000. Підписано до друку 09.08.2001. Ум.печ.л. 1,86. Уч.-вид.л. 1,65.

Тираж 70 екз. З 1790. Зак. 281.

ІПК Видавництво стандартів, 107076, Москва, Колодязний пров., 14. Набрано та надруковано в ІПК Видавництво стандартів

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРЕТАН ТЕХНІЧНИЙ

ТЕХНІЧНІ УМОВИ

Видання офіційне

ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ М о с к в а

УДК 661.7: 547.412.232: 006.354 Група Л25

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРЕТАН ТЕХНІЧНИЙ

Технічні умови 1942_86

1,2-Дихлоретану для промислового використання.

ОКП 24 1222 0100

Дата введення 01.07.87

Емпірична формула: С2Н4С12.

Відносна молекулярна маса (за міжнародними відносними масами 1985 р.) – 98,96.

Вимоги цього стандарту, крім вимог п. 6 табл. 1 для продукту вищого ґатунку, є обов'язковими.

1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

Таблиця 1

		Норма для сорту
найменування показника	вищого ОКП 24 1222 0120	першого ОКП 24 1222 0130	другого ОКП 24 1222 0140
1. Масова частка 1,2-дихлоретану, %, не менше
2. Масова частка органічних домішок, %, трохи більше: вініліденхлориду
1, 2-дихлорпропану
хлористого алілу
3. Температурні межі перегонки (при 101,33 кПа), °С: початок перегонки не нижче
кінець перегонки не вище
4. Кольоровість (за Хазеном) за платиново-кобальтовою шкалою трохи більше

Видання офіційне

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

Гранично допустима концентрація (ГДК) парів 1,2-дихлоретану в повітрі робочої зони1 10 мг/м 3 . Клас небезпеки 2 за ГОСТ 12.1.005. ГДК дихлоретан в атмосферному повітрі: максимальна з разових масових концентрацій домішки - 3 мг/м 3 середньодобова масова концентрація домішки - 1 мг/м 3 ГДК 1, 2-дихлоретан у воді водойм - 2 мг/дм 3 .

(Змінена редакція, Зм. 3 1).

2.4. Усі виробничі приміщення повинні бути обладнані припливно-витяжною вентиляцією, що забезпечує утримання пари дихлоретану в межах діючої ГДК. Покриття стін та стель не повинно сорбувати пари 1,2-дихлоретану.

2.5. Виробничий персонал повинен бути забезпечений спеціальним одягом та засобами індивідуального захисту.

2.6. При загорянні 1, 2-дихлоретан гасити розпишеною водою або піною.

2.8. Відходи виробництва 1,2-дихлоретан піддають термічного знешкодження або переробляють.

3. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

Кожну залізничну цистерну 1,2-дихлоретан приймають за партію.

(Змінена редакція, Зм. 3 1).

3.2. Документ про якість має містити:

найменування підприємства-виробника та його товарний знак;

найменування товару, його сорт;

номер партії;

дату виготовлення;

кількість пакувальних одиниць у партії;

масу брутто та нетто;

результати проведених аналізів або підтвердження про відповідність якості продукту вимогам цього стандарту;

класифікаційний шифр групи за ГОСТ 19433; позначення цього стандарту.

(Змінена редакція, Зм. 3 1).

4. МЕТОДИ АНАЛІЗУ

4.1а. Загальні вказівки щодо проведення аналізу - за ГОСТ 27025.

Допускається застосування інших засобів вимірювань з метрологічними характеристиками та обладнання з технічними характеристиками не гірше, а також реактивів за якістю не нижче зазначених у цьому стандарті.

Результати аналізу округляють до десяткового знака, який вказаний у табл. 1.

(Введено додатково, Зм. 3 1).

4.1. Відбір проб

(Змінена редакція, Зм. 3 1).

прізвища особи, яка відібрала пробу.

4.3. Визначення масової частки 1,2-дихлоретану і масових часток органічних домішок

Масову частку 1,2-дихлоретану визначають розрахунковим методом, вишита зі 100 % масову частку органічних домішок (у сумі) та води.

(Змінена редакція, Зм. 3 1).

4.3.1. Масову частку домішок у технічному 1,2-дихлоретані визначають методом газорідинної хроматографії.

4.3.2. Апаратура та реактиви

Терези1 лабораторні 2-го та 3-го класів точності за ГОСТ 24104 з найбільшою межею зважування 200 та 500 г відповідно.

Лінійка вимірювальна металева за ГОСТ 427 із ціною розподілу 1 мм.

Екранна лупа типу ГОСТ 25706 з ціною розподілу 0,1 мм.

Електронний інтегратор.

Манометр, вакуумметр або мановакуумметр за ГОСТ 2405 клас точності 0,6.

Мікрошприц МШ-10 за ТУ 2.833.106.

Пекти муфельна, що забезпечує нагрівання до температури не менше 650 °С.

Секундомір.

Термометр будь-якого типу, який забезпечує вимірювання температури в інтервалі від 40 до 70 °С, від 140 до 210 °С.

Термопара будь-якого типу, що забезпечує вимірювання температури в інтервалі від 600 до 700 °С.

Чашка випарна за ГОСТ 9147 № 4 або 5.

Шафа сушильна, що забезпечує нагрівання до температури не менше 200 °С.

Шприц медичний скляний за ТУ 64-1-378.

Алліл хлористий за ТУ 6-09-3827.

Ацетон технічний згідно з ГОСТ 2768.

Бензол за ГОСТ 5955.

Вініл хлористий технічний за ТУ 6-01-14.

Вініліденхлорид технічний за ТУ 6-01-19.

Повітря стиснене для живлення контрольно-вимірювальних приладів.

Водень технічний марки А або Б згідно з ГОСТ 3022 або електролізний водень від генератора водню СГС-2.

1.2-Дихлорпропан.

1.2-Дихлоретан для хроматографії за ТУ 6-09-2661.

Додекан для хроматографії за ТУ 6-09-4518.

Кислота азотна за ГОСТ 4461, розчин з часткою 25 %.

Кислота соляна за ГОСТ 3118, розведена 1:1.

Метилен хлористий технічний згідно з ГОСТ 9968.

Метилетилкетон для хроматографії за ТУ 6-09-782.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300.

Трихлоретилен технічний згідно з ГОСТ 9976.

1,1,2 -Трихлоретан технічний за ТУ 6-01-1130.

1.1.2.2-Тетрахлоретан за ТУ 6-09-14-21-35.

Вуглець чотирихлористий технічний за ГОСТ 4.

Фаза нерухома: поліетиленгліколь 1500 для хроматографії або будь-яка інша нерухома фаза, що забезпечує поділ і визначення масових часток компонентів з похибкою не більше, ніж на зазначених нерухомих фазах.

Хлороформ згідно з ГОСТ 20015.

Етилен за ГОСТ 25070.

(Змінена редакція, Зм. 3 1).

4.3.3. Підготовка до аналізу

4.3.3.1. Приготування насадки та заповнення колонки

Нерухливу фазу наносять на твердий носій наступним чином. Поліетиленгліколь 1500, взятий у кількості 12-15 % від маси носія для 1-ї колонки і 3-5 % від маси носія для 2-ї колонки зважують і розчиняють у хлористому метилені, ацетоні або хлороформі (результати зважувань у грамах записують з точно першого десяткового знака).

Хроматографічну колонку послідовно промивають ацетоном, етиловим спиртом, ефіром і сушать.

4.3.3.1а. Режим градуювання та роботи хроматографа

Градуювання хроматографа та хроматографічний аналіз проводять за наступних умов:

об'ємна витрата газу-носія, см 3 /хв ........................ 30

температура термостата колонок, °С............................ 60

температура випарника, °С ................................... 150-190

швидкість руху діаграмної стрічки, мм/ч.. 200-600

обсяг проби, що вводиться:

рідкої, мм 3 .............................................. 1-6

газової, см 3 .............................................. 1-5

Типові хроматограми зразків 1,2-дихлоретан наведені на рис. 1 та 2.

4.3.3.2. Градуювання хроматографа

Розведення суміші проводять у другій посудині аналогічним чином.

Масу газоподібного компонента, введеного в посудину, (т () у грамах обчислюють за формулою

т, = pi ■ Vi ,

де pi - густина газоподібного компонента при 20 °С, г/см 3: хлористого вінілу - 0,000911; хлористого етилу – 0,00088; етилену – 0,001174;

V - обсяг газоподібного компонента, введений у посудину, см 3 .

Результати всіх зважувань у грамах записують до четвертого десяткового знаку.

Градуювальний коефіцієнт (^) обчислюють за формулою

де т, т ет - маси визначається компонента і «внутрішнього еталона» відповідно, введені в градуювальну суміш, г; е ет, Sj - площі піків «внутрішнього еталона» та визначається компонента відповідно, мм 2 . Площа піку обчислюють як добуток висоти піку з його ширину, виміряну на середині висоти з урахуванням масштабу записи.

Дозволяється визначати площу піку за допомогою електронного інтегратора.

Площі піків визначених компонентів (£;) за наявності їх у 1,2-дихлоретані, використовуваному для приготування градуювальних сумішей, обчислюють за формулою

де S (- площі піків визначається компонента на хроматограмах градуювальної суміші

і вихідного 1,2-дихлоретан відповідно, мм 2 ; е ет2 , е ет-площі піків «внутрішнього еталона» на хроматограмах градуювальної суміші

вихідного 1,2-дихлоретан відповідно, мм 2 .

За відсутності визначених компонентів у вихідному 1,2-дихлоретан приймають S t = S t .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.4. Проведення аналізу

4.3.5. Обробка результатів

Масову частку кожної домішки (#) у відсотках обчислюють за формулою

Kj ■ Sj ■ від зт ■ 100

= «Зт ■ ™ ’

де K - градуювальний коефіцієнт домішки, що визначається;

Sj - площа піку домішки, що визначається, мм 2 ; т ет - маса навішування «внутрішнього еталона», г; е ет - площа піку «внутрішнього еталона», мм 2; т - маса 1,2-дихлоретан, взята для аналізу, г.

Масову частку 1,2-дихлоретану (#) у відсотках обчислюють за формулою

$ = 100 - (XX + $),

де $ - сума масових часток всіх визначених домішок, %;

Х - масова частка води, %, що визначається, як зазначено в п. 4.6.

Абсолютна сумарна похибка результату аналізу, що допускається, при визначенні віні-ліденхлориду ± 0,0006 %, 1,2-дихлорпропану ± 0,001 %; хлористого алілу ± 0,0002 %, 1,2-дихлоретану ± 0,003 %; ± 0,11, ± 0,2 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно за довірчої ймовірності Р = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3а. Визначення масової частки 1,2-дихлоретану і масових часток органічних домішок

Масову частку 1,2-дихлоретану визначають розрахунковим шляхом за п. 4.3.

4.3а.1. Апаратура та реактиви

Апаратура та реактиви - за п. 4.3.2 з такими доповненнями:

Колонка газохроматографічна сталева чи скляна внутрішнім діаметром 3 мм, довжиною 3 м.

Фаза рідка нерухома: рідина кремнійорганічна ПФМС-4 за ГОСТ 15866, адсорбент органо-мінеральний цезій - ЦПМ ^S - ЦПМ) за ТУ 88 УРСР 191-030.

Гексил хлористий за ТУ 6-09-311.

Перхлоретилен технічний за ТУ 6-01-956.

Пентахлоретан.

4.3а.2. Підготовка до аналізу

4.3а.2.1. Приготування насадки та заповнення колонки

Твердий носій хроматон N-AW-DMCS відсівають за допомогою металевих сит та відбирають необхідну фракцію.

Адсорбент СS-ЦПМ поміщають у склянку для зважування і додають 10-15 см 3 бензолу. Отриману суспензію витримують протягом 3-5 годин у витяжній шафі. ПФМС-4 розчиняють 10-15 см 3 хлороформу, до отриманого розчину доливають суспензію адсорбенту в бензолі. Потім суміш при безперервному перемішуванні додають до твердого носія, поміщеного у випарювальну чашку та змоченого бензолом.

Випаровування розчинника, висушування насадки, заповнення хроматографічної колонки насадкою та стабілізацію її в струмі газу-носія проводять за п. 4.3.3.1.

4.3а.2.2. Режим градуювання та роботи хроматографа градуювання хроматографа та хроматографічний аналіз

проводять за наступних умов:

об'ємна витрата газу-носія, см 3 /хв 18-20

співвідношення об'ємних витрат газу-носія та водню........... 1: 1

співвідношення об'ємних витрат газу-носія та повітря............ 1: 10

початкова температура термостата колонок (t H), 0 С:

у момент введення проби у випарник (t H i)........ 25-30

через 5-6 хв після введення проби у випарник (t H)................ 60

швидкість нагрівання термостата колонок (у момент початку

реєстрації 1,2-дихлоретану), @С/хв........................... 2-5

кінцева температура термостата колонок, @С..................... 110

температура термостата детектора, @С........................... 150

температура випарника, @С................................... 150-190

швидкість руху діаграмної стрічки, мм/ч.. 260

обсяг проби, що вводиться, мм 3 ............................................ 1

шкала запису хроматограми, А.............................. 50 ■ 10 _12 - 10■ 10 10

Ом.............................. 1 ■ 10 8 - 16 ■ 10 8

Дозволяється змінювати зазначені умови роботи хроматографа (див. 4.3.3.1а). Типова хроматограма зразка 1,2-дихлоретан наведена на рис. 3.

4.3а.2.3. Градуювання хроматографа

4.3а.3 Проведення аналізу

4.3а.4. Обробка результатів

Обробку результатів проводять за п. 4.3.5.

Абсолютна сумарна похибка результату аналізу, що допускається, при визначенні вініл-іденхлориду - ± 0,0004 %, 1,2-дихлорпропану - ± 0,0005 %, хлористого алілу - ± 0,0003 %, 1,2-дихлоретану - ± 0,05 %, ± 0,15 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно за довірчої ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки якості продукту визначення проводять за методикою п. 4.3.

4.3а.-4.3а.4. (Введені додатково, Зм. № 1).

4.4. Визначення температурних меж перегонки

Температурні межі перегонки визначають за ГОСТ 18995.7 у приладі із похилим скляним холодильником.

Температуру кінця перегонки записують у момент, коли у приймачі знаходиться 94 см 3 дистиляту.

4.5. Визначення кольоровості

Кольоровість визначають за ГОСТ 14871 візуально за платино-кобальтовою шкалою.

4.6. Визначення масової частки води

Масову частку води визначають за ГОСТ 14870 з реактивом Фішера або ГОСТ 24614.

4.4.-4.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.7. Визначення масової частки кислот або лугів

4.7.1 Апаратура, реактиви, розчини

Бюретка НТД місткістю 25 або 10 см 3 з ціною розподілу 0,05 см 3 .

Піпетка з НТД місткістю 50 см 3 .

Циліндр згідно з ГОСТ 1770 місткістю 50 см 3 .

Секундомір.

Посуд лабораторний скляний за ГОСТ 25336.

Натрію гідроксид, розчин концентрації (№ОН = 0,01 моль/дм 3); готують та встановлюють коефіцієнт поправки за ГОСТ 25794.1.

Змішаний індикатор (метиловий червоний та бромкрезоловий зелений); готують за ГОСТ 4919.1.

Фенолфталеїн (індикатор), розчин масової концентрації 0,01 г/см 3 ; готують за ГОСТ 4919.1.

4.7.2. Проведення аналізу

4.7.3. Масову частку кислот у перерахунку на НС1 (# 2) у відсотках обчислюють за формулою

$ V ■ 0,0003646 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1,253

$ (V - V 1) ■ 0,0003646 100

$ 2 = 50 ■ 1,253 ’

де V - об'єм розчину гідроксиду натрію (1) або гідроксиду калію (2) концентрації точно 0,01 моль/дм 3 , витрачений на титрування аналізованої проби, см 3 ;

V 1 - об'єм розчину гідроксиду калію концентрації точно 0,01 моль/дм 3 витрачений на титрування 50 см 3 спирту, см 3 ;

1,253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 .

Масову частку лугів у перерахунку на иН 3 (X 2) у відсотках обчислюють за формулою

$, V ■ 0,0001703 ■ 100 $ 2 = 50 ■ 1,253 ,

де V - об'єм розчину соляної кислоти концентрації точно 0,01 моль/дм 3 витрачений на титрування аналізованої проби, см 3 ;

0,0001703 - маса аміаку, що відповідає 1 см 3 розчину соляної кислоти концентрації точно

0,01 моль/дм 3 г;

50 - обсяг аналізованої проби, см 3;

1,253-щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 .

При розбіжностях щодо оцінки масової частки кислот і лугів визначення проводять з екстракцією.

4.7.1-4.7.3 (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.8. Визначення масової частки нелетючого залишку

Масу залишку визначають зважуванням, використовуючи лабораторні ваги загального призначення 2-го класу точності ГОСТ 24104 з найбільшою межею зважування 200 г.

4.8.2. Обробка результатів

Масову частку нелетючого залишку (# 3) у відсотках визначають за формулою

$ т ■ 100 $ 3 = V ■ 1,253 ,

де т - маса залишку після випарювання, г;

V - обсяг аналізованої проби, см 3;

1.253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 0,00008 % для продукту вищого гатунку, 0,0005 % для продукту першого сорту та 0,0004 % для продукту другого сорту при довірчій Р = 0,95.

Залишок зберігають визначення масової частки заліза.

4.9. Визначення масової частки заліза

4.9.1. Масову частку заліза визначають за ГОСТ 10555 сульфосаліциловим і 2,2"-дипіри-диловим методами. При цьому залишок, отриманий за п. 4.8, розчиняють у 2 см 3 соляної кислоти з масовою часткою 25 %. ГОСТ 1770) місткістю 100 см 3 доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують (розчин А).

4.9.2. Обробка результатів

Масову частку заліза (# 4) у відсотках обчислюють за формулою

$ т ■ 100 ■ 100

$ 4 = V ■ 1,253 ■ 1000 ■ V 2 ,

де т - маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;

1.253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 ;

V 1 - обсяг проби, взятий для аналізу з п. 4.8, см 3;

V 2 - об'єм розчину А взятий для аналізу, см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 0,00006 % для сульфосаліцилового методу та 0,0001 % для 2,2"-дипіридилового методу при довірчій ймовірності Р = 0

Абсолютна сумарна похибка результату визначення ± 0,00004 % для сульфосаліцилового методу і ± 0,00008 % для 2,2"-дипіридилового методу при довірчій ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки масової частки заліза визначення проводять сульфосалициловым методом.

Дозволяється проводити визначення 1,10-фенантроліновим методом (див. Додаток).

4.8, 4.9. (Змінена редакція, Зм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

Упаковка 1,2-дихлоретану повинна відповідати вимогам ГОСТ 26319.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

5.3. Перед заповненням цистерни з верхнім зливом має бути проведений аналіз залишку

5.5. Написи та знаки на котлах залізничних цистерн мають бути нанесені відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на залізничному транспорті.

5.6. Маркування, що характеризує упаковану продукцію, має містити:

товарний знак та найменування підприємства-виробника;

найменування продукту (1,2-дихлоретан (етилендихлорид) технічний), сорт;

номер партії та дату виготовлення;

масу брутто та нетто;

позначення цього стандарту.

Транспортне маркування – за ГОСТ 14192.

5.5, 5.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

5.7. Бочки з 1, 2-дихлоретаном транспортують у критих залізничних вагонах повагонно або дрібними відправками, автомашинах, трюмах суден, відповідно до правил перевезення небезпечних вантажів, що діють на даному виді транспорту.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

6. ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ

6.2. Гарантійний термін зберігання – три місяці з дня виготовлення.

Визначення масової частки заліза

1, Ю-ФЕНАНТРОЛІНОВИМ МЕТОДОМ

1. Апаратура, реактиви, розчини

Терези лабораторні за ГОСТ 24104 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г.

Вода дистильована за ГОСТ 6709.

Гідроксиламіну гідрохлорид, розчин з масовою часткою 10 %; готують за ГОСТ 4517.

Калію фталат однозаміщений (КНС8Н4О4), розчин масової концентрації 0,04 г/см 3 ; готують наступним чином: 40 г однозаміщеного фталату калію поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см 3 додають 500 см 3 води, доводять об'єм розчину спиртом до мітки і перемішують.

Колби за ГОСТ 1770 місткістю 1000 та 100 см 3 .

Піпетки з НТД.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 вищого гатунку.

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр, що дозволяє проводити вимірювання у видимій області спектра.

Циліндр згідно з ГОСТ 1770 місткістю 500 см 3 .

1,10-фенантролін (С^ЩК ■ Н2О), розчин масової концентрації 0,003 г/см 3 готують наступним чином: 3 г 1,10-фенантроліну поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см 3 доводять об'єм розчину спиртом до мітки і перемішують.

2. Побудова градуювального графіка

За отриманими даними будують градуювальний графік залежності оптичної густини від маси заліза в міліграмах.

3. Проведення аналізу

Одночасно готують контрольний розчин, що містить по 5 см 3 розчинів гідрохлориду гідроксилу-міну, однозаміщеного фталату калію та аналізованого 1,2-дихлоретан. Далі вимірюють оптичну густину, як зазначено в п. 2 цього додатка.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Міністерством хімічної промисловості

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітетуСРСР за стандартами від 30.06.86 № 1969

3. ВЗАМІН ГОСТ 1942-74

5. Обмеження терміну дії знято Постановою Держстандарту СРСР від 26.12.91 № 2136

6. ВИДАННЯ (липень 2001 р.) із Зміною № 1, затвердженим у грудні 1991 р. (ІКЗ 4-92)

Редактор М.І. Максимова Технічний редактор Л.А. Гусєва Коректор Н.Л. Рибалко Комп'ютерна верстка О.М. Золотарьовий

1,2-ДИХЛОРЕТАН ТЕХНІЧНИЙ

Технічні умови

1,2-Дихлоретану для промислового використання.

Specifications

ОКП 24 1122 0100

Дата введення 1987-07-01

Інформаційні дані

1. РОЗРОБЛЕНИЙ І ВНЕСЕН Міністерством хімічної промисловості

РОЗРОБНИКИ:

Ю.А.Трегер, Е.В.Сонін, З.М.Рівіна, П.Л.Рєзнік, Є.Г.Фарфель, І.М.Кожухова, І.М.Чудновська, Т.А.Сушко

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 30.06.86 N 1969

3. Термін першої перевірки – 1996 р.

Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 1942-74

5. Посилальні нормативно-технічні документи

	Номер пункту, підпункту, додатки
ГОСТ 12.1.005-88

ГОСТ 427-75
ГОСТ 1277-75
ГОСТ 1770-74	4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, додаток (п.1)
ГОСТ 2405-88
ГОСТ 2517-85
ГОСТ 2768-84
ГОСТ 3022-80
ГОСТ 3118-77
ГОСТ 4212-76	Додаток (п.2)
ГОСТ 4461-75
ГОСТ 4517-87	Додаток (п.1)
ГОСТ 4919.1-77
ГОСТ 5955-75
ГОСТ 6563-75
ГОСТ 6709-72	4.3.2, 4.71, додаток (п.1)
ГОСТ 9078-84
ГОСТ 9147-80
ГОСТ 9293-74
ГОСТ 9968-86
ГОСТ 9976-83
ГОСТ 10157-79
ГОСТ 10555-75
ГОСТ 14192-77
ГОСТ 13950-84
ГОСТ 14870-77
ГОСТ 14871-76
ГОСТ 15866-70
ГОСТ 18300-87	4.3.2, 4.7.1, додаток (п.1)
ГОСТ 18481-81
ГОСТ 18995.7-73
ГОСТ 19433-88
ГОСТ 19908-80
ГОСТ 20015-88
ГОСТ 20292-74	4.7.1, 4.8.1, додаток (п.1)
ГОСТ 21140-88
ГОСТ 21400-75
ГОСТ 21650-76
ГОСТ 24104-88	4.3.2, 4.8.1, додаток (п.1)
ГОСТ 24597-81
ГОСТ 24614-81
ГОСТ 25070-87
ГОСТ 25336-82
ГОСТ 25706-83
ГОСТ 25794.1-83
ГОСТ 25794.3-83
ГОСТ 26319-84
ГОСТ 26663-85
ГОСТ 27025-86
ГОСТ 27026-86


ТУ 6-01-19-90
ТУ 6-01-956-86
ТУ 6-01-1130-82
ТУ 6-09-14-21-35-83
ТУ 6-09-311-76
ТУ 6-09-782-76
ТУ 6-09-2661-78
ТУ 6-09-3827-74
ТУ 6-09-4518-77
ТУ 25-1-1819.0021-90
ТУ 25-1894.003-90

ТУ 64-1-378-83
ТУ 88 УРСР 191-030-88

6. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту СРСР від 26.12.91 N 2136

7. ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1992 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у грудні 1991 р. (ІВС 4-92).

Емпірична формула.

Відносна молекулярна маса (за міжнародними відносними масами 1985 р.) – 98,96.

Вимоги цього стандарту, крім вимог п.6 табл.1 для продукту вищого ґатунку, є обов'язковими.

стор 1

стор 2

стор 3

стор 4

стор 5

стор 6

стор 7

стор 8

стор 9

стор 10

стор 11

стор 12

стор 13

стор 14

стор 15

стор 16

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРЕТАН ТЕХНІЧНИЙ

ТЕХНІЧНІ УМОВИ

ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ
Москва

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Дата введення 01.07.87

Емпірична формула: З 2 Н 4 Сl 2 .

Відносна молекулярна маса (за міжнародними відносними масами 1985 р.) – 98,96.

Вимоги цього стандарту, крім вимог п. 6 табл. 1 для продукту вищого ґатунку, є обов'язковими.

1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

Таблиця 1

Найменування показника	Норма для сорту
	вищого ОКП	першого ОКП	другого ОКП

1. Масова частка 1,2-дихлоретану, %, не менше
2. Масова частка органічних домішок, %, трохи більше:
вініліденхлориду
1,2-дихлорпропану
хлористого алілу
3. Температурні межі перегонки (при 101,33 кПа), °С:
початок перегонки

кінець перегонки

4. Кольоровість (за Хазеном) за платиново-кобальтовою шкалою трохи більше
5. Масова частка води, %, трохи більше
6. Масова частка:
кислот у перерахунку на НСl, %, не більше
лугів у перерахунку на NH 3 %, не більше
7. Масова частка нелетючого залишку, %, трохи більше
8. Масова частка заліза, %, трохи більше

(Змінена редакція, Зм. № 1).

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. 1,2-Дихлоретан - легкозаймиста рідина з температурою спалаху 9 °С і температурою самозаймання 413 °С. Область займання суміші пари 1,2-дихлоретану з повітрям 6,2 - 16 % (за обсягом). При горінні виділяють токсичні пари.

Гранично допустима концентрація (ГДК) парів 1,2-дихлоретану в повітрі робочої зони 10 мг/м 3 . Клас небезпеки 2 за ГОСТ 12.1.005. ГДК дихлоретан в атмосферному повітрі: максимальна з разових масових концентрацій домішки - 3 мг/м 3 середньодобова масова концентрація домішки - 1 мг/м 3 ГДК 1,2-дихлоретан у воді водойм - 2 мг/дм 3 .

2.5. Виробничий персонал повинен бути забезпечений спеціальним одягом та засобами індивідуального захисту.

2.6. При загорянні 1,2-дихлоретан гасити розпорошеною водою або піною.

2.8. Відходи виробництва 1,2-дихлоретан піддають термічного знешкодження або переробляють.

3. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

Кожну залізничну цистерну 1,2-дихлоретан приймають за партію.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

3.2. Документ про якість має містити:

найменування підприємства-виробника та його товарний знак;

найменування товару, його сорт;

номер партії;

дату виготовлення;

кількість пакувальних одиниць у партії;

масу брутто та нетто;

результати проведених аналізів або підтвердження відповідності якості продукту вимогам цього стандарту;

класифікаційний шифр групи за ГОСТ 19433;

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4. МЕТОДИ АНАЛІЗУ

4.1а. Загальні вказівки щодо проведення аналізу - за ГОСТ 27025.

Допускається застосування інших засобів вимірювань з метрологічними характеристиками та обладнання з технічними характеристиками не гірше, а також реактивів за якістю, не нижчою від зазначених у цьому стандарті.

Результати аналізу округляють до десяткового знака, який вказаний у табл. 1.

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

4.1. Відбір проб

Відбір проб із ємностей-сховищ товарного продукту - за ГОСТ 2517 . Допускається відбирати одну пробу з будь-якого (верхнього, середнього або нижнього) рівня або лінії розливу.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

найменування підприємства-виробника;

найменування товару;

позначення цього стандарту;

дати та місця відбору проби;

номери партії;

прізвища особи, яка відібрала пробу.

4.3. Визначення масової частки 1,2-дихлоретану і масових часток органічних домішок

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.1. Масову частку домішок у технічному 1,2-дихлоретані визначають методом газорідинної хроматографії.

4.3.2. Апаратура та реактиви

Хроматограф аналітичний газовий лабораторний із полум'яно-іонізаційним детектором.

Колонка газохроматографічна сталева або скляна внутрішнім діаметром 3 мм, довжиною 3 м (перша колонка) та 1 м (друга колонка).

Ваги лабораторні 2-го та 3-го класів точності за ГОСТ 24104 з найбільшою межею зважування 200 та 500 г відповідно.

Лінійка вимірювальна металева за ГОСТ 427 із ціною розподілу 1 мм.

Секундомір.

Термометр будь-якого типу, який забезпечує вимірювання температури в інтервалі від 40 до 70 °С, від 140 до 210 °С.

Термопара будь-якого типу, що забезпечує вимірювання температури в інтервалі від 600 до 700 °С.

Вініл хлористий технічний за ТУ 6-01-14.

Вініліденхлорид технічний за ТУ 6-01-19.

Повітря стиснене для живлення контрольно-вимірювальних приладів.

Водень технічний марки А або Б згідно з ГОСТ 3022 або електролізний водень від генератора водню СГС-2.

Газ-носій: гелій газоподібний марки А за ТУ 51-940 або азот газоподібний за ГОСТ 9293 або аргон газоподібний за ГОСТ 10157 .

1,2-Дихлорпропан.

1,2-Дихлоретан для хроматографії за ТУ 6-09-2661.

Додекан для хроматографії за ТУ 6-09-4518.

Метилетилкетон для хроматографії за ТУ 6-09-782.

Носій твердий: сферохром 1, сферохром 2 частинками розміром 0,25 - 0,315 мм або будь-який інший носій, що забезпечує поділ та визначення масових часток компонентів з похибкою не більше ніж на зазначених твердих носіях.

ГОСТ 18300.

Трихлоретилен технічний згідно з ГОСТ 9976 .

1,1,2-Трихлоретан технічний за ТУ 6-01-1130.

1,1,2,2-Тетрахлоретан за ТУ 6-09-14-21-35.

Вуглець чотирихлористий технічний за ГОСТ 4 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.3. Підготовка до аналізу

4.3.3.1. Приготування насадки та заповнення колонки

Твердий носій сферохром-1 кип'ятять у колбі зі зворотним холодильником у розчині соляної кислоти протягом 3 - 4 год, потім промивають дистильованою водою до негативної реакції на іон хлору (проба з розчином азотнокислого срібла), сушать у сушильній шафі при температурі 10 Протягом 2 - 3 год, прожарюють 5 - 6 год в муфельної печі при температурі 600 - 650 °С, охолоджують в ексикаторі і відсівають фракцію 0,25 - 0,315 мм.

Нерухливу фазу наносять на твердий носій в такий спосіб. Поліетиленгліколь 1500, взятий у кількості 12 - 15 % від маси носія для 1-ї колонки і 3 - 5 % від маси носія для 2-ї колонки зважують і розчиняють у хлористому метилені, ацетоні або хлороформі (результати зважувань у грамах записують з першого десяткового знака).

Хроматографічну колонку послідовно промивають ацетоном, етиловим спиртом, ефіром і сушать.

Чисту хроматографічну колонку заповнюють насадкою невеликими порціями, ущільнюючи вібратором. Кінці заповненої колонки закривають металевою сіткою або склотканиною. Заповнену колонку встановлюють термостат приладу, не приєднуючи до детектора, продують газом-носієм протягом 6 - 8 год при температурі 140 - 150 °С.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.3.1а. Режим градуювання та роботи хроматографа

Градуювання хроматографа та хроматографічний аналіз проводять за наступних умов:

об'ємна витрата газу-носія, см 3 /хв ........................................ ..... 30

температура термостата колонок, °С............................................ ......... 60

швидкість руху діаграмної стрічки, мм/год..................................... 200 - 600

обсяг проби, що вводиться:

рідкої, мм 3 .............................................. ................................................ 1 - 6

газової, см 3 .............................................. ................................................. 1 - 5

Типові хроматограми зразків 1,2-дихлоретан наведені на рис. 1 та 2.

1 - етилен; 2 - вініл хлористий; 3 - хлористий етил; 4 - вініліденхлорид; 5 - аліл хлористий; 6 - транс- 1,2-дихлоретилен;
7 - чотирихлористий вуглець + 1,1-дихлоретан; 8 - метилетилкетон; 9 - метилен хлористий; 10 - бензол; 11 - трихлоретилен;
12 - хлороформ + перхлоретилен; 13 - 1,2-дихлорпропан; 14 - 1,2-дихлоретан

1 - 1,2-дихлоретан; 2 - 1,1,2-трихлоретан; 3 - додекан; 4 - 1,1,2,2-тетрахлоретан

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

4.3.3.2. Градуювання хроматографа

Градуювання хроматографа проводять по 4 - 5 градуювальним сумішам, що містять визначені компоненти (домішки) у концентраціях, близьких до їх концентрацій у продукті.

Градуювальні суміші з газоподібних компонентів готують об'ємним методом у скляних судинах місткістю 1 - 5 дм 3 з еластичною прокладкою і двоходовим краном. Судини поміщають у захисний чохол.

Посудину попередньо продують повітрям, потім вакуумують до залишкового тиску 2,50 - 4,00 кПа (0,025 - 0,040 кгс/см 2). Газоподібні компоненти вводять у посудину медичним шприцом, при цьому відносна похибка вимірювання об'єму не повинна перевищувати 7%. «Внутрішній зразок» масою близько 0,01 г вводять у посудину мікрошприцом. Масу "внутрішнього зразка" визначають по різниці, зважуючи мікрошприц до і після введення "внутрішнього зразка" в посудину. При зважуванні голку мікрошприца вколюють у прокладку, що застосовується для ущільнення, у випарнику хроматографа. Результати зважування у грамах записують до четвертого десяткового знака.

Посудину з введеними в нього компонентами заповнюють повітрям (або інертним газом або азотом) до тиску 98 - 147 кПа (1,00 - 1,50 кгс/см 2). Отриману суміш витримують протягом 30-45 хв.

Розведення суміші проводять у другій посудині аналогічним чином.

Масу газоподібного компонента, введеного в посудину, ( т i) у грамах обчислюють за формулою

m i = pi · V i,

де pi- густина газоподібного компонента при 20 °С, г/см 3: хлористого вінілу - 0,000911; хлористого етилу – 0,00088; етилену – 0,001174;

V i -обсяг газоподібного компонента, введений у посудину, см 3 .

Градуювальну суміш з рідких компонентів готують гравіметричним методом у скляній посудині місткістю 15 - 50 см 3 , забезпеченому прокладкою, стійкою до агресивного середовища. Якщо посудина не має кришки, що нагвинчується, прокладку зміцнюють за допомогою затискного пристрою, який не повинен перешкоджати введенню голки мікрошприца в посудину.

У посудину поміщають послідовно 10 - 50 г 1,2-дихлоретан і «внутрішній еталон», взятий у кількості 0,005 - 0,7 % від маси 1,2-дихлоретан. Суміш перемішують, відбирають мікрошприцом не менше двох разів необхідний об'єм і вводять у випарник хроматографа для перевірки хроматографічної чистоти 1,2-дихлоретан.

Результати всіх зважувань у грамах записують до четвертого десяткового знаку.

Градуювальний коефіцієнт ( K i) обчислюють за формулою

де тi , тет - маси визначається компонента і «внутрішнього еталона» відповідно, введені в градуювальну суміш, г;

Sет , S i -площі піків «внутрішнього еталона» та визначається компонента відповідно, мм 2 .

Площа піку обчислюють як добуток висоти піку з його ширину, виміряну на середині висоти з урахуванням масштабу записи.

Дозволяється визначати площу піку за допомогою електронного інтегратора.

Площі піків визначених компонентів ( S i) за наявності їх у 1,2-дихлоретані, що використовується для приготування градуювальних сумішей, обчислюють за формулою

де, - площі піків визначається компонента на хроматограмах градуювальної суміші і вихідного 1,2-дихлоретан відповідно, мм 2 ;

, - площі піків «внутрішнього еталона» на хроматограмах градуювальної суміші та вихідного 1,2-дихлоретан відповідно, мм 2 .

За відсутності визначених компонентів у вихідному 1,2-дихлоретан приймають S i = S i 2 .

Градуювальний коефіцієнт транс-1,2-дихлоретилену приймають рівним градуювального коефіцієнта вініліденхлориду.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.4. Проведення аналізу

10 - 100 г аналізованого продукту зважують у скляній посудині, закритій укріпленою прокладкою. Залежно від масових часток домішок в аналізованому продукті в посудину вводять по 0,01 - 0,07 г метилетилкетону та додекану. Результати зважувань у грамах записують до четвертого десяткового знаку.

4.3.5. Обробка результатів

Масову частку кожної домішки ( X i

де K i -градуювальний коефіцієнт домішки, що визначається;

S i -площа піку визначеної домішки, мм 2;

тет - маса навішування «внутрішнього зразка», г;

Sет - площа піку «внутрішнього зразка», мм 2;

т -маса 1,2-дихлоретан, взята для аналізу, г.

Масову частку 1,2-дихлоретан ( X) у відсотках обчислюють за формулою

Х= 100 - (S X i + Хв),

де X i -сума масових часток всіх визначених домішок, %;

Хв - масова частка води, %, що визначається, як зазначено у п. 4.6.

Абсолютна сумарна похибка результату аналізу, що допускається, при визначенні вініліденхлориду ± 0,0006 %, 1,2-дихлорпропану ± 0,001 %; хлористого алілу ± 0,0002 %, 1,2-дихлоретану ± 0,003 %; ± 0,11, ± 0,2 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно за довірчої ймовірності Р = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3а. Визначення масової частки 1,2-дихлоретану і масових часток органічних домішок

Масову частку 1,2-дихлоретану визначають розрахунковим шляхом за п. 4.3.

4.3а.1. Апаратура та реактиви

Апаратура та реактиви - за п. 4.3.2 з такими доповненнями:

Колонка газохроматографічна сталева чи скляна внутрішнім діаметром 3 мм, довжиною 3 м.

Носій твердий: хроматон N-AW-DMCS розміром частинок 0,20 - 0,25 мм або 0,25 - 0,315 мм або будь-який інший носій з силанізованою поверхнею, що забезпечує поділ та визначення масових часток компонентів з похибкою не більше ніж на зазначеному твердому носії.

Фаза рідка нерухома: рідина кремнійорганічна ПФМС-4 за ГОСТ 15866, адсорбент органомінеральний цезій - ЦПМ (CS - ЦПМ) за ТУ 88 УРСР 191-030.

Гексил хлористий за ТУ 6-09-311.

Перхлоретилен технічний за ТУ 6-01-956.

Пентахлоретан.

4.3а.2. Підготовка до аналізу

4.3а.2.1. Приготування насадки та заповнення колонки

Твердий носій хроматон N-AW-DMCS відсівають за допомогою металевих сит та відбирають необхідну фракцію.

Зважують 9 - 10 г хроматону N-AW-DMCS, ПФМС-4 та адсорбент CS-ЦПМ, взяті у кількості 5 та 10 % від маси твердого носія відповідно. Результати зважувань у грамах записують до другого десяткового знаку.

Адсорбент CS-ЦПМ поміщають у склянку для зважування і додають 10 - 15 см 3 бензолу. Отриману суспензію витримують протягом 3 - 5 годин у витяжній шафі. ПФМС-4 розчиняють 10 - 15 см 3 хлороформу, до отриманого розчину доливають суспензію адсорбенту в бензолі. Потім суміш при безперервному перемішуванні додають до твердого носія, поміщеного у випарювальну чашку та змоченого бензолом.

4.3а.2.2. Режим градуювання та роботи хроматографа

градуювання хроматографа та хроматографічний аналіз проводять за наступних умов:

об'ємна витрата газу-носія, см 3 /хв ........................................ ..... 18 - 20

співвідношення об'ємних витрат газу-носія та водню................. 1:1

співвідношення об'ємних витрат газу-носія та повітря................. 1:10

початкова температура термостата колонок ( tн), °С:

у момент введення проби у випарник ( tн 1)............................................... 25 - 30

через 5 - 6 хв після введення проби у випарник ( tн 2).......................... 60

швидкість нагрівання термостата колонок (у момент початку реєстрації 1,2-дихлоретан), °С/хв.............................. .................................................. ... 2 - 5

кінцева температура термостата колонок, °С.................................... 110

температура термостата детектора, °С............................................ ...... 150

температура випарника, °С............................................. ....................... 150 - 190

швидкість руху діаграмної стрічки, мм/год..................................... 260

обсяг проби, що вводиться, мм 3 ............................................ ........................ 1

шкала запису хроматограми, А............................................. ............... 50 · 10 -12 - 10 · 10 -10

Ом................................................. .................................................. ........... 1 · 10 8 - 16 · 10 8

Дозволяється змінювати зазначені умови роботи хроматографа (див. 4.3.3.1а).

Типова хроматограма зразка 1,2-дихлоретан наведена на рис. 3.

Типова хроматограма 1,2-дихлоретан

1 - етилен; 2 - хлористий вініл; 3 - хлористий етил; 4 - транс-1,2- дихлоретилен; 5 - вініліденхлорид; 6 - хлористий аліл;
7 - чотирихлористий вуглець; 8 - хлороформ + 1,1-дихлоретан; 9 - трихлоретилен; 10 - метиленхлорид; 11 - бензол; 12 - перхлоретилен;
13 - 1,2-дихлорпропан; 14 - хлористий гексил; 15 - 1,2-дихлоретан; 16 - пентахлоретан; 17 - 1,1,2-трихлоретан; 18 - 1,1,2,2-тетрахлоретан

4.3а.2.3. Градуювання хроматографа

4.3а.3 Проведення аналізу

10 - 100 г 1,2-дихлоретану зважують у скляній посудині, закритій укріпленою еластичною прокладкою, додають до нього 0,01 - 0,07 г хлористого гексила. Результати зважування у грамах записують до четвертого десяткового знака.

4.3а.4. Обробка результатів

Обробку результатів проводять за п. 4.3.5.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, рівну при визначенні вініліденхлориду та 1,2-дихлорпропану - 0,0005 %, хлористого алілу - 0,0003 %, 5 % , 0,05 % та 0,18 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату аналізу, що допускається, при визначенні вініліденхлориду - ± 0,0004 %, 1,2-дихлорпропану - ± 0,0005 %, хлористого алілу - ± 0,0003 %, 1,2-дихлоретану - ± 0 05 %, ± 0,15 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно за довірчої ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки якості продукту визначення проводять за методикою п. 4.3.

4.3а. - 4.3а.4. (Введені додатково, Зм. № 1).

4.4. Визначення температурних меж перегонки

Температурні межі перегонки визначають за ГОСТ 18995.7 у приладі із похилим скляним холодильником.

Температуру кінця перегонки записують у момент, коли у приймачі знаходиться 94 см 3 дистиляту.

4.5. Визначення кольоровості

Допускається абсолютна сумарна похибка результату визначення ± 2 одиниці Хазена за довірчої ймовірності Р = 0,95.

4.6. Визначення масової частки води

Масову частку води визначають за ГОСТ 14870 з реактивом Фішера або ГОСТ 24614 .

4.4. - 4.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.7. Визначення масової частки кислот або лугів

4.7.1 Апаратура, реактиви, розчини

Бюретка НТД місткістю 25 або 10 см 3 з ціною розподілу 0,05 см 3 .

Піпетка з НТД місткістю 50 см 3 .

Кислота соляна, розчин концентрації з(НСl) = 0,01 моль/дм 3; готують та встановлюють коефіцієнт поправки за ГОСТ 25794.1.

Натрію гідроксид, розчин концентрації з(NaOH = 0,01 моль/дм 3); готують та встановлюють коефіцієнт поправки за ГОСТ 25794.1.

Змішаний індикатор (метиловий червоний та бромкрезоловий зелений); готують за ГОСТ 4919.1.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 вищого гатунку.

Фенолфталеїн (індикатор), розчин масової концентрації 0,01 г/см 3 ; готують за ГОСТ 4919.1.

4.7.2. Проведення аналізу

У колбу з водною витяжкою додають 4 - 5 крапель змішаного індикатора і титрують розчином гідроксиду натрію до переходу рожевого забарвлення розчину зелену або розчином соляної кислоти до переходу зеленого забарвлення розчину в рожеву.

Допускається визначати масову частку кислот без попередньої екстракції. При цьому піпеткою відбирають 50 см 3 аналізованого продукту і додають 50 см 3 спирту, 3 - 4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином гідроксиду калію до появи слаборожевого забарвлення, стійкою протягом 30 с.

Паралельно проводять контрольний досвід. Для цього в колбу поміщають 50 см 3 спирту, додають 3 - 4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують як аналізовану пробу.

4.7.3. Масову частку кислот у перерахунку на НСl ( Х

де V -об'єм розчину гідроксиду натрію (1) або гідроокису калію (2) концентрації точно 0,01 моль/дм 3 , витрачений на титрування аналізованої проби, см 3 ;

V 1 - об'єм розчину гідроксиду калію концентрації точно 0,01 моль/дм 3 витрачений на титрування 50 см 3 спирту, см 3 ;

50 - обсяг аналізованої проби, см 3;

Масову частку лугів у перерахунку на NH 3 ( X' 2) у відсотках обчислюють за формулою

де V -обсяг розчину соляної кислоти концентрації точно 0,01 моль/дм 3 витрачений на титрування аналізованої проби, см 3 ;

0,0001703 - маса аміаку, що відповідає 1 см 3 розчину соляної кислоти концентрації точно 0,01 моль/дм 3 г;

50 - обсяг аналізованої проби, см 3;

1,253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 0,00006 % для продукту вищого гатунку, 0,0006 % - для продукту першого гатунку, 0,0012 % - для продукту другого гатунку при визначенні масової частки кислот та 0,0012 % при визначенні масової частки лугів при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату визначення, що допускається, ± 0,00008 % для продукту вищого сорту, ± 0,0008 % для продукту першого сорту, ± 0,0016 % для продукту другого сорту при визначенні масової частки кислот і ± 0,0016 % при визначенні мас лугів при довірчій ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки масової частки кислот і лугів визначення проводять з екстракцією.

4.7.1 - 4.7.3 (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.8. Визначення масової частки нелетючого залишку

4.8.1. Масову частку нелетючого залишку визначають за ГОСТ 27026, використовуючи платинову чашку за ГОСТ 6563 або кварцову чашу за ГОСТ 19908. При цьому обсяги аналізованих проб становлять 400 см 3 для продукту вищого сорту або 100 см 3 для продуктів першого і другого сортів, відміряних циліндром ГОСТ 1770 місткістю 500 см 3 і піпеткою по НТД місткістю 100 см 3 відповідно. Випарювання продукту проводять у кілька прийомів.

4.8.2. Обробка результатів

Масову частку нелетючого залишку ( Х 3) у відсотках визначають за формулою

де т -маса залишку після випарювання, г;

V -обсяг аналізованої проби, см 3;

1,253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 0,00008 % для продукту вищого гатунку, 0,0005 % для продукту першого сорту та 0,0004 % для продукту другого сорту при довірчій Р = 0,95.

Залишок зберігають визначення масової частки заліза.

4.9. Визначення масової частки заліза

4.9.1. Масову частку заліза визначають за ГОСТ 10555 сульфосаліциловим та 2,2”-дипіридиловим методами. При цьому залишок, отриманий за п. 4.8, розчиняють у 2 см 3 соляної кислоти з масовою часткою 25 %. Отриманий розчин кількісно переносять у мірну колбу ) місткістю 100 см 3 доводять об'єм розчину водою до мітки і перемішують (розчин А).

При визначенні масової частки заліза 2,2-дипіридиловим методом 1 см 3 розчину А для продукту вищого гатунку або 5 см 3 для першого сорту продукту поміщають в мірну колбу місткістю 100 см 3 . Доводять об'єм розчину водою до 40 см 3 і далі визначення проводять за ГОСТ 10555.

4.9.2. Обробка результатів

Масову частку заліза ( Х 4) у відсотках обчислюють за формулою

де т -маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;

1,253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 ;

V 1 - обсяг проби, взятий для аналізу за п. 4.8, см 3;

V 2 - об'єм розчину А, взятий для аналізу, см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 0,00006 % для сульфосаліцилового методу та 0,0001 % для 2,2-дипіридилового методу при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату визначення ± 0,00004 % для сульфосаліцилового методу і ± 0,00008 % для 2,2-дипіридилового методу при довірчій ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки масової частки заліза визначення проводять сульфосалициловым методом.

Дозволяється проводити визначення 1,10-фенантроліновим методом (див. Додаток).

4.8, 4.9. (Змінена редакція, Зм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

Упаковка 1,2-дихлоретану повинна відповідати вимогам ГОСТ 26319.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

5.3. Перед заповненням цистерни з верхнім зливом має бути проведений аналіз залишку 1,2-дихлоретану на відповідність вимогам цього стандарту. Якщо результати аналізу залишку відповідають вимогам цього стандарту, то цистерну заповнюють 1,2-дихлоретаном, якщо не відповідають, залишок видаляють, цистерну промивають, пропарюють і сушать.

5.6. Маркування, що характеризує упаковану продукцію, має містити:

товарний знак та найменування підприємства-виробника;

найменування продукту (1,2-дихлоретан (етилендихлорид) технічний), сорт;

номер партії та дату виготовлення;

масу брутто та нетто;

позначення цього стандарту.

Транспортне маркування - за ГОСТ 14192.

5.5, 5.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

5.7. Бочки з 1,2-дихлоретан транспортують у критих залізничних вагонах повагонно або дрібними відправками, автомашинах, трюмах суден, відповідно до правил перевезення небезпечних вантажів, що діють на даному виді транспорту.

5.8. 1,2-Дихлоретан у бочках місткістю 100 дм 3 транспортують у пакетованому вигляді відповідно до

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

1,2-ДИХЛОРЕТАН ТЕХНІЧНИЙ

ТЕХНІЧНІ УМОВИ

ІПК ВИДАВНИЦТВО СТАНДАРТІВ
Москва

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Дата введення 01.07.87

Емпірична формула: С2Н4С l 2 .

Відносна молекулярна маса (за міжнародними відносними масами 1985 р.) – 98,96.

Вимоги цього стандарту, крім вимог п. 6 табл. для продукту вищого ґатунку, є обов'язковими.

1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

1.2. За фізико-хімічними показниками технічний 1,2-дихлоретан повинен відповідати вимогам та нормам, зазначеним у табл. .

Таблиця 1

	Норма для сорту
	вищого ОКП	першого ОКП	другого ОКП

1. Масова частка 1,2-дихлоретану, %, не менше
2. Масова частка органічних домішок, %, трохи більше:
вініліденхлориду
1,2-дихлорпропану
хлористого алілу
3. Температурні межі перегонки (при 101,33 кПа), °С:
початок перегонки

кінець перегонки

4. Кольоровість (за Хазеном) за платиново-кобальтовою шкалою трохи більше
5. Масова частка води, %, трохи більше
6. Масова частка:
кислот у перерахунку на НСl, %, не більше
лугів у перерахунку на NH 3 %, не більше
7. Масова частка нелетючого залишку, %, трохи більше
8. Масова частка заліза, %, трохи більше

(Змінена редакція, Зм. № 1).

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. 1,2-Дихлоретан - легкозаймиста рідина з температурою спалаху 9 °С і температурою самозаймання 413 °С. Область займання суміші пари 1,2-дихлоретану з повітрям 6,2 - 16 % (за обсягом). При горінні виділяють токсичні пари.

2.5. Виробничий персонал повинен бути забезпечений спеціальним одягом та засобами індивідуального захисту.

2.6. При загорянні 1,2-дихлоретан гасити розпорошеною водою або піною.

2.8. Відходи виробництва 1,2-дихлоретан піддають термічного знешкодження або переробляють.

3. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

Кожну залізничну цистерну 1,2-дихлоретан приймають за партію.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

найменування підприємства-виробника та його товарний знак;

найменування товару, його сорт;

номер партії;

дату виготовлення;

кількість пакувальних одиниць у партії;

масу брутто та нетто;

результати проведених аналізів або підтвердження відповідності якості продукту вимогам цього стандарту;

класифікаційний шифр групи за ГОСТ 19433;

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4. МЕТОДИ АНАЛІЗУ

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

4.1. Відбір проб

Відбір проб із ємностей-сховищ товарного продукту - за ГОСТ 2517 . Допускається відбирати одну пробу з будь-якого (верхнього, середнього або нижнього) рівня або лінії розливу.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

найменування підприємства-виробника;

найменування товару;

позначення цього стандарту;

дати та місця відбору проби;

номери партії;

прізвища особи, яка відібрала пробу.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.1. Масову частку домішок у технічному 1,2-дихлоретані визначають методом газорідинної хроматографії.

Хроматограф аналітичний газовий лабораторний із полум'яно-іонізаційним детектором.

Ваги лабораторні 2-го та 3-го класів точності за ГОСТ 24104 з найбільшою межею зважування 200 та 500 г відповідно.

Лінійка вимірювальна металева за ГОСТ 427 із ціною розподілу 1 мм.

Секундомір.

Термометр будь-якого типу, що забезпечує вимірювання температури в інтервалі від 40 до 70 ° С, від 140 до 210°С.

Термопара будь-якого типу, що забезпечує вимірювання температури в інтервалі від 600 до 700 °С.

Чашка випарна за ГОСТ 9147 № 4 або 5.

Шафа сушильна, що забезпечує нагрівання до температури не менше 200 °С.

Шприц медичний скляний за ТУ 64-1-378.

Алліл хлористий за ТУ 6-09-3827.

Ацетон технічний за ГОСТ 2768 .

Вініл хлористий технічний за ТУ 6-01-14.

Вініліденхлорид технічний за ТУ 6-01-19.

Вода дистильована за ГОСТ 6709.

Повітря стиснене для живлення контрольно-вимірювальних приладів.

Водень технічний марки А або Б згідно з ГОСТ 3022 або електролізний водень від генератора водню СГС-2.

1,2-Дихлорпропан.

1,2-Дихлоретан для хроматографії за ТУ 6-09-2661.

Додекан для хроматографії за ТУ 6-09-4518.

Метилетилкетон для хроматографії за ТУ 6-09-782.

Носій твердий: сферохром 1, сферохром 2 частинками розміром 0,25 - 0,315 мм або будь-який інший носій, що забезпечує поділ та визначення масових часток компонентів з похибкою не більше ніж на зазначених твердих носіях.

ГОСТ 18300.

Трихлоретилен технічний згідно з ГОСТ 9976 .

1,1,2-Трихлоретан технічний за ТУ 6-01-1130.

1,1,2,2-Тетрахлоретан за ТУ 6-09-14-21-35.

Вуглець чотирихлористий технічний за ГОСТ 4 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.3. Підготовка до аналізу

Нерухливу фазу наносять на твердий носій в такий спосіб. Поліетиленгліколь 1500, взятий у кількості 12 - 15 % від маси носія для 1-ї колонки і 3 - 5 % від маси носія для 2-ї колонки зважують і розчиняють у хлористому метилені, ацетоні або хлороформі (результати зважувань у грамах записують з першого десяткового знака).

Хроматографічну колонку послідовно промивають ацетоном, етиловим спиртом, ефіром і сушать.

Чисту хроматографічну колонку заповнюють насадкою невеликими порціями, ущільнюючи вібратором. Кінці заповненої колонки закривають металевою сіткою або склотканиною. Заповнену колонку встановлюють термостат приладу, не приєднуючи до детектора, продують газом-носієм протягом 6 - 8 год при температурі 140 - 150 °С.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

Градуювання хроматографа та хроматографічний аналіз проводять за наступних умов:

об'ємна витрата газу-носія, см 3 /хв ........................................ ..... 30

температура термостата колонок, °С............................................ ......... 60

швидкість руху діаграмної стрічки, мм/год..................................... 200 - 600

обсяг проби, що вводиться:

рідкої, мм 3 .............................................. ................................................ 1 - 6

газової, см 3 .............................................. ................................................. 1 - 5

Типові хроматограми зразків 1,2-дихлоретан наведені на рис. та .

1 - 1,2-дихлоретан; 2 - 1,1,2-трихлоретан; 3 - додекан; 4 - 1,1,2,2-тетрахлоретан

Чорт. 2

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

Градуювальні суміші з газоподібних компонентів готують об'ємним методом у скляних судинах місткістю 1 - 5 дм 3 з еластичною прокладкою і двоходовим краном. Судини поміщають у захисний чохол.

Посудину попередньо продують повітрям, потім вакуумують до залишкового тиску 2,50 - 4,00 кПа (0,025 - 0,040 кгс/см 2). Газоподібні компоненти вводять у посудину медичним шприцом, при цьому відносна похибка вимірювання об'єму не повинна перевищувати 7%. «Внутрішній зразок» масою близько 0,01 г вводять у посудину мікрошприцом. Масу "внутрішнього зразка" визначають по різниці, зважуючи мікрошприц до і після введення "внутрішнього зразка" в посудину. При зважуванні голку мікрошприца вколюють у прокладку, що застосовується для ущільнення, у випарнику хроматографа. Результати зважування у грамах записують до четвертого десяткового знака.

Посудину з введеними в нього компонентами заповнюють повітрям (або інертним газом або азотом) до тиску 98 - 147 кПа (1,00 - 1,50 кгс/см 2). Отриману суміш витримують протягом 30-45 хв.

Розведення суміші проводять у другій посудині аналогічним чином.

Масу газоподібного компонента, введеного в посудину, ( т i ) у грамах обчислюють за формулою

m i = pi · V i,

де pi- густина газоподібного компонента при 20 °С, г/см 3: хлористого вінілу - 0,000911; хлористого етилу – 0,00088; етилену – 0,001174;

V i -обсяг газоподібного компонента, введений у посудину, см 3 .

Результати всіх зважувань у грамах записують до четвертого десяткового знаку.

Градуювальний коефіцієнт (K i ) обчислюють за формулою

де т i , тет - маси визначається компонента і «внутрішнього еталона» відповідно, введені в градуювальну суміш, г;

Sет , S i -площі піків «внутрішнього еталона» та визначається компонента відповідно, мм 2 .

Дозволяється визначати площу піку за допомогою електронного інтегратора.

Площі піків визначених компонентів (S i ) за наявності їх у 1,2-дихлоретані, що використовується для приготування градуювальних сумішей, обчислюють за формулою

де , - площі піків визначається компонента на хроматограмах градуювальної суміші і вихідного 1,2-дихлоретан відповідно, мм 2 ;

За відсутності визначених компонентів у вихідному 1,2-дихлоретан приймаютьS i = S i 2 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3.4. Проведення аналізу

10 - 100 г аналізованого продукту зважують у скляній посудині, закритій укріпленою прокладкою. Залежно від масових часток домішок в аналізованому продукті в посудину вводять по 0,01 - 0,07 г метилетилкетону та додекану. Результати зважувань у грамах записують до четвертого десяткового знаку.

Масову частку кожної домішки (X i)

де K i -градуювальний коефіцієнт домішки, що визначається;

S i -площа піку визначеної домішки, мм 2;

тет - маса навішування «внутрішнього зразка», г;

Sет - площа піку «внутрішнього зразка», мм 2;

т -маса 1,2-дихлоретан, взята для аналізу, г.

Масову частку 1,2-дихлоретан (X) у відсотках обчислюють за формулою

Х= 100 - (S X i + Хв),

де X i -сума масових часток всіх визначених домішок, %;

Хв - масова частка води, %, яка визначається, як зазначено в п. .

Абсолютна сумарна похибка результату аналізу, що допускається, при визначенні вініліденхлориду± 0,0006%, 1,2-дихлорпропану± 0,001%; хлористого алілу± 0,0002%, 1,2-дихлоретан±0,003%; ±0,11, ± 0,2 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно за довірчої ймовірності Р = 0,95.

4.3.4, 4.3.5. (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.3а. Визначення масової частки 1,2-дихлоретану і масових часток органічних домішок

Масову частку 1,2-дихлоретану визначають розрахунковим шляхом за п. .

Апаратура та реактиви - за п. з наступними доповненнями:

Колонка газохроматографічна сталева чи скляна внутрішнім діаметром 3 мм, довжиною 3 м.

Носій жорсткий: хроматон N-AW -DMCS розміром частинок 0,20 - 0,25 мм або 0,25 - 0,315 мм або будь-який інший носій з силанізованою поверхнею, що забезпечує поділ та визначення масових часток компонентів з похибкою не більше ніж на зазначеному твердому носії.

Гексил хлористий за ТУ 6-09-311.

Перхлоретилен технічний за ТУ 6-01-956.

Пентахлоретан.

4.3а.2. Підготовка до аналізу

4.3а.2.1. Приготування насадки та заповнення колонки

Твердий носій хроматон N-AW -DMCS відсівають за допомогою металевих сит та відбирають необхідну фракцію.

Зважують 9 - 10 г хроматону N-AW -DMCS, ПФМС-4 та адсорбент CS-ЦПМ, взяті у кількості 5 та 10 % від маси твердого носія відповідно. Результати зважувань у грамах записують до другого десяткового знаку.

Адсорбент CS-ЦПМ поміщають у склянку для зважування і додають 10 - 15 см 3 бензолу. Отриману суспензію витримують протягом 3 - 5 годин у витяжній шафі. ПФМС-4 розчиняють 10 - 15 см 3 хлороформу, до отриманого розчину доливають суспензію адсорбенту в бензолі. Потім суміш при безперервному перемішуванні додають до твердого носія, поміщеного у випарювальну чашку та змоченого бензолом.

Випаровування розчинника, висушування насадки, заповнення хроматографічної колонки насадкою та стабілізацію її в струмі газу-носія проводять за п. .

4.3а.2.2. Режим градуювання та роботи хроматографа

градуювання хроматографа та хроматографічний аналіз проводять за наступних умов:

об'ємна витрата газу-носія, см 3 /хв ........................................ ..... 18 - 20

співвідношення об'ємних витрат газу-носія та водню................. 1:1

співвідношення об'ємних витрат газу-носія та повітря................. 1:10

початкова температура термостата колонок (tн), °С:

у момент введення проби у випарник (tн 1 )............................................... 25 - 30

через 5 - 6 хв після введення проби у випарник (tн 2 ).......................... 60

кінцева температура термостата колонок, °С.................................... 110

температура термостата детектора, °С............................................ ...... 150

температура випарника, °С............................................. ....................... 150 - 190

швидкість руху діаграмної стрічки, мм/год..................................... 260

обсяг проби, що вводиться, мм 3 ............................................ ........................ 1

шкала запису хроматограми, А............................................. ............... 50 · 10 -12 - 10 · 10 -10

Ом................................................. .................................................. ........... 1 · 10 8 - 16 · 10 8

Дозволяється змінювати зазначені умови роботи хроматографа (див. п. а).

Типова хроматограма зразка 1,2-дихлоретан наведена на рис. .

Типова хроматограма 1,2-дихлоретан

Чорт. 3

4.3а.2.3. Градуювання хроматографа

4.3а.3 Проведення аналізу

10 - 100 г 1,2-дихлоретану зважують у скляній посудині, закритій укріпленою еластичною прокладкою, додають до нього 0,01 - 0,07 г хлористого гексила. Результати зважування у грамах записують до четвертого десяткового знака.

4.3а.4. Обробка результатів

Обробку результатів проводять за п. .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, рівну при визначенні вініліденхлориду та 1,2-дихлорпропану - 0,0005 %, хлористого алілу - 0,0003 %, 5 % , 0,05 % та 0,18 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату аналізу, що допускається, при визначенні вініліденхлориду.± 0,0004 %, 1,2-дихлорпропану -± 0,0005 %, хлористого алілу -± 0,0003%, 1,2-дихлоретану -±0,008%, ±0,05%, ± 0,15 % для продуктів вищого, першого та другого сортів відповідно за довірчої ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки якості продукту визначення проводять за методикою п. .

4.3а. - 4.3а.4. (Введені додатково, Зм. № 1).

Температурні межі перегонки визначають за ГОСТ 18995.7 у приладі із похилим скляним холодильником.

Температуру кінця перегонки записують у момент, коли у приймачі знаходиться 94 см 3 дистиляту.

Кольоровість визначають за ГОСТ 14871 візуально за платино-кобальтовою шкалою.

Для проведення аналізу в колориметричну плоскодонну пробірку з притертою пробкою, виготовлену з безбарвного скла за ГОСТ 21400 , що має діаметр 20 мм, висоту 350 мм і безбарвну мітку на відстані 150 мм від основи, наливають аналізований продукт до мітки і порівнюють його колір . Пробірки продивляються по вертикальній осі на білому тлі. Допускається застосовувати циліндри для ареометрів за ГОСТ 18481.

Допускається абсолютна сумарна похибка результату визначення± 2 одиниці Хазена при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Масову частку води визначають за ГОСТ 14870 з реактивом Фішера або ГОСТ 24614 .

4.4. - 4.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.7. Визначення масової частки кислот або лугів

Бюретка НТД місткістю 25 або 10 см 3 з ціною розподілу 0,05 см 3 .

Піпетка з НТД місткістю 50 см 3 .

Калію гідроокис, спиртовий розчин концентрації з(Кін) = 0,01 моль/дм 3 ; готують та встановлюють коефіцієнт поправки за ГОСТ 25794.3.

Змішаний індикатор (метиловий червоний та бромкрезоловий зелений); готують за ГОСТ 4919.1.

Спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300 вищого гатунку.

Фенолфталеїн (індикатор), розчин масової концентрації 0,01 г/см 3 ; готують за ГОСТ 4919.1.

4.7.2. Проведення аналізу

У колбу з водною витяжкою додають 4 - 5 крапель змішаного індикатора і титрують розчином гідроксиду натрію до переходу рожевого забарвлення розчину зелену або розчином соляної кислоти до переходу зеленого забарвлення розчину в рожеву.

Допускається визначати масову частку кислот без попередньої екстракції. При цьому піпеткою відбирають 50 см 3 аналізованого продукту і додають 50 см 3 спирту, 3 - 4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують розчином гідроксиду калію до появи слаборожевого забарвлення, стійкою протягом 30 с.

Паралельно проводять контрольний досвід. Для цього в колбу поміщають 50 см 3 спирту, додають 3 - 4 краплі розчину фенолфталеїну і титрують як аналізовану пробу.

4.7.3. Масову частку кислот у перерахунку на НС l (Х 2) у відсотках обчислюють за формулою

або

V 1 - об'єм розчину гідроксиду калію концентрації точно 0,01 моль/дм 3 витрачений на титрування 50 см 3 спирту, см 3 ;

50 - обсяг аналізованої проби, см 3;

Масову частку лугів у перерахунку на NH 3 ( X ’ 2 ) у відсотках обчислюють за формулою

0,0001703 - маса аміаку, що відповідає 1 см 3 розчину соляної кислоти концентрації точно 0,01 моль/дм 3 г;

50 - обсяг аналізованої проби, см 3;

1,253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 0,00006 % для продукту вищого гатунку, 0,0006 % - для продукту першого гатунку, 0,0012 % - для продукту другого гатунку при визначенні масової частки кислот та 0,0012 % при визначенні масової частки лугів при довірчій ймовірності Р = 0,95.

Абсолютна сумарна похибка результату визначення, що допускається± 0,00008 % для продукту вищого гатунку,± 0,0008 % для продукту першого гатунку,± 0,0016 % для продукту другого сорту при визначенні масової частки кислот та± 0,0016 % щодо масової частки лугів при довірчій ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки масової частки кислот і лугів визначення проводять з екстракцією.

4.7.1 - 4.7.3 (Змінена редакція, Зм. № 1).

4.9.2. Обробка результатів

Масову частку заліза ( Х 4) у відсотках обчислюють за формулою

де т -маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;

1,253 - щільність 1,2-дихлоретан при 20 °С, г/см 3 ;

V 1 - обсяг проби, взятий для аналізу за п. см 3 ;

V 2 - об'єм розчину А, взятий для аналізу, см 3 .

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, абсолютна розбіжність між якими не перевищує допускається розбіжність, що дорівнює 0,00006 % для сульфосаліцилового методу та 0,0001 % для 2,2-дипіридилового методу при довірчій ймовірності Р = 0,95.

При розбіжностях щодо оцінки масової частки заліза визначення проводять сульфосалициловым методом.

Дозволяється проводити визначення 1,10-фенантроліновим методом (див. Додаток).

4.8, 4.9. (Змінена редакція, Зм. № 1).

5. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

(Змінена редакція, Зм. № 1).

товарний знак та найменування підприємства-виробника;

найменування продукту (1,2-дихлоретан (етилендихлорид) технічний), сорт;

номер партії та дату виготовлення;

масу брутто та нетто;

позначення цього стандарту.

Транспортне маркування - за ГОСТ 14192.

На тару наносять знак небезпеки за ГОСТ 19433 (клас 3, підклас 3.2, рис. основний та рис. 6а додатковий, класифікаційний шифр 3222) та серійний номер ООН 1184.

5.5, 5.6. (Змінена редакція, Зм. № 1).

Гідроксиламіну гідрохлорид, розчин з масовою часткою 10 %; готують за ГОСТ 4517.

Калію фталат однозаміщений (КНС 8 Н 4 O 4 ), розчин масової концентрації 0,04 г/см 3 ; готують наступним чином: 40 г однозаміщеного фталату калію поміщають у мірну колбу місткістю 1000 см 3 додають 500 см 3 води, доводять об'єм розчину спиртом до мітки і перемішують.

Колби за ГОСТ 1770 місткістю 1000 та 100 см 3 .

Піпетки з НТД.

Спирт етиловий ректифікований технічний