Переважна більшість відомостей про речовини, їх властивості та хімічні перетворення отримано за допомогою хімічних або фізико-хімічних експериментів. Тому основним методом, що застосовується хіміками, слід вважати хімічний експеримент.
Традиції експериментальної хімії складалися століттями. Ще тоді, коли хімія не була точною наукою, у давні часи та в епоху середньовіччя, вчені та ремісники іноді випадково, а іноді й цілеспрямовано відкривали способи одержання та очищення багатьох речовин, що знаходили застосування у господарської діяльності: металів, кислот, лугів, барвників тощо. буд. Нагромадженню таких відомостей чимало сприяли алхіміки (див. Алхімія).
Завдяки цьому вже до початку XIXв. хіміки добре володіли основами експериментального мистецтва, особливо методами очищення різноманітних рідин та твердих речовин, що дозволило їм зробити чимало найважливіших відкриттів. І все ж таки наукою в сучасному сенсі цього слова, точною наукою хімія почала ставати тільки в XIX ст., Коли був відкритий закон кратних відносин і розроблялося атомно-молекулярне вчення. З цього часу хімічний експеримент став включати не лише вивчення перетворень речовин і способів їх виділення, а й вимірювання різних кількісних характеристик.
Сучасний хімічний експеримент включає безліч різноманітних вимірів. Змінилися й устаткування для постановки дослідів та хімічний посуд. У сучасній лабораторії не зустрінеш саморобних реторт - на зміну їм прийшло стандартне скляне обладнання, яке виробляється промисловістю та пристосоване спеціально для виконання тієї чи іншої хімічної процедури. Стали стандартними та прийоми роботи, які в наш час вже не доводиться кожному хіміку винаходити заново. Опис найкращих із них, перевірених багаторічним досвідом, можна знайти у підручниках та посібниках.
Методи вивчення речовини стали більш універсальними, а й набагато різноманітнішими. Все більшу роль у роботі хіміка відіграють фізичні та фізико-хімічні методи дослідження, призначені для виділення та очищення сполук, а також для встановлення їх складу та будови.
Класична техніка очищення речовин вирізнялася надзвичайною трудомісткістю. Відомі випадки, коли хіміки витрачали виділення індивідуального з'єднання з суміші роки праці. Так, солі рідкісноземельних елементів вдавалося виділити у чистому вигляді лише після тисяч дробових кристалізацій. Але й після цього чистоту речовини які завжди можна було гарантувати.
Сучасні методи хроматографії дозволяють швидко відокремити речовину від домішок (препаративна хроматографія) та перевірити її хімічну індивідуальність (аналітична хроматографія). Крім того, для очищення речовин широко застосовуються класичні, але сильно вдосконалені прийоми перегонки, екстракції та кристалізації, а також такі ефективні сучасні методи, Як електрофорез, зонна плавка і т. д.
Завдання, яке постає перед хіміком-синтетиком після виділення чистої речовини, - встановити склад та будову його молекул - відноситься значною мірою до аналітичної хімії. За традиційної техніки роботи вона також була дуже трудомісткою. Практично як єдиного методуВимірювання застосовувався до цього елементний аналіз, який дозволяє встановити найпростішу формулу сполуки.
Для визначення істинної молекулярної, і навіть структурної формули нерідко доводилося вивчати реакції речовини з різними реагентами; виділяти в індивідуальному виглядіпродукти цих реакцій, своєю чергою встановлюючи їх будову. І так далі - поки на підставі цих перетворень будова невідомої речовини не ставала очевидною. Тому встановлення структурної формули складного органічного з'єднаннянерідко забирало дуже багато часу, причому повноцінною вважалася така робота, яка завершувалася зустрічним синтезом – отриманням нової речовини відповідно до встановленої для неї формули.
Цей класичний метод був надзвичайно корисним у розвиток хімії загалом. Нині він застосовується рідко. Як правило, виділена невідома речовина після елементного аналізу піддається дослідженню за допомогою мас-спектрометрії, спектрального аналізу у видимому, ультрафіолетовому та інфрачервоному діапазонах, а також ядерного магнітного резонансу. Для обґрунтованого виведення структурної формули потрібне застосування цілого комплексу методів, причому їх дані зазвичай доповнюють одна одну. Але в ряді випадків однозначного результату звичайні методи не дають, і доводиться вдаватися до прямих методів встановлення структури, наприклад рентгеноструктурного аналізу.
Фізико-хімічні методи знаходять застосування у синтетичної хімії. Не менше значення вони мають і щодо кінетики хімічних реакцій, а також їх механізми. Основне завдання будь-якого досвіду з вивчення швидкості реакції - точне вимір змінюється в часі, і до того ж зазвичай дуже невеликий, концентрації речовини, що реагує. Для розв'язання цієї задачі в залежності від природи речовини можна використовувати і хроматографічні методи, і різні види спектрального аналізу та методи електрохімії (див. Аналітична хімія).
Досконалість техніки досягла такого високого рівня, що стало можливим точне визначення швидкості навіть «миттєвих», як вважали раніше, реакцій, наприклад утворення молекул води з катіонів водню та аніонів. При початковій концентрації обох іонів, що дорівнює 1 моль/л, час цієї реакції становить кілька стомільярдних часток секунди.
Фізико-хімічні методи дослідження спеціально пристосовують і для виявлення короткожущих проміжних частинок, що утворюються в ході хімічних реакцій. Для цього прилади забезпечують або швидкодіючими пристроями, що реєструють, або приставками, що забезпечують роботу при дуже низьких температурах. Такими способами успішно фіксують спектри частинок, тривалість життя яких за звичайних умов вимірюється тисячними частками секунди, наприклад, вільних радикалів.
Окрім експериментальних методів у сучасній хімії широко застосовуються розрахунки. Так, термодинамічний розрахунок реагуючої суміші речовин дозволяє точно передбачити її рівноважний склад (див. хімічну рівновагу).
Розрахунки молекул на основі квантової механіки та квантової хімії стали загальновизнаними та у багатьох випадках незамінними. Ці методи спираються на дуже складний математичний апарат і вимагають застосування найдосконаліших електронних обчислювальних машин- ЕОМ. Вони дозволяють створювати моделі електронної будовимолекул, які пояснюють спостережувані, вимірні властивості малостійких молекул або проміжних частинок, що утворюються під час реакцій.
Методи дослідження речовин, розроблені хіміками та фізико-хіміками, приносять користь у хімії, а й у суміжних науках: фізиці, біології, геології. Без них не можуть обійтися ні промисловість, ні сільське господарство, ні медицина, ні криміналістика. Фізико-хімічні прилади займають почесне місце на космічних апаратах, за допомогою яких досліджуються навколоземний простір та сусідні планети.
Тому знання основ хімії необхідне кожній людині незалежно від її професії, а розвиток її методів - одне з найважливіших напрямів науково-технічної революції.
Методом аналізуназивають принципи, покладені основою аналізу речовини, тобто вид і природу енергії, що викликає обурення хімічних частинок речовини.
В основі аналізу лежить залежність між фіксованим аналітичним сигналом від наявності або концентрації речовини, що визначається.
Аналітичний сигнал– це фіксована та вимірювана властивість об'єкта.
В аналітичній хімії методи аналізу класифікують за характером визначуваної властивості та за способом реєстрації аналітичного сигналу:
1.хімічні
2.фізичні
3.фізико-хімічні
Фізико-хімічні методи називають інструментальними чи вимірювальними, тому що вони вимагають застосування приладів, вимірювальних інструментів.
Розглянемо повну класифікацію хімічних методів аналізу.
Хімічні методи аналізу- ґрунтуються на вимірі енергії хімічної реакції.
У ході реакції змінюються параметри, пов'язані з витратою вихідних речовин або утворення продуктів реакції. Ці зміни можна або спостерігати безпосередньо (осад, газ, колір), або вимірювати такі величини, як витрата реагенту, масу продукту, що утворюється, час реакції і т.д.
за ціліпроведення методів хімічного аналізу поділяють на дві групи:
I. Якісний аналіз– полягає у виявленні окремих елементів (або іонів), з яких складається аналізована речовина.
Методи якісного аналізу класифікуються:
1. аналіз катіонів
2. аналіз аніонів
3. аналіз складних сумішей.
II.Кількісний аналіз– полягає у визначенні кількісного змісту окремих складових частинскладної речовини.
Кількісні хімічні методи класифікують:
1. Гравіметричний(ваговий) метод аналізу заснований на виділенні визначуваної речовини в чистому вигляді та її зважуванні.
Гравіметричні методи способу отримання продукту реакції ділять:
а) хіміогравіметричні методи ґрунтуються на вимірі маси продукту хімічної реакції;
б) електрогравіметричні методи засновані на вимірі маси продукту електрохімічної реакції;
в) термогравіметричні методи засновані на вимірі маси речовини, що утворюється при термічній дії.
2. Волюмометричніметоди аналізу ґрунтуються на вимірі обсягу реагенту, витраченого на взаємодію з речовиною.
Волюмометричні методи в залежності від агрегатного стану реагенту ділять на:
а) газоволюметричні методи, які засновані на вибірковому поглинанні визначається компонента газової суміші та вимірюванням обсягу суміші до і після поглинання;
б) ліквідоволюметричні (титриметричні або об'ємні) методи засновані на вимірюванні об'єму рідкого реагенту, витраченого на взаємодію з речовиною, що визначається.
Залежно від типу хімічної реакції виділяють методи об'ємного аналізу:
· Протолітометрія - метод, заснований на протіканні реакції нейтралізації;
· Редоксометрія - метод, заснований на протіканні окисно-відновних реакціях;
· Комплексонометрія - метод, заснований на протіканні реакції комплексоутворення;
· Методи осадження - методи, засновані на перебігу реакцій утворення опадів.
3. Кінетичніметоди аналізу засновані на визначенні залежності швидкості хімічної реакції від концентрації речовин, що реагують.
Лекція №2. Стадії аналітичного процесу
Розв'язання аналітичного завдання здійснюється шляхом виконання аналізу речовини. За термінологією ІЮПАК аналізом [‡] називають процедуру одержання дослідним шляхом даних про хімічний склад речовини.
Незалежно від обраного методу, проведення кожного аналізу складається з наступних стадій:
1) відбір проби (пробовідбір);
2) підготовка проби (пробопідготовка);
3) вимір (визначення);
4) обробка та оцінка результатів вимірювань.
Рис1. Схематичне зображення аналітичного процесу.
Відбір проб
Проведення хімічного аналізу починають із відбору та підготовки проби до аналізу. Слід зазначити, що це стадії аналізу пов'язані між собою. Так, ретельно виміряний аналітичний сигнал не дає правильної інформації про зміст визначеного компонента, якщо неправильно проведений відбір або підготовка проби до аналізу. Похибка при відборі проби часто визначає загальну точність визначення компонента та робить безглуздим використання високоточних методів. У свою чергу відбір і підготовка проби залежать не тільки від природи об'єкта, що аналізується, але і від способу вимірювання аналітичного сигналу. Прийоми та порядок відбору проби та її підготовки настільки важливі при проведенні хімічного аналізу, що зазвичай наказуються Державним стандартом(ГОСТ).
Розглянемо основні правила відбору проб:
· Результат може бути правильним тільки у тому випадку, якщо проба достатньо представницькатобто точно відображає склад матеріалу, з якого вона була відібрана. Чим більше матеріалу відібрано для проби, тим вона представніша. Однак з дуже великою пробою важко працювати, це збільшує час аналізу та витрати на нього. Таким чином, відбирати пробу потрібно так, щоб вона була представницькою та не дуже великою.
· Оптимальна маса проби зумовлена неоднорідністю аналізованого об'єкта, розміром частинок, з яких починається неоднорідність, та вимогами до точності аналізу.
· Для забезпечення представницькості проби необхідно забезпечити однорідність партії. Якщо сформувати однорідну партію не вдається, слід використовувати розшарування партії на однорідні частини.
· При відборі проб враховують агрегатний стан об'єкта.
· Повинна виконуватися умова по однаковості способів відбору проб: випадковий відбір, періодичний, шаховий, багатоступінчастий відбір, відбір «наосліп», систематичний відбір.
· Один із факторів, який потрібно враховувати при виборі способу відбору проби – можливість зміни складу об'єкта та змісту обумовленого компонента у часі. Наприклад, змінний склад води у річці, зміна концентрації компонентів у харчових продуктах тощо.
Вивчення речовин – досить складна та цікава справа. Адже у чистому вигляді вони у природі практично ніколи не зустрічаються. Найчастіше це суміші складного складу, в яких поділ компонентів потребує певних зусиль, навичок та обладнання.
Після поділу не менш важливо правильно визначити належність речовини до того чи іншого класу, тобто його ідентифікувати. Визначити температури кипіння і плавлення, розрахувати молекулярну масу, перевірити щодо радіоактивності тощо, загалом, досліджувати. І тому використовуються різні методи, зокрема і фізико-хімічні методи аналізу. Вони досить різноманітні та вимагають застосування, як правило, особливого обладнання. Про них і йтиметься далі.
Фізико-хімічні методи аналізу: загальне поняття
Що таке подібні способи ідентифікації сполук? Це такі методи, основою яких покладено пряма залежність всіх фізичних властивостей речовини від його структурного хімічного складу. Так як ці показники суворо індивідуальні для кожної сполуки, то фізико-хімічні методи дослідження вкрай ефективні і дають 100% результат щодо складу і інших показників.
Так, за основу можуть бути взяті такі властивості речовини, як:
- здатність до світлопоглинання;
- теплопровідність;
- електропровідність;
- Температура кипіння;
- плавлення та інші параметри.
Фізико-хімічні методи дослідження мають суттєву відмінність від суто хімічних способів ідентифікації речовин. Внаслідок їх роботи не відбувається реакція, тобто перетворення речовини як оборотної, так і незворотної. Як правило, з'єднання залишаються недоторканими як по масі, так і за складом.
Особливості даних методів дослідження
Існує кілька основних особливостей, притаманних подібних способів визначення речовин.
- Зразок дослідження необов'язково очищати від домішок перед проведенням процедури, оскільки цього не вимагає обладнання.
- Фізико-хімічні методи аналізу мають високий ступінь чутливості, а також підвищену вибірковість. Тому для аналізу необхідно зовсім невелику кількість досліджуваного зразка, що робить ці способи дуже зручними та ефективними. Навіть якщо потрібно визначити елемент, який міститься в загальній сирій масі у мізерно малих кількостях, для зазначених методів це не є перешкодою.
- Аналіз займає лише кілька хвилин, тому ще одна особливість – це короткочасність, або експресність.
- Методи дослідження, що розглядаються, не вимагають застосування дорогих індикаторів.
Очевидно, що переваг та особливостей достатньо, щоб зробити фізико-хімічні способи дослідження універсальними та затребуваними практично у всіх дослідженнях незалежно від галузі діяльності.
Класифікація
Можна виділити кілька ознак, з урахуванням яких класифікуються аналізовані методи. Однак ми наведемо саму загальну систему, що поєднує та охоплює всі основні способи дослідження, що відносяться безпосередньо до фізико-хімічних.
1. Електрохімічні методи дослідження. Поділяються на основі параметра, що вимірюється на:
- потенціометрію;
- вольтамперометрію;
- полярографію;
- осцилометрію;
- кондуктометрію;
- електрогравіметрію;
- кулонометрію;
- амперометрію;
- діелкометрію;
- високочастотну кондуктометрію.
2. Спектральні. Включають у себе:
- оптичні;
- рентгенівську фотоелектронну спектроскопію;
- електромагнітний та ядерномагнітний резонанс.
3. Теплові. Поділяються на:
- термічні;
- термогравіметрію;
- калориметрію;
- ентальпіметрію;
- делатометрію.
4. Хроматографічні методи, які бувають:
- газові;
- осадові;
- гельпроникні;
- обмінні;
- рідинні.
Також можна розділити фізико-хімічні методи аналізу на дві великі групи. Перша - це ті, в результаті яких відбувається деструкція, тобто повне або часткове руйнування речовини або елемента. Друга – недеструктивні, що зберігають цілісність досліджуваного зразка.
Практичне застосування таких методів
Області використання цих способів роботи досить різноманітні, але всі вони, звичайно, так чи інакше, стосуються науки або техніки. У цілому нині можна навести кілька основних прикладів, у тому числі стане зрозуміло, навіщо саме потрібні подібні методи.
- Контроль над перебігом складних технологічних процесівна виробництві. У цих випадках обладнання необхідне для безконтактного керування та відстеження всіх структурних ланок робочого ланцюжка. Ці ж прилади зафіксують неполадки та несправності та дадуть точний кількісний та якісний звіт про заходи усунення та попередження.
- Проведення хімічних практичних робіт з метою якісного та кількісного визначення виходу продукту реакції.
- Дослідження зразка речовини для встановлення його точного елементного складу.
- Визначення кількості та якості домішок у загальній масі зразка.
- Точний аналіз проміжних, основних та побічних учасників реакції.
- Докладний звіт про будову речовини і властивості, що ним проявляються.
- Відкриття нових елементів та отримання даних, що характеризують їх властивості.
- Практичне підтвердження теоретичних даних, одержаних емпіричним шляхом.
- Аналітична робота з речовинами високої чистоти, що застосовуються в різних галузяхтехніки.
- Титрування розчинів без застосування індикаторів, що дає більш точний результат і має просте управління завдяки роботі апарату. Тобто вплив людського факторазводиться до нуля.
- Основні фізико-хімічні методи аналізу дозволяють вивчити склад:
- мінералів;
- корисних копалин;
- силікатів;
- метеоритів та сторонніх тіл;
- металів та неметалів;
- сплавів;
- органічних та неорганічних речовин;
- монокристалів;
- рідкісних та розсіяних елементів.
Області використання методів
- атомна енергетика;
- фізика;
- хімія;
- радіоелектроніка;
- лазерна техніка;
- космічні дослідження та інші.
Класифікація фізико-хімічних методів аналізу лише підтверджує, наскільки вони всеосяжні, точні та універсальні для застосування у дослідженнях.
Електрохімічні методи
Основа даних методів - це реакції у водних розчинах та на електродах під дією електричного струму, тобто, простіше кажучи, електроліз. Відповідно, вид енергії, який застосовується у даних способах аналізу – це потік електронів.
Дані способи мають свою класифікацію фізико-хімічних методів аналізу. До цієї групи належать такі види.
- Електроваговий аналіз. За результатами електролізу з електродів знімається маса речовин, яка потім зважується та аналізується. Так одержують дані про масу сполук. Одним із різновидів подібних робіт є метод внутрішнього електролізу.
- Полярографія. В основі – вимірювання сили струму. Саме цей показник буде прямо пропорційний концентрації шуканих іонів у розчині. Амперометричне титрування розчинів - це різновид розглянутого полярографічного методу.
- Кулонометрія заснована на законі Фарадея. Вимірюється кількість витраченого на процес електрики, від якого потім переходять до розрахунку іонів у розчині.
- Потенціометрія – заснована на вимірі електродних потенціалів учасників процесу.
Усі розглянуті процеси – це фізико-хімічні методи кількісного аналізу речовин. За допомогою електрохімічних методів дослідження розділяють суміші на складові компоненти, визначають кількість міді, свинцю, нікелю та інших металів.
Спектральні
В основі лежить процес електромагнітного випромінювання. Також є своя класифікація використовуваних методів.
- Фотометрія полум'я. Для цього досліджувану речовину розпорошують у відкрите полум'я. Багато катіони металів дають фарбування певного кольору, тому таким чином можлива їхня ідентифікація. В основному це такі речовини, як: лужні та лужноземельні метали, мідь, галій, талій, індій, марганець, свинець і навіть фосфор.
- Абсорбційна спектроскопія. Включає два види: спектрофотометрію і колориметрію. Основа - визначення спектра, що поглинається речовиною. Діє як у видимій, і у гарячої (інфрачервоної) частини випромінювання.
- Турбідіметрія.
- Нефелометрія.
- Люмінесцентний аналіз.
- Рефрактометрія та полярометрія.
Вочевидь, що це розглянуті методи у цій групі - це методи якісного аналізу речовини.
Емісійний аналіз
При цьому викликається випромінювання або поглинання електромагнітних хвиль. За цим показником можна будувати висновки про якісному складі речовини, тобто у тому, які саме елементи входять до складу зразка дослідження.
Хроматографічні
Фізико-хімічні дослідження найчастіше проводяться у різних середовищах. У цьому випадку дуже зручними та ефективними методами стають хроматографічні. Вони поділяються на такі види.
- Адсорбційна рідинна. В основі різна здатність компонентів до адсорбції.
- Газова хроматографія. Також заснована на адсорбційної здатності, тільки для газів та речовин у пароподібному стані. Використовується на масових виробництвах сполук у подібних агрегатних станах, коли продукт виходить у суміші, яку слід поділити.
- Розподільча хроматографія.
- Окисно-відновна.
- Іонообмінна.
- Паперовий.
- Тонкошарова.
- Осадова.
- Адсорбційно-комплексоутворювальна.
Теплові
Фізико-хімічні дослідження мають на увазі також використання методів, що ґрунтуються на теплоті утворення або розпаду речовин. Такі методи також мають свою класифікацію.
- Термічний аналіз
- Термогравіметрія.
- Калориметрія.
- Ентальпометрія.
- Дилатометрія.
Всі ці способи дозволяють визначати кількість теплоти, механічні властивості, ентальпії речовин. З цих показників відбувається кількісне визначення складу сполук.
Методи аналітичної хімії
Цей розділ хімії має свої особливості, адже головне завдання, яке стоїть перед аналітиками - якісне визначення складу речовини, їх ідентифікація та кількісний облік. У зв'язку з цим аналітичні методи аналізу поділяються на:
- хімічні;
- біологічні;
- фізико-хімічні.
Оскільки нас цікавлять саме останні, то розглянемо, які саме з них використовуються для визначення речовин.
Основні різновиди фізико-хімічних методів в аналітичній хімії
- Спектроскопічні - ті самі, що були розглянуті вище.
- Мас-спектральні - засновані на дії електричного та магнітного поля на вільні радикали, частинки чи іони. Лаборант фізико-хімічного аналізу забезпечують комбіноване вплив зазначених силових полів, і частинки поділяються на окремі іонні потоки за зарядом і масою.
- Радіоактивні методи.
- електрохімічні.
- Біохімічні.
- Термічні.
Що дозволяють дізнатися про речовини та молекули подібні способи обробки? По-перше, ізотопний склад. А також: продукти реакції, вміст тих чи інших частинок в особливо чистих речовинах, маси сполук, що шукаються, та інші корисні для науковців речі.
Таким чином, методи аналітичної хімії – це важливі способиотримання інформації про іони, частинки, сполуки, речовини та їх аналіз.
Фізико-хімічні дослідження як напрям аналітичної хімії знайшли широке застосування у кожній сфері життєдіяльності людини. Вони дозволяють вивчити властивості речовини, що цікавить, визначаючи кількісну складову компонентів у складі зразка.
Дослідження речовин
Наукове дослідження є пізнанням об'єкта чи явища з метою одержання системи понять та знань. За принципом дії методи, що використовуються, класифікують на:
- емпіричні;
- організаційні;
- інтерпретаційні;
- методи якісного та кількісного аналізу.
Емпіричні методи дослідження відображають об'єкт, що вивчається з боку зовнішніх проявів і включають в себе спостереження, вимірювання, експеримент, порівняння. Емпіричне вивчення грунтується на достовірних фактах і передбачає створення штучних ситуацій для аналізу.
Організаційні методи – порівняльний, лонгітюдний, комплексний. Перший має на увазі під собою порівняння станів об'єкта, отриманих у різний часі за відмінних один від одного умовах. Лонгітюдний – спостереження за об'єктом дослідження протягом тривалого проміжку часу. Комплексний являє собою сукупність лонгітюдного та порівняльного методів.
Інтерпретаційні методи - генетичний та структурний. Генетичний варіант передбачає вивчення розвитку об'єкта з його виникнення. Структурний метод вивчає та описує пристрій об'єкта.
Методами якісного та кількісного аналізу займається аналітична хімія. Хімічні дослідження спрямовані визначення складу об'єкта дослідження.
Методи кількісного аналізу
За допомогою кількісного аналізу аналітичної хімії визначається склад хімічних сполук. Майже всі методи побудовані на дослідженні залежності хімічних і фізичних властивостей речовини від його складу.
Кількісний аналіз буває загальним, повним та частковим. Загальний визначає кількість всіх відомих речовин у об'єкті, що вивчається, незалежно від того, присутні вони у складі чи ні. Повний аналіз відрізняється знаходженням кількісного складу речовин, які у зразку. Частковий варіант визначає зміст лише компонентів, що становлять інтерес у даному дослідженні хімічних речовин.
Залежно від способу аналізу виділяють три групи методів: хімічні, фізичні та фізико-хімічні. Всі вони засновані на зміні фізичних або хімічних властивостейречовини.
Хімічні дослідження
Даний метод спрямований на визначення речовин у різних кількісно хімічних реакціях, що відбуваються. Останні мають зовнішні прояви (зміна кольору, виділення газу, тепла, осаду). Цей метод широко використовується у багатьох галузях життєдіяльності сучасного суспільства. Лабораторія хімічних досліджень обов'язково присутня у фармацевтичній, нафтохімічній, будівельній промисловості та багатьох інших.
Можна виділити три види хімічних досліджень. Гравіметрія, або ваговий аналіз, ґрунтується на зміні кількісних характеристик досліджуваної речовини у зразку. Цей варіант простий і дає точні результати, але є трудомістким. При такому типі хімічних методів дослідження потрібна речовина виділяється із загального складу у вигляді осаду чи газу. Потім його наводять у тверду нерозчинну фазу, фільтрують, промивають, сушать. Після цих процедур компонент зважують.
Титриметрія є об'ємним аналізом. Дослідження хімічних речовин відбувається шляхом вимірювання об'єму реагенту, що вступає в реакцію з речовиною, що досліджується. Його концентрація відома заздалегідь. Обсяг реагенту вимірюється при досягненні еквівалентності точки. При газовому аналізі визначають обсяг виділеного чи поглиненого газу.
З іншого боку, часто використовується дослідження хімічних моделей. Тобто створюється аналог об'єкта, що вивчається, більш зручний у вивченні.
Фізичні дослідження
На відміну від хімічного дослідження, що ґрунтується на проведенні відповідних реакцій, фізичні методи аналізу базуються на однойменних властивостях речовин. Для їх проведення потрібні спеціальні прилади. Суть методу полягає у вимірі змін характеристик речовини, спричинених дією випромінювання. Основними способами проведення фізичного дослідження є рефрактометрії, поляриметрії, флуориметрії.
Рефрактометр проводиться за допомогою рефрактометра. Суть методу зводиться до вивчення заломлення світла, що проходить з одного середовища до іншого. Зміна кута у своїй залежить від властивостей компонентів середовища. Тому стає можливою ідентифікація складу середовища та його структури.
Поляриметрія є який використовує здатність деяких речовин обертати площину коливання лінійно поляризованого світла.
Для флуориметрії використовують лазери та ртутні лампи, які створюють монохроматичне випромінювання. Деякі речовини здатні флуорисцентувати (поглинати та віддавати поглинене випромінювання). На основі інтенсивності флуоресценції робиться висновок про кількісне визначення речовини.
Фізико-хімічні дослідження
Фізико-хімічні методи дослідження реєструють зміну фізичних властивостей речовини під впливом різних хімічних реакцій. Вони засновані на прямій залежності фізичних характеристик об'єкта, що досліджується, від його хімічного складу. Дані методи вимагають застосування деяких вимірювальних приладів. Як правило, спостереження ведеться за теплопровідністю, електропровідністю, світлопоглинанням, температурою кипіння та плавлення.
Фізико-хімічні дослідження речовини набули широкого поширення завдяки високій точності та швидкості отримання результатів. У сучасному світіу зв'язку з розвитком методи стали складно застосовні. Фізико-хімічні методи використовують у харчової промисловості, сільському господарстві, криміналістиці
Однією з основних відмінностей фізико-хімічних методів від хімічних і те, що закінчення реакції (точку еквівалентності) знаходять з допомогою вимірювальних приладів, а чи не візуально.
Основними методами фізико-хімічного дослідження прийнято вважати спектральні, електрохімічні, термічні та хроматографічні методи.
Спектральні методи аналізу речовин
p align="justify"> В основі спектральних методів аналізу лежить взаємодія об'єкта з електромагнітним випромінюванням. Досліджується поглинання, відбиття, розсіювання останнього. Інша назва методу – оптичний. Він являє собою сукупність якісного та кількісного дослідження. Спектральний аналіз дозволяє оцінити хімічний склад, структуру компонентів, магнітне поле та інші характеристики речовини
Суть методу полягає у визначенні резонансних частот, на яких речовина реагує на світ. Вони суворо індивідуальні кожному за компонента. За допомогою спектроскопа можна побачити лінії на спектрі та визначити складові речовини. Інтенсивність спектральних ліній дає уявлення про кількісну характеристику. В основі класифікації спектральних методів лежать тип спектра та цілі дослідження.
Емісійний метод дозволяє вивчити спектри випромінювання та дає інформацію про склад речовини. Для отримання даних піддають розряду електричної дуги. Різновидом цього є фотометрія полум'я. Спектри поглинання досліджуються абсорбційним способом. Вищеперелічені варіанти відносяться до якісного аналізу речовини.
Кількісний спектральний аналіз порівнює інтенсивність спектральної лінії досліджуваного об'єкта та речовини відомої концентрації. До таких методів слід віднести атомно-абсорбційний, атомно-флуоресцентний та люмінесцентний аналізи, турбідиметрію, нефелометрію.
Основи електрохімічного аналізу речовин
Електрохімічний аналіз використовує електроліз на дослідження речовини. Реакції проводять у водному розчині на електродах. Вимірюванню підлягає одна з наявних характеристик. Дослідження проводиться в електрохімічному осередку. Це посудина, в яку поміщені електроліти (речовини з іонною провідністю), електроди (речовини з електронною провідністю). Електроди та електроліти взаємодіють між собою. У цьому струм подається ззовні.
Класифікація електрохімічних методів
Класифікують електрохімічні методи виходячи з явищ, на яких ґрунтуються фізико-хімічні дослідження. Це методи з накладенням стороннього потенціалу без нього.
Кондуктометрія є аналітичним методом та вимірює електричну провідність G. При кондуктометричному аналізі, як правило, використовується змінний струм. Кондуктометричне титрування - найпоширеніший метод дослідження. На цьому методі засновано виготовлення портативних кондуктометрів, які застосовуються для хімічних досліджень води.
Під час проведення потенціометрії вимірюють ЕРС оборотного гальванічного елемента. Метод кулонометрії визначає кількість електрики, витраченої під час електролізу. Вольтамперометрія досліджує залежність величини струму від прокладеного потенціалу.
Термічні методи аналізу речовин
Термічний аналіз спрямовано визначення зміни фізичних властивостей речовини під впливом температури. Дані методи дослідження виконуються протягом невеликого проміжку часу та з невеликою кількістю досліджуваного зразка.
Термогравіметрія - одне із методів термічного аналізу, який доводиться реєстрація зміни маси об'єкта під впливом температури. Даний спосіб вважається одним із найточніших.
Крім того, до термічних методів дослідження відносяться калориметрія, що визначає теплоємність речовини, ентальпіметрію, засновану на дослідженні теплоємності. Також до них слід віднести дилатометрію, яка фіксує зміну обсягу зразка під дією температури.
Хроматографічні методи аналізу речовин
Метод хроматографії є способом поділу речовин. Існує безліч основних з них: газовий, розподільний, окислювально-відновний, осадовий, іонообмінний.
Компоненти в досліджуваному зразку поділяються між рухомою та нерухомою фазами. У першому випадку йдеться про рідини або гази. Нерухлива фаза є сорбентом – твердою речовиною. Компоненти зразка переміщуються в рухомій фазі вздовж нерухомої. За швидкістю та часом проходження компонентів через останню фазу судять про їх фізичні властивості.
Застосування фізико-хімічних методів дослідження
Найважливішим напрямом фізико-хімічних методів є санітарно-хімічне та судово-хімічне дослідження. Вони мають деякі відмінності. У першому випадку з метою оцінки проведеного аналізу використовуються прийняті гігієнічні нормативи. Вони встановлюються міністерствами. Санітарно-хімічне дослідження проводиться у порядку, встановленому епідеміологічною службою. У процесі використовують моделі середовищ, які імітують властивості харчових продуктів. Також вони відтворюють умови експлуатації зразка.
Судово-хімічне дослідження спрямоване на кількісне виявлення наркотичних, сильнодіючих речовин та отрут в організмі людини, харчових продуктах, медикаментозних препаратах. Експертиза проводиться у судовій постанові.