Marea majoritate a informațiilor despre substanțe, proprietățile lor și transformările chimice au fost obținute prin experimente chimice sau fizico-chimice. Prin urmare, metoda principală folosită de chimiști ar trebui considerată un experiment chimic.
Tradițiile chimiei experimentale au evoluat de-a lungul secolelor. Chiar și atunci când chimia nu era o știință exactă, în vremurile străvechi și în Evul Mediu, oamenii de știință și artizanii uneori au descoperit accidental și alteori intenționat metode de obținere și purificare a multor substanțe care erau folosite în activitate economică: metale, acizi, alcalii, coloranți etc. Alchimiștii au contribuit foarte mult la acumularea unor astfel de informații (vezi Alchimie).
Datorită acestui lucru, deja începutul XIX V. chimiștii cunoșteau bine elementele de bază ale artei experimentale, în special metodele de purificare a tuturor tipurilor de lichide și solide, ceea ce le-a permis să facă multe descoperiri importante. Și totuși, chimia a început să devină o știință în sensul modern al cuvântului, o știință exactă, abia în secolul al XIX-lea, când a fost descoperită legea raporturilor multiple și s-a dezvoltat știința atomo-moleculară. Din acel moment, experimentul chimic a început să includă nu numai studiul transformărilor substanțelor și metodelor de izolare a acestora, ci și măsurarea diferitelor caracteristici cantitative.
Un experiment chimic modern implică multe măsurători diferite. S-au schimbat atât echipamentele pentru efectuarea experimentelor, cât și sticlăria chimică. Într-un laborator modern nu veți găsi retorte de casă - acestea au fost înlocuite cu echipamente standard din sticlă produse de industrie și adaptate special pentru efectuarea unei anumite proceduri chimice. Au devenit și metodele de lucru standard, care în vremea noastră nu mai trebuie să fie reinventate de fiecare chimist. O descriere a celor mai bune dintre ele, dovedită de mulți ani de experiență, poate fi găsită în manuale și manuale.
Metodele de studiu a materiei au devenit nu numai mai universale, ci și mult mai diverse. Un rol din ce în ce mai important în activitatea unui chimist îl joacă metodele de cercetare fizică și fizico-chimică menite să izoleze și să purifice compușii, precum și să stabilească compoziția și structura acestora.
Tehnica clasică de purificare a substanțelor era extrem de intensivă în muncă. Există cazuri în care chimiștii au petrecut ani de muncă izolând un compus individual dintr-un amestec. Astfel, sărurile elementelor pământurilor rare au putut fi izolate în formă pură numai după mii de cristalizări fracționate. Dar chiar și după aceasta, puritatea substanței nu a putut fi întotdeauna garantată.
Metodele moderne de cromatografie fac posibilă separarea rapidă a unei substanțe de impurități (cromatografia preparativă) și verificarea identității sale chimice (cromatografia analitică). În plus, metodele clasice, dar foarte îmbunătățite de distilare, extracție și cristalizare sunt utilizate pe scară largă pentru purificarea substanțelor, precum și astfel de eficiente. metode moderne, cum ar fi electroforeza, topirea zonei etc.
Sarcina cu care se confruntă un chimist sintetic după izolarea unei substanțe pure - de a stabili compoziția și structura moleculelor acesteia - se referă în mare măsură la chimia analitică. Cu tehnica tradițională de lucru, era, de asemenea, foarte laborioasă. Aproape la calitate singura metoda măsurătorile utilizate anterior analiza elementară, ceea ce face posibilă stabilirea celei mai simple formule a compusului.
Pentru a determina adevărata formulă moleculară, precum și structurală, a fost adesea necesar să se studieze reacțiile unei substanțe cu diverși reactivi; aloca in formă individuală produsele acestor reactii, stabilindu-si la randul lor structura. Și așa mai departe – până când, pe baza acestor transformări, structura substanței necunoscute a devenit evidentă. Prin urmare, stabilirea formulei structurale a unui complex compus organic adesea a durat mult timp, iar munca care s-a încheiat cu contra-sinteză a fost considerată completă - producția unei noi substanțe în conformitate cu formula stabilită pentru aceasta.
Această metodă clasică a fost extrem de utilă pentru dezvoltarea chimiei în general. În zilele noastre este rar folosit. De regulă, o substanță izolată necunoscută, după analiză elementară, este studiată folosind spectrometria de masă, analiza spectrală în domeniile vizibil, ultraviolet și infraroșu, precum și rezonanța magnetică nucleară. Pentru o derivare rezonabilă a unei formule structurale, este necesară utilizarea unui întreg complex de metode, iar datele lor se completează de obicei reciproc. Dar, într-un număr de cazuri, metodele convenționale nu dau un rezultat clar și trebuie să recurgem la metode directe de determinare a structurii, de exemplu, analiza difracției cu raze X.
Metodele fizico-chimice sunt folosite nu numai în chimia sintetică. Ele nu sunt mai puțin importante în studiul cineticii reacții chimice, precum și mecanismele acestora. Sarcina principală a oricărui experiment pentru a studia viteza unei reacții este de a măsura cu precizie concentrația reactantului care variază în timp și, de obicei, foarte mică. Pentru a rezolva această problemă, în funcție de natura substanței, puteți utiliza metode cromatografice, diferite tipuri de analiză spectrală și metode electrochimice (vezi Chimie analitică).
Perfecțiunea tehnologiei a ajuns la așa ceva nivel inalt, că a devenit posibilă determinarea cu precizie a reacțiilor chiar „instantanee”, așa cum se credea anterior, de exemplu, formarea moleculelor de apă din cationi și anioni de hidrogen. Cu o concentrație inițială a ambilor ioni egală cu 1 mol/l, timpul acestei reacții este de câteva sute de miliarde de secundă.
Metodele de cercetare fizico-chimică sunt special adaptate pentru detectarea particulelor intermediare de scurtă durată formate în timpul reacțiilor chimice. Pentru a face acest lucru, dispozitivele sunt echipate fie cu dispozitive de înregistrare de mare viteză, fie cu atașamente care asigură funcționarea la temperaturi foarte scăzute. Aceste metode înregistrează cu succes spectrele particulelor a căror durată de viață în condiții normale este măsurată în miimi de secundă, de exemplu, radicalii liberi.
Pe lângă metodele experimentale, calculele sunt utilizate pe scară largă în chimia modernă. Astfel, calculul termodinamic al unui amestec de substanțe care reacționează face posibilă prezicerea cu precizie a compoziției sale de echilibru (vezi Echilibrul chimic).
Calculele moleculelor bazate pe mecanica cuantică și chimia cuantică au devenit general acceptate și în multe cazuri indispensabile. Aceste metode se bazează pe un aparat matematic foarte complex și necesită utilizarea celor mai avansate electronice calculatoare- CALCULATOR. Ele vă permit să creați modele structura electronica molecule care explică proprietățile observabile și măsurabile ale moleculelor instabile sau ale particulelor intermediare formate în timpul reacțiilor.
Metodele de studiu a substanțelor dezvoltate de chimiști și chimiștii fizici sunt utile nu numai în chimie, ci și în științe conexe: fizică, biologie, geologie. Nici industria, nici agricultura, nici medicina, nici criminalistica nu se pot lipsi de ele. Instrumentele fizico-chimice ocupă un loc de cinste pe navele spațiale, cu ajutorul cărora sunt explorate spațiul din apropierea Pământului și planetele învecinate.
Prin urmare, cunoașterea elementelor de bază ale chimiei este necesară pentru fiecare persoană, indiferent de profesia sa, iar dezvoltarea în continuare a metodelor acesteia este una dintre cele mai importante direcții ale revoluției științifice și tehnologice.
Metoda de analiză numiți principiile care stau la baza analizei materiei, adică tipul și natura energiei care provoacă perturbarea particulelor chimice ale substanței.
Analiza se bazează pe relația dintre semnalul analitic detectat și prezența sau concentrația analitului.
Semnal analitic este o proprietate fixă și măsurabilă a unui obiect.
În chimia analitică, metodele analitice sunt clasificate în funcție de natura proprietății care se determină și de metoda de înregistrare a semnalului analitic:
1.chimic
2.fizic
3.fizice și chimice
Metodele fizico-chimice sunt numite metode instrumentale sau de măsurare, deoarece necesită utilizarea instrumentelor și instrumentelor de măsură.
Să luăm în considerare clasificarea completă a metodelor chimice de analiză.
Metode chimice de analiză- se bazează pe măsurarea energiei unei reacții chimice.
În timpul reacției, se modifică parametrii asociați cu consumul de materii prime sau cu formarea produselor de reacție. Aceste modificări pot fi fie observate direct (precipitat, gaz, culoare), fie măsurate prin cantități precum consumul de reactiv, masa produsului format, timpul de reacție etc.
De obiective Metodele de analiză chimică sunt împărțite în două grupe:
I.Analiza calitativă– constă în detectarea elementelor (sau ionilor) individuali care alcătuiesc analitul.
Metodele de analiză calitativă sunt clasificate:
1. analiza cationică
2. Analiza anionica
3. analiza amestecurilor complexe.
II.Analiza cantitativă– constă în determinarea conţinutului cantitativ al individului componente substanță complexă.
Metodele chimice cantitative clasifică:
1. Gravimetric(greutatea) metoda de analiză se bazează pe izolarea analitului în forma sa pură și cântărirea acestuia.
Metodele gravimetrice sunt împărțite în funcție de metoda de obținere a produsului de reacție:
a) metodele chemogravimetrice se bazează pe măsurarea masei produsului unei reacții chimice;
b) metodele electrogravimetrice se bazează pe măsurarea masei produsului unei reacții electrochimice;
c) metodele termogravimetrice se bazează pe măsurarea masei unei substanţe formate în timpul expunerii termice.
2. Volumetric metodele de analiză se bazează pe măsurarea volumului de reactiv cheltuit pentru interacțiunea cu substanța.
Metodele volumetrice, în funcție de starea de agregare a reactivului, sunt împărțite în:
a) metode gazo-volumice, care se bazează pe absorbția selectivă a componentei determinate a amestecului de gaze și măsurarea volumului amestecului înainte și după absorbție;
b) metodele lichid-volumerice (titrimetrice sau volumetrice) se bazează pe măsurarea volumului de reactiv lichid consumat pentru interacțiunea cu substanța care se determină.
În funcție de tipul de reacție chimică, se disting metodele de analiză volumetrică:
· protolitometrie – o metodă bazată pe apariția unei reacții de neutralizare;
· redoxometrie – o metodă bazată pe apariția reacțiilor redox;
· complexometrie – o metodă bazată pe apariția unei reacții de complexare;
· metode de precipitare – metode bazate pe apariţia reacţiilor de formare a precipitaţiilor.
3. Cinetică metodele analitice se bazează pe determinarea dependenței vitezei unei reacții chimice de concentrația reactanților.
Curs nr. 2. Etapele procesului analitic
Rezolvarea problemei analitice se realizează prin efectuarea unei analize a substanței. Conform terminologiei IUPAC analiză [‡] numită procedura de obţinere experimentală a datelor privind compoziţia chimică a unei substanţe.
Indiferent de metoda aleasă, fiecare analiză constă din următoarele etape:
1) eșantionare (prelevare);
2) prepararea probei (prepararea probei);
3) măsurare (definiție);
4) prelucrarea și evaluarea rezultatelor măsurătorilor.
Fig1. Reprezentarea schematică a procesului analitic.
Selectarea eșantionului
Analiza chimică începe cu selectarea și pregătirea unei probe pentru analiză. Trebuie remarcat faptul că toate etapele analizei sunt interconectate. Astfel, un semnal analitic măsurat cu atenție nu oferă informații corecte despre conținutul componentei care se determină dacă proba este selectată sau pregătită pentru analiză incorect. Eroarea de eșantionare determină adesea acuratețea generală a determinării componentelor și face ca utilizarea unor metode foarte precise să fie inutilă. La rândul său, selecția și pregătirea probei depind nu numai de natura obiectului analizat, ci și de metoda de măsurare a semnalului analitic. Tehnicile și procedurile de colectare și pregătire a probelor sunt atât de importante în analiza chimică încât sunt de obicei prescrise Standard de stat(GOST).
Să luăm în considerare regulile de bază pentru eșantionare:
· Rezultatul poate fi corect numai dacă proba este suficientă reprezentant, adică reflectă cu exactitate compoziția materialului din care a fost selectat. Cu cât este mai mult material selectat pentru eșantion, cu atât este mai reprezentativ. Cu toate acestea, eșantioanele foarte mari sunt dificil de manipulat și cresc timpul și costurile de analiză. Astfel, eșantionul trebuie prelevat astfel încât să fie reprezentativ și nu foarte mare.
· Masa optimă a probei este determinată de eterogenitatea obiectului analizat, dimensiunea particulelor de la care începe eterogenitatea și cerințele pentru acuratețea analizei.
· Pentru a asigura reprezentativitatea probei, trebuie asigurată omogenitatea lotului. Dacă nu este posibil să se formeze un lot omogen, atunci lotul trebuie separat în părți omogene.
· La prelevarea probelor se ia în considerare starea agregată a obiectului.
· Trebuie îndeplinită condiția de uniformizare a metodelor de prelevare: prelevare aleatorie, prelevare periodică, șah, prelevare în mai multe etape, prelevare „oarbă”, prelevare sistematică.
· Unul dintre factorii de care trebuie să se țină cont la alegerea unei metode de eșantionare este posibilitatea ca în timp să fie determinate modificări ale compoziției obiectului și conținutului componentei. De exemplu, compoziția variabilă a apei din râu, modificările concentrației componentelor din produsele alimentare etc.
Studiul substanțelor este o chestiune destul de complexă și interesantă. La urma urmei, aproape niciodată nu se găsesc în natură în forma lor pură. Cel mai adesea, acestea sunt amestecuri de compoziție complexă, în care separarea componentelor necesită anumite eforturi, abilități și echipamente.
După separare, este la fel de important să se determine corect dacă o substanță aparține unei anumite clase, adică să o identifice. Determinați punctele de fierbere și de topire, calculați greutatea moleculară, testați radioactivitatea și așa mai departe, în general, cercetare. În acest scop, se folosesc diverse metode, inclusiv metode fizico-chimice de analiză. Sunt destul de diverse și necesită, de obicei, utilizarea unor echipamente speciale. Acestea vor fi discutate în continuare.
Metode fizico-chimice de analiză: concept general
Care sunt aceste metode de identificare a compușilor? Acestea sunt metode care se bazează pe dependența directă a tuturor proprietăților fizice ale unei substanțe de compoziția sa chimică structurală. Deoarece acești indicatori sunt strict individuali pentru fiecare compus, metodele de cercetare fizico-chimică sunt extrem de eficiente și dau rezultate de 100% în determinarea compoziției și a altor indicatori.
Astfel, următoarele proprietăți ale unei substanțe pot fi luate ca bază:
- capacitatea de absorbție a luminii;
- conductivitate termică;
- conductivitate electrică;
- temperatura de fierbere;
- topire și alți parametri.
Metodele de cercetare fizico-chimică au o diferență semnificativă față de metodele pur chimice de identificare a substanțelor. Ca urmare a muncii lor, nu are loc o reacție, adică transformarea unei substanțe, fie reversibilă, fie ireversibilă. De regulă, compușii rămân intacți atât ca masă, cât și ca compoziție.
Caracteristicile acestor metode de cercetare
Există mai multe caracteristici principale caracteristice unor astfel de metode de determinare a substanțelor.
- Eșantionul de cercetare nu trebuie curățat de impurități înainte de procedură, deoarece echipamentul nu necesită acest lucru.
- Metodele fizico-chimice de analiză au un grad ridicat de sensibilitate, precum și o selectivitate crescută. Prin urmare, o cantitate foarte mică din proba de testat este necesară pentru analiză, ceea ce face ca aceste metode să fie foarte convenabile și eficiente. Chiar dacă este necesară determinarea unui element care este conținut în masa umedă totală în cantități neglijabile, acesta nu reprezintă un obstacol pentru metodele indicate.
- Analiza durează doar câteva minute, așa că o altă caracteristică este durata sa scurtă sau expresivitatea.
- Metodele de cercetare luate în considerare nu necesită utilizarea unor indicatori scumpi.
Evident, avantajele și caracteristicile sunt suficiente pentru ca metodele de cercetare fizico-chimică să fie universale și solicitate în aproape toate studiile, indiferent de domeniul de activitate.
Clasificare
Pot fi identificate mai multe caracteristici pe baza cărora sunt clasificate metodele luate în considerare. Cu toate acestea, vom oferi cel mai mult sistem comun, care reunește și acoperă toate principalele metode de cercetare legate direct de fizico-chimic.
1. Metode de cercetare electrochimică. Pe baza parametrului măsurat, acestea sunt împărțite în:
- potențiometrie;
- voltametrie;
- polarografie;
- oscilometrie;
- conductometrie;
- electrogravimetrie;
- cuulometrie;
- amperometrie;
- dielcometrie;
- conductometrie de înaltă frecvență.
2. Spectral. Include:
- optic;
- spectroscopie de fotoelectroni cu raze X;
- rezonanță magnetică electromagnetică și nucleară.
3. Termic. Divizat in:
- termic;
- termogravimetrie;
- calorimetrie;
- entalpimetrie;
- delatometrie.
4. Metode cromatografice, care sunt:
- gaz;
- sedimentar;
- gel penetrant;
- schimb valutar;
- lichid.
De asemenea, puteți împărți metodele fizico-chimice de analiză în două grupuri mari. Primele sunt cele care au ca rezultat distrugerea, adică distrugerea completă sau parțială a unei substanțe sau a unui element. Al doilea este nedistructiv, păstrând integritatea probei de testat.
Aplicarea practică a unor astfel de metode
Domeniile de utilizare ale metodelor de lucru luate în considerare sunt destul de diverse, dar toate, desigur, se referă la știință sau tehnologie într-un fel sau altul. În general, putem da câteva exemple de bază, din care va deveni clar de ce sunt necesare exact astfel de metode.
- Control pe parcursul complexului procese tehnologice in productie. În aceste cazuri, echipamentul este necesar pentru controlul și urmărirea fără contact a tuturor verigilor structurale din lanțul de lucru. Aceleași instrumente vor înregistra problemele și defecțiunile și vor furniza un raport cantitativ și calitativ precis cu privire la măsurile corective și preventive.
- Efectuarea de lucrări practice chimice în scopul determinării calitative și cantitative a randamentului produsului de reacție.
- Examinarea unei probe dintr-o substanță pentru a determina compoziția sa elementară exactă.
- Determinarea cantității și calității impurităților din masa totală a probei.
- Analiza precisă a participanților intermediari, principali și secundari la reacție.
- Un raport detaliat despre structura unei substanțe și proprietățile pe care le prezintă.
- Descoperirea de noi elemente și obținerea de date care caracterizează proprietățile acestora.
- Confirmarea practică a datelor teoretice obținute empiric.
- Lucrări analitice cu substanțe de înaltă puritate utilizate în diverse industrii tehnologie.
- Titrarea soluțiilor fără utilizarea indicatorilor, care oferă un rezultat mai precis și are un control complet simplu, datorită funcționării dispozitivului. Adică influența factorul uman se reduce la zero.
- Metodele fizico-chimice de bază de analiză fac posibilă studierea compoziției:
- minerale;
- mineral;
- silicati;
- meteoriți și corpuri străine;
- metale și nemetale;
- aliaje;
- substanțe organice și anorganice;
- monocristale;
- rare și oligoelemente.
Domenii de utilizare a metodelor
- energie nucleara;
- fizică;
- chimie;
- electronice radio;
- tehnologie laser;
- cercetare spațială și altele.
Clasificarea metodelor fizico-chimice de analiză nu face decât să confirme cât de cuprinzătoare, exacte și universale sunt acestea pentru a fi utilizate în cercetare.
Metode electrochimice
La baza acestor metode se află reacțiile în soluții apoase și pe electrozi sub influența curentului electric, adică, în termeni simpli, electroliza. În consecință, tipul de energie care este utilizat în aceste metode de analiză este fluxul de electroni.
Aceste metode au propria lor clasificare a metodelor fizico-chimice de analiză. Acest grup include următoarele specii.
- Analiza gravimetrică electrică. Pe baza rezultatelor electrolizei, o masă de substanțe este îndepărtată din electrozi, care este apoi cântărită și analizată. Așa se obțin date despre masa compușilor. Una dintre varietățile unei astfel de lucrări este metoda electrolizei interne.
- Polarografie. Se bazează pe măsurarea puterii curentului. Acest indicator va fi direct proporțional cu concentrația ionilor doriti în soluție. Titrarea amperometrică a soluțiilor este o variație a metodei polarografice luate în considerare.
- Coulometria se bazează pe legea lui Faraday. Se măsoară cantitatea de energie electrică cheltuită în proces, din care apoi se procedează la calcularea ionilor din soluție.
- Potențiometrie - bazată pe măsurarea potențialelor electrozilor participanților la proces.
Toate procesele luate în considerare sunt metode fizice și chimice pentru analiza cantitativă a substanțelor. Folosind metode de cercetare electrochimică, amestecurile sunt separate în componentele lor componente și se determină cantitatea de cupru, plumb, nichel și alte metale.
Spectral
Se bazează pe procesele radiațiilor electromagnetice. Există și o clasificare a metodelor utilizate.
- Fotometria flacara. Pentru a face acest lucru, substanța de testat este pulverizată într-o flacără deschisă. Mulți cationi metalici dau o anumită culoare, astfel încât identificarea lor este posibilă în acest fel. Acestea sunt în principal substanțe precum: metale alcaline și alcalino-pământoase, cupru, galiu, taliu, indiu, mangan, plumb și chiar fosfor.
- Spectroscopie de absorbție. Include două tipuri: spectrofotometrie și colorimetrie. Baza este determinarea spectrului absorbit de substanță. Acționează atât în partea vizibilă, cât și în cea fierbinte (infraroșu) a radiației.
- Turbidimetrie.
- Nefelometrie.
- Analiza luminiscente.
- Refractometrie și polarometrie.
Evident, toate metodele luate în considerare în acest grup sunt metode de analiză calitativă a unei substanțe.
Analiza emisiilor
Aceasta determină emisia sau absorbția undelor electromagnetice. Pe baza acestui indicator, se poate aprecia compoziția calitativă a substanței, adică ce elemente specifice sunt incluse în compoziția eșantionului de cercetare.
Cromatografic
Studiile fizico-chimice sunt adesea efectuate în medii diferite. În acest caz, metodele cromatografice devin foarte convenabile și eficiente. Ele sunt împărțite în următoarele tipuri.
- Lichid de adsorbție. Se bazează pe diferitele abilități de adsorbție ale componentelor.
- Cromatografia gazoasă. Tot pe baza capacitatii de adsorbtie, doar pentru gaze si substante in stare de vapori. Este utilizat în producția de masă a compușilor în stări similare de agregat, atunci când produsul iese într-un amestec care trebuie separat.
- Cromatografia de partiție.
- Redox.
- Schimb de ioni.
- Hârtie.
- Strat subțire.
- Sedimentar.
- Adsorbție-complexare.
Termic
Cercetarea fizico-chimică presupune și utilizarea unor metode bazate pe căldura de formare sau de descompunere a substanțelor. Astfel de metode au și propria lor clasificare.
- Analiza termica.
- Termogravimetrie.
- Calorimetria.
- Entalpometrie.
- Dilatometrie.
Toate aceste metode fac posibilă determinarea cantității de căldură, a proprietăților mecanice și a entalpiei substanțelor. Pe baza acestor indicatori se determină cantitativ compoziția compușilor.
Metode de chimie analitică
Această secțiune de chimie are propriile sale caracteristici, deoarece sarcina principală cu care se confruntă analiștii este determinarea calitativă a compoziției unei substanțe, identificarea acestora și contabilizarea cantitativă. În acest sens, metodele analitice de analiză sunt împărțite în:
- chimic;
- biologic;
- fizico-chimic.
Deoarece ne interesează acestea din urmă, vom lua în considerare care dintre ele sunt folosite pentru determinarea substanțelor.
Principalele tipuri de metode fizico-chimice din chimia analitică
- Spectroscopic - toate la fel ca cele discutate mai sus.
- Spectrul de masă - bazat pe acțiunea câmpurilor electrice și magnetice asupra radicalilor liberi, particulelor sau ionilor. Asistenții de laborator de analiză fizico-chimică oferă efectul combinat al câmpurilor de forță desemnate, iar particulele sunt separate în fluxuri de ioni separate pe baza raportului dintre sarcină și masă.
- Metode radioactive.
- Electrochimic.
- Biochimic.
- Termic.
Ce putem învăța despre substanțe și molecule din astfel de metode de procesare? În primul rând, compoziția izotopică. Și, de asemenea: produse de reacție, conținutul anumitor particule în substanțe deosebit de pure, masele compușilor căutați și alte lucruri utile oamenilor de știință.
Astfel, metodele chimiei analitice sunt moduri importante obținerea de informații despre ioni, particule, compuși, substanțe și analiza acestora.
Cercetarea fizico-chimică, ca ramură a chimiei analitice, a găsit o aplicație largă în fiecare sferă a activității umane. Ele vă permit să studiați proprietățile substanței de interes, determinând componenta cantitativă a componentelor din probă.
Cercetarea substanțelor
Cercetarea științifică este cunoașterea unui obiect sau fenomen în scopul obținerii unui sistem de concepte și cunoștințe. Conform principiului de acțiune, metodele utilizate se clasifică în:
- empiric;
- organizatoric;
- interpretativ;
- metode de analiză calitativă și cantitativă.
Metodele de cercetare empirice reflectă obiectul studiat din manifestările externe și includ observarea, măsurarea, experimentul și compararea. Studiul empiric se bazează pe fapte de încredere și nu implică crearea de situații artificiale pentru analiză.
Metode organizatorice - comparative, longitudinale, complexe. Prima presupune compararea stărilor unui obiect obținut în timp diferit si in conditii diferite. Longitudinal - observarea obiectului de studiu pe o perioadă lungă de timp. Comprehensive este o combinație de metode longitudinale și comparative.
Metode interpretative – genetice și structurale. Varianta genetică presupune studierea dezvoltării unui obiect din momentul originii sale. Metoda structurală studiază și descrie structura unui obiect.
Chimia analitică se ocupă cu metode de analiză calitativă și cantitativă. Studiile chimice au ca scop determinarea compoziției obiectului de studiu.
Metode de analiză cantitativă
Utilizând analiza cantitativă în chimia analitică, se determină compoziția compușilor chimici. Aproape toate metodele utilizate se bazează pe studierea dependenței proprietăților chimice și fizice ale unei substanțe de compoziția sa.
Analiza cantitativă poate fi generală, completă sau parțială. Total determină cantitatea tuturor substanțelor cunoscute din obiectul studiat, indiferent dacă acestea sunt sau nu prezente în compoziție. O analiză completă se distinge prin găsirea compoziției cantitative a substanțelor conținute în probă. Versiunea parțială determină conținutul numai al componentelor de interes acest studiu substanțe chimice.
În funcție de metoda de analiză, se disting trei grupe de metode: chimice, fizice și fizico-chimice. Toate acestea se bazează pe modificări fizice sau proprietăți chimice substante.
Cercetare chimică
Această metodă are ca scop determinarea substanțelor în diferite reacții chimice cantitative. Acestea din urmă au manifestări externe (schimbare de culoare, degajare de gaz, căldură, sediment). Această metodă este utilizată pe scară largă în multe sectoare ale societății moderne. Un laborator de cercetare chimică este o necesitate în industria farmaceutică, petrochimică, construcții și multe altele.
Se pot distinge trei tipuri de cercetare chimică. Gravimetria sau analiza gravimetrică se bazează pe modificări ale caracteristicilor cantitative ale substanței de testat dintr-o probă. Această opțiune este simplă și oferă rezultate precise, dar necesită forță de muncă. Cu acest tip de metode de cercetare chimică, substanța necesară este izolată din compoziția generală sub formă de sediment sau gaz. Apoi se aduce într-o fază solidă insolubilă, se filtrează, se spală și se usucă. După aceste proceduri, componenta este cântărită.
Titrimetria este o analiză volumetrică. Studiul substanțelor chimice are loc prin măsurarea volumului reactivului care reacționează cu substanța studiată. Concentrația sa este cunoscută dinainte. Volumul reactivului este măsurat când este atins punctul de echivalență. Analiza gazelor determină volumul de gaz eliberat sau absorbit.
În plus, studiul modelelor chimice este adesea folosit. Adică, se creează un analog al obiectului studiat, care este mai convenabil de studiat.
Cercetare fizică
Spre deosebire de cercetarea chimică, care se bazează pe efectuarea reacțiilor adecvate, metodele fizice de analiză se bazează pe aceleași proprietăți ale substanțelor. Pentru a le realiza, sunt necesare dispozitive speciale. Esența metodei este măsurarea modificărilor caracteristicilor unei substanțe cauzate de acțiunea radiațiilor. Principalele metode de efectuare a cercetării fizice sunt refractometria, polarimetria și fluorimetria.
Refractometria se realizează cu ajutorul unui refractometru. Esența metodei se rezumă la studierea refracției luminii care trece de la un mediu la altul. Modificarea unghiului depinde de proprietățile componentelor mediului. Prin urmare, devine posibil să se identifice compoziția mediului și structura acestuia.
Polarimetria este cea care folosește capacitatea anumitor substanțe de a roti planul de vibrație al luminii polarizate liniar.
Pentru fluorimetrie se folosesc lasere și lămpi cu mercur, care creează radiații monocromatice. Unele substanțe sunt capabile de fluorescență (absorb și eliberează radiațiile absorbite). Pe baza intensității fluorescenței se face o concluzie despre determinarea cantitativă a substanței.
Cercetări fizico-chimice
Metodele de cercetare fizico-chimică înregistrează modificări ale proprietăților fizice ale unei substanțe sub influența diferitelor reacții chimice. Ele se bazează pe dependența directă a caracteristicilor fizice ale obiectului studiat de compoziția sa chimică. Aceste metode necesită utilizarea unora instrumente de masura. De regulă, se fac observații despre conductibilitatea termică, conductivitatea electrică, absorbția luminii, punctele de fierbere și de topire.
Studiile fizico-chimice ale substanței au devenit larg răspândite datorită preciziei și vitezei mari de obținere a rezultatelor. ÎN lumea modernă Datorită dezvoltării, metodele au devenit dificil de aplicat. Se folosesc metode fizico-chimice în Industria alimentară, agricultura, criminologie.
Una dintre principalele diferențe dintre metodele fizico-chimice și cele chimice este că sfârșitul reacției (punctul de echivalență) se găsește cu ajutorul instrumentelor de măsură, și nu vizual.
Principalele metode de cercetare fizico-chimică sunt considerate a fi metodele spectrale, electrochimice, termice și cromatografice.
Metode spectrale de analiză a substanțelor
Metodele de analiză spectrală se bazează pe interacțiunea unui obiect cu radiația electromagnetică. Sunt studiate absorbția, reflexia și dispersia acestora din urmă. Un alt nume al metodei este optic. Este o combinație de cercetare calitativă și cantitativă. Analiza spectrală vă permite să evaluați compoziție chimică, structura componentelor, câmpul magnetic și alte caracteristici ale substanței.
Esența metodei este de a determina frecvențele de rezonanță la care o substanță reacționează la lumină. Sunt strict individuale pentru fiecare componentă. Folosind un spectroscop, puteți vedea liniile din spectru și puteți identifica substanțele constitutive. Intensitatea liniilor spectrale oferă o idee despre caracteristicile cantitative. Clasificarea metodelor spectrale se bazează pe tipul de spectru și scopul studiului.
Metoda de emisie permite studierea spectrelor de emisie și oferă informații despre compoziția unei substanțe. Pentru a obține date, acesta este supus unei descărcări cu arc electric. O variație a acestei metode este fotometria cu flacără. Spectrele de absorbție sunt studiate folosind metoda absorbției. Opțiunile de mai sus se referă la analiza calitativă a substanței.
Analiza spectrală cantitativă compară intensitatea liniei spectrale a obiectului studiat și o substanță de concentrație cunoscută. Astfel de metode includ absorbția atomică, fluorescența atomică și analizele de luminescență, turbidimetria și nefelometria.
Fundamentele analizei electrochimice a substanțelor
Analiza electrochimică folosește electroliza pentru a examina o substanță. Reacțiile se desfășoară într-o soluție apoasă pe electrozi. Una dintre caracteristicile disponibile este supusă măsurării. Cercetarea se desfășoară într-o celulă electrochimică. Acesta este un vas în care sunt plasați electroliți (substanțe cu conductivitate ionică) și electrozi (substanțe cu conductivitate electronică). Electrozii și electroliții interacționează între ei. În acest caz, curentul este furnizat din exterior.
Clasificarea metodelor electrochimice
Metodele electrochimice sunt clasificate pe baza fenomenelor pe care se bazează studiile fizico-chimice. Acestea sunt metode cu și fără aplicarea potențialului străin.
Conductometria este o metodă analitică care măsoară conductivitatea electrică G. Analiza conductometriei utilizează de obicei curent alternativ. Titrarea conductometrică este o metodă de cercetare mai comună. Producția de conductometre portabile utilizate pentru studiile chimice ale apei se bazează pe această metodă.
La efectuarea potențiometriei, se măsoară EMF-ul unei celule galvanice reversibile. Metoda coulometriei determină cantitatea de energie electrică consumată în timpul electrolizei. Voltametria studiază dependența curentului de potențialul aplicat.
Metode termice de analiză a substanțelor
Analiza termică are ca scop determinarea modificărilor proprietăților fizice ale unei substanțe sub influența temperaturii. Aceste metode de cercetare sunt efectuate pe o perioadă scurtă de timp și cu o cantitate mică din eșantion studiată.
Termogravimetria este una dintre metodele de analiză termică, care ține cont de înregistrarea modificărilor masei unui obiect sub influența temperaturii. Această metodă este considerată una dintre cele mai precise.
În plus, metodele de cercetare termică includ calorimetria, care determină capacitatea termică a unei substanțe, și entalpimetria, bazată pe studiul capacității termice. Acestea includ și dilatometria, care înregistrează modificarea volumului unei probe sub influența temperaturii.
Metode cromatografice de analiză a substanțelor
Metoda cromatografiei este o metodă de separare a substanțelor. Există multe principale: gaz, distribuție, redox, sediment, schimb ionic.
Componentele din proba de testare sunt separate între faza mobilă și faza staționară. În primul caz vorbim despre lichide sau gaze. Faza staționară este un sorbent - o substanță solidă. Componentele probei se deplasează în faza mobilă de-a lungul fazei staționare. Viteza și timpul de trecere a componentelor prin ultima fază sunt folosite pentru a aprecia proprietățile lor fizice.
Aplicarea metodelor de cercetare fizico-chimică
Cel mai important domeniu al metodelor fizico-chimice este cercetarea sanitar-chimică și chimică legală. Au unele diferențe. În primul caz, standardele de igienă acceptate sunt utilizate pentru evaluarea analizei. Sunt stabilite de ministere. Cercetările sanitare și chimice se efectuează în modul stabilit serviciul epidemiologic. Procesul folosește modele media care imită proprietățile produselor alimentare. Ele reproduc, de asemenea, condițiile de funcționare ale probei.
Cercetarea chimică criminalistică are ca scop detectarea cantitativă a substanțelor narcotice, puternice și a otrăvurilor în corpul uman, produse alimentare și medicamente. Examinarea se efectuează conform unei hotărâri judecătorești.